Вы находитесь на странице: 1из 19

LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAAN I
PENERAAN VOLUMETRI

OLEH :

NAMA : NURFIAH
STAMBUK : A1C4 12 044
KELOMPOK : VI (ENAM)
ASISTEN PEMBIMBING : LA ASHAR, S.Pd

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2013
ABSTRAK

Suhu standar untuk menentukan volume sebenarnya dari peralatan gelas volumetri yaitu pada
20⁰C. Apabila suhu berada diatas atau dibawah dari suhu standar tersebut maka volume yang
diperoleh bukan merupakan volume sebenarnya, maka dari itu diperlukan pengkalibrasian atau
peneraan dari alat – alat volumetri. Percobaan ini bertujuan untuk melakukan peneraan
terhadap alat – alat ukur volume seperti buret, gelas ukur dan pipet volume atau pipet skala.
Percobaan ini dilakukan dengan mengukur volume aquades pada alat ukur buret, gelas ukur
dan pipet volume atau pipet skala sampai volume yang diinginkan kemudian menentukan
volume air pada saat penimbangan dan volume sesungguhnya kemudian membandingkan
keduanya dengan batas toleransi alat ukur tersebut. Berdasarkan percobaan yang telah
dilakukan diperoleh hasil bahwa peneraan bertujuan untuk meninjau ulang tanda tera dalam
alat gelas agar sesuai dengan standar alat internasional.

Kata Kunci : Peneraan, volumetri, alat ukur volume

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang

Pengukuran analitik sering kali digunakan dalam pengukuran atau riset dalam bidang

kimia. Pengukuran ini bertujuan untuk mengetahui nilai sebenarnya dari suatu parameter

kuantitas kimia. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara

benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur.

Beberapa parameter yang digunakan kemudian ditentukan secara analitik adalah volume,

konsentrasi, titik didih dan lain-lain. Pengukuran parameter ini sangat penting karena

datayang diperoleh nantinya nilai menunjukan nilai sebenarnya baik secara kualitatif

maupun kuantitatif.

Secara umum, data yang diperoleh dari pengukuran tersebut tidak terlepas dari

kesalahan. Salah satu cara digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam pengukuran

analitik adalah proses peneraan atau kalibrasi. Kalibrasi adalah proses verifikasi alat-alat

praktikum untuk memastikan keakuratan alat sesuai rancangannya. Peneraan atau kalibrasi

dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional

atau internasional.

Alat – alat volumetrik adalah alat – alat yang digunakan untuk mengukur volume

seperti buret, labu takar, pipet volume dan sebagainya. Pada pengukuran volume alat – alat

tersebut dibutuhkan ketelitian. Misalnya saja pada pengukuran volume menggunakan alat –

alat ukur gelas harus diperhatikan batas miniskusnya larutan yang diukur volumenya

menggunakan batas miniskus bawah atau miniskus atas. Untuk larutan tidak berwarna

digunakan miniskus atas sedangkan untuk larutan yang berwarna digunakan miniskus

bawah.
Pada alat ukur volume seperti buret, gelas ukur dan pipet volume atau pipet skala

suhu juga berpengaruh dalam pengukurannya. Suhu standar dalam pengukuran peralatan

volumetric yaitu 20⁰C. Apabila suhu berada diatas atau dibawah suhu standar maka volume

yang diperoleh bukan merupakan volume sebenarnya atau boleh jadi lebih atau kurang dari

volume sebenarnya. Oleh sebab itu, perlu dilakukannya peneraan atau kalibrasi terhadap

alat – alat ukur tersebut.

B. Tujuan Praktikum

Praktikum peneraan volumetri ini bertujuan untuk melakukan peneraan terhadap alat

– alat ukur volume seperti buret, gelas ukur dan pipet volume atau pipet skala.

C. Prisip Praktikum

Prinsip percobaan dari praktikum peneraan volumetri ini adalah dilakukan

berdasarkan peneraan terhadap alat – alat ukur volume seperti buret, gelas ukur dan pipet

volume atau pipet skala.

BAB II
TEORI PENDUKUNG

Kesalahan adalah selisih pengamatan dan nilai sebenarnya (true value) pada setiap

analisis kimia. Biasanya kesalahan pengukuran adalah kebalikan dari ukuran akurasi analisis.

Kesalahan pada umumnya dinyatakan secara relatif sebagai :


𝐸
perseratus [𝑇 𝑥100%] = % kesalahan

𝐸
perseribu [𝑇 𝑥100%] = ppt

Dari pengetahuan kesalahan, kita dapat dengan mudah membedakan antara presisi

dan akurasi. Presisi suatu pengukuran adalah suatu besaran yang menyatakan seberapa jauh

kesesuaian nilai – nilai dari masing – masing pengukuran. Pengukuran yang akurat adalah

pengukuran dimana nilai individualnya sesuai dengan nilai aktual analisis (Khopkar, 2010).

Kebanyakan kerja analitis mencakup larutan berair maka umumnya air digunakan

sebagai bahan pembanding dalam kalibrasi alat kaca volumetri. Asas umum dalam kalibrasi

adalah menetapkan bobot air yang dikandung atau dihantarkan oleh sepotong tertentu alat kaca

itu. Maka dengan diketahuinya rapatan air, volume yang benar dapat dicari (Day, 2002).

Pengukuran volume dilakukan dengan gelas ukur, pipet, buret dan labu takar (labu

volumetrik). Biasanya peralatan tersebut ditandai dengan bagaimana alat tersebut dikalibrasi

(TC= to contain dan TD= to deliver) dan temperatur kalibrasi. Pipet dan buret digunakan untuk

mengambil dan memindahkan volume tertentu cairan, sedangkan labu takar volumetrik

digunakan untuk mengukur volume tertentu (biasanya dalam pembuatan larutan atau

pengenceran) (Widodo,2010).

Salah satu proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset dalam bidang

kimia adalah pengukuran analitik.Tujuan pengukuran kimia pada prinsipnya adalah untuk

mencari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai

yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu

yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur, beberapa contoh parameter yang dapat

ditentukan secara analitik adalah konsentrasi, pH, temperatur, titik didih, kecepatan reaksi, dan

lain - lain. Pengukuran parameter-parameter ini sangat penting, karena data yang diperoleh
nantinya tidak hanya sebagai ukuran angka-angka biasa namun juga baik kualitatif maupun

kuantitatif dengan dapat menunjukkan nilai besaran yang sebenarnya.

Sebagaimana biasa dalam pengamatan eksperimen secara umum, hasil yang

diperoleh pasti tidak dapat terlepas dari faktor kesalahan. Nilai parameter sebenarnya yang

akan ditentukan dari suatu perhitungan analitik tersebut adalah ukuran ideal. Nilai tersebut ini

hanya bisa diperoleh jika semua penyebab kesalahan pengukuran dihilangkan dan jumlah

populasi tidak terbatas. Faktor penyebab kesalahan ini dapat disebabkan oleh berbagai hal

antara lain adalah faktor bahan kimia, peralatan, pemakai, dan kondisi pengukuran dan lain-

lain. Salah satu cara yang dapat digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam pengukuran

analitik ini adalah dengan proses kalibrasi (Tahir, 2008).

Istilah kesalahan didasarkan pada perbedaan antara hasil pengukuran (nilai

perhitungan) dengan nilai sebenarnya (true value). Nilai sebenarnya dari suatu kuantitas yang

diukur merupakan sesuatu yang tidak pernah kita ketahui secara pasti. Meskipun demikian,

seorang analisis akan menerima suatu nilai sebenarnya (true value), jika nilai tersebut

mempunyai ketidakpastian yang paling kecil diantara nilai – nilai lain dari suatu pengukuran

kuantitas. Pada dasarnya setiap pengukuran dalam analisis kimia selalu mengandung

kesalahan. Semakin banyak langkah dalam melakukan tahapan analisis, maka kesalahan yang

terjadi semakin besar (Gandjar, 2013).


BAB III
METODE PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam praktikum peneraan volumetri adalah sebagai berikut :

1.Buret 50 ml 1 buah

2.Labu takar 50 ml , 100 ml @1 buah

3.Pipet volume 10 ml, 25 ml @1 buah

4.Erlenmeyer 250 ml 1 buah

5.Kertas tissue 1 kotak

6.Statif dan klem 1 buah

7.Filer 1 buah

8.Timbangan analitik 1 buah

Bahan yang digunakan dalam praktikum peneraan volumetri adalah sebagai berikut:

1.Aquades
B. Prosedur Kerja

1. Peneraan Pipet Volume

Aquades 25 ml

- dimasukan ke dalam pipet volume


- dikeluarkan isinya perlahan
- ditampung dalam Erlenmeyer yang
diketahui beratnya

Aquades dalam erlenmeyer

- ditimbang
- ditentukan berat airnya
- ditentukan volume air pada suhu kerja (Vt)
- ditentukan volume sesungguhnya (Vo)

- Volume air pada suhu kerja (Vt)


- Volume sesungguhnya (Vo)
2. Peneraan Buret

10 ml Aquades

- dimasukan ke dalam buret dengan skala


beruntun (10, 20, 30,40 dan 50)
- dikeluarkan isinya perlahan
- ditampung dalam Erlenmeyer yang diketahui
beratnya

Erlenmeyer + aquades

- ditimbang
- ditentukan berat airnya
- ditentukan volume air pada suhu kerja (Vt)
- ditentukan volume sesungguhnya

- Volume air pada suhu kerja (Vt)


- Volume sesungguhnya (Vo)
3. Peneraan labu takar

Aquades

- dimasukan dalam labu takar yang telah


ditimbang sebelumnya dan dicatat beratnya
- ditentukan berat air diudara
- ditentukan volume air pada suhu kerja (Vt)
- ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)
- Dibandingkan antara Vo dengan batas
toleransi

- Volume air pada suhu kerja (Vt)


- Volume sesungguhnya (Vo)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Data pengamatan

a. Peneraan pipet volume

Kapasitas Erlenmeyer Erlenmeyer + air Berat air pada


Pipet Volume kosong (g) suhu
(g) penimbangan
10 ml 104,86 114,65 9,79
104,93 114,79 9,86
104,89 114,76 9,86
Rata – rata 104,89 114,66

b. Peneraan buret

Erlenmeyer Berat air pada


Buret Erlenmeyer + air
kosong suhu
(ml) (g)
(g) penimbangan
10 107,86 122,1450 14,285
20 107,86 132,0973 24,237
30 107,86 141,9711 34,111
40 107,86 151,7369 43,8769
50 107,86 161,6222 53,7622

c. Peneraan labu takar

Kapasitas Labu Takar Labu Takar + air Berat air pada


Labu takar kosong (g) suhu
(g) penimbangan
100 ml 59,4227 158,4490 99,0263
59,6542 158,0719 98,4177
59,0877 158,3891 99,3014
Rata – rata 59,3882 158,30333 98,915133

B. Perhitungan

a. Peneraan pipet volume 10 ml (untuk perlakuan pertama)


 Penentuan berat air diudara (Wo)

𝑊𝑡 𝑊𝑡
Wo = Wt + 0.0012 [𝐵𝑗 (𝑡) − 8.4]

9.79 9.79
= 9.79 + 0.0012 [0.995997 − ]
8.4

= 9.800396 g

 Penentuan volume alat pada suhu t


𝑊𝑡 9.79
Vt = = 0.995997 = 9.829347 𝑚𝑙
𝐵𝐽

 Penentuan volume sesungguhnya

Vo = Vt + 2.5 x 10-5 Vt (to-t)

= 9.829347 + 2.5 x 10-5 (9.829347) (20-29)

= 9.827128 ml

Dengan cara yang sama untuk data lainnya diperoleh

Kapasitas Wt Wo Vt Vo
Pipet Volume
10 ml 9.79 9.800396 9.829347 9.827128
9.86 9.870470 9.899627 9.897399
9.87 9.880481 9.909667 9.907437
Rata – rata 9.84 9.850449 6.603098 9.877321

 Penentuan Standar Deviasi

(9.827128 − 9.877321)2 + (9.897399 − 9.877321)2 + (9.907437 − 9.877321)2


𝑆𝐷 = √
3−1

(−0.05019)2 + (0.020078)2 + (0.030116)2


𝑆𝐷 = √
2
(0.003829)
𝑆𝐷 = √
2

𝑆𝐷 = 0.043755
 Kebolehan

ΔV = Vo rata − rata + SD
ΔV = 9.877321+ 0.043755
 Ketepatan

𝑉𝑜 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝐾𝑒𝑡𝑒𝑝𝑎𝑡𝑎𝑛 = 𝑥 100 %
𝑉 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎 (10𝑚𝐿)
9.877321
= 𝑥 100 % = 98.77 %
10

b. Peneraan buret 10 ml
 Penentuan berat air diudara (Wo)

𝑊𝑡 𝑊𝑡
Wo = Wt + 0.0012 [ − ]
𝐵𝑗 (𝑡) 8.4

14.285 14.285
= 6.59 + 0.0012 [0.995997 − ]
8.4

=14.30017018 g

 Penentuan volume alat pada suhu t


𝑊𝑡 14.285
Vt = = 0.995997 = 14.34241124 𝑚𝑙
𝐵𝐽

 Penentuan volume sesungguhnya

Vo = Vt + 2.5 x 10-5 Vt (to-t)

= 14.34241124 + 2.5 x 10-5 (14.34241124) (20-29)

= 14.3391842ml

 Penentuan nilai b

∑(𝑉𝑡𝑖−𝑉𝑡𝑟)(𝑉𝑜𝑖−𝑉𝑜𝑟)
b= ∑(𝑉𝑡𝑖−𝑉𝑡𝑟)2
6430.256228
= 6431.746971

=0.999768221 ≈ 1

% Penyimpangan = (b – 1) x 100%

= (0.999768221 – 1) x 100%

=0

Dengan cara yang sama untuk data lainnya diperoleh

Buret Vt – Vtr) (Vo – Recovery


(Vt-Vtr)2 b
(ml) Vor)
10 193.8 193.8 0.9997 99.97
20 557.9 558.031 0.9997 99.97
30 1105.1 1105.32 0.9997 99.97
40 1828.4 1828.82 0.9997 99.97
50 2745.1 2745.71 0.9997 99.97

c. Labu Takar

 Penentuan berat air diudara (Wo)

𝑊𝑡 𝑊𝑡
Wo = Wt + 0.0012 [𝐵𝑗 (𝑡) − 8.4]

49.1711 49.1711
= 49.1711 + 0.0012 [0.995997 − ]
8.4

= 49.22331802 g

 Penentuan volume alat pada suhu t


𝑊𝑡 49.46
Vt = = 0.995997 = 49.67484 𝑚𝑙
𝐵𝐽

 Penentuan volume sesungguhnya

Vo = Vt + 2.5 x 10-5 Vt (to-t)

= 49.36871804 + 2.5 x 10-5 (49.36871804 ) (20 – 29)

= 49.35761008 ml

Dengan cara yang sama diperoleh hasil :


Kapasitas Wt Wo Vt Vo
Pipet Volume
50 ml 49.1711 49.22331802 49.36871804 49.35761008
49.5072 49.55977495 49.70616882 49.69498494
49.0624 49.11450258 49.25958118 49.24849777
Rata – rata 49.2469 49.29919852 49.44482269 49.4336976
100 ml 99.0263 99.13146253 99.42428547 99.40191501
98.4177 98.52221622 98.81323952 98.79100654
99.3014 99.406852368 99.40685468 99.67805849
Rata – rata 98.9151 99.02014444 99.31263856 99.29029322

C. Pembahasan

Kebanyakan kerja analitis mencakup larutan berair maka umumnya air digunakan

sebagai bahan pembanding dalam kalibrasi alat kaca volumetri. Asas umum dalam kalibrasi

adalah menetapkan bobot air yang dikandung atau dihantarkan oleh sepotong tertentu alat

kaca itu. Maka dengan diketahuinya rapatan air, volume yang benar dapat dicari.

Mengukur volume larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan dengan menimbang

barat suhu zat dengan metode gravimetric. Akurasi juga dikenal sebagai tittrimetri, dimana

zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui

dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Dalam pengukuran sering terjadi kesalahan

dalam pengukuran volume larutan. Kesalahan adalah selisih pengamatan dan nilai

sebenarnya (true value) pada setiap analisis kimia. Biasanya kasalahan pengukuran adalah

kebalikan dari ukuran akurasi (ketepatan) suatu pengukuran, yaitu makin kecil kesalahan,

makin besar akurasi analisis. Namun, dalam suatu pengukuran terkadang juga diperoleh

hasil yang akurat. Pengukuran yang akurat adalah pengukuran dimana nilai individualnya

sesuai dengan nilai aktual analisis.


Pengukuran volume juga berpengaruh terhadap perubahan suhu. Bureu of standar di

Amerika serikat telah menetapkan suhu 20⁰C sebagai suhu standar bagi peralatan gelas

volumetri. Jadi, peralatan volumetri yang terkalibrasi mempunyai volume standar pada suhu

20⁰C. Jika pemakaian gelas tersebut pada suhu diatas atau dibawah suhu 20⁰C maka akan

mempunyai volume lebih dan kurang dari volume sebenarnya.

Percobaan kali ini bertujuan untuk melakukan peneraan terhadap alat-alat ukur

volume dimana alat-alat ukur yang digunakan pada percobaan kali ini adalah pipet volume,

buret dan labu takar. Pada percobaan ini suhu berada bukan pada suhu standar, melainkan

suhu saat dilakukan percobaan ini yaitu 29⁰C. Suhu berada diatas suhu standar sehingga

volume yang diperoleh volume yang diperoleh besar kemungkinan bukanlah volume yang

sesungguhnya. Hal ini berarti volume yang diperoleh bisa lebih atau kurang dari volume

sesungguhnya. Sehingga sebelum dilakukan pengerjaan – pengerjaan terhadap alat

volumetri ini terlebih dahulu harus dilakukan peneraan pada suhu yang ditentukan.

Pada peneraan pipet volume dilakukan secara perlahan – lahan pada saat

menuangkan isinya pada gelas kimia, hal ini dilakukan agar pada titrasi dengan

menggunakan larutan lain akan lebih baik hasil titrasi yang diperoleh, demikian pula tingkat

kesalahannya cenderung lebih kecil. Pipet volume 10 ml yang berat air diudara yaitu

6.596998354 gram diperoleh berat air pada suhu penimbangan (Wt) sebesar 6.59 gram dan

diperoleh Vt dan Vo sebesar 6.616485128 ml dan 6.614996419 ml. Ini menunjukkan bahwa

alat tersebut masih layak dipakai karena masih menjangkaui batas toleransi yang ditetapkan.

Pada peneraan labu takar 50 ml yang berat air di udara yaitu 49.22331802 gram

diperoleh berat air pada suhu penimbangan kerja (Wt) sebesar 49.1711 gram dan diperoleh
Vt dan Vo sebesar 49.36871804 ml dan 49.35761008 ml. Ini menujukkan batas toleransi

yang ditetapkan.

Untuk mendapatkan nilai penyimpangan yang baik, maka ketelitian baik pada saat

peneraan maupun saat perhitungan harus diperhatikan beberapa hal yang harus diperhatikan.

Dalam peneraan ini ada beberapa hal yang diperhatikan, antara lain kerapatan air bervariasi

terhadap perubahan suhu, volume wadah dari bahan gelas juga bervariasi terhadap

perubahan suhu dan air yang mengisi suatu wadah terlebih dahulu ditimbang di udara.
BAB V
PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan serangkaian percobaan yang telah dilakukan disimpulkan bahwa

sebelum dilakukan pengukuran volume terhadap pipet volume, buret dan labu takar terlebih

dahulu dilakukan peneraan. Hal ini dikarenakan alat – alat tersebut bervariasi terhadap

perubahan suhu sehingga dilakukan peneraan yang bertujuan untuk meninjau ulang tanda

tera dalam alat gelas sesuai standar alat internasional.

B. Saran

Saran yang dapat saya berikan pada percobaan ini adalah sebaiknya pada percobaan

selanjutnya agar pada peneraan pada buret dilakukan triplo sehingga data yang diperoleh

lebih akurat.
DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga.
Jakarta.
Gandjar, I.G. 2013. Kimia Analisis I. http://farmasice12.files.wordpress.com/2013 /03/kimia-
analisis.pdf [2 November 2013].
Khopkar, S.M. 2010. Konsep Dasar Analitik. UI-Press. Jakarta.
Tahir, Iqmal. 2008. Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik Aplikasi Pada
Penggunaan Ph meter Dan Spektrofotometer Uv-Vis. Paper Seri Manajemen
Laboratorium. Vol.1. Hal.1 [2 November 2013].
Widodo, D.S dan Lusiana, R.A. 2010. Kimia Analisis Kuantitatif. Graha Ilmu. Yogyakarta

Вам также может понравиться