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PURIFICACIN Y CARACTERIZACIN DE

COMPUESTOS ORGNICOS

APELLIDOS: LEYTON MERCADO


NOMBRES: SHIRLLY CARMELINA
CDIGO: 2017-120027
SEMESTRE: SEGUNDO
PURIFICACIN Y CARACTERIZACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS

I. OBJETIVOS:

Purificar un compuesto a travs de la cristalizacin


Reconocer el punto de fusin de dicho compuesto

II. MARCO TEORICO:

CRISTALIZACIN:

La cristalizacin es la tcnica ms simple y efectiva para la purificacin


de slidos. Los compuestos cristalinos son fciles de manejar y su
pureza se puede determinar fcilmente mediante la determinacin de su
punto de fusin. El proceso de cristalizacin implica cinco etapas bien
definidas: disolucin, filtracin, cristalizacin, recogida de los cristales y
secado de stos. El proceso de cristalizacin es un equilibrio entre las
molculas en disolucin y las que se incorporan a los cristales. Dado
que la estructura cristalina est altamente ordenada, molculas
diferentes, como es el caso de las impurezas, no se incluyen en la
estructura cristalina y vuelven a la disolucin. Por ello, slo las
molculas del compuesto requerido se retienen en la superficie de la
red cristalina y las impurezas quedan en las aguas madres. Para que la
cristalizacin tenga xito, debe tener lugar lentamente para que los
cristales se puedan formar con lentitud y pueda operar el equilibrio que
excluye las molculas de impurezas de la red cristalina. Si la disolucin
se enfra demasiado rpidamente, molculas de impurezas quedarn
atrapadas o incluidas en la red cristalina.
PUNTO DE FUSIN:

El concepto, punto de fusin, hace referencia a la temperatura en la


cual la materia cambia de estado cuando hablamos de un slido,
pasando a estado lquido tras fundirse.
El punto de fusin se determina con diferentes fines:

Caracterizar slidos:
El punto de fusin, al igual que ocurre con el punto de ebullicin,
va en funcin de la presin externa a la que se encuentre. En
cambio, ocurre lo contrario que en el punto de ebullicin, pues
las fluctuaciones en torno a la presin atmosfrica tienen un
efecto poco pronunciado sobre el punto de fusin, lo que hace
que no se le considere mucho desde el punto de vista prctico.
Es por ello, que el punto de fusin forma una constante fsica que
es caracterstica de los slidos cristalinos puros lo que hace que
se pueda permitir su caracterizacin.

Determinar el grado de pureza que posee un slido


El punto de fusin de un determinado compuesto desciende de
manera significativa cuando se encuentran presentes impurezas,
por lo cual, una disminucin en el valor determinado
experimentalmente con respecto al valor terico, indica que el
slido no se encuentra en estado puro. Tambin cabe destacar,
que un compuesto puro funde alrededor de los 1 2 C, en
cambio, cuando hay impurezas presentes, el intervalo de
temperatura aumenta considerablemente.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

EXPERIENCIA 01: DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN DEL


CIDO BENZOICO

Coloque la muestra de cido impura dentro de un capilar


previamente sellado por un extremo.
Proceda a la determinacin de la temperatura de fusin como en
la prctica anterior.
EXPERIENCIA 02; CRISTALIZACIN DEL CIDO BENZOICO

Pesar 2g de cido benzoico y transferirlo a un matraz Erlenmeyer


de 250ml. Aadir aproximadamente 40ml de agua y calentar la
mezcla hasta ebullicin.
Aadir poco a poco porciones de agua caliente, agitando hasta
total disolucin. Si se obtiene una solucin coloreada aadir una
pequea porcin de carbn activado, retirando previamente el
Erlenmeyer de la fuente de calor.
Una vez adicionado el carbn activado, se vuelve a calentar el
Erlenmeyer un minuto ms de ebullicin.
Filtrar la disolucin en caliente por gravedad en un Erlenmeyer
usando un embudo cnico y papel filtro. Si el slido comienza a
cristalizar en el filtro o en el vstago del embudo, aadir una
pequea cantidad de agua caliente para disolverlo (la disolucin
filtrada debe ser transparente y los suficientemente concentrada
como que para que el slido cristalice al enfriar).
Dejar enfriar la disolucin a temperatura ambiente y separar los
cristales filtrados.
Secar los cristales a temperatura ambiente. Una vez seco los
cristales, se pesan para determinar el rendimiento.

EXPERIENCIA 03: PUNTO DE FUSIN DE LOS CRISTALES


PURIFICADOS DEL CIDO BENZOICO

Proceda como en la experiencia 1.

IV. RESULTADOS

EXPERIENCIA 01: DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN DEL


CIDO BENZOICO

cido benzoico impuro es altamente soluble en agua caliente, pero


raramente soluble en agua fra. Su purificacin no necesariamente
requiere de mucha preparacin. Un procedimiento es la cristalizacin,
pero la sntesis de cido benzoico impuro requiere repetidamente
cristalizacin. Debido a que los compuestos orgnicos no
necesariamente se disuelven en agua, el proceso de cristalizacin es el
ms adecuado. Hay otros procesos para la purificacin del compuesto,
tales como la hidrlisis, que pertenece disolviendo el compuesto en
agua en presencia de un catalizador.
En esta experiencia tenemos la muestra de cido benzoico impura y
descubrimos que su punto de fusin es 160C.

EXPERIENCIA 02; CRISTALIZACIN DEL CIDO BENZOICO

Cristales
atrapados de
cido benzoico

Acido benzoico
puro

EXPERIENCIA 03: PUNTO DE FUSIN DE LOS CRISTALES


PURIFICADOS DEL CIDO BENZOICO

El peso que obtuvimos de los cristales purificados es: 0,87g. La


temperatura en que se funde le cido benzoico puro es 140C.
Sabemos que la temperatura terica es 122C


% = 100

122 140
% = 100
122
% = 15%

El rendimiento:


% = 100

0,87
% = 100
2

% = 43,5%

V. CONCLUSIONES:

La operacin de cristalizacin es aquella por media de la cual se


separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a
la fase slida en forma de cristales que precipitan.

En sta prctica pudimos observar el fenmeno de punto de


fusin, cmo y qu es lo que se determina con l. A travs de las
muestras y lecturas tomadas pudimos comprobar la informacin
que nos da la introduccin, si es pura o no la muestra de cido
benzoico

VI. BIBLIOGRAFA:

Qumica Orgnica funtamental. Rakoff, Henry. Decimaprimera


impresin 1988. Editorial Limusa, Mxico D.F. (pag 124)
Fundamentos teorico-practicos de quimica organica.
Lamerque A. Zygadlo J. Iabuckas D. Lpez L. & Maestri D.
Primera impresin 2008. Editorial Encuentro, Argentina (pag 25-
26)
Sabelotodo Org
http://www.sabelotodo.org/quimica/purificarsolidos.html