DIFRACCION DE RAYOS X

La difraccin de rayos x es una tcnica experimental para el estudio y anlisis de minerales, basada
en el fenmeno del mismo nombre.

La difraccin de rayos x puede proporcionar informacin detallada de la estructura tridimensional

de muestras cristalinas. Tambin se puede obtener informacin sobre empaquetamiento,
interacciones intermoleculares, etc.

ANTECEDENTES DE RAYOS X
Los rayos x fueron descubiertos accidentalmente por Wilhelm Conrad Rntgen (1845-1923) en
1895 cuando experimentaba con la produccin de rayos catdicos en tubos de descarga cubiertos
con papel negro. Descubri que el haza de electrones producido en el ctodo incida en el vidrio
del tubo y produca una radiacin x de pequea intensidad. Rntgen no llego a determinar la
longitud de onda de ese nuevo tipo de radiacin electromagntica.

W. Rntgen demostr que los nuevos rayos se propagaban en lnea recta con una velocidad
anloga a la de la luz y que eran capaces de atravesar materiales opacos a la luz.

En 1912 Laue se dio cuenta de que los rayos x tenan longitud de onda adecuada para poder ser
difractados por los tomos que componen los cristales.

Se llevaron a cabo ensayos con un cristal de sulfato de cobre, al que se le someti a la accin de
los rayos x haciendo que el haz incidiera en una placa fotogrfica. El resultado fue la impresin de
la placa por una serie de manchas distribuidas geomtricamente alrededor de una mancha central
grande producida por el haz directo de rayos x demostrndose as que se produca difraccin. Este
era el comienzo de la cristalografa de rayos x. la disposicin de los puntos resultantes del modelo
de Laue depende de las disposiciones relativas de los tomos del cristal.

William Henry Bragg y William Lawrence Bragg reprodujeron el experimento de Laue y

descubrieron que los rayos difractados en una muestra empezaron a dar resultados con respecto a
la resolucin de las estructuras de los cristales (Ley de Bragg).

FUNDAMENTOS

Espectro electromagntico
Se denomina espectro electromagntico a la distribucin energtica del conjunto de las ondas
electromagnticas.
Rayos X
Son un tipo de radiacin electromagntica con longitudes de onda entre 10 y 10-2 nm y frecuencia
en el rango de 30 a 30000 PHz. Para los experimentos de difraccin se suelen usar rayos x de
longitudes de onda del orden de 0,1 nm.

Ley de Bragg
La ley de Bragg permite estudiar las direcciones en las que la difraccin de rayos x sobre la
superficie de un cristal produce interferencias constructivas, dado que permite predecir los
angulos en los que los rayos X son difractados por un material con estructura atmica peridica
(materiales cristalinos).
ndices de Miller
Son un juego de tres nmeros que permiten identificar unvocamente un sistema de planos
cristalogrficos. Los ndices de un sistema de planos se indican genricamente con las letras (h k l).

Los ndices de miller son nmeros enteros, negativos o positivos, y son primos entre si. El signo
negativo de un ndice de miller debe ser colocado sobre dicho numero.

DIFRACTOMETRO

Fuentes de Rayos X
Los experimentos de cristalografa de rayos x se pueden realizar, o bien con un tubo de rayos X o
usando la radiacin sincrotrn emitida por aceleradores de partculas.

Radiacion sincroton
Es la radiacin electromagntica generada por partculas cargadas (tales como electrones) que se
mueven segn una trayectoria curva a alta velocidad (una fraccin apreciable de la velocidad de la
luz) en un campo magntico.

Tubo de Rayos x
En los tubos de rayos X, se aplica un voltaje para acelerar un haz de electrones producidos por
calentamiento de un filamento de wolframio el ctodo. Los electrones acelerados colisionan
contra un material metlico el nodo y durante la consiguiente desaceleracin emiten
radiacin de Bremsstrahlung de espectro continuo, es decir, compuesta de mltiples longitudes de
onda. El nodo absorbe parte de los rayos X emitidos por los electrones y emite a su vez rayos X de
las longitudes de onda caractersticas del metal.
.METODOS DE RAYOS X

MTODO DE LAUE

Histricamente fue el primer mtodo de difraccin. Se utiliza un Policromatico de Rayos X que

incide sobre un cristal fijo y perpendicularmente a este se sita una placa fotogrfica plana
encerrada en un sobre a prueba de luz. El haz directo produce un ennegrecimiento en el centro de
la pelcula y por lo tanto, se pone un pequeo disco de plomo delante de la pelcula para
interceptarlo y absorberlo. En sus primero experimentos us radiacin continua incidido sobre un
cristal estacionario. El cristal generaba un conjunto de haces que representan la simetra interna
del cristal. El diagrama de Laue es simplemente una proyeccin estereogrfica de los planos del
cristal.
METODO DE ROTACION O DEL CRISTAL GIRATORIO

Se emplea un monocristal, el cristal se orienta de tal manera que puede hacerse girar segn uno
de los ejes cristalogrficos principales. La cmara es un cilindro de dimetro conocido, coaxial con
el eje de giro del cristal, y lleva en su interior una pelcula fotogrfica protegida de la luz por una
cubierta de papel negro. Cuando se toma una fotografa de rotacin, el cristal gira alrededor de
una de las filas reticulares principales, generalmente un eje cristalogrfico. Esta fila reticular es
perpendicular al haz incidente, y por lo tanto los rayos difractados estarn siempre contenidos en
conos cuyos ejes son comunes con el eje de rotacin del cristal. Este eje es el de la pelcula
cilndrica, por lo que la interseccin de los conos sobre la pelcula ser una serie de crculos, que al
revelar la pelcula y aplanarse aparecer como lneas rectas paralelas. Cada una de ellas es una
lnea de capa, que corresponde a un cono de rayos difractados para los cuales n tiene un cierto
valor entero. De esta forma, la lnea de capa que incluye el rayo incidente se denomina capa cero
o ecuador, la primera lnea es la que cumple n = 1, la segunda n = 2 y as sucesivamente. Las lneas
de capa no son continuas puesto que las distintas manchas de difraccin aparecen solo cuando los
tres conos se cortan.
METODO POWDER

En este mtodo la muestra se pulveriza tan finamente como sea posible y se asocia con un
material amorfo, en forma de eje acicular de 0.2 a 0.3 mm de dimetro. Esta aguja o muestra de
polvo est formada idealmente por partculas cristalinas en cualquier orientacin; para asegurar
que la orientacin de estas pequeas partculas sea totalmente al azar con respecto del haz
incidente, la muestra generalmente se hace girar en el haz de rayos X durante la exposicin. La
cmara de polvo es una caja plana en forma de disco con una aguja ajustable en el centro de la
misma para montar la muestra. La pared cilndrica est cortada diametralmente por un colimador
y un obturador del rayo opuesto a aquel. Se sita la pelcula dentro de la cmara, con dos agujeros
perforados, de modo que el tubo del colimador y del obturador pasan a travs de ellos una vez
que la pelcula se adapta adecuadamente a la superficie interna de la cmara.

DIFRACTOMETRIA APLICADA A MINERALES

La cristalografa de rayos X se utiliza no solo para obtener estructuras desconocidas, sino tambin
para determinar la composicin de muestras de suelos o minerales, as como para la identificacin
de metales y otros elementos. Cada sustancia mineral forma cristales con una celda unidad y
simetra determinada, que resulta en un patrn de difraccin caracterstico. La difraccin por el
mtodo de polvo es muy usada para este tipo de aplicaciones, por ser sencillo comparar el
espaciado entre los anillos de difraccin con los valores compilados por el Joint Committee on
Powder Diffraction Standars (JCPDS). Las proporciones relativas de dos o ms minerales presentes
en una misma muestra se obtienen comparando las intensidades de sus respectivas lneas con
aquellas de muestras de composicin conocida. Un ejemplo de esta aplicacin es la identificacin
de minerales arcillosos, la fraccin del suelo cuyas partculas minerales tienen un tamao inferior a
dos m.

CONCLUSIONES
La tcnica de Difraccin de Rayos X es un mtodo prctico y til para los anlisis mineralgicos de
las fases metlicas y no metlicas. La informacin en la que se basa la identificacin de los
minerales es de carcter estructural, con lo cual esta sera aplicada en diferentes temas de
investigacin y en el desarrollo de procesos industriales, y particularmente en la industria minera.
Si los resultados se complementan con otros ensayos y/o anlisis se puede lograr obtener la
caracterizacin mineralgica de un yacimiento o establecer esquemas de control mineralgico en
procesos metalrgicos.