UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

Laboratorio de Anlisis Instrumental

ASIGNATURA: ANALISIS INSTRUMENTAL QU-342

ELABORACION DE CURVAS DE CALIBRACION

ESPECTROSCOPICA Y SU APLICACIN ANALITICA

PROFESOR: M.Sc. JORGE GARCA BLASQUEZ MOROTE.

ALUMNO: RUIZ BALDEON PAUL ENRIQUE

FECHA DE EJECUCION: 13/10/2017

FECHA DE ENTREGA: 27/10/2017

AYACUCHO PER

2017
 ELABORACION DE CURVAS DE CAIBRACION
ESPECTROSCOPICAS Y SU APLICACIN ANALITICA

1. OBJETIVOS:

Elaborar curvas de calibracin espectroscpica y observar el cumplimiento de la ley

de Beer.
Determinar la cantidad de hierro en una muestra mineral expresado en molaridad y
porcentaje en peso y el contenido de nitrato en muestras de agua, expresado en ppm.
Observa el funcionamiento y los principios espectrofotmetros visibles y UV.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

2.1 CURVA DE CALIBRACION:

La curva de calibracin es un mtodo muy utilizado en qumica analtica para determinar la

concentracin de una sustancia (analito) en una muestra desconocida, sobre todo en
disoluciones. El mtodo se basa en la relacin proporcional entre la concentracin y una
determinada seal analtica (propiedad). Conociendo esta relacin, ser posible conocer la
concentracin en una muestra dada mediante la medida de esa seal. La relacin
concentracin seal se suele representar en una grfica a la que se le conoce como curva
de calibracin o curva de calibrado.

Denominamos espectro de una sustancia a la representacin de absorbancia (A) en funcin

de longitud de onda (), este grfico presenta ondulaciones con mximos y mnimos. Para
hacer las determinaciones cuantitativas se elige, en general, la longitud de onda
correspondiente a un mximo, pues el error de medicin es mnimo y la sensibilidad mxima.
Para verificar el cumplimiento de la ley de Beer, se debe realizar la curva de calibracin;
absorbancia (A) en funcin de concentracin (c), para lo cual se preparan soluciones de la
sustancia de concentraciones conocidas y se mide la absorbancia a la longitud de onda
elegida.
Si es vlida la ley de Beer, para esa sustancia a esas concentraciones, la relacin debe ser una
recta, que pase por el origen de los ejes cartesianos; a menudo se observan desviaciones
debidas a diversos factores.

Aplicaciones de la Ley de Beer a Mezclas La ley de Beer tambin se aplica a una solucin
que contiene ms de una clase de sustancia absorbente. Siempre que no haya interaccin
entre las varias especies, la absorbancia total para un sistema multicomponente est dada por:

A = A1 + A2 + A3 +........... + An = 1 b c1 + 2 b c2 + 3 b c3 + ......... + n b cn
3. MATERIALES , EQUIPOS y REACTIVOS :

Materiales y Equipos:

Espectrofotmetro.
Vasos precipitados.
Fiolas.
Luna de reloj.
Esptula.
Mortero.
Embudo simple.
Pipeta graduada.
Varilla
Balanza analitica

Reactivos:

cido sulfosaliclico.0.01M C7H606S

cido Perclrico 0.1M
Cloruro frrico hexahidratado 0.01M FeCl3.6H2O
Agua destilada

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

a) Principio:
El hierro (III) forma un complejo coloreado (lila hasta violeta) con el cido
sulfosaliclico, cuya absorbancia a 500 nm es til para una determinacin
espectrofotomtrica. Para evitar la hidrlisis del complejo la medicin debe realizarse a
pH = 1.0

b) Procedimiento:

B.1) Para la curva de calibracin

Diluir 1:1 la solucin patrn de HClO4 0.1 M y medir de esta ltima a fiolas de 50 mL,
volmenes de 1, 2, 3, 4 y 5 mL, rotular.
Agregar 30 mL de cido sulfosaliclico a cada fiola, mezclar y enrazar con HClO4 0.1
M
Homogenizar y dejar en reposo por espacio de una hora, para desarrollar el color.
 Leer la absorbancia a 500 nm de longitud de onda y utilizando un blanco para calibrar
el equipo. El blanco solo debe contener cido sulfosaliclico y HClO4 0.1 M en las
mismas proporciones de los patrones.

B.2) Preparacin de la muestra

Pesar 0.25 g de muestra pulverizada y disolver con 15 mL de HCl (1:1) y 2 mL de HNO3

en un vaso precipitado. Ebullir en forma suave, tapado el vaso con una luna de reloj, hasta
que cese de desprender NO2
Enfriar, enjuagar la luna de reloj y las paredes del vaso hacia el vaso.
Filtrar directamente a una fiola de 100 mL, recuperando la solucin coloreada del vaso,
papel filtro con destilada. Enrazar con HClO4 0.1 M, homogenizar y medir su absorbancia
igual que de los patrones.

C) CALCULOS:

Elaborar la curva de calibracin, graficando A vs C(M) y realizar el ajuste de recta, si es

necesario
Determinar desde la grfica el contenido de hierro en la muestra en M y %(P
Calculara la precisin de la determinacin, teniendo en cuenta los resultados de las otras
mesas de trabajo
Realizar los clculos para preparar las soluciones utilizadas
5. CALCULOS, DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES:

Clculos para la preparacin de 500mL HClO4 0.1 M:

= 1.680 g/ml
%p = 71%
M = 0.1 mol/L
V = 500 mL = 0.5L
PM = 100.47 g/mol

100.47 0.1 0.5
=

1.680 0.71

Vc = 4.21 ml

Clculos para la preparacin de 100mL Cloruro frrico FeCl3.6H2O 0.01 M

%p = 99%
M = 0.01 mol/L
V = 100 mL = 0.1L
PM = 270.3 g/mol

0.01
= 0.1 270.3 0.99

m = 0.2676g

Clculos para la preparacin de 500mL sulfosaliclico C7H606S.2H2O 0.01 M

%p = 99.5%
M = 0.01 mol/L
V = 500 mL = 0.5L
PM = 254.22 g/mol

0.01
= 0.5 254.22 0.995

m = 1.2647 g
ENSAYO 1 Determinacin de hierro con cido sulfosalicilico

Cf*Vf=Ci*Vi

Fiola Volumen inicial de Concentracin final Absorbancia a

solucin patrn (ml) de solucin patrn = 500 nm
(mol/L)

1 1 2x10-4 0.305
2 2 4x10-4 0.600
3 3 6x10-4 0.870
4 4 8x10-4 1.157
5 5 1x10-3 1.439
Muestra 1.148
Problema

Grafica Absorbancia vs Concentracion:

Absorbancia vs Concentracion
1.6

1.4

1.2

1 y = 1412.5x + 0.0267
ABSORBANCIA

0.8 R = 0.9999
0.6

0.4

0.2

0
0 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 0.0012

CONCENTRACION
Determinando desde la grfica el contenido de hierro en la muestra en M
y %p
Y= 1412.5x+ 0.0267

A = 1412C+0.0267

(A-0.0267)/1412.5 = C

1.148 0.0267
C= = . /
1412.5

() =

Masa= 55.85 g/mol x 0.00079384mol/L x 0.1L = 0.004434 g

0.004434
%P= X 100 = 88.68 %
0.005

Averige los lmites mximos permisibles de nitrato en agua potable y agua

natural y comente los resultados obtenidos.

Los lmites mximos permisibles de nitrato:

PARAMETRO PARA SUSTANCIAS NO DESEADA

VALOR RECOMENDADO VALOR MAXIOMO

PARAMETRO (mg/L) ADMISIBLE

Nitratos 25 50

Nitritos

Amonio 0.05 0.5

Hierro 0.3

Manganeso 0.1 0.5

Fluoruro 0.7 1.5

Sulfuro de

Hidrogeno 0.05
6. CONCLUSIONES:

Se logr determinar la cantidad de hierro en la muestra mineral cuyo resultado fue

0.00079384 mol/L y 88.68 % en peso.

Se logr observar el funcionamiento y los principios de los espectrofotmetros visibles y

UV.

7. RECOMENDACIONES:

se debe trabajar cuidadosamente con el espectrofotmetro.

tratar de realizar el ensayo de la mejor manera para evitar errores,tales como pesado de
muestra ,lavado correctamente de instrumentos.

preparar los reactivos a utilizar correctamente realizando bien los clculo

8. BIBLIOGRAFIA:

http://fausac.usac.edu.gt/tesario/tesis/T-02743.pdf
http://perso.wanadoo.es/sergioram1/espectrofotometria.htm
https://books.google.com.pe/books?id=8VpJ8foyDiIC&pg=PA47&lpg=PA47&dq=
curva+calibracion+espoectro3&source=bl&ots=q2qOpVhmYd&sig=qHt37Gh3M-
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