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e dossier a pour but de présenter les polymères les plus utilisés dans
C l’industrie des peintures et vernis ainsi que les propriétés y afférant. La
sélection des produits manufacturés se fait essentiellement en fonction des
atmosphères dans lesquelles l’objet peint est exposé. Celles-ci sont classées
selon l’agressivité du milieu : atmosphère rurale peu agressive chimiquement,
atmosphère industrielle, atmosphère marine dont les principaux polluants sont
des composés chlorurés, atmosphère marine et industrielle qui mêle à la fois les
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Les peintures et vernis renferment comme constituant principal — maîtrise de leur fabrication de manière à optimiser leurs
un polymère filmogène (liant ou résine) qui, après durcissement, propriétés ;
forme sur le support un feuil continu et adhérent, aux propriétés — difficulté au niveau industriel de proposer un liant
spécifiques. Par définition, ces polymères ou macromolécules sont « universel » pour la protection et la décoration des matériaux ;
des composés organiques ou minéraux dont les masses moléculai-
res sont comprises entre 300 et 106 daltons. On distingue habituelle- — obtention de performances mécaniques et chimiques amé-
ment plusieurs types de polymères filmogènes. liorées quel que soit le milieu où l’objet peint est exposé et ce sous
de faibles épaisseurs ;
■ Polymères d’origine naturelle, parmi lesquels les résines et les
gommes naturelles, produits de sécrétion de végétaux (gemme des — développement croissant des polymères en phase aqueuse ou
pins des Landes) ou d’insecte (gomme laque) et les substances fos- sans solvant pour des raisons de réglementation, notamment pour
siles désignées sous l’appellation « Copal » (gomme Copal Zanzi- réduire les émissions des composés organiques volatils (solvants,
bar, Madagascar, Congo, Kauri...). additifs de faible tension de vapeur) désignés sous le vocable COV
et exprimés en grammes par litre de peinture.
Ces polymères, constitués de mélanges complexes à base d’huile,
de composés terpéniques ou phénoliques ne sont plus utilisés Les niveaux de COV sont calculés par le formulateur lors de la
actuellement dans la fabrication des produits manufacturés. conception des produits prêts à l’emploi.
■ Polymères artificiels obtenus par réactions chimiques sur des Exemple : quelques valeurs moyennes issues de la littérature :
polymères naturels en vue d’en modifier leur masse moléculaire, — peintures conventionnelles en phase solvant : 350 g/L ;
leur solubilité, tout en conservant le squelette originel. Parmi ces — peintures à haut extrait sec : 170 g/L ;
polymères, citons les nitrates de cellulose, esters obtenus par action — peintures en phase aqueuse (type dispersion acrylique) : 190 g/L ;
de l’acide nitrique sur la cellulose. — peintures en phase aqueuse (type émulsion alkyde) : 42 g/L.
■ Polymères synthétiques, omniprésents dans la formulation des
peintures modernes, obtenus à partir de monomères, c’est-à-dire de Quelques dates permettent de suivre l’évolution des recherches et
composés organiques de faible masse moléculaire. Ces polymères du développement des peintures depuis une décennie (cf. encadré
sont synthétisés par voie radicalaire en milieu solvant ou aqueux « Historique »).
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Historique Remarques
1910 Brevet de la General Electric sur des esters polymérisés La séquence mentionnée précédemment, dite statistique, est
(vernis, adhésifs) celle qui se rencontre le plus fréquemment dans les polymères
1920 Utilisation des vernis cellulosiques industriels. Selon la valeur des rapports de réactivité rA et rB de
chaque monomère [ 0 r A – r B 1 ] , il est possible d’obtenir des
1927 Modification des alkydes au moyen d’huiles siccatives
(travaux de Kienle) copolymères à alternance presque parfaite ou, au contraire, des
copolymères renfermant préférentiellement l’un des monomères.
1928 Résines phénoliques Les signes aux extrémités de la macromolécule indiquent
1930 Polymères vinyliques que la chaîne polymère n’est pas limitée.
1930 Obtention du caoutchouc chloré (travaux de Kirchhoff)
1932 Cocondensation des alkydes avec des résines formo- Les macromolécules obtenues par ce type de polymérisation le
phénoliques (travaux de Honel) sont par une succession d’étapes : les phases d’initiation, de propa-
gation et de terminaison.
1936 Résine urée-formol modifiée par le n-butanol
1940 Résines mélamine et polyuréthane ■ Phase d’initiation
1944 Résines silicones C’est la phase durant laquelle des radicaux libres R• sont obtenus
à partir d’initiateurs par rupture homolytique de leurs liaisons cova-
1947 Résines époxydes lentes. Ces initiateurs, appelés aussi amorceurs de polymérisation,
1948 Liants en émulsion sont regroupés en quatre familles :
1949 Résines polyesters insaturées — initiateurs thermiques dont les radicaux sont engendrés par la
chaleur (peroxyde de benzoyle, par exemple) ;
1954 Résines alkydes thixotropes
— initiateurs redox obtenus en présence de système oxydo-
1955 Liants diluables à l’eau réducteur (peroxyde d’hydrogène/fer II) ;
À partir Vernis et peintures photoréticulables et peintures — initiateurs photochimiques dont les radicaux sont obtenus par
de 1955 en poudre l’action de radiations électromagnétiques ;
— initiateurs radiochimiques dont les radicaux sont engendrés
1980 Peintures déposées par électrophorèse (anaphorèse/cata-
phorèse) sous l’action de rayonnements de niveau énergétique élevé
(rayons X, β).
1995 - 2000 Développement des liants en phase aqueuse tels que les
liants époxydes et polyuréthanes ■ Phase de propagation
Cette étape, durant laquelle la chaîne polymérique croît, est la
plus importante, car elle détermine la configuration de la macromo-
1.2 Obtention des polymères lécule ainsi que sa masse moléculaire.
synthétiques ■ Phase de terminaison
C’est l’étape qui traduit l’arrêt de la croissance du polymère.
CH3 CH3
CH2 CH CH2 O O C O CH2 CH CH2 O C O CH2 CH CH2
O CH3 OH n CH3 O
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Type I II III IV
court moyen long
% huile 0 32 55 64
% anhydride phtalique 66 40 33 15
excès OH 50 29 6 0
Molécules
Anhydride phtalique 6 6 6 6
glycérol 6 6 6 6
acides gras – 2 5 6
huile – – – 3
– anhydride
phtalique COOH COOH COOH COOH
OH OH R R R
R
glycérol R
OH R R R
OH OH OH R R
chaîne R
d'acide gras R
R OH OH R R
R
R
OH R R R R
OH OH R R
HO HO HO HO
1.2.3 Polymérisation par polycondensation Les principaux acides gras employés dans la synthèse des résines
alkydes sont issus d’huiles siccatives (huiles de lin, de bois de
Les résines synthétiques (polyesters, résines aminoplastes ou Chine...), semi-siccatives (huile de soja, de tall oil, de carthame, de
phénoplastes) sont obtenues par réaction chimique entre deux ricin déshydraté dénommé en anglais castor oil).
monomères et élimination d’un tiers corps (eau, alcool, etc.). Nota : le tall oil est un produit oléorésineux qui contient des acides résiniques (45 %),
des acides gras insaturés (50 %) et des composés insaponifiables (5 %). Le tall oil est valo-
risé par la séparation des deux principaux constituants et ce après distillation (les pourcen-
1.2.3.1 Résines polyesters tages sont des valeurs moyennes).
Ces polymères résultent de la polyestérification d’un polyol par Ce qui différencie ces huiles ou acides gras, outre leur longueur
un polyacide avec élimination d’eau. Selon la nature chimique des en huile, est essentiellement le nombre de doubles liaisons qu’elles
monomères on distinguera plusieurs familles : renferment.
— les résines polyesters insaturées, sans huile, réticulées par le Quant aux polyols, citons le glycérol, le pentaérythritol et, parmi
styrène et ce par un mécanisme radicalaire en présence de peroxy- les polyacides, l’acide ou l’anhydride phtalique.
des organiques ; Néanmoins, ces liants alkydes peuvent être modifiés par des mono-
— les résines alkydes (figure 2) obtenues par réaction entre un mères tels que le styrène, le vinyltoluène, les acrylates, les liants
polyol, un polyacide, un acide gras insaturé ou une huile qui fait par- siloxanes, des résines époxyde ou phénolique, ce qui permet de dis-
tie intégrante du polymère. Une des caractéristiques qui permet de poser d’une gamme étendue de polymères aux propriétés variées.
différencier ces polymères est leur longueur en huile (LH), c’est-à-
dire le pourcentage d’huile ou d’acides gras contenu dans la macro-
molécule, ce qui permet de les classer en trois grandes familles : 1.2.3.2 Résines formophénoliques
• alkydes longues en huile à séchage à l’air ( LH 60 % ) utili- Ces résines sont synthétisées par polycondensation du formaldé-
sées dans le domaine du bâtiment ; hyde sur le phénol en milieu acide ou basique. En milieu acide (pH 4
• alkydes moyennes en huile à séchage à l’air à 6), on obtient des macromolécules thermoplastiques non réac-
( 40 % LH 60 % ) utilisées dans les formulations des peintu- tives, désignées sous le vocable Novolaques dont les masses molé-
res primaires et de finition ; culaires sont comprises entre 500 et 1 000 et dans lesquelles les
• alkydes courtes en huile à séchage au four ( LH 40 % ) dont noyaux phénoliques sont reliés entre eux par des ponts méthyléni-
les principales applications sont celles des peintures industrielles. ques ( ⎯ CH 2 ⎯ ) .
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dihydroxydiphénylméthane
NH CH2OH NH CH2OH
L'obtention du dihydroxydiphénylméthane serait obtenue O C O C
par une réaction de substitution électrophite (SWARA J.PAUL) NH2 NH CH2OH
"Surface Coatings". Science et Technology - Edit. A. Wiley - Interscience
Publication John Wiley and Sons - New York p. 153 (1985). Monométhylolurée Diméthylolurée
• 4 – Puis de nouveau les carbocations formés en 1 réagissent (Il n’est pas exclu que les réactions puissent se poursuivre pour don-
sur le composé formé en 3 et ainsi de suite pour donner ner la triméthylolurée et la tétraméthylolurée) ;
une macromolécule de type
— réaction des fonctions méthylol entre elles pour former des
OH OH OH polymères renfermant des ponts oxyméthyléniques
CH2 CH2 ( ⎯ N ⎯ CH 2 ⎯ O ⎯ CH 2 ⎯ N ⎯ ) :
n HN CH2OH + HO CH2 NH
HN CH2 NH
1.2.3.3 Résines aminoplastes
O C O C + H2O + HCOH
Les résines urée-formol, synthétisées en milieu acide, conduisent
à des polymères insolubles dans les solvants et qui ne sont d’aucun H N H N
intérêt pratique dans le domaine des peintures. Seules celles obte-
nues par polycondensation en milieu neutre ou basique permettent Ponts méthyléniques
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Alkylation
Hydrolyse
R Si Cl + H2O R Si OH + HCl
des chlorosilanes
CH2O H + CH2O R
H
C N C N
R OH
CH2O H (alcool) CH2O R
R Si OH + R Si OH
Condensation
Figure 6 – Étapes de la synthèse des polymères mélamine-formol
des silanols
R Si O R Si OH + H2O
OH2C N CH2OH
N C C N
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■ Peintures hydrosolubles Depuis quelques années, des « slurry de vernis en poudre » font
Ce sont des macramolécules de type alkyde ou acrylique, l’objet d’essais industriels. Cette technique consiste, après fabrica-
d’aspect limpide, de masse moléculaire comprise entre 1 000 et tion du polymère acrylique réticulé par un liant époxyde, à le disper-
5 000, solubilisées lors de leur synthèse dans des cosolvants organi- ser dans un mélange « eau/additifs » puis à le broyer en phase
ques de type éther de glycol. Ces polymères doivent posséder un humide de manière à obtenir des particules de l’ordre de 3 µm.
indice d’acide élevé de manière à pouvoir être solubilisés par des Après fabrication, une dispersion d’aspect laiteux est obtenue. La
amines lors de leur dilution par l’eau. masse volumique de 1,05 g/mL, très voisine de celle de l’eau, fait
que ce slurry présente une bonne stabilité et aucun risque de
■ Peintures hydrodispersées ou hydrodiluables sédimentation.
Parmi celles-ci, il faut distinguer les dispersions colloïdales et les Les tableaux 1 et 2 présentent d’une part les teneurs en compo-
émulsions. sés organiques volatils des différents systèmes de peintures, d’autre
● Les dispersions colloïdales, d’aspect translucide, sont des sus- part les liants utilisés couramment dans leur formulation.
pensions de particules polymères dans l’eau dont les masses molé-
(0)
Phase solvant
Haut extrait sec 20 à 25 • — —
Le terme latex, selon la norme NF T 36-001 de juin 1988, défi- Faible extrait sec 45 à 65 • • —
nit un produit naturel constitué par une dispersion colloïdale
aqueuse de l’hydrocarbure caoutchouc, bien que parfois Peinture en poudre
employé pour désigner les liants hydrodispersés utilisés dans la thermodurcissable 0 — • —
fabrication des peintures en phase aqueuse. Le terme émulsion Phase
Peinture sans
le remplace de plus en plus dans la profession des peintures. exempte de
solvant 0 • — —
solvant
Peinture à
réticulation UV
0 — — •
2.3 Peintures réticulant • oui — non
sous rayonnement UV
Ces préparations, exemptes de solvant, sont formulées à partir de 3. Formation des feuils
monomères ou de prépolymères contenant des doubles liaisons.
L’initiation se fait par l’intermédiaire de photo-initiateurs et/ou de de peinture
photosensibilisateurs sous rayonnement UV et ce pour une lon-
gueur d’onde déterminée.
La formation des feuils de peinture ou de vernis suit différents
mécanismes selon qu’il s’agit de produits durcissant à l’air ou au
four, mais c’est le résultat du passage de la peinture de l’état liquide
2.4 Peintures en poudre à l’état solide.
■ Séchage à l’air à température ambiante ou étuvage (40 à 80 ˚C) :
Ces peintures, exemptes de solvant, sont commercialisées sous séchage par oxydation (oxydopolymérisation), séchage par poly-
forme de poudres thermoplastiques ou thermodurcissables. addition, séchage physique, séchage par rayonnement ultraviolet ;
Les peintures thermoplastiques sont formulées à partir de liants ■ Séchage au four : séchage par polycondensation, par polyaddi-
tels que polyamide, polymères fluorés... ; quant aux peintures en tion.
poudre thermodurcissables, elles le sont à partir de résines époxy-
des, polyesters, acryliques, polyesters hydroxylés. C’est un marché
en constante évolution compte tenu de l’absence de solvant dans
leur formulation donc respectueuse de l’environnement. 3.1 Séchage à l’air
Pour obtenir des systèmes moins toxiques, notamment pour rem-
placer les polyesters/TGIC (triglycidylisocyanurate) et pallier ces
inconvénients, de nouveaux systèmes sont proposés : 3.1.1 Séchage par auto-oxydation (siccativité)
— polyester carboxylique réticulé par le tétra-β-hydroxylalkyl-
amide (HAA) ; Ce séchage est obtenu par durcissement des liants qui contien-
— polyester carboxylique réticulé par un composé organique nent dans leur chaîne macromoléculaire des liaisons insaturées ou
contenant un groupe oxirane ; des doubles liaisons provenant des acides gras des huiles siccatives
— polyester hydroxylé réticulé par un isocyanate bloqué au comme l’huile de lin, de bois de Chine ou d’huiles semi-siccatives
caprolactame ou des systèmes non bloqués ; telles que l’huile de soja, l’huile de carthame, l’huile de ricin
— polyester hydroxylé réticulé par le tétraméthoxyméthyl- déshydraté (castor oil en anglais). C’est le domaine des résines
glucolurile (TMMGU). alkydes, des esters époxydes, des vernis oléorésineux.
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(0)
Polyesters • • — — • • —
Alkydes • • • • — — —
Caoutchouc cyclisé • — — — — — —
Époxyde • — • • • • •
Polyuréthane • — • • — • —
Époxy-polyester — — — — — • —
Polyester-TGIC — — — — — • —
Polyester-amide — — — — — • —
(1) Polymères acryliques • oui
(2) Prépolymères contenant des doubles liaisons — non
O2
R O CO (CH2)7 CH CH CH2 C O
O OH
H3C (CH2)4 H2C CH CH CH CH (CH2)7 CO O R
R Macromolécules préformées
Nouvelle liaison entre les diverses molécules
Figure 8 – Séchage à l’air par auto-oxydation : peinture alkyde (d’après J. Petit, J. Roire et H. Valot)
Les réactions chimiques qui permettent le durcissement du liant mination d’un tiers corps. Les groupements chimiques tels que les
sont complexes et se font sans apport d’énergie. Les principales éta- fonctions époxydes (ou oxiranes) et isocyanates sont susceptibles
pes qui permettent le passage de l’état liquide à l’état solide sont de réagir avec des composés à hydrogène labile. La réactivité de ces
résumées figure 8.
groupements chimiques est telle que les peintures formulées sont
vendues en deux emballages. Malgré une mise en œuvre délicate,
3.1.2 Séchage par polyaddition ces peintures connaissent, en raison de leur qualité intrinsèque, un
développement important, notamment pour la protection des sub-
La formation du feuil par séchage à l’air, résultat de la réaction chi- jectiles exposés dans des atmosphères agressives. La réaction de
mique entre groupements spécifiques, ne donne lieu à aucune éli- polyaddition peut être accélérée par un étuvage dès 40 ˚C.
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CH3 OH CH3
Liant époxy
+ H N R N R N H
Durcisseur : amine
H H H
CH3 CH3
OH CH3 OH n CH3 OH
N R N R N CH3
CHOH OH CH3 OH n
CH2
H3C C CH3
Réseau macromoléculaire
O tridimensionnel
CH2
CHOH N
CH2 R
n CH3 H N H
O C O CH2 CH C N R N
H3C OH H H
La cohésion des feuils de peinture est assurée par des liaisons Nota : la formule proposée ici pour le caoutchouc cyclisé est un schéma simplifié théo-
rique. D’autres théories ont été proposées par Kirchof, Van Veersen, Gordon et coll.
covalentes de forte énergie (plusieurs kcal/mole), ce qui explique
leur bonne tenue en œuvre. ■ Peintures en phase aqueuse
Un exemple théorique de formation des feuils est proposé ● Cas des émulsions acryliques (famille des liants vinyliques)
figures 9 et 10.
Les liants en émulsion sont caractérisés par une phase aqueuse
continue et une phase discontinue constituée de particules polymè-
3.1.3 Séchage physique res insolubles dans le milieu. Une des propriétés de ces polymères
est que chaque grain d’émulsion possède les mêmes propriétés
physico-chimiques que le polymère masse.
La formation des feuils de peintures ou de vernis procède de deux
mécanismes selon que les polymères utilisés sont en phase solvant La formation du feuil est obtenue par coalescence, c’est-à-dire par
ou aqueuse. fusion des particules entre elles sous l’action des forces capillaires
lors de l’évaporation de l’eau (figure 12, p. 11). Ce phénomène ne
■ Peintures en phase solvant s’effectue que lorsque la température d’application est supérieure
Le feuil est obtenu par enchevêtrement des macromolécules dont ou égale à la température de formation du film (TMFF). Les agents
la cohésion est assurée par des liaisons intermoléculaires de type de coalescence permettent une plastification externe des entités
Van der Waals, c’est-à-dire des liaisons de faible énergie (5 à 10 kcal/ polymères donc de faciliter leur coalescence, d’abaisser la TMFF, de
mole). C’est le cas des peintures vinyliques, au caoutchouc cyclisé, modifier la tension superficielle du milieu de dispersion et, par suite,
au caoutchouc chloré (figure 11). de rendre plus aisé l’étalement de la peinture sur les subjectiles.
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O N C O
CH3
O C N
C
H3C N N
C C
Durcisseur : isocyanurate
O N O
N C O
CH3
O O O O O
C O C O
O
N H H N H O
H3C C
O H3C N N N C O
C C C
N N CH3 O N O Réseau macromoléculaire
tridimensionnel
C C N C O
O N O
H O
N C O
CH3
H O
O C N
CH3
O H Figure 10 – Séchage à l’air : peinture
polyuréthane
H H H H H H
Cl C C Cl Cl C C Cl Cl C C Cl
H3C C Cl H C Cl H3C C Cl H C Cl H3C C Cl H C Cl
H C C H H H H H H H H
H CH3 C C C C C C C C C C C
a caoutchouc chloré
(structure probable)
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Stade a : état humide Les fabricants de matières premières ont développé des alkydes
en dispersions aqueuses. Leur séchage obéit à deux mécanismes,
l’un identique à celui des alkydes en phase solvant c’est-à-dire
Eau séchage par siccativité, l’autre par coalescence. Quant aux liants
époxydes ou polyuréthanes, ils sèchent par polyaddition comme
leurs homologues solvantés et par coalescence simultanément.
Le développement de ces polymères a surtout été dicté par les
impératifs liés à la réduction des émissions de solvant dans l’envi-
Stade b : début du séchage
ronnement.
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(0)
Un photo-initiateur ou un photosensibilisateur auquel est associé — les uréthanes acrylates obtenus par réaction d’un diisocyanate
un co-initiateur permet de générer les radicaux libres nécessaires à sur un composé polyhydroxylé :
l’initiation de la polymérisation.
■ Phase d’initiation R O C N R' N C O (CH2)n O C CH CH2
● En présence d’un photo-initiateur
O H H O O
Absorption de l’énergie lumineuse par le photo-initiateur (I) et for-
mation d’un état singulet suivi d’un passage à l’état triplet :
1 3
I0 I0* I0* — les polyesters acrylates, polycondensation d’un diol avec un
État singulet État triplet
diacide :
Lumière
( durée de vie 10 – 8 s ) ( durée de vie 10 – 6 s )
H 2C CH C O CH2 CH CH2 O C O
+ HO C R + H2O
O OH CH3
OH O O C R
CH2 CH CH2 O C CH CH2 O
Fonction ester
OH O
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C OH
R H H H
R
C O CH2 C CH2 O C CH2 C C O C OH
O OH O OH AG O
Liant alkyde
+
C O C O C O C O Durcisseur :
aminoplaste
H2C NH HN CH2 O CH2 NH HN
C OH
R R
C O CH2 CH CH2 O C CH2 CH2 CH CH O C OH
O O O O AG O
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(0)
Tableau 5 – Propriétés comparées des feuils brillants de peinture en poudre thermodurcissables appliqués
sur des tôles laminées à froid ( 60 µ m e 80 µ m ) (1) (selon D. Durand – 1995)
Peintures
Propriétés
Époxyde Époxy-polyester Polyester Polyuréthane Acrylique
Résistance chimique Excellente Bonne à très bonne Bonne à très bonne Très bonne Bonne à très bonne
Flexibilité Excellente Excellente Excellente Excellente Bonne à acceptable
Dureté de surface Excellente Très bonne Très bonne Très bonne Bonne à très bonne
Tenue au quadrillage (1) Excellente Très bonne Très bonne Très bonne Très bonne
Résistance aux UV Mauvaise Mauvaise à acceptable Très bonne à excellente Très bonne à excellente Très bonne à excellente
Résistance à la corrosion Excellente Bonne Bonne Bonne à très bonne Bonne
Résistance à la surcuisson Mauvaise Bonne Excellente Bonne Bonne
(1) Souvent appelée improprement « adhérence ».
Dès 1990, les industriels ont cherché à développer des marchés 4.1.2 Peintures alkydes modifiées à séchage à l’air
autres que celui des subjectiles métalliques, notamment celui des et peintures à séchage au four
matériaux plastiques et du bois. Pour répondre à cet objectif, il fallait
développer des peintures en poudre susceptibles :
L’ensemble des principales propriétés sont présentées tableau 6.
— de réticuler sous des températures comprises entre 100 à
120 ˚C à partir des polymères dérivés des systèmes conventionnels,
notamment des liants époxydes ;
— d’être formulées à partir de polyesters insaturés capables de 4.2 Peintures époxydes
réticuler sous l’action du rayonnement UV après fluidification par
action du rayonnement infrarouge.
Dans le domaine du prélaquage des bobines à l’aide de peinture 4.2.1 Peintures époxydes à séchage à l’air
en poudre, des recherches sont actuellement en cours au Japon. La (2 emballages)
principale difficulté pour rendre cette technologie compétitive vis-à-
vis des peintures solvantées est de permettre sa polymérisation
dans un laps de temps inférieur à la minute. En outre, ces revête- Compte tenu des propriétés intrinsèques des revêtements fil-
ments devront garder leur souplesse de manière à pouvoir être mogènes, ces peintures sont utilisées dans le domaine des pein-
façonnés par le transformateur. tures anticorrosion, notamment pour la protection des intérieurs
de citernes, des canalisations et du matériel roulant (véhicules
de transport).
Le domaine d’utilisation visé est celui de l’électroménager.
Leurs principales propriétés sont :
— une bonne adhérence sur la totalité des supports métalliques :
présence de fonctions hydroxylées dans la chaîne ;
4. Principales propriétés — une bonne dureté superficielle par présence de noyaux phéno-
liques dans le polymère ;
des feuils de peintures — pas d’hydrolyse, car absence de fonctions esters ;
— une bonne résistance aux acides minéraux dilués, à l’eau ;
— une sensibilité au rayonnement UV qui se traduit par le fari-
nage du liant ;
4.1 Peintures alkydes — une tenue en température n’excédant pas 100 ˚C (à vérifier
pour chaque couple liant époxyde/durcisseur).
Néanmoins ces revêtements filmogènes peuvent ne pas être
4.1.1 Peintures alkydes à séchage à l’air recouverts d’une finition quand aucun effet décoratif n’est recher-
non modifiées ché. Dans ce cas, les épaisseurs des feuils secs devront au moins
être égales voire supérieures à 500 µm.
Les principales propriétés des peintures alkydes se résument Le tableau 7 précise les caractéristiques usuelles des principaux
comme suit : durcisseurs utilisés dans l’industrie des peintures et vernis.
— adhérence sur les supports métalliques à l’exception des sub- En outre, il est possible d’associer d’autres résines aux liants
jectiles zingués. Sur le cuivre, retenir un liant à faible indice d’acide ; époxydes telles que brai de houille, résines cétoniques, chacune
— résistance aux solvants aliphatiques et aromatiques ; d’elles modifiant les propriétés intrinsèques du polymère époxyde
— sensibilité aux solvants chlorés, cétoniques, aux acides et aux (tableau 8). Lors de l’utilisation des liants liquides sans solvant, la
bases ; mise à viscosité peut être effectuée par l’emploi de diluants réactifs,
— souplesse et dureté superficielle variable selon la concentra- c’est-à-dire de composés organiques qui renferment soit un ou deux
tion pigmentaire volumique (CPV) des peintures (cf. [J 2 270]), la groupements oxiranes dans leur molécule. Ces diluants font partie
nature chimique des matières pulvérulentes. intégrante du réseau macromoléculaire.
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Tableau 6 – Caractéristiques des peintures alkydes modifiées par rapport à leurs homologues non modifiées
Désignation Propriétés (tendance générale)
Solubilité : fonction de la longueur en huile de l’alkyde, de la proportion et du type de résine styrénique
Alkydes styrénées Meilleure résistance à l’eau, aux alcalis
(séchage à l’air) Séchage plus rapide
Dureté superficielle du feuil plus élevée
Feuil de peinture moins jaunissant
Séchage plus rapide
Alkydes acrylées Plus grande dureté
(séchage à l’air) Meilleure durabilité à l’extérieur
Meilleure résistance à l’eau et aux bases
Brillant-adhérence/résistance aux solvants supérieurs à celles des résines alkydes styrénées
(0)
Tableau 8 – Principales caractéristiques des feuils de peinture époxyde modifiés ou non par une autre résine
(tendance générale)
Peinture époxyde Ajout d’une résine Caractéristiques du feuil de peinture
Bonne résistance (1) :
• aux alcalis
100 % époxyde – • aux acides minéraux dilués
• à l’eau
• aux produits chimiques (1)
Diminution :
• de la réactivité donc augmentation de la durée de vie en pot
• résistance aux solvants
60 % résine époxyde 40 % brai de houille
Augmentation de la flexibilité du feuil
Utilisation pour ballasts des navires
Augmentation de la résistance du feuil à la rayure
90 % à 70 % de résine époxyde 10 % à 30 % de résine cétonique
Diminution de la flexibilité et de la résistance aux solvants du feuil
(1) Résistance variable selon la nature du durcisseur et du polymère époxyde.
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La teneur conseillée est de l’ordre de 5 à 10 %. Au-delà, le feuil de — bonne adhérence notamment sur primaires époxydes ;
peinture devient plus sensible aux agents chimiques et voit ses pro- — bonne résistance à l’abrasion ;
priétés mécaniques altérées. — bonne tenue à l’extérieur ;
— bonne résistance à l’eau.
L’hydrolyse des liaisons uréthanes est difficile, mais néanmoins il
4.2.2 Peintures époxydes à séchage au four est indispensable de prendre en compte la nature chimique du
(1 emballage) polymère polyhydroxylé pour donner un avis sur ce comportement.
Ainsi un polyuréthane formulé à partir d’un polyéther sera insaponi-
■ Les fonctions oxiranes des résines époxydes de type DGEBA fiable, ce qui ne sera pas le cas avec un liant alkyde.
(diglycidyléther du bisphénol A), susceptibles de réagir avec les
fonctions phénoliques des résines phénoplastes à des températures
de l’ordre de 200 ˚C, permettent d’obtenir des revêtements filmogè- Ces peintures trouvent leur utilité dans la mise en peinture des
nes qui possèdent une grande résistance aux produits chimiques et véhicules métalliques, dans l’aéronautique et dans l’industrie
une bonne tenue en température. des matières plastiques.
■ Les résines aminoplastes et notamment les résines de mélamine
sont utilisées en présence de résines époxydes de haute masse Les tableaux 9 et 10 précisent les caractéristiques usuelles des
moléculaire pour donner des revêtements utilisés principalement principaux durcisseurs ainsi que celles des polymères poly-
pour les intérieurs et extérieurs d’emballages métalliques (aliments/ hydroxylés.
boissons).
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Grande flexibilité
Polyester peu ramifié Résistance aux intempéries — — — — • — — • — —
Stable à la lumière
Polyacrylates Résistance aux intempéries • • • • — — — — — —
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Tableau 14 – Propriétés dues aux groupements chimiques portés par la chaîne polymère siloxane
Groupement chimique Formule chimique Avantages Inconvénients
Les peintures polysiloxanes peuvent, en fonction de leur destina- — étape no 3 : coagulation (formation d’agrégats par
tion, être pigmentées avec : déstabilisation de la solution colloïdale) ;
— des pigments métalliques : poussière de zinc ou d’aluminium — étape no 4 : électroosmose (déplacement des ions de l’eau et/
qui permettent une tenue en température plus élevée de l’ordre de ou des contre-ions à travers le film coagulé).
800 à 900 ˚C ; Comme leurs homologues solvantés, les peintures déposées par
— des pigments minéraux : oxyde de fer, oxyde de chrome, électrodéposition renferment des pigments, lesquels doivent répon-
dioxyde de titane (cf. [Form. J 2 271]) ; dre aux exigences techniques suivantes :
— des matières de charge silicatées : talc, mica — stabilité en milieu aqueux faiblement alcalin (cas de l’anapho-
(cf. [Form. J 2 271]). rèse) ou faiblement acide (cas de la cataphorèse), donc être insolu-
bles dans le milieu ;
— stabilité thermique lors de la polymérisation du feuil à tempé-
rature élevée ;
4.7 Compatibilité des peintures primaires — pureté chimique, c’est-à-dire être exempts de sels solubles ;
et de finition — granulométrie très fine de manière à rester en suspension
dans le milieu réactionnel.
Le traitement des pièces métalliques par cataphorèse est celui qui
La consultation des fiches techniques de plusieurs fabricants de est actuellement le plus utilisé dans les pays industrialisés et ce
peinture permet de présenter les peintures primaires (P) suscepti- pour des raisons techniques. C’est pourquoi seul cet exemple sera
bles d’être recouvertes par des peintures de finition (F). Ces infor- proposé.
mations sont proposées tableau 15 et les systèmes compatibles
Les peintures sont formulées à l’aide de liants cationiques,
indiqués par un point en cyan.
c’est-à-dire de macromolécules à caractère basique neutralisées
par un acide faible tel que l’acide lactique ou l’acide acétique, de
manière à pouvoir être solubilisées dans le milieu. Deux procédés
sont actuellement disponibles sur le marché : le procédé
5. Formulations spécifiques « Corona » et le procédé « Hoescht », le premier étant le plus
utilisé industriellement.
■ Procédé PPG Industries Corporate : schéma réactionnel
5.1 Peintures électrodéposables théorique
● Liant de base : résine époxyde
sous l’action d’un champ électrique
Réaction d’un composé aminé sur le cycle oxirane de la macro-
(séchage au four) molécule époxyde :
R1 R1
Le développement industriel des peintures électrophorétiques a HC CH2 + HN CH CH2 N
débuté vers les années 1980 pour trois raisons essentielles : R2 R2
O
— augmentation de la tenue à la corrosion des matériaux métal- OH
liques par l’accessibilité de la mise en peinture des corps creux ; Polymère [ P ]
— augmentation de la productivité ;
— amélioration des conditions de travail par la suppression des ● Préparation d’un agent de réticulation bloqué
vapeurs de solvant à l’application. Le dépôt de peinture est obtenu Réaction du toluylène diisocyanate sur le 2 éthylhexanol :
par immersion des pièces dans un liant soluble à l’eau et ce dès
CH3
l’application d’un champ électrique. Température
OCN NCO ambiante
L’électrodéposition est obtenue soit par cataphorèse soit par ana- + 2HO R
phorèse selon la nature chimique du liant. Quatre étapes fondamen- Température
tales permettent de décrire ces procédés de déposition : élevée
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Alk. • • • — — — — — — — — — — — • • •
Alk. U • • • — — — — — — — — — — — • • •
Alk. V • • • — — — — — — — — — — — • • •
EP — — — • — • • — — — — — — — — — •
PU — • — • • — — — — — — — — — • — •
EP-Zn — — — — — • — — — — — — — — — — —
Si-Zn — — — — — — • — — — — — — — — — —
P-Zn — — — — — — — • — — — — — — — — —
Sil-Zn — — — — — — — — • — — — — — — — —
B-Acr. — — — — — • — — — • — — — — • • —
B-Vin. — — — — — • • — — • • — — — • • —
EP-B — — — • — • • — — — — • — — — — —
Sil. — — — — — — • — • — — — • — — — —
C.C — — — • — • • — — — • — — • — — •
V — — — — — • — — — — — — — — • • —
Acr. — — — — — • — — — — — — — — • • —
● Neutralisation acide du polymère [P] et du diisocyanate bloqué épaisseur, de 40 µm pour celle dite de forte épaisseur et ont trouvé leur
et obtention de composés organiques hydrosolubles première application dans la protection des carrosseries automobiles.
● Application du champ électrique Pour obtenir une bonne qualité du revêtement, il sera indispensa-
ble de vérifier : le pH, la température, l’extrait sec, l’élimination des
Migration des espèces chimiques sur le substrat métallique
ions par électrodialyse et ultrafiltration.
chargé négativement (cathode).
● Montée en température
Régénération des fonctions isocyanates dès 180 ˚C et réticulation 5.2 Peintures primaires réactives
avec les fonctions hydroxylées du polymère [P].
(séchage à l’air)
■ Procédé PPG : conditions opératoires
Au fur et à mesure de la croissance du film coagulé sur la pièce, la
Les peintures primaires réactives (PPR) ou wash-primers, prépa-
couche joue le rôle d’isolant électrique obligeant cette couche à se
rations fluides d’extrait sec pondéral compris entre 10 et 15 %, sont
déposer dans les zones difficilement accessibles, de sorte que les
destinées à être appliquées sur des surfaces métalliques exemptes
corps creux peuvent ainsi être protégés. À la fin de l’opération, le
de souillures (graisse, rouille...). Ces peintures ne doivent pas être
revêtement suffisamment adhérent est rincé par aspersion pour éli-
considérées comme des peintures anticorrosion mais plutôt comme
miner l’excédent de peinture retenu lors de l’immersion de la pièce.
un traitement de surface dont le rôle essentiel est la modification de
Les tensions électriques continues appliquées entre les électrodes
la zone interfaciale du métal (création de composés à base de phos-
sont comprises entre 100 et 300 volts.
phates métalliques) dans le but de favoriser l’adhérence de la cou-
Les peintures déposées par cataphorèse permettent d’obtenir des che de peinture primaire. Notons qu’après séchage, ces peintures
feuils dont les épaisseurs sont de 20 µm pour la cataphorèse dite faible doivent être recouvertes dans les meilleurs délais.
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Ces préparations existent sous deux formes : bicomposantes ou Dans ce cas, les peintures sont formulées de manière que le rapport
monocomposantes. Les premières, les plus couramment utilisées, CPC/CPVC soit compris entre 0,30 et 0,70 (cf. dossier [J 2 270]) ;
sont formulées à partir d’une solution de butyral polyvinylique pig-
mentée au tétraoxychromate de zinc, d’une solution d’acide ortho- — par passivation, grâce à l’action de pigments inhibiteurs de
phosphorique, lequel doit être exempt de fer. corrosion (phosphate de zinc, chromate de zinc...) qui permettent,
dans certaines conditions d’utilisation, notamment de pH, la forma-
tion d’un film passivant ;
Ces peintures sont utilisées sur la plupart des métaux et
— par protection cathodique en utilisant des pigments plus actifs
notamment l’acier et appliquées au pistolet sous des épaisseurs
que le métal à protéger.
sèches comprises entre 7 et 12 µm et ce sur des surfaces exemp-
tes d’humidité. Ainsi le zinc s’oxydera préférentiellement à l’acier et permettra sa
protection.
Quelques précautions d’emploi doivent être respectées lors de
leur utilisation sachant que leur durée de vie en pot n’excède géné- Dans le domaine des peintures, cette protection est assurée par la
ralement pas 6 heures. poussière de zinc. Ces peintures devront renfermer suffisamment de
liant pour permettre l’adhérence sur le métal sans pour autant nuire à
Après ce laps de temps, ne pas ajouter : la continuité électrique nécessaire à son bon fonctionnement.
— un excès d’acide orthophosphorique qui provoquerait une
dégradation en profondeur du support métallique avant que ne se
forme le dépôt de phosphates métalliques ;
— d’eau, car cela provoquerait la précipitation des phosphates 5.4.2 Principales peintures à base de poussière
métalliques entraînant la formation de précipités floconneux ; de zinc
— d’hydrocarbures, ceux-ci provoquant la précipitation du buty-
ral polyvinylique.
Ces préparations à séchage à l’air, pour être qualifiées de peinture
La plupart des peintures sont compatibles avec les PPR, c’est le riche en poussière de zinc, doivent renfermer 90 à 95 % en masse de
cas notamment des peintures époxydes. zinc, ce qui équivaut à une teneur volumique de 60 à 70 % dans le
Certains fabricants de peintures développent, depuis plusieurs feuil de peinture. Ces peintures sont divisées en trois grandes
années, des PPR dites « spéciales », à base de résine phénolique à familles : peintures à base de liants organiques, inorganiques et
catalyse acide et d’une solution de butyral polyvinylique, appliquées organominéraux.
sous des épaisseurs de 20 à 25 µm secs. Ces produits, prêts à l’emploi,
s’apparentent plus à des peintures primaires anticorrosion. ■ Revêtements à base de liants organiques
5.4.1 Généralités
— réaction de condensation :
La protection des métaux contre la corrosion est assurée de diffé-
rentes façons : Si ( OC 2 H 5 ) 3 ⎯ OH + Si ( OC 2 H 5 ) 3 ⎯ OH
— par effet barrière des feuils de peinture, lequel associe
« résistance électrique/imperméabilité aux gaz et sels dissous ». ( C 2 H 5 O ) 3 ⎯ Si ⎯ O ⎯ Si ⎯ ( OC 2 H 5 ) 3 + H 2 O
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OC2H5
+ Si(OC2H5)4 6. Caractérisation
nouvelle condensation (a)
hydrolyse
des peintures
possible (b) et aspect réglementaire
Parmi ceux-ci, on rencontre les silicates préhydrolysés, prêts à
l’emploi, contenant 20 % en masse de silice et constitués par le
mélange de monomères, dimères et trimères, et les silicates ■ Avant leur commercialisation, les peintures sont qualifiées par
d’éthyle hydrolysables contenant 40 % en masse de silice et consti- des normes lesquelles définissent des méthodes d’essais. Elles doi-
tués par l’orthosilicate condensé en solution alcoolique. De tels sys- vent être considérées comme des modes opératoires qui permettent
tèmes doivent être hydrolysés partiellement lors de la mise en de vérifier la constance des fabrications des produits, leurs perfor-
peinture des subjectiles métalliques. mances, leur aptitude à l’emploi. Elles permettent de définir un lan-
gage commun entre utilisateurs et fournisseurs notamment dans la
D’une manière générale, sur un PRZ (peinture riche en poussière définition des cahiers des charges.
de zinc) bicomposant, on appliquera une finition bicomposante, sur
un PRZ monocomposant une finition monocomposante. Ces différents types de normes sont étudiées plus en détail en
[Doc. J 2 272].
Concernant leur recouvrement par des peintures, quelques pré-
cautions d’usage doivent être respectées, à savoir, ne jamais ■ La réglementation visant le domaine des peintures est en cons-
appliquer : tante évolution. C’est pourquoi ne seront mentionnées que les infor-
— une peinture primaire réactive, car la présence d’acide phos- mations à la date de parution de cet article.
phorique dans ces peintures est susceptible de dissoudre le zinc ; Parmi les peintures utilisées industriellement, on distingue les
— une peinture alkyde, car l’oxydation superficielle du zinc peintures destinées au contact alimentaire, les peintures pour jouets
entraîne un durcissement excessif du feuil de peinture. Cette perte et les peintures classées « dangereuses ». La réglementation à
d’élasticité aura pour conséquence l’apparition de fissures qui se appliquer pour chacune d’elles est donnée en [Doc. J 2 272].
traduira par son décollement prématuré.
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Pour répondre à ces exigences, des liants en phase aqueuse, à dissement et enroulement de la bobine. La température d’applica-
haut extrait sec, à durcissement sous rayonnement UV et poudre tion est pilotée à la fois par la température de cuisson de la sous-
ont été développés. couche et celle du métal (température 185 ± 15 ˚C). Les domaines
Les principales formulations des peintures dans les années à d’utilisation sont principalement l’électroménager (supports : alu-
venir seront orientées, et ce en fonction des cahiers des charges, minium/acier laminé à froid/acier galvanisé Z 100), les chambres
vers l’utilisation : froides et les applications industrielles (supports : aluminium et
ses alliages/aciers galvanisés Z 225 et Z 275) ;
— des peintures en phase aqueuse dans les peintures industriel-
— des peintures en développement dans d’autres secteurs
les et du bâtiment :
industriels :
• intérieur des habitacles des matériels ferroviaires, notamment
• domaine du bois et des matériaux plastiques (peintures
avec l’utilisation des liants époxydes à deux composants (peintu-
photoréticulables) ;
res industrielles) ;
• peintures en poudre réticulées avec la β-hydroxylamide ou le
• protection des carrosseries des véhicules de tourisme neufs
glycidylester comme alternative au triglycidylisocyanurate (TGIC)
par des peintures polyuréthanes à deux composants (première
et slurry de vernis en poudre (peintures industrielles) ;
monte) (peintures industrielles) ;
• développement de peinture en poudre à base de polyester
• utilisation des peintures cataphorétiques en tant que peinture
semi-cristallin et d’un copolymère acrylique insaturé contenant
primaire anticorrosion sur les véhicules de tourisme et véhicules
des doubles liaisons [1] ;
utilitaires (peintures industrielles) ;
• développement de peinture en poudre à base de polyester
• formulations à base de copolymères acryliques utilisées soit à
semi-cristallin et d’un polyester amorphe contenant des groupes
l’extérieur soit à l’intérieur des bâtiments (peintures du
méthacryloyles terminaux [2] ;
bâtiment) ;
• développement de peinture en poudre à base de polyesters
— des peintures pour prélaquage en bande :
contenant des groupements méthacryliques terminaux [3] ;
• développement de traitement de surface sans passivation — des pigments pour peintures :
chromique dans le domaine des tôles prélaquées avant applica-
• élimination autant que faire se peut des pigments à base de
tion de la peinture primaire (résine époxyde/urée-formol sous des
chromate dans les formulations par de nouveaux pigments à base
épaisseurs comprises entre 5 et 7 µm) recouverte d’une peinture
de phosphate d’aluminium et de zinc, de phosphate de zinc modi-
de finition (polyester/mélamine-formol (10 à 20 %)) sous des
fié au molybdène, de triphosphate d’aluminium.
épaisseurs de 20 µm. Ces revêtements sont utilisés dans le
domaine du bâtiment pour 80 % et pour 20 % dans
l’électroménager ; Certains problèmes techniques ne sont pas résolus actuelle-
• revêtement Lamicoat® développé par la société Becker et ment, notamment la mise au point de vernis polyuréthane de
constitué d’un film polyester PET (polyéthylènetéréphtalate) finition, afin de proposer une gamme complète de peintures en
obtenu par coextrusion et appliqué sur un système de peinture phase aqueuse pour les véhicules de tourisme métallisés. Une
spécifiquement adapté mais conventionnel dans son application question reste posée : qu’en est-il actuellement de la mise en
et sa cuisson « Coil Coating ». peinture des carrosseries endommagées après un accident ?
Ce système permet d’obtenir l’obtention de trois couches en un
seul passage qui sont constituées d’une peinture primaire (5 à
15 µm), d’une sous-couche polyester et d’un film de PET transpa-
rent de 15 à 30 µm. L’application de ce film est réalisée lors de Pour d’autres renseignements, le lecteur pourra consulter
l’étape finale après cuisson de la sous-couche mais avant refroi- dans les Techniques de l’Ingénieur les références [4] [5] [6].
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