Tema

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ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:
DETERMINACIÓN DE LOS SÓLIDOS

1.- OBJETIVO
2.- TEORÍA
3.- PROCEDIMIENTO
4.- ANÁLISIS DE DATOS
5.- APARATOS
6.- REACTIVOS

1.- OBJETIVO

Se pretende que el alumno realice las diferentes operaciones que están involucradas en el análisis
gravimétrico, determine las diferentes formas de los sólidos que se encuentran en las aguas
naturales y residuales, y discuta sobre los tipos de materiales que estas formas sólidas definen.

2.- TEORÍA

El análisis gravimétrico se basa en la determinación de los constituyentes de un material mediante

la medición de su peso. La práctica sirve para ilustrar el principio de la realización de una pesada, y
enseña las técnicas de separación y clasificación utilizadas para definir los diferentes tipos de
sólidos en las aguas.
Adicionalmente a la operación de pesado, estas técnicas comprenden tres operaciones
analíticas generales: filtración, evaporación y calcinación o combustión.
La filtración se emplea para separar las fracciones en suspensión y disuelta. Los filtros se
dividen, principalmente, en dos categorías: de superficie y de profundidad. Los primeros retienen
las partículas por taponamiento de sus poros que son de un diámetro estrictamente controlado (p.
ej.: filtros de membrana), mientras que los otros interceptan las partículas que penetran una
maraña espesa de fibras (p. ej.: filtros de fibra de vidrio o de celulosa).
La evaporación separa el agua de los materiales disueltos y en suspensión contenidos en
ella. Analíticamente, el agua puede clasificarse como libre o enlazada (esta última está asociada
con los sólidos como agua de cristalización o como agua ocluida en los intersticios de los cristales).
La evaporación del agua se realiza a 103 - 105 ºC y a 180 ºC. La temperatura más baja se emplea con
muestras que contienen concentraciones elevadas de materia orgánica para evitar las pérdidas de
material sólido por volatilización y descomposición a temperaturas altas. A 103 ºC sólo hay una
ligera descomposición térmica de sales inorgánicas. Puede darse una conversión de bicarbonato a
carbonato durante el proceso de deshidratación, con una pérdida de CO2 del material carbonatado.
El agua ocluida no es completamente eliminada a 103 ºC; sin embargo, su eliminación es casi
completa a 180 ºC. Puede permanecer un poco de agua de cristalización, especialmente cuando
hay sulfatos. A 180 ºC, puede darse la descomposición térmica de algunas sales de amonio
(especialmente de carbonato de amonio). En general, la evaporación y el secado a 180 ºC
proporcionan valores de sólidos disueltos más próximos a los obtenidos mediante suma de los
componentes minerales determinados individualmente.
Autores: J. Molina; A. Jácome Asignatura: TÉCNICAS EXPERIMENTALES DE CALIDAD Y TRATAMIENTO DE AGUAS

Universidade da Coruña MASTER EN INGENIERÍA DEL AGUA

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El objetivo analítico de la combustión en la determinación de sólidos es diferenciar entre

materia orgánica e inorgánica. La materia orgánica será destruida completamente mediante
calcinación a 550 ºC durante 30 minutos. Con estas condiciones de temperatura y tiempo, habrá
una pérdida parcial de cloruros y nitratos; mientras que las sales de amonio y los carbonatos serán
destruidos ampliamente.

3.- PROCEDIMIENTO
Las siguientes muestras serán analizadas:

Muestra No. Constituyente Concentración, mg/L

1 (mezcla de): Glucosa 500
NaCl 500
Na2CO3 500
Cenizas volantes 250

2 Glucosa 500

3 Na2CO3 500

4 NaCl 500

5 Cenizas volantes 500

6 ARD sedimentada ¿?

7 Agua del grifo ¿?

A las muestras se le realizarán los siguientes análisis y se informará los resultados y sobre la
aplicabilidad de cada técnica a cada muestra específica:

A la Muestra 2:
(i) Sólidos disueltos totales usando como temperatura de secado 103 ºC y 180 ºC.
(ii) Sólidos disueltos volátiles (550 ºC).

Muestra 3:
(i) Sólidos disueltos totales usando como temperaturas de secado 103 ºC y 180 ºC.
(ii) Sólidos disueltos volátiles (550 ºC).

Muestra 4:
(i) Sólidos disueltos totales usando como temperaturas de secado 103 ºC y 180 ºC.
(ii) Sólidos disueltos volátiles (550 ºC).

Muestra 5:
(i) Sólidos en suspensión totales usando una temperatura de secado de 103 ºC.
(ii) Sólidos en suspensión volátiles (550 ºC).

Autores: J. Molina; A. Jácome Asignatura: TÉCNICAS EXPERIMENTALES DE CALIDAD Y TRATAMIENTO DE AGUAS

Universidade da Coruña MASTER EN INGENIERÍA DEL AGUA

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