TITULACIONES POR PRECIPITACIN MEDIANTE POTENCIOMETRA

Nombres Cdigo

Diego Alejandro Martinez Bastidas 25151830

Harold Betancourt Prez 25151536

Laboratorio de principios de anlisis qumico, Departamento de Farmacia, Facultad

de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia.

Grupo No: 6
Fecha de realizacin de la prctica: 07/11/2017
fecha de entrega de informe: 14/11/2017

1. OBSERVACIONES Y RESULTADOS:

Estandarizacin:

Grfica 1. Potenciometra de estandarizacin de AgNO3 con NaCl

Grfica 2. E/V vs volumen medio en estandarizacin de AgNO3 con NaCl

Tabla 1. Datos estandarizacin potenciomtrica de AgNO3

V
promedio E V E/V Vol (mL) E (mV)

0,25 -20,0 0,50 -40,0 0,00 43,4

0,80 -1,10 0,60 -1,83 0,50 23,4

1,30 -0,400 0,40 -1,00 1,10 22,3

1,75 1,90 0,50 3,80 1,50 21,9

2,25 2,60 0,50 5,20 2,00 23,8

2,75 2,40 0,50 4,80 2,50 26,4

3,25 2,70 0,50 5,40 3,00 28,8

3,75 3,20 0,50 6,40 3,50 31,5

4,25 2,60 0,50 5,20 4,00 34,7

4,75 0,900 0,50 1,80 4,50 37,3

5,25 -1,30 0,50 -2,60 5,00 38,2

5,75 1,90 0,50 3,80 5,50 36,9

6,25 0,100 0,50 0,200 6,00 38,8

6,75 2,80 0,50 5,60 6,50 38,9

7,25 2,00 0,50 4,00 7,00 41,7

7,75 4,90 0,50 9,80 7,50 43,7

8,25 17,4 0,50 34,8 8,00 48,6

8,60 4,00 0,20 20,0 8,50 66,0

8,80 3,80 0,20 19,0 8,70 70,0

9,00 2,10 0,20 10,5 8,90 73,8

9,20 5,40 0,20 27,0 9,10 75,9

9,40 3,80 0,20 19,0 9,30 81,3

9,60 3,90 0,20 19,5 9,50 85,1

9,80 10,2 0,20 51,0 9,70 89,0

10,00 11,7 0,20 58,5 9,90 99,2

10,20 15,3 0,20 76,5 10,10 110,9

10,40 22,7 0,20 113 10,30 126,2

10,60 10,9 0,20 54,5 10,50 148,9

10,80 23,7 0,20 119 10,70 159,8

11,00 90,5 0,20 452 10,90 183,5

11,20 15,0 0,20 75,0 11,10 274,0

11,40 19,1 0,20 95,5 11,30 289,0

 11,60 7,30 0,20 36,5 11,50 308,1

11,80 10,0 0,20 50,0 11,70 315,4

12,15 9,10 0,50 18,2 11,90 325,4

12,65 8,20 0,50 16,4 12,40 334,5

13,15 4,20 0,50 8,40 12,90 342,7

13,65 2,00 0,50 4,00 13,40 346,9

14,15 0,500 0,50 1,00 13,90 348,9

14,40 349,4
El valor en negrita es el punto de equivalencia

Determinacin de cloruros en Bebida hidrtante

Grfica 3. Potenciometra de precipitacin de cloruros con AgNO3 en gatorade

Grfica 4. E/V vs volumen medio en potenciometra de precipitacin de cloruros con

AgNO3 en gatorade.
Tabla 2. Datos potenciometra para determinar cloruros en bebida hidratante

V E V E/V Vol (mL) E (mV)

promedio

0,25 2,6 0,50 5,2 0,00 81,8

0,75 2,20 0,50 4,40 0,50 84,4

1,25 2,500 0,50 5,00 1,00 86,6

1,75 3,80 0,50 7,60 1,50 89,1

2,25 3,20 0,50 6,40 2,00 92,9

2,75 3,30 0,50 6,60 2,50 96,1

3,25 2,80 0,50 5,60 3,00 99,4

3,75 3,30 0,50 6,60 3,50 102,2

4,25 3,40 0,50 6,80 4,00 105,5

4,75 2,700 0,50 5,40 4,50 108,9

5,25 4,80 0,50 9,60 5,00 111,6

 5,75 5,50 0,50 11,00 5,50 116,4

6,25 6,500 0,50 13,00 6,00 121,9

6,75 7,00 0,50 14,00 6,50 128,4

7,25 10,00 0,50 20,00 7,00 135,4

7,60 3,50 0,20 17,50 7,50 145,4

7,80 6,5 0,20 32,5 7,70 148,9

8,00 9,00 0,20 45,0 7,90 155,4

8,20 23,00 0,20 115,0 8,10 164,4

8,40 50,30 0,20 251,5 8,30 187,4

8,60 50,70 0,20 253,5 8,50 237,7

8,90 22,50 0,40 56,3 8,70 288,4

9,20 11,50 0,20 57,5 9,10 310,9

9,40 6,5 0,20 32,5 9,30 322,4

9,75 7,0 0,50 14,0 9,50 328,9

10,25 8,5 0,50 17,0 10,00 335,9

10,75 6,0 0,50 12 10,50 344,4

11,25 4,7 0,50 9,4 11,00 350,4

11,50 355,1

El valor en negrita es el punto de equivalencia

Determinacin de cloruros y yoduros en muestra problema:

Grfica 5. Potenciometra de precipitacin de cloruros y yoduros con AgNO3 en muestra

problema
Grfica 6. E/V vs volumen medio en potenciometra de precipitacin de cloruros y
yoduros con AgNO3 en muestra problema

Tabla 3. Datos de la determinacin de cloruros y yoduros en muestra problema por

potenciometra

V E V E/V Vol (mL) E (mV)

promedio

0,25 0,8 0,50 1,60 0,00 -278,9

0,60 0,50 0,20 2,50 0,50 -278,1

0,85 1,800 0,30 6,00 0,70 -277,6

1,25 3,00 0,50 6,00 1,00 -275,8

1,75 4,50 0,50 9,00 1,50 -272,8

2,25 4,50 0,50 9,00 2,00 -268,3

2,75 5,90 0,50 11,80 2,50 -263,8

3,25 7,20 0,50 14,40 3,00 -257,9

3,75 8,70 0,50 17,40 3,50 -250,7

4,25 12,200 0,50 24,40 4,00 -242,0

4,75 27,40 0,50 54,80 4,50 -229,8

5,10 36,80 0,20 184,00 5,00 -202,4

5,30 112,100 0,20 560,50 5,20 -165,6

5,50 26,50 0,20 132,50 5,40 -53,5

5,70 10,00 0,20 50,00 5,60 -27,0

5,90 10,20 0,20 51,00 5,80 -17,0

6,25 32,7 0,50 65,40 6,00 -6,8

6,75 21,00 0,50 42,00 6,50 25,9

7,25 73,10 0,50 146,20 7,00 46,9

7,60 135,90 0,20 679,50 7,50 120,0

7,80 34,90 0,20 174,50 7,70 255,9

8,00 13,10 0,20 65,50 7,90 290,8

8,20 9,20 0,20 46,00 8,10 303,9

 8,40 7,2 0,20 36,00 8,30 313,1

8,75 10,9 0,50 21,80 8,50 320,3

9,25 5,0 0,50 10,00 9,00 331,2

9,75 6,2 0,50 12,40 9,50 336,2

10,25 4,7 0,50 9,40 10,00 342,4

10,75 4,9 0,50 9,80 10,50 347,1

11,25 0,3 0,50 0,60 11,00 352,0

11,50 352,3

Los valores en negrita son los puntos de equivalencia

Clculos:
Estandarizacin de AgNO3:

Concentracin de cloruros en Bebida hidratante:

Concentracin de yoduros y cloruros en muestra problema:

Resultados

Tabla 4. Datos grupales de las potenciometras

Estandarizaci Cloruros en bebida hidratante (mg Cl- Concentracin de muestra
n /100 mL) problema
GRUPO
Molaridad
AgNO3 Dato experimental Reportado Cloruros Yoduros

1 0,0276 41,58 42 0,0077 0,0143

 2 0,0257 33,18 39,05 0,0191 0,0134

4 0,0269 41,4 40,0 0,00662 0,0138

5 0,0357 53,8 45,8 0,00858 0,0196

6 0,0233 35,6 40,0 0,00537 0,0124

7 0,0316 47,6 45,8 0,00717 0,0166

8 0,0342 49,7 45,8 0,00794 0,0183

Tabla 5. Tratamiento estadstico de los datos

Promedio 0,0293 43,3 42,6 0,00893 0,0155

Desviacin estndar 0,00462 7,51 3,09 0,00460 0,00271

muestral

tSx 95% 0,00446 N/A N/A 0,00444 0,00262

Lmite superior 0,0337 N/A N/A 0,0134 0,0181

Lmite inferior 0,0248 N/A N/A 0,00448 0,0129

Dato reportado 0,025 N/A 42,6* N/A N/A

% Er 17,1 1,48 N/A N/A N/A

% C.V. 15,8 17,3 N/A 51,6 17,5

*Es el promedio de los valores reportados en las bebidas

Tabla 6. Tratamiento estadstico luego de la eliminacin de los datos en rojo por t-student
GRUPO Estandarizacin Concentracin de muestra
problema

Molaridad AgNO3 Cloruros Yoduros

1 0,0276 0,00770 0,0143

2 0,0257 0,0191 0,0134

 4 0,0269 0,00662 0,0138

5 0,0357 0,00858 0,0196

6 0,0233 0,00537 0,0124

7 0,0316 0,00717 0,0166

8 0,0342 0,00794 0,0183

Promedio 0,0292 0,00723 0,0145

Desviacin estndar muestral 0,00357 0,00113 0,00143

% C.V. 12,2 15,6 9,86

% Er 16,8 N/A N/A

Los cloruros en la bebida hidratante se dividieron en dos grupos dependiendo de la

concentracin reportada en las siguientes tablas:

Tabla 7. Datos de bebida hidratante con concentracin de cloruros de 40,0 mg/ 100 mL
Dato Reportado
experimental

41,4 40,0

35,6 40,0

Tabla 8. Tratamiento estadstico de bebida hidratante con concentracin de cloruros de 40,0

mg/ 100 mL
Promedio 38,5

Desviacin estndar muestral 4,10

tSx 95% 17,6

Lmite superior 56,1

 Lmite inferior 20,9

% C.V. 10,7

%Er 3,75

Tabla 9. Datos de bebida hidratante con concentracin de cloruros de 45,8 mg/ 100 mL
Dato Reportado
experimental

53,8 45,8

47,6 45,8

49,7 45,8

Tabla 10. Tratamiento estadstico de bebida hidratante con concentracin de cloruros de

45,8 mg/ 100 mL
Promedio 50,4

Desviacin estndar muestral 3,15

tSx 95% 7,10

Lmite superior 57,5

Lmite inferior 43,3

% C.V. 6,30

%Er 9,97

2. ANLISIS DE RESULTADOS

Las pruebas realizadas arrojaron una psima exactitud para este mtodo y una peor
reproducibilidad del mismo (ms que todo en la cuantificacin de cloruros en la muestra
problema con un coeficiente de varianza por encima del 50%), esto se puede observar en la
tabla 5. Esto se debe a posibles errores de procedimiento, ya que el electrodo construdo
era difcil de manipular para que se mantenga un potencial estable, as como tambin
posibles errores en los clculos de la concentracin de cloruros (probablemente no se tuvo
en cuenta la resta del volumen gastado para precipitar cloruros y el volumen gastado para
precipitar yoduros) en la muestra problema por parte del grupo 2, que obtuvo el resultado
ms atpico respecto al resto: 0,0191 M.

Al eliminar datos por la t-student en un intervalo de confianza del 95%, se mejora en parte la
reproducibilidad de los datos (tabla 6), sin embargo, el coeficiente de varianza sigue siendo
mayor al 10% en la estandarizacin y en la determinacin de yoduros en la muestra
problema que nos muestra una muy baja reproducibilidad, dada por los inconvenientes
mencionados anteriormente.

Con respecto a la estandarizacin de la solucin de AgNO3, podemos ver que esta es

mayor a la esperada en promedio con un valor de 0,0292 M cuando el valor reportado es de
0,0250 M. La diferencia entre estos valores es de 0,0042 unidades, lo cual para el nmero
de decimales de la concentracin es bastante alta. Esto es debido por los errores de
procedimiento en cuanto al electrodo mencionados anteriormente. An as es muy
sospechoso que la concentracin de este reactivo sea tanto en esta como en la anterior
prctica mayor al esperado, posiblemente se deba a que ambas soluciones se prepararon
con un exceso de AgNO3 para evitar una prdida de concentracin considerable. pero por el
C.V. presentado (12,2%), es mucho ms probable que los errores sean procedimentales por
parte de los experimentadores. Otra de las posibles razones, aunque es la menos probable,
es que su almacenamiento no haya sido el adecuado, y se secara parte del disolvente,
haciendo que la solucin sea ms concentrada.

En cuanto a la mezcla problema del Ion Yoduro con Cloros, si se valora una mezcla de dos
o ms iones frente a un valorante con el que forman especies poco solubles, precipitan
primero el ion que forme la especie menos soluble, y en el caso de que las distintas
especies tengan la misma estequiometra, precipita en primer lugar el compuesto que tiene
menor valor del producto de solubilidad (Ks)[1]. En este caso quien precipita primero es el
ion I- y posteriormente el ion Cl-. De acuerdo a los resultados, podemos entender en vista al
salto de la grfica 5 que no hay una diferenciacin clara entre el final del salto de yoduros
con el inicio de la precipitacin del cloruro. Esto se puede deber principalmente a que la
concentracin de la muestra era baja, por ende el salto no es muy pronunciado y casi
imperceptible. Para solucionar esto, se sugiere aumentar la concentracin de la muestra
problema y as cuando se est titulando, ser ms pronunciado el salto en la curva del
yoduro con respecto al cloruro quien precipita primero, otra forma de aumentar el salto es la
dilucin del titulante (AgNO3), sin embargo, esto traera la desventaja de que se requeriran
altos volmenes para obtener un volumen final. En cuanto al tratamiento estadstico de los
datos en esta prueba, se observa en la tabla 6 que el coeficiente de varianza es mayor para
la valoracin de iones cloruro que para la valoracin de iones yoduro. Esto est dado por la
diferencia entre los saltos de la grfica 5 para iones yoduro que para iones cloruro que se
explicaron anteriormente, el cual tambin se debe a que la constante de solubilidad es
mayor para el AgCl que para el AgI, haciendo que la formacin de este ltimo sea mejor
estabilizada.[3]

Por su parte en la determinacin de Cloruros en la muestra de Bebida hidratante, en el

caso de las muestras tomadas de Gatorade, la composicin real reportada en su pgina
oficial (Gatorade.com) se encuentra que es de 40mg/100mL, derivado de su etiqueta
podemos confirmar este dato. El resultado promedio de los dos grupos que evaluaron esta
bebida, fue de 38,5 mg cada 100 mL, sin lugar a dudas, este resultado es ms exacto que
preciso de acuerdo al error relativo y al coeficiente de varianza presentados en la tabla 8.
Esto se debe a factores asociados a: Errores Sistemticos los cuales hablar acerca de:

- Experimentador, no deteccin del punto final de manera precisa. Errores inherentes a los
instrumentos de laboratorio, ya que el potencimetro combinado plata estaba construido de
tal forma que era complicado de manipular, adems de que no se calibr antes de usarse.

-Errores asociados a los factores ambientales dentro del laboratorio, se sabe que la
temperatura se asocia a una variacin de la medida de la concentracin potenciometrica de
los precipitados[2].

En cuanto a la determinacin de cloruros en bebidas hidratantes con una concentracin de

estos de 45,8 mg por cada 100 mL, se obtuvo mayor cantidad de datos que en el caso del
gatorade. Tambin se observa que al valorar esta bebida se obtuvo una mayor
reproducibilidad pero una menor exactitud, causado muy probablemente por lo mencionado
previamente. Adems con esta comparacin, podemos decir que no es concluyente si el
mtodo potenciomtrico es ms exacto o ms preciso que los mtodos volumtricos
mediante indicadores realizados en la anterior prctica, pero si se puede decir que este
mtodo requiere un mayor cuidado y experiencia que el mtodo volumtrico realizado
previamente, por lo cual se aconseja usar mtodos volumtricos para la determinacin de
un solo anin o catin en una muestra problema, en el caso de que haya ms de un anin o
catin que precipitan a volmenes distintos (alta diferencia en sus Ks), se recomienda este
mtodo (potenciometra) para precisar la cantidad de volumen necesario de titulante para
precipitar cada uno de los iones a evaluar en la muestra problema.

3. CONCLUSIONES

Este Experimento Realizado en laboratorio deja una reflexin en torno a la precisin y

exactitud del mtodo, la varianza de los resultados y su porcentaje de error, algunos
tericos suponen que un error entre el 5 - 10% es vlido para un mtodo, dependiendo del
experimento a realizar. sin embargo, se precisa mejorar este tem, para poder abordar mejor
una prueba experimental.

Seguido a ellos se puede apreciar que la concentracin de cloruros en la bebida hidratante

es poco precisa en el primer caso y poco exacta en el segundo caso de las bebidas ms
evaluadas en esta prctica (ms de un ensayo). En esto podemos entender que el
experimento poco exacto y poco preciso, con relativa desviacin estndar y porcentaje de
error.

Los mejores mtodos para evaluar por precipitacin la presencia de un solo ion que
reacciona con el titulante son los volumtricos, la potenciometra requiere personal con
mayor experiencia, y solo es recomendable en casos donde se presente ms de un in que
precipite con el titulante, con una diferencia de Kps razonable entre ellos (por ejemplo Br -, I-,
y Cl - :con AgNO3), de tal forma que no precipitan de manera simultnea.

4. REFERENCIAS
[1] Silva, M. Barbosa, J. . Equilibrios Ionicos y sus aplicaciones Analiticas . Editorial
Sntesis. pp.285
[2] Espinosa solis A. Et al. : Anlisis Elctrico Cromatogrfico . Universidad Autnoma de
Puebla, Curso de Qumico Farmacobiolgico. Mxico. recurso rescatado de :
https://es.slideshare.net/gabovl/potenciometria-45835752 consultado. 18/11/17
[3] Harris D. 2011. Anlisis qumico cuantitativo. 6ta Ed. Editorial Reverte. p. 138