Caucho Natural Colombiano

CARACTERIZACION DEL CAUCHO NATURAL COLOMBIANO
MAURICIO MORA JARAMILLO

JUAN PABLO CARVAJAL VLEZ
UNIVERSIDAD EAFIT
ESCUELA DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA DE PRODUCCION
MEDELLIN
2010
CARACTERIZACIN DEL CAUCHO NATURAL COLOMBIANO
MAURICIO MORA JARAMILLO

JUAN PABLO CARVAJAL VLEZ
Trabajo de grado presentado como requisito parcial para optar por el

ttulo de Ingenieros de Produccin
Asesor: LUIS ALBERTO GARCA
Ingeniero Industrial
UNIVERSIDAD EAFIT
ESCUELA DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA DE PRODUCCION
MEDELLIN
2010
NOTA DE ACEPTACION
PRESIDENTE DEL JURADO
JURADO
JURADO
MEDELLIN ( , , )
A nuestras familias que siempre estuvieron con nosotros durante todos
estos aos, brindndonos todo su apoyo y amor incondicional.
AGRADECIMIENTOS
Al grupo de investigacin en materiales de ingeniera de la universidad

EAFIT, especialmente a Nataly Deossa por la ayuda recibida durante
el desarrollo de este proyecto.
NDICE GENERAL
RESUMEN ..................................................................................................................... 11
INTRODUCCIN ........................................................................................................... 13
DESCRIPCIN DEL PROBLEMA.................................................................................. 15
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ............................................................................ 17
OBJETIVOS ................................................................................................................... 19
Objetivo general: ........................................................................................................ 19
Objetivos especficos: ................................................................................................. 19
METODOLOGA PROPUESTA ..................................................................................... 20
1. MARCO TERICO .................................................................................................... 22
1.1. Ltex de caucho natural ..................................................................................... 22
1.1.1. Beneficio del ltex ........................................................................................ 23
1.2. Negro de Humo .................................................................................................. 25
1.2.1. Tipos de negro de humo ............................................................................... 27
1.3. Diseo de experimentos con mezclas................................................................. 31
1.3.1. Composicin de las mezclas de caucho ........................................................ 32
1.4. Vulcanizacin ..................................................................................................... 33
1.4.1. Vulcanizacin por azufre ............................................................................... 35
1.4.2. Agentes vulcanizantes ................................................................................. 36
1.4.3. Acelerantes de vulcanizacin ........................................................................ 38
1.5. Otros aditivos utilizados en las formulaciones de caucho ................................... 40
1.5.1. Activadores y retardantes .............................................................................. 40
2. PROPIEDADES FISICOQUMICAS Y MECNICAS DE LAS LMINAS
VULCANIZADAS DE CAUCHO NATURAL .................................................................... 43
2.1. Espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) ........................ 43
2.1.1. Usos del FTIR: .............................................................................................. 44
2.1.2. Ventajas de la tcnica FTIR: ......................................................................... 44
2.2. Compression set.................................................................................................. 44
2.3. Reometra............................................................................................................ 46
2.3.1. Curva Reometrica ......................................................................................... 47
2.4. Dureza ................................................................................................................. 49
2.5. Compresin ......................................................................................................... 49
2.6. Tensin................................................................................................................ 51
2.7. Densidad ............................................................................................................. 52
3. PROCEDIMIENTOS PARA LA REALIZACIN DE LOS ENSAYOS .......................... 53
3.1. Normas, probetas y equipos ............................................................................... 53
3.2. Procedimientos .................................................................................................... 56
3.2.1. Ensayo de Tensin ....................................................................................... 58
3.2.2. Ensayo de compresin .................................................................................. 60
3.2.3. Ensayo de Dureza......................................................................................... 61
3.2.4. Ensayo de Densidad ..................................................................................... 61
3.2.5. Ensayo FTIR ................................................................................................. 62
3.2.6 Ensayo de Compression Set .......................................................................... 63
4. RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS ........................................................ 65
4.1. Ensayo de Reometra de Vulcanizacin .............................................................. 65
4.2. Ensayo de Viscosidad Mooney ............................................................................ 67
4.3. Ensayo de FTIR................................................................................................... 69
4.4. Ensayo de Tensin .............................................................................................. 71
4.5. Ensayo de Compresin ....................................................................................... 76
4.6. Ensayo de Compression Set ............................................................................... 79
4.7. Ensayo de dureza ................................................................................................ 80
4.8. Ensayo de densidad ............................................................................................ 81
CONCLUSIONES .......................................................................................................... 84
BIBLIOGRAFA .............................................................................................................. 86
NDICE DE TABLAS
Tabla 1. COMPOSICIN LTEX NATURAL ................................................................... 22

Tabla 2. PROPIEDADES NEGRO DE HUMO N220 ........................................................ 27
Tabla 7. COMPOSICIN DE LAS MEZCLAS DE CAUCHO............................................ 33
Tabla 8. PROPIEDADES DEL AZUFRE .......................................................................... 37
Tabla 9. CLASIFICACIN COMERCIAL DE LOS ACELERANTES................................. 38
Tabla 10. CLASIFICACIN QUMICA DE LOS ACELERANTES..................................... 39
Tabla 11. CARACTERSTICAS DEL MBT ....................................................................... 40
Tabla 12. CARACTERSTICAS DEL OXIDO DE ZINC .................................................... 41
Tabla 13. CARACTERSTICAS CIDO ESTERICO ..................................................... 41
Tabla 14. CARACTERSTICAS DE LOS RETARDANTES .............................................. 42
Tabla 15. TIPOS DE ENSAYO DE DUREZA SHORE .................................................... 49
Tabla 16. DENOMINACIN CAUCHOS. ........................................................................ 53
Tabla 17. RESULTADOS DEL ENSAYO DE REOMETRIA PARA TORQUES. .............. 66
Tabla 18. RESULTADOS DEL ENSAYO DE REOMETRIA PARA VISCOSIDAD
MOONEY. ........................................................................................................................ 68
Tabla 19. DIMENSIONES DE LAS PROBETAS Y % DE DEFORMACIN
PERMANENTE EN TENSIN. ........................................................................................ 71
Tabla 20. RESULTADOS DEL ENSAYO DE TENSIN. ................................................ 73
Tabla 21. DIMENSIONES DE LAS PROBETAS Y % DE DEFORMACIN PERMANENTE
EN COMPRESIN......................................................................................................... 76
Tabla 22. RESULTADOS DEL ENSAYO DE COMPRESIN. ........................................ 77
Tabla 23. RESULTADOS DEL ENSAYO DE COMPRESSION SET. .............................. 79
Tabla 24. RESULTADOS DEL ENSAYO DE DUREZA SHORE A. ................................. 80
Tabla 25. RESULTADOS DEL ENSAYO DE DENSIDAD. ............................................... 82
NDICE DE GRFICOS
Grfico 1. CURVA REOMETRICA ................................................................................. 48

Grfico 2. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO DE TENSIN ASTM-D412-98. ................ 59
Grfico 3. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO DE COMPRESIN ASTM-D575.............. 60
Grfico 4. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO DE DUREZA ASTM-D2240. ..................... 61
Grfico 5. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO DE DENSIDAD ASTM-D792.................... 62
Grfico 6. PROCEDIMIENTO ENSAYO FTIR ASTM-D2702. ......................................... 62
Grfico 7. PROCEDIMIENTO ENSAYO DE COMPRESSION SET ASTM-D395. .......... 63
Grfico 8. TORQUE (dNm) VS TIEMPO (min). ............................................................... 66
Grfico 9. RESUMEN DE PROPIEDADES EN REOMETRIA DE VULCANIZACIN. .... 67
Grfico 10. VISCOSIDAD (unidades Mooney) VS TIEMPO (min). .................................. 68
Grfico 11. RESUMEN DE VISCOSIDAD MOONEY. .................................................... 69
Grfico 12. TRANSMITANCIA (%T) VS FRECUENCIA (cm-1) EN LOS CAUCHOS SIN
VULCANIZAR. ................................................................................................................. 70
Grfico 13. TRANSMITANCIA (%T) VS FRECUENCIA (cm-1) EN CAUCHOS
VULCANIZADOS. ............................................................................................................ 70
Grfico 14. ESFUERZO (MPa) VS DEFORMACIN UNITARIA (mm/mm). ................... 72
Grfico 16. RESUMEN DE PROPIEDADES EN TENSIN. ............................................ 74
Grfico 17. ESFUERZO (MPa) VS DEFORMACIN UNITARIA (mm/mm). .................... 77
Grfico 19. RESUMEN DE PROPIEDADES EN COMPRESIN .................................. 78
Grfico 20. RESUMEN DE PROPIEDADES EN COMPRESSION SET ......................... 79
Grfico 21. RESUMEN DE DUREZAS. .......................................................................... 81
Grfico 22. RESUMEN DE PROPIEDADES EN DENSIDAD ......................................... 82
RESUMEN
El auge de los materiales plsticos, junto con el creciente inters del gobierno
nacional por sustituir parte de los cultivos ilcitos por cultivos de caucho natural,
han despertado el inters de inversionistas, productores y compradores por
desarrollar y aumentar la competitividad de los cauchos que se producen en el
pas. Actualmente la mayor parte del caucho que se consume en el pas es
importado, una de las ventajas que poseen los cauchos importados contra los
colombianos, es que los cauchos provenientes de pases como Guatemala, Brasil,
Malasia y Sr Lanka se encuentran caracterizados, es decir; que se puede acceder
a informacin sobre sus propiedades fisicoqumicas y mecnicas.
En Colombia existen cuatro regiones; Antioquia, Santander, Meta y Caquet,

encargadas del 86,6% de la produccin nacional de caucho, pese a que la
produccin de caucho se concentra en estas regiones, ninguna de ellas ha
desarrollado estudios que permitan poner en conocimiento las propiedades
fisicoqumicas y mecnicas que poseen los cauchos que se producen en este
pas.
Con el fin de poner en conocimiento general informacin que permita llegar a un

mejoramiento futuro del caucho natural, y de la industria cauchera en Colombia, el
proyecto que se presenta a continuacin busca desarrollar una caracterizacin de
lminas vulcanizadas de caucho natural Colombiano por medio de ensayos
normalizados realizados a lminas vulcanizadas de caucho proveniente de las
distintas regiones del pas, con el fin de establecer sus propiedades fisicoqumicas
y mecnicas tales como: tensin, compresin, compression set y espectroscopa
de infrarrojo por transformada de Fourier. Estos ensayos darn como resultado
informacin sobre variables como el torque mnimo, torque mximo, tiempo
scorch, t90, Resistencia la tensin en el punto de cedencia o en la ruptura,
porcentaje de elongacin en el punto de cedencia o en la ruptura, deformacin
11
unitaria en la ruptura, mdulo de elasticidad mdulo secante, mdulo de
compresin, % de contraccin, dureza shore A y densidad
PALABRAS CLAVES: CARACTERIZACIN DE CAUCHO, VULCANIZACIN,

CAUCHO COLOMBIANO, PROPIEDADES FISICOQUMICAS, PROPIEDADES
MECNICAS.
12
INTRODUCCIN
La industria del caucho en Colombia viene realizando una serie de esfuerzos para
aumentar la cantidad y calidad de las lminas de caucho producidas en el pas, y
mejorar as la competitividad en el mercado nacional e incursionar con mayor
fuerza en el mercado internacional. Adicionalmente, la industria colombiana del
caucho viene creciendo gracias al inters del gobierno nacional en el tema de
sustitucin de cultivos ilcitos, por cultivos de caucho natural. En Colombia existen
cuatro regiones que producen el 86,6% [Castellanos, Fonseca & Barn, 2009],
del caucho del pas: Caquet, Meta, Antioquia y Santander, sin embargo, hasta el
momento no hay estudios publicados que conduzcan a establecer cules son las
propiedades mecnicas y fisicoqumicas que poseen los cauchos que estn
saliendo a los mercados locales.
Este estudio hace parte del proyecto de investigacin Caracterizacin de cauchos

y estudio de la adhesin caucho-metal, proyecto de financiacin interna que
actualmente ejecuta el grupo de Investigacin en Materiales de Ingeniera de la
Universidad EAFIT. En este proyecto se pretende establecer, mediante ensayos
normalizados, las propiedades qumicas, fsicas y mecnicas de seis mezclas de
caucho formuladas con cauchos de diferentes regiones nacionales y con caucho
importado procedente de Guatemala. Los ensayos corresponden a pruebas de
espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR), compresin,
tensin, dureza, densidad, reometra de vulcanizacin, viscosidad Mooney y
compression set.
El documento que se presenta a continuacin est dividido en seis captulos: el

primero de ellos es el marco terico, el cual contiene las bases tericas para el
desarrollo de este trabajo; en el segundo captulo se realiza una descripcin de
cada una de las propiedades que se van a estudiar a lo largo de la investigacin;
el tercero presenta la metodologa mediante diagramas de procedimientos; en el
cuarto captulo se presentan los resultados de manera grfica para facilitar la
13
compresin de los mismos; el quinto captulo corresponde al anlisis de los
resultados obtenidos y el sexto captulo presenta las conclusiones de este trabajo.
14
DESCRIPCIN DEL PROBLEMA
Actualmente el caucho en Colombia es un producto de alta importancia para el

pas; los cultivos en las regiones de: Santander, Caquet, Meta y Antioquia, se
han incrementando fuertemente, pasando de 6,787 hectreas cultivadas en el
2002 a 30,400 hectreas cultivadas en el 2008 [STNCC, 2008] y esta tendencia
contina gracias a los planes del gobierno nacional de sustituir parte de los
cultivos ilcitos por cultivos de caucho. No obstante, la produccin actual es
insuficiente para el consumo interno hacindose necesaria la importacin de
grandes cantidades de caucho natural; aproximadamente Colombia importa 8.200
ton/ao de caucho natural [Castellanos, Fonseca & Barn, 2009].
El caucho colombiano tiene una serie de caractersticas frente a los cauchos

importados, caractersticas que deben ser identificadas por medio de esta
investigacin. Desarrollar una caracterizacin del caucho natural colombiano,
trabajado con aditivos, retardantes, activadores, antidegradantes y azufre para su
vulcanizacin, con el fin de establecer sus propiedades fisicoqumicas y
mecnicas tales como: tensin, compresin, compression set y espectroscopa de
infrarrojo por transformada de Fourier, a travs de ensayos qumicos y mecnicos,
que sern realizados en el instituto del plstico, laboratorio de fisicoqumica y
laboratorio de materiales de la universidad EAFIT, llevar a sentar un precedente
para que a futuro se pueda vulcanizar caucho natural colombiano con propiedades
previamente establecidas. Igualmente con los resultados obtenidos de los ensayos
en los laboratorios, se apoyar al grupo de investigacin en materiales de
ingeniera de la universidad EAFIT, grupo que avala y respalda la investigacin,
para que contine con el desarrollo de su investigacin en el comportamiento de
las uniones adhesivas caucho-metal.
En este proyecto se caracterizarn lminas de caucho natural de cada una de las

regiones (Santander, Caquet, Meta y Antioquia) productoras del pas, y
adicionalmente se incluirn:
15
Estudios reomtricos en lminas de caucho virgen, cuyos resultados se
emplearn para determinar los tiempos y temperaturas a las cuales se
vulcanizarn las diferentes mezclas que se trabajarn.
Pruebas de espectroscopa de infrarrojo por transformada de Fourier en
lminas de caucho virgen.
Pruebas de dureza en las lminas de caucho natural vulcanizado.
16
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
Actualmente el caucho natural colombiano vulcanizado no cuenta con una

caracterizacin basada y sustentada en resultados obtenidos mediante pruebas de
laboratorio, y por medio de los cuales se pueda llegar a establecer sus
propiedades fisicoqumicas y mecnicas. Adicional a esto en Colombia hay cuatro
regiones (Santander, Caquet, Meta y Antioquia) en las cuales se produce el
86,34% del caucho natural colombiano [Castellanos, Fonseca & Barn, 2009] y
ninguna de ellas ha realizado estudios sobre las propiedades con las cuales los
cauchos naturales (sin vulcanizar) que estn produciendo salen a los mercados.
Tener conocimiento sobre las propiedades ms representativas de caucho natural

vulcanizado tales como la: tensin, compresin, compression set y espectroscopa
de infrarrojo por transformada de Fourier, les dar a los inversionistas,
comerciantes y productores las siguientes ventajas:
Tener una base en la cual podrn apoyarse para tomar decisiones de

mejoramiento del proceso de produccin (beneficio) y de la calidad del
caucho natural (sin vulcanizar) que sacan al mercado.
Realizar comparaciones con las propiedades de los cauchos naturales
vulcanizados y no vulcanizados que se importan al pas.
Poder vulcanizar caucho natural colombiano con propiedades previamente
establecidas.
Por otro lado el grupo de investigacin en materiales de ingeniera de la
universidad EAFIT, se encuentra desarrollando una investigacin sobre el
comportamiento adhesivo de las uniones caucho-metal, para ellos es de gran
utilidad los resultados de la caracterizacin que se llevar a cabo en este proyecto,
ya que su estudio slo podr realizarse una vez estn en conocimiento de las
propiedades fisicoqumicas y mecnicas del caucho natural colombiano, puesto
que sin ellas los resultados de su investigacin no tendran validez. Igualmente
con la caracterizacin podrn tener patrones de comparacin para la seleccin de
17
los cauchos que darn un mejor comportamiento adhesivo con el metal.
18
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
Caracterizar y comparar lminas vulcanizadas de caucho natural colombiano, de

acuerdo a su lugar de procedencia.
OBJETIVOS ESPECFICOS:
Realizar mezclas para la vulcanizacin de caucho natural, definiendo las

proporciones de azufre, aditivos, retardantes y acelerantes, que se van a
emplear en cada una de las mezclas.
Definir con base en las caractersticas de resistencia, elasticidad y
desgaste, que se desea en las lminas vulcanizadas de caucho natural, los
tipos adecuados de negro de humo a utilizar en las vulcanizaciones.
Realizar estudios reomtricos a lminas de caucho natural sin vulcanizar,
para determinar los tiempos y temperaturas a los cuales se deben realizar
los vulcanizados.
Caracterizar el comportamiento mecnico de las lminas vulcanizadas de
caucho natural mediante ensayos de tensin, compresin, compression set,
densidad y dureza.
Identificar cambios qumicos que ocurren al vulcanizar las lminas de
caucho natural, mediante la espectroscopa de infrarrojo por transformada
de Fourier.
Reconocer la variabilidad en las propiedades fisicoqumicas y mecnicas de
los vulcanizados de lminas de caucho natural.
Realizar comparaciones entre cada una de las propiedades establecidas
para las lminas vulcanizadas de caucho natural.
19
METODOLOGA PROPUESTA
La investigacin que se presentar como proyecto de grado, se llevar a cabo con

la siguiente metodologa:
1. Anlisis e induccin previa al tema que se desarrollar durante la

investigacin: para sto se estudiar diferente literatura sobre el caucho
natural.
2. Definicin de las propiedades mecnicas y fisicoqumicas: reunin con el
asesor del proyecto de grado para analizar y establecer cules son las
propiedades que se van a trabajar en la caracterizacin de las lminas de
caucho natural.
3. Diseo de experimentos con mezclas: en esta etapa se establecern las
proporciones de cada uno de los componentes que se van a emplear para
realizar las vulcanizaciones.
4. Estudio reomtrico de las lminas de caucho natural: para esto se
realizarn pruebas reomtricas, que conduzcan a encontrar las
temperaturas y los tiempos de vulcanizacin adecuados, para las diferentes
vulcanizaciones de lmina de caucho natural que se van a trabajar para la
caracterizacin.
5. Elaboracin de vulcanizados de lmina de caucho natural: se consultarn
las diferentes tcnicas y procedimientos para la vulcanizacin de caucho
natural, y se realizarn las vulcanizaciones en el instituto del plstico de la
universidad EAFIT.
6. Levantamiento de datos: realizacin de las pruebas de tensin, compresin,
compression set y espectroscopa de infrarrojo por transformada de Fourier,
en los laboratorios de la universidad EAFIT.
7. Obtencin y anlisis de resultados: se utilizarn los datos obtenidos en las
pruebas realizadas en el laboratorio, para establecer las caractersticas de
20
las lminas vulcanizadas de caucho natural y determinar la variabilidad en
las propiedades mecnicas y fisicoqumicas de los diferentes vulcanizados
trabajados.
21
1. MARCO TERICO
1.1. LTEX DE CAUCHO NATURAL
El caucho, caracterizado por su elasticidad, impermeabilidad y resistencia

elctrica, es una sustancia natural que se extrae del rbol Hevea Brasiliensis, el
cual pertenece a la familia euforbiceas y es originario del amazonas; el Hevea
Brasiliensis contiene en su tronco un lquido lechoso de color blanco o amarillento
conocido comnmente como ltex, y el cual es abundante dentro del rbol hasta
que ste cumple los 25 aos de edad. En tabla 1 se muestra la composicin del
ltex [Ramos & Snchez, 2003]:
Tabla 1. COMPOSICIN LTEX NATURAL
COMPONENTE PORCENTAJE
Hidrocarburo de caucho 30 36 %
Cenizas 0,5 %
Protenas 1,5 %
Resina 2%
Quebrachitol (C7H14O6) 0,5 %
Agua 60 %
[Castellanos, Fonseca & Barn, 2009]
Sin embargo, esta composicin puede variar de acuerdo a la parte del tronco de
donde se extraiga el ltex, la poca de extraccin, el suelo y la casta (familia) del
rbol. El ltex es un producto de desecho del rbol y cuanto ms se extrae ms se
regenera el rbol. Para su coagulacin se utiliza el acido frmico o el acido
actico, y su cantidad requerida depende del estado del rbol y las condiciones
22
climticas de la zona donde se encuentra el rbol, por ejemplo, comnmente los
arboles jvenes tienen un ltex inestable y durante el sangrado es necesario
aadir amoniaco para su conservacin y asegurar su estabilidad hasta el proceso
de manufactura.
El caucho natural tambin puede obtenerse del ltex de otros rboles del gnero
Hevea tales como: v.g. H. guianensis, H. pauciflora y de l rbol de hule castilloa
elstica, originario de Mxico [Ramos & Snchez, 2003].
1.1.1. Beneficio del ltex
Al proceso de produccin del caucho natural se le conoce comnmente con el

nombre de beneficio. El beneficio inicia con la recoleccin del ltex que se
encuentra al interior del tronco del rbol y que se extrae por medio de una incisin
(rayado) angular en ste. Hecha la incisin el ltex comienza a exudar del tronco
del rbol por un periodo de dos a tres horas. Recolectado el ltex las etapas
siguientes en el proceso de beneficio son las siguientes [Bastidas & Cruz, 1998]:
Dilucin: el ltex se diluye en agua para disminuir su concentracin inicial

facilitando el filtrado y el proceso de laminacin, la cantidad de agua necesaria
para la dilucin depende de la poca (invierno o verano), el estado foliar de la
plantacin y el clon de sembrado.
Filtrado o tamizado: luego el ltex se tamiza (colado) para eliminar impurezas
como arenas, insectos, hojas o pedazos de madera, ya que la presencia de
stas en el caucho seco disminuye su calidad final.
Coagulacin: el ltex es tratado con acido actico o frmico para coagularlo,
con el fin de aglutinar las partculas de caucho que se encuentran en
suspensin, generalmente toma alrededor de unas 24 horas alcanzar la
maduracin del ltex.
Laminado: el cogulo obtenido en la etapa anterior se prensa con ayuda de
unos rodillos, los cuales le confieren una forma laminar, generalmente se hace
23
pasar el cogulo por los rodillos hasta que alcance un espesor entre 1,5 y 2
mm.
Secado: las lminas obtenidas son secadas al aire libre o con humo. Una
lmina puede tardar entre 8 y 12 das en alcanzar un secado completo.
Al producto final del proceso de beneficio se le conoce como caucho natural bruto,
el cual es un hidrocarburo blanco o incoloro, insoluble en agua, lcalis o cidos
dbiles, y soluble en benceno, petrleo, hidrocarburos clorados y disulfuro de
carbono, oxidable fcilmente con agentes oxidantes qumicos y en menor medida
con el oxgeno atmosfrico. Igualmente el caucho bruto posee una alta viscosidad
y sus propiedades fsicas varan en funcin de la temperatura; por ejemplo a bajas
temperaturas suele ser rgido mientras que a altas temperaturas suele ser blando.
Existen varios procesos de beneficio con los cuales se pueden obtener diferentes
tipos de caucho natural bruto, estos se encuentran clasificados de la siguiente
manera [Ramos & Snchez, 2003]:
Lmina de caucho ahumada RSS (por sus siglas en ingles: rubber smoked
sheet): se obtiene adicionando agua al ltex para posteriormente vaciarlo
en tanques de aluminio, en donde se le adiciona acido actico o frmico
diluido para coagular el ltex, se mezclan, se insertan las laminas divisoras
y se deja en conjunto en reposo durante aproximadamente 16 horas, luego
las laminas son secadas con humo el cual se encuentra a una temperatura
entre los 40 y 50 0C.
Las lminas ahumadas se caracterizan porque la accin antisptica del
humo evita la descomposicin bacteriana de los componentes del suero
con lo que se tiene una mayor maduracin del caucho y un aumento en la
velocidad de vulcanizacin.
El crep blanco o crep plido: se obtiene agregando bisulfito de sodio, el
cual evita el oscurecimiento y el ablandamiento del ltex.
24
Crep caf y otros creps: derivados de materiales coagulados
prematuramente (material sucio que ha cado en el suelo o es extrado de
los recipientes de almacenaje del ltex o en las tinas de recoleccin del
ltex) y de baja calidad, que no sirven para ser procesados como hoja
ahumada o crepe blanco.
1.2. NEGRO DE HUMO
El negro de humo es un producto derivado del negro de carbn (material

producido a partir de la combustin incompleta de productos derivados del
petrleo), y se diferencia de este por la relacin superficie/volumen (la cual es
mayor en el negro de carbn). El negro de humo est formado por partculas
slidas de tamao muy pequeo, compuestas en un 96% de carbono pulverizado
impuro o carbono amorfo, sin estructura ordenada y con pequeas partes de
oxigeno, hidrogeno, nitrgeno y azufre, que resultan de la combustin incompleta
de materiales como la madera y el carbn y que generalmente estn concentrados
en la superficie, el restante 4% est compuesto por aceites de petrleo rico en
compuestos aromticos e hidrgeno. El negro de humo es producido bajo
condiciones fsicas y qumicas controladas, y al variar el mtodo de produccin y
los parmetros, es posible obtener variantes de negro de humo, con
caractersticas y propiedades diferentes, pudiendo ser adaptados a las diferentes
necesidades del consumidor final.
Ms del 90% del negro de humo que se produce en la industria se emplea como
material de relleno en la industria del caucho; principalmente en los neumticos
del automvil y productos industriales manufacturados con caucho, tales como
cintas transportadoras, tubos flexibles y perfiles de goma. Adems, el negro de
humo sirve como pigmento negro en tintas de impresin, tinta china y barnices, as
como para el teido y la proteccin UV de los plsticos. Los pigmentos de negro
de humo tambin se utilizan en productos especiales, tales como el rmel
25
(pestaina), papel decorativo, y fibras. La industria elctrica utiliza el negro de
humo conductivo para electrodos manufacturados y escobillas de carbn.
A continuacin se har una breve descripcin de las diferentes pruebas usadas

para caracterizar el negro de humo y que ayudan a estimar el redimiendo de este:
N de absorcin de yodo: se utiliza para caracterizar el rendimiento del

negro de humo cuando ha sido activado (es decir, cuando ha sido tratado de
tal manera que se ha vuelto extremadamente poroso), mide el nivel de
actividad (nmero ms alto indica mayor grado de activacin). Se puede definir
como los miligramos de yodo adsorbido por gramo de carbono.
Superficie de nitrgeno: un mtodo de ensayo utilizado para medir la superficie
que est a disposicin de la molcula de nitrgeno.
Absorcin de aceite: es una medida de la estructura (grado de interconexin
entre los agregados de negro de carbono), medida por la absorcin de aceite.
Cuanto mayor sea el valor, mayor es la estructura.
Tolueno Decoloracin: transmitancia (magnitud que expresa la cantidad de
energa que atraviesa un cuerpo en una unidad determinada de tiempo) a
425 nm, del filtrado obtenido del extracto de tolueno, en comparacin con
tolueno puro.
Matiz (TINT): es un indicador del tamao relativo de una partcula. Cuanto
mayor sea el nmero, menor es la partcula de negro de humo y mayor es su
poder de ocultacin.
Prdida de calefaccin: el porcentaje de humedad que queda en el producto
despus del proceso de peletizacin y secado.
Tamiz de residuos: es un indicador del nivel de contaminantes que
permanecen en el producto, y se mide en ppm.
Fineza: es la porcin de pellets que pasa a travs de una pantalla de tamao
estndar cuando se agita en un agitador mecnico de tamices.
26
Densidad: corresponde a la masa por unidad de volumen de pellets.
1.2.1. Tipos de negro de humo
N220
Es un negro de humo fino, el cual proporciona al caucho una alta resistencia al
desgaste y al desgarre. La tabla 2 muestra los valores de las propiedades ms
representativas del N220.
Tabla 2. PROPIEDADES NEGRO DE HUMO N220
VALOR
PROPIEDAD TEST ASTM
ESTNDAR
Absorcin de yodo. No, g/kg D 1510 1215
DBP No, ml/100g D 2424 1145
Absorcin CTAB . m2/kg D 3765 1115
Perdida de calor a 125 C D 1509 1,0 mx.
Contenido de cenizas % D 1506 mx. 1,0
residuo de tamiz N 35% D 1514 0,001 mx.
residuo de tamiz N 325% D 1514 0,10 Max
contenido puro % D 1508 mx. 7
densidad kg/m3 D 1513 34530
contenido de azufre % D 1619 1,1 mx.
intensidad del color % D 3265 1155
numero DBP , despus del
D 3493 1005
prensado ml/100g
valor del Ph D 1512 07-oct
Extracto de toluol % D 1618 90 min
dureza del Pellet g D 3303 15-100
[Morton, 1990]
N330
Es un negro de humo reforzante, el cual combina resistencia al desgaste
moderada, buena resistencia a la traccin, buena resistencia a la abrasin y
valores moderados de histresis. La tabla 3 muestra los valores de las
propiedades ms representativas del N330.
27
VALOR
PROPIEDAD TEST ASTM
ESTNDAR
DBP No, ml/100g D 2424 1025
perdida de calor a 125 C D 1509 1,0 max
contenido de cenizas % D 1506 max 1,0
residuo de tamiz N 35% D 1514 0,001 max
contenido puro % D 1508 max 7
contenido de azufre % D 1619 1,1 max
intensidad del color % D 3265 1035
numero DBP , ml/100g D 3493 885
valor del Ph D 1512 07-oct
[Morton, 1990]
N550
Es un negro de humo de dispersin media y grado de activacin medio. Que
confiere al caucho una alta facilidad de extrusin, y una alta resistencia al
desgaste y a la tensin. La tabla 4 muestra los valores de las propiedades ms
28
VALOR
PROPIEDADES TEST ASTM
ESTNDAR
DBP No, ml/100g D 2424 1215
intensidad del color % D 3265 -
numero DBP , despus del
D 3493 885
prensado ml/100g
valor del pH D 1512 07-oct
[Morton, 1990]
N 660
Es un negro de humo semi-reforzante de baja estructura. Que confiere al caucho

un moderado mdulo de elasticidad, moderado grado de refuerzo y buenas
caractersticas de extrusin. La tabla 5 muestra los valores de las propiedades
ms representativas del N660.
29
VALOR
PROPIEDAD TEST ASTM
ESTNDAR
DBP No, ml/100g D 2424 905
numero DBP , ml/100g D 3493 755
valor del pH D 1512 07-oct
[Morton, 1990]
N990
Garantiza excelentes propiedades tecnolgicas a las mezclas de caucho durante
el procesamiento, y genera la posibilidad de lograr un alto grado de llenado en la
composicin polimrica. La tabla 6 muestra los valores de las propiedades ms
30
VALOR
PROPIEDADES TEST ASTM ESTNDAR
DBP No, ml/100g D 2424 355
Absorcin CTAB . m2/g D 3765 7
perdida de calor a 125 C D 1509 0,01
contenido de cenizas % D 1506 0,5
valor del pH D 1512 7-11
[Morton, 1990]
1.3. DISEO DE EXPERIMENTOS CON MEZCLAS
Cuando se realizan ensayos o pruebas de laboratorio con productos que resultan

de mezclar diferentes componentes, como lo son los vulcanizados de lminas de
caucho natural, es necesario hacer un estudio previo para terminar las cantidades
o proporciones de los componentes (en el caso puntual de este trabajo, las
cantidades de azufre, aditivos, retardantes y acelerantes) que se van a emplear en
las vulcanizaciones, ya que generalmente cuando se trabaja con mezclas, sus
caractersticas de calidad dependern de las proporciones con las cuales
participan cada uno de los ingredientes en ella y no de la cantidad total de la
mezcla, ya que en el diseo de mezclas al aumentar la proporcin de un
ingrediente necesariamente se reduce la participacin de los componentes
restantes en esa misma proporcin [Montgomery, 1991].
31
En el diseo de mezclas una etapa bsica, es determinar cules de los
ingredientes de la mezcla tienen una mayor influencia sobre los resultados
(propiedades) y cmo cambian estos al variar las proporciones usadas de cada
ingrediente. Para lograrlo, los resultados se evalan en funcin de las
proporciones de los ingredientes a emplear, y as poder determinar en qu
porcentajes cada uno de ellos deber participar, logrando que la mezcla tenga las
propiedades deseadas. Otra ventaja del diseo de experimentos es la posibilidad
de optimizar los resultados, ya que estos se pueden predecir para cualquier
formulacin posible.
Realizar una buena planeacin previa de los experimentos con mezclas, genera
ahorros en tiempo y nmero de pruebas a realizar, ya que se evita la
determinacin de las formulaciones por medio del mtodo ensayo y error, y las
decisiones se toman con base en los conocimientos que se tienen del problema y
segn los resultados a los cuales se quiere llegar, en otras palabras, es aplicar
una metodologa de planeacin y anlisis previa a la realizacin de las pruebas,
para asegurar la obtencin de los conocimientos y las soluciones deseadas.
1.3.1. Composicin de las mezclas de caucho
La tabla 7 muestra la composicin de las mezclas que se emplearon durante el

estudio, indicando los componentes y la cantidad en que fueron empleados cada
uno de ellos para la realizacin de las mezclas vulcanizadas.
32
Tabla 7. COMPOSICIN DE LAS MEZCLAS DE CAUCHO
Densidad
Componente Partes Volumen (cm3) Cantidad (g)
(g/cm3)
Caucho 100,00 0,91 109,89 3516,12
Negro de
50,00 1,80 27,78 1758,06
humo*
Oxido de zinc 5,00 5,60 0,89 175,81
MBT 1,50 1,28 1,17 52,74
Acido
1,00 0,98 1,02 35,16
esterico
Azufre 3,00 2,07 1,45 105,48
Total 160,50 12,64 142,20 5643,37
* El negro de humo empleado para realizar las mezclas de caucho vulcanizado es

el N550, ya que su empleo confiere al los cauchos vulcanizados; una alta facilidad
de extrusin, resistencia al desgaste y a la tensin. Adicionalmente es un producto
que se encuentra fcilmente en el mercado.
1.4. VULCANIZACIN
La vulcanizacin es un procedimiento irreversible mediante el cual el caucho

natural bruto en presencia de los agentes de vulcanizacin (sustancias qumicas
que ayudan a modificar las caractersticas del caucho; el azufre es el agente
vulcanzate por excelencia) sufre una transformacin qumica.
La vulcanizacin intenta mantener la elasticidad del caucho disminuyendo su

plasticidad, y consiste en el calentamiento del caucho natural bruto en presencia
de azufre, el azufre evita el deslizamiento entre s de las cadenas moleculares
vecinas presentes en el ltex, actuando como elemento de unin entre ellas
mediante la formacin de retculos, esto se logra gracias a que el azufre es capaz
de formar cadenas moleculares a partir de sus propios tomos. Otros
componentes como: aditivos, acelerantes, retardantes, antidegradantes y
acoplantes, tambin son utilizados en el proceso de vulcanizacin del caucho
33
natural. Su utilizacin va ligada a las diferentes propiedades que se deseen
conferir al caucho natural. Como resultado del proceso de vulcanizacin se puede
obtener un caucho natural ms durable y estable, con una mayor resistencia al
ataque qumico y ms duro sin que ello signifique la prdida significativa de su
elasticidad natural. Igualmente la superficie del caucho natural sufre una
transformacin al pasar de ser pegajosa a ser suave.
El producto final del proceso de vulcanizacin es el caucho natural procesado o

transformado, y es a partir de ste que se elaboran los diferentes productos que
se comercializan en los mercados, entre los que se encuentran: llantas, zapatillas,
partes de automviles, empaques para grifera entre otros.
Los cauchos vulcanizados se encuentran clasificados tcnicamente como

cauchos naturales TCR (por las siglas en ingles technically classsified rubber)
[Ramos & Snchez, 2003], los TCR se pueden producir bajo tres grados diferentes
de vulcanizacin, cada uno identificado con un crculo de color diferente; el rojo
indica vulcanizacin rpida, el amarillo vulcanizacin media y el azul vulcanizacin
lenta. En los TCR se encuentran incluidos los siguientes cauchos:
Cauchos de viscosidad constante: se fabrican a partir de ltex con altos
contenidos de gel (material entrecruzado o vulcanizado dentro de las
partculas individuales del ltex).
Cauchos naturales especiales: obtenidos por medio de vulcanizacin
lenta.
Caucho de nata: obtenido con vulcanizacin rpida.
Caucho de procesamiento superior: compuestos por un 20% de caucho
vulcanizado y un 80 % de caucho sin vulcanizar.
En la actualidad alrededor del 90% de la produccin mundial de caucho se

concentra en: China, India, Indonesia, Tailandia y Malasia, siendo este ltimo el
34
mayor productor de caucho natural en el mundo. [Castellanos, Fonseca & Barn,
2009].
1.4.1. Vulcanizacin por azufre
La vulcanizacin por azufre fue descubierta accidentalmente por Charles

Goodyear en 1839, cuando intentaba quitarle al caucho sus propiedades
adhesivas. En la actualidad sigue siendo el mtodo de vulcanizacin ms
ampliamente usado en la industria del caucho.
En este tipo de vulcanizacin el caucho natural bruto se calienta en presencia de

azufre, para que adquiera una mayor dureza y resistencia, adicional al azufre se
pueden emplear otros agentes de vulcanizacin que le ayudarn al caucho a
adquirir propiedades como: resistencia al desgaste, resistencia al desgarre,
incremento del mdulo de elasticidad, disminuir el tiempo de vulcanizacin y
brindarle proteccin contra el envejecimiento [Brass, 1989].
Durante la vulcanizacin el azufre se combina con el caucho natural bruto para

formar entrecruzamientos presentndose en forma de enlaces de monosulfuros,
disulfuros o polisulfuros [Castellanos, Fonseca & Barn, 2009], con estos
entrecruzamientos las molculas elsticas del caucho se unen entre s. Como
resultado del proceso de vulcanizacin se puede obtener un caucho natural ms
durable y estable, con una mayor resistencia al ataque qumico y ms duro sin que
ello signifique la prdida significativa de su elasticidad natural. Igualmente la
superficie del caucho natural sufre una transformacin al pasar de ser pegajosa a
ser suave.
35
1.4.2. Agentes vulcanizantes
Azufre
Es un elemento qumico, no metlico, de color amarillento, blando, frgil, ligero,
insoluble en agua, pero se disuelve en disulfuro de carbono (CS2, lquido voltil,
incoloro e inflamable), y se encuentra fcilmente en regiones volcnicas, o
combinado en forma de sulfuros (combinaciones de azufre con elementos
qumicos o radicales) y sulfatos (sales o esteres de acido sulfrico H2SO4) [sulphur
institute, 2008].
En la vulcanizacin de caucho natural bruto es el agente vulcanizante mas

utilizado en el mundo, debido a su capacidad para evitar el deslizamiento entre s
de las cadenas moleculares vecinas del caucho natural bruto, actuando como
elemento de unin entre ellas, mediante la formacin de retculos, esto se logra
gracias a que el azufre es capaz de formar cadenas moleculares a partir de sus
propios tomos. El azufre es el ltimo elemento que se agrega en la preparacin
de la mezcla, por ende es el que menos tiempo est sometido a la accin de
mezclado, razn por la cual se deben emplear azufres especialmente preparados
para este fin, tales como el azufre micronizado o el azufre predispersado en
aceites minerales o en materiales polimricos compatibles con los cauchos
naturales brutos, ya que estos tipos de azufres tienen mejores propiedades de
dispersin, evitando que en los procesos de transformacin posteriores se
presenten fallos de calidad y variabilidad en los productos manufacturados,
atribuibles a mala dispersin del azufre durante la vulcanizacin [Castellanos,
Fonseca & Barn, 2009]. La tabla 8 muestra los valores de las propiedades ms
representativas del azufre.
36
Tabla 8. PROPIEDADES DEL AZUFRE
PROPIEDAD DESCRIPCIN VALOR

Numero de protones en el
Numero atmico 16
ncleo
Cantidad de enlaces
Valencia qumicos formados por los + 2,2,4,6
tomos
Suma de las cargas
Estado de oxidacin -2
positivas y negativas
Fuerza de atraccin que
ejerce un tomo sobre los
electrones de otro en un
Electronegatividad enlace covalente. Depende
2,5
del estado de oxidacin por
ende es variable.
Distancia media entre dos
tomos iguales unidos por
Radio covalente un enlace covalente simple 1,02
en una macromolcula
neutra
Radio del tomo cuando a
Radio inico perdido o ganado 1,84
electrones
Distancia media entre dos
Radio atmico ncleos de un mismo 1,27
elemento unidos entre si
estructura atmica; de que
Configuracin
manera estn organizados [Ne]3s23p4
electrnica
los electrones en el tomo
Energa suministrada para
Primer potencial de
arrancarle el electrn ms 10,36
ionizacin
dbil retenido.
Es la suma de los
Masa atmica (g/mol) 32,064
neutrones y protones
Es la relacin de la masa
Densidad (g/mol) 2,97
dividida por el volumen
Temperatura en la cual
Punto de ebullicin (C) pasa de estado liquido a 444,6
gaseoso
Temperatura en la cual
Punto de fusin (C) pasa de estado slido a 119
liquido
[Lenntech BV, 2010]
37
1.4.3. Acelerantes de vulcanizacin
Son comnmente usados en la vulcanizacin ya que la reaccin entre el caucho

natural bruto y el azufre es muy lenta. Los acelerantes de vulcanizacin son
compuestos qumicos de naturaleza orgnica o mineral que al ser aadidos en la
mezcla reducen el tiempo de reaccin caucho-azufre, y por ende reducen el
tiempo total de vulcanizacin. Sin embargo en la industria los ms utilizados son
los acelerantes orgnicos y suelen ser clasificados desde dos puntos de vista; el
qumico y el comercial [Brass, 1989]:
Clasificacin comercial
Tabla 9. CLASIFICACIN COMERCIAL DE LOS ACELERANTES
DURACIN DE LA
CLASIFICACIN CARACTERSTICAS ACELERANTES
VULCANIZACIN
Se utilizan principalmente
Acelerantes
como acelerantes 90-120 min Anilina, tiocarbanilida.
lentos
secundarios.
No deben ser usados

para fabricar artculos que Difenil-guanidina,
Acelerantes estn en contacto con hexametileno-
60 min aprox.
moderados alimentos, ya que tetramina, diorto-
transmiten un sabor tolilguanidina.
amargo.
Son muy precoces para

utilizarlos como
Mercaptobenzotiazol,
Acelerantes acelerante nico, pueden
30 min aprox. disulfuro de
rpidos usarsen como agentes
benzotiacilo.
vulcanizantes sin la
necesidad de usar azufre.
Estn limitados a mezclas

Ultra Xantatos, tiuramos,
de ltex o disoluciones Hasta15 min
acelerantes ditiocarbamatos.
auto-vulcanizantes.
[Brass, 1989]
38
Clasificacin qumica
Tabla 10. CLASIFICACIN QUMICA DE LOS ACELERANTES
GRUPO QUMICO ACELERANTE
Aminas Anilina
Productos de condensacin
de aldehdos con el Hexametilenotetramina
Amoniaco o las Aminas
Grupo de las Guanidinas Difenilguandina
Grupo Tiazoles Mercaptobenzotiazol
Productos de condensacin
Benzotiacil, ciclohexil,
y oxidacin de Tiazoles y
sulfenamida.
Aminas
Grupo Tiuramos Disulfuro de tetrametil-tiuramo
Sales Tioacidos Dietilditiocarbamato de cinc
[Brass, 1989]
Para la utilizacin de los acelerantes se debe tener en cuenta la velocidad de

vulcanizacin (mayor o menor grado de activacin de la reaccin caucho-azufre),
la precocidad (tendencia a vulcanizar prematuramente las mezclas), la facilidad de
dispersin, las caractersticas o propiedades que transfieren a los vulcanizados y
el plateau (periodo de tiempo a la temperatura de vulcanizacin) [Ramos &
Snchez, 2003].
Al trabajar con los acelerantes se debe tener en cuenta la sinergia, la cual es un

fenmeno que se presenta frecuentemente en los acelerantes; la sinergia es
entendida como la potenciacin reciproca de los efectos de dos o ms sustancias,
de manera que su combinacin es ms activa que cualquiera de ellos por
separado. En otras palabras es la mezcla de dos o ms aditivos donde el
predominante o el que est presente en mayor cantidad se le denomina dominante
y el de menor proporcin se le denomina secundario.
39
Para este proyecto de grado se utiliz el siguiente acelerante:
Mercaptobenzotiazol (MBT):
Tabla 11. CARACTERSTICAS DEL MBT
PROPIEDAD VALOR
Formula qumica C7H5NS2
Masa molar 167.25 g/mol
Temperatura de ignicin 465 C
Punto de fusin 180 - 183 C
Densidad 1.42 g/cm3 (20 C)
punto de ebullicin >260 C
[Merck Chemicals, 2010]
1.5. OTROS ADITIVOS UTILIZADOS EN LAS FORMULACIONES DE CAUCHO
1.5.1. Activadores y retardantes
Activadores: comnmente se emplean para lograr que los acelerantes ejerzan

el mayor efecto sobre la reaccin. Los ms usados son el oxido de zinc con
una dosis normal de 4-5 ppcc y el cido esterico en una dosis normal de 1-2
ppcc.
Oxido de zinc: es un compuesto qumico con formula ZnO, el cual se
encuentra en estado natural en forma de cristales minerales
denominados Cincita y es usado como elemento de activacin en las
llantas de goma. La tabla 12 muestra los valores de las propiedades
ms representativas del oxido de zinc.
40
Tabla 12. CARACTERSTICAS DEL OXIDO DE ZINC
PROPIEDAD VALOR
Estado de agregacin Solido
Apariencia Solido blanco
3 3
Densidad 5606 kg/m ; 5,606 g/cm
Masa molecular 81.41 g/mol
Punto de fusin 1975 C
Punto de ebullicin -273,15 C
Solubilidad en agua 160 kg/m a 28 C
cido esterico: es un cido graso saturado con formula qumica

CH3(CH2)16COOH y se encuentra presente en grasas animales y
vegetales. La tabla 13 muestra los valores de las propiedades ms
representativas del acido esterico.
Tabla 13. CARACTERSTICAS CIDO ESTERICO
PROPIEDAD VALOR
Estado de agregacin Solido
Apariencia Blanco o caf

Masa molar 284,48 g/mol
Punto de fusin 68,85 C
Punto de ebullicin 360,85 C
*
ndice de refraccin 1.4299 nm.
* Medida que determina la reduccin de la velocidad de la luz al propagarse por un medio.
Retardantes: comnmente se emplean para asegurar la ausencia de una

vulcanizacin prematura de la mezcla, el retardante de ms amplio uso en la
industria es el Ciclohexiltioftalimida ya que es capaz de reducir la precocidad
41
del sistema de acelerantes sin alterar la velocidad ni el grado de vulcanizacin.
La tabla 14 muestra los valores de las caractersticas ms representativas de
los retardantes.
Tabla 14. CARACTERSTICAS DE LOS RETARDANTES
CARACTERSTICAS DESCRIPCIN
Aspecto Polvo amarillo claro

0,1 a 0,4 ppcc. Determinado por
Dosificacin la temperatura de descarga y
refrigeracin de ciclo.
Rango de fusin 89 - 94 C
42
2. PROPIEDADES FISICOQUMICAS Y MECNICAS DE LAS LMINAS
VULCANIZADAS DE CAUCHO NATURAL
2.1. ESPECTROSCOPA DE INFRARROJO POR TRANSFORMADA DE

FOURIER (FTIR)
Se emplea para determinar la composicin de una mezcla o identificar

compuestos, usando la regin infrarroja del espectro electromagntico y
basndose en el hecho de que los enlaces qumicos de las molculas del
compuesto o la mezcla, poseen frecuencias especficas de vibracin y rotacin,
que al ser expuestas al rayo infrarrojo del espectroscopio absorben parte de la
energa de ste a frecuencias especificas, las cuales se pueden relacionar con los
grupos qumicos [Lpez et al, 2001].
La espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) emplea el

interfermetro de Michelson (instrumento que consta de un espejo mvil, un
espejo fijo y un dispersor de haz) para medir las longitudes de onda una vez el
rayo infrarrojo ha atravesado la mezcla o el compuesto, y con las cuales
posteriormente se traza el espectro de transmitancia (magnitud de la cantidad de
energa absorbida por unidad de tiempo), el cual determina en cules y a que
longitudes de onda se encuentran los enlaces presentes en la mezcla o el
compuesto.
En un espectro de FTIR es posible estudiar la interaccin de la radiacin

electromagntica generada cuando las molculas de una muestra absorben la
radiacin infrarroja y sus estados de energa vibracional y rotacional cambian, y
gracias a estos cambios se hace posible la caracterizacin de los principales
grupos funcionales de la estructura molecular de los cauchos.
43
2.1.1. Usos del FTIR:
Caracterizar e identificar materiales tales como: plsticos y Slidos

inorgnicos (minerales, catalizadores, materiales compuestos).
Analizar productos farmacuticos y de sntesis.
Analizar contaminantes.
Seguimiento de procesos qumicos.
Polimerizaciones, curado, reticulaciones.
Reacciones catalticas.
Analizar aceites y combustibles.
2.1.2. Ventajas de la tcnica FTIR:
Simplicidad mecnica: ya que solo cuenta con un componente mvil; el

espejo mvil.
Posee una elevada sensibilidad y velocidad.
Mide de manera simultnea todas las frecuencias; disminuyendo los
tiempos de obtencin del espectro completo y permitiendo aumentar el
nmero de tomas para as poder reducir el ruido.
Mayor flujo de energa.
Utiliza un lser como referencia interna; por ende la calibracin de
frecuencias del interfermetro es muy precisa y estable.
Posee una resolucin constante en todas las frecuencias.
Ausencia de discontinuidades en el espectro, al no haber cambios de red de
difraccin.
2.2. COMPRESSION SET
El compression set es una prueba que se le realiza a los cauchos, en especial a

aquellos que van a ser empleados en aplicaciones donde estarn sometidos a
presiones constantes, para determinar su habilidad de regresar al espesor inicial
44
(capacidad de mantener sus propiedades elsticas), luego de haber sido sometido
a esfuerzos de compresin prolongados a una temperatura y deflexin
determinadas, cuando el caucho es sometido a compresin, con el tiempo va
perdiendo la capacidad para regresar a su espesor original, la prdida de
resiliencia (memoria) reduce la capacidad del caucho para ser empleado en
aplicaciones como juntas elastomricas, sellamiento, o como almohadilla de
amortiguamiento durante largos periodos de tiempo y exposicin. Ya que al
deformarse permanentemente su habilidad para evitar goteos o fugas en las
juntas, o servir como elemento de proteccin de impactos en el caso de las
almohadillas se ve ampliamente reducida.
El resultado de compression set para un material, es expresado en trminos de

porcentaje de deformacin, de este modo mientras menor sea el porcentaje de
deformacin, es mejor la resistencia del material a deformarse permanentemente
a temperaturas y deflexiones dadas.
El compression set para materiales elastmeros, es medido por medio del ensayo
ASTM D395, cuyas especificaciones son las siguientes:
Se pueden emplear dos tipos de probetas cilndricas las cuales debern

tener las siguientes medidas:
Tipo 1: Espesor: 12.5mm +/- 0.5mm
Dimetro: 29.0mm +/- 0.5mm
Tipo 2: Espesor: 6.0mm +/- 0.2mm
Dimetro: 13.0mm +/- 0.2mm
Las probetas se deben comprimir un 25% de su espesor inicial durante un
periodo de tiempo que puede oscilar entre las 22 y las 70 horas, a una
temperatura de 70 0C dentro de un horno.
Una vez terminado el tiempo de compresin las probetas se deben dejar
enfriar durante 30 min, para luego medir su espesor final.
45
El porcentaje de deformacin se debe calcular con la siguiente ecuacin
matemtica: .
2.3. REOMETRA
La reometra es un conjunto de tcnicas experimentales que se emplean para

determinar las propiedades reolgicas de los materiales, por medio del estudio del
comportamiento de las sustancias, slidos, polmeros fundidos y lquidos, cuando
son sometidos a esfuerzos externos.
En el caucho los ensayos reomtricos son realizados para medir su

procesabilidad, la velocidad y el grado de la reaccin del caucho al someterse a
alta temperatura y presin. Para luego con esta informacin poder determinar la
temperatura y el tiempo de vulcanizacin. [Struktol, 2003].
Los mtodos de ensayo para hacer mediciones reolgicas, miden la

viscoelasticidad de los cauchos, en donde el componente viscoso influye sobre el
flujo, mientras que la elasticidad es la responsable de la hinchazn y contraccin
del caucho. A continuacin se enuncian los mtodos de ensayo:
Viscosidad Mooney: la viscosidad es medida segn la norma ASTM D1646

como el esfuerzo resistente a la torsin de un disco metlico (rotor),
inmerso en el caucho dentro de una cavidad cerrada a una temperatura de
100 0C y a una velocidad de corte de 2 s-1. La viscosidad se da en
unidades Mooney, las cuales son proporcionales al esfuerzo de torsin.
Para medir el esfuerzo de relajamiento (componente elstica), el rotor se
detiene luego de 5 minutos de funcionamiento y se mide la relajacin como
una medida de la cada de la viscosidad Mooney luego que se detiene el
rotor. [Struktol, 2003].
46
Reometra de vulcanizacin: esta reometra se realiza con el objetivo de
determinar el torque, el cual se encuentra relacionado con la respuesta
elstica del caucho cuando se somete a una determinada temperatura, e
igualmente se puede obtener la evolucin trmica y mecnica de la muestra
de caucho. Los equipos para realizar la reometra de vulcanizacin deben
estar estandarizados segn las normas ASTM D5289, en la cual se fijan las
condiciones de temperatura, tensin de corte, y tiempos caractersticos de
las distintas etapas del proceso de curado del caucho [Deiber,Bortolozzi &
Peirotti, 1996].
2.3.1. Curva Reometrica
La curva reometrica (grfico 1) permite visualizar la evolucin trmica y mecnica

de las muestras de caucho durante el proceso de vulcanizacin, permitiendo
extraer informacin como:
Torque mnimo: medida de la viscosidad o rigidez del compuesto sin

vulcanizar.
Torque mximo: medida del modulo de rigidez del compuesto totalmente

vulcanizado.
Tiempo scorch: tiempo que se demora la mezcla en iniciar la vulcanizacin.
T90: tiempo de vulcanizacin de la mezcla.
47
Grfico 1. CURVA REOMETRICA
[Castao, 2010].
A continuacin, se muestran las propiedades que va adquiriendo el caucho a

travs de las diferentes etapas de la curva reometrica:
- Por debajo de la cura optima:
Resistencia a la abrasin.
Resistencia al crecimiento de grietas.
Resistencia al desgarre dinmico.
- El la vulcanizacin optima:
Resistencia a la tensin.
Resistencia al envejecimiento.
- Por encima de la cura optima:
Elasticidad.
Compression set.
Generacin de calor.
Amortiguamiento dinmico.
Flexibilidad a baja temperatura.
48
2.4. DUREZA
El ensayo de dureza para el caucho vulcanizado generalmente es el ensayo de

dureza Shore, el cual se encuentra normalizado segn la norma ASTM D-2240,
este ensayo utiliza dos tipos de durmetros para medir la dureza del caucho; el
tipo A se utiliza para cauchos blandos y el tipo D se utiliza para caucho duros
(tabla 15). La medicin de la dureza shore consiste en el siguiente proceso; un
cuerpo penetrador presiona continuamente la probeta de caucho con una fuerza
determinada, y luego se mide la deformacin en el punto de presin para as
obtener el valor de la dureza.
La dureza de penetracin es inversamente proporcional a la penetracin y

depende del mdulo de elasticidad y de las propiedades viscoelsticas del caucho.
La forma del penetrador, la fuerza aplicada sobre l y la duracin de su aplicacin
influyen sobre los resultados obtenidos.
Tabla 15. TIPOS DE ENSAYO DE DUREZA SHORE
Durmetro Fuerza aplicada

Penetrador
Shore F / mN
Barra de acero endurecida con
dimetro entre 1,1 mm - 1,4 mm, y
Tipo A F = 550 + 75 HA
con cono truncado de 35, y 0,79
mm de dimetro.
Barra de acero endurecida con
dimetro entre 1,1 mm - 1,4 mm,
Tipo D F = 445 HD
punto cnico de 30 ,y punta con
0.1 mm de radio
[National physical laboratory, 2010]
2.5. COMPRESIN
El ensayo de compresin esta normalizado segn la norma ASTM D575-91, en

este se determina el comportamiento del caucho cuando se encuentra sometido a
49
cargas aplastantes, por medio del sometimiento de una probeta a diferentes
cargas de compresin en una mquina universal, registrando las diferentes
deformaciones que se originan cuando se aplican la cargas, los resultados del
ensayo son entregados en un curva que se le conoce como la curva de tensin-
deformacin y de la cual se puede igualmente determinar: el lmite elstico, lmite
de proporcionalidad, lmite de elasticidad, resistencia a la fluencia y, para algunos
materiales, la resistencia a la compresin.
En materiales como el caucho, la importancia del ensayo de compresin, radica en

que permite medir el comportamiento del flujo plstico y el lmite de fractura
dctil.
50
2.6. TENSIN
En la prueba de tensin se determina el comportamiento del caucho cuando es

sometido a cargas de estiramiento axial, el ensayo para determinar las
propiedades de tensin del caucho se encuentra normalizado por la norma ASTM
D412-98A, los resultados del ensayo de tensin se muestran en la curva de
deformacin en funcin del esfuerzo, de la cual adicionalmente se pueden obtener
las siguientes propiedades:
Alargamiento: longitud total de la probeta al finalizar el ensayo.
Mdulo elstico: relacin entre la tensin y la deformacin sufrida por la
probeta.
Reduccin del rea: rea final de la probeta.
Resistencia a la traccin: carga mxima que es capaz de soportar la
probeta.
Punto y esfuerzo de fluencia (cuando el ensayo es realizado a altas
temperaturas): valor de la tensin cuando se produce la cedencia o fluencia
de la probeta.
Durante el ensayo de tensin, una probeta de caucho de aproximadamente 2mm

de espesor, 6mm de ancho y 110 mm de largo, es sometida a una fuerza axial de
tensin creciente en una maquina universal, hasta que se produce la rotura de la
probeta. Determinando con esto la resistencia del caucho a una carga esttica.
51
2.7. DENSIDAD
La densidad se emplea para determinar la cantidad de masa que contiene un

volumen determinado, y se calcula con la siguiente frmula: ,
la formula anterior puede ser empleada para cualquier sustancia, siempre y

cuando esta sea homognea, ya que cuando una sustancia es heterognea su
densidad va a ser distinta en diferentes partes. Generalmente para determinar la
densidad de los cauchos vulcanizados, se realiza el ensayo de densidad relativa o
gravedad especifica, el cual se encuentra normalizado bajo las normas ASTM
D792, y en el que se compara la densidad de una muestra de caucho con la
densidad del agua. La densidad queda entonces definida como; el peso unitario
del material divido por el peso del agua destilada a 4 C, y se calcula con la
siguiente frmula: .
52
3. PROCEDIMIENTOS PARA LA REALIZACIN DE LOS ENSAYOS
3.1. NORMAS, PROBETAS Y EQUIPOS
Durante la ejecucin de este trabajo se realizaron diferentes ensayos con el fin de

determinar algunas caractersticas fsicas, qumicas y mecnicas que exhiben 6
mezclas de diferentes cauchos naturales.
Las mezclas se nombraron tal como lo muestra la tabla 16:
Tabla 16. DENOMINACIN CAUCHOS.
DENOMINACIN LUGAR DE PROCEDENCIA

Caucho 1 Meta
Caucho 2 Antioquia
Caucho 3 Guatemala (SGRL)
Caucho 4 Caquet
Caucho 5 Guatemala (SGR10)
Caucho 6 Santander
A continuacin se listan los diferentes ensayos realizados y la normativa utilizada

para cada caso:
i) Ensayo de tensin uniaxial basado en las normas ASTM D638 Standard

Test Method for Tensile Properties of Plastics y ASTM D412 Standard
Test Methods for Vulcanized Rubber and Thermoplastic Elastomers
Tension [ASTM D638, 2008], [ASTM D412, 2006].
ii) Ensayo de compresin uniaxial basado en la norma ASTM D575 Standard

Test Methods for Rubber Properties in Compression [ASTM D575, 2007].
53
iv) Ensayo de dureza basado en la norma ASTM D2240 Standard Test
Method for Rubber Property Durometer Hardness [ASTM D2240, 2005].
v) Ensayo de densidad basado en la norma ASTM D792 Standard Test

Method for Density and Specific Gravity (Relative Density) of plastics by
displacement [ASTM D792, 2008].
vi) Ensayo de compression set basado en la norma ASTM D395 Standard

Test Method for Rubber Property Compression set [ASTM D395, 2008].
vii) Ensayo de FTIR basado en la norma ASTM D2702 Standard Practice for
Rubber Chemicals Determination of Infrared Absorption Characteristics
[ASTM D2702, 2005].
viii) Ensayo de reometra de vulcanizacin y de viscosidad Mooney segn

procedimiento interno del Instituto de Capacitacin e Investigacin del
Plstico y el Caucho.
Para la realizacin de los ensayos de tensin, compresin, dureza, densidad y

compression set se utilizaron una serie de probetas fabricadas con cada una de
las mezclas elastomricas (figura 1). Las condiciones de vulcanizacin de las
probetas fueron cuidadosamente controladas para garantizar trazabilidad en los
resultados.
Las dimensiones de las probetas que se utilizaron en los ensayos fueron las
siguientes:
a) Probeta para ensayo de tensin (figura 1a):
Largo: 110 mm.
Espesor: 2 mm.
54
b) probetas cilndricas para los ensayos de densidad, compresin, dureza y
compression set (figura 1b):
Dimetro: 29 mm.
Espesor: 12 mm.
Figura 1. PROBETAS UTILIZADAS PARA LOS ENSAYOS
b. Probeta para ensayo de compresin

a. Probeta para ensayo de tensin uniaxial, densidad, dureza y
compression set
En cuanto a los equipos utilizados, bsicamente fueron los siguientes:

a) Mquina INSTRON Modelo 3360, con celda de carga y extensmetro (Figura
2).
b) Durmetro manual AMSLER escala Shore A, (Figura 2).
c) Pie de rey, (Figura 2).
d) Balanza electrodigital NEW CLASIC referencia MLC Serie 1123441385
(Figura 2).
e) Horno de envejecimiento acelerado marca BINDER, modelo FD23-UL,
(Figura 2).
55
Figura 2. EQUIPOS UTILIZADOS PARA LOS ENSAYOS.
a. Mquina INSTRON b. Durmetro Manual
c. Pie de Rey d. Balanza Electrodigital
e. Horno de Envejecimiento
Para determinar la composicin de la mezcla de caucho, se saco del libro The

Rubber Formulary las caractersticas de dureza, elongacin, tensin, densidad y
modulo de elasticidad al 300% y al 500%, para aplicaciones en resortes y
soportes, y con estas caractersticas se eligi la formulacin EDS4 del Natural
Rubber Engineering Data Sheet. La elaboracin de las mezclas de caucho se
realizo en dos etapas: en la primera etapa se mezclo el caucho junto con el negro
56
de humo, el oxido de zinc, el MBT y el acido esterico en una mezcladora tipo
BAMBURING y en ausencia del azufre para evitar que se produjera un aumento
del torque con el consecuente incremento de la energa en la mezcla, evitando as
una posible prevulcanizacin. En la segunda etapa el azufre fue adicionado a la
mezcla en un molido abierto, para luego realizar la vulcanizacin completa de la
mezcla segn el procedimiento interno del Instituto del Plstico. El proceso que se
muestra en la figura 3.
Figura 3. PROCESO DE FABRICACIN DE LAS MEZCLAS DE CAUCHO
3.2. PROCEDIMIENTOS
En este subcaptulo se definen una serie de procedimientos que se utilizaron para

llevar a cabo los ensayos. Cada una de las figuras que se encuentran a lo largo de
57
esta seccin corresponde al diagrama de flujo de cada ensayo, est basado en la
norma ASTM e ilustran la manera en que fueron llevados a cabo cada uno de los
ensayos realizados durante el desarrollo de esta investigacin, para caracterizar
las lminas vulcanizadas de caucho natural colombiano.
Cada uno de los procedimientos para la realizacin de las pruebas se resume en

los siguientes diagramas:
3.2.1. Ensayo de Tensin
El ensayo de tensin inicia con el acondicionamiento de las probetas. El cual

consiste en dejar las probetas en reposo durante un tiempo no menor a 40 horas
despus de su fabricacin, mientras se estabilizan dimensionalmente.
Luego del acondicionamiento, a cada una de las probetas se le realiza el marcado
de la zona de trabajo. En esta zona se tomaran las mediciones antes y despus
del ensayo, para determinar las variaciones dimensionales sufridas por el caucho
una vez el ensayo ha concluido.
Antes de iniciar el ensayo se deben tomar los datos de temperatura y humedad
del ambiente, con el fin de determinar las condiciones a las cuales se va a realizar
el ensayo, una vez se toman los datos anteriores las probetas se colocan en la
maquina universal programndola para trabajar a una velocidad de aplicacin de
carga de 500mm/min, el ensayo termina una vez se produce la ruptura de la
probeta.
Luego de retirada la probeta de la maquina se deja reposar durante 10 minutos
para que se estabilice dimensionalmente, y por ltimo se mide su longitud y
espesor final (ver grfico 2).
58
Grfico 2. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO DE TENSIN ASTM-D412-98.
59
3.2.2. Ensayo de compresin
En el ensayo de compresin las probetas se acondicionan por un tiempo no menor

a 3h mientras se estabilizan dimensionalmente, tiempo durante el cual se les mide
la altura y el dimetro.
Antes de iniciar el ensayo, se toman los datos de temperatura y humedad del
ambiente, con el fin de conocer las condiciones a las cuales se va a realizar el
ensayo.
Se montan las probetas en la mquina, programndola para que trabaje a una
velocidad de aplicacin de carga de 12mm/min, durante el ensayo las probetas
son llevadas hasta cierto punto de deflexin, con un nmero de tres repeticiones
sobre cada probeta. Una vez termina el ensayo las probetas se dejan en reposo
durante 10 min mientras se estabilizan dimensionalmente y finalmente se les toma
la medida de la altura (ver grfico 3).
Grfico 3. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO DE COMPRESIN ASTM-D575.
60
3.2.3. Ensayo de Dureza
Antes de iniciar el ensayo de dureza, se toman los datos de temperatura y

humedad del ambiente, con el fin de conocer las condiciones a las cuales se va a
realizar el ensayo.
Las probetas se colocan sobre una superficie rgida horizontal, se identifican cinco
puntos en la superficie de la probeta, los cuales deben estar separados mnimo 6
mm para no afectar los resultados de la medicin y se aplica presin con el
durmetro sobre cada uno de ellos. Luego para obtener el resultado final se
promedian los valores de los datos tomados (ver grfico 4).
Grfico 4. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO DE DUREZA ASTM-D2240.
3.2.4. Ensayo de Densidad
61
En el ensayo de densidad, se toman los datos de temperatura y humedad del
ambiente, con el fin de conocer las condiciones a las cuales se va a realizar el
ensayo. En este ensayo se utilizan tres probetas para obtener el valor de la
densidad. Primero se realiza el peso en aire y se registra el dato, luego, se realiza
la medicin en agua utilizando el dispositivo de la balanza y se registra el dato, por
ltimo, se calcula la densidad del compuesto (ver grfico 5).
Grfico 5. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO DE DENSIDAD ASTM-D792.
a kg
D 23 C = 997.5 = 3
a b m
3.2.5. Ensayo FTIR
Para realizar el ensayo de FTIR se debe extraer una muestra de cada uno de los
compuestos, lista la muestra, se escanea en un interfermetro de Michelson,
como resultado se obtiene un interferograma, del cual se extrae la reflectancia
(spectrum) de la zona de inters, esta medicin se debe repetir no menos de 32
veces (ver grfico 6).
Grfico 6. PROCEDIMIENTO ENSAYO FTIR ASTM-D2702.
62
3.2.6 Ensayo de Compression Set
En el ensayo del compression set una vez se toman las mediciones del dimetro
y la altura en cada una de las probetas, se comprimen un 25% de su espesor
inicial durante un periodo de tiempo que puede oscilar entre las 22 y las 70 horas,
a una temperatura de 70 0C dentro de un horno de envejecimiento. Una vez
terminado el tiempo de compresin las probetas se deben dejar enfriar durante 30
min, para luego medir su espesor final (ver grfico 7).
Grfico 7. PROCEDIMIENTO ENSAYO DE COMPRESSION SET ASTM-D395.
63
64
4. RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS
En esta seccin se presentan los grficos obtenidos de cada uno de los ensayos
de reometra, viscosidad Mooney, espectroscopia de infrarrojo por transformada
de Fourier (FTIR), tensin, compresin, compression set, dureza y densidad, los
cuales fueron realizados en el transcurso de este proyecto.
4.1. ENSAYO DE REOMETRA DE VULCANIZACIN
El ensayo de reometra de vulcanizacin fue realizado a cada una de las mezclas

de caucho sin vulcanizar utilizando una temperatura de 160C con el fin de
determinar algunas variables tpicas utilizadas en el control de los procesos de
fabricacin como lo es el t90.
Las curvas que se presentan en el grfico 8, son conocidas como las curvas de
cura completa del caucho, las cuales se obtienen cuando el valor del torque
alcanza su punto mximo o punto de equilibro, presentndose en funcin del
tiempo, la temperatura y las caractersticas de vulcanizacin. Igualmente, el
grfico permite visualizar las tres fases del proceso de vulcanizacin (induccin,
cura y reversin) de cada uno de los cauchos estudiados durante el proyecto.
65
Grfico 8. TORQUE (dNm) VS TIEMPO (min).
25
CAUCHO 1
20
TORQUE (dNm)
CAUCHO 2
15 CAUCHO 3
10 CAUCHO 4
CAUCHO 5
5
CAUCHO 6
0
0 5 10 15 20 25 30
TIEMPO (min)
La tabla 17 junto con el grfico 9 presentan un resumen de las principales

caractersticas que se pueden extraer de las curvas reomtricas.
Tabla 17. RESULTADOS DEL ENSAYO DE REOMETRIA PARA TORQUES.
66
Grfico 9. RESUMEN DE PROPIEDADES EN REOMETRIA DE VULCANIZACIN.
En general las curvas poseen comportamientos similares, sin embargo, las

mezclas con mayor torque son las provenientes de Meta y Guatemala SGR10, y
son stas mismas quienes poseen un mayor t90.
El torque mximo es una medida del la rigidez del compuesto totalmente

vulcanizado y debera ser coherente con las mediciones de mdulo de elasticidad
en tensin.
En cuanto al tiempo de induccin o tiempo scorch, la mezcla que mayor tiempo

dispone para su procesamiento es la de Santander (4.34 min) y la que menor
tiempo scorch posee es la de Meta (3.16 min), siendo esta ultima la mejor en
trminos de velocidad de reaccin.
4.2. ENSAYO DE VISCOSIDAD MOONEY
El ensayo se realiz a cada una de las muestras durante 4 minutos y la siguiente

grfica muestra la variacin de la viscosidad al cabo de ese tiempo (ver grfico
10).
67
Grfico 10. VISCOSIDAD (unidades Mooney) VS TIEMPO (min).
160
140 CAUCHO 1
VISCOSIDAD (MOONEY)
120
CAUCHO 2
100
CAUCHO 3
80
CAUCHO 4
60
40 CAUCHO 5
20 CAUCHO 6
0
0 1 2 3 4 5
TIEMPO (min)
A continuacin se presentan los valores de viscosidad Mooney que reportan cada

una de las mezclas de caucho en una tabla (tabla 18) y una grfica comparativa
(grafico 11).
Tabla 18. RESULTADOS DEL ENSAYO DE REOMETRIA PARA VISCOSIDAD MOONEY.
68
Grfico 11. RESUMEN DE VISCOSIDAD MOONEY.
En cuanto a los resultados de los ensayos de viscosidad, la mezcla que presenta

mayor viscosidad es la proveniente de Santander y la de menor viscosidad es la
proveniente del Meta, sin embargo, las diferencias entre ellas no superan el 25%.
4.3. ENSAYO DE FTIR
Los ensayos de FTIR fueron realizados con el fin de comparar las variaciones
espectrales que presentan las diferentes mezclas de caucho despus del proceso
de vulcanizacin.
En el grafico 12 se muestran los diferentes espectros para las muestras sin

vulcanizar y en el grafico 13 para las muestras vulcanizadas.
69
-1
Grfico 12. TRANSMITANCIA (%T) VS FRECUENCIA (cm ) EN LOS CAUCHOS SIN
VULCANIZAR.
100
80
60
40
20
0
4000 3000 2000 1000 0
FRECUENCIA (cm-1)
CAUCHO 1 CAUCHO 2 CAUCHO 3
-1
Grfico 13. TRANSMITANCIA (%T) VS FRECUENCIA (cm ) EN CAUCHOS VULCANIZADOS.
200
150
100
50
0
4000 3000 2000 1000 0
FRECUENCIA (cm-1)
Los espectros de los cauchos sin vulcanizar presentan mayor interferencia y

poseen bandas que se sobreponen entre s lo que limita su comprensin, mientras
que en los cauchos vulcanizados las bandas son mucho ms limpias y los picos
sobresalen fcilmente.
En la grfica de cauchos sin vulcanizar hay un pico significativo alrededor de los

800 cm-1 que corresponde a los enlaces simples C-H tipo vinilo, y por ultimo cerca
70
de los 3000 cm-1 se observan otros picos que se atribuyen a la presencia de
enlaces C=CH tipo vinilo.
En cuanto a la grfica de cauchos vulcanizados el pico cercano a los 800 cm -1 es

mucho ms agudo para todas las mezclas y aparece un pico alrededor de los
1500 cm-1 que podra corresponder a la formacin de enlaces C=C. Alrededor de
los 3000 cm-1 los picos observados en la grfica de los cauchos sin vulcanizar se
hacen ms grandes y adquieren mayor resolucin.
4.4. ENSAYO DE TENSIN

El ensayo se realiz a una temperatura de 22,2 C y a una humedad relativa de
61%. La zona delgada del corbatn (probeta de tensin) es la llamada zona de
trabajo, mide aproximadamente 50mm. Antes del ensayo a cada probeta se le
realizaron dos marcas, la distancia entre ellas es de 25mm, sta es la llamada
longitud inicial; tambin se midi el espesor y el ancho de cada muestra en la
mitad de la zona de trabajo y posterior a la prueba se midi la distancia entre
marcas para determinar la deformacin plstica que sufri cada probeta. La tabla
19 es un compendio de estas mediciones para cada una de las mezclas de
caucho.
Tabla 19. DIMENSIONES DE LAS PROBETAS Y % DE DEFORMACIN PERMANENTE EN

TENSIN.
71
Despus de verificadas las condiciones de ensayo se realiza la prueba hasta la
fractura. Al confirmarse la fractura de la probeta se hace regresar el bastidor hasta
la posicin inicial. El software propio de la mquina guarda la informacin de todos
los ensayos y con estos datos se construyen las curvas de esfuerzo vs
deformacin (Grficos 14 y 15).
Grfico 14. ESFUERZO (MPa) VS DEFORMACIN UNITARIA (mm/mm).
ESFUERZO VS DEFORMACIN UNITARIA

25
20 Caucho 1
ESFUERZO (MPa)
Caucho 2
15
Caucho 3
Caucho 4
10
Caucho 5
5 Caucho 6
0
0 1 2 3 4 5
DEFORMACIN UNITARIA
De acuerdo a la norma ASTM D638 algunos de los datos que se deben obtener
del ensayo son:
a) Resistencia la tensin en el punto de cedencia o en la ruptura, valor

promedio y desviacin estndar.
b) Porcentaje de elongacin en el punto de cedencia o en la ruptura, o

deformacin unitaria en la ruptura, o las tres, valor promedio y desviacin
estndar.
c) Mdulo de elasticidad mdulo secante, valor promedio y desviacin

estndar.
72
d) Relacin de Poisson, si fue medido.
La tabla 20 muestra el rango de promedio de las propiedades medidas para cada

una de las mezclas:
Tabla 20. RESULTADOS DEL ENSAYO DE TENSIN.
Para facilitar la comprensin de los datos se construyeron unos diagramas de

barras, los cuales se muestran en el grafico 16:
73
Grfico 15. RESUMEN DE PROPIEDADES EN TENSIN.
En los resultados del ensayo de tensin se observa que las muestran exhiben
comportamientos similares cuando son sometidas a fuerzas tensiles.
La mezcla de caucho que posee el mayor mdulo a tensin tanto al 100% como al
300% de deformacin es el caucho procedente del Meta, sin embargo, en cuanto
a la resistencia en el punto de ruptura se encuentra en tercera posicin, despus
del caucho de Guatemala SGR10 y el Caucho de Caquet respectivamente.
Haciendo una comparacin de las curvas en general, es posible afirmar que no

hay diferencias significativas entre el comportamiento de los cauchos procedentes
de Guatemala con los cauchos producidos nacionalmente. Ahora, entre los
cauchos nacionales el que presenta una menor resistencia mxima es el caucho
de Santander, mientras que el que presenta mayor resistencia mxima es el
caucho de Caquet. En orden descendente, la resistencia mxima a la tensin es:
1. Guatemala SGR10
2. Caquet
3. Meta
74
4. Guatemala SGRL
5. Antioquia
6. Santander
En cuanto al mdulo al 100% y al 300% el orden sera el siguiente:

1. Meta
2. Guatemala SGR10
3. Guatemala SGRL
4. Santander
5. Antioquia
6. Caquet
En cuanto al % de elongacin en el punto de ruptura el orden es:

1. Caquet
2. Guatemala SGR10
3. Guatemala SGRL
4. Antioquia
5. Meta
6. Santander
No hay diferencias de ms del 30% entre el mayor y el menor valor de los mdulos
y las resistencias en el punto de ruptura. Para pequeas deformaciones, todas las
mezclas tienen el mismo comportamiento, excepto la del Meta cuya resistencia en
el punto de cedencia triplica a las otras mezclas.
75
4.5. ENSAYO DE COMPRESIN
El ensayo se realiz a una temperatura de 20,8C y a una humedad relativa de

59%.
Se realiz la medicin del dimetro y altura de cada probeta antes y despus del
ensayo para determinar el porcentaje de deformacin permanente que sufrieron
las probetas. La tabla 21 muestra los resultados.
Tabla 21. DIMENSIONES DE LAS PROBETAS Y % DE DEFORMACIN PERMANENTE EN

COMPRESIN.
Despus de verificadas las condiciones de ensayo se realiza la prueba hasta

alcanzar una deformacin del 50% para cada una de las probetas. Al confirmarse
la deformacin por medio de un aviso en la pantalla del equipo, se hace regresar
el bastidor hasta la posicin inicial y se realizan las tres repeticiones por probeta
que seala la norma. El software propio de la mquina guarda la informacin y con
ella se construyen las curvas de esfuerzo vs deformacin que se muestran en el
grfico 17.
76
Grfico 16. ESFUERZO (MPa) VS DEFORMACIN UNITARIA (mm/mm).
En la tabla 22 se resumen los mdulos a compresin de las diferentes muestras.
Tabla 22. RESULTADOS DEL ENSAYO DE COMPRESIN.

barras, los cuales se muestran en el grfico 19:
77
Grfico 17. RESUMEN DE PROPIEDADES EN COMPRESIN
Es posible observar que las curvas de las mezclas a compresin se superponen y

que estadsticamente no hay diferencias significativas entre los mdulos elsticos
de las formulaciones. La similitud de las curvas est especialmente marcada para
% de deformaciones menores al 25%.
En orden descendente, los mdulos de compresin son:
1. Meta
2. Guatemala SGR10
3. Caquet
4. Antioquia
5. Guatemala SGRL
6. Caquet
Los cauchos estn concebidos para trabajar a compresin o a cizalladura. El

caucho del Meta es el que posee el mdulo ms alto tanto a tensin como a
compresin lo que muestra que exhibe buenas propiedades mecnicas.
78
4.6. ENSAYO DE COMPRESSION SET
En la siguiente tabla y la siguiente grfica se muestra el porcentaje de deformacin

permanente que ha tenido lugar en cada una de las probetas de los diferentes
cauchos trabajados al ser sometidas a una temperatura de 70 0C durante 22 horas
(hrs) y bajo las condiciones especificadas en el ensayo ASTMD395b. los
resultados del ensayo se muestran en la tabla 23 y el grafico 20.
Tabla 23. RESULTADOS DEL ENSAYO DE COMPRESSION SET.
Grfico 18. RESUMEN DE PROPIEDADES EN COMPRESSION SET
La mezcla que menor compression set exhibe es la proveniente de Caquet y la

que posee un compression set ms alto es la de Guatemala SGR10. Los cauchos
79
de Meta, Antioquia y Guatemala SGRL poseen valores similares, alrededor de
20%.
El compression set puede ser una indicacin del grado de vulcanizacin que ha
tomado lugar en el compuesto, aunque vale la pena anotar que todas las mezclas
fueron sometidas a las mismas condiciones de vulcanizacin, exceptuando los
tiempos que varan de acuerdo a los t90 propios de cada caucho. Los resultados de
esta prueba deben tomarse como un ensayo de calidad para evaluar el estado de
cura pero hay que tener en cuenta que es un ensayo demasiado corto con relacin
al tiempo en servicio al que va a estar sometida una pieza real fabricada con las
diferentes mezclas.
4.7. ENSAYO DE DUREZA
El ensayo se realiz a una temperatura de 21C y a una humedad relativa de 52%.

Se identifican cinco puntos en la superficie de una probeta de compresin, los
cuales deben estar separados mnimo 6 mm para no afectar los resultados de la
medicin. En cada uno de los puntos se aplica presin con el durmetro. La
lectura de la dureza Shore en la escala A es directa y los datos son tomados y
posteriormente se realiza un promedio de los valores. La tabla 24 muestra los
resultados.
Tabla 24. RESULTADOS DEL ENSAYO DE DUREZA SHORE A.

barras, los cuales se muestran en el grafico 21:
80
Grfico 19. RESUMEN DE DUREZAS.
* Todos los valores de la grafica tienen una desviacin estndar de 5 (ASTM D2240).
La norma ASTM D2240 establece que los valores deben reportarse con un
margen de error de 5 puntos en la escala Shore A, por tal motivo para este caso,
todas las durezas de mezclas de caucho se sobreponen entre s y es de esperarse
puesto que se utilizaron los mismos ingredientes en las formulaciones fabricadas.
4.8. ENSAYO DE DENSIDAD
El ensayo se realiz a una temperatura ambiente de 20,1 C, Temperatura del

agua de 23.8 C y a una humedad relativa de 48%.
Se utilizan tres probetas para la medicin. Primero se realiza el peso en aire y se

registra el dato, luego, se realiza la medicin en agua utilizando el dispositivo de la
balanza y se registra el dato, por ltimo, para calcular la densidad del compuesto
se utiliza la siguiente ecuacin:
81
masa en aire
= 997.5
masa en aire masa en agua
Los valores registrados para este ensayo se muestran en la tabla 25.
Tabla 25. RESULTADOS DEL ENSAYO DE DENSIDAD.

barras, los cuales se muestran en el grfico 22:
Grfico 20. RESUMEN DE PROPIEDADES EN DENSIDAD
El caucho que reporta una densidad mayor es el procedente del Meta y el de

menor densidad es el procedente de Guatemala SGR10, sin embargo, los valores
en densidades entre todas las mezclas son muy cercanos entre s y no deben
variar mucho puesto que la densidad depende en gran manera de las cargas
82
presentes y para este caso en especial las cargas son las mismas para todas las
mezclas.
Los resultados obtenidos para el caucho proveniente del Meta muestran una
diferencia del 3% con respecto a los dems mezclas, esta diferencia puede ser
debida a las impurezas de la lmina de caucho virgen desde el proceso de
beneficio.
83
CONCLUSIONES
El estado de las investigaciones y estudios, acerca de los cauchos vulcanizados

que se producen en el pas, son un campo abierto que apenas se ha comenzado a
explorar y en el cual se pueden hacer grandes contribuciones.
Los resultados de esta investigacin dejan para el conocimiento informacin

acerca de las propiedades fisicoqumicas y mecnicas de los cauchos
vulcanizados que se producen en el pas, igualmente en la investigacin se puede
encontrar teora til acerca de las propiedades que se analizaron en el desarrollo
del estudio, los procedimientos estandarizados por medio de los cuales se llevaron
a cabo los diferentes ensayos, y las caractersticas de los componentes
empleados para realizar las mezclas de vulcanizacin.
Los resultados obtenidos reflejan que las variaciones entre las propiedades de:
dureza, compresin, tensin, compression set, y espectroscopia de infrarrojo por
transformada de Fourier, de las muestras de caucho estudiadas en este trabajo,
no varan en forma significativa segn su regin de procedencia, lo cual los hace
aptos para aplicaciones en las cuales se requieran especificaciones de calidad o
en los casos en que se desee sustituir los cauchos importados por los nacionales.
Los resultados de los ensayos de reometra de vulcanizacin y de tensin

evidencian que el torque mximo como medida de la rigidez del compuesto
totalmente vulcanizado es coherente con las mediciones de mdulo de elasticidad,
84
solo la muestra de Caquet, que exhibe un comportamiento similar a la muestra
de Guatemala (SGRL) en el torque mximo, presenta una ligera reduccin del
18,18% y 19,37% en modulo de elasticidad al 100% y al 300% respectivamente.
Por medio de la espectroscopa de infrarrojo por transformada de Fourier se pudo

registrar los tipos de enlaces qumicos presentes en las muestras de caucho
vulcanizado y sin vulcanizar de cada una de las regiones estudiadas, logrando
identificar la presencia de enlaces dobles y triples de carbono carbono, y la
presencia de enlaces qumicos simples entre el hidrogeno y el carbono.
Por medio del ensayo de reometra de vulcanizacin, se pudieron conocer los

tiempos de vulcanizacin de las diferentes mezclas, el cual se determina a travs
del parmetro T90, pudiendo observar que las mezclas provenientes de Meta y
Guatemala SGR10, son las que registran los mayores tiempos de vulcanizado.
El estudio presentado recoge informacin acerca de los tipos de negro de humo

de amplia comercializacin en el pas, y para los cuales se describen las
caractersticas principales, que su empleo en la vulcanizacin confieren a los
cauchos que se trabajan con ellos.
85
BIBLIOGRAFA
[ASTM D638, 2008] ASTM D638 Standard Test Method for Tensile Properties of
Plastics, Estados Unidos, 2008.
[ASTM D412, 2006] ASTM D412 Standard Test Methods for Vulcanized Rubber
and Thermoplastic ElastomersTension, Estados Unidos, 2006.
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Caucho Natural Colombiano

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