INFORME DE LABORATORIO: DESTILACIN

Crdoba Bueno, Hctor Ivn (1525815); Lpez Barberi, Juan Sebastin (1428028);
Ortiz Home, Stephania (1529301)

11 de diciembre de 2017. Facultad de ingeniera, Escuela de ingeniera qumica Universidad del Valle.

ABSTRACT:

Realizando el montaje de la figura 1, la prctica consisti en medir las concentraciones y volmenes

de destilado haciendo uso del rota evaporador a diferentes temperaturas y velocidades de agitacin,
para despus determinar mediante un anlisis estadstico, cual es la temperatura y velocidad ptima
para que el proceso de destilacin sea ms eficiente. Obteniendo un resultado que la temperatura
de 49C y la velocidad 2 de agitacin en el rota evaporador fueron las condiciones ms eficientes
para desarrollar el proceso.

ROTAEVAPORADOR

BOMBA DE
RECIRCULACIN

BAO MARA

BOMBA DE
VACIO

Figura 1: Montaje de la prctica.

INTRODUCCIN:

La destilacin es el mtodo ms importante utilizado comercialmente para la separacin de una

mezcla lquida homognea, en sus componentes individuales. Funciona bajo el principio de la
creacin de un sistema de dos fases en el que ocurre una transferencia de masa de una a la otra,
para ser posteriormente separadas en dos fases individuales con diferente composicin. La mayora
de tcnicas de separacin utilizan este mismo principio pero para esto se requiere la presencia de
una fase auxiliar en la mezcla para diluir alguno de los otros componentes, sin embargo la destilacin
no requiere de esto ya que la segunda fase se genera por la evaporacin parcial del componente
ms voltil.
Equilibrio lquido vapor:

La base de un proceso de destilacin es el conocimiento de las condiciones que permiten el

equilibrio termodinmico de la mezcla para tener las fases lquidas y vapor en contacto, es decir el
equilibrio lquido-vapor. [1]
Para analizar las condiciones de equilibrio se deben tener en cuenta los diagramas de ebullicin,
que representan la composicin de la mezcla lquida frente a la temperatura de ebullicin
manteniendo fija la presin, como se ve en la figura 1:

Figura 1. Diagrama de ebullicin.

La curva superior se denomina curva de principio de condensacin o de final de ebullicin, cualquier

punto por encima de esto corresponde a una mezcla en estado gaseoso y la curva inferior se
denomina curva de principio de ebullicin o final de condensacin, cualquier punto por debajo de
esta corresponde a una mezcla lquida. Cualquier punto comprendido entre las 2 curvas como el
punto M representa una mezcla lquido vapor cuya composicin se lee al trazar una lnea entre
las curvas superior e inferior, la composicin de la lnea superior corresponde a la fraccin de vapor
y la de la lnea inferior la fraccin de lquido.

Tambin deben tenerse en cuenta los diagramas de equilibrio que representan las composiciones
del lquido frente a las del vapor en equilibrio manteniendo la presin fija.
 Fig. 2. Diagramas de equilibrio

Uno de los mtodos utilizados para obtener datos para la construccin de estos diagramas es la
utilizacin de la Ley de Raoult (aunque solo se puede aplicar considerando una disolucin ideal, lo
cual nunca sucede en la prctica pero hay casos que se le aproximan, donde los componentes de
la mezcla se parecen mucho qumicamente). La ley de Raoult establece que la presin de vapor del
componente en la mezcla es equivalente a su presin de vapor cuando esta puro multiplicado por
la fraccin molar:

= (ec. 1)
= (1 ) (ec. 2)

Si la mezcla cumple con la ley de Dalton, la presin necesaria para la ebullicin ser:

= + (1 ) (ec. 3)

Adems, la fraccin molar en la fase vapor es la relacin entre la presin parcial y la presin total:

= (ec. 4)

= (ec. 5)

Tambin se tiene en cuenta la volatilidad relativa () que relaciona las volatilidades del componente
A y B (que se definen como la tendencia de una sustancia a pasar a la fase vapor y se representa
por la relacin entre la presin parcial de vapor de un componente de la mezcla con su concentracin
en la fase lquida):


= = = (ec. 6)

De estas ecuaciones se puede llegar a la expresin:

= 1+(1) (ec. 7)

La volatilidad es funcin de la temperatura, pero en algunas mezclas no tiene mucha variacin y se

puede tomar como constante.
Estas ecuaciones se utilizan asumiendo un comportamiento ideal pero este se aproxima
principalmente cuando se tienen disoluciones muy concentradas, sin embargo la mayora de
soluciones pueden presentar desviaciones de la idealidad positivas (cuando la presin total es
mayor a la que establece la ecuacin de Raoult) o negativas, cuando sucede lo contrario.
Por otro lado, cuando se tienen disoluciones diluidas, se puede aplicar la ley de Henry para el
componente que se encuentra en menor proporcin:

= (ec. 8)

Para tratar con mezclas que presentan las desviaciones mencionadas se introduce un coeficiente
de correccin, denominado coeficiente de actividad, que vara con la concentracin:

= = (ec. 9)

= = (ec. 10)

 Tipos de destilacin

Existen diversos mtodos de destilacin [2]:

Destilacin simple: Consiste en la vaporizacin parcial de una mezcla produciendo un vapor ms

rico en los componentes ms voltiles que la mezcla inicial, obteniendo como residuo un lquido rico
en los componentes menos voltiles. Este proceso se puede lograr por una destilacin de equilibrio
(cerrada) o diferencial (abierta):

Destilacin de equilibrio o cerrada: La mezcla lquida inicial se lleva a una temperatura

intermedia entre el inicio y el final de la ebullicin, de tal manera que la fase vapor que se
forma logre un equilibrio con la fase lquida. La relacin entre la cantidad de residuo L y de
vapor separado V se expresa as:

= (ec. 11)

As teniendo las composiciones iniciales y finales, se utiliza el diagrama de equilibrio para

leer L y V.

Destilacin diferencial o abierta (fraccionada): consiste en llevar la mezcla a la ebullicin,

condensando continuamente los vapores desprendidos para colectarlos luego sin que nada
del lquido retorne al recipiente inicial. La primera porcin del destilado ser la que tiene
mayor concentracin del componente ms voltil y a medida que contina la destilacin, el
producto evaporado se va empobreciendo, obtenindose as una serie de destilados con
distinto grado de pureza. Para realizar la destilacin en laboratorio se utiliza un aparato
llamado alambique. Este mtodo se utiliza principalmente para separar componentes que
presentan una gran diferencia entre sus temperaturas de ebullicin, ya que si se tienen
componentes con volatilidades similares, tanto el vapor condensado como el lquido residual
se obtendrn impuros [3]. Esta tcnica se utiliza principalmente cuando se tiene una mezcla
de componentes cuyo punto de ebullicin no tiene mucha diferencia (menor a 25 C). A nivel
industrial es muy importante en las refineras de petrleo ya que el crudo se destila para
obtener diferentes fracciones a partir de las cuales se pueden obtener diferentes sustancias
derivadas puras con procesos de separacin posteriores. [4]

Condensacin parcial: A partir de una mezcla de vapores, se produce por enfriamiento un lquido
con menor concentracin de componentes ms voltiles que el vapor inicial, as que el vapor
residual queda enriquecido con los componentes ms voltiles, as como la destilacin simple,
tambin existen dos modos de llevar a cabo la condensacin parcial:
 Condensacin de equilibrio o cerrada: Anlogamente a la destilacin de equilibrio, el vapor
se mantiene en una temperatura comprendida entre la del principio y final de condensacin
para mantener el lquido producido en equilibrio con el vapor.
Condensacin diferencial o abierta: Los vapores se llevan a la temperatura de
condensacin para retirar continuamente el lquido condensado, enriquecindose as el vapor
en los componentes ms voltiles conforme desciende la temperatura de condensacin.

Rectificacin: Consiste en recircular en contracorriente el vapor de la mezcla con el condensado

obtenido, en un equipo llamado columna de rectificacin, que se compone de la columna (donde se
realiza el contacto entre el lquido y el vapor), el caldern (la base, donde se hace hervir la mezcla)
y el condensador de reflujo (situado en la parte superior y es por donde se suministra el lquido que
se hace recircular para su contacto nuevamente con el vapor). Este mtodo solo se realiza a niveles
industriales. Se pueden utilizar columnas de platos o cuerpos de relleno [2]:

Columnas de platos: El nmero de platos necesarios para determinada separacin se

puede calcular tericamente ya que la operacin es como una suma de una serie de
destilaciones simples. Para esto se consideran dos secciones, la superior o de rectificacin
(plato n) que est encima del plato de alimentacin y la seccin inferior o de agotamiento
(plato m) situada debajo de este. Cuando se aplica un balance de material total y uno al
componente ms voltil en cada seccin se obtiene:

Plato

= 1 + (ec. 12)
= 1 1 + (ec. 13)

Plato

= 1 + (ec. 14)
= 1 1 + (ec. 15)

(Donde L es el caudal del lquido, V el del vapor y D el del producto destilado)

Luego para relacionar y 1 se aplica un balance entlpico (en el cual se realizan ciertas
suposiciones para facilitar los clculos como ignorar las prdidas de calor al exterior, asumir
el calor de vaporizacin constante, asumir que no hay calor de mezcla):

+1 +1 + 1 1 = + + + (ec. 16)

De aqu se deduce que los caudales son constantes en cada uno de los platos, entonces se
tiene finalmente:

= 1 + (ec. 17)

`
= ` 1 ` (ec. 18)
 (Donde W es el caudal del producto de colas).

Uno de los mtodos para determinar el nmero de platos consiste en determinar los datos de
equilibrio y con estos determinar la composicin del lquido en cada plato en equilibrio con su
vapor y posteriormente calcular la composicin del vapor en cada plato en funcin de la
composicin del lquido que baja del plato inmediatamente superior. Se realizan iteraciones
hasta que se halle una concentracin del lquido que sea menor que la de la alimentacin,
luego la alimentacin ha de entrar sobre el plato correspondiente a las iteraciones necesarias
para llegar a este valor. De la misma manera se determinan las composiciones del vapor
precedente a este plato y se itera hasta llegar a una concentracin inferior a la indicada
para el residuo. Sumando el nmero de iteraciones total se determina el nmero de platos
tericos que ha de tener la columna.

Columnas de relleno: Consiste en una torre llena de cuerpos de relleno, que permiten el
contacto ntimo entre el lquido y su vapor al desplazarse el lquido sobre la superficie de los
cuerpos de relleno en contracorriente con el vapor.

Aunque la destilacin es un mtodo muy utilizado para separar mezclas en sus componentes puros,
no siempre se puede alcanzar un nivel de pureza del 100% debido a la formacin de azetropos.
Un estado azeotrpico se refiere al estado en el cual la composicin de cada componente de la
mezcla es igual en las fases lquidas y vapor, y una vez alcanzado este punto, no es posible
separarlos ms all de este punto por destilacin simple [5]. Un azetropo puede ocurrir con mayor
probabilidad si la presin de saturacin de los dos componentes tiene un valor cercano. Para lograr
la separacin de este tipo de mezclas, se puede rodear la regin azeotrpica de la curva de
equilibrio originando grandes cambios de presin o temperatura, o rompiendo el azetropo al
agregar un compuesto adicional. Por lo tanto este comportamiento no es deseable en un proceso
industrial ya que equivale a procesos de destilacin ms complejos (ms costosos) si se requieren
las sustancias totalmente puras, pero depende totalmente de la naturaleza de la mezcla y no puede
ser modificado [6]

METODOLOGA Y PROCEDIMIENTO
Materiales

Rota evaporador
Bomba de vaco
2 Vasos de precipitados de 100 mL
Gotero
Baln aforado de 100 mL y de 250 mL
Termmetro de mercurio
Pipeta volumtrica
Propipeta
Refractmetro
Probeta de 10 mL
La prctica consisti primeramente en preparar una solucin de 80 mL de agua-etanol al 15%
(vol/vol). Las condiciones trabajadas en el rota evaporador se indican en la siguiente tabla:

Grupo SOLUCIONES VELOCIDAD TEMPERATURA

Lder Agua-Etanol 2-4 45

3 Agua-Etanol 2-4 55-51

4 Agua-Etanol 2-4 53-55

5 Agua-Etanol 2-4 49-51

6 Agua-Etanol 2-4 49

7 Agua-Etanol 24 47

1 Agua-Etanol 24 43

Tabla 1. Condiciones del rota evaporador.

Cada grupo realiz el montaje de la prctica (Ver figura 1) y midi el ndice de refraccin de la
solucin inicial correspondiente utilizando el refractmetro (ver anexo 2).
Posteriormente se inici el destilado con la temperatura asignada a cada grupo, en el rota
evaporador. Una vez finalizada la separacin de los componentes se medi el volumen del destilado
y del residuo, y adems el ndice de refraccin de estos. Este procedimiento se llev a cabo 2 veces
variando la velocidad como se indic en la tabla. Se tuvo en cuenta el tiempo llevado a cabo ya que
uno de los factores a analizar son los costos de la produccin. Se tuvo en cuenta que el tiempo
mnimo de trabajo es de 1 hora y el mximo 1 hora y media.
Se obtuvo como resultado para cada grupo:
 V=2 V=4

Grupo ndice de ndice de

Volumen
refraccin refraccin Volumen
(mL)
( Brix) ( Brix) (mL)

Destilado 13 10 12,5 18

Grupo 1
Residuo 0,5 68 0,1 48
(43C)

Tiempo 1,33 h 1h

Destilado 19,2 13 11,3 28

Grupo 7
Residuo 1,5 82 0,5 58
(47C)

Tiempo 1h 1h

Destilado 16,9 11,8 10,5 26,6

Grupo 6
Residuo 0,5 61,2 0,2 47
(49 C)

Tiempo 1,12 h 1,25 h

Destilado 16,9 9 15,5 8,2

Grupo 2
Residuo 2,5 86 3 63
(45 C)

Tiempo 1,42 h 1,33 h

Destilado 18 11 12,2 28

Grupo 5-1
Residuo 0,7 62 0,1 49
(49 C)

Tiempo 1,13 h 1,12 h

Destilado 15,2 18 9,6 39

Grupo 5-2
(51 C)
Residuo 0,3 58 0,1 39
 Tiempo 1,12 h 1,10 h

Tabla 2. Datos obtenidos de ndice de refraccin y volumen para cada grupo

ANLISIS DE RESULTADOS

Este procedimiento busca simular la destilacin del producido de una fermentacin a partir de caa
de azcar, cuyas concentraciones de alcohol oscilan entre 12-15% de alcohol. Entonces debe
determinar cul de los dos procesos es ms viable para la destilacin del alcohol teniendo en cuenta
el porcentaje de recuperacin, la pureza obtenida y los costos, como se indica a continuacin:

Pureza

Se realiz una curva de calibracin con soluciones de agua y etanol de concentraciones conocidas
midiendo el ndice de refraccin para cada una:

Concentracin (Vol/Vol) ndice de refraccin ( Brix)

5% 2,1

10 % 3,3

15 % 5,1

20 % 6,8

25 % 8,6

30 % 10,5

Tabla 3. Concentraciones vs ndice de refraccin.

Se graficaron los datos y se obtuvo la ecuacin de la curva:

ndice de refraccin vs Concentracin

12
Indice de refraccion (Brix)

y = 0.3406x + 0.1067
10 R = 0.9963
8

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Concentracion de etanol (%)
 Grfica 1: Curva de calibracin para el uso del refractmetro.

A partir de la ecuacin, se determina la concentracin del destilado y del residuo utilizando los datos
de ndice de refraccin obtenidos.
Las concentraciones calculadas para el destilado se recopilaron en la tabla 3.

V=2 V=4
Grupo
Concentracin Concentracin
(%) (%)

Grupo 1 (43 C) Destilado 37,85 36,39

Grupo 7 (47 C) Destilado 56,06 37,85

Grupo 6 (49 C) Destilado 49,3 30,5

Grupo lder (45 C) Destilado 49,45 45

Grupo 5-1 (49 C) Destilado 52,53 35,50

Grupo 5-2 (51 C) Destilado 44,31 27,87

Tabla 3. Concentraciones del destilado

Porcentaje de recuperacin

Luego se determin el porcentaje de recuperacin para el alcohol, el agua y el global, utilizando la

siguiente expresin:

% = 100 (ec. 19)

Se tuvo que tener en cuenta que en el destilado no se tiene etanol puro, por lo tanto se debe primero
calcular la concentracin utilizando el ndice de refraccin como se indic anteriormente, y a partir
de este resultado ya se obtiene el volumen real de etanol contenido en el destilado. Los resultados
obtenidos para cada temperatura se recopilan en la tabla 4.

V=2 V=4
Grupo

% Recuperado % Recuperado

Grupo 1 (43C) Destilado 50,47 82,3

Grupo 7 (47C) Destilado 47,58 80,46

Grupo 6 (49 C) Destilado 53,45 84,78

Grupo lder (45 C) Destilado 73,7 87,54

Grupo 5-1 (49 C) Destilado 84,93 130,67

Grupo 5-2 (51 C) Destilado 150 230

Tabla 4. Porcentajes de recuperacin del destilado

Costos

Finalmente, se estimaron los costos para cada proceso utilizando los datos proporcionados en la
siguiente tabla:

EQUIPO POTENCIA (kWh)

Bomba de vaco 0.152

Bomba de recirculacin 0.138

Refractmetro 0.660

Bao mara 1.1

Tabla 5.: Estimacin de costos.

La Universidad del Valle paga al prestador de servicios de energa (EMCALI) un total de 454.74 $ /
kWh. Por lo tanto, para calcular el costo de los gastos energticos se hizo uso del tiempo que dur
la prctica desde el momento en el que se enciende el primer equipo (generalmente se enciende
con anterioridad el bao mara para que alcance la temperatura asignada) hasta que se termina la
destilacin. El total ser entonces:

$
= () () 454.74

Los costos de operacin calculados para cada prctica se recopilaron en la tabla 6:

V=2 V=4
Grupo

Costo ($) Costo ($)

Grupo 1 (43C) 1239,85 932,22

Grupo 7 (47 C) 932,22 932,22

Grupo 6 (49 C) 1044,09 1165,28

Grupo lder (45 C) 1323,75 1239,85

Grupo 5-1 (49 C) 1058,9 1053,3

Grupo 5-2 (51 C) 1047,1 1027,92

Tabla 6. Costos calculados

Para obtener las condiciones ptimas de operacin, se determin primero si en realidad los factores
a trabajar (temperatura y velocidad) tienen algn efecto en el comportamiento de las variables de
respuesta (concentracin y porcentaje de recuperacin). Para esto se realiz un anlisis de
varianza.
Primero se analiz el efecto sobre el porcentaje de recuperacin, obteniendo lo siguiente:

Fuente de variacin df ss ms F calculado F crtico

Velocidad 1 4626,3987 4626,3987 1,85643979 1,25
Error 10 24920,812 2492,0812
Total 11 29547,2107
Tabla 7. Anlisis de varianza para la velocidad con respecto al % recuperado

Fuente de variacin df ss ms F calculado F critico

Temperatura 5 23667,458 4733,49159 4,83029661 4,39
Error 6 5879,7527 979,958783
Total 11 29547,2107
Tabla 8. Anlisis de varianza para la temperatura con respecto al % recuperado

Se puede observar que en ambos casos el F calculado es mayor que el F crtico por lo tanto la
velocidad y la temperatura tienen un efecto relevante para el porcentaje de recuperacin de alcohol
en el procedimiento.

Al analizar el efecto sobre la concentracin del destilado, se obtuvo lo siguiente:

Fuente de variacin df ss ms F calculado F crtico

Velocidad 1 486,286008 486,286008 12,6203131 4,96
Error 10 385,320083 38,5320083
Total 11 871,606092
Tabla 9. Anlisis de varianza para la velocidad con respecto a la concentracin

Fuente de variacin df ss ms F calculado F critico

Temperatura 5 237,969742 47,5939483 0,45067441 4,39
Error 6 633,63635 105,606058
Total 11 871,606092
Tabla 10. Anlisis de varianza para la temperatura con respecto a la concentracin
Se puede observar que en este caso, la temperatura tiene un efecto despreciable con un F calculado
mucho menor al F crtico, mientras que la velocidad afecta en gran medida ya que el F calculado es
mucho mayor al F crtico. Sin embargo, el efecto de la temperatura no puede descartarse porque
para el experimento se deben tener en cuenta todas las variables de respuesta, y como si es
relevante para el porcentaje de recuperacin, deber tenerse en cuenta durante el anlisis. Para
hacer un anlisis ms exhaustivo, se hacen necesarios ms datos que por cuestiones de tiempo no
se pudieron obtener, por este motivo el anlisis estadstico realizado a los resultados de la prctica
arroja un valor distinto al que se esperara, como alternativa, se opt por analizar los datos de cada
grupo a sus diferentes temperaturas y velocidades para determinar el valor que ms eficiente har
el proceso. Siendo as, se puede observar que los resultados que obtuvimos como grupo lder fueron
relativamente buenos, debido a que se tuvo un alto grado de recuperacin y de concentrado en el
destilado, pero la realizacin del procedimiento result ms caro en comparacin a los otros grupos,
esto se debe a que al inicio de las prcticas no se fij el tiempo en el que el experimento se debe
realizar, por tal motivo se dej destilando ms tiempo teniendo as buenos resultados pero costosos.
Por tal motivo se determin que la temperatura ptima para trabajar es de 49 C a una velocidad 2
de agitacin en el rota evaporador debido a los resultados obtenidos por el grupo 5 en su primera
repeticin. Los datos analizados estn balanceados en el sentido de que la muestra recogida del
destilado presenta una alta concentracin de alcohol y se obtuvo un volumen considerable. Por otro
lado result menos costosa que otras repeticiones a otras temperaturas, en las cuales se obtena
menos volumen de destilado a una concentracin menor. Se determin que una destilacin al vaco
no es la manera ms adecuada de realizar el proceso de separacin, tratando de hacer la simulacin
del fermentado realizado en la industria, principalmente por los costos de operacin y las mayores
cantidades que se manejan. El proceso ms adecuado sera una destilacin abierta y en continuo.

REFERENCIAS

[1] Stichlmair, G.J., Fair, R.J., Distillation: Principles and Practice, editorial Wiley-VCH, 1998, EEUU,
pgs 1-4.
[2] Ocon J., Tojo G., Problemas de Ingeniera Qumica: Operaciones Bsicas, Tomo I, editorial
Aguilar, pgs 280-305.
[3] McCabe, W.L., Smith, J.C., Operaciones bsicas de ingeniera qumica, editorial Revert S.A.,
Espaa, 1981, pags 561-568.
[4] https://acceda.ulpgc.es:8443/bitstream/10553/436/1/494.pdf [Consultado en: 6 de septiembre de
2017]
[5] Doherty, Malone, Conceptual Design of Distillation Systemas, editorial McGrawHill, EEUU, 2001,
pgs 183-
[6] M.D. Koretsky, Engineering and Chemical Thermodynamics, editorial John Wiley & Sons, 2
edicin, pgs 381-384.