Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic.

Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Mini-Curso
Fabricação e Caracterização de
Nanoestruturas

CBPF - Rio de Janeiro, 20-24 Março, 2006

Unidade 2: Técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão

Aula 3 – HRTEM – EDS - EELS

Por:

Antônio J. Ramirez
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron
2006/3-1

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

z Introdução
Conteúdo z Definições
z Ótica Eletrônica
z Fontes de elétrons
z Lentes magnéticas
z Aberrações
z Interação Elétron Matéria
z Sinais
z Dano na amostra
z Microscopia Eletrônica de Transmissão
(TEM)
z Configuração do equipamento
z Microscopia de transmissão por varredura
z Difração de elétrons
z Tipos de imagem
z Técnicas de microscopia convencional
z Aplicações
z Preparação de Amostras
z Microscopia de alta resolução – contraste de
fase
z Espectroscopia de Raios –X Dispersiva em
Energia (EDS)
z Espectroscopia de Elétrons (EELS)
2006/3-2

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 1

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste

z Contraste de massa – espessura

z Contraste de difração
z Contraste Z (grandes angulos de espalhamento)
z Fase (alta resolução)

2006/3-3

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Massa - Espessura

Espalhamento Elástico
(Predominantemente Incoerente)

Importante para:
•Amorfos
•Polímeros
•Amostras Biológicas

2006/3-8

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 2

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Caminho Livre
Médio - TEM

2006/3-9

Partículas de Látex
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Massa –
Espessura TEM

Sombreamento Melhorar:
< abertura
Tingimento < kV

Polímero Tingido
2006/3-10

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 3

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Microscopia Eletrônica de Transmissão

Réplica - Fratura
Antônio J. Ramirez

Contraste de
Massa –
Espessura TEM

Partículas de Segunda Fase

Réplica de Extração - Aço

2006/3-11

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Massa – Espessura - BF

STEM

TEM

Pior resolução
“Melhor” contraste
Mais ruído (depende do canhão de elétrons)
Melhor para amostras mais grossas (não tem
aberração cromática) 2006/3-12

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 4

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Massa – Espessura – DF (ADF)

STEM ADF:

Coleta mais elétrons

< ruido
< resolução
TEM STEM

2006/3-13

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Difração
Limitado em STEM

2006/3-14

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 5

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste Z

Espalhamento Elástico Incoerente

>> ângulos
Não contraste de difração (>50 mrad)
Não em two beam (perto do eixo de
zona)
3o
Não esfriar (> espalhamento coerente
HOLZ )

2006/3-15

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste Z (low Angle)

Matriz Al2O3
Pt

2006/3-17

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 6

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste Z (High Angle)

TEM HAADF
SrTiO3
2006/3-18

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Fase
Diferenças de fase entre os feixes espalhados dentro da amostra

Interferência entre estes feixes (por exemplo 2 feixes)

2006/3-19

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Fase

−1
Como um dos faixes é O: ∆g =d
−1
∆g
2006/3-20

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Fase

Si

[111]

2006/3-21

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Contraste de Fase - HRTEM

Si Dumbbells

2006/3-22

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Fase - HRTEM

2006/3-23

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Geometric Phase Analysis

Dislocation Analysis
2006/3-24

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Geometric Phase Analysis

AuCu3
Antyphase Boundary
2006/3-25

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Geometric Phase Analysis

AuCu3
Antyphase Boundary
2006/3-26

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Fase – Franjas de Moiré

2006/3-27

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 11

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Fase – Franjas de Moiré

2006/3-28

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Fase – Franjas de Moiré

2006/3-29

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 12

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Fase – Franjas de Moiré

Mesmo espaçamento

Mesmo espaçamento

Diferente espaçamento

2006/3-30

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contraste de Fase – Franjas de Moiré

CoCa

Crescido em

GaAs

2006/3-31

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 13

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HRTEM

2006/3-32

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

HRTEM

2006/3-33

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Optic System

2006/3-35

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Optic System

h(r) = Describes how the point spreds into a disk

(point-spread function)

G(u) = F(u) H(u)

z G(u) = F g(r)
z F(u) = F f(r)
z H(u) = F h(r)

z H(u): Contrast Transfer Fuction 2006/3-36

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Optic System

2006/3-38

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Sample

Potencial Projetado

f
f

2006/3-39

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Weak Phase Object

Objective Lens Transfer Function

For WPOA, T(u) is called Contrast Transfer Function

2006/3-40

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contrast Transfer Function

z Máximos (χ(u) = ± π/2 ) e Mínimos (χ(u) = ± π)

z T(u) < 0 (Contraste de fase positivo – âtomos brancos)
z T(u) > 0 (Contraste de fase negativo – âtomos pretos)

Ideal CTF

T(u)=0 em u1

2006/3-41

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 17

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contrast Transfer Function

2006/3-42

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Contrast
Transfer
Function

Sen χ
2006/3-43

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 18

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Scherzer Defocus

2006/3-44

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Evelope Function - Information Limit

Ec: Chromatic Aberration Envelope

Ea: Source Spatial Coherence Envelope

Virtual Aperture

Minimum contrast

2006/3-45

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Passbands

n=0 Scherzer

2006/3-46

Ge
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Ge

a, b, c: 5.689 Å 2006/3-48

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 20

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

2006/3-49

Si
Microscopia Eletrônica de Transmissão Scherzer
Antônio J. Ramirez

Si [001]

∆f~-70 nm

a, b, c: 5.431 Å 2006/3-50

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 21

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Alta Resolução

2006/3-54

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Tomografia

2006/3-55

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 22

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Tomografia

2006/3-56

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

EDS

2006/3-62

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 23

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Feixe de Elétrons

2006/3-64

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EDS

2006/3-65

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 24

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Resolução do Detector

2006/3-67

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

EDS Detector - TEM

2006/3-69

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 25

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

EDS Detector – Ângulo Sólido

A cos δ
Ω=
S2
δ
A
S
As close as possible

2006/3-70

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Ângulo de Escape e Absorção

2006/3-71

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 26

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EDS Detector

2006/3-72

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

EDS Spectral Distribution

2006/3-84

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EDS Spectrum

2006/3-85

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

EDS

2006/3-89

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Análise do Espectro

z Efeitos antes da amostra

z Efeitos na amostra e após a amostra
z Efeitos no detector
z Relação peak/background

2006/3-90

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Efeitos do Feixe
X-ray from C2 aperture and spurious electrons

Solution is a thick and

heavy C2 aperture and a
well designed ilumination
system

Thin specimen

2006/3-91

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 29

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Epalhamento na Amostra

Coherent Bemsstrahlung

ν
β=
Electron velocity

Detector take-off angle

Solution:
Far from low-index zone axis
Tilt de sample or change voltage and verify
changes in intensity
2006/3-92

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Epalhamento após a Amostra

Solution:
Baixo tilt <10o
Thin Sample
Colimador
Adequate Sample Holder 2006/3-93

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Epalhamento no Detector

Escape Peaks, Fluorescence and Absortion

2006/3-94

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Peak/Background

2006/3-95

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Análise Quantitativa

2006/3-96

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Análise Quantitativa

Z
F

2006/3-97

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Cliff-Lorimer

CA I
= k AB A
CB IB Erro Relativo:

nN1/ 2
C A + CB = 100% N
100%

CB I
= kBC A n= 1, 67%
CC IC 2, 95%
3, 99,7%

C A + CB + CC = 100%
2006/3-98

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Correção por Absorção

2006/3-99

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Correção por Absorção

k AB * = K AB ( ACF)

2006/3-100

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Correção por Absorção

NiO-MgO

Corrected Mg K line by Ni

Corrected Mg K line by Ni and O

2006/3-101

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EELS

2006/3-102

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Feixe de Elétrons

2006/3-103

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Perda de Energia

2006/3-104

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Difração vs. EELS

z Difração de Elétrons:
z Distribuição de ângulos de espalhamento
z Identificação de fases e estruturas
z Seleção de ângulo de espalhamento para
contraste
z Campo Claro
z Campo Obscuro
z HAADF

z EELS
z Distribuição de perdas de energias
z Identificação de fases e composição
z Seleção de perda de energia para contraste
z Elástico (sem cromaticidade)
z Inelástico (composição)

2006/3-105

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Espectro EELS

2006/3-106

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Imagem Filtrada

[Gatan, 2005] 2006/3-107

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Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Imagem Filtrada

[Gatan, 2005] 2006/3-108

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Difração Filtrada

2006/3-109

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Estrutura Fina

2006/3-110

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Espectrômetro

2006/3-111

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EELS

[Gatan, 2005] 2006/3-112

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Post-Column

[Gatan, 2005] 2006/3-113

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Informações no Espectro

[Gatan, 2005] 2006/3-114

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

EELS

Ni

O 2006/3-115

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Espectrômetro

[Gatan, 2005] 2006/3-116

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Imagem não filtrada

[Gatan, 2005] 2006/3-117

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Imagem filtrada

[Gatan, 2005] 2006/3-118

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Imagem de Core-loss

[Gatan, 2005] 2006/3-119

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Imagem Filtrada

2006/3-120

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Modo Espectro

[Gatan, 2005] 2006/3-121

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Offset do Espectro

[Gatan, 2005] 2006/3-122

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Espessura da Amostra

[Gatan, 2005] 2006/3-123

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Modelamento do Background

[Gatan, 2005] 2006/3-124

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

EELS

[Gatan, 2005] 2006/3-125

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Extração do Sinal

[Gatan, 2005] 2006/3-126

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Spectrum Image

[Gatan, 2005] 2006/3-127

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Filtered Image

[Gatan, 2005] 2006/3-128

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Electron Holography

2006/3-129

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Experimental Setup

2006/3-130

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Magnetic Lines of Force

[M. Hytch, 2005] FeCr Disks 2006/3-131

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Reference Hologram

[M. Hytch, 2005] 2006/3-132

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Amplitude
Hologram Analysis

Phase Reference Phase

Sample Phase
Cos (2Phase)

FeCr disks
[M. Hytch, 2005]

Cos (Phase)
2006/3-133

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