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Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Escuela de Ciencias Qumicas

1. DATOS INFORMATIVOS:
Nombre: Camila Reinoso
Asignatura: Qumica Analtica I
Fecha de realizacin de la prctica: 27 de Noviembre de 2017
Tema: Anlisis del primer grupo de cationes (Grupo de la plata)
2. OBJETIVO:

Separar los iones del grupo #1 presentes en una muestra conocida, a travs de
la adicin de reactivos especficos que nos permitan la formacin de complejos,
precipitados o sales de color especfico correspondientes a cada uno de estos
iones.

Identificar los iones del grupo #1 presentes en una muestra conocida, mediante
el anlisis de los complejos, precipitados y sales formadas por la reaccin
correspondiente a cada uno de los iones.

3. RESUMEN:
La prctica de laboratorio se bas en aplicar la marcha analtica para lograr separar e
identificar cada uno de los iones del grupo de la plata presentes en una solucin
conocida. Para esto fue necesario preparar las soluciones de nitrato de: plata, mercurio
y plomo para posteriormente mezclarlas y obtener la muestra a analizar, despus se
tom 2 tubos de ensayo y en cada uno de ellos se coloc 5 gotas de la muestra a
analizar, posteriormente se aadi HCl 6M para lograr precipitar los cloruros de plata,
mercurio y plomo, despus para separar el plomo de la plata y del mercurio fue
necesario calentar el tubo de ensayo que contenia la respectiva mezcla para de esta
forma aumentar la solubilidad del cloruro de plomo y dejar como precipitados a los
cloruros de plata y mercurio. Para corroborar la presencia de plomo en la solucin se
utilizaron como reactivos precipitantes al cromato de potasio y al cido sulfrico.
Finalmente para separar el mercurio y la plata fue necesario agregar hidrxido de
amonio obteniendo as un residuo negro correspondiente al mercurio y agregar cido
ntrico para de esta forma favorecer a la formacin del cloruro de plata para poder
verificar la presencia de este catin en la solucin analizada.

4. FUNDAMENTO TERICO:
El estudio del anlisis cualitativo es un estudio de las vas y medios utilizados para
identificar sustancias. Especficamente el anlisis cualitativo inorgnico se refiere a la
identificacin de cationes (iones metlicos e in amonio) y aniones (radicales de cidos)
presentes en sustancias y mezclas de sustancias, es por esto que uno de los recursos
ms utilizador para la identificacin de los iones presentes es la marcha analtica la cual
es un conjunto de tcnicas prcticas basadas en el conocimiento de las propiedades de
los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que
stas se verifican, que tiene por objeto separar de una manera sistemtica los cationes
presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento individual
definitivo.

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La marcha analtica de cationes ms empleada, es la que desarroll Bunsen en el siglo


pasado, en la cual se clasifican los cationes de cinco grupos y cada grupo es separado
de los dems, mediante el agregado de reactivos especficos de cada grupo, los cuales
precipitan los cationes correspondientes en forma especfica, es decir, el reactivo de un
grupo precipita los cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los
dems grupos quedan en solucin.
5. MATERIALES

Centrfugas
Goteros
Pinza para tubos de ensayo
Balones aforados de 100 mL y 50 mL
Tubos de ensayo de 13 x 100 mm
Vasos de precipitados de 100 mL y 250 mL
Agitadores de vidrio
Soporte universal
Aro metlico
Malla de metlica
Mechero de Bunsen
Trpode
Balanza semi-analitica

4. REACTIVOS

cido clorhdrico 6M
cido ntrico concentrado
cido sulfrico 2M
Solucin con cationes del grupo de la plata
Agua destilada
Cromato de potasio 0.2 M
Hidrxido de amonio concentrado
Nitrato de plata
Nitrato de mercurio
Nitrato de plomo

5. EQUIPO

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6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Pesar 0.85 g de nitrato de plata, colocarlo en un vaso de precipitados de 100 mL


y disolverlo en una pequea cantidad de agua, trasvasar el contenido del vaso
de precipitados a un baln de 50 mL y completar el volumen sobrante con agua
hasta llegar a la lnea de aforo.

2. Pesar 1.65 g de nitrato de plomo, colocarlo en un vaso de precipitados de 100


mL y disolverlo en una pequea cantidad de agua, trasvasar el contenido del
vaso de precipitados a un baln de 50 mL y completar el volumen sobrante con
agua hasta llegar a la lnea de aforo.

3. Pesar 1.4 g de nitrato de mercurio, colocarlo en un vaso de precipitados de 100


mL y disolverlo en una pequea cantidad de agua, trasvasar el contenido del
vaso de precipitados a un baln de 50 mL y completar el volumen sobrante con
agua hasta llegar a la lnea de aforo.

4. Tomar 50 mL de cido clorhdrico concentrado, colocarlo en un baln de aforo


de 100 mL y completar el volumen sobrante con agua hasta llegar a la lnea de
aforo.

5. Para preparar la solucin con los cationes del grupo #1 es necesario tomar 10
mL de la solucin de nitrato de plata y colocarlo en un matraz de 250 mL,
posteriormente agregar 10 mL de la solucin de nitrato de plomo y nitrato de
mercurio respectivamente. Agitar el matraz y rotularlo.

6. Armar el bao Mara:

a. Encima del trpode colocar la malla.

b. Llenar aproximadamente las partes del vaso de precipitacin de 400


mL y colocarlo encima de la malla.

c. Colocar el mechero sobre la base del soporte universal y encenderlo.

Ensayo #1-Separacin de los cloruros de plata, plomo y mercurio


1. Tomar dos tubos de ensayo y en cada uno de ellos agregar 5 gotas de la
solucin que se va a analizar.

2. Agregar 5 gotas de agua a cada uno de los tubos de ensayo que contienen las
5 gotas de la solucin que se va a analizar.

3. En los mismos tubos de ensayo colocar 2 gotas de HCl 6M y con la ayuda de


un agitador de vidrio mezclar las soluciones.

4. Colocar los tubos de ensayo en la centrifugadora y encenderla. Esperar


aproximadamente 5 minutos, apagarla y retirar los tubos de ensayo de la misma.

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5. Aadir varias gotas de HCl 6M para eliminar la pequea capa formada en la


superficie del contenido del tubo de ensayo.

6. Centrifugar nuevamente los tubos de ensayo.

7. Decantar el contenido del tubo de ensayo y guardar el lquido decantado.

8. Agregar 5 gotas de agua al precipitado y lavarlo, centrifugar el contenido


obtenido y decantar.

9. Guardar el precipitado obtenido en este procedimiento para analizarlo


posteriormente.

Ensayo #2-Separacin de plomo, plata y mercurio


1. Tomar los tubos de ensayo que contienen el precipitado obtenido en el ensayo
#1 y agregar 20 gotas de agua caliente.

2. Agitar ambos tubos de ensayo hasta que el precipitado quede en suspensin.

3. Inmediatamente introducir ambos tubos de ensayo en un bao Mara y


calentarlos durante 1 minuto.

4. Retirar los tubos de ensayo del bao Mara, agitarlos y centrifugar.

5. Retirar los tubos de ensayo de la centrfuga y decantar.

6. Conservar el decantado en dos tubos de ensayo.

7. Agregar 10 gotas de agua caliente y lavar el precipitado.

8. Agregar el agua obtenida del lavado del precipitado a los tubos de ensayo que
contienen el decantado y centrifugar.

9. Guardar el precipitado obtenido para analizarlo posteriormente.

Ensayo #3- Deteccin de plomo


1. Tomar los dos tubos de ensayo que contienen el decantado obtenido en el
ensayo #2 y dividirlo en dos porciones.

2. A la primera porcin aadir 1 gota de K2CrO4 0.2 M y observar la formacin de


un precipitado.

3. A la otra porcin aadir 1 gota de H2SO4 4M y observar la formacin del


precipitado.

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Ensayo #4-Separacin y deteccin de mercurio


1. Tomar los tubos de ensayo que contienen los precipitados obtenidos en el
ensayo #2 y agregar 4 gotas de NH4OH concentrado a cada uno de los tubos
de ensayo.

2. Agitar ambos tubos de ensayo, centrifugarlos, decantar y guardar el decantado


para analizarlo posteriormente.
3. Tomar los tubos de ensayo que contienen el decantado y aadir 1 gota de cido
ntrico concentrado, observar el precipitado formado.

9. OBSERVACIONES Y RESULTADOS:
Observaciones
El nitrato de plomo, nitrato de mercurio y nitrato de plata se encuentran en estado
slido a temperatura ambiente, presentan una textura cristalina y al disolverlos
en agua forman soluciones incoloras.

La solucin que contiene los cationes del grupo de la plata es incolora y no


presenta ningn tipo de impurezas.
Ensayo #1-Separacin de los cloruros de plata, plomo y mercurio
Al aadir 2 gotas de HCl 6M a la muestra a analizar se observa la formacin de
un precipitado de color blanco y adems observamos que existe cierta turbiedad
en la superficie del sobrenadante, sin embargo al aadir 2 gotas ms de HCl 6M
observamos que el precipitado existente en el sobrenadante desaparece.

Al centrifugar observamos que todo el precipitado se deposita en el fondo del


tubo de ensayo.

El lquido decantado que contiene los cationes de los grupos siguientes es


incoloro.

Al lavar el precipitado no se observa ningn cambio.

Ensayo #2-Separacin del plomo de la plata y mercurio


Al agregar las gotas de agua caliente no se observa ningn cambio aparente, sin
embargo al agitar los tubos de ensayo el precipitado queda en suspensin.

Al calentar los dos tubos de ensayo en el bao Mara no se observa ningn


cambio en la coloracin del precipitado o en el sobrenadante.
Ensayo #3-Deteccin del plomo
El decantado proveniente el ensayo #2 es incoloro, al agregar en la primera
porcin el cromato de potasio se observa la formacin de un precipitado amarillo
y el sobrenadante tambin adquiere una coloracin amarillenta, mientras que al
agregar cido sulfrico en la segunda porcin se observa la formacin de un
precipitado blanquecino.

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Ensayo #4-Separacin y deteccin de mercurio y plata


El precipitado obtenido en el procedimiento #2 es de color blanquecino sin
embargo al aadir 4 gotas de hidrxido de sodio y centrifugar se observa la
formacin de un residuo negro.

Al aadir cido ntrico concentrado al decantado se observa que la solucin se


enturbia y rpidamente se forma un precipitado blanco.

Resultados
Los resultados obtenidos se basan principalmente en la obtencin de precipitados de
diferentes colores, los cuales nos permiten identificar la presencia de cada uno de los
iones del grupo de la plata. Los precipitados obtenidos se deben a la poca solubilidad
de los compuestos formados al aadir los reactivos especficos que nos permitan
corroborar la presencia de cada uno de los cationes que integran el grupo #1 o conocido
tambin como grupo de la plata.
Los resultados obtenidos fueron:
MARCHA ANALTICA DE LOS CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA
Ensayo Reactivo Reaccin obtenida Color del Causa del
precipitante precipitado precipitado
Separacin HCl 6M HCl(ac) + Ag+ H+ + AgCl () Blanco Formacin de
de los cloruros
cloruros de HCl(ac) + Pb2+ 2H+ + PbCl2 () insolubles
plata, plomo
y mercurio HCl(ac) + Hg22+ 2H+ + Hg2Cl2 ()
Separacin No existe Al calentar el tubo de ensayo que Se El cloruro de
del plomo reactivo contiene el precipitado #1 aumentamos la mantiene el plata y
de la plata y precipitante solubilidad del cloruro de plomo, por lo color blanco mercurio
mercurio que al calentar en el bao Mara este del siguen siendo
queda en solucin con el agua caliente precipitado insolubles a
mientras que los cloruros de plata y obtenido en pesar de
mercurio se mantienen insolubles. el ensayo haberlos
anterior calentado a
travs del bao
Mara
Deteccin K2CrO4 0.2 PbCl2 + K2CrO4 PbCrO4 ()+ KCl Amarillo El cromato de
de plomo- M plomo es un
Parte #1 compuesto
insoluble
Deteccin H2SO4 4M PbCl2 + H2SO4 PbSO4 ()+ K2S Blanco El sulfato de
de plomo- plomo es un
Parte #2 compuesto
insoluble
Separacin NH4OH (c) Hg2Cl2 + NH4OH Hg()+ HgNH2Cl + Negro El mercurio se
y deteccin NH4Cl + Cl- manifiesta de
de mercurio forma insoluble
y plata- como un slido
Parte #1 negro

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Separacin HNO3 (c) AgCl Ag+ + Cl- Blanco El cloruro de


+
y deteccin Ag + 2 NH3 Ag(NH3)2+ plata es un
+
de mercurio Ag(NH3)2 + Cl + 2H AgCl + 2NH4+ compuesto
y plata- insoluble
Parte #2

En base a estos resultados se pudo determinar que a medida que aadimos reactivos
especficos para separar cada in se observarn cambios fsicos como la formacin de
precipitados de distintos colores los cuales nos permiten determinar cules de los iones
estn presentes en la muestra.
10. DISCUSIN DE RESULTADOS
Ensayo #1-Separacin de los cloruros de plata, plomo y mercurio
En este caso el reactivo precipitante utilizado fue el HCl ya que este nos permite evitar
la formacin de complejos solubles de plata, plomo y mercurio.
El cido clorhdrico al estar en medio acuoso se disocia en iones H+ y Cl- por lo que al
aadirlo a la muestra que vamos a analizar existe una reaccin inmediata la cual se
debe a la formacin de cloruros segn las siguientes reacciones:
HCl(ac) + Ag+ H+ + AgCl ()
HCl(ac) + Pb2+ 2H+ + PbCl2 ()
HCl(ac) + Hg22+ 2H+ + Hg2Cl2 ()
En este ensayo la precipitacin se la realiza agitando constantemente el contenido de
los tubos de ensayo para de esta manera favorecer la mezcla de los reactivos y adems
se la realiza en fro dado que el PbCl2 es soluble en caliente pero insoluble en fro.
La formacin de un precipitado de color blanco se debe principalmente a la formacin
de los cloruros mencionados anteriormente, esto debido a que los cloruros de los
elementos que conforman el grupo de la plata son muy insolubles, lo cual puede ser
corroborado mediante el anlisis del constante del producto de solubilidad:
TABLA #1- CONSTANTE DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD

Compuesto Kps
AgCl 1.8 x 10-10
PbCl2 1.6 x 10-5
Hg2Cl2 1.3 x 10-8

En base a la tabla anterior podemos inferir que el cloruro de plata presenta la constante
de producto de solubilidad ms baja por lo que se puede considerar como el cloruro ms
insoluble, seguido por el cloruro de mercurio, sin embargo observamos que la constante
del producto de solubilidad en el caso del cloruro de plomo es relativamente alta por lo
que presumiblemente este cloruro puede solubilizarse en agua caliente como se lo
realiza en el ensayo #2.
El precipitado debe ser lavado para eliminar restos de otros grupos o impurezas y este
lavado debe ser realizado muy rpidamente para evitar la solubilizacin de los cloruros.

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En este ensayo fue necesario aadir unas gotas extra de HCl 6M con el fin de verificar
la precipitacin completa de los cloruros.
Ensayo #2-Separacin del plomo de la plata y mercurio
Como se ha expuesto anteriormente el cloruro de plomo es el compuesto que posee la
mayor constante del producto de solubilidad por lo que es mucho ms fcil intentar
solubilizarlo. Es ya conocido que al cambiar la temperatura cambia tambin el Kps por
lo que al colocar la muestra en el bao Mara se elevar el Kps de todos los cloruros
presentes en el precipitado y dado que el cloruro de plomo es el ms soluble este lograr
quedar en solucin mientras que los cloruros de plata y mercurio de mantendrn como
el precipitado insoluble.
Dado que el cloruro de plomo se encuentra en solucin con el agua es necesario
decantar la muestra ya que es en el decantado en donde se tendr la presencia de
plomo.
Ensayo #3-Deteccin de plomo
Para corroborar la existencia de plomo en el decantado es necesario utilizar agentes
precipitantes, en la primera parte de este ensayo se aadi una gota de cromato de
potasio con el fin de obtener cromato de plomo ya que este es bastante insoluble.
La reaccin generada fue:
PbCl2 + K2CrO4 PbCrO4 ()+ KCl
La precipitacin en este caso se genera dado que los iones cloruro se unen con el
potasio mientras que los iones cromato se juntan con los iones plomo generando as el
cromato de plomo el cual es un compuesto bastante insoluble. La presencia de plomo
se corrobora gracias a la formacin del cromato insoluble.
En la siguiente parte del ensayo es necesario utilizar al cido sulfrico como agente
precipitante ya que este nos permiti obtener sulfato de plomo el cual es insoluble y por
ende deber precipitar.
La reaccin generada fue:
PbCl2 + H2SO4 PbSO4 ()+ KCl
La precipitacin en este caso se genera dado que los iones cloruro se unen con el
potasio mientras que los iones sulfato se juntan con los iones plomo generando as el
sulfato de plomo el cual es un compuesto bastante insoluble. La presencia de plomo se
corrobora gracias a la formacin del sulfato insoluble.

Ensayo #4- Separacin de mercurio y plata


Para este ensayo fue necesario trabajar con los tubos de ensayo que contiene el
precipitado obtenido en el procedimiento #2 dado que este est compuesto por los
cloruros de plata y mercurio.

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En este caso el agente precipitante usado fue el hidrxido de amonio concentrado


debido a que este permite la auto oxidacin del in mercurioso produciendo as la
siguiente reaccin:
Hg2Cl2 + NH4OH Hg()+ HgNH2Cl + NH4Cl + Cl-

En donde el precipitado que inicialmente era blanco se torna de color negro muy oscuro
por la formacin de mercurio finamente dividido. De esta forma el cambio en la
coloracin del precipitado muestra la presencia del in mercurioso.
Sin embargo se observa que la cantidad del precipitado inicial y el precipitado obtenido
despus de aadir hidrxido de amonio es diferente, esto se debe a que en presencia
de hidrxido de amonio el cloruro de plata se disuelve gracias a la formacin del
complejo entre el in Ag+ y el in amonio, el cual posee una constante de formacin muy
favorable.
AgCl Ag+ + Cl-
Ag+ + 2 NH3 Ag(NH3)2+
Ag(NH3)2+ + Cl + 2H AgCl + 2NH4+
La formacin de este compuesto soluble desplaza el equilibrio del cloruro de plata hacia
la formacin de in plata e in cloruro. Posteriormente al aadir cido ntrico se produce
la eliminacin del amoniaco para formar NH4+, liberando as el in Ag+ por lo que se
favorece la precipitacin de cloruro de plata (precipitado blanco).
11. CONCLUSIONES

1. La marcha analtica es un proceso sistemtico que utiliza varios reactivos


especficos que nos permiten identificar los iones inorgnicos presentes en una
muestra mediante la formacin de precipitados, complejos o sales de color
especfico.

2. La solubilidad de cada uno de los compuestos es importante en el caso de la


marcha analtica ya que en base a esta se puede realizar la separacin de un
elemento especfico.

3. Cada compuesto posee una constante de producto de solubilidad distinta, sin


embargo un aumento de la temperatura puede generar un aumento de la
constante de producto de solubilidad.

4. El primer grupo de cationes o grupo de la plata est conformado por elementos


que presentan caractersticas comunes en cuanto al comportamiento cuando se
encuentran como iones.

5. El reactivo general del primer grupo de cationes o grupo de la plata es el HCl ya


que este compuesto es el que genera la formacin de cloruros insolubles a partir
de los cuales se inician los procedimientos para la identificacin de los distintos
cationes.

6. Los cationes presentes en la muestra son: plata (Ag+), mercurio (Hg+) y plomo
(Pb+).

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7. Los colores de un precipitado o complejo nos permiten confirmar la presencia de


un catin en una solucin desconocida.

8. Para lograr la separacin del plomo de la plata y mercurio es necesario aumentar


la solubilidad del cloruro de plomo para que este se encuentre en solucin
mientras que el cloruro de plata y mercurio se mantienen como precipitado.

9. Los reactivos precipitantes para lograr la identificacin del plomo son el cromato
de potasio y el cido sulfrico, esto debido a que los sulfatos y cromatos del
grupo #1 o grupo de la plata son insolubles.

10. El reactivo precipitante para la deteccin de mercurio es el hidrxido de amonio


ya que este permite la auto oxidacin del in mercurioso para obtener as
mercurio en estado elemental.

11. El reactivo precipitante para la deteccin de la plata es el cido ntrico


concentrado ya que este permite la formacin de cloruro de plata el cual
precipitar debido a su poca solubilidad.

12. CUESTIONARIO

1. Escriba las reacciones que se producen para la separacin e identificacin


de los cationes del grupo de la plata.

HCl(ac) + Ag+ H+ + AgCl ()


HCl(ac) + Pb 2+
2H+ + PbCl2 ()
HCl(ac) + Hg22+ 2H+ + Hg2Cl2 ()
PbCl2 + K2CrO4 PbCrO4 ()+ KCl
PbCl2 + H2SO4 PbSO4 ()+ K2S
Hg2Cl2 + NH4OH Hg()+ HgNH2Cl + NH4Cl + Cl-
AgCl Ag+ + Cl-
+
Ag + 2 NH3 Ag(NH3)2+
Ag(NH3)2+ + Cl + 2H AgCl + 2NH4+

2. Elabore un esquema que resuma el procedimiento para la separacin e


identificacin de los cationes del grupo de la plata.

PROCEDIMIENTO PARA LA SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE LOS


CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA

MUESTRA
Preparada con nitrato de plata, plomo
y mercurio

Agregar 2 gotas de HCl 6M

PRECIPITADO #1
(color blanco)
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Agregar 20 gotas de H2O caliente al tubo


de ensayo que contiene el precipitado
obtenido anteriormente y calentarlo en el
bao Mara

RESIDUO DISOLUCIN
AgCl, Hg2Cl2 Pb2+

Agregar 4 gotas NH4OH Para la identificacin de plomo


concentrado

Residuo
Hg0 PORCIN #1 PORCIN #2
(color negro) (Lquido decantado)
(Lquido decantado)
1 gota K2CrO4 0.2 M 1 gota H2SO4 4 M
Agregar 1 gota de HNO3
concentrado
Precipitado Precipitado
amarillo blanco
Precipitado blanco
correspondiente a correspondiente a
correspondiente a
PbCrO4 PbSO4
AgCl

13. BIBLIOGRAFA
Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S., & Hernndez, J. (2008). Qumica Analtica
Cualitativa (18th ed., pp. 430-442). Madrid. Recuperado
dehttps://books.google.com.ec/books?id=QChYqMlUlL8C&printsec=frontcover&
source=gbs_ge_summary_r&cad=0#v=onepage&q=marcha%20analitica&f=fals
e
Durn, A. (2017). Marcha analtica o sistemtica para identificacin de
cationes. Bdigital.unal.edu.co. Recuperado el 3 de Diciembre 2017,
dehttp://www.bdigital.unal.edu.co/35141/1/35385-139094-1-PB.pdf
Fernndez, A. (2017). Anlisis cualitativo. Ciens.ucv.ve. Recuperado el 3 de Diciembre
2017,
dehttp://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Catio
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Universidad Nacional de Catamarta. (2010). Gua de trabajos prcticos de Qumica
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dehttp://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%

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20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/1-
AnalisisCualitativodeCationes.pdf
Voguel, A. (1973). Qumica Analtica Cualitativa (3rd ed., pp. 341-350). Buenos Aires.
Recuperado de https://www.dropbox.com/s/k3bosc1uxlgz1c2/Vogel%20Comp
leto.pdf

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