1.

PRINCIPIO DEL METODO

La muestra debe estar en estado slido sobre la cual se debe realizar una
preparacin mecnica (chancado, cuarteado, secado a 105C y pulverizado),
de preferencia que pase por malla -325, luego se le coloca en un porta
muestras cilndrico o rectangular con una esptula y presin moderada hasta
obtener una superficie lo suficientemente plana de tal forma que se favorezca
en su desempeo a la Ley de Bragg.
La muestra consiste en polvo fino prensado del material a determinar. Los
rayos se reflejan en las caras de los cristales. Las caras dispuestas en
posicin perfectamente horizontal permitirn que los rayos reflejados pasen
por el colimador y lleguen al detector.
El can de RX emite un haz de rayos de I, E y conocido(Cu K). Los rayos
se reflejan en las caras de los cristales. Las caras dispuestas en posicin
perfectamente horizontal permitirn que los rayos reflejados pasen por el
colimador y lleguen al detector. El instrumento varia el ngulo de incidencia
en el intervalo programado con una resolucin de 0,001. Para cada ngulo
de incidencia hay un determinado valor de d que satisface la ley de Bragg. El
detector detecta la presencia de cristales con dichas caractersticas y, segn
la intensidad del rayo reflejado, estima el porcentaje en que ocurren. El
instrumento est conectado a un softward y banco de datos que facilitan la
operacin y determinacin de los minerales presentes. Los resultados se dan
en tabla y/o en difractograma. En la tabla de resultados se reportan el ngulo
de incidencia para el cual hay reflexin, el valor de d que permite esa
reflexin, el mineral y la cara del mismo que presenta dicha distancia
interplanar, la intensidad del rayo reflejado y anlisis modal. En difractometria
se registran el valor del ngulo 2 (doble del ngulo de incidencia) ya la
intensidad de los picos.

Difraccin de rayos-X por los planos de tomos A-A y B-B

2. CUAL ES LA ESTRATEGIA PARA ANALIZAR UN
DIFRACTOGRAMA?

1.- Qu datos necesitamos para generar un difractograma?

En primer lugar debemos realizar la bsqueda de los datos cristalogrficos

de este mineral. Para ello nos ayudaremos de la base de datos de estructuras
de minerales AMCSD. Pasa saber como acceder a ella, visita la seccin de
recursos. Tras conectarnos a Internet y acceder a la base de datos,
realizaremos la bsqueda utilizando como criterio el nombre del mineral en
ingls: zircon.

La bsqueda da como resultado un total de 21 entradas, correspondientes a

los modelos estructurales publicados en la revista American Mineralogist.
Cada uno de ellos (en ocasiones un conjunto de ellos) es el resultado de un
trabajo de investigacin diferente sobre el mismo mineral: el circn. El modelo
estructural a elegir depende de lo que nos propongamos estudiar. En nuestro
caso, deseamos simular el diagrama de difraccin, por lo que cualquiera de
estos modelos estructurales nos servir. La entrada de la base de datos
elegida es la primera de llas, que se muestra a continuacin:
Para guardar esta informacin en nuestro ordenador, la forma ms cmoda
es: {Clic derecho sobre el nombre del mineral -> Guardar destino como ->
Teclea el nuevo nombre de fichero (en este caso circn.amc y selecciona el
directorio donde quieres guardarlo}. Obtendrs un fichero con la misma
informacin y el mismo formato que la obtenida en la pantalla de tu
ordenador. El resultado es un fichero con el siguiente contenido:

La informacin cristalogrfica que hay que suministrar a PowderCell para

representar la estructura cristalina y simular el diagrama de difraccin esta
marcado en negrita. Es la siguiente:

-Parmetros de celda elemental (medido en mstrongs, ): 6.607 6.607

5.982 90 90 90.

-Grupo espacial de simetra: I41/amd. (Visita la tabla de grupos espaciales

para conocer cual es su nmero)

-Coordenadas (x, y, z) de los tomos de la unidad asimtrica:

Zr 0.0 0.75 0.125

Si 0.0 0.75 0.625

O 0.0 0.0661 0.1953

-Factores de ocupacin de los tomos en su posicin: el modelo estructural

del circn que estamos utilizando no especifica factores de ocupacin, por lo
que se asume que su valor es de 1.0 (100%).

2.- Cmo podemos generar el difractograma de rayos X?

Una vez de estar en disposicin de los datos cristalogrficos del circn,

debemos ejecutar el programa PowderCell para introducir los datos
cristalogrficos. Si no has instalado el programa en tu ordenador, visita la
seccin de recursos dedicada al programa PowderCell para saber como
realizar la instalacin.
En la ventana principal, ejecutamos {File -> New} y tecleamos los datos
requeridos:

Tras introducidos los datos y haber pinchado en OK, se generar una

representacin grfica de la estructura cristalina del circn.
Para evitar perder la informacin, generamos el fichero circon.cel en el
directorio C:\PowderCell mediante el comando {File -> Save -> circon}. Si
volvemos a visualizar los datos que acabamos de guardar en el fichero -
mediante la opcin {Estructure -> Edit initial data} o pinchando en el icono 2
- observamos que las coordenadas atmicas han sufrido variaciones. Esto se
debe a que el programa introduce translaciones en las mismas. Adems,
PowderCell ha incluido datos que anteriormente no habamos tecleado
(Wyck, SOF, B(temp)).

Una vez generada la representacin grfica de la estructura cristalina ya

podemos simular el difractograma de rayos X del circn. Simplemente
pinchando en el icono 11 se activar la ventana que nos muestra el
difractograma. La siguiente figura es el resultado de maximizar la ventana
que contiene la simulacin del difractograma.
3.- Qu se puede hacer para analizar el difractograma?

En primer lugar, prueba a pinchar y arrastrar el ratn sobre el difractograma.

Vers que puedes ampliar la zona que desees. Adems, los controles que se
encuentran a la barra vertical de la derecha de la ventana (iconos 26) te
permitirn moverte por el difractograma como desees. De especial utilidad es
el men desplegable que se encuentra justo debajo (icono 29), ya que con el
puedes controlar la informacin contenida en la etiqueta que aparece encima
de cada mximo de difraccin.

Podemos obtener informacin sobre las variables utilizadas en la simulacin

del experimento de difraccin haciendo clic sobre el icono 12 o ejecutando
{Diffraction -> Experiment}. Se abrir una nueva ventana en la cual, entre
otros, aparecen los siguientes campos:

- Tipo de radiacin utilizada (radiation):

Fuente de radiacin: podemos seleccionar rayos X o neutrones.

Longitud de onda de la radiacin: para el caso de los rayos X (tubos

de rayos X con antictodo de Cu, Mo, Fe...) o de los neutrones.

Radiacin de rayos X monocromtica o con doblete (Ka1/Ka2) y su

relacin de intensidades.

- Geometra del experimento difraccin (geometry).

- Intervalo angular en 2q que se debe simular (2-theta range).
- Intensidad del fondo continuo del difractograma (background).

Es en esta ventada donde podemos estudiar cmo influye cada uno de estos
parmetros en el difractograma, variando sus valores y repitiendo la
simulacin tantas veces como deseemos.
En esta misma ventana, seleccionando la pestaa HKL-list (o haciendo clic
en el icono 14) obtendremos una tabla con los siguientes parmetros de los
mximos de difraccin presentes en el difractograma simulado:

- ndices de Miller (HKL).

- ngulo de Bragg medido en grados (2 /deg). Corresponde al eje
horizontal del difractograma.
- Espaciado reticular medido en (d/): calculado mediante la Ley de
Bragg.
- Intensidad relativa (I/rel): calculada en % con respecto al mximo ms
intenso del difractograma.
- Mdulo del Factor de estructura (|F(hkl)|) asociado al mximo de
difraccin de ndices de Miller (hkl).
- Multiplicidad del mximo (MU): calculado considerando el nmero de
familias de planos reticulares que posen el mismo espaciado reticular y
que contribuyen a la intensidad de ese mximo.
- Anchura a media altura (FWHM) de cada mximo de difraccin.
3. APLICACIONES

Nos permite determinar las formas de los cristales ya que los rayos X
interactan con los cristales de los compuestos, esto se da gracias a que el
anlisis por Difraccin de rayos X, se da en muestras slidas sobre las cuales
se debe realizar una preparacin mecnica (chancado, cuarteado, secado a
105C y pulverizado), de preferencia que pase por malla -325, luego se le
coloca en un portamuestra cilndrico o rectangular con una esptula y presin
moderada hasta obtener una superficie lo suficientemente plana de tal forma
que se favorezca en su desempeo a la Ley de Bragg.

Aplicaciones:

Identificacin de fases cristalinas.

Cuantificacin de fases cristalinas.

Cuantificacin de soluciones slidas.

Anlisis de estructura cristalina.

Micro-tensiones y tamao de cristales.

Anlisis de filmas finos.

Orientacin de fibras y polmeros.

Anlisis de tensiones residuales.

1.-Identificacin de minerales, para determinar o comprobar la identidad de

un mineral, la DRX se muestra muchas veces superior a cualquier otro
mtodo por su rapidez, irrefutabilidad, su carcter no destructivo y la poca
cantidad de sustancia necesaria en la determinacin.

2.-Material de grano muy fino y por lo tanto inapropiado hasta inaccesible a

estudios con el microscopio de polarizacin, como lo son los minerales
arcillosos.

3.-Identificacin de minerales raros o difciles en el diagnostico qumico o con

otros mtodos.

4.-Mineraloga de arcillas, en Geologa el estudio de las arcillas y de sus

componentes es de especial inters para la litologa.

5.-Anlisis cuantitativo de fases, la necesidad de una determinacin

cuantitativa de los minerales presentes es comn para todos los campos de
la petrografa, estudios en yacimientos minerales.
6.-Datos sobre el estado estructural, el grado de ordenamiento o de
cristalinidad de ciertos minerales.

7.-Algunos casos en petrologa estructural, en el cual mediante el uso de

gonimetro de textura se investiga los fenmenos de deformacin de la roca,
en este caso no se trabajan con polvo, sino con muestras que guardan la
textura natural de la roca.