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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

LABORATORIO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA: N°3 DIA: Lunes

INTEGRANTES:

 TINEO CANALES ,Katia Yesica


 PEREZ PALOMINO ,Remigio Munner

VOLUMETRIA DE PRECIPITACION

I. OBJETIVOS
 Establecer precisiones volumétricas en los procedimientos de laboratorio y
luego en los cálculos pertinentes
 Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valorados
acidas y básica.
 Determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre comercial y la
alcalinidad del agua potable.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO

VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base,
titulación ácido-base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica
utilizada para realizar análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de
una disolución, en la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido,
o de base, que a su vez se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos
su concentración.

Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-


base, también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o
sustancia de la cual no conocemos su concentración, y la sustancia conocida
llamada,

VALORANTE
El término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones
utilizadas, el cual nos permite poder realizar el cálculo de la concentración que
deseemos conocer.
Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, si no que
también es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias.

Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a veces


es útil ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto
final del proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos
casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan
por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer cuándo se ha llegado al
punto de equivalencia entre el ácido y la base.

Existen otro tipo de volumetrías (como la complexometría o la volumetría de


precipitación), donde se realiza el registro de una concentración de alguna
sustancia en función del volumen que se ha sido añadido de cada sustancia para
poder determinar el punto final de ésta.

Existen dos clases de volumetrías, o de valoraciones ácido-base, clasificables en


dos grupos:
 Alcalimetrías: Determina la concentración de la base, que ha sido
empleada con un ácido fuerte del cual conocemos su concentración
(sustancia valorante), siendo éste casi siempre, el ácido clorhídrico, HCl, o
ácido sulfúrico H2SO4.

 Acidimetrías: Se utiliza para conocer la concentración de un ácido con una


base fuerte, del cual conocemos la concentración (valorante), como por
ejemplo, el hidróxido de sodio.

III.MATERIALES Y REACTIVOS
 Fiolas.
 1 piseta.
 Goteros.
 1 pipeta.
 1 espátula.
 2 probetas.
 2 embudos.
 2 matraces.
 1 desecador.
 1 papel filtro.
 1 luna de reloj.
 1 vaso de ppdo.
 Bureta graduada.
 1 varilla de vidrio.
 1 pipeta graduada.
 Matraz Erlenmeyer.
 1 pipeta volumétrica.

 J
 Reactivos:
 Agua……………………………..H2O
 Fenolftaleína………………….C20H14O4
 Ácido acético………………….CH3COOH
 Ácido clorhídrico……………..HCl
 Hidróxido de sodio………....NaOH .
 Carbonato de sodio………….Na2CO3
 Ftalato ácido de potasio…...KHC8H4O4
 Indicador anaranjado de metilo
 Indicador fenolftaleina
 Agua (potable).
Equipos:
 1 balanza analítica.
 1 soporte universal.
 Mechero de Bunsen.
 Trípode, malla con asbesto.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación de solución valorada de NaOH 0,1 N

1º. Se midió con una pipeta 3,5 mL de la parte transparente de la solución de NaOH (1:1)
preparada con anterioridad, y se ubicó en la fiola de 500 mL que contenía una cierta
cantidad de agua destilada y se enrazó.
2º. Se Pesó con exactitud entre 0,3000 y 0,4000 g de ftalato ácido de potasio,
previamente secado en estufa a 110° C, por una hora.
3º. Se colocó esta sustancia en un erlenmeyer limpio y se agregar 40 mL de agua destilada
hervida y fría para disolver. Se añadió dos gotas de indicador fenolftaleína.
4º. Se enrazó la bureta con la solución de NaOH preparada, Se enjuagó la misma con una
pequeña cantidad de NaOH y se procedió con la titulación hasta lograr un primer tono
Rosado pálido permanente.
5º. Se efectuó los cálculos con el volumen gastado y la cantidad de ftalato ácido de
potasio se realizó los cálculos para determinar la concentración exacta de NaOH.

Determinación de ácido acético en vinagre comercial.

1º. Se medió con una pipeta volumétrica 10 mL de vinagre y se diluyó a 250 ml en una
fiola. 50ml de esta solución se trasvasó a un erlenmeyer limpio y se agregó gotas del
indicador fenolftaleína.
2º. Se tituló con solución valorada de NaOH de la bureta, y se alcanzó un primer tono
Rosado pálido permanente.
3º. Se efectuó los cálculos para determinar la concentración del ácido acético en el
vinagre, en Eq/L y %(P), se consideró la densidad del vinagre 1.01g/ml.

Preparación de solución valorada de HCl 0,1 N.

1º. Se realizo los cálculos para prepara 100 mL de HCl 0,1 N a partir del ácido
concentrado.
2º. Se ubicó en la fiola de 100ml una cierta cantidad de agua destilada, y se agregó el
volumen calculado de HCl © con una pipeta, se enrazó y se homogenizó.
3º. Con una pequeña cantidad de este ácido preparado, se enjuagó la bureta y luego se
enrazó con el mismo ácido.
4º. Se pesó con exactitud entre 0,1 y 0,15 g de carbonato de sodio anhidro secado en
estufa a 110º C por una hora y se depositó en un Erlenmeyer. Se agregó
aproximadamente 40 mL de agua destilada y se disolvió la sal, luego se añadió
agregar 2 gotas de indicador de anaranjado de metilo.
5º. Se procedió con la titulación hasta que el color vire a canela o rosado claro.
6º. Determinar la concentración exacta del HCl preparado.

Determinación de alcalinidad del agua potable

Alcalinidad a la fenolftaleína:

1º. Se midió con una pipeta volumétrica 100 mL de agua potable a un erlenmeyer, se
agregó dos gotas de fenolftaleína.
2º. Al aparece el color rosado o grosella se tituló con una solución estándar de HCL, hasta
que se decoloró correctamente.

Alcalinidad total

3º. Se agregó 3 gotas de indicador anaranjado de metilo


4º. Se tituló con solución estándar de HCL hasta coloración rosado pálido.

V. CÁLCULOS

Cálculos para la preparación de las soluciones requeridas

 Solución de NaOH 0.1N


Con la ayuda de una pipeta medimos 3.5mL de la parte transparente de la
solución de NaOH (1:1) y llevamos a un matraz aforado de 500mL.
 Preparación de 500 mL de HCl 0.1 N:

DATOS:
N  0.1eq / L  HCl  1.19 g / mL
V  0.50 L  500mL %P   37%
PM HCl  36.47 g / mol VHCl C   ?

SOLUCION:
PM * N *V
V HCl C    mL
 * %P *
36.45g / mol * 0.1eq / L * 0.50L VHCl C   4.14mL.
V HCl C  
1.19g / ml * 0.37 *1

PREPAPARACION DE SOLUCION VALORADA DE NaOH 0.1N

Mesa nº1
mesa 𝑚𝐹𝑇𝐻𝐾 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑁𝐴𝑐.𝐴𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 (%)𝑉𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒

1 0.3298 18.0 0.0897 29.1 1.2862 7.76

 CALCULANDO LA NORMALIDAD DEL NaOH


𝑚
(𝑉𝑥𝑁)𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝑃𝑚𝑒𝑞

𝑚𝐹𝐻𝑇𝐾
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑃𝑀
𝑥𝑉(𝑁𝑎𝑂𝐻)
𝜃𝑥1000

0.3298𝑔
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 204.23
𝑥18
1𝑥1000

𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.0897
 CALCULANDO LA NORMALIDAD DEL ACIDO ACETICO
(𝑁 𝑥 𝑉)𝐴𝑐.𝐴𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 = (𝑁 𝑥𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻

(𝑁 𝑥𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑁𝐴𝑐.𝐴𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 =
𝑉𝑎𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜

(0.088𝐸𝑞/𝐿 𝑥 29.1𝑚𝐿)
𝑁𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 =
2𝑚𝐿

𝑁𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 = 1.2862 𝐸𝑞/𝐿


 CALCULANDO %(P) DEL ACIDO ACETICO
 Primero calculamos la masa (⍴=1.01 g/mL)
𝑁 𝑥 𝑃𝑀 𝑥 𝑉
𝑚𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 =
𝜃

0.0897𝐸𝑞/𝐿 𝑥 60.05𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.0291𝐿


𝑚𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 =
𝜃
𝑚𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑡𝑖𝑐𝑜 = 0.1567 g

 Para el %
𝑚𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜
%(𝑃) = 𝑥100
𝑉𝑖 𝑥𝜌

0.1567𝑔
%(𝑃) = 𝑥 100
2𝑚𝐿 𝑥 1.01𝑔/𝑚𝐿

%(𝑃) = 7.76

 Y de esta manera se hará los cálculos para las demás mesas.


1. Tabular los resultados de todas las mesas de trabajo

mesa 𝑚𝐹𝑇𝐻𝐾 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑁𝐴𝑐.𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 %(P)

1 0.3298 18 0.0897 29.1 1.2804 7.76

2 0.3188 17.05 0.0916 29.8 1.3112 8.11

3 0.3126 18.6 0.0823 29.6 1.3024 7.24

4 0.3138 17.5 0.0878 28.5 1.254 7.44


5
0.3467 19.5 0.0870 30.0 1.3200 7.76
6 0.3330
18.2 0.0896 28.2 1.2408 7.51
0.088

2. Evaluar los resultados obtenidos, aplicando:


contraste de Dixon (95%)
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄=
𝑆𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑑𝑒 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑞𝑢𝑒ñ𝑜
El valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de
8.12%
8.11 − 7.76
𝑄=
8.11 − 7.24
𝑄 = 0.4022
 Q=0.625 al 95% de confianza.
Por lo tanto 𝑄𝐶𝐴𝐿𝐶𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 < 𝑄𝑇𝐴𝐵𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 , entonces el dato NO se
rechaza.

Contraste de grubbs 95 %
Valor sos𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜− 𝑋̅ 𝟖.𝟏𝟏−𝟕.𝟔𝟑𝟓
𝑮= =
𝑺 𝟎.𝟑𝟎𝟓𝟒

Gcalculado= 1.555 ⋖ Gtablas=1.82

Entoces G calculado es menor que G tablas; el dato se mantiene.

3. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los


resultados.
 Precisión
Precisión =100- CV

𝑆
𝐶𝑉 = 𝑋̅ 𝑋100 ; Donde S: 0.3054; 𝑋̅ =7.6367

0.3054
𝐶𝑉 = 𝑥100
7.6367
𝐶𝑉 = 3.999=4

→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 100 − 4

→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 96.00

 Exactitud
Exactitud = 100-%Er

𝑉𝑟−𝑉𝑝 5−7.635(𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎𝑛𝑎)
%Er = 𝑥 100 = 𝑥 100
𝑉𝑟 5

%Er = 47.3

Exactitud= 100 - 47.3 = 52.7


PREPARACION Y VALORACION DE HCl 0.1N

mesa 𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑚𝐿 𝑁𝐻𝐶𝑙 𝐸𝑞/𝐿 Fenolf anaranjado Alcalinidad


𝑉𝐻𝐶𝑙/𝐻2𝑂 𝑉𝐻𝐶𝑙/𝐻2𝑂 fenolf total
1 0.1049 23.1 0.0857 0 1.5 0 6.05x10−2
Cálculos
 Normalidad del HCl (Valoración)
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑁𝐻𝐶𝑙 = 𝑃𝑀
𝑥𝑉𝐻𝐶𝑙
𝜃𝑋1000

0.1049
𝑁𝐻𝐶𝑙 = 105.99
𝑥 23.1
2𝑥1000

𝑁𝐻𝐶𝑙 = 0.0857

 Alcalinidad
𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (𝑁 𝑥 𝑉)𝑁𝐶𝑙 𝑥 𝑃𝑚𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (0.0806 𝑥 1.5)𝑥 0.05005

𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 6.05 𝑥 10−3

1
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 = (𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3/(𝐻_2 𝑂) 𝑚𝑔)
𝑉𝐻2 𝑂

𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 = 6.05𝑥 10−2

Y de esta manera se calculó para las demás mesas


1. Tabular los datos de las demás mesas
mesa 𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑚𝐿 𝑁𝐻𝐶𝑙 𝐸𝑞/𝐿 Fenolf anaranjado Alcalinidad
𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔/𝐿
𝑉𝐻𝐶𝑙/𝐻2𝑂 𝑉𝐻𝐶𝑙/𝐻2𝑂 fenolf total
1 0.1049 23.1 0.0857 0 1.5 0 6.05x10−2
2 0.1117 24.5 0.0861 0 1.1 0 4.44x10−2
3 0.1012 22.1 0.0865 0 1.0 0 4.03x10−2
4 0.1043 23.4 0.0842 0 1.2 0 4.84x10−2
5 0.1005 29.6 0.0641 0 1.3 0 5.24x10−2
6 0.1404 34.4 0.0771 0 1.3 0 5.24x10−2
0.0806

2. Evaluar los resultados obtenidos, aplicando:


contraste de Dixon (95%)
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄=
𝑆𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑑𝑒 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑞𝑢𝑒ñ𝑜
El valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de
8.12%
0.0605 − 0.0524
𝑄=
0.0605 − 0.0403
𝑄 = 0.4009
 Q=0.625 al 95% de confianza.
Por lo tanto 𝑄𝐶𝐴𝐿𝐶𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 < 𝑄𝑇𝐴𝐵𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 , entonces el dato NO se
rechaza.

Contraste de grubbs 95 %
Valor sos𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜− 𝑋̅ 𝟎.𝟎𝟔𝟎𝟓−𝟎.𝟎𝟒𝟗𝟕
𝑮= =
𝑺 𝟎.𝟎𝟎𝟕𝟎𝟔𝟐

Gcalculado= 1.529 ⋖ Gtablas=1.82

Entoces G calculado es menor que G tablas; el dato se mantiene.

3. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los


resultados.

 Precisión
Precisión =100- CV

𝑆
𝐶𝑉 = 𝑋̅ 𝑋100 ; Donde S: 0.007062; 𝑋̅ =0.0497

0.007062
𝐶𝑉 = 𝑥100
0.0497
𝐶𝑉 = 14.21

→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 100 − 14.21

→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 85.79 %

VI. OBSERVACIÓNES
 En la preparación de NaOH 0.1 se debe tomar la parte transparente de la
solución NaOH (1:1)
 Se puede afirmar que los datos obtenidos son precisos pero no exactos.
 Como una solución valorada de ácido se prefiere el HCl debido a que la
mayoría de los cloruros son solubles.
VII. CONCLUSIÓNES
 Se estableció las precisiones volumétricas en los procedimientos de
laboratorio y luego en los cálculos.
 Realizamos cálculos para la preparación de soluciones valorados tale
como el hidróxido de sodio 0.1 N y el ácido clorhídrico y se aprendió
las técnicas de preparación.
 Determinamos el % de ácido acético en un vinagre comercial y la
alcalinidad del agua potable.
VIII. CUESTIONARIO

1) ¿COMO SE PREPARA UNA SOLUCION 1:1 NaOH ?


La solución 1:1 quiere decir que lleva la misma cantidad de NaOH
concentrado y agua, por ejemplo, si se quiere hacer 100 mL de NaOH 1:1
se hecha 50 mL de NaOH concentrado y 50 mL de agua.

2) ¿PORQUE ES RECOMENDABLE PREPARAR NAOH A PARTIR A PARTIR


DE UNA SOLUCIÓN 1:1?
El NAOH es un compuesto muy (higroscópico) que reacciona con el O 2, CO2
y la humedad del medio ambiente y la humedad, en esta reacción se forma
sobre la superficie del NAOH solido CaCO3 por lo cual no es recomendable
preparar soluciones directamente del sólido. Para eliminar el carbonato de
sodio se prepara inicialmente una solución concentrada 1:1 de NAOH para
solidificar el CaCO3 y por decantación se obtiene una solución pura de NAOH
y a partir de esta nueva solución se obtiene otras por dilución de cualquier
concentración que necesite.

3) ¿PORQUE NO ES MUY RECOMENDABLE UTILIZAR H2SO4 Y HNO3 COMO


SOLUCIONES ACIDAS VALORADAS?

4) MENCIONE OTROS PATRONES PRIMARIOS PARA ESTANDARIZAR


ACIDOS Y BASES
Un estándar es una preparación que contiene una concentración conocida
de un elemento o sustancia específica
ACIDOS
 Carbonato de sodio, Na2CO3 (MM=105.99g/mol)
 Bórax, Na2B4O7⋅10H2O (MM=381.37g/mol)
BASES

 Sal doble de ácido sulfosalicílico, KHC7H4SO6⋅K2C7H4SO6


(MM=550.64g/mol)
 Ácido benzoico, C6H5COOH (MM=122.12g/mol)
5) ELABORE UN CUADRO DE INDICADORES ACIDOS - BASES CON RANGOS DE
PH Y COLORES RESPECTIVOS.

Color
INDICADOR pKln Zona de viraje
ácido básico
Ácido pícrico incoloro amarillo 0.38 0.2 - 1.0
Rojo de cresol - primera transición rojo amarillo ? 0.4 - 1.8
Azul de timol - primera transición rojo amarillo 1.5 1.2 - 2.8
Naranja de metilo rojo amarillo 3.7 3.2 - 4.4
Rojo Congo azul rojo 4.0 3.0 - 5.2
Verde de bromocresol amarillo azul 4.7 3.8 - 5.4
Rojo de metilo amarillo rojo 5.1 4.8 - 6.0
p-Nitrofenol incoloro amarillo 7.15 5.6 - 7.6
Azul de bromotimol amarillo azul 7.0 6.0 - 7.6
Rojo de fenol amarillo rojo 7.9 6.8 - 8.4
Rojo de cresol - segunda transición amarillo rojo 7.9 7.0 - 8.8
Azul de timol - segunda transición amarillo azul 8.9 8.0 - 9.6
Fenolftaleína incoloro rosa 9.4 8.2 - 10.0
Timolftaleína rojo amarillo 10.0 9.4 - 10.6
Amarillo de alizarina amarillo rojo 11.0 10.0 - 12.0
2-4-6-Trinitrotolueno incoloro naranja ? 11.5 - 13.0
1,3,5-Trinitrobenzeno incoloro naranja ? 12.0 - 14.0
IX. BIBLIOGRAFÍA

- PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA /GRAVIMETRIA


DISPONIBLE EN:
www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica4.doc -
- ANALISIS GRABIMETRICOS /CONCEPTOS BASICOS
DISPONIBLE EN :
- http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf
- FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA (LIBRO)
DISPONIBLE :
https://books.google.com.pe/books?id=E680F3D40nsC&pg=PR16&lpg=PR
16&dq=determinacion+del+hierro+por+gravimetria+fundamento&sourc
e=bl&ots=W4Gmb58rWi&sig=-8aPttniY7XqoEhl1erhD24xhhU&hl=es-
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