UNIVERSIDAD NACIONAL

SANTIAGO ANTNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERA DE MINAS, GEOLOGA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE MINAS

QUMICA ANALTICA

PRCTICA DE LABORATORIO

SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO 1

GRUPO DE LA PLATA

DOCENTE :
BRICEO LUNA VERONICA CLAUDIA

ALUMNOS:

LEIVA OLIVARES Luis

GAYTAN VEGA Ray
CALIXTO SOTELO Juan

HUARAZ 2017
 INTRODUCCIN

El presente informe, respectivo a la segunda prctica de laboratorio denominado

Separacin e Identificacin de cationes del grupo I grupo de la Plata, se refiere a

las experimentaciones realizadas en el laboratorio de Qumica Analtica; dando a

conocer el contenido de los resultados y apoyando la experimentacin con material

bibliogrfico, as como tambin de pginas electrnicas o webs.

La marcha analtica de cationes es una tcnica de anlisis cualitativo que permite

la separacin e identificacin de los cationes presentes en una muestra. Consiste en

una serie de pasos sistemticos basados en reacciones qumicas las cuales nos

permiten en primer lugar separar cada catin constituyente de la muestra

aprovechando ciertas propiedades particulares como lo es la solubilidad y el pH, y en

segundo lugar identificarlos mediante reacciones especficas de cada catin.

La separacin e identificacin de cationes del grupo I, se realiz cuidadosamente

segn lo que indica el procedimiento del manual de laboratorio, con la muestra dada

por el docente. La marcha analtica se hizo con la finalidad principal de obtener y

reconocer si la muestra contena los cationes de Ag+, Hg2+2 y Pb+2, obtenindose

resultados satisfactorios explicados en el informe.

Este informe es de gran importancia para nosotros los estudiantes de qumica

analtica, ya que se parte de la disolucin de muestras para realizar los anlisis

qumicos de muestras. Para la experimentacin cabe sealar que se realiz

cuidadosamente y en forma activa de todos los miembros del grupo; y con los

conocimientos adquiridos durante la explicacin de la prctica por el docente.

 PRCTICA DE LABORATORIO N 2

SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I GRUPO DE

LA PLATA

1. OBJETIVOS GENERALES:

Lograr la identificacin de los cationes del grupo de la plata en la solucin

preparada por el docente, mediante la marcha analtica sistemtica.

OBJETIVOS ESPECFICOS:

Distinguir los distintos precipitados, colores, formas y factores que ayudan al

reconocimiento de los compuestos formados, que se obtienen mediante
reactivos que producen reacciones con los iones de la plata, plomo, mercurio;
y rescatar sus comportamientos por la presencia de condiciones (la
temperatura en el caso del plomo).

Reconocer la presencia de plata en una muestra, observando las

caractersticas fsicas del precipitado que forma, en este caso el cloruro de
plata.

Reconocer la presencia de Mercurio en una muestra, observando las

caractersticas fsicas del precipitado que se forma, en este caso observaremos
la formacin de cloruro amino mercrico Hg(NH2)Cl y mercurio finamente
dividido, lo que nos confirmar la presenia de este cation en la muestra.

Reconocer la presencia de Plomo en una muestra, observando las

caractersticas fsicas del precipitado que se forma, as como tambin los
cristales transparentes que se debe formar, en caso haya plomo en la muestra,
en este caso observaremos la presencia de cromato de plomo PbCrO 4 que es
un precipitado de color amarillo.
2. MARCO TERICO:

CATIONES DEL GRUPO I O GRUPO DE LA PLATA:

El grupo I de cationes est formado por aquellos cationes cuyos elementos son
insolubles en agua y en cidos diluidos. Los productos de solubilidad a 25 C de
los cloruros correspondientes a estos iones son:
-10 -18 -5
Kps(AgCl) = 1,6x10 , Kps (Hg2Cl2) = 1 x10 y Kps (PbCl2) = 1,7x10 .

- Precipitacin del Grupo I:

Conviene primero acidificar la solucin con HNO3 por que la muestra

+
normalmente es neutra o alcalina, el Ag puede estar presente como un
+2 -
complejo (Ag (NH3 )2 ) (argento diamina), y el Pb como HPbO2 (anin
-
plmbico), los que son difciles de precipitar con Cl . Al agregar HNO3 se
producirn las siguientes reacciones:
+ + + -
Ag (NH3)2 + 2 H Ag + 2 NH4

- + +2
HPbO2 + 3 H Pb + 2 H2O

Se agrega a continuacin HCl con el cual precipita los cloruros: AgCl, Hg2Cl2, y
PbCl2 . Todos son de color blanco. Se emplea como precipitante HCl diluido,
para evitar la formacin de los complejos solubles de Ag y Pb, de acuerdo a las
siguientes reacciones:
-
AgCl(s) + Cl (AgCl)2 (soluble)

- =
PbCl2(s) + 2 Cl (PbCl4) (soluble)

La precipitacin se hace agitando para favorecer la mezcla de los reactivos. Se

realiza en fro pues el PbCl2 es mucho ms soluble en caliente que en frio.

Verificando que hay exceso de reactivo, se centrifuga para separar el precipitado

de cloruros de la solucin, que en principio podra tener el resto de los grupos.
 El precipitado se lava para eliminar restos de los otros grupos. Se utiliza HCl para
lavar el precipitado, con el fin de evitar demasiada solubilizacin de los cloruros.

- Separacin e Identificacin del Pb+2:

Como el PbCl2 es mucho ms soluble en agua caliente que en agua fra, la

mezcla de cloruros precipitados se trata con agua caliente varias veces, de
manera que, si hay PbCl2, ste queda en solucin en el agua caliente dejando
los cloruros de Ag y Hg como precipitado insoluble que se separa dicha solucin
de PbCl2.

El PbCl2 disuelto, se identifica en la solucin caliente mediante el agregado de

=
una solucin de K2CrO4, la que provee los ines CrO4 para precipitar el PbCrO4
de color muy soluble, que se puede separar por centrifugacin.

- Separacin de Ag+ y Hg2 +2 :

El precipitado de AgCl y Hg2Cl2 que es de color blanco, se trata con NH4OH

moderadamente concentrado, que acta disolviendo el AgCl segn la reaccin:
+ -
AgCl(s) (blanco) + 2 NH3 (Ag (NH3)2) + Cl

Por su parte, el Hg2Cl2 reacciona con NH3:

+ -
Hg2Cl2(s) (blanco) + 2 NH3 Hg(l) (negro) + HgClNH2 (s) (blanco) + NH4 + Cl

(HgClNH2 se llama Cloroamiduro de Mercurio).

Por lo tanto, si hay Hg2Cl2 , el precipitado tomar un color gris, que indica la
+2
presencia de Hg cuando se agrega el NH4OH.

- Identificacin de Ag+:
+
La solucin que contiene (Ag (NH3 )2 ) resultante de la operacin precedente, se
trata con unas gotas de solucin de KI, producindose la reaccin:
 + -
(Ag (NH3)2) + I AgI(s) (amarillo) + 2 NH3

+
La precipitacin del AgI amarillo, indica la presencia de Ag

- Confirmacin de Hg2+2 :

Si bien, la presencia de un residuo gris en el tratamiento con NH 4OH indica

+2
presencia de Hg2 conviene confirmarlo. Para ello, se disuelve el precipitado
con una mezcla 1:3 en volumen de HNO3 y HCl (agua regia). La mezcla genera
-
Cl de acuerdo a la siguiente reaccin:
- + -
2 NO3 + 8 H + 6 Cl 3 Cl2 + 2 NO + 4 H2O

La disolucin del precipitado, ocurre de acuerdo con:

- - +
3 Hg + 6 Cl + 2 NO3 + 8 H 3 HgCl2 (soluble) + 2 NO + 4 H2O

- + -
HgClNH2(s) (blanco) + NO3 + 2 H + Cl HgCl2 (soluble) + NO + 2 H2O

Se calienta el sistema para evaporar el resto del HNO3 se agrega unas gotas de
+2 +2 -
solucin de SnCl2 el cual reduce el Hg a Hg2 que con el Cl que hay en el
medio, da nuevamente un precipitado blanco de Hg2Cl2 lo que confirma la
presencia de Hg. Las reacciones son:
+2 +2 +2 +4
2 Hg + Sn Hg2 + Sn

+2 -
Hg2 + 2 Cl Hg2Cl2(s) (blanco)

La eliminacin del HNO3 se hace necesaria para evitar que sea ste el que oxide
+2
al Sn
3. MATERIALES Y REACTIVOS
A. REACTIVOS QUMICOS:

Se utiliz los siguientes reactivos:

cido clorhdrico: HCl al .

Hidrxido de amonio: NH4OH.

cido ntrico: HNO3 al 3N.

KI al 0.5N

K2CrO4

CH3COOH

H2SO4

SnCl2

B. MATERIALES Y EQUIPOS:

02 vasos de precipitados de 150 ml.

02 matraces de 150 ml.

08 tubos de ensayo.

Pipetas.

01 varilla de vidrio

Papel de filtro.

Gradilla.

Mechero de Bunsen.

02 embudos.

02 lunas de reloj
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

C. PROCEDIMIENTO:

1) Precipitacin de los cationes del grupo I:

- Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio y adicionar
gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frio), hasta precipitacin
completa.

HCl 2N

Solucin

MUESTRA Precipitado
Ag+; Hg22+; Pb+2 Ag+; Hg22+; Pb+2

- Una vez concluida la precipitacin se efecta el filtrado de los precipitados.

Si el precipitado forma coloide, se lleva a calentamiento la muestra que
contiene el precipitado para formar precipitados floculantes y aguas madres
transparentes, esta solucin se deja enfriar por completo. Debido a que el
PbCl2 es soluble en medio caliente y una vez frio se efecta la filtracin.

Papel filtro reteniendo el

precipitado

Solucin

- Comprobar en el filtrado si la precipitacin fue completa adicionando una

gota de HCl diluido, si la solucin queda clara o casi clara significa que
todos los iones del grupo I precipitaron completamente, pero si se forma
ms precipitado significa que la cantidad de reactivo precipitante fue
insuficiente por lo que tendr que volverse a precipitar y filtrar nuevamente.
 HCl diluido HCl diluido

Se observa que se forma precipitado, Se observa que no se forma precipitado,

se desecha la solucin se precede con el anlisis

- Guardar el filtrado en un Erlenmeyer o frasco y etiquetar para evitar

confusiones.
- Lavar el precipitado con agua destilada fra y acidulada con HCl (10 ml de
agua 2 gotas de HCl 2N), transferir el precipitado a un vaso.

Papel filtro

Agua acidulada

Precipitado

Traslado y lavado del

precipitado
2) Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2:
- Para lograr la separacin al vaso que contiene los precipitados del grupo I
se le adiciona de 5 a 10 ml de agua destilada hervida o se adiciona la misma
cantidad de agua destilada fra y se lleva todo a ebullicin lenta, luego se
realiza la filtracin en caliente. La solucin obtenida de la filtracin se
guarda para la identificacin del plomo y el precipitado se conserva para
analizar Ag+1 y Hg2+2.

Agua destilada

Papel filtro
reteniendo el pp
para anlisis de
Ag+1 y Hg2+2
Solucin para
Se calienta la
anlisis de Pb
Precipitado del solucin
grupo I

- Lavar 3 a 4 veces el precipitado con agua destilada acidulada y caliente

para eliminar todo el PbCl2, si lo hubiera, de lo contrario el Pb+2 puede
perturbar algunas de las separaciones o identificaciones siguientes.

Agua acidulada
caliente

Precipitado para
anlisis de Ag+1 y
Hg2+2

- Comprobar si el lavado est bien efectuado adicionando a la ltima gota de

lavado K2CrO4, si no da reaccin positiva, el lavado est bien efectuado.

3) Reconocimiento del plomo:

- La solucin proveniente del filtrado donde posiblemente existe PbCl 2 se
divide en 3 tubos para su identificacin respectiva.

Solucin de
filtrado
- Al primer tubo se aaden dos gotas de cido actico y otras 2 gotas de
K2CrO4 0,5M, la aparicin de un precipitado amarillo indica la presencia de
plomo. K2CrO4 0,5M
H2SO4

CH3COOH

- Al segundo tubo se aade 3 4 gotas de KI, la presencia de un precipitado

amarillo, que se disuelve al hervir y que vuelve a precipitar al enfriar
KI
caracteriza al plomo.

- Al tercer tubo se aaden 6 gotas de H2SO4 9M, se lleva a calentamiento la

aparicin de un precipitado blanco granulado (Pb2SO4) es evidencia de que
el plomo est presente.

H2SO4 9M

H2SO4 + Pb+

- Filtramos la solucin del tercer tubo, y con el precipitado adicionamos

CH3COONH4 se calienta y se observa que el precipitado se disuelve, a esta
solucin se agrega gotas de K2CrO4 0,5M si se forma un precipitado
amarillo de PbCrO4 confirma la presencia de plomo en la muestra.

4) Separacin del AgCl del HgCl2:

- Colocar el precipitado que queda de la separacin del PbCl2 en un vaso y
adicionar 1 2 ml de NH4OH 2N ac el AgCl se disuelve , al mismo
tiempo el Hg2Cl2 forma precipitado que se ve de color gris oscuro o negro,
y se filtra.

NH4OH 2N

Retiene el papel
filtro el precipitado
Solucin
Hg2Cl2
disuelta de
AgCl

Solucin para
Precipitado
anlisis de
Hg2Cl2
Ag+

5) Reconocimiento de la plata:
- La solucin filtrada contiene plata como Ag(NH3)2Cl en medio amoniacal,
esta se divide en dos tubos.

Solucin de
Ag(NH3)2Cl

- Al primer tubo se le agrega HNO3 3N, gota a gota con agitacin constante
hasta la aparicin de un precipitado blanco gaseoso, este es el AgCl, lo cual
prueba que existe plata en la muestra, la solucin debe ser cida.

HNO3 3N

HNO3 + Ag(NH3)2Cl
- Al segundo tubo se le aade KI el cual forma un precipitado amarillo en
presencia de la plata y es soluble con KCN (diferencia del PbI2).

KI

KI + Ag (NH3)2Cl
5. RESULTADOS:
a) Precipitacin de los cationes del grupo I:
La precipitacin de los cationes se comprob que fue correcta, ya que se
form un precipitado blanco y una solucin transparente, y cuando se filtr en
el matraz y se agreg gotas de HCl diluido a la solucin del matraz se observ
que la formacin de precipitado fue nula o casi nula.
En este caso tomamos el precipitado y desechamos la solucin del matraz.
Precipitado: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 (color blanco)

b) Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2:

Se logr lavar bien con agua acidulada el precipitado y con agua hervida
luego filtrar en caliente correctamente; y se obtuvo un precipitado de color
blanco y una solucin en el matraz de color transparente.
Precipitado: AgCl y Hg2Cl2 (color blanco)
Solucin: PbCl2 (color transparente)

c) Reconocimiento del plomo:

Se dividi la solucin en 3 tubos de ensayo:
Primer tubo:
PbCl2 + CH3COOH + K2CrO4

En el primer tubo hemos notado que el plomo se ha pasado.

 Se forma un precipitado de color amarillo, que nos indica la presencia de
plomo en dicho precipitado.
Reaccin inica: Pb+2 + CrO4-2 PbCrO4 (precipitado amarillo)

Segundo tubo:
PbCl2 + KI

En el segundo tubo notamos un color amarillo

Se forma un precipitado de color amarillo, que indica la presencia de

plomo.

Reaccin inica:

Pb+2 + 2I- PbI2 (precipitado amarillo claro)

Tercer tubo:
luego agregamos K2CrO4
PbCl2 + H2SO4 PbSO4 + CH3COONH4
 -
- En el tercer tubo notamos un color translucido

Cuando se agrega el H2SO4 se forma un precipitado color blanco

granulado.
Reaccin inica: Pb+2 + SO4-2 PbSO4 (precipitado de color
blanco)
Cuando se filtra la solucin anterior de PbSO4 y se agrega CH3COONH4,
se calienta; luego se procede a agregar gotas de K 2CrO4 se observa la
formacin de un precipitado color amarillo que indica la presencia de
plomo.
Reacciones: PbSO4 + 2CH3COO- Pb (CH3COO)2 + SO4-
2

Pb (CH3COO)2 + CrO4-2 PbCrO4 (precipitado

amarillo)

d) Separacin del AgCl del HgCl2:

Se agreg 2 ml NH4OH 2N al precipitado y luego filtramos; y se obtuvo un
precipitado de color gris oscuro y una solucin en el matraz de color
transparente.
Precipitado: Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + Hg (NH2) Cl + NH4Cl (color
gris oscuro)
Solucin: AgCl + 2NH3 Ag (NH3)2Cl (transparente incoloro)

e) Reconocimiento de la plata:
Dividimos la solucin en dos tubos:
Primer tubo:
Ag (NH3)2Cl + HNO3
 Observamos que al agregar HNO3 el precipitado adopta una coloracin
blanco caseoso. Lo que nos indica presencia de plata.
Reaccin qumica: Ag (NH3)2Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3
Reaccin inica: Ag+ + Cl- AgCl (precipitado blanco oscuro)

Segundo tubo:

Ag (NH3)2Cl + KI

Cuando se agrega KI a la solucin, se forma un precipitado de color

amarillo, lo cual nos indica la presencia de plata.

Reaccin qumica: Ag (NH3)2Cl + KI AgI + KCl + 2NH3

Reaccin inica: Ag+ + I- AgI (precipitado amarillo claro)
6. CONCLUSIONES:

Esta prctica fue todo un xito, porque trabajamos con la totalidad de la

muestra, con sumo cuidado y sistemticamente. Por eso obtuvimos la
presencia de los tres cationes sin ninguna duda.

Que para seguir el anlisis del grupo de la plata el reactivo del grupo de la plata
el HCl es el adecuado reactivo precipitante para la muestra en las cuales
intervenga estos iones, ya sea de Ag, Pb, Hg, porque estos precipitan en
cloruros insolubles en este cido y de esta manera el HCl se comporta como
un reactivo selectivo, es decir nos selecciona (precipita), solo los cationes de
este grupo.

Para comprobar si agregamos suficiente reactivo a una solucin, al filtrado se

le llena ms reactivo; si an hay formacin de precipitado, se sigue filtrando y
se sigue realizando este paso tantas veces como sea necesario; pero, en el
caso de que ya no se forme ms precipitado, quiere decir que agregamos
suficiente cantidad de reactivo

Se puede observar que el PbCl2 es soluble en agua caliente, mientras que los
cloruros de mercurio y la plata son insolubles. Por lo tanto para la separacin
del precipitado se hace con agua caliente, previamente se le ha hecho hervir.

Se logr el reconocimiento de los distintos cationes de este grupo por medio de

la prctica de las reacciones, ya sea cuando se encuentre solos o mezclados
en soluciones suministradas por el docente.

Nuestro grupo se encuentra aptos para desarrollar la marcha analtica de una

solucin que contenga los cationes del grupo I, el grupo de la plata (plomo plata,
mercurio). Ya que como dijimos esta prctica fue todo un xito.

Se comprob que el reactivo precipitante de este grupo es tan importante para

la determinacin de compuestos en formas de cloruros.

La mala ejecucin de las reacciones, conducir a un error, lo que llevara a la

ejecucin nuevamente.

Se debe de tener presente siempre el orden de separacin de los iones

mediante las reacciones selectivas.
 En este anlisis se demuestra que el objetivo primordial de estas reacciones
es la plena identificacin de los iones del grupo que pertenecen, y por lo tanto
no se determina las cantidades o porcentajes que se encuentran en la solucin

7. RECOMENDACIONES:

Trabajar con la totalidad de la muestra, con sumo cuidado, con paciencia,

siguiendo un procedimiento sistemtico y tomando con seriedad las cosas.

Utilizar con sumo cuidado los materiales y/o reactivos en cualquier practica por
lo que demuestra que un mal uso conlleva al error.

Consultar al docente que reactivo se puede utilizar en reemplazo del que

originalmente estaba propuesto.

Leer detenidamente la parte terica de la prctica, para tener la absoluta

certeza de que es lo que se quiere a ser en el laboratorio.

8. BIBLIOGRAFA:

Arribas S., MJ. lvarez. . Inst. Qumica Analitica.

1988. Madrid,
Espaa.
Burriel F.F. Lucena, S. Arribas Qumica Analtica cualitativa.
Ed.
Paraninfo, Madrid 1979.
Burriel F. Hernndez Mndez... Qumica Analtica cualitativa.
XV Ed. Madrid
1992.
Harvey E.D... Qumica Analtica
Moderna. Ed.Mc Graw Hill
S.A. 2002.
Conde S., F. Arribas, J. Hernndez.. Qumica Analtica cualitativa.
Ed. Paraninfo 1996.
 V.N. AlexeievSemimicroanlisis
Qumico Cualitativo. Ed. Mir
Mosc
Ing Mgs. Torres Yupanquiinforme de QA-2

Referencias electrnicas:

- http://es.wikipedia.org
- http://comunidad.uach.mx
- www.sisbib.unmsm.edu.pe
- www.scribd.com
9. APENDICE
10. CUESTIONARIO:

1. Establezca las reacciones qumicas de separacin e identificacin de los

cationes del grupo I, as como las observaciones realizadas en cada paso
Esta pregunta se indica en los resultados de la prctica en el informe.

2. Qu otras reacciones de identificacin puede sugerir para cada catin?

- Para el catin plata Ag+:
Se agrega cromato de potsico.
Reaccin inica: 2Ag+ + CrO4-2 Ag2CrO4 (pp color rojo)

- Para el catin mercurio Hg2+2:

Se agrega yoduro potsico.
Reaccin inica: Hg22+ + 2I- Hg2I2 (pp color verde
amarillento)
I2Hg2 + 2I- Hg + HgI4 (Hg metlico)

3. Haga un resumen esquemtico de la marcha analtica del grupo I.

 MARCHA ANALTICA DE CATIONES DEL GRUPO I GRUPO DE LA PLATA

Aproximadamente 25 ml de solucin
preparada

MUESTRA
(Ag+; Hg22+; Pb+2)
+
Si la muestra es muy cida
Evaporar para disminuir exceso de cidos
Luego enfriar
+
Gota a gota agregar HCl diluido (2N o 3N)
Frio hasta precipitacin completa.
Filtrar.
Precipitado Solucin

AgCl , PbCl2 , Hg2Cl2 (pp color blanco) La solucin se desecha (comprobar si la precipitacin
fue completa)
Lavar el pp con agua acidulada.
Transferimos a un vaso
+
5 10ml de H2O hervida

Filtrar en caliente
Precipitado Solucin

AgCl y Hg2Cl2 (pp color blanco) PbCl2 (pp incoloro)

Lavar 3 veces con agua acidulada y HCl caliente

Comprobamos el lavado con gotas de K2CrO4
PbCl2 PbCl2
Transferimos a un vaso el pp PbCl2
+ +
+ +
CH3COOH Gotas H2SO4
1 2ml de NH4OH 2N KI
+
K2CrO4 PbSO4 (pp blanco)
PbI2
Filtrar
Filtrar (pp color amarillo )
PbCrO4 +
(pp color amarillo ) CH3COONH4
(Calentar)

Pb(CH3COO)2
+
PbCrO4 K2CrO4
(pp color amarillo)

Precipitado Solucin

Hg + Hg(NH2)Cl (pp color negro o gris Ag(NH3)2Cl (incoloro)

oscuro)
+
Agua regia (ebullicin sin sequedad)
Ag(NH3)2+ Ag(NH3)2+
Enfriar y diluir con H2O destilada
+ +
HNO3 KI

HgCl2 AgCl AgI

(pp blanco caseoso) (pp color amarillo claro)
HgCl2 (Frio) HgCl2 (en vaso de
+ precipitados)
SnCl2 +
Moneda de Cu
Hg + Hg2Cl2 (Ebullicin)
(pp blanco gris negro) Enfriar y frotar

Hg
(La moneda se recubre
color plateado)