METODOS DE ANALISIS FISICO-QUIMICOS (B.O.E.

20-1-1988)

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df

PREPARACION DE LA MUESTRA

Principio. Homogeneizacin y reduccin de la muestra al tamao

adecuado para la correcta realizacin del anlisis.

Material y aparatos.

Aparato triturador que no provoque calentamiento, fcil de

limpiar, y que proporcione un tamao de partculas

comprendido entre 800 y 1.200 .

Envases de capacidad suficiente, con cierre hermtico, para

conservar la muestra.

Procedimiento.

Muestra contenida en un solo envase: Homogeneizar la

muestra. Tomar un mnimo de 200 g y triturarlo de tamao de

partculas comprendido entre 800 y 1.200 , que no provoque

calentamiento, y volver a homogeneizar.

Observaciones.

Preparada la muestra, sta servir de base a todas las

determinaciones, salvo mencin expresa en contra,

procurando realizar la preparacin de los anlisis en el menor

tiempo posible.

HUMEDAD
 Principio.

Se determina la prdida de peso de la muestra al someterla a

calentamiento en estufa en condiciones determinadas.

Material y aparatos.

Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

Pesasustancias metlico o de vidrio con tapadera y con una

superficie til que permita un reparto de la muestra de 0,3

g/cm2 como mximo.

Estufa isoterma de calefaccin elctrica, a ser posible de aire

forzado, regulada de tal manera que la temperatura del aire

en su interior sea de 130C y que tenga aireacin suficiente.

La estufa tendr una capacidad calorfica tal que, regulada

previamente a la temperatura de 130C, pueda alcanzar de

nuevo esa temperatura en menos de media hora, despus de

colocar simultneamente en su interior el nmero mximo de

muestras a desecar. La eficacia de la ventilacin se

determinar con la ayuda de smola como material de ensayo,

que tenga un milmetro como mximo de partcula. La

ventilacin ser tal que, secando simultneamente a 130C

todas las muestras que la estufa pueda contener, primero

durante dos horas y despus durante tres horas, los

resultados presenten entre ellos una diferencia inferior a 0,15

por 100 en valor absoluto.

Desecador provisto de un deshidratante eficaz.

Procedimiento.

Pesar con precisin de 1 mg, aproximadamente 5 g de muestra en

pesasustancias en la estufa, previamente preparada segn mtodo

preliminar de la muestra indicado anteriormente, Introducir la

muestra en la estufa isoterma de calefaccin elctrica a 130C

1C y destapar. Mantener en la estufa durante una hora y treinta

minutos. Tapar la muestra antes de sacar de la estufa y dejar

enfriar a temperatura ambiente en desecador y pesar a

continuacin.

Clculos.

La humedad de la muestra expresada en tanto por ciento vendr

dada por la siguiente frmula:

(P1 P2) 100

H%=
P

Siendo:

P = Peso, en g, de la muestra.

P1 = Peso, en g, del pesasustancias con la muestra.

P2 = Peso, en g, del pesasustancias con la muestra desecada.

La diferencia resultante entre determinaciones duplicadas de la

misma muestra no deber ser mayor de 0,1% en valor absoluto.

AOAC, M. 14.003 1980.

http://www.usc.es/caa/MetAnalisisStgo1/derivados%20de%20cere

ales.pdf

CENIZAS

Principio.

Residuo obtenido por incineracin a una temperatura de 550

10C hasta combustin completa de la materia orgnica y

obtencin de un peso constante.

Material y aparatos.

Crisoles no atacables en las condiciones del ensayo, con

unas dimensiones mnimas de 40 mm de altura y 45 mm de

dimetro superior.

Placa calefactora.

Horno elctrico (mufla) con dispositivo de control de

temperatura. Desecador capaz de contener un deshidratante

eficaz.

Procedimiento.

Pesar con precisin de 1 mg de 2 a 6 g de muestra preparada

segn el mtodo oficial mencionada anteriormente, en un crisol

previamente incinerado y tarado. Colocar el crisol y su contenido

sobre una placa calefactora, teniendo cuidado de que la

combustin no sea demasiado rpida, de manera que no haya

 prdidas de materia slida por proyeccin. Llevar a continuacin

el crisol a la mufla (550 10C) hasta combustin completa de la

sustancia (cenizas blancas o grises). Enfriar a temperatura

ambiente en un desecador. Pesar seguidamente.

Clculos.

El contenido en cenizas sobre sustancia natural vendr dado por la

siguiente frmula:

P1 P2
% cenizas = x 100
P

Siendo:

P1 =Peso, en gramos, del crisol con las cenizas.

P2 =Peso, en gramos, del crisol vaco.

P =Peso, en gramos, de la muestra.

El contenido en cenizas sobre sustancia seca vendr dado por la

siguiente frmula:

C x 100
% cenizas =
100 H

Siendo:

C = % de cenizas obtenidas en el contenido en cenizas sobre

sustancia natural
H = Humedad.

En ambos casos los resultados se darn considerando solamente

la primera cifra decimal.

Observaciones.

En caso necesario, para obtener una incineracin uniforme puede

humedecerse la muestra antes de la preincineracin con etanol del

95 por 100 o aceite vegetal exento de cenizas.

Si la muestra a analizar contiene cloruros aadidos, deducir del

valor de cenizas obtenido por el procedimiento anterior el porcentaje

correspondiente de los mismos.

Lmite de errores.

Cuando el contenido de cenizas no rebase el 1 por 100 de la

muestra, la diferencia de los resultados de un ensayo efectuado por

duplicado no deber ser superior al 0,02 por 100. Si el contenido de

cenizas rebasa el 1 por 100 la diferencia no deber ser superior al

2 por 100 de dicho contenido. Si es superior se repetir la

determinacin.

. AOAC, edicin 1980, 14.006.

DETERMINACIN DE ACIDEZ TITULABLE

Fundamento:
La acidez de una sustancia se determina por mtodos volumtricos. sta
medicin se realiza mediante una titulacin, la cual implica siempre tres
agentes o medios: el titulante, el titulado y el indicador. Cuando un cido y
una base reaccionan, se produce una reaccin; reaccin que se puede
observar con un indicador. Un ejemplo de indicador, y el ms comn, es la
fenolftalena (C20 H14 O4), que vira (cambia) de color a rosa cuando se
encuentra presente una reaccin cido-base. El agente titulante es una
base, y el agente titulado es el cido o la sustancia que contiene el cido.

Equipos y materiales:
- Soporte universal.

- Bureta.

- Pipetas de 1 ml.

- Probeta.

- Vaso precipitado de 100 ml.

- Matraces de 50 y 100 ml.

- Embudo bunsen.

- Papel filtro.

- Mortero y piln.

Reactivos:
- Hidrxido de sodio (NaOH)

- Fenolftalena (C20 H14 O4).

PROCEDIMIENTO

Segn AOAC 939.05 y NTP 205.039 (1975).

Norma Tecnica Peruana 205.039.1975. Harinas. Determinacin de la Acidez

titulable. 1a. ed. 4 p.

Se pesa la muestra y se mezcla con agua y se pone a hervir la solucin

durante 5 minutos aproximadamente y se enfra antes de titular. Se titula

con hidrxido de sodio 0.1 M usando fenolftalena como indicador.

 La acidez titulable se calcula utilizando la siguiente frmula:

VNaOH N NaOH meq acido

% de acidez = 100
M

Donde:

V NaOH = volumen de NaOH usado para la titulacin.

N NaOH = normalidad del NaOH.

Meq cido = Miliequivalente de cido

M = volumen de la muestra.

Anlisis Microbiolgico

El anlisis microbiolgico del mejor tratamiento consistir en evaluar los Coliformes

totales, Escherichia, coli, Bacillus cereus, mohos y levaduras.

www.digesa.minsa.gob.pe/NormasLegales/Normas/NORMA DE PANADERIAS.pdf