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CICLO II - 2017
Prctica de laboratorio n 1:
1.1. Generalidades
Para el mtodo de Winkelmann se utiliza la celda de Arnold para obtener los datos
experimentales necesarios. La celda de Arnold es un conducto aislado y adiabtico en el
cual se colocan capilares o instrumentos donde se pueda contener el lquido de inters a
difundirse en el sistema ms sencillo que sera aire, mediante el transcurso del tiempo y
dependiendo de las caractersticas propias del lquido de inters se da el fenmeno de
difusin y se logra determinar datos de altura en el capilar.
Con los datos de laboratorio obtenidos mediante la celda de Arnold es posible construir
una grfica de / (Z Z0) vs (Z Z0), y aplicando una regresin lineal se obtiene una
ecuacin de la forma:
=
2 (1 2)
Donde Zf es la longitud del tubo lleno de fase gaseosa, Zo es la longitud inicial con fase
gaseosa. PA, 1 es la presin parcial de A en la superficie del lquido adyacente al gas se
supone igual a la presin de vapor de A a la temperatura del experimento, PA,2 es la
presin parcial de A en el extremo superior del tubo y se supone igual a cero.
(1 2)
=
1
( )
2
Empleando diferentes tiempos se medir la altura del lquido que se est difundiendo
en el aire, cuando se comienza el experimento al tiempo inicial (cero) le corresponder
un altura inicial (Zo).
Debe tenerse en cuenta que la corriente de aire que permanece sobre el tubo de vidrio
har que la presin parcial del vapor de la sustancia sea caro durante el experimento.
Adems se debe controlar la temperatura durante todo el experimento.
Capa externa
Espuma de poliuretano
Al abrir el frente se observaba que estaba compuesto por un ventilador el cual tendra la
funcin de propiciar un flujo de aire convectivo forzado, cuyo objetivo especfico en esta
prctica es la de proporcionar corrientes de aire carente de vapor (idealmente) al sistema
que se deseaba montar. Este ventilador mostr complicaciones puesto que su posicin no
encajaba con exactitud en la ranura que estaba diseada por lo que, con la ayuda de cinta
de enmascarar (tirro), se inclin y aseguro lo suficiente para que durante todo el
experimento no mostrara inconvenientes en su rotacin.
En la Figura 4 puede observarse lo previamente expuesto.
Cinta de enmascarar
ocupada para equilibrar
posicin de las aspas del
ventilador
Encendido y regulador de
velocidades.
Figura 4. Sistema abastecedor de aire carente de vapor con su correspondiente sistema regulador
de velocidades y cableado.
Para poder realizar la prctica era necesario colocar, dentro del sistema aislado, dos
capilares con la sustancia de prueba (etanol) y dos termmetros. Estos mediran la
correspondiente temperatura de bulbo hmedo (Tbh) y temperatura de bulbo seco (Tbs).
Puede observarse su colocacin final en la Figura presentada a continuacin:
Capilar B0
Capilar A0 con etanol
con etanol
Soport Resistencia
e (No til en esta prctica)
Figura 5. Vista interna del sistema y las diferentes partes y materiales que conforman el mismo.
Se observ que el etanol en la superficie del capilar se evaporaba con una gran velocidad
al iniciar el experimento por lo que, luego de ser colocados en la posicin detallada en la
Figura, se abastecieron de nuevo los capilares con ayuda de una jeringa e
inmediatamente se empez el cronometraje del tiempo dando por iniciado el experimento.
Capa
externa de
sistema
Termmetro
indicando
temperatura
de bulbo
hmedo
El experimento dio inicio a las 7:39 de la maana, teniendo expectativas de que el etanol
contenido en los capilares se evaporara antes del tiempo previsto (12 h), ya que el nivel
de ste baj 0.5 cm en los primeros diez minutos del experimento. Si segua bajando el
nivel a esa velocidad el experimento acabara aproximadamente a las 6 horas luego de
iniciado.
Lo que realmente estaba sucediendo era que el etanol en la superficie de los capilares
estaba en contacto directo con la corriente de aire, este contacto ntimo provocaba que la
difusin del etanol fuera ms rpida en los primeros minutos pero no as luego, ya que la
velocidad de difusin disminuye mientras ms baja el nivel del etanol, es decir, entre ms
tiempo transcurre (se extender este fenmeno en el anlisis de resultados).
Figura 7. Influencia del nivel de etanol en el capilar para la difusin de masa.
Hubo una gran diferencia entre este capilar con los que se encontraban en condiciones
controladas en el sistema. El nivel de etanol a temperatura del ambiente se redujo
considerablemente con respecto a los otros dos. Un factor importante en este hecho es la
temperatura del ambiente la cual no es aminorada por las corrientes de aire. Esto se
comprueba observando los datos tabulados ya que en el medio da, donde las
temperaturas son ms altas, el nivel de etanol en el tubo capilar externo al sistema,
disminuy mucho ms que el nivel de etanol contenido en los capilares dentro del sistema
montado.
Figura 8.Capilar con etanol colocado fuera del sistema pero cerca del rea de estudio.
En el desarrollo del laboratorio, se observ que la Temperatura de Bulbo Seco fluctuaba
ms que la Temperatura de Bulbo Hmedo. Esto puede comprobarse al observar los
datos registrados en la Tabla 1 de la seccin III.
Ao 3.5 16.5
Bo 3.5 17
Co 4 16
Las mediciones de altura se realizaron tomndose como referencia la lnea de aforo (tubo
totalmente lleno) y partiendo de tal referencia se midieron las dems alturas cada 10
minutos y luego cada 20 y 30 minutos. Iniciando a las 7:39 am, los datos experimentales
obtenidos fueron los siguientes:
Capilar Ao
A partir de los datos de la Tabla 5, se grafica t/ (z-z0) vs (z-z0) para el tubo capilar Ao,
obtenindose as la siguiente grfica:
Tiempo-desplazamiento vs Desplazamiento
2500000
2000000
t/ (Zo-Z)
1500000
1000000
500000
0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03
(Zo-Z)
Tiempo-desplazamiento vs Desplazamiento
1400000
1200000
t/ (Zo-Z) (min/m)
1000000
800000
600000
400000
200000
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
(Zo-Z) (m)
Donde:
Y= 1.16955*E+8.X-601889
m = 1.16955*E+8
Por Antoine
3795.17
Ln (Pa1) = A - + = 16.8958 25.55 +230.918
despejando para Pa1 = 8149.60 Pa
*Parmetros A, B y C ledos de Smith Van Ness 7ma. Ed. Tabla B.2, Apndice B. *Siempre que la
temperatura de trabajo se encuentre en el rango de temperatura las constantes de A, B y C de la
ecuacin de Antoine sern vlidas. En este caso el rango va de 3 C a 96 C *
(2 1)
=
2
( )
1
Pb1: presin parcial de b en la interfase.
(101325 93175.4)
=
101325
( )
93175.4
Pbm = 97193.26 Pa
3.
8.314 298.7 97193.26 Pa 789 kg/m3
1.16955 E + 8 = .
2 101325 (8149.60 0 ) 0.046063/
De la Figura 11:
m = 1.47105*E+8
2 2
= ( )
(1 2) 2
Donde:
: presin total
*Parmetros A, B y C ledos de Smith Van Ness 7ma. Ed. Tabla B.2, Apndice B. *Siempre
que la temperatura de trabajo se encuentre en el rango de temperatura las constantes de A,
B y C de la ecuacin de Antoine sern vlidas. En este caso el rango va de 3 C a 96 C *
Calculando Yblm
8149.60
Ya1= = 0.08043 ; Ya2 = 0
101325
101325
= c = 40.7961 mol/m3 = 0.0407961 kmol/m3
8.315 3 298.7
.
93175.4
Yb1= 101325 = 0.91957 ; 2 = 1
(2 1)
=
2
( )
1
(1 0.91957)
=
1
( )
0.91957
Yblm = 0.95922
5.3.1 Para capilar Ao
Para determinar el coeficiente de difusividad a partir de la ecuacin anterior se tomaron 2
valores de los obtenidos experimentalmente los cuales sern la medicin 1 y la medicin
23, siendo stos valores:
kg
789 0.95922 / 46.063 kg/kmol (0.016 )2
= m3
kmol 2
0.0407961 m3 (0.08043 0) 26400
Utilizando la ecuacin 1 con los datos calculados anteriormente tenemos para el capilar
Bo:
kg
789 m3 0.95922 / 46.063 kg/kmol (0.015 )2
=
kmol 2
0.0407961 m3 (0.08043 0) 26400
kg
789 0.95922 / 46.063 kg/kmol (0.033 )2
= m3
kmol 2
0.0407961 (0.08043 0) 26400
m3
Para Co: No se obtuvo valor alguno ya que la grfica para el comportamiento del capilar
Co no arroj ningna tendencia especfica, por lo que no fue posible determinar la
pendiente para el clculo.
Para Ao
% = 100%
% = . %
Para Bo
% = 100%
% = . %
5.4. Coeficiente de difusividad para el sistema etanol (A) aire (B) reportado en la
bibliografa
El valor del coeficiente de difusividad encontrado en la Tabla J.1 de (Welty J.R., 1986)
reporta un valor de Dab = 0.132 cm2/s, tal como se muestra en la Figura 11:
Dado que el valor reportado en la Tabla J.1 de Welty se encuentra medido a 298 K y la
temperatura promedio a la que se llev a cabo el experimento fue de 298.7 K, se corrige
el valor de Dab con la siguiente ecuacin llamada Extrapolacin de Hirschfelder :
1 2 3 |1
2,2 = 1,1 ( )( )2 ( )
2 1 |2
|1
( )1
|2
Entonces:
cm2 1 298.7 3
2,2 = 0.132 s
(1 )( 298 )2
, = . = .
5.4.1 Porcentaje de error
Como es posible notar el valor no vara en grandes cantidades, esto era lo esperado
debido a que la diferencia de temperaturas es poca, sin embargo se realiza la correccin
para mayor precisin en el clculo. El porcentaje de error se calcula de la siguiente
manera (tomando como valor terico el consultado en la bibliografa):
Para Ao
% = 100%
2
1.3246 105 2.1 x 10 5 m2 /s
% = 100%
5 2
1.3246 10
% = . %
Para Bo
% = 100%
2
1.3246 105 1.7 x 10 5 m2 /s
% = 100%
2
1.3246 105
% = . %
5.5. Clculo del coeficiente de difusividad utilizado la correlacin de Gilliland
3
435.7 2 1 1 1
= 1 1 ( + ) 2
( 3 + 3 )
Donde:
T es la temperatura de trabajo en K
P es la presin de trabajo en Pa
VA, VB son los volmenes molares en el punto de ebullicin normal en cm3/mol MA, MB
son los pesos moleculares de las sustancias A y B en g/mol.
T = 298.7 K
P = 101,325 Pa
VC = 0.0148 m3/kgmol
= . = .
Para Ao
% = 100%
. 2.1 x 10 5 m2 /s
% = 100%
.
% = . %
Para Bo
% = 100%
. 1.7 x 10 5 m2 /s
% = 100%
.
% = . %
5.6. Clculo del coeficiente de difusividad utilizado la correlacin de Chapman-
Enskog
3
0.0018583 2 1 1 1
= 2 ( + ) 2
Donde:
Los valores numricos con los que se cuenta son los siguientes:
T = 298.7 K
P = 101,325 Pa = 1 atm
AB = ?
AB = ?
= 4.455
Ledo de Ap. K, Tabla
K.2 Welty, 2da. Ed
B = 3.617
4.455+3.617
=
2
= 4.06 A
= 391 97
= 194.7485
Con el dato de se entra a la Tabla K.2 del apndice K de Welty, 2da edicin, y
dado que el valor no es exacto, se interpola entre los datos:
A AB
1.50 1.198
1.5337 X 1.18722
1.55 1.182
3
0.0018583 (298.7) 2 1 1 1
= 2
( + )
2
1 (4.036) (1.18722) 46.06844 28.97
= .
= .
Para Ao
% = 100%
1. 2.1 x 10 5 m2 /s
% = 100%
1.
% = . %
Para Bo
% = 100%
1. 1.7 x 10 5 m2 /s
% = 100%
1.
% = . %
5.7. Elaboracin de grfica Flux vs. Tiempo
El flux ser calculado a partir de los datos de Temperatura de Bulbo Hmedo registrados
en el experimento y de los respectivos tiempos en los cuales estos datos fueron tomados.
Se utiliza la Temperatura de Bulbo Hmedo.
La presin de vapor ser una de las variables del clculo. Por facilidad se propone la
ecuacin de Antoine para el clculo de cada presin de vapor el cual vara dependiendo
de la Temperatura de Bulbo Hmedo como se presenta en la siguiente ecuacin:
Ln (P) = A - +
Esta ecuacin propuesta por Smith Van Ness cuyas constantes A, B y C deben de leerse
para un rango determinado de Temperaturas. Estas constantes se encuentran en funcin
de la especie qumica para la cual fueron determinadas. En este caso se leen en la Tabla
N del anexo los respectivos para el etanol:
A B C
16.8958 3795.17 230.918
Los rangos de temperatura para estas constantes son 3-96 C / 276.15-369.15 K por lo
cual se establecen como vlidos por estar dentro del rango de trabajo para las
temperaturas.
Para el primer punto con Temperatura de Bulbo Hmedo (TBH) de 25.55 C se calcula la
respectiva presin de vapor PA1
3795.17
Ln (P) = A - + = 16.8958 25.55 +230.918
() =2.0979694
PB1= 93175.4 Pa
Para el clculo de PA2 se considera que en el punto 2 (ver Figura 10) el volumen de aire
es tan grande con respecto a la concentracin de etanol que su presin de vapor
respectiva se asume cero lo cual facilita el clculo de PB2 como sigue:
Ec.
NA = 0.013476 /
Para los dems puntos se requiere de una hoja de clculo (Excel, Microsoft Office) para
generar datos para todos los dems puntos para cada lectura de Temperatura de Bulbo
Hmedo.
0.014
0.012
NA (gmol/m2.s)
0.01
0.008
0.006
0.004
0.002
0
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000
Tiempo (segundos)
Tabla 9. Columnas con Flux en rango de estudio y los respectivos tiempos de medicin.
Delta T
(s)
0
600
600
600
600
600
600
1200
Si se considera solo el punto 3 para el clculo donde el Flux es 0.01082061 los valores
(C1+C2) se calculan:
((0.01081+0.01351)/2)*600=7.29
Tabla 11. Clculos para encontrar el rea bajo la curva de la grfica Flux vs tiempo
Este clculo se resolver aprovechando el uso del anlisis dimensional para conseguir la
cantidad en mg de etanol que se difunde. Para este cometido, se debe de calcular primero
el rea de seccin transversal del capilar puesto que con esta rea se multiplicara con la
masa de etanol para luego multiplicarlo por su peso molecular obteniendo al final mg de
etanol difundido.
A= 9.6211 mm A= 9.6211x10-3 m
79.2891 mg de etanol
VI. ANLISIS DE RESULTADOS
Valor
experimental Ao Valor terico
Correlacin utilizada % Error
(m2/s) (m2/s)
DAB=2.4x10-5 Ec. (26-19) Welty 12.5%
DAB=1.3246x10-5 Tabla J.1, Welty 58.54%
Ao: DAB=2.1x10-5 DAB=1.2585x10-5 Ec. de Gilliland 66.87&
DAB=x10-5 Ec. De Chapman-Enskog 52.35&
DAB=2.1x10-5 Ec. (26-19) Welty 19.05%
DAB=1.3246x10-5 Tabla J.1, Welty 28.34%
Bo: DAB=1.7x10-5 DAB=1.2585x10-5 Ec. de Gilliland 35.1%
DAB=1.3784x10-5 Ec. De Chapman-Enskog 23.33&
Se observa que los porcentajes de error obtenidos para las difusividades calculadas en
cada capilar son altos, a pesar de ello, dicho porcentaje aumenta o disminuye en funcin
del valor terico que se elija para la comparacin, por lo que se puede concluir que cada
uno de los mtodos por los que se realiz el clculo del coeficiente de difusividad, posee
cierto grado de precisin.
No obstante, se toma muy en cuenta la comparacin realizada con el valor terico de la
Tabla J.1 de Welty ya que es un valor de tablas, es decir, un valor experimental medido
bajo condiciones estrictamente controladas, para lo cual se observa un % de error de
58.54% para el capilar Ao y un 28.34% para el capilar Bo. De lo anterior puede afirmarse
que las mediciones realizadas para el capilar Bo fueron ms precisas que para el capilar
Ao y por ende, para el capilar Co.
El Flux para los capilares Ao y Bo son diferentes, esto es debido a que aunque
estuvieran bajo las mismas condiciones de presin y temperatura, el rea de
transferencia de masa (dimetro de los capilares) es diferente, y como se sabe
que a mayor rea ortogonal mayor transferencia y as como se incrementa el rea
transversal, de igual manera se incrementa la exposicin del etanol con el aire,
ocasionando que mayor cantidad de este se evapore.
Celda de Arnold
Como se describe en la seccin 1.3 esta celda est principalmente compuesta por un
tubo angosto (de geometra cuadrada tericamente) que se encuentra parcialmente lleno
con lquido puro A, que se mantiene a una temperatura y presin constante. El gas B, que
fluye a travs del extremo abierto del tubo, tiene una solubilidad despreciable en el lquido
A y tambin es qumicamente inerte respecto de A. El componente A vaporiza y se
difunde en la fase gaseosa. La rapidez de vaporizacin puede medirse en forma fsica y
tambin expresarse en forma matemtica en trminos del flujo en masa molar.
Con esta comparacin visual y los resultados obtenidos para los coeficientes de
difusividad para cada ecuacin utilizada ( cuyos porcentajes de error varan desde 12 %
hasta 66 % ) puede hacerse una idea del error que produce este sistema en comparacin
con los mostrados en las figuras 11 y 12 los cuales garantizan que el porcentaje de error
para el coeficiente de difusividad es menor o igual al 10%. Se recomienda entonces
invertir en un equipo confiable al tener la disponibilidad econmica necesaria.