GRAVIMTRIA

Llmese anlisis gravimtrico al mtodo de anlisis cuantitativo basado en la medicin

precisa y exacta de la masa de la sustancia que se determina (analito), la cual ha sido previamente
separada del resto de los componentes de la muestra (matriz) como una fase ms o menos pura,
que puede ser el componente mismo o un compuesto de composicin conocida.

MTODO GRAVIMTRICO POR VOLATILIZACIN O DESTILACIN

El fundamento es la separacin del analito del resto de los componentes de la muestra
mediante un procedimiento que involucra la volatilizacin, evaporacin o destilacin de
determinadas sustancias con la ayuda del calor. Finalmente se pesa con precisin el residuo no
volatilizado.
1. Mtodo volatilizado directo.
2. Mtodo volatizado indirecto.
 Mtodos gravimtricos por volatilizacin ms importantes son la determinacin de
humedad

Determinacin de humedad
La determinacin de humedad es una de las tcnicas ms importantes y de mayor uso en
el procesamiento, control y conservacin de ciertas sustancias, puesto que la mayora de los
productos poseen determinado contenido de agua.
Determinacin de humedad por mtodos indirectos
Consisten principalmente en mtodos en que se mide una prdida de peso. El
constituyente buscado puede formar parte de la materia voltil determinada por diferencia del
peso de la muestra antes y despus del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la
determinacin de la humedad adsorbida mediante la prdida de peso en una estufa de
desecacin, o la prdida por calcinacin de una muestra de caliza. Tambin puede ocurrir que el
componente buscado quede en el residuo, como sucede en la determinacin de slidos no
voltiles en el agua por evaporacin de la misma y pesada del residuo. La desventaja es que el
agua no suele ser el nico compuesto que se volatiliza.

Determinacin de humedad por destilacin directa.

que implican la recogida de los componentes voltiles para realizar en ellos las medidas que
correspondan. La determinacin del carbono e hidrgeno de los compuestos orgnicos se verifica
por absorcin, sobre absorbentes adecuados, del dixido de carbono y del agua formados en la
combustin.
 DETERMINACIN DEL CONTENIDO GRAVIMTRICO DE AGUA (HUMEDAD)

Esta norma describe y regula el mtodo de ensayo para la determinacin en el

laboratorio del contenido gravimtrico de agua (humedad gravimtrica) de los suelos, rocas
y materiales similares.
El contenido gravimtrico de agua de un material es definido como la relacin de la masa
del agua de los poros, o agua libre, en una masa dada de material respecto a la masa de los slidos
que lo constituyen.
RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO
1.1
Una muestra se seca en un horno hasta que alcance una masa constante; la prdida de
masa debido al secado se considera que est constituida por agua. El contenido de agua
se calcula como la relacin a partir de la masa de agua y de la masa de la muestra seca
EQUIPO
Horno de secado: controlado termostticamente, preferiblemente del tipo de tiro forzado, y pueda
mantener una temperatura uniforme de 110 5oC en toda la cmara de secado.

Balanzas: La balanza que se utilice debe tener una precisin mejor que el 0.1% de la masa que se
vaya a determinar. Para las muestras que tienen una masa hasta de 200 g se requiere una balanza
clase GP1 con una sensibilidad de 0.01 g, y para los especmenes con una masa mayor de 200 g
se requiere una balanza de clase GP2, con una sensibilidad de 0.1 g.

Taras: recipientes fabricados de material resistente a la corrosin y cambio de masa por

calentamientos y enfriamientos repetidos, a la exposicin a sustancias con diferentes pH y a la
limpieza.
Secador: Una cmara de desecacin o un recipiente grande de desecacin de un tamao adecuado
que contenga gel de slice o sulfato de calcio anhidro.
Es preferible utilizar un desecante que cambie de color para indicar cuando es
necesario cambiarlo o reconstituirlo. (Vase la seccin 10.5)

Equipo para el manejo de las taras: Guantes, tenazas o cualquier instrumento adecuado para mover
y manipular las taras calientes despus del secado.
Miscelneo: Cuchillas, esptulas, cucharas, paos de cuarteo, cuarteadores, etc. segn se requiera.
MUESTRAS

Conserve las muestras que se han almacenado antes del ensayo en recipientes
inoxidables a una temperatura entre 3 y 30 oC y en un rea donde no haya contacto
directo con la luz del sol. Las muestras alteradas deben ser almacenadas en tarros o
en otros recipientes de tal manera que se prevenga o minimice la condensacin de
humedad en el interior de los recipientes.
 La determinacin del contenido de agua se debe hacerse tan pronto como sea posible
despus del muestreo, especialmente si se utilizan recipientes potencialmente
oxidables (como los tubos de acero de pared delgada, tarros de pintura, etc.), o bolsas
de plstico

CLCULOS
Calcule el contenido de agua del material en cada tara as:

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE LA HUMEDAD DE ALGUNOS

MATERIALES
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE LA HUMEDAD DEL Zn
El porcentaje de humedad de un mineral es la expresin numrica de la cantidad de agua existente
en un material hmedo.
Se obtiene al calentar el mineral, unos grados ms que el punto de ebullicin del agua, por un
tiempo que depende de la distribucin del agua en el material. El aparato para determinacin
rpida de la humedad es el hidrmetro, pero a falta de este equipo, se puede emplear una estufa
elctrica de temperatura graduable.
La contabilidad metalrgica requiere el conocimiento exacto del peso exacto del slido que se
maneja, los materiales reales contienen varios grados de humedad y se deben tomar muestras
para medir exactamente este constituyente. La muestra hmeda y la muestra de ensaye ideales
se preparan de la misma cantidad de material, tomndose ambas de un punto cercano al equipo
de pesado.
Con un manejo apropiado, los errores debidos a la humedad o al secado subsecuente se pueden
reducir a los ms bajos niveles posibles.
Procedimiento:
1. Pesamos frascos numerados del 1 al 5, verificando que se estuvieran libres
deimpurezas de otra muestra. A esta pesada le asignamos el trmino P1

2. Con la ayuda de una esptula agregamos aproximadamente entre 15 a 20 gramos

(cada caso se detallar posteriormente en los clculos) de la muestra hmeda de
Zinc, luego tapamos y pesamos nuevamente. A esta pesada le asignamos el trmino
P2.

3. Destapamos los frascos y los colocamos e la estufa a una temperatura aproximada

de 105 C durante 90 minutos.

4. Verificamos si la muestra estaba seca con la ayuda de la esptula (la muestra no

deba pegarse en la esptula). A continuacin retiramos de la estufa, tapamos,
dejamos enfriar y pesamos. A esta pesada le asignamos el trmino P3.
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE LA HUMEDAD DEL SUELO
El contenido de humedad de una masa de suelo, est formado por la suma de sus aguas libre,
capilar e higroscpica.
La importancia del contenido de agua que presenta un suelo representa junto con la cantidad
de aire, una de las caractersticas ms importantes para explicar el comportamiento de este
(especialmente en aquellos de textura ms fina), como por ejemplo cambios de volumen,
cohesin, estabilidad mecnica.
El mtodo tradicional de determinacin de la humedad del suelo en laboratorio, es por medio
del secado a horno, donde la humedad de un suelo es la relacin expresada en porcentaje
entre el peso del agua existente en una determinada masa de suelo y el peso de las partculas
slidas, o sea:

Procedimiento.
Se toma una muestra representativa de suelo, de acuerdo al tamao mximo de las
partculas, segn figura 1.4 A continuacin, se coloca la muestra hmeda en un recipiente
previamente tarado (Mr), para proceder a pesar la muestra hmeda ms el recipiente,
obteniendo Mh. Luego se coloca el conjunto dentro del horno durante 24 horas, a una
temperatura de 110 5 C. Transcurrido dicho tiempo, se determina el peso del recipiente
con la muestra seca (Ms).
 CALCULOS
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE LA HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS
Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor proporcin. El agua se encuentra en los
alimentos en dos formas: agua libre y agua ligada. El agua libre es la forma predominante, se
libera con facilidad por evaporacin o por secado. El agua ligada est combinada o unida en
alguna forma qumica a las protenas y a las molculas de sacridos y adsorbida en la superficie
de las partculas coloidales.
El hecho de conocer este contenido es de gran importancia y poder modificarlo tiene
aplicaciones inmediatas: saber cul es la composicin centesimal del producto, controlar las
materias primas en la industria y facilitar su elaboracin, prolongar su conservacin
impidiendo el desarrollo de microorganismos y otras reacciones de deterioro qumicas o
enzimticas indeseables, mantener su textura y consistencia, frenar los intentos de fraude y
adulteracin si el producto no cumple los lmites fijados por la normativa vigente, etc. Sin
embargo, en algunas ocasiones, es difcil determinar con exactitud y precisin la cantidad de
agua de un alimento.
Porcedimiento:
Pesar de 3-5grs de muestra Colocar en una capsula (esta debe de estar a peso constante)
Calentar en la estufa a 105C durante 4hrs Transferir a desecador y atemperar Pesar la capsula
Repetir el procedimiento hasta peso constante
RESULTADOS: Muestra problema Froot loops
MTODO 1
Peso de la capsula: 57.1938 Peso de la muestra 5.0037 Peso de la muestra ms la capsula
62.2035 1ra pesada: 62.0557 2da pesada:62.0640
 APENDICE
BIBLIOGRAFIA

Madrid Vicente, A.; Madrid Cenzano, J.: Normas de Calidad de Alimentos y Bebidas.
Ed. Mundi-Prensa. 2001.
docencia.izt.uam.mx/lyanez/analisis/practicas/ humedad %20y%20cenizas.DOC
1. WWW.uam.es/departamentos/ciencias/quimicaanalitica/default.html-5k
2. WWW.quimicaanalitica.hpq.ig.com.br/-10k
3. WWW.galeon.com/filoesp/ciencias/quimica/analitica.htm-8k