UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Laboratorio de Análisis Instrumental

PRÁCTICA N°05
“DETERMINACIONES TURBIDIMETRICAS”

ASIGNATURA: IQ – 342 ANALISIS INSTRUMENTAL

PROFESOR: M.Sc. JORGE GARCÍA BLASQUEZ MOROTE.

ALUMNA: ESCALANTE ORE, Miriam Adelia

DIA DE PRÁCTICA: Martes HORA: 8- 11 a.m.

MESA: 02

AYACUCHO – PERÚ

2017
 DETERMINACIONES TURBIDIMETRICAS

I. OBJETIVOS:
 Aprender a calibrar y utilizar un tubímetro.
 Determinar la turbidez a diferentes muestras de agua.
 Determinar sulfatos por turbidimetría.

II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA:

La turbidez es la expresión de la propiedad óptica de la muestra que causa que
los rayos de luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en
línea recta a través de la muestra.
La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partículas
suspendidas y disueltas de gases, líquidos y sólidos tanto orgánicos como
inorgánicos, con un ámbito de tamaños desde el coloidal hasta partículas
macroscópicas, dependiendo del grado de turbulencia. En lagos la turbiedad es
debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los ríos, es debido
a dispersiones normales.
La eliminación de la turbiedad, se lleva a cabo mediante procesos de
coagulación, asentamiento y filtración. La medición de la turbiedad, en una
manera rápida que nos sirve para saber cuándo, cómo y hasta qué punto
debemos tratar el agua para que cumpla con la especificación requerida.
Campo de aplicación
Este método de prueba es aplicable para la medición de turbidez en muestras
de agua de uso doméstico, industrial y residual. El intervalo de medición es de
0.05 a 40 NTU.
Valores de turbidez mayores a 40 se pueden determinar, diluyendo la muestra
proporcionalmente, con agua destilada.
Principio de medición de turbidez
Cuando el haz de luz atraviesa el fluido de la muestra (Fig. 1), los sólidos
suspendidos dispersan la luz en todas direcciones. La reducción de la
intensidad del haz de luz se debe a la difusión del haz por dichos sólidos
suspendidos en el medio. Sin embargo, la absorción de la radiación incidente
por sustancias coloreadas disueltas, también reduce la intensidad de la luz y
debe tenerse en cuenta para contrarrestar este efecto, de forma manual o
automática. En el análisis de bajas cantidades de sólidos suspendidos, se
suele usar la medida de la luz dispersa, debido a que las fotos detectoras
detectan pequeños cambios de la intensidad de la luz en contraste con un fondo
oscuro. Sin embargo, este método tiene como desventaja que con grandes
cantidades de sólidos disueltos en la muestra, se produce una dispersión
múltiple que limita la cantidad de luz que recibe el detector.13 A elevadas
concentraciones de sólidos suspendidos, se deben emplear métodos de
mediciones alternativas, tales como los de absorción.
Diseño general de un sistema para la medición de turbidez
Las técnicas clásicas empleadas en microbiología para medir el crecimiento
celular son: las determinaciones de densidad óptica (turbidez), conteo en placa
y peso seco. El conteo en placa es la más antigua (aproximadamente 100 años)
y es considerada una de los procedimientos más utilizados en la aquella.
Generalmente, un sistema para la medición de turbidez consta de la fuente de
luz, la muestra en análisis y del fotodetector (fotodiodo, fotorresistencia, etc.)
(Fig. 4). En estos sistemas, la fuente de emisión de luz (ejemplo los LEDs),
tiene la capacidad de emitir a una longitud de onda determinada, existe un
recipiente cristalino o frasco donde se coloca la muestra en estudio y el
fotodetector se comporta como receptor de los fotones o sensor óptico.17 Dicho
fotodetector se encuentra antes de un bloque de acondicionamiento, que
permite amplificar y filtrar las señales emitidas por él en forma de impulsos
eléctricos. Estas señales pueden ser introducidas en una Unidad Central de
Procesamiento y Control (UCPC) encargada de la conversión analógico- digital
de la señal de entrada y de cumplir con las tareas del procesamiento digital,
como la cuantificación y el procesamiento matemático con el objetivo
de proporcionar el resultado requerido, además de mostrar el valor de la
turbidez medida después del procesamiento digital.31-32 Asimismo, la
UCPC es capaz de generar y controlar una señal con determinadas
características para estimular la fuente de emisión de luz.5,33

Fig. 4. Esquema general de un sistema para la medición de turbidez.

Para el diseño de un sistema de medición de turbidez es importante conocer el

espectro de absorción de la muestra que se quiere determinar, esto es, a
qué longitud de onda de la radiación incidente causará la máxima absorción la
especie en estudio para obtener la mejor sensibilidad en su cuantificación. En
general, sobre la sensibilidad del diseño en el método a utilizar, pueden influir:
la longitud de onda, la intensidad y la frecuencia de la corriente eléctrica de
estimulación, así como el ángulo de incidencia de los fotones para el sensor
(foto detector) utilizado.
Algunos de estos instrumentos dependen de comparaciones visuales, otros
utilizan una celda fotoeléctrica que miden la luz dispersada a 90 ° a la
trayectoria del rayo de luz en la muestra (nefelometría). Dichos aparatos son los
que actualmente se están usando, por su mayor precisión.
 III. MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS DE LABORATORIO Y REACTIVOS
QUÍMICOS UTILIZADOS

MATERIALES Y REACTIVOS:
 Turbidímetro.  Luna de reloj
 Balanza analítica  Cloruro de magnesio
 Espátula (𝑀𝑔𝐶𝑙2 )
 Vaso precipitado  Acetato de sodio
 Varilla de vidrio (𝑁𝑎𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 )
 Fiolas  nitrato de potasio (𝐾𝑁𝑂3 )
 Agua destilada  Ácido acético
 Agua potable  Sulfato de bario (𝐵𝑎𝑆𝑂4 )

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 Calibración del turbidímetro:
 Encender el equipo.
 Colocar en la celda la solución de 800 NTU, pulsar CAL luego RED.
 El equipo pide CAL 2, entonces colocar la solución de 100 NTU y pulsar
READ.
 Proceder de forma similar con las otras soluciones patrones.

4.2 Determinación de la turbidez de muestras de agua.

 Una vez calibrado el equipo se coloca una celda con muestra de agua.
 Pulsar READ y anotar la turbidez.
 Repetir con otras muestras de agua

4.3 Determinación de sulfato por turbidimetría

a. Principio: el ion sulfato es precipitado en un medio de ácido acético con
cloruro de bario, formándose cristales de 𝐵𝑎𝑆𝑂4 de tamaño uniforme. La
 turbidez producida por el sulfato de bario en suspensión se mide y la
concentración de la lectura con una curva estándar.
b. Reactivos:
1. Solución buffer: pesar 3.0306 g de 𝑀𝑔𝐶𝑙2 ; 0.5030 g de 𝑁𝑎𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 Y
0.1480 g de 𝐾𝑁𝑂3 y disolver en agua, adicionar 2 ML de ácido acético
concentrado y enrazar 100 ML con agua.
2. Solución estándar de sulfato: 1.00 ml = 100 𝜇𝑔 𝑆𝑂4 2−; puede ser una de
las siguientes.
 Diluir 10.4 ml de 𝐻2 𝑆𝑂4 0.02 N y llevar a 100 ml.
 Disolver 0.0196 g de 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 anhidro y seco y llevar a 100 ml.

c. Preparación de la curva de calibración:

 Disponer de cinco Erlenmeyer de 125 mL, debidamente enumeradas.
 Medir al nº 1, 50 ml de agua destilada.
 Preparar 50 ml de cada una de las soluciones de 5, 10, 15 y 20 ppm de
𝑆𝑂4 2− , a partir de la solución estándar original y trasvasar cada una a los
erlemmeyer numerados.
 Agregar a cada uno de los Erlenmeyer 10 ml de solución buffer y cristales
de 𝐵𝑎𝐶𝑙2 en forma aproximada.
 Agitar vigorosamente por lo menos por un minuto.
 Esperar 5 minutos y leer la turbidez de cada estándar y anotarlas.

d. Procedimiento:
 Medir 50 ml de muestra a un Erlenmeyer de 125 ml, agregar 10 ml de
solución buffer y mezclar si es posible en equipo de agitación por un
minuto.
 Durante la agitación agregar cristales de 𝐵𝑎𝐶𝑙2 (0.2 - 0.3g)
 Esperar 5 minutos y luego llevar a la celda para leer la turbidez.
 Determinar la concentración de 𝑆𝑂4 2− en la curva de calibración.
 V. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES:

i. Solución Buffer:

2.9970g MgCl2 (M =203.3 g/mol, 99%)

0,5016g NaCH3COO
0,1000g KNO3 (M = 82.03 g/mol, 99%)
2mL CH3COOH(c)
100mL agua (enrazar)

ii. Solución estándar de sulfato: 1,00 mL = 100 µg SO=

4

0,1479 g Na2SO4 anhidro (enrazar a 100 mL)

1mL = 100 µg SO42- ⟹100 µg SO42- x1mg/1000 µg x1000mL/1L = 100mg/L = 100ppm

1mL SO42 - = 100ppm SO42-

 Determinar la concentración de SO42- en mg/L en las soluciones estándar

utilizadas.

SO42- + BaCl2 BaSO4↓ + 2Cl-

[H+]
[CH3COOH]
Cálculo para el volumen:

Solución estándar 2
50 mL x5 ppm
V1 = (C2 ∗ V2 )/C1 ⟹ Vo = 100ppm
⟹ V1 = 2.5 mL
Solución estándar 3
50 mL x10 ppm
V2 = (C3 ∗ V3 )/C2 ⟹ V2 = 100ppm
⟹ V2 = 5.0 mL
Solución estándar 4
50 mL x15 ppm
V3 = (C4 ∗ V4 )/C3 ⟹ V3 = ⟹ V3 = 7.5 mL
100ppm
Solución estándar 5
50 mL x20 ppm
V4 = (C5 ∗ V5 )/C4 ⟹ V4 = ⟹ V4 = 10.0 mL
100ppm
 Elaborar la curva de calibración Turbidez contra concentración de SO42- en ppm.

Concentración
NTU
ppm
0 1.15
5 49.1
10 93.7
15 128
20 166

180 y = 8.172x + 5.87

R² = 0.9954
166
160

140
128
120
Turbidez (NTU)

100
93.7
80 Series1

60 Linear (Series1)
49.1
40

20

0 1.15
0 5 10 15 20 25
Concentracion (ppm)

Hallamos la concentración en ppm para la muestra 6 y una turbiedad (NTU)

Del grafico obtenemos la ecuación:
𝑦 = 8.172𝑥 + 5.78

y−5.87 120−5.87
𝑥= = = 13.96 ≈ 13.9 ppm
8.172 8.172
Se realizó la práctica dándonos como datos los siguientes:

HALLANDO LA TURBIDEZ DEL AGUA

N° DE MATRAZ NTU concentracion(ppm)
1 3.2 0
2 8.91 5
3 21.59 10
4 4.59 15
5 4.27 20
aguapotable 6.62

12
y = 0.5189x - 0.8293
10 R² = 0.9543
turbiedad (NTU)

6
Series1
4 Linear (Series1)

0
0 5 10 15 20 25
concentracion ppm

𝑦 = 0.5189𝑥 − 0.8293

y+0.8293 6.62+0.8293
𝑥= = = 14.356 ≈ 13.4 ppm
0.5189 0.5189
VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

CONCLUSIONES:
 Se aprendió a utilizar y manipular los aparatos como el turbidímetro.
 Se determinó la curva de calibración para hallar la concentración de sulfato en
cada muestra.
 Se tiene que tener cuidado con la utilización del turbidímetro para poder realizar el
ensayo correctamente
 Se elaboró el funcionamiento y los principios de los turbidímetros.
 Se aprendió a manipular el turbidímetro sin ningún problema, recopilando así los
datos en el laboratorio.
 La turbidez aumenta por cada muestra que se coloca en el turbidímetro debido,
que cada muestra contiene más partículas en suspensión.

RECOMENDACIONES:
 En la preparación de las soluciones utilizar los materiales debidamente
calibrados.
 Tener mucho cuidado en la manipulación de los ácidos, pues son muy
corrosivos al contacto con la piel
 Controlar el tiempo y verificar la muestra que se deja en el horno eléctrico
 Verificar el manual del espectrofotómetro para tener una mejor lectura.
 Seguir las instrucciones del profesor de laboratorio.

VII. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA

 D.M. WEST “análisis instrumental” editorial: mc gray hil segunda edición
página: 309
 ALAN FERSHT estructura y mecanismo de los enzimas editorial reverte, 1980
paginas 400 pag.
 http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/08turbi.html
 http://www.qfb.com.mx/DOCUMENTOS/spin_2012.pdf
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