LEN-PT-16

Procedimiento de ensayo para

Rev: 00
punto de inflamación ASTM
D7094 2017 08 07

Procedimiento de ansayo para punto de

inflamación ASTM D 7094

Realizo: María Fernanda Reviso: Uziel Omar José Aprobó: Andrés González
Pérez Zúñiga María Lemus Domínguez

Cargo: Coordinador de Cargo: Coordinador de Cargo: Gerente de

Laboratorio Gestión de Calidad Laboratorio

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VIGENTE 2017 08 07 00 NINGUNO MFPZ UOJL AGD

Realizo: María Fernanda Reviso: Uziel Omar José Aprobó: Andrés González
Pérez Zúñiga María Lemus Domínguez

Cargo: Coordinador de Cargo: Coordinador de Cargo: Gerente de

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Índice

Contenido Página
1. Objetivo 4
2. Alcance 4
3. Responsables 4
4. Referencias 4
5. Definiciones 4
6. Equipo 5
7. Reactivos, patrones y/o materiales de referencia
6
certificados
8. Procedimiento 6
9. Cálculos 7
10. Informe 7
11. Precisión y sesgo 8
12. Documentos 8

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1. OBJETIVO.
Establecer el procedimiento interno para la determinación del punto o temperatura de
inflamación en combustibles derivados del petróleo con el uso de un sistema de copa cerrada
con inyección de aire ASTM D7094.

2. ALCANCE.
Este método de ensayo es adecuado para análisis de muestras de 2 ml, con un punto de
inflamación de 35° a 225 °C, un tamaño de copa de 7 ml y una velocidad de calentamiento de
2.5 °C por minuto. Pueden realizarse determinaciones del punto de inflamación por debajo de
35 °C y por encima de 225 °C, siempre y cuando el equipo y directrices de calidad permitan
asegurar las características del método.
El rango de temperatura para “ERAFLASH” es de -25 a 200ºc o con el módulo de
calentamiento arriba de 420ºc.

3. RESPONSABLES.
 Gerente de Laboratorio
 Coordinador de Laboratorio
 Analistas de Laboratorio

4. REFERENCIAS.
 ASTM D7094: Método de prueba estándar para el punto de inflamación mediante un
probador modificado de taza continúa cerrada (MCCCFP).
 ASTM D93: Métodos de prueba para el punto de inflamación por el probador de la taza
cerrada de pensky-martens
 ASTM D6450: Método de prueba para el punto de inflamación mediante un
comprobador de taza cerrada continua (CCFP).
 NMX-CH-140-IMNC-2002: Guía para la expresión de incertidumbre en las mediciones.
 EURACHEM / CITAC GUÍA CG4: Cuantificación de la incertidumbre en las mediciones
analíticas.
 EURACHEM / CITAC GUÍA: Trazabilidad en las mediciones químicas.

5. DEFINICIONES.
 Dinámica: Condición en la que el vapor, que está por encima de la muestra de ensayo,
y la muestra de ensayo, no están en equilibrio de temperatura en el momento en que
se aplica la fuente de ignición.
 Punto de inflamación (Flash point): Es la temperatura más baja corregida a presión
atmosférica de 101.3 kPa (760 mm hg), que al aplicar una fuente de ignición, los
vapores de la muestra entran en equilibrio con la fase liquida y detonan o inflaman,
bajo condiciones específicas de análisis.

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6. EQUIPO.
6.1 Analizador de temperatura de inflamación de funcionamiento continuo de copa cerrada:
Emplea una copa de latón, cuya temperatura se controla elécticamente, así como la
temperatura de la cámara. En la tapa se incorporan dos sensores de temperatura para la
muestra y la temperatura de la copa, respectivamente; dos pasadores de arco para un
arco de alta tensión y un tubo de conexión para monitorear la presión y la inyección de
aire. Se proporciona una lectura digital de la temperatura de la muestra.
6.1.1 Cámara de prueba: Está formada por la copa de muestra y la tapa con control de
temperatura, la cual tendrá un volumen total de 7 ml ± 0.3 ml. El contacto de metal
a metal entre la tapa y la copa de muestra, debe proporcionar un buen contacto
térmico pero permite que la presión atmosférica se mantenga dentro de la cámara
durante el ensayo.
6.1.2 Copa de muestra: Debe estar hecha de aluminio niquelado u otro material con
conductividad térmica similar, deberá ser capaz de contener 2 ml ± 0.2 ml de
muestra.
6.1.3 Agitación magnética: El equipo debe tener disposición para agitación de la
muestra. Un imán, fuera de la copa de muestra, debe conducir al pequeño imán
de agitación que se inserta en la copa de muestra después de la intoducción del
líquido. La velocidad de rotación del imán de conducción debe estar entre 250 y
270 r/min.
6.1.4 Introducción del aire: El aparato deberá introducir inmediatamente después de
cada prueba. El aire se introducirá mediante un pulso de aire corto desde un
pequeño compresor de membrana por medio de una entrada T en el tubo de
conexión del transductor de presión. El volumen de introducción de aire depende
de la temperatura de la muestra.
Rango de Temperatura muestra (°C) Volumen de aire introducido (ml)
Menos de 80 0
De 80 a menos de 150 0.5 ± 0.15
De 150 a menos de 200 1 ± 0.2
De 200 a menos de 300 1.5 ± 0.3
Más de 300 2 ± 0.4
6.1.5 Calentamiento eléctrico y enfriamiento termoeléctrico de la tapa: Se utiliza para
regular la temperatura de la cámara de ensayo durante la prueba. La regulación
de la temperatura deberá tener una precisión mínima de ± 0.2 °C.
6.1.6 Arco eléctrico de alta tensión: Para el encendido de los vapores inflamables. La
energía por arco será de 1.3 J ± 0.3 J y la energía se aplicará dentro de los 19 m/s
± 2 m/s.
6.1.7 El transductor de presión para la detección del punto de inflamación se conectará
al tubo de conexión de la tapa y tendrá un rangooperativo mínimo de 80 a 117 kPa
ocn una resolución mínima de 0.1 kPa y una precisión mínima de 0.5 kPa. Deberá
ser capaz de detectar un aumento instantáneo de presiónpor encima de la presión
atmosférica de uhn mínimo de 20 kPa dentro de los 100 m/s.

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7. REACTIVOS, PATRONES Y/O MATERIALES DE REFERENCIA.

7.1 Pureza de los reactivos: Se pretende que todos los reactivos se ajusten a las
especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de
Química. Utilizar únicamente productos químicos de pureza especificados en la tabla:

Material Pureza Punto de inflamabilidad Límites de tolerancia (0.7 R)

(% mol) (°C) (°C)
Anisol 99.7 + 43.3 ± 3.9
Dodecano 99.5 + 78.6 ± 3.9

7.2 Limpieza de disolventes: Utilice únicamente disolventes no corrosivos capaces de limpiar

la copa de muestra y la tapa. Los disolventes comúnmente usados son tolueno y acetona.

8. PROCEDIMIENTO.
8.1 Las muestras deben de ingresar, y su identificación, almacenamiento, manipulación y
preparación de las muestras se realizan conforme a los criterios establecidos en los
procedimientos LEN-PT-03 “Procedimiento de aseguramiento de integridad de los ítems
bajo servicio” y LEN-PT-12 “Procedimiento de recepción de muestras”.
8.2 En caso de presentar alguna alteración que impida los análisis, el analista informará al
coordinador de laboratorio, para que él avise al cliente vía escrita.
8.3 Control de condiciones ambientales. Las condiciones del laboratorio se registrarán en el
formato LEN-FT-04 “Formato de registro de condiciones ambientales”.

Temperatura del aire Humedad relativa

20°C ± 3,0°C. 50% ± 20%.

8.4 Limpie y seque completamente la tapa junto con los electrodos del arco y la copa de
muestra, asegúrese de quitar cualquier disolvente utilizado para limpiar el aparato.
8.4.1 Cepille los electrodos con el borrador de latón, si ninguna de estas herramientas
están disponibles, utilice un hisopo y límpielo a mano cuando la temperatura del
horno este debajo de 40°C.
8.4.2 Es importante no generar ninguna ralladura, fisura, golpe o dobles al equipo, ya
que esto lo dañara e impedirá la correcta medición de temperatura.

8.5 Punto de inflamación esperado: Establezca la temperatura inicial (a la que comenzará la

prueba del punto de inflamación real) hasta por lo menos 18 °C por debajo del punto de
inflamación esperado. Ajuste la temperatura final a un valor más allá del punto de
inflamación esperado.

8.6 Ajuste la velocidad de calentamiento a 2.5 ± 0.3 °C/min.

8.7 Ajuste la frecuencia de encendido (temperatura de arranque “inicio” de trabajo “offset”) a

5 °C.

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8.8 Ajuste el volumen de introducción de aire a la cámara de medición (valores requeridos).

8.9 Ajuste el umbral de presión para la detección del punto de inflamación a 20 kPa. Cuando
la presión en la cámara de medición aumenta y ha alcanzado 20 kPa o más, entonces el
punto inflamación se considera detectado.

8.10 Asegurarse que la muestr y el recipiente de muestra estén por lo menos a 18 °C por
debajo de la temperatura de punto de inflamación esperada. Enfriar si es necesario.

8.10.1 Agitar bien la muestra antes de abrir el recipiente de la muestra. Extraer 2 ml ± 0.2
ml de muestra con una jeringa o una pipeta y cerrar el recipiente.

8.10.2 Trasfiera los 2 ml extraídos a la copa de muestra.

8.11 Inserte el imán de agitación en la copa de muestra para asegurar una mezcla de
muestra consistente.

8.12 Después de que la temperatura entre la tapa reguladora de temperatura y la muestra

se haya igualado a 1 °C, inicie la prueba real para el punto de inflamación.
.
8.12.1 Ajuste la frecuencia de encendido a 1 °C.

8.12.2 Caliente la tapa con la velocidad de calentamiento programada.

8.13 Detener el ensayo cuando se detecte un punto de inflamación.

8.14 Al final del ensayo, enfríe la copa de muestra hasta po debajo de 50 °C para retirarla
con seguridad.

9. CÁLCULO.
9.1 Corrección de presión barométrica: Cuando la presión barométrica del lugar difiere de
1014.3 kPa, se debe corregir el punto de inflamación:

Punto de inflamación corregido = C + 0.25 * (101.3 – P) (1)

Donde:
C = Punto de inflamación observado, en °C.
P = Presión barométrica ambiente, en kPa.

10. INFORME.
10.1 Todos los datos para la identificación de la muestra y sus resultados se reportarán, a
una cifra significativa en unidades de °C, en el formato LEN-FT-07 “Formato de registro
para la determinación del Punto de Inflamación ASTM D7094”.

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10.1.1 Registre la temperatura de punto de inflamación esperado, así como la

temperatura inicial de la muestra y la temperatura de aplicación de la primera
ignición.
10.1.2 Registre la presión barométrica ambiente al momento de realizar el ensayo..
10.1.3 Registre la lectura de la temperatura de la muestra en el punto de inflamación
observado, como la temperatura de punto de inflamación no corregido.
10.1.4 Registrar el valor de la temperatura del punto de inflamación corregido. Redondear
el valor a los 0.5 °C más cercanos.

11. PRECISIÓN Y SESGO.

11.1 La precisión del procedimiento según lo determinado por el examen estadístico de los
resultados de los ensayos entre laboratorios. Las indicaciones de precisión, tanto para
repetibilidad como para reproducibilidad, son para puntos de inflamación entre 35 ° y 225
°C.
11.1.1 Repetibilidad: Diferencia entre los resultados de las pruebas sucesivas
obtenidas por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de
funcionamiento constantes con material de ensayo idéntico.
r = 4.1 °C
11.1.2 Reproducibilidad: Diferencia entre dos resultados individuales e
independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en el laboratorio
con un material de ensayo idéntico.
R = 5.5 °C

11.2 Sesgo: Dado que no hay material de referencia aceptado que sea adecuado para
determinar el sesgo del procedimiento de este método, no se ha podido determinar el
sesgo.

12. DOCUMENTOS.
 LEN-FT-04 “Formato de registro de condiciones ambientales”.
 LEN-FT-07 “Formato de registro para la determinacion del Punto de Inflamacion ASTM
D7094”.
 LEN-PT-03 “Procedimiento de aseguramiento de integridad de los items bajo servicio”.

 LEN-PT-12 “Procedimiento de recepcion de muestras”.

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