An American National Standard
Designation: D 512 89 (Reapproved 1999)
Mtodos de prueba estndar para
Ion de Cloruro en Agua1
Esta norma se emite con la designacin fija D 512; el nmero inmediatamente posterior a la designacin indica el ao de la adopcin original o, en el caso
de la revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin. Un epsilon (e) superndice indica un cambio
editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
Este estndar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
1. Alcance*
1.1 Estos mtodos de prueba cubren la determinacin de ion
cloruro en agua, aguas residuales (mtodo de prueba C solamente)
y salmueras. Se incluyen los siguientes tres mtodos de prueba:
Secciones
Mtodo de prueba A (titulacin mercurimtrica) 7 to14
Mtodo de prueba B (titulacin de nitrato de plata) 15 to 21
Mtodo de prueba C (Mtodo de Electrodo Selectivo de Iones) 22 to 29
1.1 Los mtodos de prueba A, B y C se validaron en la Prctica
D2777 - 77, y solo el Mtodo de prueba B se ajusta tambin a la
Prctica D 2777 - 86. Consulte las Secciones 14, 21 y 29 para
obtener ms informacin.
1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de
seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad
del usuario de este estndar establecer prcticas de seguridad
y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones regulatorias antes de su uso. Para una declaracin
de peligro especfica, ver 26.1.1.
1.3 Un antiguo mtodo de prueba colorimtrica fue
descontinuado. Consulte el Apndice X1 para obtener
informacin histrica
2. Documentos referenciados
2.1 Estndares ASTM
D 1066 Prctica para el muestreo de vapor2
D1129 Terminologa relacionada con el agua2
D 1193 Especificacin para agua reactiva 2
D 2777 Prctica para la determinacin de la precisin y el sesgo de
los mtodos aplicables del Comit D-19 sobre el agua2
D 3370 Prcticas para el muestreo de agua de conductos cerrados2
D 4127 Terminologa utilizada con electrodos selectivos de iones 2
3. Terminologa
3.1. Definiciones para conocer las definiciones de los
trminos utilizados en estos mtodos de prueba, consulte las
Terminologas D 1129 y D 4127.
1
Estos mtodos de prueba estn bajo la jurisdiccin del Comit D-19 de ASTM sobre
agua y son responsabilidad directa del Subcomit D19.05 sobre componentes
inorgnicos en agua.
Edicin actual aprobada el 2 de octubre de 1989. Publicado en diciembre de
1989. Publicado originalmente como D 512 - 38. ltima edicin anterior D 512 -
88.2 Libro Anual de Normas ASTM, Vol 11.01.
*A Summary of Changes section appears at the end of this standard.
Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States.
4. Significado y uso
4.1 El ion Cloruo cloruro est bajo regulacin en el agua, y
debe, por lo tanto, medirse con precisin. Es muy perjudicial
para los sistemas de caldera de alta presin y para el acero
inoxidable, por lo que el control es esencial para evitar daos.
El anlisis de cloruro se usa ampliamente como una
herramienta para estimar los ciclos de concentracin, como en
aplicaciones de torres de enfriamiento. Las aguas de
procesamiento y las soluciones de decapado utilizadas en las
industrias de procesamiento de alimentos tambin requieren
mtodos confiables de anlisis para el cloruro.
5. Pureza de los Reactuvos
5.1 Se deben usar productos qumicos de grado reactivo en
todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se
pretende que todos los reactivos se ajusten a las
especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la
American Chemical Society, donde tales especificaciones estn
disponibles.3 Se pueden usar otros grados, siempre que se
determine primero que el reactivo es de una pureza
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
precisin de la determinacin.
5.2 Pureza del agua a menos que se indique lo contrario,
todas las referencias al agua deben entenderse como agua de
reactivo de Tipo II conforme a la Especificacin D 1193.
6. Muestreo
6.1 Recoja la muestra de acuerdo con la Prctica D 1066 y
las Prcticas D 3370, segn corresponda.
METODO DE PRUEBA A TITULACIN
MERCURIMTRICA4
7. Alcance
7.1 Este mtodo de prueba se puede usar para determinar el
ion cloruro en el agua, siempre que no haya interferencias (ver
la Seccin 9).
3
Reagent Chemicals, American Chemical Society Especificaciones, American
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos
no incluidos en la lista de la American Chemical Society, consulte los Estndares de
Analar para productos qumicos de laboratorio, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino
Unido, y la farmacopea y el formulario nacional de Estados Unidos, US
Pharmaceutical Convention, Inc. (USPC) , Rockville, MD.
4
Para informacin de inters en relacin con este mtodo de prueba y datos de
respaldo, consulte Clark, FE, "Determinacin de cloruro en agua", Analytical
Chemistry, Vol 22, abril de 1950, pp. 553-555, y Vol 22, noviembre de 1950. , pag.
1458.
1
 D 512 89 (1999)
7.2 Aunque no se especifica en el informe de investigacin,
se presume que la declaracin de precisin se obtuvo utilizando
agua de reactivo Tipo II. Es responsabilidad del analista
asegurar la validez de este mtodo de prueba para matrices no
probadas.
7.3 Este mtodo de prueba fue validado para el rango de
concentracin de 8.0 a 250 mg / L Cl-
8. Resumen del mtodo de prueba
8.1 Se agrega una solucin diluida de nitrato mercrico a una
muestra acidificada en presencia de un indicador mixto de
difenilcarbazona-bromofenol azul. El punto final de la titulacin
es la formacin del complejo de difenilcarbazona de mercurio
azul-violeta.
9. Interferencias
9.1 Los anions y cations generalmente encontrados en el
agua no ofrecen interferencia. El zinc, el plomo, el nquel y los
iones ferroso y cromado afectan los colores de la solucin y del
punto final, pero no reducen la precisin de la titulacin cuando
estn presentes en concentraciones de hasta 100 mg / l. El cobre
es tolerable hasta 50 mg / L. La titulacin en presencia de ion
cromado requiere un indicador con un color de fondo adicional
(alfazurina) y una reduccin previa para concentraciones
superiores a 100 mg / l. El ion frrico por encima de 10 mg / L
debe reducirse antes de la titulacin, y el ion sulfito debe
oxidarse. El bromuro y el flor se valorarn parcialmente con el
cloro. Las sales de amonio cuaternario tambin interfieren si
estn presentes en cantidades significativas (1 a 2 mg / L). El
color profundo tambin puede interferir.
10. Apparatus
10.1 Microburet, 1 or 5-mL, with 0.01-mL graduation
intervals.
11. Reagents and Materials
11.1 Peroxido de Hidrgeno (30 % H2O2 ).
11.2 Solucin Hidroquinona (10 g/L) Disuelva 1 g de
12
hidroquinona purificada en agua y diluya a 100 ml
11.3 Solucin de nitrato de mercurio, estndar (0.025N)
Disuelva 4.2830 g de nitrato de mercurio (Hg (NO3) 2
H2O) en 50 ml de agua acidificada con 0.5 ml de cido
ntrico concentrado (HNO3, sp gr 1.42). Diluir la
solucin acidificada de Hg (NO3) 2 con agua hasta 1 L.
Filtrar si es necesario y estandarizar contra la solucin
estndar de cloruro de sodio (NaCl), usando el 13
procedimiento descrito en la Seccin 12 (ver Nota1) 14
11.4 Solucin de indicador mixto5: Disuelva 0,5 g de
difenilcarbazona de lnea cristalina y 0,05 g de polvo de
azul de bromofenol en 75 ml de alcohol etlico (95%) y
diluya a 100 ml con el alcohol (Nota 2). Almacenar en
una botella marrn y desechar despus de 6 meses (Nota
3)
NOTA 1: Nitidez del punto final: el punto final, mientras est afilado,
puede mejorarse para ciertos tipos de agua agregando varias gotas de una
solucin de 0.05 g / L de xileno cianole FF o alfazurina azul-verde (ndice
de color 714) a la muestra de titulacin.
2
NOTA 2: Se puede usar metanol, isopropanol o etanol desnaturalizado con
metanol o isopropanol (Frmula 3A) si no se dispone de alcohol etlico puro.
Otras frmulas de etanol desnaturalizado no son adecuadas.
NOTA 3: El indicador lquido generalmente se deteriora hasta el punto de que
no produce un color de punto final despus de 12 a 18 meses de
almacenamiento. La temperatura alta (ms de 37.8 C (100 F)) y la
exposicin a luz brillante pueden acortar la vida til. Una mezcla de polvo
seco de los dos ingredientes indicadores es estable durante perodos mucho
ms largos. Tanto la mezcla de polvo (forma de cpsula) como el indicador
de lquido estn disponibles comercialmente
11.5 cido ntrico (3 + 997) - Mezcle 3 volmenes de cido
ntrico concentrado (HNO3, sp gr 1.42) con 997 volmenes
de agua.
11.6 Papel indicador de pH, tipo de largo alcance, que cubre un
rango de pH de 1 a 11.
11.7 Solucin de cloruro de sodio, estndar (0.025 N): seque
varios gramos de cloruro de sodio (NaCl) durante 1 hora a
600 C. Disuelva 1,4613 g de la sal seca en agua y diluya a
1 L a 25 C en un matraz aforado.
11.8 Solucin de hidrxido de sodio (10 g / l): disuelva 10 g de
hidrxido de sodio (NaOH) en agua y diluya a 1 L.
12. Procedimiento
12.1 Use un volumen de muestra tal que contenga no ms de 20
mg de ion cloruro, diluyendo la muestra con agua hasta un
volumen de aproximadamente 50 ml si es necesario.
Determine un testigo en blanco sobre 50 mL de agua libre
de cloruro, aplicando el mismo procedimiento seguido para
la muestra.
12.2 Agrega de 5 a 10 gotas de solucin indicadora mixta, y
agite o agite el matraz. Si se desarrolla un color azul-
violeta o rojo, agregue HNO3 (3 + 997) gota a gota hasta
que el color cambie a amarillo agregue 1 ml de exceso de
cido. Si se agrega un color Amarillo o naranja
inmediatamente agregar el indicador mixto, agregue
solucin NaOH (10 g/L) gota a gota hasta que el color
cambie a azul-violeta; luego agregue HNO3 (3 + 997) gota
a gota hasta que el color cambie a amarillo y agregue 1 mL
de exceso de cido (Note 4)
NOTA 4-La acidificacin prescrita proporciona un rango de pH
satisfactorio de 3.0 a 3.5. Las muestras acidificadas en las que se hayan
realizado mediciones electromtricas de pH no se utilizarn para las
determinaciones de cloruro, ya que el uso del electrodo de referencia de
calomel puede introducir errores debido a la contaminacin por cloruro.
Para un ajuste preciso del pH de las muestras que tienen una
concentracin baja de cloruro, se pueden realizar mediciones
instrumentales en una alcuota de muestra para determinar el
tratamiento necesario para que otro se use para la prueba de cloruro.
12.3 Valorar la solucin y un espacio en blanco con solucin de 0,025
NHg(NO3)2 hasta que persista en toda la solucin un color azul-violeta,
como se ve por la luz transmitida (Nota 5). Registre los mililitros de la
solucin de Hg(NO3)2 agregada en cada caso.
NOTE 5- El uso de modificaciones de indicadores y la presencia de iones de
metales pesados pueden cambiar los colores de la solucin sin afectar la
precisin de la determinacin. Por ejemplo, las soluciones que contienen
alfazurina pueden ser de color azul brillante cuando son neutras, de color
prpura grisceo cuando son bsicas, de color azul verdoso cuando son
cidas y de azul-violeta en el punto final del cloruro. Las soluciones que
contienen aproximadamente 100 mg / L de ion nquel e indicador mixto
normal son moradas cuando son neutras, verdes cuando son cidas y grises
en el punto final del cloro. Al aplicar este mtodo de prueba a muestras que
contienen iones de color o que requieren un indicador modificado, se
recomienda que el operador est familiarizado con los cambios de color
especficos involucrados al experimentar con soluciones preparadas como
estndares para la comparacin de efectos de color.
 12.4 Si el ion cromato est presente en ausencia de hierro
y en concentraciones inferiores a 100 mg / L, utilice el
indicador mixto modificado con alfazurina (Nota 1) y
acidifique la muestra como se describe en 12.2 pero a pH 3
como lo indica el pH que indica el papel. Valore la solucin
como se describe en 12.3, pero a un punto final de color verde
oliva.
12.5 Si el ion cromato est presente en ausencia de
hierro y en una concentracin superior a 100 mg / l, agregue
2 ml de solucin de hidroquinona fresca y proceda como se
describe en 12.2 y 12.3..
12.6 Si el ion frrico est presente en ausencia o
presencia de iones cromato, use una muestra de tal volumen
que contenga no ms de 2,5 mg de ion frrico o de ion
frrico ms ion cromato. Agregue 2 ml de solucin de
hidroquinona fresca y proceda como se describe en 12.2 y
12.3.
12.7 Si hay presencia de iones sulfito, agregue 0.5 ml de
H2O2 a 50 ml de la muestra en el matraz Erlenmeyer y
mezcle durante 1 minuto. Luego proceda como se describe
en 12.2 y 12.3.
13. Calculo
13.1 Calcule la concentracin de iones cloruro, en
miligramos por litro, en la muestra original de la siguiente
manera:
Cloruro, mg/L = [(V 1 - V2 ) x N x 35
453]/S
Donde:
V 1 = Solucin estndar de Hg(NO3)2 requerida para
la titulacin de la muestra, mL,,
V2 = Solucin estndar de Hg(NO3)2 requerida para la
titulacin del blanco, mL,
N = Normalidad de la solucin de Hg(NO3)2, y
S = Muestra utilizada en 12.1, mL.
14. Precisin y Parcialidad 6
14.1 Declaracin de precisin La precisin de este
mtodo de prueba puede expresarse de la siguiente manera:
ST = 0.023X + 1 0.43
SO = 0.002X + 1 0.46
Dnde:
S T = precisin global, mg / L,,
SO = precisin de un solo operador, mg / L, y
X = concentracin de ion cloruro determinada
14.2Declaracin de parcialidad Recuperaciones de
cantidades conocidas de cloruro fueron los
siguientes:
Cantidad Cantidad +-% parcialidad Estadsticamente
agregada, mg / encontrada, mg / significativo (95%
L L de nivel de
confianza)
250 248 -0.80
80.0 79.3 -0.88
8.00 7.51 -6.13
14.3 La informacin presentada en 14.1 y 14.2 se deriva
de las pruebas round-robin en las que participaron
cinco laboratorios, incluidos siete operadores.
Aunque no se especifica claramente en el informe de
la prueba, se supone que la matriz es agua de reactivo
Tipo II. De siete conjuntos de datos clasificados
como se describe en la Prctica D 2777, ninguno fue
rechazado, ni se determin ningn punto de datos
como "valores atpicos". Se ejecutaron tres niveles de
muestra al menos tres das. El mtodo de "mnimos
cuadrados" se us para determinar la declaracin de
precisin, con una correlacin de 0.7394 para SO y
0.9993 para ST.
14.4Es responsabilidad del analista asegurar la validez de
este mtodo de prueba para las matrices no probadas.
14.5La precisin y la parcialidad para este mtodo de
prueba se ajusta a la prctica D 2777 - 77, que estaba
vigente al momento de la prueba colaborativa.
Conforme a las asignaciones hechas en 1.5 de la
Prctica D 2777 - 86, estos datos de precisin y sesgo
cumplen con los requisitos existentes para los
estudios interlaboratorio de los mtodos de prueba
del Comit D-19.
MTODO DE PRUEBA B- TITULACIN DEL
NITRATO DE PLATA
15. Alcance
15.1 Este mtodo de prueba7 est destinado
principalmente para agua donde el contenido de
cloruro es de 5 mg / L o ms, y donde las
interferencias tales como el color o altas
concentraciones de iones de metales pesados hacen
que el Mtodo de Prueba A sea impracticable.
15.2 Aunque no se especifica en el informe de
investigacin, se presume que la declaracin de
precisin y sesgo se obtuvo utilizando agua de
reactivo de Tipo II. Es responsabilidad del analista
asegurar la validez de este mtodo de prueba para
matrices no probadas.
15.3 Este mtodo de prueba fue validado para el rango de
concentracin de 8.0 a 250 mg / L Cl-.
16. Resumen del mtodo de prueba
16.1 El agua ajustada a aproximadamente pH 8.3 se
valora con solucin de nitrato de plata en presencia de
indicador de cromato de potasio. El punto final est
indicado por la persistencia del color del cromato
plateado rojo ladrillo.
17. Interferencias
17.1 El bromuro, el yoduro y el sulfuro se valoran junto
con el cloruro. El ortofosfato y el polifosfato interfieren
si estn presentes en concentraciones superiores a 250 y
No
25 mg/L, respectivamente. Se debe eliminar el sulfito y
No
el color objetable o la turbidez. Los compuestos que
Si precipitan a pH 8.3 (ciertos hidrxidos) pueden causar
errores por oclusin.
3
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18. Reactivos
18.1 Perxido de hidrgeno (30%) (H2O2).
18.2 Solucin indicadora de fenolftalena (10 g/ L) -
Prepare como se indica en los Mtodos E 200.
18.3 Solucin indicadora de cromato de potasio: disuelva
50 g de cromato de potasio (K2CrO4) en 100 ml de
agua y aada nitrato de plata (AgNO3) hasta que se
produzca un ligero precipitado rojo. Deje que la
solucin permanezca, protegida de la luz, durante al
menos 24 h despus de la adicin de AgNO3. Luego,
filtre la solucin para eliminar el precipitado y
diluya en 1 L con agua.
18.4 Solucin estndar, nitrato de plata (0.025 N)
aplastar aproximadamente 5 g de cristales de nitrato
de plata (AgNO3) y seca a peso constante a 40C.
Disuelva 4.2473 g de los cristales secados triturados
en agua y diluya a 1 L. Estandarice contra la
solucin estndar de NaCl, siguiendo el
procedimiento dado en la Seccin 19.
18.5 Solucin estndar, cloruro de sodio (0,025 N) -
Preparar como se describe en 11.7.
18.6 Solucin de hidrxido de sodio (10 g / l): repare tal
como se describe en 11.8.
18.7 cido sulfrico (1 + 19) Con cuidado, agregue 1
volumen de cido sulfrico concentrado (H2SO4, sp
gr 1.84) a 19 volmenes de agua, mientras mezcla.
19. Procedimiento
19.1 Vierta 50 ml, o menos, de la muestra, que contenga
no ms de 20 ni menos de 0,25 mg de ion cloruro,
en un recipiente de porcelana blanca (ver Nota 6).
Si hay iones de sulfito, agregue 0.5 ml de perxido
de hidrgeno (H2O2) a la muestra, mezcle y deje
reposar por 1 min. Diluya hasta aproximadamente
50ml con agua, si es necesario. Ajuste el pH al punto
final de fenolftalena (pH 8.3), usando H2SO4, (1 +
19) o solucin de NaOH (10 g /L).
NOTA 6: un plato de porcelana blanca de 80 ml, una
barra agitadora de 1 in y un agitador magntico se han
encontrado tiles para este propsito.
19.2 Agregue aproximadamente 1,0 ml de solucin del
indicador K2CrO4 y mezcle. Agregue la solucin
estndar de AgNO3 gota a gota desde una bureta de
25 ml hasta que el color rojo ladrillo (o rosa) persista
en toda la muestra cuando se ilumina con una luz
amarilla o se ve con gafas amarillas.
19.3 Repita el procedimiento descrito en 19.1 y 19.2,
usando exactamente la mitad de la muestra original
diluida en 50 mL con agua.
19.4 Si el volumen de valorante utilizado en 19.3 es la
mitad del utilizado en la titulacin de la alcuota en
19.1, proceda a la seccin de clculo. Si no, hay
interferencias significativas presentes y se debe
hacer una compensacin; alternativamente, se debe
usar otro mtodo.
20. Clculo
20.1 Calcule la concentracin de iones cloruro en la
muestra original, en miligramos por litro, de la
4
siguiente manera:
Cloruro, mg/L = [(V 1 - V2 ) x N x 70 906]/S
Donde:
V 1 = solucin estndar AgNO3 agregado en la
titulacin de la muestra preparada en 19.1, mL,
V2 = solucin estndar, se aadi AgNO3 al valorar la
muestra preparada en 19.3, mL,
N = normalidad de la solucin estndar de AgNO3, y
S = muestra original en la muestra de prueba de 50 mL
preparada en 19.1, mL.
21. Precisin y Tendencia
21.1 Precisin - La precisin de este mtodo de prueba
se puede expresar de la siguiente manera:
ST = 0.013X + 0.70
SO = 0.007X + 0.53
Donde:
ST = precision global, mg / L,
SO = precisin de un solo operador, mg / L, y
X = concentracin de ion cloruro determinada.
21.2 Tendencia - Las recuperaciones de cantidades
conocidas de cloruro fueron las siguientes:
Cantidad Cantidad % Tendencia Estadsticamente
agregada, encontrada, significativo (95%
mg / L mg / L de nivel de
confianza)
250 248 -0.80 Si
80.00 79.1 -1.13 Si
8.00 7.77 -2.28 Si
21.3 La informacin en 21.2 se deriva de pruebas de
rutina en las que participaron seis laboratorios,
incluidos diez operadores. Aunque no se especifica
claramente en el informe de la prueba, se supone
que la matriz es agua de reactivo Tipo II. De diez
conjuntos de datos clasificados como se describe en
la Prctica D 2777, ninguno fue rechazado, pero se
determin que un punto de datos era un "valor
atpico". Se ejecutaron tres niveles de muestra en al
menos tres das. El mtodo de mnimos cuadrados
se us para determinar la declaracin de precisin,
con una correlacin de 0.9959 para SO y 0.9940 para
ST.
21.4 Es responsabilidad del analista asegurar la validez
de este mtodo de prueba para matrices no
probadas.
METODO DE PRUEBA C ION ELECTRODO
SELECTIVO
22. Alcance
22.1 Este mtodo de prueba es aplicable a la medicin de
ion cloruro en aguas naturales, agua potable y aguas
residuales.
22.2 Las muestras que contienen de 2 a 1000 mg / L de
cloruro pueden analizarse con este mtodo de
prueba. El rango de concentracin puede extenderse
por dilucin de una alcuota apropiada antes de la
adicin del ajustador de fuerza inica.
22.3 Las declaraciones de precisin y sesgo se
obtuvieron utilizando agua reactiva y una matriz de
 D 512 89 (1999)
agua de eleccin que inclua aguas naturales y aguas
residuales. Es responsabilidad del analista
determinar la aceptabilidad de este mtodo de
prueba para la matriz que se analiza.
23. Resumen del mtodo de prueba
23.1 Las declaraciones de precisin y sesgo se
obtuvieron utilizando agua reactiva y una matriz de
agua de eleccin que inclua aguas naturales y aguas
residuales. Es responsabilidad del analista
determinar la aceptabilidad de este mtodo de
prueba para la matriz que se analiza.
23.2 Los electrodos se calibran en soluciones de cloruro
conocidas, y las concentraciones de incgnitas se
determinan en soluciones con el mismo fondo. Las
muestras y los estndares deben estar a la misma
temperatura.
23.3 Los estndares y las muestras se diluyen con un
ajustador de fuerza inica que tambin minimiza
posibles interferencias como amonaco, bromuro,
yoduro, cianuro o sulfuro
24. Interferencias
24.1. No hay interferencia de hasta 500 mg / L de sulfuro,
1000 mg / L de bromuro o yoduro, un exceso de cien
veces ms de cianuro sobre el cloruro, o de 1000 mg / L
de amonaco.
25.Equipo
25.1 Medidor de pH, con escala de milivoltios expandida.
Este mtodo de prueba se puede adaptar para su uso
con un medidor de iones selectivos.
25.2Electrodo selectivo de iones de cloro, que tiene una
membrana de cloruro de plata (AgCl) desensibilizada.
No todos los electrodos selectivos de iones cloruro
son adecuados para este mtodo de prueba, ya que el
ajustador de fuerza inica es incompatible con
algunas membranas. En particular, las membranas de
cloruro de plata / sulfuro de plata son inapropiadas, ya
que el sulfuro puede ser oxidado por el ajustador de
fuerza inica.
25.3Electrodo de referencia de unin doble tipo manga,
usando la solucin preparada en 26.4 como la
solucin de llenado de la manga externa.
Nota 7 - Otros tipos de electrodos de referencia de doble
unin pueden ser adecuados, pero los datos de soporte
incluidos en este mtodo de prueba reflejan solo el tipo
recomendado.
25.4 Mezclador, magntico, con una barra de agitacin
recubierta con TFE-fluorocarbono.
26. Reactivos
26.1 Ajustador de la Resistencia Inica al Cloruro
(CISA): disuelva 15.1 g de bromato de sodio en 800
mL de agua. Agregue 75 ml de cido ntrico
concentrado (HNO3, sp. Gr 1.42) (Nota 8). Revuelva
bien. Diluir con agua a 1 L. Almacenar CISA en un
recipiente de polietileno o vidrio.
Nota 8 - Para la medicin de cloruro de bajo nivel (menos de 5 mg
5
/ L), el cido ntrico utilizado no debe contener ms de 0.005% de
cloruro y el bromato de sodio no debe contener ms de 0.003% de
cloruro. En este mtodo de prueba se incluye una prueba de pureza
del reactivo.
26.1.1. Precaucin - El bromato de sodio es un oxidante
fuerte y debe manipularse adecuadamente. Tambin
tenga en cuenta que la preparacin y diluciones de CISA
deben hacerse en un rea bien ventilada, preferiblemente
una campana.
26.2 Solucin de Cloruro, Stock (1000 mg / L) -Disolver
1,648 g de cloruro de sodio (secar durante 1 ha 600
C), en agua en un matraz volumtrico y diluir a 1 L.
26.3Soluciones de cloruro, estndar (100, 10 y 1 mg / L)
- Usando pipetas volumtricas, transfiera 100, 10 y
1.0 mL de la solucin madre de cloruro a matraces
volumtricos de 1 L por separado y diluya cada uno a
1 L con agua.
26.4Solucin de llenado externo de electrodo de
referencia de doble unin: diluir 1 volumen de CISA
(26.1) con 1 volumen de agua.
27. Calibracin
27.1. Mezcle volmenes iguales de la solucin estndar de
cloruro de 1000 mg / l y el reactivo CISA. Haga lo
mismo para cada uno de los otros tres estndares.
27.2. Mezcle volmenes iguales de agua y reactivo CISA.
27.3. Coloque los electrodos en la solucin desde 27.2,
agite bien, espere de 3 a 5 minutos y registre la lectura
en milivoltios. Esta solucin no contiene cloruro
agregado, y la lectura potencial no ser muy estable.
27.4. Enjuague los electrodos a fondo, colquelos en la
mezcla de 1 mg de Cl - / L-CISA y mezcle bien.
Espere de 1 a 2 minutos y registre el resultado.
27.4.1. Si la diferencia en las lecturas entre 27.3 y 27.4 es
inferior a 15 mV, existe contaminacin por cloruro
del reactivo que afectar las lecturas de bajo nivel, y
se deben obtener reactivos ms puros.
27.5. Enjuague los electrodos, colquelos en la mezcla de
10 mg Cl - / LCISA y revuelva bien. Espere 1 minuto
y registre los resultados.
27.6. Repita 27.5 con 100 y 1000 mg de mezclas de Cl - /
L-CISA.
27.7. Prepare una curva de calibracin trazando, en papel
de grfico semilogartmico, el potencial observado
(en la escala lineal) versus la concentracin de cada
uno de los estndares utilizados (en la escala
logartmica). Tenga en cuenta que las correcciones de
volumen se incorporan en la calibracin, por lo que
las muestras analizadas de acuerdo con la Seccin 28
se pueden leer directamente.
28. Procedimiento
28.1 Mezcle la muestra con un volumen igual de reactivo
CISA y revuelva bien durante 1 a 2 minutos.
28.2Inserte los electrodos, espere de 1 a 2 minutos y
registre la lectura.
28.3 Lea la concentracin de cloruro de la
muestra en miligramos por litro directamente de la
curva de calibracin.
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29.Precisin y Tendencia tambin fueron rechazados. Cuatro niveles de muestra se

corrieron en tres das, y se obtuvieron blancos para el agua
29.1. Precisin - La precisin general y de un solo operador
utilizada.
de este mtodo de prueba, dentro de su rango
29.4. Es responsabilidad del analista asegurar la validez de
designado, vara con la cantidad probada, como se
este mtodo de prueba para matrices no probadas.
muestra en la Fig. 1, para el agua de reactivo, y en la
29.5. Es responsabilidad del analista asegurar la validez de
Fig. 2, para las matrices de agua seleccionadas. Estas
este mtodo de prueba para matrices no probadas.
matrices incluyen aguas naturales y residuales.
29.5 La precisin y el sesgo para este mtodo de
29.2. Tendencia - Las recuperaciones de cantidades
prueba se ajusta a la prctica D 2777 - 77, que estaba
conocidas de cloruro a partir de agua de reactivo y
vigente al momento de la prueba colaborativa.
matrices de agua seleccionadas se muestran en la
Conforme a los permisos establecidos en 1.5 de la
Tabla 1.
Prctica D 2777 - 86, estos datos de precisin y sesgo
29.3. La informacin en la Tabla 1 se deriva de pruebas de
cumplen con los requisitos existentes para los
rutina en las que participaron cinco laboratorios, incluidos
estudios interlaboratorio de los mtodos de prueba del
siete operadores. De siete conjuntos de datos clasificados
Comit D-19.
como se describe en la Prctica D 2777, ninguno fue
rechazado en el caso del agua de reactivo y uno fue
30.Palabras Clave
rechazado en el caso de matrices de agua seleccionadas.
Ocho puntos de datos atpicos" dentro de los conjuntos 30.1 Anlisis; cloruro; electrodo; titrimtrico; agua

FIG. 1 Precisin entre laboratorios para el cloruro que se encuentra en el agua de reactivo (electrodo
selectivo de iones)

6
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FIG. 2 Precisin entre laboratorios para el cloruro encontrado en matrices de agua seleccionadas
(Electrodo selectivo de iones)

TABLE 1 Determinacin del porcentaje (Electrodo selectivo de iones)

Cantidad Cantidad Porcentaje Estadsticamente

agregada encontrada +/- % significativo (95% de nivel
de confianza)

Agua Reactiva 1.1 1.03 6.4 no

10.0 9.94 0.6 no
150 148.8 0.8 no
1000 992 0.8 no

Matrices de Agua 1.1 1.04 5.5 no

10.0 10.24 +2.4 no
150 146.0 2.7 no
1000 991 0.9 no

7
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APENDICE

(Informacin no obligatoria)

X1. JUSTIFICACIN PARA LA DESCONTINUACIN DEL MTODO

X1.1 Antiguo mtodo de prueba C (Colorimtrico):
X1.1.1 Este mtodo de prueba se suspendi en 1988. El
mtodo de prueba se puede encontrar en su totalidad en el Libro
anual de 1988 de las normas ASTM, Vol 11.01.
X1.1.2 Este mtodo de prueba puede aplicarse a aguas que
contienen ion cloruro en concentraciones de 0.10 a 10 mg / L.
X.1.1.3 Las soluciones de sulfato de amonio frrico y
tiocianato de mercurio se agregan a la muestra. El ion cloruro
reacciona con el tiocianato mercrico para producir ion
tiocianato
que a su vez se combina con frrico para formar tiocianato
frrico rojo. La intensidad del color, que es proporcional a la
concentracin de iones cloruro, se mide fotomtricamente a una
longitud de onda de 463 nm, o mediante comparacin visual con
soluciones estndar.
X1.1.4 Este mtodo de prueba se suspendi porque no haba
suficientes laboratorios interesados en participar en otro estudio
colaborativo para obtener la precisin y el sesgo necesarios
segn lo requerido por la Prctica D 2777

RESUMEN DE CAMBIOS

Esta seccin identifica la ubicacin de los cambios seleccionados a estos mtodos de prueba que se han
incorporado desde el ltimo problema. Para comodidad del usuario, el Comit D-19 ha resaltado los
cambios que pueden afectar el uso de estos mtodos de prueba. Esta seccin tambin puede incluir
descripciones de los cambios o motivos de los cambios, o ambos.
(1) Despus de las pruebas de round robin, las aguas analizadas y (2) La ecuacin en 20.1 fue revisada a partir de un valor
los rangos utilizados fueron revisados. previamente redondeado

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artculo mencionado en esta norma. Se informa expresamente a los usuarios de esta norma que la determinacin de la validez de
dichos derechos de patente y el riesgo de infraccin de dichos derechos son de su entera responsabilidad.

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adicionales y deben dirigirse a la Sede Internacional de ASTM. Sus comentarios recibirn una consideracin cuidadosa en una
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