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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA Y METALURGIA


LABORATORIO DE TRANSFERENCIA DE MASA

DESTILACION BATCH CON RECTIFICACION


Objetivos:
 Estudiar la destilación batch con rectificación para la mezcla de etanol agua, en la condición de
reflujo constante.
 Determinar el número de etapas ideales que representan a la operación de la columna, el balance de
materia diferencial y el balance de energía en forma práctica

Aspectos Generales:
La destilación batch con rectificación hace uso de una columna de rectificación acoplada sobre el
destilador diferencial, de tal manera que el reflujo retornado a la columna permite el contacto líquido
vapor, incrementando considerablemente la composición del componente más volátil en el destilado
producto.

Se pueden presentar dos casos de operación en éste tipo de destiladores, bajo las condiciones siguientes:
a) A composición de destilado constante (Reflujo variable)
b) A Reflujo constante (Composición de destilado variable)

En la práctica de laboratorio se estudia el caso (b); por lo tanto, la composición del destilado decae
gradualmente durante el transcurso de la destilación; en el balance de materia se utiliza la fracción molar
media del total de destilado recogido: x̂ D

Esquema del destilador batch con columna de rectificación


QC

DT
R=L/D
TD
F (t=0)
xF ( t = tf )
W
TF
xW
QR
TW

Donde:
F Carga inicial de la mezcla líquida (kmol)
DT Destilado total recogido (kmol)
W Líquido residual al final de la destilación (kmol)
x Fracción molar del más volátil (Etanol)
T Temperatura
QR Calor neto suministrado a través del hervidor
QC Calor neto eliminado por el condensador

Balance de materia en el Destilador


Realizado entre el estado inicial ( t = 0 ) y al final ( t = tf ) de la operación de destilación

Global : F = W + DT (01)
Componente volátil : FxF = WxW + DT x̂ D (02)

x
 F
F
 1 
Ecuac. Rayleigh : Ln     dx (03)
 W  x W y  x 
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Balance de materia en el Condensador

Reflujo : R = L/D (04)


Global : V = L + D = D(1 + R) (05)

Para la resolución de las ecuaciones de balance de materia se recomiendan efectuar alrededor de


la ecuación de Rayleigh, para lo cual se requiere conocer la relación establecida entre la fracción molar
del vapor al tope superior de la columna y la fracción molar del líquido en el hervidor; siendo necesario
disponer con el diagrama de composición o las ecuaciones de equilibrio de fases (ELV) para el sistema
estudiado a la presión local, más la relación de reflujo utilizado durante la destilación (R).

Balance de Energía en el Condensador


La energía total neta cedida por el vapor al refrigerante del condensador es:

QC = DT(1 + R)(HV – HD) (06)

Complementariamente se puede determinar el calor real retirado por el refrigerante (agua


corriente) durante el tiempo de destilación neta: D , desde que se inicia a recoger el destilado hasta la
finalización.

QREF = (Q)Cp(Ts – Te)D (07)

Balance de Energía en el Hervidor


La energía neta total que requiere la conducción de la destilación batch con rectificación a través
del hervidor o reboiler es:

QR = QC + WHW + DT HD - FHF (08)

También, se puede determinar complementariamente la energía real suministrada al destilador a


través del sistema eléctrico tipo resistivo utilizado como fuente de calentamiento, conociendo la potencia
de los mismos:
QSUMIN = PD (09)

Diagrama de composición para resolver la Ec. Rayleigh

DIAGRAMA DE COMPOSICION

0.9

0.8

0.7
N yi
y (f. molar vapor)

0.6

0.5

0.4

0.3
xi
0.2
i
0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

x (f. m olar líquido)


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Para determinar la relación existente entre xi – yi, para resolver la integral de la Ec. de Rayleigh,
utilizando el diagrama de composición (Fig. anterior), es necesario seguir la secuencia siguiente:

1. Determinar el número de etapas ideales (valor promedio) que representan la operación de la


columna: N = Np + 1 (con las muestras instantáneas de destilado y hervidor)
2. Ubicar el punto (yi , yi) sobre la diagonal
3. Ubicar el punto  i = yi / (1 + R) en el eje y
4. Unir los puntos anteriores, la línea recta representa el balance de materia correspondiente a la
columna de rectificación
5. Contabilizar sobre la gráfica de composición el número de etapas de contacto total: N a partir del
punto superior (yi , yy)
6. Determinar el valor de xi
7. Preparar la gráfica funcional entre x vs. 1/(y – x) correspondiente a la Integral de Rayleigh
8. Desarrollar la tabla de integración

Cálculos complementarios
Determinación de la carga molar
Peso = (Densidad)(Volumen)
Moles = Peso/(Peso Molecular de la Mezcla)

Peso Molecular de una Mezcla = x i Mi

Densidad de una muestra líquida


Se determina con la balanza analítica del laboratorio, instalado en la modalidad de Registro de Peso
de un Lastre estándar. Se debe determinar el peso del lastre en aire, sumergido en agua destilada y
finalmente en cada una de las muestras líquidas; luego, la densidad de cada muestra es:

 P  PMUESTRA 
   AIRE  [g/mL]
 PAIRE  PAGUA DEST 
 

Aspectos Experimentales:

Recomendación:
Seguir el mismo esquema de trabajo y toma de muestras efectuada en la práctica de destilación
diferencial simple.

1) Disponer de unos 15 litros de mezcla líquida de etanol agua, a una concentración inicial de unos 10 a
15 °GL (use correctamente el Alcoholímetro)
2) Medir la temperatura y °GL, tomar dos muestras, registrar el volumen exacto y cargar la mezcla
líquida en el hervidor del equipo de destilación batch con rectificación
3) Registrar la hora de inicio de la destilación al encender el sistema de calentamiento eléctrico del
equipo. Reportar la potencia del sistema resistivo.
4) Registrar las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aprox. cada 5 min, el caudal y la
temperaturas de entrada y salida del agua de refrigeración circulante por el condensador. Las
mediciones se efectúan hasta la finalización de la destilación.
5) Una vez iniciada la generación y condensación del vapor, dejar trabajar la columna unos 05 min
en la condición de reflujo total, con la finalidad de estabilizar la misma. Luego iniciar el proceso
de destilación bajo una determinada relación de reflujo constante, reportar R.
6) Al iniciarse la destilación, registrar la hora, recoger las muestras instantáneas en forma simultánea
tanto en el destilado y en el líquido de fondo. Seguidamente acumular 500 mL de destilado en una
probeta.
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7) Una vez llenada la probeta, cambiar de probeta al mismo tiempo que se toma otras muestras
instantáneas (destilado y fondo). Registrar en los 500 mL de destilado recogido la temperatura y el
°GL, acumular el destilado en un recipiente cerrado. Repetir éste paso hasta que los últimos 500 mL
de destilado recogido se encuentre entre los 40 a 50 °GL.
8) Al finalizar la destilación desconectar totalmente el equipo y registrar la hora final.
9) Tomar dos muestras del líquido residual del hervidor y dos muestras del destilado total acumulado
(con mezclado previo), las respectivas temperaturas y volúmenes finales.

Análisis de las Muestras:


Al final de la destilación, proceder con la medición del peso del lastre en cada una de las muestras
recogidas; ésta información sirve para determinar la densidad, luego la composición del más volátil en
cada muestra.

CUESTIONARIO:
1) Determinar las curvas de equilibrio líquido vapor (ELV) para el sistema Etanol – Agua a la presión
de 548 mmHg, utilizando cualquier modelo Termodinámico.
2) Determinar el valor medio del número de etapas ideales que representan a la columna de
rectificación, utilizando las composiciones instantáneas (destilado y fondo) y la línea de operación de
la columna en función del valor de reflujo utilizado en el experimento
3) Determinar la cantidad de destilado y residuo líquido con las ecuaciones de balance de materia y la
ecuación de Rayleigh para los datos experimentales y comparar con el resultado teórico. Usar los
datos de la alimentación (F) y su composición (x F), así como la composición media del destilado
acumulado experimentalmente ( x̂ D ). Analizar y discutir los resultados.
4) Determinar, comparar y discutir la energía térmica neta y experimental retirada por el refrigerante del
condensador
5) Determinar la energía térmica neta teórica necesaria para la operación de la destilación batch con
rectificación y la experimental entregada por el sistema de calentamiento eléctrico y determinar la
eficiencia térmica del hervidor
6) Presentar la gráfica de los perfiles de temperatura registrados en los diversos puntos del destilador en
función del tiempo. Analizar y discutir dichas conductas.
7) Determinar el caudal de destilado medio proporcionado por el equipo de destilación.
8) Presentar el esquema del equipo de destilación batch con rectificación utilizado en el laboratorio de
Operaciones Unitarias.

Ing. A. ARIAS J.