Ficha Tecnica Sal Común - Determinacion Del Contenido de Calcio y Magnesio

INGENIERIA INDUSTRIAL- LABORATORIO DE PRODUCCIN Cdigo: LP-P1-8
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FICHA TCNICA
Fecha de emisin: 26-
SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE 08-15
CALCIO Y MAGNESIO Pgina: Pgina 1 de
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INDICE.-
1. PROPSITO _________________________________________________________________ 3
2. ALCANCE ___________________________________________________________________ 3
3. DEFINICIONES, SMBOLOS Y/O ABREVIACIONES ____________________________________ 3
4. APROBACIN Y RESPONSABILIDAD ______________________________________________ 3
5. DESARROLLO________________________________________________________________ 4
5.1. EQUIPOS Y MATERIALES _______________________________________________________ 4
5.2. REACTIVOS Y ADITIVOS QUMICOS ______________________________________________ 4
5.3. FORMULACIN ______________________________________________________________ 4
5.4. PROCEDIMIENTO ____________________________________________________________ 6
5.5. DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESO Y TIEMPOS DE ACTIVIDAD ________________________ 10
6. PARMETROS DE CONTROL / REGISTRO DE DATOS Y RESULTADOS ____________________ 11
7. REGISTROS/ DOCUMENTOS ___________________________________________________ 12
8. ANEXOS ___________________________________________________________________ 13
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1. PROPSITO
Describir el proceso de la determinacin de Calcio y Magnesio presentes en la sal comn.
2. ALCANCE
Es aplicado a la sal comn
3. DEFINICIONES, SMBOLOS Y/O ABREVIACIONES
Este documento est relacionado con los siguientes trminos:
Suma de las concentraciones de calcio y magnesio ambos expresados como

Dureza
carbonato clcico, en miligramos por litro.
EDTA cido etilendiamino tetraactico sal disdica dihidratado
NET cido 1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfnico, sal de sodio
4. APROBACIN Y RESPONSABILIDAD
Los siguientes cargos o funciones tienen la responsabilidad final por:
Responsabilidad por la: Cargo o Funcin:

Aplicacin/ implementacin del
Jefe de laboratorio de produccin
documento
Revisin de ste documento Jefe de laboratorio de produccin
Aprobacin de ste documento Jefe de laboratorio de produccin
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5. DESARROLLO
5.1. EQUIPOS Y MATERIALES
Agitador magntico
Bureta digital
Balanza analtica
Potencimetro
Balones volumtricos de 100 ml
y 250 ml
Matraz Erlenmeyer de 100 ml
Esptula
Probeta de 50 ml
Pipeta graduada de 1 y 10 ml
5.2. REACTIVOS Y ADITIVOS QUMICOS
Agua destilada y desionizada

Solucin valorada de EDTA Na 2 0.01 M (1 ml = 1 mg
de dureza como )
Indicador Negro de Ericromo-T (NET)
Indicador murexida
Solucin de cido clorhdrico al 25%
Solucin de Hidroxido de sodio 1 N
Solucin buffer (pH=10.0 a 10.5)
Muestra a analizar
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5.3. FORMULACIN
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CALCIO
INSUMO UNIDAD CANTIDAD

Muestra de sal gr. 25
cido clorhdrico ml. 1
Hidrxido de sodio 1 N ml La cantidad
necesaria hasta
alcanzar un pH
entre 12 y 13
Indicador Murexida gr. 0.05
EDTA ml. La cantidad
necesaria para
la titulacin
DETERMINACION DE CONTENIDO DE CALCIO Y MAGNESIO
INSUMO UNIDAD CANTIDAD

Muestra de sal gr. 25
cido clorhdrico ml. 1-2
Hidrxido de sodio 1 N ml La cantidad
necesaria hasta
alcanzar un pH
entre 10 y 10.5
Indicador NET gr. 0.05
EDTA ml. La cantidad
necesaria para
la titulacin
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SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CALCIO Y MAGNESIO
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5.4. PROCEDIMIENTO
DETERMINACION DE CONTENIDO DE CALCIO
ACTIVIDADES OBSERVACIONES RECOMENDACIONES
1) Pesar 25 g de muestra, transferir a un baln Se debe agitar hasta la total disolucin

volumtrico de 100 ml completar a volumen de la muestra.
con agua destilada y agitar para disolver la
muestra.
2) Pipetear una alcuota de 10 ml en un baln
aforado de 250 ml, completar a volumen
agitar con agua, agitar.
3) De la muestra anterior transferir una alcuota
de 50 ml en un Erlenmeyer de 100 ml.
4) Adicionar cido clorhdrico, ajustar el pH Se adiciona hidrxido de sodio para Medir el pH de la muestra cuando se agrega
entre 12 y 13 utilizando la solucin de alcanzar el pH indicado, entre 12 y 13 solo el HCl, en funcin a esa medicin
hidrxido de sodio de 1 N. adicionar la cantidad necesaria de NaOH,
controlando constantemente el pH. Cuando
se llega a un pH de 6 se debe ir agregando
poco a poco el NaOH, debido a que el pH
sube ms rpido que en un comienzo.
5) Adicionar la cantidad indicada de murexida En la bibliografa se indica la adicin de
una pizca del indicador murexida, sin
embargo para la obtencin de resultados
ms precisos se adicionan cantidades
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estndares a todas las pruebas realizadas

(peso indicado en la formulacin)
6) Titular con EDTA, hasta viraje del indicador La duracin de la titulacin no debe
rosado a purpura. exceder los 5 minutos y se debe gastar
menos de 15 ml de solucin EDTA.
Se observa en el agua el cambio de color
al momento de la cada de las gotas, si se
percibe ya el cambio a color purpura, En el transcurso de la titulacin, se
registrar el volumen y hacer caer una gota recomienda tener una muestra testigo para
adicional y verificar que la solucin ya no la comparacin adecuada en el momento de
cambia de color (otro tono de purpura) y cambio de color y colocar un papel blanco en
permanece constante, entonces se la base del matraz.
tomara el volumen registrado
anteriormente, para el registro de datos,
en caso contrario seguir con la titulacin
gota a gota, hasta obtener un color
invariable.
7) Registrar el volumen de titulante. Se deben hacer varias pruebas para la
misma muestra, para la validacin de
datos
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ACTIVIDADES OBSERVACIONES RECOMENDACIONES
8) Pesar 25 g de muestra, transferir a un baln Se debe agitar hasta la total disolucin

volumtrico de 100 ml completar a volumen de la muestra.
con agua destilada y agitar para disolver la
muestra.
9) Pipetear una alcuota de 10 ml en un baln
aforado de 250 ml, completar a volumen
agitar con agua, agitar.
10) De la muestra anterior transferir una alcuota
de 50 ml en un Erlenmeyer de 100 ml.
11) Adicionar cido clorhdrico, ajustar el pH Se adiciona hidrxido de sodio para Medir el pH de la muestra cuando se agrega
entre 10 y 10.5 utilizando la solucin de alcanzar el pH indicado, entre 10 y 10.5 solo el HCl, en funcin a esa medicin
hidrxido de sodio de 1 N. adicionar la cantidad necesaria de NaOH,
controlando constantemente el pH. Cuando
se llega a un pH de 6 se debe ir agregando
poco a poco el NaOH, debido a que el pH
sube ms rpido que en un comienzo.
12) Adicionar la cantidad indicada de NET En la bibliografa se indica la adicin de
una pizca del indicador NET, sin embargo
para la obtencin de resultados ms
precisos se adicionan cantidades
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estndares a todas las pruebas realizadas

(peso indicado en la formulacin)
13) Titular con EDTA, hasta viraje del indicador La duracin de la titulacin no debe En el transcurso de la titulacin, se
vino tinto a azul. exceder los 5 minutos y se debe gastar recomienda tener una muestra testigo para
menos de 15 ml de solucin EDTA. la comparacin adecuada en el momento de
Se observa en el agua el cambio de color cambio de color y colocar un papel blanco en
al momento de la cada de las gotas, si se la base del matraz.
percibe ya el cambio a color a azul,
registrar el volumen y hacer caer una gota
adicional y verificar que la solucin ya no
cambia de color (otro tono de azul) y
permanece constante, entonces se
tomara el volumen registrado
anteriormente, para el registro de datos,
en caso contrario seguir con la titulacin
gota a gota, hasta obtener un color
invariable.
14) Registrar el volumen de titulante. Se deben hacer varias pruebas para la
misma muestra, para la validacin de
datos
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DE CALCIO Y MAGNESIO Pgina: Pgina 10 de 20
5.5. DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESO Y TIEMPOS DE ACTIVIDAD
DETERMINACION DE CONTENIDO DE CALCIO
SIMBOLO TIEMPO
APROX.
DESCRIPCION DE LA ACTIVIDAD
(MIN:SEG)
1. Pesar la muestra, transferir a un

baln volumtrico, completar a 2:00
volumen y disolver la muestra.
2. Pipetear una alcuota de 100 ml en
un baln aforado de 250 ml, 1:00
completar a volumen y agitar.
3. Transferir una alcuota de 50 ml en
un Erlenmeyer 0:20
4. Adicionar HCl e NaOH, controlando

el pH que debe estar entre 12 y 13. 2:00
5. Adicionar la cantidad indicada de

0:15
murexida.
6. Titular con EDTA, hasta viraje del
3:00
indicador rosado a purpura.
7. Registrar el volumen de titulante.
0:10
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SIMBOLO TIEMPO
APROX.
DESCRIPCION DE LA ACTIVIDAD
(MIN:SEG)
1. Pesar la muestra, transferir a un

baln volumtrico, completar a 2:00
volumen y disolver la muestra.
2. Pipetear una alcuota de 100 ml en
un baln aforado de 250 ml, 1:00
completar a volumen y agitar.
3. Transferir una alcuota de 50 ml en
un Erlenmeyer 0:20
4. Adicionar HCl e NaOH, controlando

el pH que debe estar entre 10 y 10.5 2:00
5. Adicionar la cantidad indicada de

0:15
NET.
6. Titular con EDTA, hasta viraje del
3:00
indicador vino tinto a azul.
7. Registrar el volumen de titulante.
0:10
NOTA:
Los tiempos considerados podrn variar dependiendo de la habilidad del manejo de los
instrumentos y equipos de laboratorio. En la tabla no se consideran los tiempos muertos en el
desarrollo del proceso, debido a que estos pueden variar de acuerdo diferentes factores tales como
cantidad de alumnos, cantidad de instrumentos y equipos disponibles, condiciones del laboratorio,
etc.
6. PARMETROS DE CONTROL / REGISTRO DE DATOS Y RESULTADOS
A continuacin se describirn los parmetros de control del proceso y los datos y resultados de
salida que se obtendrn.
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PARMETROS DE
FORMA DE
CONTROL/RESULT UNIDAD PERIODICIDAD REGISTRO RESPONSABLE REPORTAR A:
CALCULO
ADOS
Cada vez
que se va
Jefe de
pH ----- ------ agregando RG1-1 Estudiante
laboratorio
HCl y/o
NaOH
En cada
Jefe de
Volumen ml. ----- titulacin RG1-1 Estudiante
laboratorio
realizada
Contenido F-1 RG1-1- Jefe de
Ppm --------- Estudiante
de calcio (Anexo3) INF laboratorio
Contenido F-2 RG1-1- Jefe de
Ppm --------- Estudiante
de magnesio (Anexo3) INF laboratorio
7. REGISTROS/ DOCUMENTOS
Cdigo Ttulo
DOCUMENTOS DE ENTRADA
Ing. Roberto del Barco G.- Gua de Laboratorio: Determinacin la dureza
total del agua, 2012
R.GARCIA -Estudio del trabajo: Ingeniera de Mtodos. Pg. 45
DOCUMENTOS DE SALIDA
Ficha tcnica de determinacin de calcio y magnesio presentes en la sal comn.
Cdigo Ttulo
REGISTROS DE ENTRADA
REGISTROS DE SALIDA
RG1-1 Registro de pH
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RG1-1 Registro volmenes de EDTA utilizados

RG1-1-INF Registro de contenido de calcio y magnesio presentes en las diferentes
sales
8. ANEXOS
ANEXO # TTULO
ANEXO 1 Historial de actualizaciones
ANEXO 2 Simbologa empleada en el diagrama de procesos de flujo
ANEXO 3 Formulas y Clculos
ANEXO 4 Registro de datos RG1-1
ANEXO 5 Fotografas del ensayo
Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Nombre Univ. Ebeliz Nilda Ing. Roberto Del Barco Ing. Roberto Del Barco G.
Fuentes Claros G.
Cargo Asistente de Jefe de Laboratorio Jefe de Laboratorio
Laboratorio
Fecha 26/08/15
Firma
ANEXO 1
HISTORIAL DE ACTUALIZACIN
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N de Fecha de
Resumen de los cambios principales da cada revisin del documento
revisin emisin
N1 27/08/15 Elaboracin del documento
ANEXO 2
SIMBOLOGA EMPLEADA EN EL DIAGRAMA DE PROCESOS DE FLUJO
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ANEXO 3
FORMULAS Y CALCULOS
La dureza total se determinar, con la siguiente relacin:
FORMULA (F-1): Clculo del contenido de calcio
1 0.0201106
( + 2) =

Donde:
ppm = mg/k de calcio en la muestra
V1 =ml de EDTA 0.02 N gastados en la titulacin para calcio
N EDTA =normalidad del EDTA
0.020 =peso miliequivalente de calcio, expresado en gramos
FD =factor de dilucin = 50
P =peso de la muestra en gramos
1x10E6 =factor de conversin
FORMULA (F-2): Clculo del contenido de magnesio
(2 1) 0.012151106
( + 2) =

Donde:
ppm = mg/k de magnesio en la muestra
V1 =ml de EDTA 0.02 N gastados en la titulacin para calcio
V2 =ml de EDTA 0.02 N gastados en la titulacin para calcio y magnesio
N EDTA =normalidad del EDTA
0.020 =peso miliequivalente de magnesio, expresado en gramos
FD =factor de dilucin = 50
P =peso de la muestra en gramos
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1x10E6 =factor de conversin

ANEXO 4
REGISTRO DE DATOS RG1-1
Cdigo: RG1-1
CUADRO DE REGISTRO GRUPAL
Pgina: Pgina 1 de 1
Datos de la toma de muestra

Fecha: Grupo de Laboratorio:
Caractersticas de la muestra
Muestra 1:
Muestra 2:
Muestra 3:
Nro Muestra Calcio Calcio y magnesio
VHCl VNaOH VEDTA VHCl VNaOH VEDTA
1.-
2.-
3.-
Observaciones:
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FICHA TCNICA

Integrantes del Grupo de Laboratorio:
1.
2.
3.
4.
5.
ANEXO 5
FOTOGRAFIAS DEL ENSAYO
Fotografa N1
Muestras de agua para el ensayo
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FICHA TCNICA

Fotografas N 2 y 3
Pesado y mezclado de NET
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FICHA TCNICA

Fotografas N 4 y 5
Medicin y adicin del Solucin Tampn
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FICHA TCNICA

Fotografas N 6 y 7
Titulacin con EDTA (cambio de color vino tinto a azul)
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INGENIERIA INDUSTRIAL- LABORATORIO DE PRODUCCIN Cdigo: LP-P1-8

Describir el proceso de la determinacin de Calcio y Magnesio presentes en la sal comn.

Es aplicado a la sal comn

3. DEFINICIONES, SMBOLOS Y/O ABREVIACIONES

Este documento est relacionado con los siguientes trminos:

Suma de las concentraciones de calcio y magnesio ambos expresados como

EDTA cido etilendiamino tetraactico sal disdica dihidratado

NET cido 1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfnico, sal de sodio

Los siguientes cargos o funciones tienen la responsabilidad final por:

Responsabilidad por la: Cargo o Funcin:

5.1. EQUIPOS Y MATERIALES

5.2. REACTIVOS Y ADITIVOS QUMICOS

Agua destilada y desionizada

INSUMO UNIDAD CANTIDAD

INSUMO UNIDAD CANTIDAD

ACTIVIDADES OBSERVACIONES RECOMENDACIONES

1) Pesar 25 g de muestra, transferir a un baln Se debe agitar hasta la total disolucin

estndares a todas las pruebas realizadas

DETERMINACION DE CONTENIDO DE CALCIO Y MAGNESIO

ACTIVIDADES OBSERVACIONES RECOMENDACIONES

8) Pesar 25 g de muestra, transferir a un baln Se debe agitar hasta la total disolucin

estndares a todas las pruebas realizadas

SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO Fecha de emisin: 26-08-15

5.5. DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESO Y TIEMPOS DE ACTIVIDAD

DETERMINACION DE CONTENIDO DE CALCIO

1. Pesar la muestra, transferir a un

4. Adicionar HCl e NaOH, controlando

5. Adicionar la cantidad indicada de

DETERMINACION DE CONTENIDO DE CALCIO Y MAGNESIO

SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO Fecha de emisin: 26-08-15

1. Pesar la muestra, transferir a un

4. Adicionar HCl e NaOH, controlando

5. Adicionar la cantidad indicada de

6. PARMETROS DE CONTROL / REGISTRO DE DATOS Y RESULTADOS

SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO Fecha de emisin: 26-08-15

SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO Fecha de emisin: 26-08-15

RG1-1 Registro volmenes de EDTA utilizados

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO Fecha de emisin: 26-08-15

SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO Fecha de emisin: 26-08-15

La dureza total se determinar, con la siguiente relacin:

FORMULA (F-1): Clculo del contenido de calcio

FORMULA (F-2): Clculo del contenido de magnesio

SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO Fecha de emisin: 26-08-15

1x10E6 =factor de conversin

Datos de la toma de muestra

VHCl VNaOH VEDTA VHCl VNaOH VEDTA

SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO Fecha de emisin: 26-08-15

Integrantes del Grupo de Laboratorio:

SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO Fecha de emisin: 26-08-15

Pesado y mezclado de NET

SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO Fecha de emisin: 26-08-15

Medicin y adicin del Solucin Tampn

SAL COMN - DETERMINACIN DEL CONTENIDO Fecha de emisin: 26-08-15

Titulacin con EDTA (cambio de color vino tinto a azul)

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