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ALCANCE
DEFINICIÓN
MATERIALES
Retención de partículas: 5 um
-
- Filtros de fibra de vidrio GF-F Whatman 1825-047
Grade GF/F: 0.8 μm
Este filtro de alta eficiencia retendrá las partículas finas hasta 0,8 μm. A diferencia
de los filtros de membrana con un valor de retención similar, tiene una velocidad
muy rápida y una capacidad de carga extremadamente alta.
- Balanza
Montaje
REACTIVOS
PREPARACION DE LA MUESTRA
2. Caliente las botellas pequeñas (litro o menos) 30 minutos antes del muestreo.
Permita una hora de calentamiento para un contenedor de galón. Nunca calentar
durante más de 2 horas, ya que algunos aceites forman más insolubles en el
calentamiento prolongado.
PREPARACIÓN DE LA MEMBRANA
Colocar el micro membrana de fibra de vidrio de 0.8 micras para muestras entre 0.01
a 1%insolubles y de 5micras para muestras de 1 a 20%.
Siempre maneje los discos filtrantes con pinzas de punta lisa. En un horno a
aproximadamente 110 +/- 5ºC durante 30 minutos, se deja enfriar en una
desecador durante 30 -/+ 5 min, y luego determinar la masa lo más cercano a 0.1 mg.
Almacenar en un desecador con silica gel fresca (que este azul) hasta que esté listo
para su uso.
Siempre lleve la membrana entre cajas de Petri y desecador, evite lo menos posibles
corrientes de aire.
- Coloque el Erlenmeyer con la muestra más el solvente con un agitador magnético sobre
el plato de calentamiento asegurándolo por debajo del condensador de reflujo. Con el
agitador magnético operando ajuste el reflujo suavemente hasta que caiga la primera
gota, inicie un período de 15 a 20 minutos, para muestras de asfaltos para pavimentos,
combustóleos, gasóleos y residuos de crudo. Para asfaltos soplados con aire, se
recomienda un período de reflujo de 25 a 30 minutos.
- Aplique vacio y sujete tanto la parte superior como la base del portafiltro atorníllelo
firmemente.
- El aparato debe estar conectado a tierra de esta manera para evitar que una carga
electrostática se acumule en la rejilla de la unidad de filtración.
- La filtración será más rápida si el líquido sobrenadante se filtra primero y los insolubles
al final. Agite el frasco mientras transfiere el precipitado final, utilizando una espátula
de acero inoxidable con punta cuadrada. Lave el precipitado con tres porciones de n-
heptano de 10 mL cada una, lavando primero el frasco.
- Desconecte la línea de vacío. Desatornille la parte superior del embudo con el vacio
activo para evitar que el filtro de quede pegada a la unidad de filtración. Con la pinza
suavemente lleve el papel de filtro con los insolubles de manera cuidadosa hacia la caja
de Petri. Puede pasar que el papel de filtro se quede sujeto a la parte superior del
embudo, retirarlo con cuidado y tratar de recuperar parte de los sólidos que queden en
el embudo. Examine el disco de filtro. El borde exterior debe estar sólo ligeramente
descolorido si fue sujetado apropiadamente por el soporte. Lave el borde de la micro
membrana con n-heptano para eliminar cualquier aceite que pueda haber filtrado debajo
del borde del soporte hasta que el filtro aparezca seco.
- Desechar el filtrado.
- Coloque la membrana sobre la caja de Petri en el horno a 110 +/- 5°C por un período
de 30 minutos, enfríe en un desecador y pese una hora después.
CÁLCULOS
Para valores inferiores a 0,10% en masa, indique tres decimales. Para valores de 0,10
a 10,0% en masa, reporte dos decimales. Para los valores 10,0% en masa y
superiores, reporte con un decimal.