Tema 3 del programa CX/MAS 16/37/3

Diciembre de 2015

PROGRAMA CONJUNTO FAO/OMS SOBRE NORMAS ALIMENTARIAS

COMIT DEL CODEX SOBRE MTODOS DE ANLISIS Y TOMA DE MUESTRAS
37. reunin
Budapest (Hungra), 22 - 26 de febrero de 2016
APROBACIN DE LAS DISPOSICIONES SOBRE MTODOS DE ANLISIS
EN LAS NORMAS DEL CODEX

1. En este documento se describen los mtodos de anlisis o de muestreo (Apndice I, II, III y IV)
propuestos por los siguientes comits:
Comit del Codex sobre Contaminantes de los Alimentos (planes de muestreo para las fumonisinas
y el desoxinivalenol);
Comit del Codex sobre Especias y Hierbas Culinarias (mtodos de anlisis para el comino y el
tomillo desecado);
Comit del Codex sobre Pescado y Productos Pesqueros (enmiendas a los mtodos de anlisis
para barritas, porciones y filetes de pescado empanados o rebozados congelados rpidamente);
Comit del Codex sobre Nutricin y Alimentos para Regmenes Especiales (mtodos de anlisis
para preparados para lactantes y preparados para usos medicinales especiales destinados a los
lactantes).
COMIT DEL CODEX SOBRE CONTAMINANTES DE LOS ALIMENTOS (CCCF9)
NOTA: la Comisin del Codex Alimentarius, en su 37. perodo de sesiones, adopt los niveles mximos
propuestos en el trmite 8 a reserva de la aprobacin del CCMAS1.
2. Se invita al Comit a aprobar los planes de muestreo y los criterios de rendimiento propuestos para
los mtodos de anlisis del Apndice I.
Planes de muestreo para las fumonisinas en el maz en grano, la harina de maz y la smola de maz 2
3. Los planes de muestreo se haban revisado para eliminar inconsistencias tal como solicit el CCMAS.
Los criterios de rendimiento se haban adaptado de conformidad con las "Directrices para establecer valores
numricos relativos a los criterios".
Planes de muestreo para el desoxinivalenol (DON) en alimentos a base de cereales para lactantes y
nios pequeos; en la harina, la smola, la semolina y los copos de trigo, maz o cebada; y en los
cereales en grano crudos (trigo, maz y cebada), incluidos los planes de muestreo para los cereales
en grano crudos3
4. El Comit hizo referencia a su debate anterior sobre los mismos planes de muestreo para todos los
cereales. Por lo tanto, teniendo en cuenta el acuerdo sobre el plan de muestreo para las fumonisinas, el
Comit acord armonizar el plan de muestreo para el DON en los cereales en grano con el de las
fumonisinas. El Comit seal que con las modificaciones del plan de muestreo, es decir, la eliminacin
de la muestra global, la peticin de aclaracin del CCMAS ya no era aplicable. El plan de muestreo se
extendi tambin a los alimentos a base de cereales para lactantes y nios pequeos, y a la harina, la
semolina, la smola y los copos de trigo, maz o cebada.

1
REP15/CAC, prr. 36.
2
REP15/CF, prr. 13, Apndice III.
3
REP15/CF, prr. 91, Apndice VI.
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COMIT DEL CODEX SOBRE ESPECIAS Y HIERBAS CULINARIAS (CCSCH2)

NOTA: el Comit acord remitir el anteproyecto de normas, incluidos los mtodos de anlisis, a la Comisin
para su aprobacin en el Trmite 5.
Mtodos de anlisis para el comino 4
Mtodos de anlisis para el tomillo desecado 5
5. Se invita al Comit a aprobar los planes de muestreo y los criterios de rendimiento propuestos para
los mtodos de anlisis del Apndice II.
COMIT DEL CODEX SOBRE PESCADO Y PRODUCTOS PESQUEROS (CCFFP34)
Enmiendas a la Seccin 7.4 de la Norma para barritas, porciones y filetes de pescado empanados o
rebozados congelados rpidamente 6
6. En su 34. reunin, el CCFFP enmend la Seccin 7.4 (Estimacin del contenido de pescado) y, en
relacin con el mtodo de anlisis qumico (factor de nitrgeno, mtodo del producto final), reconoci la
importancia del mtodo para verificar el contenido de pescado declarado en la etiqueta y efectu la
enmienda para indicar que no requiere confirmacin si se usa para productos completamente cocidos, ya
que el mtodo AOAC 996.15 (Mtodo del producto final) es menos preciso para dichos productos.
7. Se invita al Comit a aprobar la Seccin 7.4 enmendada (CODEX STAN 166-1989) del Apndice III
que el CCFFP, en su 34. reunin, convino en remitir a la CAC para su aprobacin en el 39. perodo de
sesiones.
COMIT DEL CODEX SOBRE NUTRICIN Y ALIMENTOS PARA REGMENES ESPECIALES
(CCNFSDU37)
Mtodos de anlisis de la Norma para preparados para lactantes y preparados para usos medicinales
especiales destinados a los lactantes (CODEX STAN 72-1981)7
8. El Comit convino en remitir al CCMAS los ocho mtodos para nutrientes de preparados para
lactantes vitamina B12, mioinositol, cromo, selenio, molibdeno, nucletidos, vitaminas A y E, perfil de
cidos grasos, yodo y cido pantotnico presentados en el documento CX/NFSDU 15/37/10 (Rev) para
que este lleve a cabo una revisin tcnica de los mismos, les adjudique un tipo, los apruebe y los incluya en
los Mtodos de anlisis y de muestreo recomendados (CODEX STAN 234-1999), puesto que estos mtodos
eran los mtodos cientficos ms recientes para el anlisis de los nutrientes en los preparados para
lactantes y fueron validados completamente para este tipo de preparados (Apndice V, Parte I).
9. En respuesta a las preocupaciones relativas a la tipificacin de algunos mtodos, as como a la
inclusin de mtodos extremadamente costosos como, por ejemplo, los basados en la espectrometra de
masas con plasma acoplado inductivamente, en lugar de mtodos ms econmicos de espectrometra de
absorcin atmica, se aclar que estos mtodos tenan fines de solucin de controversias y que para los
anlisis de rutina se podan emplear otros mtodos disponibles. Se sugiri que los nuevos mtodos
propuestos basados en el principio de la espectrometra de masas con plasma acoplado inductivamente se
consideraran como Tipo III, habida cuenta de que algunos pases no pueden utilizar estos mtodos en
casos de solucin de controversias. El CCMAS podra tambin examinar en mayor detalle la tipificacin
correcta de los mtodos.
10. Se invita al Comit a examinar o aprobar los mtodos de anlisis del Apndice IV. En su
37. reunin, el CCNFSDU solicit sustituir los mtodos correspondientes de la norma
CODEX STAN 234-1999.

4
REP15/SCH, prr. 24, Apndice III.
5
REP15/SCH, prr. 35, Apndice VI.
6 REP16/FFP, prrs. 57-63, Apndice VII.
7 REP16/NFSDU, prrs. 96-97, Apndice V.
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APNDICE I
COMIT DEL CODEX SOBRE CONTAMINANTES DE LOS ALIMENTOS (CCCF)

PLAN DE MUESTREO PARA LAS FUMONISINAS (FB1 + FB2) EN EL MAZ EN GRANO, LA HARINA
DE MAZ Y LA SMOLA DE MAZ
Maz en grano, sin elaborar
Nivel mximo 4 000 g/kg FB1 + FB2
Incrementos Incrementos de 100 g, dependiendo del peso del lote ( 0,5 toneladas)
Preparacin de las muestras Molido en seco con un triturador apropiado (partculas inferiores a
0,85 mm, malla de 20)
Peso de la muestra de 1 kg
laboratorio
Nmero de muestras de 1
laboratorio
Porcin analtica Porcin analtica de 25 g
Mtodo Cromatografa lquida de alto rendimiento (HPLC)
Regla de decisin Si el resultado del anlisis de fumonisinas de las muestras de laboratorio
es igual o inferior a 4 000 g/kg, se acepta el lote. De lo contrario, se
rechaza.
Harina de maz y smola de maz
Nivel mximo 2 000 g/kg FB1 + FB2
Incrementos 10 x 100 g
Preparacin de las muestras Ninguna
Peso de la muestra de 1 kg
laboratorio
Nmero de muestras de 1
laboratorio
Porcin analtica Porcin analtica de 25 g
Mtodo Cromatografa lquida de alto rendimiento (HPLC)
Regla de decisin Si el resultado del anlisis de la fumonisina es igual o inferior a
2 000 g/kg, se acepta el lote. De lo contrario, se rechaza.

DEFINICIN
Lote: cantidad identificable de un producto alimentario recibido en una entrega y del cual el funcionario
competente ha determinado que tiene caractersticas comunes, como el origen, la variedad, el tipo de
envasado, el envasador, el repartidor o las indicaciones.
Sublote: parte de un lote ms grande designada para aplicar en ella el mtodo de muestreo. Cada sublote
debe estar separado fsicamente y ser identificable.
Plan de muestreo: se define por un procedimiento de anlisis de la fumonisina y un nivel de aceptacin o
rechazo. Un procedimiento de anlisis de la fumonisina consta de tres pasos: seleccin de la muestra,
preparacin de la misma y anlisis o cuantificacin de la fumonisina. El nivel de aceptacin o rechazo es
una tolerancia que, por lo general, es igual al nivel mximo (NM) del Codex.
Muestra incremental: cantidad de material tomado de un nico lugar, elegido al azar, del lote o sublote.
Muestra agregada: total combinado de todas las muestras incrementales tomadas del lote o sublote. La
muestra agregada tiene que ser por lo menos tan grande como la muestra de laboratorio o la combinacin
de las muestras.
CX/MAS 16/37/3 4

Muestra de laboratorio: la cantidad ms pequea de maz sin cscara molida con un triturador. La muestra
de laboratorio puede constituir una porcin de la muestra agregada o la totalidad de la misma. Si la muestra
agregada es ms grande que la muestra o muestras de laboratorio, estas deben tomarse al azar de la
muestra agregada de tal forma que se garantice que la muestra de laboratorio todava es representativa del
sublote sometido a muestreo.
Porcin analtica: porcin de la muestra de laboratorio triturada. La muestra de laboratorio entera se picar
en una trituradora. De la muestra de laboratorio triturada se debe tomar aleatoriamente una porcin para
extraer la fumonisina y someterla a anlisis qumico.
CONSIDERACIONES SOBRE EL MODELO DE LOS PLANES DE MUESTREO
Material del que se van a tomar las muestras
1. Las muestras se deben tomar por separado de cada lote de maz que se vaya a examinar para
cuantificar la fumonisina. Los lotes de ms de 50 toneladas se subdividirn en sublotes, de los cuales se
tomarn por separado las muestras. Si un lote es de ms de 50 toneladas, se subdividir en sublotes
conforme al Cuadro 1.
Cuadro 1. Subdivisin de los sublotes de maz de acuerdo con el peso del lote
Peso mximo o Peso mnimo de la
Peso del lote Nmero de muestras
nmero mnimo de muestra de laboratorio
(toneladas) incrementales
sublotes (kg)
1 500 500 toneladas 100 1
> 300 y < 1 500 3 sublotes 100 1
100 y 300 100 toneladas 100 1
50 y < 100 2 sublotes 100 1
< 50 - 3-100* 1
* vase el Cuadro 2
2. Habida cuenta de que el peso del lote no siempre es un mltiplo exacto del peso de los sublotes, el
peso del sublote podr exceder de dicho peso en un 20 % como mximo.
Muestra incremental
3. El peso mnimo propuesto de las muestras incrementales ser de 100 gramos para los lotes
0,5 toneladas.
4. Para los lotes de menos de 50 toneladas, se debe utilizar el plan de muestreo con un nmero de
muestras incrementales situado entre 3 y 100, en funcin del peso del lote. Para los lotes muy
pequeos ( 0,5 toneladas) se podr tomar un nmero de muestras incrementales menor, pero en ese
caso la muestra agregada que rena todas las muestras incrementales tambin deber ser de 1 kg
como mnimo. Se puede utilizar el Cuadro 2 para determinar el nmero de muestras incrementales que
se deben tomar.
Cuadro 2. Nmero de muestras incrementales que se deben tomar en funcin del peso del lote
Nmero de muestras Peso mnimo de la muestra de
Peso del lote (toneladas)
incrementales laboratorio (kg)
0,05 3 1
> 0,05 - 0,5 5 1
> 0,5 - 1 10 1
>1-3 20 1
> 3 - 10 40 1
> 10 - 20 60 1
> 20 - < 50 100 1
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Lotes estticos
5. Los lotes estticos se pueden definir como una gran masa de maz sin cscara depositada en un nico
contenedor grande como una camioneta, un camin o un vagn de transporte ferroviario o en
muchos contenedores pequeos como sacos o cajas, hallndose el maz estacionario en el
momento de seleccionar la muestra. Puede ser difcil seleccionar una verdadera muestra aleatoria
porque podra no haber acceso a todos los recipientes del lote o sublote.
6. Para tomar muestras incrementales de un lote esttico, por lo general se requiere el uso de
instrumentos de sondeo para seleccionar el producto del lote. Estos instrumentos deben estar
diseados especficamente para el producto y tipo de recipiente. La sonda deber reunir las siguientes
condiciones: 1) tener suficiente longitud para llegar a todo el producto, 2) permitir la seleccin de
cualquier elemento del lote, y 3) no modificar los elementos del lote. Como ya se ha dicho, la muestra
agregada debe estar compuesta por numerosas muestras incrementales pequeas del producto,
tomadas de muchos lugares diferentes de todo el lote.
7. En el caso de los lotes que se comercializan en envases individuales, la frecuencia del muestreo (FM)
es decir, el nmero de envases de donde se toman las muestras incrementales es una funcin del
peso del lote (PL), el peso de la muestra incremental (MI), el peso de la muestra agregada (MA) y el
peso de envasado individual (PI), a saber:
FM = (PL x MI)/(MA x PI).
8. La frecuencia del muestreo (FM) es el nmero de envases de donde se toman las muestras. Todos los
pesos deben presentarse en las mismas unidades de masa, por ejemplo, en kilogramos.
Lotes dinmicos
9. Es ms fcil preparar muestras agregadas representativas seleccionando muestras incrementales de
una masa de maz sin cscara en circulacin conforme el lote pasa de un lugar a otro. Al extraer
muestras de una cadena de productos en circulacin, tmense pequeas muestras incrementales del
producto a lo largo de toda la cadena y renanse las muestras incrementales para formar una muestra
agregada; si esta es mayor que la muestra o muestras de laboratorio necesarias, mzclese y
subdivdase la muestra agregada para obtener la muestra o muestras de laboratorio del tamao
deseado.
10. Existe equipo comercial para la toma automtica de muestras, como colectores de muestras
transversales dotados de cronmetro que hacen pasar automticamente un vaso receptor a lo largo de
la cadena de productos en circulacin a intervalos predeterminados y uniformes. Si no se dispone de
equipo colector automtico se puede asignar a una persona la tarea de pasar manualmente un vaso a
intervalos regulares a lo largo de la cadena de productos en circulacin para recoger las muestras
incrementales. Tanto si se utilizan mtodos automticos como manuales, las muestras incrementales se
deben tomar y combinar a intervalos frecuentes y uniformes durante todo el tiempo que el maz circule
por el punto de muestreo.
11. Los colectores transversales de muestras se deben instalar de la siguiente manera: 1) el plano de la
abertura del vaso receptor debe estar perpendicular a la direccin que sigue la cadena en circulacin;
2) el vaso receptor debe recorrer toda la seccin de la cadena en circulacin; 3) la boca del vaso
receptor debe tener la capacidad suficiente para recibir todos los elementos de inters del lote. En
general, la boca del vaso debe medir el doble o el triple del tamao de los elementos ms grandes del
lote.
12. El tamao en kg de la muestra agregada (M) tomada de un lote con un colector transversal de muestras
es:
M = (D x TL) / (T x V),
donde D es el ancho de la boca del vaso receptor (cm), TL es el tamao del lote (kg), T es el intervalo o
el tiempo que pasa entre el movimiento del vaso a travs de la cadena de productos en circulacin
(segundos), y V es la velocidad del vaso (cm/s).
13. Si se conoce la velocidad de circulacin de la cadena de productos, VC (kg/s), entonces la frecuencia
del muestreo (FM) es decir, el nmero de cortes que hace el vaso receptor automtico se puede
contabilizar como funcin de M, V, D y VC.
FM = (M x V) / (D x VC)
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Envasado y transporte de las muestras

14. Todas las muestras de laboratorio debern colocarse en un recipiente limpio e inerte que d la
proteccin adecuada contra la contaminacin, la luz del sol y los posibles daos durante el trnsito. Se
tomarn todas las precauciones necesarias para evitar cambios en la composicin de la muestra de
laboratorio, que podran producirse durante el transporte o almacenamiento. Las muestras se
almacenarn en un lugar oscuro y fresco.
15. Todas las muestras de laboratorio tomadas para uso oficial se sellarn en el lugar donde se tomen y se
marcarn para identificarlas. Se mantendr un registro de cada toma de muestras que permitir
identificar los lotes en forma inconfundible y en el que se indicarn la fecha y el lugar del muestreo as
como toda otra informacin que pueda ser de inters para el analista.
PREPARACIN DE LAS MUESTRAS
16. Durante la preparacin de las muestras se har todo lo posible por no exponerlas a la luz del sol, ya que
la fumonisina puede descomponerse gradualmente por efecto de la radiacin ultravioleta. Tambin se
controlarn la temperatura ambiente y la humedad relativa para no favorecer la formacin de mohos y
de fumonisina.
17. Dado que la distribucin de la fumonisina es extremadamente heterognea, las muestras de laboratorio
se homogeneizarn moliendo la totalidad de la muestra de laboratorio que este reciba. La
homogeneizacin es un procedimiento de reduccin del tamao de las partculas que dispersa
uniformemente las partculas contaminadas en toda la muestra triturada de laboratorio.
18. La muestra de laboratorio se moler finamente y se mezclar bien mediante un procedimiento que
permita la mayor homogeneizacin posible. La homogeneizacin total supone que el tamao de las
partculas sea muy pequeo y que la variabilidad asociada a la preparacin de las muestras sea casi
nula. Una vez triturada la muestra es necesario limpiar el triturador para evitar la contaminacin cruzada
de fumonisinas.
Porcin analtica
19. El peso recomendado de la porcin analtica tomada de la muestra de laboratorio triturada debe ser de
aproximadamente 25 g.
20. Los procedimientos para la seleccin de la porcin analtica de la muestra de laboratorio triturada deben
constituir un proceso aleatorio. Si la mezcla se realiz durante la trituracin o despus de esta, la
porcin analtica se puede seleccionar de cualquier lugar de la muestra de laboratorio triturada. En caso
contrario, la porcin analtica deber consistir en la acumulacin de varias porciones pequeas
seleccionadas de toda la muestra de laboratorio.
21. Se recomienda que se seleccionen tres porciones analticas de cada muestra de laboratorio triturada.
Las tres porciones analticas se utilizarn para la aplicacin, apelacin y confirmacin, en caso
necesario.
MTODOS DE ANLISIS
22. Es conveniente utilizar un enfoque basado en criterios, a travs del cual se establezca un conjunto de
criterios de rendimiento que debera cumplir el mtodo analtico empleado. El enfoque basado en
criterios tiene la ventaja de que, al evitar establecer los detalles especficos del mtodo utilizado, se
pueden aprovechar las novedades de la metodologa sin tener que reconsiderar ni modificar el mtodo
especfico. En el Cuadro 3 se presenta una lista de criterios y niveles de rendimiento posibles. Con este
enfoque, los laboratorios tendran la libertad de utilizar el mtodo analtico ms adecuado para sus
instalaciones.
CX/MAS 16/37/3 7

Cuadro 3. Criterios de rendimiento para las fumonisinas B1 + B2

Maz en grano

Analito NM (mg/kg) LOD (mg/kg) LOQ (mg/kg) RSDR Recuperacin

(%)

FB1 + FB2 4,0 - - - -

HorRat 2
FB1 0,3* 0,6* 80-110
(< 27 %)

HorRat 2
FB2 0,15* 0,3* 80-110
(< 32 %)

* El lmite de determinacin (LOD) y el lmite de cuantificacin (LOQ) se derivaron sobre la base de la

relacin tpica B1:B2 de 5:2 en muestras contaminadas de forma natural.
Harina/smola de maz

Analito NM (mg/kg) LOD (mg/kg) LOQ (mg/kg) RSDR Recuperacin

(%)

FB1 + FB2 2,0 - - - -

HorRat 2
FB1 0,15* 0,3* 80-110
(< 30 %)

HorRat 2
FB2 0,06* 0,15* 80-110
(< 34 %)

* El LOD y el LOQ se derivaron sobre la base de la relacin tpica B1:B2 de 5:2 en muestras contaminadas
de forma natural.

PLANES DE MUESTREO PARA EL DESOXINIVALENOL (DON) EN ALIMENTOS A BASE DE

CEREALES PARA LACTANTES Y NIOS PEQUEOS; EN LA HARINA, LA SMOLA, LA SEMOLINA Y
LOS COPOS DE TRIGO, MAZ O CEBADA; Y EN LOS CEREALES EN GRANO CRUDOS (TRIGO, MAZ
Y CEBADA) DESTINADOS A ULTERIOR ELABORACIN
Cereales en grano (trigo, maz y cebada) destinados a ulterior elaboracin

Nivel mximo 2 000 g/kg DON

Incrementos Incrementos de 100 g, dependiendo del peso del lote ( 0,5 toneladas)

Preparacin de las muestras Molido en seco con un triturador apropiado (partculas inferiores a
0,85 mm, malla de 20)

Peso de la muestra de 1 kg
laboratorio

Nmero de muestras de 1
laboratorio

Porcin analtica Porcin analtica de 25 g

Mtodo HPLC

Regla de decisin Si el resultado del anlisis de DON de las muestras de laboratorio es

igual o inferior a 2 000 g/kg, se acepta el lote. De lo contrario, se
rechaza.
CX/MAS 16/37/3 8

Alimentos a base de cereales para lactantes y nios pequeos

Nivel mximo 200 g/kg DON

Incrementos 10 x 100 g

Preparacin de las muestras Ninguna

Peso de la muestra de 1 kg
laboratorio

Nmero de muestras de 1
laboratorio

Porcin analtica Porcin analtica de 25 g

Mtodo HPLC

Regla de decisin Si el resultado del anlisis de DON es igual o inferior a 200 g/kg, se
acepta el lote. De lo contrario, se rechaza.

Harina, semolina, smola y copos de trigo, maz o cebada

Nivel mximo 1 000 g/kg DON

Incrementos 10 x 100 g

Preparacin de las muestras Ninguna

Peso de la muestra de 1 kg
laboratorio

Nmero de muestras de 1
laboratorio

Porcin analtica Porcin analtica de 25 g

Mtodo HPLC

Regla de decisin Si el resultado del anlisis de DON es igual o inferior a 1 000 g/kg, se
acepta el lote. De lo contrario, se rechaza.

DEFINICIN
Lote: cantidad identificable de un producto alimentario recibido en una entrega y del cual el funcionario
competente ha determinado que tiene caractersticas comunes, como el origen, la variedad, el tipo de
envasado, el envasador, el repartidor o las indicaciones.
Sublote: parte designada de un lote ms grande a la que se aplicar el mtodo de muestreo. Cada sublote
debe estar separado fsicamente y ser identificable.
Plan de muestreo: se define por un procedimiento de anlisis del DON y un nivel de aceptacin o rechazo.
Un procedimiento de anlisis del DON consta de tres pasos: seleccin de la muestra, preparacin de la
misma y anlisis o cuantificacin del DON. El nivel de aceptacin o rechazo es una tolerancia que, por lo
general, es igual al nivel mximo (NM) del Codex.
Muestra incremental: cantidad de material tomado de un nico lugar, elegido al azar, del lote o sublote.
Muestra agregada: total combinado de todas las muestras incrementales tomadas del lote o sublote. La
muestra agregada tiene que ser por lo menos tan grande como la muestra de laboratorio o la combinacin
de las muestras.
CX/MAS 16/37/3 9

Muestra de laboratorio: la cantidad ms pequea de cereales sin cscara molida con un triturador. La
muestra de laboratorio puede constituir una porcin de la muestra agregada o la totalidad de la misma. Si la
muestra agregada es ms grande que la muestra o muestras de laboratorio, estas deben tomarse al azar de
la muestra agregada de tal forma que se garantice que la muestra de laboratorio todava es representativa
del sublote sometido a muestreo.
Porcin analtica: porcin de la muestra de laboratorio triturada. La muestra de laboratorio entera se picar
en una trituradora. De la muestra de laboratorio triturada debe tomarse aleatoriamente una porcin para
extraer el DON y someterlo a anlisis qumico.
CONSIDERACIONES SOBRE EL MODELO DE LOS PLANES DE MUESTREO
Material del que se van a tomar las muestras
1. Las muestras se deben tomar por separado de cada lote de cereales que se vaya a examinar para
cuantificar el DON. Los lotes de ms de 50 toneladas se subdividirn en sublotes, de los cuales se
tomarn por separado las muestras. Si un lote es de ms de 50 toneladas, se subdividir en sublotes
conforme al Cuadro 1.
Cuadro 1. Subdivisin de los sublotes de cereales de acuerdo con el peso del lote
Peso mximo o Peso mnimo de la
Peso del lote Nmero de muestras
nmero mnimo de muestra de laboratorio
(toneladas) incrementales
sublotes (kg)
1 500 500 toneladas 100 1
> 300 y < 1 500 3 sublotes 100 1
100 y 300 100 toneladas 100 1
50 y < 100 2 sublotes 100 1
< 50 - 3-100* 1
* vase el Cuadro 2
2. Habida cuenta de que el peso del lote no siempre es un mltiplo exacto del peso de los sublotes, el
peso del sublote podr exceder de dicho peso en un 20 % como mximo.
Muestra incremental
3. El peso mnimo propuesto de las muestras incrementales ser de 100 gramos para los lotes
0,5 toneladas.
4. Para los lotes de menos de 50 toneladas, se debe utilizar el plan de muestreo con un nmero de
muestras incrementales situado entre 3 y 100, en funcin del peso del lote. Para los lotes muy
pequeos ( 0,5 toneladas) se podr tomar un nmero de muestras incrementales menor, pero en ese
caso la muestra agregada que rena todas las muestras incrementales tambin deber ser de 1 kg
como mnimo. Se puede utilizar el Cuadro 2 para determinar el nmero de muestras incrementales que
se deben tomar.
Cuadro 2. Nmero de muestras incrementales que se deben tomar en funcin del peso del lote
Nmero de muestras Peso mnimo de la muestra de
Peso del lote (toneladas)
incrementales laboratorio (kg)
0,05 3 1
> 0,05 - 0,5 5 1
> 0,5 - 1 10 1
>1-3 20 1
> 3 - 10 40 1
> 10 - 20 60 1
> 20 - < 50 100 1
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Lotes estticos
5. Los lotes estticos se pueden definir como una gran masa de cereales sin cscara depositada en un
nico contenedor grande como una camioneta, un camin o un vagn de transporte ferroviario o en
muchos contenedores pequeos como sacos o cajas, hallndose el cereal estacionario en el
momento de seleccionar la muestra. Puede ser difcil seleccionar una verdadera muestra aleatoria
porque podra no haber acceso a todos los recipientes del lote o sublote.
6. Para tomar muestras incrementales de un lote esttico, por lo general se requiere el uso de
instrumentos de sondeo para seleccionar el producto del lote. Estos instrumentos deben estar
diseados especficamente para el producto y tipo de recipiente. La sonda deber reunir las siguientes
condiciones: 1) tener suficiente longitud para llegar a todo el producto, 2) permitir la seleccin de
cualquier elemento del lote, y 3) no modificar los elementos del lote. Como ya se ha dicho, la muestra
agregada debe estar compuesta por numerosas muestras incrementales pequeas del producto,
tomadas de muchos lugares diferentes de todo el lote.
7. En el caso de los lotes que se comercializan en envases individuales, la frecuencia del muestreo (FM)
es decir, el nmero de envases de donde se toman las muestras incrementales es una funcin del
peso del lote (PL), el peso de la muestra incremental (MI), el peso de la muestra agregada (MA) y el
peso de envasado individual (PI), a saber:
FM = (PL x MI)/(MA x PI).
8. La frecuencia del muestreo (FM) es el nmero de envases de donde se toman las muestras. Todos los
pesos deben presentarse en las mismas unidades de masa, por ejemplo, en kilogramos.
Lotes dinmicos
9. Es ms fcil preparar muestras agregadas representativas seleccionando muestras incrementales de una
masa de cereales sin cscara en circulacin conforme el lote pasa de un lugar a otro. Al extraer muestras
de una cadena de productos en circulacin, tmense pequeas muestras incrementales del producto a lo
largo de toda la cadena y renanse las muestras incrementales para formar una muestra agregada; si esta
es mayor que la muestra o muestras de laboratorio necesarias, mzclese y subdivdase la muestra
agregada para obtener la muestra o muestras de laboratorio del tamao deseado.
10. Existe un equipo comercial para la toma automtica de muestras, como colectores de muestras
transversales dotados de cronmetro que hacen pasar automticamente un vaso receptor a lo largo de
la cadena de productos en circulacin a intervalos predeterminados y uniformes. Si no se dispone de
equipo colector automtico se puede asignar a una persona la tarea de pasar manualmente un vaso a
intervalos regulares a lo largo de la cadena de productos en circulacin para recoger las muestras
incrementales. Tanto si se utilizan mtodos automticos como manuales, las muestras incrementales se
deben tomar y combinar a intervalos frecuentes y uniformes durante todo el tiempo que los cereales
circulen por el punto de muestreo.
11. Los colectores transversales de muestras se deben instalar de la siguiente manera: 1) el plano de la
abertura del vaso receptor debe estar perpendicular a la direccin que sigue la cadena en circulacin; 2) el
vaso receptor debe recorrer toda la seccin de la cadena en circulacin; 3) la boca del vaso receptor debe
tener la capacidad suficiente para recibir todos los elementos de inters del lote. En general, la boca del
vaso debe medir el doble o el triple del tamao de los elementos ms grandes del lote.
12. El tamao en kg de la muestra agregada (M) tomada de un lote con un colector transversal de muestras es:
M = (D x TL) / (T x V),
donde D es el ancho de la boca del vaso receptor (cm), TL es el tamao del lote (kg), T es el intervalo o
el tiempo que pasa entre el movimiento del vaso a travs de la cadena de productos en circulacin
(segundos), y V es la velocidad del vaso (cm/s).
13. Si se conoce la velocidad de circulacin de la cadena de productos, VC (kg/s), entonces la frecuencia
del muestreo (FM) es decir, el nmero de cortes que hace el vaso receptor automtico se puede
contabilizar como funcin de M, V, D y VC.
FM = (M x V) / (D x VC)
Envasado y transporte de las muestras
14. Todas las muestras de laboratorio debern colocarse en un recipiente limpio e inerte que d la
proteccin adecuada contra la contaminacin, la luz del sol y los posibles daos durante el trnsito. Se
tomarn todas las precauciones necesarias para evitar cambios en la composicin de la muestra de
laboratorio, que podran producirse durante el transporte o almacenamiento. Las muestras se
almacenarn en un lugar oscuro y fresco.
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15. Todas las muestras de laboratorio tomadas para uso oficial se sellarn en el lugar donde se tomen y se
marcarn para identificarlas. Se mantendr un registro de cada toma de muestras que permitir
identificar los lotes en forma inconfundible y en el que se indicarn la fecha y el lugar del muestreo as
como toda otra informacin que pueda ser de inters para el analista.
PREPARACIN DE LAS MUESTRAS
16. Durante la preparacin de las muestras se har todo lo posible por no exponerlas a la luz del sol, ya que
el DON puede descomponerse gradualmente por efecto de la radiacin ultravioleta. Tambin se
controlarn la temperatura ambiente y la humedad relativa para no favorecer la formacin de mohos y
de DON.
17. Dado que la distribucin del DON es extremadamente heterognea, las muestras de laboratorio se
homogeneizarn moliendo la totalidad de la muestra de laboratorio que este reciba. La
homogeneizacin es un procedimiento de reduccin del tamao de las partculas que dispersa
uniformemente las partculas contaminadas en toda la muestra triturada de laboratorio.
18. La muestra de laboratorio se moler finamente y se mezclar bien mediante un procedimiento que
permita la mayor homogeneizacin posible. La homogeneizacin total supone que el tamao de las
partculas sea muy pequeo y que la variabilidad asociada a la preparacin de las muestras sea casi
nula. Una vez triturada la muestra es necesario limpiar el triturador para evitar la contaminacin cruzada
de DON.
Porcin analtica
19. El peso recomendado de la porcin analtica tomada de la muestra de laboratorio triturada debe ser de
aproximadamente 25 g.
20. Los procedimientos para la seleccin de la porcin analtica de la muestra de laboratorio triturada deben
constituir un proceso aleatorio. Si la mezcla se realiz durante la trituracin o despus de esta, la
porcin analtica se puede seleccionar de cualquier lugar de la muestra de laboratorio triturada. En caso
contrario, la porcin analtica deber consistir en la acumulacin de varias porciones pequeas
seleccionadas de toda la muestra de laboratorio.
21. Se recomienda que se seleccionen tres porciones analticas de cada muestra de laboratorio triturada.
Las tres porciones analticas se utilizarn para la aplicacin, apelacin y confirmacin, en caso
necesario.
MTODOS DE ANLISIS
22. Es conveniente utilizar un enfoque basado en criterios, a travs del cual se establezca un conjunto de
criterios de rendimiento que debera cumplir el mtodo analtico empleado. El enfoque basado en
criterios tiene la ventaja de que, al evitar establecer los detalles especficos del mtodo utilizado, se
pueden aprovechar las novedades de la metodologa sin tener que reconsiderar ni modificar el mtodo
especfico. En el Cuadro 3 se presenta una lista de criterios y niveles de rendimiento posibles. Con este
enfoque, los laboratorios tendran la libertad de utilizar el mtodo analtico ms adecuado para sus
instalaciones.
Cuadro 3. Criterios del mtodo propuesto para analizar el DON en los cereales.
Precisin en Intervalo mnimo
NM LOD LOQ
Producto relacin con el aplicable Recuperacin
(mg/kg) (mg/kg) (mg/kg)
HorRat (mg/kg)
Cereales en grano
(trigo, maz y cebada)
2,0 0,2 0,4 2 1-3 80-110 %
destinados a ulterior
elaboracin
Alimentos a base de
cereales para lactantes 0,2 0,02 0,04 2 0,1-0,3 80-110 %
y nios pequeos
Harina, semolina,
smola y copos de 1,0 0,1 0,2 2 0,5-1,5 80-110 %
trigo, maz o cebada
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Apndice II
COMIT DEL CODEX SOBRE ESPECIAS Y HIERBAS CULINARIAS (CCSCH)

MTODOS DE ANLISIS PARA EL COMINO

Disposicin Mtodo Principio

ISO 938:1980
Alternativa:
Humedad Destilacin
AOAC 2001.12
ASTA 2.0
ISO 928:1997
Alternativa:
Cenizas totales Gravimetra
AOAC 950.49
ASTA 3.0
ISO 930:1997
Cenizas insolubles en
Alternativa: Gravimetra
cido
ASTA 4.0
ISO 6571:2008
Alternativa:
Aceites voltiles Destilacin
AOAC 962.17
ASTA 5.0
ISO 927:2009
Materia vegetal extraa Alternativa: Examen visual
ASTA 14.1
Materia extraa ISO 927:2009 Examen visual
Mtodo V-8: Especias, condimentos, sabores y
drogas crudas
Daos por insectos (Manual de procedimientos macroanalticos, Examen visual
Boletn tcnico n. 5 de la Administracin de
Alimentos y Medicamentos [FDA])
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MTODOS DE ANLISIS PARA EL TOMILLO DESECADO

Disposicin Mtodo Principio

ISO 938:1980
Alternativa:
Humedad Destilacin
AOAC 2001.12
ASTA 2.0
ISO 928:1997
Alternativa:
Cenizas totales Gravimetra
AOAC 950.49
ASTA 3.0
ISO 930:1997
Cenizas insolubles en
Alternativa: Gravimetra
cido
ASTA 4.0
ISO 6571:2008
Alternativa:
Aceites voltiles Destilacin
AOAC 962.17
ASTA 5.0
ISO 927:2009
Materia vegetal extraa Alternativa: Examen visual
ASTA 14.1
Materia extraa ISO 927:2009 Examen visual
Mtodo V-8: Especias, condimentos, sabores y
drogas crudas
Daos por insectos Examen visual
(Manual de procedimientos macroanalticos,
Boletn tcnico n. 5 de la FDA)
Mtodo V-8: Especias, condimentos, sabores y
drogas crudas
Daos por hongos Examen visual
(Manual de procedimientos macroanalticos,
Boletn tcnico n. 5 de la FDA)
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Apndice III
COMIT DEL CODEX SOBRE PESCADO Y PRODUCTOS PESQUEROS (CCFFP)

ENMIENDAS A LA SECCIN 7.4 DE LA NORMA PARA BARRITAS, PORCIONES Y FILETES DE

PESCADO EMPANADOS O REBOZADOS CONGELADOS RPIDAMENTE (CODEX STAN 166-1989)

7.4 Estimacin del contenido de pescado

Mtodo AOAC 996.15. (Mtodo del producto final)
Clculo:
% contenido de pescado = (Pser/Per) X 100 + factor de reajuste*
Pser: peso de la unidad de muestra sin empanar y/o sin rebozar.
Per: peso de la unidad de muestra empanada y/o rebozada.

* Pescado y productos pesqueros empanados crudos y congelados: 2,0 %.

* Pescado y productos pesqueros rebozados congelados: 2,0 %.
* Pescado y productos pesqueros precocidos empanados y congelados: 4,0 %.

Referencias: J. AOAC Int. 80, 1235(1997).

Otros mtodos
1) Mtodo del anlisis qumico (Factor de nitrgeno, Mtodo del producto final)
Mtodo apropiado en los casos en los que hay motivos de duda sobre la composicin del ncleo de
pescado (es decir, pareciera que contiene ingredientes no provenientes de la carne de pescado). Excepto
en el caso de productos completamente cocidos, este mtodo requiere confirmacin con el mtodo
AOAC 996.15 o con el Mtodo #2 (Determinacin del contenido de pescado), juntamente con una
investigacin en el establecimiento de elaboracin a fin de determinar la conformidad del producto con las
disposiciones de etiquetado de la presente Norma. Cuando se identifica un producto sospechoso se debera
efectuar una investigacin en el establecimiento (por ejemplo, controles de los ingredientes crudos).
El porcentaje del contenido de pescado, corregido para nitrgeno no proveniente de la carne de pescado
contribuido por el recubrimiento de carbohidrato, se calcula de la siguiente manera:

(% total de nitrgeno - % de nitrgeno no proveniente de carne de pescado

% de contenido de pescado x100
Factor N *

* Factor apropiado de N (nitrgeno)

El contenido de nitrgeno no proveniente de la carne de pescado se calcula como:
% de nitrgeno no proveniente de la carne de pescado = % carbohidrato X 0,02
Donde el carbohidrato se calcula por la diferencia entre:
% carbohidrato = 100 (% agua + % grasa + % protenas + % ceniza)

Referencias
Determinacin de nitrgeno: ISO 937:1978
Determinacin de humedad: ISO 1442:1997
Determinacin del total de grasa: ISO 1443:1973
Determinacin de ceniza: ISO 936:1978
Los factores promedio de nitrgeno para la carne de pescado de especies especficas utilizada como
materia prima en el producto estn disponibles en las siguientes pginas web:
http://www.globefish.org/seafood-nitrogen-factors.html
http://www.fao.org/fishery/topic/1514/es
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La incertidumbre de cada factor de nitrgeno se debera tomar en cuenta a partir de los datos estadsticos
presentados con el factor publicado de nitrgeno (por ejemplo, dos errores tpicos sobre la media).

2) Determinacin del contenido de pescado durante la elaboracin

El contenido de pescado en una barrita de pescado se calcula mediante la ecuacin siguiente:

Peso del pescado entrante

% de contenido de pescado x100
Peso del producto final

Por lo tanto, para la mayora de los productos, el peso del ingrediente de pescado es el del ingrediente
crudo. Cualquier cifra colocada o declarada en la etiqueta de un producto debe ser una cantidad tpica que
refleje las variaciones normales de manufactura del productor, de acuerdo a buenas prcticas de
fabricacin.
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Apndice IV

PARTE I. MTODOS DE ANLISIS DE LA NORMA PARA PREPARADOS PARA LACTANTES Y

PREPARADOS PARA USOS MEDICINALES ESPECIALES DESTINADOS A LOS LACTANTES
(CODEX STAN 72-1981)
Mtodos AOAC oficiales validados para los preparados para lactantes, con referencias ISO/IDF.

Producto Disposicin Mtodo Principio Tipo

propuesto
Preparados para Vitamina B12 AOAC 2011.10 Cromatografa lquida II
lactantes de alto rendimiento
ISO 20634
(HPLC)
Preparados para Mioinositol AOAC 2011.18 Cromatografa lquida II
lactantes (LC) seguida por
ISO 20637
amperometra de pulsos
Preparados para Cromo AOAC 2011.19 Espectrometra de masas II
lactantes con plasma acoplado
ISO 20649 |
inductivamente (ICP-MS)
IDF 235
Preparados para Selenio AOAC 2011.19 ICP-MS II
lactantes
ISO 20649 |
IDF 235
Preparados para Molibdeno AOAC 2011.19 ICP-MS II
lactantes
ISO 20649 |
IDF 235
Preparados para 5-mononucletidos AOAC 2011.20 LC II
lactantes
ISO 20638
Preparados para Palmitato de vitamina A AOAC 2012.10 HPLC II
lactantes (palmitato de retinilo),
ISO 20633
acetato de vitamina A
(acetato de retinilo), vitamina
E total (dl--tocoferol y
acetato de dl--tocoferol)
Preparados para Perfil de cidos grasos AOAC 2012.13 Cromatografa de gases II
lactantes totales
ISO 16958 |
IDF 231
Preparados para Yodo AOAC 2012.15 ICP-MS II
lactantes
ISO 20647 |
IDF 234
Preparados para cido pantotnico AOAC 2012.16 Ultra HPLC-MS/MS II
lactantes
ISO 20639