Escuela Superior Politcnica del Litoral

Facultad de Ciencias Naturales y Matemticas

Departamento de Ciencias Qumicas y Ambientales
Laboratorio de Qumica Analtica

PRCTICA N 9

DETERMINACIN DE NQUEL EN ACERO

Nombres: Jorge Osorio

Vctor Villarroel
Profesor: Ing. Mara Vernica Ordoez
Paralelo: 103
Fecha de entrega: 27 de julio de 2017
 1. Ttulo de la prctica
Determinacin de nquel en acero.

2. Objetivos:
General:
Determinar la composicin porcentual de nquel en una
muestra de acero.
Especficos:
Aplicar el anlisis gravimtrico por precipitacin para calcular
cuantitativamente el porcentaje de nquel en el acero.
Predecir de acuerdo al porcentaje de nquel obtenido, que tan
resistente a la corrosin es la muestra de acero que analizamos.

3. Marco Terico
El material a tratar es el acero aleado, es decir un metal que esta constituido por
acero con otros metales, es decir una aleacin, que es la unin de dos metales con
el fin de aportar caractersticas superiores al de los dos originales. Los aportes que
brindan estas aleaciones tienen que ver con la resistencia; dureza, impacto,
desgaste, altas temperaturas, y sobre todo a la corrosin, uno de los problemas ms
constantes en la industria.

Dependiendo con que metal sea la aleacin, el metal resultante tendr diferentes
caractersticas:
Con Nquel: En tratamiento trmico, sus propiedades
son superiores, la temperatura de endurecimiento y
distorsin al ser templado se reduce. Sus propiedades
en funcin de la temperatura son superiores ya que
ampla el nivel crtico, reduce la temperatura de
endurecimiento y la de distorsin, a dems no forma
carburos o xidos.
Se lo suele usar en unin con el cromo que le
confiere tenacidad, ductilidad, resistencia al desgate
y dureza.[1]

Hay diferentes aceros inoxidables comerciales que estn compuestos por nquel:
Acero inoxidable 16Cr- 2Ni: 0.20%C, 16%Cr y 2%Ni.
Acero inoxidable 18Cr-8Ni: 0,18%C, 18%Cr, 8%Ni. [2]

En la industria encontramos diferentes aleaciones con nquel, que van del 2% al

20%, del 2 al 5% aumentan la resistencia y dureza y del 12 al 20% aguantan ms
los ataques corrosivos.

Para determinar el porcentaje de nquel presente en una muestra de acero

inoxidable se aplica el mtodo gravimtrico, en este caso por precipitacin, donde
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 se trata de separar al analito presente en una disolucin como un precipitado por la
accin de un agente precipitante. [3]

Para esta prctica se usa el dimetilglioxima (DMG) en un medio con presencia de

amoniaco. La DMG cumple una funcin muy importante ya que este es quien
permite que el nquel se precipite y por tanto lo podamos cuantificar ya que forma
un compuesto complejo. Paralelamente siempre hay interferencias que dan lugar a
posibles precipitaciones de otros metales como Fe+3, Cr+3, Al+3 con hidrxidos
que se los trata con cido tartrico.
El DMG debe ser aadido en un medio cido y altas temperaturas para promover
la formacin de cristales de mayor tamao y por ende una muestra fcilmente
filtrable. [4]

4. Materiales y Reactivos

a) Equipos

NOMBRE MARCA CAPACIDAD

Balanza analtica ADAM Nimbus 1200,0001 g

Plancha de calentamiento StableTemp -

Estufa OHAUS -

Sorbona - -

b) Materiales

NOMBRE MARCA CAPACIDAD

Vaso de precipitado Schott 2500.050ml

Probeta Glassco 1000.050ml

Pipeta Superior 100.050ml

Crisol Gooch Glasco 30ml0.050ml

Pera Fischer -

Vidrio reloj Pyrex -

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 Esptula - -

Agitador de vidrio - -

c) Reactivos

NOMBRE FORMULA QUIMICA CONCENTRACIN

cido clorhdrico HCl 6M

cido Ntrico HNO 6M (c)

cido tartrico CHO 15%(p/p)

DMG C4H8N2O2 -

5. Procedimiento

1. Se toma una pequea cantidad de la muestra y se pesa aproximadamente 0,1 mg

y se lo coloca en un vaso de precipitacin de 600 mL
2. Se disuelve la muestra completamente en 50 mL de acido clorhdrico 6 M, se
aplica calentamiento para que su reaccin sea mas rapida.
3. Se adiciona aproxiamdamente 15 mL de acido ntrico al 6 M y se deja hervir,
gracias a esto se producirn los oxido de nitrgeno que saldrn de la solucin
poco a poco.
4. Diluir hasta un aproximado de 200 mL y calentarlo hasta que ebulla la solucin
5. Se agrega 30 mL de cido tartrico al 15 % y una cantidad de amoniaco hasta
que se pueda apreciar un olor a dbil a amoniaco
6. Estas soluciones deben estar claras, si esto no sucede proceda a lo siguiente:
Agregue acido tartrico y vuelva a neutralizar con amoniaco, esto se debe a la
formacin de xidos frricos hidratados.
Tambin se puede filtrar y lavarlos con una solucin amortiguadora de
amoniaco, luego se procede a colocarlos nuevamente
7. Se agrega cido clorhdrico hasta que el olor de amoniaco desaparezca, luego se
calienta en un rango de 60 a 80 grados Celsius y se agrega 20 mL de DMG al
1%
8. Se agrega adicionalmente amoniaco al 6 M hasta que nuevamente se perciba un
olor a amoniaco
9. Realiza el proceso de digestin durante unos 30-60 min, luego enfriar durante 1
hora y proceda a filtrar

10. Calcule la cantidad de nquel en el precipitado, el cual ser el mismo presente en

el acero, la composicin del precipitado es Ni(C4H7O2N2)2 y su masa
molecular eso (288.92 g/mol).

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6. Resultados

Masa de crisol: 36,02 g

Masa de muestra: 0,4150 g

Masa del crisol con precipitado: 36,1778 g

Masa del precipitado: 36,1778 g 36,0200 g

Masa del precipitado: 0,1569 g

58,69
0,1569 . = 0,0319
288,92 .

Masa de Nquel: 0,0319

Porcentaje de Nquel:

0,0319
100% = 7,68%
0,415

Porcentaje de Nquel: 7,68%

Tabla de resultados:

Masa de la muestra Masa de nquel Porcentaje de nquel

0,415 g 0,0319 g 7,68 %

7. Observaciones

Al momento de la disolucin del metal con el cido concentrado se le tuvo

que agregar calor por medio de una plancha de calentamiento ya que la
reaccin era demorosa.
Al momento de calentar se forman los precipitados mucho ms grandes lo
cual permite que sea ms fcil la filtracin adems
Para la formacin del precipitado, es esencial que se mantenga en un medio
bsico, por ello se adiciona amoniaco, si utilizramos otro base como el
hidrxido de sodio, se produciran diferentes precipitados, como el
hidrxido de nquel(II)

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 Se pudo apreciar el cambio de coloracin al momento de la disolucin del
acero a un color amarillento, gracias al ion ferroso, tambin se aprecia un
cambio abrupto de coloracin cuando despus de agregar el cido ntrico y
dejarlo calentar, se agrega el agua destilada, tomo un color azulado muy
distinto al amarillo que presento en un principio.

8. Anlisis de Resultados

Podemos notar que el hierro utilizado existe un 7,68 % de nquel, es decir se

encuentra en el rango de 12 a 20 % de nquel en hierro, indicado as que el
acero utilizado no tiene resistencia hacia los ataques corrosivos del aire,
debido a la humedad que este posee.
Se puede decir que posee una cantidad baja nquel debido a que existen
aleaciones que poseen un rango mayor de este metal y por lo general son
utilizados como electrodos, en este caso el nquel solo le da propiedades
anticorrosivas mas no elctricas como para usarlo en como electrodo.

9. Conclusiones
Se precipit con xito el nquel presente en un acero por medio del mtodo
analtico de gravimetra por precipitacin.
El precipitado obtenido correspondi a un complejo de coordinacin de
nquel, del cual se pudo determinar la masa de nquel presente en ese
precipitado para posteriormente calcular el porcentaje que fue de 7,68%
Del porcentaje de nquel obtenido se puede decir que el metal de acero que
se analiz no es muy resistente a la corrosin, ya que no est entre el 12 y
20%

10. Recomendaciones
Usar mascara y guantes ya que al agregar el cido ntrico se producen
xidos de nitrgenos los cuales son bastantes txicos, por ello este paso se
lo realiza dentro de la Sorbona.
Tener cuidado de cuanto amoniaco se agrega, ya que existe una
amortiguacin y se tiene que agregar una gran cantidad para que se note un
cambio notable en el pH, pero al pasar ese punto en donde acta la
amortiguacin, el agregarle una gota hace que el pH cambie abruptamente.
Se puede agregar el cido ntrico durante la disolucin del metal para
acelerar el proceso, pero es mucho ms recomendable que se haga cuando se
disolvi por completo para obtener una mejor eficiencia.

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Fecha: 27/julio/2017
 11. Bibliografa
[1].CONSTRUMTICA. (25 de julio de 2017). Obtenido de
http://www.construmatica.com/construpedia/Propiedades_del_Acero_Aleado

[2]. Kalpakjian, S. (202). Manufactura, Ingeniera y Tecnologa (4 ed.). Mxico:

Pearson Educacin.

[3]. Skoog, W. (2015). Fundamentos de qumica analtica (novena ed.). Mxico:

Cengage learning.

[4]. Hernndez, R. H. (2009-2010). Anlisis Industrial. Valencia: Vniversitat d

Valencia Opencourseware.

12. Anexos

Anexo 1. Tubo con aleacin de acero y nquel.

Anexo 2. Tabla de composicin y propiedades de aceros de baja aleacin.

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