BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Air dalam tubuh manusia, berkisar antara 50-70% dari seluruh badan. Air terdapat di
seluruh badan; di tulang terdapat air sebanyak 22% dari berat tulang, di darah dan ginjal
sebanyak 83%. Pentingnya air bagi kesehatan dapat dilihat dari jumlah air yang ada di
dalam organ, seperti 80% dari darah terdiri atas air, 25% dari tulang, 75% dari urat
syaraf, 80% dari ginjal, 70% (Slamet, 2006). Apabila air sudah tercemar logam-logam
yang berbahaya akan mengakibatkan hal-hal yang buruk bagi kehidupan. Bermacam-
macam kasus pencemaran logam berat pernah dilaporkan baik di negara maju maupun
negara yang sedang berkembang. Begitu pula akibat buruk terhadap penduduk yang
tinggal di sekitarnya (Darmono, 1995).

Besi (Fe) secara alami elemen yang melimpah di alam, Fe bersifat resisten korosif,
padat dan memiliki titik lebur yang rendah. Apabila terakumulasi di dalam tubuh Fe
dapat menyebabkan beberapa gangguan kesehatan, misalnya pada manusia
menyebabakan iritasi pada kulit dan mata, mengganggu pernafasan dan menyebabkan
kanker dalam jangka panjang (Palar, 2008). Sesuai penelitian sebelumnya yang
menunjukan adanya kandungan besi, dengan kadar besi dalam air berada pada rentang
0,7486-39,2775 ppm dan penelitian yang dilakukan dialiran sungai yang melewati
Kecamatan Gambut dan Aluh-Aluh kandungan rata-rata 7,40;2,00; dan 0,73mg/L, rata-
rata ini berada diatas baku mutu air minum (kelas 1) yang diperbolehkan untuk
dikonsumsi (Herlina, 2013).

Penentuan kadar besi dapat menggunakan metode analisa spektrofotometri UV-VIS.

Metode ini dilakukan dengan mengomplekskan zat yang akan dianalisa dengan
pengompleks besi yang membentuk suatu warna yang spesifik. Pengompleks yang
biasanya digunakan adalah molybdenum, selenit, dan ortofenantrolin.
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan
untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang
didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan
dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer (Malik,2000). Dengan melihat
peranan besi dan masalah yang dapat ditimbulkan apabila kelebihan besi, maka hal
inilah yang melatarbelakangi dilakukannya percobaan mengenai “Penetapan besi
secara spektrofotometri sinar tampak dengan penambahan standar”.

1.2 Rumusan Masalah

Bagaimana menentukan kadar besi pada sampel air dengan menggunakan metode
penambahan standar ?
1.3 Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui kadar besi pada sampel air dengan menggunakan metode
penambahan standar.
1.4 Manfaat Percobaan
Manfaat percobaan ini yaitu untuk memberikan informasi maupun wawasan
terkait cara menentukan kadar besi dalam sampel air dengan menggunakan metode
penambahan standar, serta dapat memberikan gambaran mengenai teknik
penggunaan alat UV-Vis double beam yang baik dan benar.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Air

Air merupakan senyawa kimia yang terdiri dari atom H dan O. Sebuah molekul air
terdiri dari satu atom O yang berikatan kovalen dengan dua atom H. Molekul air yang
satu dengan molekul air lainnya bergabung dengan satu ikatan hidrogen antara atom H
dengan atom O dari molekul air yang lain (Achmad, 2004). Air yang baik adalah air
yang tidak tercemar secara berlebihan oleh zat-zat kimia yang berbahaya bagi
kesehatan antara lain Air raksa (Hg), Aluminium (Al), Arsen (As), Barium (Ba), Besi
(Fe), Flourida (F), Kalsium (Ca), Derajat keasaman (pH) dan zat-zat kimia lainnya
(Slamet, 2000).

Air adalah zat yang sangat dibutuhkan oleh semua makhluk hidup termasuk manusia,
hewan serta tumbuh-tumbuhan. Manfaat air bermacam-macam misalnya untuk
diminum, untuk pembawa zat makanan pada tumbuh-tumbuhan, zat pelarut, pembersih
dan sebagainya. Oleh karena itu penyediaan air merupakan salah satu kebutuhan utama
bagi manusia untuk kelangsungan hidupnya dan menjadi faktor penentu dalam
kesehatan dan kesejahteraan manusia (Pandia,dkk, 1995)

Banyak logam berat baik yang bersifat toksik maupun esensial terlarut dalam air dan
mencemari air tawar maupun air laut. Sumber pencemaran ini banyak berasal dari
pertambangan, peleburan logam, dan jenis industri lainnya, dan dapat juga berasal dari
lahan pertanian yang menggunakan pupuk atau antihama yang mengandung logam.
Pada air sumur gali yang merupakan sumber air yang berasal dari air tanah, masalah
logam yang kerap kali muncul adalah adanya logam besi (Fe) (Darmono, 2001)

2.2 Besi (Fe)

Besi merupakan salah satu mineral yang paling berlimpah diurutan keempat dalam
kerak bumi. Unsur ini memiliki bilangan oksidasi +2 dan +3. Besi yang ada pada
makanan ini berupa ion-ion yaitu ion Fe2+ dan Fe3+ dan merupakan salah satu mineral
yang dibutuhkan manusia Adanya unsur besi didalam tubuh berfungsi untuk memenuhi
kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme tubuh. Namun jika jumlah
kadar besi yang dikonsumsi terlalu berlebihan, hal ini akan membahayakan kesehatan
seperti menyebabkan kerusakan hati, diabetes dan penyumbatan pembuluh jantung.
Oleh karena itu, diperlukan suatu analisa untuk menentukan besarnya kadar besi pada
air maupun pada bahan makanan seperti bayam, gandum dan lain sebagainya (Alaerts,
et al, 1987)

Besi adalah salah satu logam yang paling banyak dijumpai di kerak bumi. Ditemukan
dalam air tawar alami dengan kadar sekitar 0,5-50 mg/L. Besi bisa terdapat dalam air
minum sebagai hasil dari penggunaan koagulan besi atau adanya korosi pada pipa-pipa
baja dan besi cor pada distribusi. Besi adalah unsur esensial dalam nutrisi manusia.34
Di dalam air minum dijumpai dalam bentuk valensi dua atau tiga. Dalam air minum
pernah dijumpai kadar besi mencapai 1 mg/L yang berasal dari air tanah, padahal
normalnya di dalam air minum kira-kira di bawah 0,3 mg/L (DPA, 1996)

Unsur besi merupakan unsur yang penting dan berguna untuk metabolisme tubuh.
Setiap hari tubuh memerlukan unsur besi 7-35 mg/hari yang sebagian diperoleh dari
air. Tetapi zat besi (Fe) yang melebihi dosis yang diperlukan oleh tubuh dapat
menimbulkan masalah kesehatan. Depkes RI menetapkan kadar maksimum unsur besi
terdapat dalam air minum adalah 0,3 mg/l (Sutrisno dan Suciastuti, 1987). Di dalam air
minum, Fe menimbulkan rasa yang tidak enak, warna (kuning), pengendapan pada
dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, dan kekeruhan (Slamet, 1995). Perairan yang
mengandung besi sangat tidak diinginkan untuk keperluan rumah tangga, karena dapat
menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin,dan alat-alat lainnya (Achmad, 2004).

2.3 Metode Penambahan Standar

Menurut Harjadi (1990), metode penambahan standar adalah suatu metode dimana
pada jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang
berbeda. Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada spektrofotometri
serapan atom, bila matriks cuplikan tidak sama dengan matriks larutan standar atau
konsentrasi analit dalam sampel sangat rendah. Ada tiga teknik yang biasa dipakai
dalam analisis secara spektrometri :

 Metoda Standar Tunggal

Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah
diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan
absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan Spektrofotometri. Dari Hukum
Lambert-Beer diperoleh :
Astd = ε.b.Cstd Asmp =ε.b.Csmp
ε.b = Astd/ Cstd ε.b = Asmp/Csmp
sehingga, Astd/Cstd = Csmp /Csmp → Csmp = (Asmp/Astd) X Cstd
Berdasarkan persamaan di atas dengan mengukur Absorbansi larutan sampel dan
standar, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.
 Metode Kurva Kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan
absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah
membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan
merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = ε.b atau slope = a.b.
Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur
dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan
garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva
kalibrasi.
 Metoda Adisi Standar
Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam
metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke
dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur
absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain
sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu
tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum
Beer akan berlaku hal-hal berikut :
Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)
Dimana.,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT
dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula
dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke
AT = 0, sehingga diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)

Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs
Metoda prosedur analisa yang sering digunakan dalam analisa suatu unsur secara
kuantitatif, terutama dalam pengukuran cara spektrofotometri, umumnya
menggunakan teknik kurva kalibrasi. Suatu metoda lain yang juga sudah lama
dikenal adalah metoda adisi standar yang terdiri dari adisi standar tunggal dan adisi
standar berganda. Khusus untuk analisa boron dalam pengukuran cara
spektrofotometri serapan atom dengan menggunakan metoda adisi standar sampai
saat ini belum pernah diselidiki

Metoda analisa yang lazim digunakan dalam analisis suatu unsur secara kuantitatif
dalam pengukuran spektrofotometri pada umumnya menggunakan teknik kurva
kalibrasi. Tetapi pada metoda ini terdapat kelemahan yang dikarenakan adanya
matrik dalam sampel tersebut sedangkan pada larutan standar tidak adanya matrik,
sehingga diperlukan metoda lain yang diharapkan dapat meminimalisir pengaruh
dari kondisi tersebut. Salah satu metoda yang juga sudah lama dikenal adalah
metoda adisi standar. Pada metoda ini, sejumlah sampel akan ditambahkan dengan
larutan standar (konsentrasi diketahui dengan pasti) dengan kuantitas tertentu (Chen
et al, 2001).

Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari

spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometri menghasilkan sinar dan spektrum
dengan panjang gelombang dan fotometri adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometri digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan
atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 1990: 325).

Spektroskopi UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang menggunakan

sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan menggunakan
instrumen spektrofotometer. Prinsip dari spektrofotometer UV-Vis adalah
penyerapan sinar tampak untuk ultra violet dengan suatu molekul dapat
menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari tingkat energi dasar (ground state)
ketingkat energi yang paling tinggi (excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra
violet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi
elektron bonding, akibatnya panjang absorbsi maksimum dapat dikolerasikan
dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul. (Sumar hendayana. 1994 : 155).