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Ingeniería

Química
GUÍAS DE LABORATORIO

Facultad de Ingeniería Química


Departamento de Química
2015
GUÍAS DE LABORATORIO
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
Departamento de Química
PRELIMINAR

El presente documento recopila la información disponible1, correspondiente a la realización de


prácticas de laboratorio, -Guías de Laboratorio-, contemplados en las asignaturas del
Departamento de Química de la Facultad de Ingeniería Química.

Se conserva el formato tal como se ha tenido en cada una de las guías de laboratorio. Cada Guía
de Laboratorio presenta la siguiente estructura:

Encabezado
- Universidad, Facultad y Departamento Académico de la asignatura.
- Nombre de la asignatura.
- Guía de Laboratorio correspondiente
- Título de la práctica de laboratorio
- Tiempo estimado de duración de la práctica de laboratorio
Introducción
Objetivos generales y específicos.
Contenidos Principales.
Organización de los grupos de trabajo.
Recursos: Materiales y Reactivos.
Metodología.
Cuestionario.
Evaluación.
Bibliografía.

Algunas asignaturas tienen una ligera variante respecto al nombre y orden de la práctica de
laboratorio, como es el caso de Fundamentos de Ingeniería Ambiental I y II. En algunos casos
incluyen anexos o advertencias. Recursos hace referencia a Instrumentos, Equipos Mecánicos o
Eléctricos, Cristalería o Reactivos.

Estas Guías de Laboratorio están susceptibles a mejoras, actualización, verificación de


metodología o edición de la información que contiene2.

1 Hasta el mes de noviembre de 2014.


2
Para mayores detalles el documento Guías faltantes y partes de las mismas.txt
ÍNDICE Página

GUÍAS DE LABORATORIO .................................................................................................................... 10


PRELIMINAR ............................................................................................................................................ 11
QUÍMICA GENERAL I............................................................................................................................. 1
GUÍA DE LABORATORIO INTRODUCTORIA ................................................................................... 2
Conocimiento del material de laboratorio y su uso ............................................................................... 2
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1 ............................................................................................................ 8
Técnicas de separación y medición de volúmenes ................................................................................ 8
GUÍA DE LABORATORIO N° 2 .......................................................................................................... 13
Cambios físicos y cambios químicos de la sustancia .......................................................................... 13
GUÍA DE LABORATORIO Nº 3 .......................................................................................................... 17
Ley de conservación de la masa y ley de las proporciones definidas ................................................. 17
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4 .......................................................................................................... 22
Tipos de reacciones químicas y obtención de CO2 de un carbonato ................................................... 22
GUÍA DE LABORATORIO Nº 5 .......................................................................................................... 26
Propiedades de las disoluciones y factores que afectan la velocidad de disolución ........................... 26
GUÍA DE LABORATORIO N° 6 .......................................................................................................... 32
Determinación del peso molecular de una sustancia por descenso en el punto de congelación del
disolvente ............................................................................................................................................ 32
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7 .......................................................................................................... 37
El Estado Coloidal .............................................................................................................................. 37
GUÍA DE LABORATORIO Nº 8 .......................................................................................................... 41
Termoquímica ..................................................................................................................................... 41
QUÍMICA GENERAL II ........................................................................................................................... 2
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1 .......................................................................................................... 47
Las propiedades de los ases. Ley de Charles ...................................................................................... 47
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2 .......................................................................................................... 52
Propiedades de los Líquidos y Sólidos ............................................................................................... 52
GUÍA DE LABORATORIO Nº 3 .......................................................................................................... 57
Factores que influyen en la velocidad de las reacciones químicas ..................................................... 57
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4 .......................................................................................................... 62
Equilibrio Químico. Factores que afectan el equilibrio químico ........................................................ 62
GUÍA DE LABORATORIO Nº 5 .......................................................................................................... 67
Determinación de la Ka del ácido acético ........................................................................................... 67
GUÍA DE LABORATORIO Nº 6 .......................................................................................................... 71
Hidrólisis de las sales .......................................................................................................................... 71
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7 .......................................................................................................... 76
Reacciones de oxidación-reducción .................................................................................................... 76
GUÍA DE LABORATORIO Nº 8 .......................................................................................................... 79
Titulación por oxidación-reducción .................................................................................................... 79
QUÍMICA INORGÁNICA ...................................................................................................................... 54
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1 .......................................................................................................... 84
Serie de actividad de los metales ........................................................................................................ 84
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2 .......................................................................................................... 88
Purificación del cloruro de sodio comercial........................................................................................ 88
GUÍA DE LABORATORIO No 3 .......................................................................................................... 92
Obtención y propiedades del oxígeno ................................................................................................. 92
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4 .......................................................................................................... 97
Obtención de compuestos del boro ..................................................................................................... 97
GUÍA DE LABORATORIO Nº 5 ........................................................................................................ 101
Reactividad de los halógenos ............................................................................................................ 101
GUÍA DE LABORATORIO Nº 6 ........................................................................................................ 106
Compuestos de cromo y manganeso ................................................................................................. 106
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7 ........................................................................................................ 111
Iones complejos y compuestos de coordinación ............................................................................... 111
QUÍMICA ANALÍTICA .......................................................................................................................... 80
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1 ........................................................................................................ 117
Marcha Analítica del Grupo I ........................................................................................................... 117
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2 ........................................................................................................ 124
Marcha Analítica del Grupo II .......................................................................................................... 124
GUÍA DE LABORATORIO Nº 3 ........................................................................................................ 134
Normalización de Ácido Clorhídrico 0.1N frente a Carbonato de Sodio ......................................... 134
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4 ........................................................................................................ 138
Determinación de Alcalinidad .......................................................................................................... 138
GUÍA DE LABORATORIO Nº 5 ........................................................................................................ 143
Determinación de Cloruros por el Método de Mohr ......................................................................... 143
GUÍA DE LABORATORIO N° 6 ........................................................................................................ 148
Determinación de Bromo por el Método de Volhard........................................................................ 148
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7 ........................................................................................................ 152
Determinación de la dureza del agua con EDTA .............................................................................. 152
GUÍA DE LABORATORIO N° 8 ........................................................................................................ 157
Determinación de hierro por valoración con permanganato de potasio ............................................ 157
GUÍA DE LABORATORIO N° 9 ........................................................................................................ 163
Determinación gravimétrica del sulfato ............................................................................................ 163
QUÍMICA ORGÁNICA I ........................................................................................................................ 81
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1 ........................................................................................................ 167
Determinación del punto de fusión de sustancias orgánicas ............................................................. 167
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2 ........................................................................................................ 172
Análisis elemental cualitativo decompuesto orgánicos..................................................................... 172
GUÍA DE LABORATORIO N° 3 ........................................................................................................ 179
Extracción de sustancias orgánicas ................................................................................................... 179
GUÍA DE LABORATORIO N° 4 ........................................................................................................ 184
Cristalización .................................................................................................................................... 184
GUÍA DE LABORATORIO N° 5 ........................................................................................................ 187
Isomería CIS–TRANS. Transposición del ácido maleíco a ácido fumárico. .................................... 187
GUÍA DE LABORATORIO Nº 6 ........................................................................................................ 190
Obtención y propiedades del metano ................................................................................................ 190
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7 ........................................................................................................ 194
Síntesis y propiedades de los alquenos ............................................................................................. 194
GUÍA DE LABORATORIO Nº 8 ........................................................................................................ 198
Nitracion del Benceno....................................................................................................................... 198
QUÍMICA ORGÁNICA II..................................................................................................................... 137
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1 ........................................................................................................ 202
Propiedades físicas de alcoholes, fenoles y éteres ............................................................................ 202
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2 ........................................................................................................ 206
Propiedades química de alcoholes y fenoles ..................................................................................... 206
GUÍA DE LABORATORIO Nº 3 ........................................................................................................ 211
Propiedades físicas y químicas de aldehídos y cetonas .................................................................... 211
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4 ........................................................................................................ 216
Síntesis de la aspirina ........................................................................................................................ 216
GUÍA DE LABORATORIO Nº 5 ........................................................................................................ 220
Preparación de jabón (saponificación) .............................................................................................. 220
GUÍA DE LABORATORIO Nº 6 ........................................................................................................ 224
Determinación de propiedades y de los grupos funcionales de la glucosa. Detección de azúcares
reductores .......................................................................................................................................... 224
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7 ........................................................................................................ 228
Comprobación experimental de algunas propiedades de los carbohidratos ...................................... 228
GUÍA DE LABORATORIO Nº 8 ........................................................................................................ 231
Propiedades químicas de los Ácidos Monocarboxílicos ................................................................... 231
FISICOQUÍMICA I................................................................................................................................ 159
GUÍA DE LABORATORIO No 1 ........................................................................................................ 235
Determinación de la Constante de equilibrio de la Fenolftaleína ..................................................... 235
GUÍA DE LABORATORIO No 2 ........................................................................................................ 239
Estudio y Construcción del Diagrama de solubilidad de un sistema de dos componentes ............... 239
GUÍA DE LABORATORIO No 3 ........................................................................................................ 243
Determinación de la Constante de distribución ................................................................................ 243
FISICOQUÍMICA II .............................................................................................................................. 247
GUÍA DE LABORATORIO N 1 ........................................................................................................ 248
Reacciones Redox y Montaje de Celdas Electroquímicas ................................................................ 248
GUÍA DE LABORATORIO N 2 ........................................................................................................ 252
Medición de la Fuerza Electromotriz en Sistemas Electroquímicos ................................................. 252
GUIA DE LABORATORIO N 3 ........................................................................................................ 256
Determinación de la Conductancia Equivalente ............................................................................... 256
GUÍA DE LABORATORIO N 4 ........................................................................................................ 261
Aplicaciones Conductimétricas......................................................................................................... 261
GUÍA DE LABORATORIO N 5 ........................................................................................................ 266
Electrodeposición de metales en Celda Electrolítica ........................................................................ 266
GUÍA DE LABORATORIO N 6 ........................................................................................................ 270
Tratamiento de efluentes por medio de Procesos Electroquímicos................................................... 270
GUÍA DE LABORATORIO N 7 ........................................................................................................ 273
Corrosion por Aireacion y Concentracion Diferencial .................................................................... 273
ANÁLISIS INSTRUMENTAL .............................................................................................................. 277
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1 ........................................................................................................ 278
Refractometría................................................................................................................................... 278
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2 ........................................................................................................ 284
determinación Turbidimétrica de Azufre .......................................................................................... 284
GUÍA DE LABORATORIO Nº 3 ........................................................................................................ 288
Análisis Espectrofotométrico de cobalto .......................................................................................... 288
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4 ........................................................................................................ 292
Determinación Potenciométrica del peso equivalentey Ka de un ácido débil desconocido ............. 292
GUÍA DE LABORATORIO N° 5 ........................................................................................................ 296
Curva Potenciometrica de valoración ácido–base, ácido débil con base fuerte ................................ 296
FUNDAMENTOS DE LOS PROCESOS BIOLÓGICOS .................................................................. 300
GUÍA DE LABORATORIO No. 1 ....................................................................................................... 302
Obtención e Hidrólisis del almidón de la papa ................................................................................. 302
GUÍA DE LABORATORIO No. 2 ....................................................................................................... 306
Reconocimiento de la Enzima Catalasa ............................................................................................ 306
GUÍA DE LABORATORIO No. 3 ....................................................................................................... 309
Actividad Catalítica de las enzimas ante el pH ................................................................................. 309
GUÍA DE LABORATORIO No. 4 ....................................................................................................... 313
Titulación de Aminoácidos ............................................................................................................... 313
GUÍA DE LABORATORIO No. 5 ....................................................................................................... 317
Siembra en Medios Sólidos.............................................................................................................. 317
FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL I ....................................................................... 321
GUÍA DE LABORATORIO No. 1 ....................................................................................................... 322
Medición de Caudal .......................................................................................................................... 322
GUÍA DE LABORATORIO No. 2 ....................................................................................................... 328
Determinación de ciertos parámetros en una muestra de agua potabilizada ..................................... 328
GUÍA DE LABORATORIO No. 3 ....................................................................................................... 336
Análisis de una muestra de agua que contiene Hierro y Manganeso ................................................ 336
GUÍA DE LABORATORIO No. 4 ....................................................................................................... 346
Determinación de las Características Orgánicas en una muestra de Agua Cruda ............................. 346
GUÍA DE LABORATORIO No. 5 ....................................................................................................... 352
Determinación de la Capacidad de Oxigenación (O.C.) ................................................................... 352
GUÍA DE LABORATORIO No. 6 ....................................................................................................... 357
Prueba de Jarras ................................................................................................................................ 357
GUÍA DE LABORATORIO No. 7 ....................................................................................................... 363
Curva de Sedimentación .................................................................................................................. 363
GUÍA DE LABORATORIO No. 8 ....................................................................................................... 370
Demanda de Cloro y Cloro Residual ............................................................................................... 370
GUÍA DE LABORATORIO No. 9 ....................................................................................................... 374
Filtración de una Suspensión ............................................................................................................ 374
FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL II ..................................................................... 259
GUÍA DE LABORATORIO N 1 ........................................................................................................ 379
Determinación de Sólidos en agua .................................................................................................... 379
GUÍA DE LABORATORIO N˚ 2 ........................................................................................................ 390
Determinación de la Demanda Química de Oxígeno para aguas residuales y agua de mar. Método de
digestión con reactor, aprobado por la USEPA para el análisis de aguas residuales. .................... 390
GUÍA DE LABORATORIO No. 3 ....................................................................................................... 399
Determinación de la Demanda Biológica de Oxígeno ...................................................................... 399
GUÍA DE LABORATORIO No. 4 ....................................................................................................... 405
Determinación de Fósforo Total y Ortofosfatos ............................................................................... 405
GUÍA DE LABORATORIO No. 5 ....................................................................................................... 411
Determinación de nitrógeno inorgánico. Nitrógeno orgánico y nitrógeno total ............................... 411
GUÍA DE LABORATORIO No. 6 ....................................................................................................... 423
Determinación de aluminio y cianuro ............................................................................................... 423
QUÍMICA GENERAL I
Química General I 2

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL I
GUÍA DE LABORATORIO INTRODUCTORIA

TEMA: CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO Y SU USO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La química como ciencia eminentemente práctica, está fundamentada en resultados experimentales.

Estos resultados experimentales cuidadosamente controlados se realizan en lugares especiales y apropiados


llamados laboratorios. Un experimento es un proceso controlado que se realiza en condiciones bien
específicas de un fenómeno para investigar sus leyes ó causas, ó bien demostrar una ley general.

Experimentar: Es hacer prácticas de laboratorio para descubrir ó demostrar ciertos fenómenos o principios
científicos; por consiguiente, un practicante de laboratorio de química debe saber exactamente a que llega y
para ello debe prepararse de antemano con esmero, estudiando anticipadamente la guía de laboratorio. Todo
buen estudiante de química debe ser prudente, ordenado y nítido en sus prácticas de laboratorio y pensar que
su trabajo es una labor de investigación por lo tanto debe considerarla como un trabajo muy serio.

Esta práctica tiene por objeto que el alumno conozca los aparatos de uso más corriente que va a emplear
durante el curso, así como la utilidad de cada uno de ellos. El profesor le mostrará el material y explicará el
uso más frecuente.

USO DEL MATERIAL DE LABORATORIO

1. Tubos de ensayo. Sirven para mezclar líquidos, para calentarlos, etc. Son los aparatos más corrientes e
imprescindibles.
2. Cilindro graduado o probeta. Para medir volúmenes de líquidos. No se calientan ni se realizan en ellos
reacciones de tipo químico.
3. Pipeta graduada. Para medir exactamente pequeños volúmenes de líquidos.
4. Bureta. Para medir exactamente volúmenes de líquidos y realizar titulaciones de ácidos y bases.
5. Tubos de seguridad rectos o curvos. Se emplean en los generadores de gases para regular la presión
dentro del aparato.
Química General I 3

6. Retorta. Para la destilación seca (de materiales sólidos, madera, hulla, etc.) y para preparar productos
químicos corrosivos (bromo, ácido nítrico, etc.)
7. Matraz de fondo plano, corriente o de Florencia. Para construir generadores (aparatos donde se realiza
una reacción química); para hervir o calentar líquidos.
8. Matraz cónico, Erlenmeyer o Fiola. Para disolver sólidos en líquidos, lavar gases y realizar titulaciones.
9. Matraz aforado. Para preparar volúmenes exactos de soluciones de concentraciones.
10. Balón de destilación. Para destilación simple y fraccionada. Para obtener agua destilada en el laboratorio.
11. Vaso de precipitado o Beakers. Para reacciones químicas de precipitación, calentar o hervir líquidos.
12. Cuba hidroneumática. Complemento de un generador de gases, para recoger el gas por desalojamiento
del agua.
13. Refrigerante. Se emplea para condensar los vapores de un líquido durante la destilación.
14. Vidrio de reloj. Para evaporar gotas de líquidos, tapar vasos precipitados.
15. Cápsula de porcelana. Para evaporar y concentrar soluciones.
16. Crisol de porcelana. Para calentar al rojo o fundir cuerpos sólidos.
17. Triángulo de arcilla. Para soporte de crisoles durante el proceso de calentamiento.
18. Mortero. Para triturar y desmenuzar sustancias.
19. Rejilla metálica o malla de asbesto. Para colocar el material de vidrio durante el calentamiento.
20. Soporte universal. Para fijar el material de vidrio en el montaje de los generadores.
21. Cuchara de combustión. Para combustiones en pequeña escala.
22. Trípode. Soporte para calentar vasos de precipitados, Erlenmeyer, cápsulas de porcelana, crisoles.
23. Embudos. Pueden ser de vidrios, porcelana, plástico y se emplean para las filtraciones.
24. Gradilla. Soporte especial, metálico o de madera, para colocar en ella los tubos de ensayos.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Conocer el Laboratorio de Química, así como las condiciones en las cuales se desarrollarán las prácticas.
2. Conocer las normas que rigen el funcionamiento del Laboratorio durante el desarrollo de las prácticas.
3. Desarrollar habilidades en el uso de los materiales y equipos.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta parte es una explicación en el uso y manipulación de materiales y reactivos, medidas de seguridad y
comportamientodentro del laboratorio previo a las prácticas siguientes.
Química General I 4

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Instrumentos Cristalería de uso más común en prácticas de laboratorio:


- Gradillas - Vidrio Reloj - Balanza
- Tubos de ensayo - Pinzas - Soportes
- Beakers - Embudo de separación - Frascos
- Kitasato - Erlenmeyer - Aros
- Mecheros - Balones - Papel Filtro
- Mallas Metálicas - Goteros - Cubetas
- Trípodes - Papel pH - Mortero y su pistilo
- Triangulo de Arcilla. - Probeta - Pipeta
- Bureta - Cubeta Hidroneumática - Crisol
- Embudo de Vidrio - Matraz - Tubo Refrigerante

VI. METODOLOGÍA.

1. Con instrucciones del profesor, los alumnos organizados en grupos procederán a dibujar y nombrar los
instrumentos de cada mesa, así como su uso.
2. Observarán el funcionamiento del mechero.
3. Después de las orientaciones del profesor procederán a manipular la balanza. Pesarán objetos como:
lapiceros, anillos, monedas, papel, y calcularán la masa promedio.

VII. CUESTIONARIO

1. ¿Cuántos tipos de balanza conoce?


2. ¿Porqué los laboratorios deben estar ubicados en la parte superior de los edificios?
3. Porque los laboratorios deben de estar bien ventilados.
4. ¿Cuál es la importancia del uso de la gabacha durante las prácticas?
5. ¿Cuál es la importancia de la puntualidad en el laboratorio?
Química General I 5

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

AL ESTUDIANTE

Las consideraciones que se dan a continuación permitirán al estudiante comprender la utilidad de las prácticas
de laboratorio y las normas que deberá tener presente:

1. Una de las mejores formas de aprender es practicando. Está comprobado que al cabo de un cierto tiempo
recordamos solamente de un 10 a un 20% de lo que oímos, un 20 o 40% de lo que vemos y sin embargo,
recordamos del 60 al 80 % de lo que hacemos.
2. Debe tenerse presente que la llegada al laboratorio es puntual, es decir, a la hora fijada, pues el continuo
entrar y salir, distrae y molesta a sus compañeros.
3. No olvide que el laboratorio es centro de estudio y no de distracción. Procure hablar lo menos posible. El
buen comportamiento demuestra una buena educación.
4. Antes de comenzar la práctica debe de familiarizarse con el material de laboratorio que tiene en su
equipo; si falta algo, no lo tome por su cuenta, comuníquelo a sus profesores.
5. No deje sobre las mesas del laboratorio las prendas personales y los libros. Ello quita espacio para
trabajar y pueden dañarse con los reactivos. Sólo deben estar sobre las mesas los aparatos que está
usando.
Química General I 6

6. Debe acostumbrarse a practicar todos los experimentos, con pequeñas cantidades de sustancias. Los
reactivos sacados del frasco y que no se hayan usado, no deben de verterse de nuevo en aquellos, ya que
el contenido puede contaminarse. Por consiguiente, las cantidades de reactivos que se saquen, deben de
ser las necesarias, para no desperdiciarlas.
7. Los frascos de reactivos deben de colocarse en su sitio inmediatamente después de usarlos.
8. No use nunca una sustancia sin estar seguro que es la indicada en la práctica, pues ello le podría
ocasionar un accidente.
9. Las materias sólidas inservibles, como fósforos, papel de filtro, etc, y los reactivos insolubles en agua,
deben depositarse en el recipiente adecuado y en ningún caso, en la pila.
10. Los mecheros que no se estén usando, deben apagarse o reducir la llama al mínimo.
11. Cuando se caliente una sustancia en un tubo de ensayo, el extremo abierto del mismo no debe dirigirse
hacia ninguna persona cercana.
12. Los aparatos calientes deben manejarse con cuidado, y para ello deben usarse pinzas y otros utensilios
adecuados.
13. Los reactivos corrosivos, como ácidos y álcalis fuertes, deben de manejarse siempre con precaución,
especialmente cuando están concentrados o calientes.
14. Cuando opere con sustancias inflamables es necesario asegurarse siempre, antes de abrir el frasco, de que
no hay llamas próximas.
15. En caso de heridas, quemaduras, etc., informe inmediatamente.
16. Al terminar la práctica, la mesa debe quedar limpia y sin aparatos, y las llaves del agua y gas deben
dejarse bien cerradas.
17. Todo alumno debe de traer su guía de laboratorio, tomar los datos de la práctica, y cualquier duda
consúltela a su profesor.
18. Lea cuidadosamente el contenido de la práctica que le corresponde antes de llegar al laboratorio. Esté
siempre seguro de lo que va a hacer.

EVITE SIEMPRE

1. Colocar artículos de vidrio calientes en superficies frías o mojadas.


2. Limpiar los artículos con cepillos gastados de tal manera que las partes metálicas del cepillo no toquen el
vidrio.
3. Calentar vasos de vidrio que tengan ralladuras de consideración.
4. Mezclar ácido sulfúrico con agua en una probeta, pues el calor resultante de la mezcla puede quebrar la
base de su probeta.
5. Almacenar soluciones alcalinas en buretas o matraces ya que los tapones o válvulas se pueden atascar.
Química General I 7

6. Succionar ácidos o álcalis fuertes en las pipetas con la boca.

ARTÍCULOS DE VIDRIO

1. Ajuste el mechero para obtener una llama larga y suave, la que dará un calentamiento lento y uniforme.
2. Ajuste el anillo de sustentación o el tornillo de fijación que soporte el artículo de vidrio para que la llama
toque a éste por debajo del nivel del líquido. Ponga un tejido de alambre en el anillo para obtener la
difusión de la llama.
3. Caliente los líquidos lentamente y gire continuamente los tubos de ensayo para evitar la concentración del
calentamiento en un área determinada.
4. Observe con atención los ensayos de evaporación para poder remover los vasos de la llama en el momento
que ésta operación se ha completado.
5. Lave con cuidado, después de los ensayos, las pipetas, buretas y probetas sin golpear las puntas de éstas en
el laboratorio o en el lavamanos.
6. Deje enfriar lentamente los vasos que han sido sometidos a calentamientos.
7. Lave, tan pronto como sea posible, aquellos artículos que han estado en contacto con soluciones
concentradas, o han contenido caldos de cultivos. Si no los puede someter a una limpieza total inmediata,
déjelos sumergidos en agua con detergente.
8. Deje separadas las juntas y válvulas esmeriladas después de su uso, para evitar su atascamiento.
9. Moje los tubos de vidrio antes de introducirlos en tubos o tapones de gomas y, como precaución adicional,
tómelos con un trapo.
10. Inserte una cinta de papel en las juntas esmeriladas cuando no estén en usos.
11. Utilice tenazas para remover los vasos de las fuentes de calor.
12. Proteja con goma las varillas de agitar soluciones para evitar el rayado de la parte interior de los vasos.
13. Cuando almacene los artículos de vidrio trate de que no estén en contacto entre sí.
Química General I 8

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL I
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y MEDICIÓN DE VOLÚMENES

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Desde el punto de vista químico un sistema puede ser homogéneo cuando forma una mezcla de varias
sustancias en las cuales no se aprecia una superficie de separación entre unas y otras, lo cual constituye una
fase. Por ejemplo, una disolución de azúcar en agua.

Los sistemas heterogéneos se consideran como un conjunto de sustancias, o estados de la misma sustancia,
con una superficie de separación apreciable. Por ejemplo, la mezcla de agua y aceite, donde se aprecian dos
fases. Se entiende por fase de un sistema, todo medio homogéneo que lo constituye. También pueden existir
sistemas con más de dos fases.

Los gases constituyen una fase, por ser medios homogéneos. Los líquidos miscibles por ejemplo, agua y
alcohol, también forman una fase. Los líquidos no miscibles por ejemplo agua y éter, forman dos fases. Una
mezcla es la unión de dos o más sustancias simples o compuestas en porciones múltiples o variables y en las
cuales todas sus propiedades permanecen constantes.

Para la separación de los componentes de una mezcla se pueden llevar a cabo procedimientos físicos, ya sean
mecánicos o térmicos, los que detallan en el cuadro Nº 1.

Para la medición de volúmenes utilizamos diversos instrumentos, tales como la pipeta y la bureta, estas
sirven para medir volúmenes vaciando el contenido; mientras que la probeta, sirve para medir volúmenes
llenando el recipiente con la sustancia correspondiente.

Los instrumentos utilizados en la medición de volúmenes están fabricados de diferentes materiales bajo
normas de calidad. Algunas de estas especificaciones aparecen en la parte exterior de estos instrumentos de
laboratorio y se deben de tomar en cuenta, al igual que las condiciones ambientales, cuando se realiza la
medición.
Química General I 9

CUADRO Nº 1
TIPOS DE MEZCLA TÉCNICAS DE SEPARACIÓN
Separación de sólidos. Tamizado, Levigación
Decantación, Filtración, Centrifugación, Sifón,
Separación de sólido y líquido.
Evaporación.
Separación de líquidos no miscibles. Sifón, Pipeta, Embudo de separación.
Separación de líquidos miscibles. Destilación simple, Destilación fraccionada.
Separación de gases. Licuefacción.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Establecer las diferencias entre filtración, decantación y evaporación, como métodos de separación de los
componentes de una mezcla.
2. Describir el uso adecuado de instrumentos de medición de volúmenes y su aplicación para el cálculo de la
densidad.
3. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica corresponde a la unidad I, Conceptos Básicos y Ley Periódica, relacionando los siguientes
contenidos:
• Materia y sus estados de agregación
• Propiedades físicas y químicas de la materia
• Cambios físicos y químicos
• Sustancias y mezclas.
• Elementos y compuestos.
• Mezclas homogéneas y mezclas heterogéneas.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química General I 10

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Probeta 50 mL 20 mL de disolución de Sulfato de Cobre, 0.1M (CuSO4)


1 Cápsula de porcelana 20 mL de disolución de Hidróxido de Sodio, 0.1M (NaOH)
1 Bureta 25 mL 5 mL de aceite vegetal
1 Varilla de vidrio 0.1 g de Cloruro de Sodio (NaCl)
1 Embudo Hirsch Agua destilada
1 Embudo de separación
1 Pipeta 10 mL
1 Espátula
1 Termómetro
1 Papel filtro
1 Mechero
1 Trípode
1 Malla metálica
1 Balanza
3 Beaker 150 mL
1 Pizeta

VI. METODOLOGÍA
TÉCNICAS DE SEPARACIÓN

FILTRACIÓN Y DECANTACIÓN

1. Mida en una probeta graduada, 20 mL de una disolución de Sulfato de Cobre (CuSO4) y viértala en un
Beaker de 150 mL. Posteriormente, mida 20 mL de una disolución de hidróxido de sodio (NaOH) y
agréguela al Beaker que contiene el Sulfato de cobre. Agite la mezcla con una varilla de vidrio.
2. Divida la mezcla en dos porciones (A y B). Deje reposando la porción A por ½ hora, aproximadamente.
Luego separe el líquido del sólido utilizando la técnica de decantación.
3. Separe el sólido del líquido de la porción B, utilizando la técnica de filtración.

EVAPORACIÓN

1. Con la punta de una espátula agregue Cloruro de Sodio (NaCl) en una cápsula de porcelana. Agregue 15
mL de agua destilada.
Química General I 11

2. Coloque la cápsula de porcelana sobre un trípode con una malla metálica y caliente hasta que se evapore
las 3/4 partes del agua. Deje enfriar. Observe y anote los resultados.

DECANTACIÓN DE LÍQUIDOS INMISCIBLES

1. En un embudo de separación mezcle 10 mL de agua y 5 mL de aceite. Agite y deje en reposo.


3. Una vez formadas las dos fases proceda a separarlas (cuando esté terminando de salir la primera fase,
maneje con cuidado la llave dando vuelta en forma rápida para evitar que se pase parte de la fase superior).
Observe y anote los resultados.

MEDICIÓN DE VOLÚMENES
MEDICIONES LLENANDO

1. De acuerdo a las orientaciones dadas previamente por el instructor acerca de las características de cada
instrumento realice mediciones con agua y probeta.
2. Mida 10 mL de agua con una pipeta y viértalos en una probeta. Coinciden los niveles de enrase, ¿sí o no?
¿Por qué?

MEDICIONES VACIANDO

Mida 10 ml de agua con una bureta y viértalos en una probeta. Coinciden los niveles de enrase, ¿sí o no?
¿Por qué?

DETERMINACIÓN DE DENSIDAD

1. Mida 10 mL de agua destilada con una pipeta (V) y viértalos en un Beaker previamente pesado, (masa1).
Determine la masa de los 10 ml de H2O, pesando el Beaker con el agua, (masa2)
2. Reste la masa2 de la masa1, para determinar la masa del agua (m).
m
3. Determine la densidad del agua (d = V
)

4. Mida la temperatura del agua.

VII. CUESTIONARIO

1. Explique con cuál de las técnicas: decantación o filtración, se obtiene una mejor separación. Fundamente.
2. Cuando se mezcla agua y aceite, ¿qué sustancia se separa primero por medio del embudo de separación?
¿Cuál de las dos sustancias tiene una mayor densidad? Explique su respuesta.
Química General I 12

3. Describa brevemente el uso de:


a. La pipeta
b. La bureta
c. La probeta
d. Embudo de separación.
4. Indague sobre la densidad del agua a diferentes temperaturas. Compare los datos teóricos con el resultado
obtenido.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Masterton, W.L., Slowinski, E.J. & Stanitski, C.L. (1991). Química General Superior. (6ta ed). México: Mc
Graw-Hill.
Perry, J.H. (s.f.). Manual del Ingeniero Químico. (Tomo I). (3ra ed). México: Mc Graw-Hill.
Química General I 13

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL I
GUÍA DE LABORATORIO N° 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: CAMBIOS FÍSICOS Y CAMBIOS QUÍMICOS DE LA SUSTANCIA

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

La materia presenta una serie de características que son comunes a todos los cuerpos, así posee masa,
volumen y es impenetrable, es decir, dos cuerpos no pueden ocupar el mismo espacio al mismo tiempo.

Pero, existen otras características que difieren de una sustancia a otra que permiten conocer e identificar como
está constituido un cuerpo. Estas características se pueden catalogar como: Propiedades Físicas y
Propiedades Químicas.

Las Propiedades físicas incluyen exclusivamente a los cambios físicos de las sustancias en su estado sólido,
líquido o gaseoso, mientras que las propiedades químicas son las que producen un cambio o transformación
de la composición de la sustancia. Es así como llegamos al concepto de cambio, que puede considerarse como
toda variación física o química que presenta un material, respecto a su estado inicial y su estado final.

Cambios físicos son aquellos que sufre la materia en su forma, en su volumen o en su estado, sin alterar su
composición o naturaleza. Por ejemplo, sí se calienta un pedazo de hielo a determinada temperatura, éste pasa
de sólido a líquido (se licúa), modificando su forma y volumen, pero conservando su naturaleza.

Los cambios químicos conllevan una variación en la composición de la naturaleza de la materia. Por ejemplo,
la formación de óxido de hierro, mediante la oxidación provocada por el oxígeno del aire húmedo sobre una
barra de metal.

II. OBJETIVO GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Establecer diferencias entre cambios físicos y cambios químicos, en base a sus características
fundamentales.
2. Desarrollar habilidades en el uso, cuido y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.
Química General I 14

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica corresponde a la unidad I, Conceptos Básicos y Ley Periódica, relacionando los siguientes
contenidos:
• Materia y sus estados de agregación
• Propiedades físicas y químicas de la materia
• Cambios físicos y químicos
• Sustancias y mezclas.
• Elementos y compuestos.
• Mezclas homogéneas y mezclas heterogéneas.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Beaker de 150 mL 0.1 g de Ácido Benzoico (C6H5-COOH)


1 Pinza p/tubo de ensayo 2.0 mL de Nitrato de Plomo 0.05 M [Pb(NO3)2]
2 Beaker de 250 mL 2.0 mL de Yoduro de potasio 0.05 M (KI)
1 Espátula 0.5 g de Carbonato de sodio (Na2CO3)
1 Balanza 5.0 mL de Ácido clorhídrico 3 M (HCl)(ac)
1 Cápsula de porcelana mediana ¼ tableta de Alka Seltzer
1 Termómetro Agua destilada
1 Papel filtro
1 Agitador de vidrio
1 Vidrio de reloj
1 Tubo de ensayo de 50 mL
2 Tubos de ensayo de 10 cm de largo
1 Probeta de 10 mL
1 Mechero
1 Malla, Trípode
1 Pizeta
1 Caja de cerillos
Química General I 15

VI. METODOLOGÍA
CAMBIOS FÍSICOS

1. Caliente aproximadamente 50 mL de agua en un Beaker de 150 mL. Mida la temperatura del agua
introduciendo un termómetro, sin tocar las paredes del recipiente. Anote los datos de temperatura
obtenidos cada minuto hasta que permanezca constante.

ENSAYO DEMOSTRATIVO (PROFESOR):

2. Con una espátula agregue 0.1 g de ácido benzoico (C6H5-COOH) en una cápsula de porcelana. Ponga un
papel filtro sobre la cápsula y tápela finalmente con un vidrio de reloj. Caliente suavemente durante 2½
minutos. Deje enfriar y retire cuidadosamente el vidrio de reloj. Observe y anote.
¿Qué ocurre en la parte inferior del papel filtro?
¿Qué nombre recibe este fenómeno?

NOTA: Este experimento se hace demostrativo en la campana de extracción de gases.

CAMBIOS QUÍMICOS

1. En un tubo de ensayo agregue 2 mL de disolución de nitrato de plomo [Pb(NO3)2] 0.05 M y 2 mL de


disolución de yoduro de potasio (KI) 0.05 M. Agregue 5 ml de agua destilada. Caliente en baño María
(figura 1) por 5 minutos y agite suavemente. Deje enfriar. Observe y anote.

Tubo de ensayo

Beaker

AGUA

Mechero

FIGURA 1. Baño María


Química General I 16

2. En un tubo de ensayo, agregue con la punta de una espátula, 0.5 g de carbonato de sodio (Na2CO3), luego
agregue unas gotas de disolución de ácido clorhídrico [HCl(ac)] 3M. Observe y anote.
3. En un tubo de ensayo, agregue trocitos de Alka Seltzer. Adicione agua. Observe y anote los resultados.

VII. CUESTIONARIO

1. Describa 2 tipos de reacciones químicas que experimenten cambios energéticos.


2. Clasifique los siguientes cambios como físicos o químicos:
a. Combustión de carbón
b. Rotura de un trozo de papel
c. Destilación de petróleo
d. Explosión de TNT
3. ¿Cuál es el componente de la Alka Seltzer que reacciona con efervescencia frente a los ácidos?
4. Escriba y balancee las ecuaciones de las reacciones que se dieron en los tres experimentos de los "
Cambios químicos"

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA
Masterton, W.L., Slowinski, E.J., & Stanitski, C.L. (1991). Química General Superior. (6ta ed). México: Mc
Graw-Hill.
Química General I 17

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL I
GUÍA DE LABORATORIO Nº 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: LEY DE CONSERVACIÓN DE LA MASA Y LEY DE LAS


PROPORCIONES DEFINIDAS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Cuando las sustancias reaccionan entre sí, bien sea espontáneamente, o ya sea en forma experimental, lo
hacen obedeciendo leyes de comportamiento entre sus masas o entre sus volúmenes. Para determinar este
comportamiento es necesario conocer la naturaleza de los reaccionantes y de los productos.

Si se pesa una cierta cantidad de arena y otra de sal, y a continuación las mezclamos, comprobaremos que el
peso de la mezcla es igual a la suma de los pesos de los componentes. En una reacción química, unas
sustancias desaparecen y otras aparecen con propiedades, diferentes a las iniciales. En este caso se conserva
también el peso.

Lavoisier respondió afirmativamente a esta pregunta: "La materia no se crea ni se destruye, sino que se
transforma". Esto quiere decir que el peso total de las sustancias que reaccionan (reactantes) es igual al peso
total de las sustancias que resultan (productos).

Y como al pesar estamos midiendo también masas, ya que el peso de cualquier cuerpo es proporcional a su
masa (p = m*g), entonces el concepto de peso puede considerarse derivado del de masa y exige un campo
gravitatorio para su puesta en evidencia. De ahí, puede enunciarse la ley con más propiedad si la referimos a
la masa :
"La masa total de las sustancias que reaccionan es igual a la masa total de las sustancias resultantes
(productos)".

m reactantes = m productos

Las reacciones en las que intervienen gases parecen contradecir la ley de Lavoisier. Así, al contemplar las
cenizas tras la combustión induce a pensar que la mayor parte de la materia ha desaparecido, sin embargo
todo se explica si se consideran las masas del oxígeno consumido y del vapor de agua y dióxido de carbono
Química General I 18

desprendidos. En un sistema cerrado la masa total de las sustancias existentes no cambia aunque se produzca
cualquier reacción química.

Por otra parte, un compuesto contiene siempre los mismos elementos unidos en iguales proporciones de peso.
Así por ejemplo, el análisis de CO2, en cualquier cantidad, dará siempre la composición de 12 a 32, o
simplificado, de 3 partes de carbono por 8 de oxígeno, según la ecuación siguiente:

C + O2  CO2
12 32 44
3 8 11

La Ley de Proust o Ley de Las Proporciones Definidas plantea que: "cuando dos o más sustancias simples se
combinan para formar un compuesto, lo hacen siempre en proporciones definidas o constantes".
Esta ley se demuestra muy bien determinando la fórmula de un hidrato. Un hidrato es un sólido que contiene
moléculas de agua dentro de su estructura cristalina, por ejemplo, el NiSO4*7H2O (sulfato de níquel
heptahidratado), cuya fórmula indica que hay 7 moléculas de agua por cada molécula de NiSO4.
Para determinar la fórmula de un hidrato se elimina el agua por calentamiento, originando una sal anhidra
estable. El agua contenida en los cristales se llama agua de hidratación o agua de cristalización.

Al realizar la práctica se confirmará que la relación de las moléculas de agua por cada molécula de la sal
anhidra es constante.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Comprobar experimentalmente, mediante el uso de la balanza, la Ley de la Conservación de la Masa y la


Ley de las Proporciones Definidas.
2. Desarrollar habilidades en el cuido uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica corresponde a los siguientes temas de la unidad III, Leyes Ponderales y Estequiometría:
 Teoría Atómica de Dalton.
 Ley de la conservación de la masa.
 Expresión de la reacción química.
 Ley de las Proporciones Definidas.
 Ley de las Proporciones Múltiples.
Química General I 19

 Ley de los Volúmenes de Combinación e Hipótesis de Avogadro.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Balanza analítica 2 mL Ácido Clorhídrico concentrado [HCl(ac)]


1 Probeta de 5 mL 0.5g Zinc en polvo (Zn)
2 Tubos de ensayo de 10 cm de largo 3g Cloruro de Bario hidratado (BaCl2)
1 Rejilla 3g Sulfato de Cobre hidratado (CuSO4)
1 Gradilla p/tubo de ensayo Agua destilada
1 Beaker de 250 mL
1 Pinza
1 Espátula
2 Cápsulas de porcelana
1 Trípode
1 Mechero
1 Caja de cerillos
Desecador

VI. METODOLOGÍA

EXPERIMENTO No 1
1. Deposite en un tubo de ensayo 2 mL de ácido clorhídrico (HCl) concentrado; en otro tubo de ensayo
coloque 0.5.g de zinc en polvo. Coloque ambos tubos en un Beaker. Pese el Beaker con los tubos de
ensayo. Anote la masa de todo el conjunto.
2. Adicione el ácido clorhídrico (HCl) concentrado al tubo de ensayo que contiene el zinc en polvo. Observe
y anote.
3. Finalizada la reacción química vuelva a pesar el conjunto (tubos, Beaker y reactivos) y compare con el
resultado del paso 1.
Química General I 20

EXPERIMENTO N° 2
1. Pese una cápsula de porcelana en la balanza y anote la masa.
2. Agregue en la cápsula de porcelana 3 g de sal hidratada, que tenga disponible. Anote la masa.
3. Coloque la cápsula, que contiene el hidrato, en la rejilla y caliente por espacio de 5 minutos con llama
suave y luego otros 10 minutos con llama fuerte. En el caso de utilizar la mufla, debe calentarse la cápsula
con el hidrato por 10 minutos.
4. Coloque la cápsula de porcelana en el desecador por 15 minutos (para que se enfríe). Pese nuevamente.
Anote la masa.
5. Caliente nuevamente la cápsula de porcelana durante 5 minutos con llama fuerte; deje enfriar la cápsula en
el desecador por 10 minutos. Pese de nuevo la cápsula y anote la masa.
6. Si las masas encontradas en los incisos 4 y 5 son iguales, usted ha concluido su experimento. En caso de
que el peso determinado en el inciso 5 sea diferente al del inciso 4, continúe calentando 5 minutos más,
hasta que la masa sea constante.

VII. CUESTIONARIO

1. Finalizada la reacción química del experimento Nº 1, qué sugiere usted, si:


a. las masas de los reaccionantes y de los productos son iguales.
b. las masas de los reaccionantes y de los productos son diferentes.
2. Suponga que uno de los reactivos disuelve parte del vidrio de su recipiente para dar productos
desconocidos. Cómo afectaría sus observaciones, si los productos fueran:
a. Sólidos
b. Solubles
c. Gaseosos
3. Realice el cálculo necesario para determinar la masa de la sustancia anhidra, en gramos y en moles.
4. Haga el cálculo para determinar la masa de agua que contenía el hidrato, en gramos y en moles.
5. Establezca la relación entre los moles de la sustancia anhidra y los moles de agua. Escriba la fórmula del
hidrato.
6. Explique brevemente, ¿qué ocurre en el caso que la masa experimental del hidrato no sea igual a la masa
de la sustancia anhidra más la masa del agua?
7. ¿Por qué al inicio del calentamiento de un hidrato se debe usar una llama baja y luego llegar gradualmente
a una temperatura elevada?
8. ¿Cómo podría determinarse el momento en que la descomposición del hidrato es completa?
9. Indague bibliográficamente cuántos moles de agua se encuentran unidos al CuSO4 (sulfato de cobre) y al
BaCl2 (cloruro de bario).
Química General I 21

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Brescia, F., Arents, J., Meislich, H. & Turk, A. (1970). Métodos de Laboratorio Químico. (s.e). México:
Compañía Editorial Continental, S.A.
Mortimer, Ch.E. (1983). Química. (5ta ed). México: Grupo Editorial Iberoamericana.
Química General I 22

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL I
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: TIPOS DE REACCIONES QUÍMICAS Y OBTENCIÓN DE CO2 DE


UN CARBONATO

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

Las reacciones químicas de los compuestos inorgánicos se pueden clasificar en: Reacciones de combinación,
Reacciones de desplazamiento, Reacciones de descomposición y Reacciones de óxido-reducción.

Como estos procesos químicos no se pueden observar directamente, se sabe que se ha formado una nueva
sustancia cuando se observa la presencia de: un precipitado, un gas, un cambio de color y/o cambio de
temperatura.

En la práctica, las reacciones químicas no siempre dan la cantidad de producto calculado, ya que siempre hay
un reactivo que limita la cantidad de producto que se forma, a este reactivo se le denomina Reactivo
Limitante. Así mismo, la cantidad del producto que se va a obtener calculada con sólo suponer que la
reacción se produce en forma completa, se llama Rendimiento Teórico. La relación entre la cantidad de
producto obtenido experimentalmente (rendimiento práctico) y la cantidad de producto esperado según la
ecuación estequiométrica, multiplicado por 100 se llama Porcentaje de Rendimiento.

% Rendimiento = Gramos del producto obtenidos experimentalmente x 100


Gramos de producto teórico

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Adquirir destreza para identificar los diferentes tipos de reacciones químicas.


2. Determinar experimentalmente el reactivo limitante y el Porcentaje de Rendimiento de CO2 en una
reacción química de un carbonato con un ácido.
3. Desarrollar habilidades en el cuido uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.
Química General I 23

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica corresponde a los siguientes temas de la unidad III, Leyes Ponderales y Estequiometría:
 Mol y Número de Avogadro.
 Peso Atómico.
 Peso Fórmula, Peso Molecular, moles.
 Composición Molar y Másica.
 Porcentaje de pureza.
 Fórmula Empírica.
 Fórmula molecular.
 Fórmula de un Hidrato.
 Expresión de las reacciones Químicas. Tipos de reacciones químicas.
 Cálculos con Ecuaciones Químicas.
 Concepto sobre Reactivo Limitante y Reactivo en Exceso.
 Porcentaje de Reactivo en Exceso.
 Rendimiento de las Ecuaciones Químicas.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Probeta 10 mL 1g Carbonato de Sodio (Na2CO3) ó


2 Beaker de 50 mL 1g Carbonato de Calcio (CaCO3)
1 Beaker 100 mL 1 Trozo de Sodio (Na)
1 Espátula 11mL Ácido Clorhídrico 3M (HCl)
3 Tubos de ensayo 1 Trozo de Magnesio (Mg)
1 Gradilla 1g Clorato de Potasio (KClO3)
1 Pizeta 2 mL Cloruro de Bario 0.1M (BaCl2)
1 Balanza 2 mL Sulfato de Sodio 0.1M (Na2SO4)
1 Pinza para tubo de ensayo Agua destilada
Química General I 24

VI. METODOLOGÍA
TIPOS DE REACCIONES QUÍMICAS

1. En un Beaker de 100 mL, agregue aproximadamente 25 mL de agua destilada. A continuación, adicione,


con mucho cuidado, un pequeño trozo de Sodio (Na). Observe y anote.
2. Coloque 1 g de Clorato de Potasio (KClO3) en un tubo de ensayo. Sujete el tubo con unas pinzas y caliente
directamente a la llama del mechero (no dirija la abertura hacia la cara de su compañero). Observe y anote.
3. Vierta 3 mL de Ácido Clorhídrico 3M (HCl) en un tubo de ensayo y agregue un trozo de Magnesio (Mg).
4. Coloque en un tubo de ensayo 2 mL de Cloruro de bario 0.1M (BaCl2). Posteriormente, adicione 2 ml de
Sulfato de sodio 0.1M (Na2SO4). Observe y anote.

OBTENCIÓN DE CO2 DE UN CARBONATO

1. Marque dos Beaker de 50 mL A y B (vacíos y bien secos). Proceda a pesar cada Beaker por separado
Anote el peso.
2. Pese en el Beaker A un gramo (1 g) de Carbonato. Anote el dato.
3. Pese en el Beaker B, 8 mL de solución de Ácido Clorhídrico 3M medido previamente en una probeta de
10 mL. Anote el dato.
4. Con sumo cuidado vierta el contenido del Beaker B en el Beaker A (escurriéndolo). Mezcle hasta disolver
completamente la muestra de carbonato. Observe y anote.
5. Pese el Beaker A con el contenido hasta que se desprenda la última burbuja de CO2. Anote el dato.

VII. CUESTIONARIO

1. Escriba las reacciones que se llevan a cabo en el Procedimiento A.


2. Indique el tipo de reacción que se lleva a cabo en cada inciso del Procedimiento A.
3. Escriba la reacción química ocurrida en el procedimiento B.
4. ¿Cuál es el reactivo limitante? Fundamente mediante cálculos.
5. Calcule la cantidad de CO2 teórica que obtendría a partir de la cantidad de carbonato pesado en el punto 2,
del procedimiento B. Compare con sus resultados prácticos.
6. Calcule el Porcentaje de rendimiento del Carbonato y determine el Porcentaje de pureza de su muestra.
7. Calcule el número de gramos de HCl necesarios para reaccionar con su muestra de carbonato.
8. Calcule en que volumen de la solución de HCl 3M está contenida la cantidad de gramos de HCl
determinados anteriormente.
Química General I 25

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Masterton, W.L., Slowinski, E.J. & Stanitski, C.L. (1991). Química General Superior. (6ta ed). México: Mc
Graw-Hill.
Whitten, K.W., Gailey, K.D. & Davis, R.E. (1992). Química General. (3ra ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana de México.
Química General I 26

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL I
GUÍA DE LABORATORIO Nº 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: PROPIEDADES DE LAS DISOLUCIONES Y FACTORES QUE


AFECTAN LA VELOCIDAD DE DISOLUCIÓN

TIEMPO: 1 ½ HORA

I. INTRODUCCIÓN

El término disolución es utilizado en química para describir un sistema en el cual una sustancia (o más están
disueltas en otras sustancias. Una disolución tiene dos componentes, un soluto y un disolvente. El soluto, es la
sustancia que está disuelta, mientras que el disolvente es el medio que se encuentra en mayor cantidad.

El nombre de la disolución es tomado del nombre del soluto. Así cuando el cloruro de sodio es disuelto en
agua, el cloruro de sodio es el soluto, el agua es el disolvente, y la disolución es llamada disolución de cloruro
de sodio.

La formación de una disolución depende de la naturaleza del soluto y del disolvente. En general, el agua es un
compuesto polar que se utiliza como el disolvente más apropiado, tanto para sustancias orgánicas como
inorgánicas. Por otra parte, existen sustancias como el benceno, tetracloruro de carbono y éter que son buenos
disolventes para la mayoría de las sustancias orgánicas, las cuales son prácticamente insolubles en agua. La
velocidad a la que se disuelve un soluto depende de los factores siguientes:

1. Tamaño de la partícula del soluto.


2. Agitación de la disolución.
3. Temperatura de la disolución.
4. Concentración del soluto en la disolución.

Así mismo, cabe destacar que, la cantidad de soluto que puede disolverse por unidad de masa o por unidad
de volumen de disolvente depende, sobre todo, de la temperatura de la disolución.

La solubilidad expresa la cantidad de soluto que puede disolverse en una cantidad dada de disolvente. Los
términos utilizados para describir cualitativamente la solubilidad relativa del soluto son: insoluble, poco
Química General I 27

soluble, moderadamente soluble y muy soluble. Cuando dos líquidos son inmiscibles ellos no forman una
disolución, son generalmente insolubles uno del otro.

La concentración de una disolución expresa la cantidad relativa de soluto disuelto. Las maneras de expresar
cualitativamente la concentración son: disolución diluida, disolución concentrada, disolución saturada,
disolución insaturada y disolución sobresaturada. Cuantitativamente se expresan en: molaridad,
molalidad, fracción molar, normalidad, porcentaje en masa y porcentaje en volumen.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Comprobar experimentalmente en disoluciones dadas, las propiedades de solubilidad, miscibilidad,


concentración y velocidad de disolución.
2. Comprobar experimentalmente cómo afectan a la velocidad de disolución los factores de: tamaño de
partícula del soluto y temperatura.
3. Desarrollar habilidades en el uso, cuido y manejo de reactivos, materiales y equipos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica corresponde a los siguientes temas de la unidad IV, Soluciones:


 Tipos de soluciones. Homogéneas y Heterogéneas.
 Disoluciones desde el punto de vista molecular.
 Factores que afectan la solubilidad.
 Sobresaturación.
 Unidades de concentración: Físicas y Químicas.
 Estequiometría de soluciones.
 Propiedades coligativas.
 Ley de Raoult
 Ley de Henry

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química General I 28

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Gradilla 6 mL Disolución saturada de cloruro de hierro (III), FeCl3


1 Cápsula de porcelana 2 mL Tetracloruro de carbono (CCl4)
1 Beaker de 600 mL 20 g Sal común
2 Beaker de 150 mL 5 mL Disolución saturada de yodo-agua (I2)
5 Tubos de ensayo 3 mL Kerosene.
1 Probeta de 10 mL 3 mL Alcohol isopropílico (C3H7OH)
1 Mechero 20 g Sal fina
1 Trípode con malla Agua destilada
1 Tela metálica amientada
1 Pizeta
1 Tapón sin horadar para tubo de ensayo.

VI. METODOLOGÍA

CONCENTRACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN SATURADA

1. Pese una cápsula de porcelana. Anote la masa.


2. Adicione 6 ml de una disolución saturada de cloruro de hierro (III), FeCl3.
3. Pese la cápsula con la disolución y por diferencia determine la masa de la disolución. Anote sus resultados.
4. Coloque la cápsula en un Beaker de 600 ml que esté a la mitad con agua en ebullición, como se muestra en
la figura 1.

Cápsula de Porcelana

AGUA

Figura 1

5. Continué la ebullición del agua hasta que la disolución de cloruro de hierro (III), se haya casi evaporado,
hasta secarse (aproximadamente de 25 a 30 minutos). Adicione más agua al Beaker, si es necesario.
Observe y anote.
6. Saque la cápsula y seque la base con un paño.
Química General I 29

7. Coloque la cápsula sobre una tela metálica amiantada y caliente suavemente con la llama del mechero para
remover las últimas trazas de agua.
8. Deje enfriar la cápsula de 5 a 10 minutos y pese nuevamente. Anote el peso.

SOLUBILIDAD RELATIVA DE UN SOLUTO EN DOS DISOLVENTES

1. Adicione 2 mL de tetracloruro de carbono y 5 mL de agua a un tubo de ensayo. Observe y anote la relativa


posición de cada sustancia en el tubo.
2. Tape el tubo y agítelo aproximadamente 5 segundos y deje que las capas se separen. Observe y anote.
3. Adicione al tubo de ensayo, 5 mL de una disolución saturada de yodo-agua. Observe y anote.
4. Tape el tubo de ensayo y agite por 20 segundos y luego espere que los líquidos se separen. Observe y
anote.

MISCIBILIDAD DE LOS LÍQUIDOS

1. Tome tres tubos de ensayo secos, rotúlelos e introduzca en el primer tubo, 1 mL de kerosene y 1 mL de
alcohol isopropílico; en el segundo tubo adicione 1 mL de kerosene y 1 mL de agua, y en el tercer tubo
agregue 1 mL de agua y 1 mL de alcohol isopropílico.
2. Agítelos por 5 segundos. Observe y anote cuál de los pares es más miscible.

VELOCIDAD DE DISOLUCIÓN VS TAMAÑO DE PARTÍCULA

1. Llene un tubo de ensayo seco a una profundidad de 1 cm con cristales de sal refinada.
2. Tome otro tubo de ensayo seco y adicione, a la misma profundidad, gránulos de sal común.
3. Luego agregue 10 mL de agua del grifo a cada uno de los tubos de ensayo y tápelos.
4. Agite ambos tubos a la misma vez y anote el tiempo (en segundos), requerido para disolver la sal en cada
tubo.

VELOCIDAD DE DISOLUCIÓN VS TEMPERATURA

1. Pese dos muestras de 0.5 g de sal refinada.


2. Tome dos beakers de 150 mL y adicione 50 mL de agua de grifo a cada uno. Caliente el agua de uno de
los beakers de 150 mL a ebullición y deje enfriar aproximadamente 1 minuto.
3. Adicione a cada Beaker una muestra de 0.5 g de sal y anote el tiempo necesario (en segundos), para que
los cristales se disuelvan en el agua caliente y en el agua fría.
Química General I 30

4. Mientras los cristales se disuelven el agua caliente, tome el Beaker que contiene la solución caliente en su
mano (con un paño), e inclínelo hacia atrás. Observe y anote.

VII. CUESTIONARIO

Concentración de una disolución saturada


1. a. Masa de la cápsula de porcelana: _______
b. Masa de la cápsula y la disolución de FeCl3 antes de la evaporación: _______
c. Masa de la cápsula y la disolución de FeCl3 después de la evaporación: _______

2. Calcule:
a. Masa de la disolución saturada de cloruro de hierro (III). ________
b. Masa del cloruro de hierro (III) en la disolución saturada. ________
c. Masa del agua en la disolución saturada. ________
d. Porcentaje en masa del cloruro de hierro (III) en la disolución saturada. ________
e. Los gramos de cloruro de hierro (III) por 100 gramos de agua en la disolución saturada.

Solubilidad relativa de un soluto en dos disolventes


1. a. ¿Cuáles de los líquidos es más denso, el tetracloruro de carbono o el agua?
b. ¿Qué evidencia se presenta en el experimento para argumentar su respuesta?

2. a. Color del Yodo en el agua: ________________


b. Color del Yodo en el tetracloruro de carbono: ________________
c. ¿En cuál de los dos disolventes utilizados, el yodo es más soluble? Argumente su respuesta

Miscibilidad de los líquidos:


1. a. ¿En cuáles de los pares de líquidos resultó positiva la prueba de miscibilidad?
b. ¿Cómo clasificaría el par líquido CCl4-H2O? ¿Es miscible o inmiscible?

Velocidad de disolución vs tamaño de partícula:


1. a. Tiempo requerido para que los cristales de sal fina se disuelven: ________
b. Tiempo requerido para que los cristales de sal común se disuelven: ______
2. a. Escriba brevemente la conclusión a que llegó en este experimento

Velocidad de disolución vs temperatura:


1. ¿Bajo qué condiciones, caliente o frío, la sal se disolvió fácilmente?
2. Tiempo que transcurrió para que la sal se disolviera en agua caliente: _________
Química General I 31

Problema

Calcule el porcentaje en peso de una disolución que se preparó con 5 g de cloruro de sodio disueltos en 25 g
de agua.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Herrera, S. (1994). Química: Átomos, Moléculas y Reacciones. (1ra ed). Bogotá: Editorial Norma.
Rubio, M. (1990). Química. (1ra ed). Barcelona: Editorial Anaya.
Química General I 32

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL I
GUÍA DE LABORATORIO N° 6

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL PESO MOLECULAR DE UNA


SUSTANCIA POR DESCENSO EN EL PUNTO DE CONGELACIÓN DEL DISOLVENTE

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Las propiedades de una disolución difieren considerablemente de las del disolvente puro. Estas
propiedades, que dependen fundamentalmente de la concentración de partículas de soluto, más que de su
naturaleza, se llaman propiedades coligativas. Estas propiedades son: descenso de la presión de vapor,
presión osmótica, aumento del punto de ebullición y descenso del punto de congelación.

El punto de congelación corresponde a la temperatura a la cual la presión de vapor de las fases sólida y
líquida es la misma. Al añadir un soluto no volátil a un disolvente volátil, siempre se produce una solución
cuyo punto de ebullición es superior al del disolvente puro. Por otra parte, el punto de congelación será
inferior al del disolvente puro. Si preparamos una solución diluida, la elevación en el punto de ebullición y
el descenso en el punto de congelación serán proporcionales al número de moles de soluto en cierto peso
del disolvente. Un mol de un soluto no iónico tiene el mismo efecto que un mol de cualquier otro soluto de
ese tipo.
Tf = Kf m
Kf : Constante de disminución del punto de congelación molar (°C/m)
m : Molalidad

El método del punto de congelación resulta muy conveniente para determinar el peso molecular de
sustancias en solución, siempre y cuando éstas se disuelven por completo pero sin reaccionar
químicamente con el disolvente en cuestión.

Tabla 1. Comparación de los puntos de congelación del agua y benceno.

DESCENSO MOLAL DEL PUNTO DE CONGELACIÓN


DISOLVENTE PUNTO DE CONGELACIÓN Kf
Agua 0 °C 1.86
Benceno 5.5 °C 5.10
Química General I 33

La tabla nos ofrece el descenso (Kf) causado en el punto de congelación de dos líquidos por 1 mol de
soluto no iónico en 1000 gramos de disolvente. En esta práctica de laboratorio, el benceno será el
disolvente y el naftaleno, el soluto cuyo peso molecular deseamos determinar.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinar experimentalmente el peso molecular del naftaleno por descenso en el punto de


congelación del benceno.
2. Desarrollar habilidades en el cuido uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica corresponde a los siguientes temas dela unidad IV, Soluciones:
 Tipos de soluciones. Homogéneas y Heterogéneas.
 Disoluciones desde el punto de vista molecular.
 Factores que afectan la solubilidad.
 Sobresaturación.
 Unidades de concentración: Físicas y Químicas.
 Estequiometría de soluciones.
 Propiedades coligativas.
 Ley de Raoult
 Ley de Henry

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química General I 34

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Balanza analítica 2g Naftaleno


1 Probeta de 25 mL 25 mL Benceno (C6H6)
1 Tubo de ensayo de 2.9 x 11 cm de largo Hielo
1 Termómetro
1 Beaker de 600 mL
1 Beaker de 150 mL
1 Tapón bihoradado
1 Tapón sin horadar
1 Varilla de vidrio
1 Espátula

VI. METODOLOGÍA

1. Pese el tubo de ensayo (bien limpio y seco, vacío y sin tapón) sostenido en un Beaker de 150 mL, en la
balanza. Apunte el peso del vaso con tubo con dos decimales.
2. Mida con la probeta 25 mL de benceno y adiciónelos en el tubo de ensayo. Pese inmediatamente con
un tapón sin horadar, para hacer mínima la pérdida por evaporación.
3. Monte el sistema como indica la figura 1

Agitador
Termómetro

Benceno + Naftaleno
Agua + Hielo

Figura 1. Montaje del sistema


Química General I 35

4. Circunde el tubo de ensayo con hielo hasta un nivel superior al líquido que hay dentro. En seguida,
empiece a agitar lenta pero continuamente el benceno. La temperatura de éste bajará, pero tan pronto
comience la congelación volverá a subir un poco. Finalmente, la temperatura se mantendrá constante por
lo menos cinco minutos mientras continúa la congelación.

Nota: Si la temperatura continúa bajando indefinidamente, es evidente que el enfriamiento es demasiado


rápido; en este caso trate de rodear el tubo de ensayo con pedazos de hielo de tamaño mayor para que,
habiendo peor contacto, se reduzca la velocidad de enfriamiento.

5. Le cuidadosamente la temperatura cuando esté constante, estimando hasta el primer sito decimal.
Anótela como punto de congelación de benceno puro.
6. Saque el tubo de ensayo del Beaker, tápelo con el tapón sin horadar y deje que se caliente a
temperatura ambiente.
7. Pese de 0.8 a 1.2 gramos de naftaleno hasta el segundo sitio decimal aproximado. Anote la masa.
8. Transfiera el naftaleno con sumo cuidado al tubo de ensayo que contiene el benceno. Agite el tubo con
su contenido hasta que todo el sólido se disuelva.
9. Coloque el tubo de ensayo dentro del Beaker con hielo otra vez. Determine el nuevo punto de
congelación tomado la temperatura hasta el primer sitio decimal. Anote el dato como el punto de
congelación de la solución.

Nota: La solución de naftaleno en benceno debe vaciarse dentro de una botella provista para estos casos;
nunca debe volcarse en el vertedero.

VII. CUESTIONARIO

1. Con los resultados obtenidos, calcule Tf = P.C DISOLVENTE PURO – P.C SOLUCIÓN
2. El peso molecular del naftaleno (g/mol).
Química General I 36

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Brescia. F., Arents, J., Meislich, H. & Turk, A. (1970). Métodos de Laboratorio Químico. (s.e.). México:
Compañía Editorial Continental, S.A.
Mortimer, Ch.E. (1983). Química. (5ta ed). México: Grupo Editorial Iberoamericana.
Química General I 37

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QUÍMICA GENERAL I
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EL ESTADO COLOIDAL

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Los términos "solución", "dispersión coloidal" y "suspensión" se refieren a mezclas. Las soluciones son
mezclas homogéneas, mientras las dispersiones coloidales y las suspensiones son heterogéneas. La verdadera
diferencia entre estos tipos de dispersión es el tamaño de las partículas dispersadas. Las partículas de una
suspensión son de diámetro mayor de 200 milimicrones (mayor de 2 x 10-5 cm), las partículas de una solución
son de tamaño molecular o iónico y tienen un diámetro de pocos angstrom (10-8 cm), mientras las de una
dispersión coloidal son de tamaño intermedio con diámetros entre 10-5 y 10-7 cm.

Las dispersiones coloidales más comunes, aunque no las únicas, son las de sólido en líquido, como por
ejemplo, almidón o jabón en agua. Hay dos maneras principales de preparar dispersiones coloidales: por
métodos de dispersión o por métodos de condensación. En los métodos de dispersión, se subdividen partículas
grandes que se reducen a tamaño coloidal; en los métodos de condensación, se agregan partículas de tamaño
molecular unas a otras hasta alcanzar dimensiones coloidales.

La presencia de una pequeña cantidad de iones puede ayudar, por el proceso de peptización, a dispersar un
sólido en forma coloidal. La absorción preferente de iones a cierta carga sobre las partículas del sólido puede
causar que éstas se separen en fragmentos más pequeños por la repulsión entre cargas opuestas, las cargas se
cancelan y las partículas neutras se juntan y se precipitan. A este proceso se le llama floculación.

Efecto de Tyndall. Cuando un haz de luz atraviesa una solución que no contiene partículas ni polvo, no
encuentra obstáculos que lo desvíen ni lo dispersen, y el rayo resulta invisible si miramos de un lado. Las
partículas coloidales, sin embargo, aunque no reflejan bien la luz, sí la refractan, esto es, causan que el rayo se
desvíe en varias direcciones. Por tanto, un haz de luz se hace visible desde un lado al atravesar una dispersión
coloidal. A esto se le llama el efecto de Tyndall.
Química General I 38

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Preparar coloides por el método de dispersión y por el método de condensación.


2. Observar el efecto de Tyndall de diferentes soluciones coloidales.
3. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Los temas comprendidos en esta práctica están vinculados con la unidad IV, Soluciones:
 Coloides.
 Soluciones que se desvían del comportamiento ideal.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

6 Tubos de ensayo 2 mL Nitrato de Cromo (III) nonahidratado 0.1M


1 Bombilla [Cr(NO3)3 . 9 H2O]
1 Beaker de 50 mL 1 mL Hidróxido Sodio 0.1 M (NaOH)
1 probeta de 10 mL 1 mL Kerosene
1 Gotero 6 mL Cloruro férrico 1M (FeCl3)
1 Embudo 2 mL Hidróxido de amonio 0.1M (NH3OH)
1 Espátula Cloruro de amonio 0.1M (NH3Cl)
Papel filtro Sulfato de sodio 0.1M (Na2SO4)
1 Mechero Detergente
1 Trípode con malla Agua destilada
1 Gradilla
1 Pizeta
Química General I 39

VI. METODOLOGÍA

PREPARACIÓN DE COLOIDES POR MÉTODOS DE DISPERSIÓN

1. A 2 mL de solución de cromo (III) 0.1M añada 1 mL de NaOH 0.1M, gota a gota. Observe y anote. Vierta
la mezcla a través de un embudo con papel filtro colocado en un tubo de ensayo limpio. Guarde el líquido
para otras pruebas.
2. Agregue 5 mL de agua en un tubo de ensayo limpio y añada 1 mL de kerosene. Agite fuertemente y deje
reposar. Observe y anote. Ahora añada detergente con la punta de la espátula, agite otra vez y deje reposar.
Observe y anote. Guarde el contenido del tubo de ensayo para otras pruebas.

PREPARACIÓN DE DISPERSIONES COLOIDADES POR MÉTODO DE CONDENSACIÓN

1. Agregue aproximadamente 10 mL de agua destilada en un Beaker de 50 mL y añada 1 mL (20 gotas) de


solución de cloruro férrico 1M con un gotero. Caliente hasta hervir. Note el color causado por partículas
coloidales de hidróxido férrico. Vierta parte de la dispersión en un tubo de ensayo.
2. En un tubo de ensayo agregue 2 mL de hidróxido de amonio 0.1M y posteriormente, adicione 5 mL de
solución de cloruro férrico 1M. Agite y compare con la solución coloidal de hierro (III) preparada
anteriormente. Guarde las dos soluciones para otras pruebas.

EFECTO DE TYNDALL

1. Cubra una bombilla de fuerte luz con una caja pequeña de cartón en la que se ha perforado con un clavo
para dejar salir sólo un rayo. Ponga todo el aparato en una caja grande de cartón u otro sitio oscuro,
dejando un lugar por donde usted pueda mirar.
2. Haga que el rayo atraviese los productos que usted guardó en los experimentos anteriores. Los tubos deben
estar libres de polvo. También observe el rayo de luz al atravesar un tubo muy limpio que contenga una
solución verdadera. Compare.

FLOCULACIÓN O PRECIPITACIÓN DE COLOIDES

1. En dos tubos de ensayo eche porciones de 1 mL de solución coloidal de hierro (III) que preparó en el
experimento Nº 2.
2. Al primer tubo añádale cloruro de amonio 0.1M, gota a gota contando las gotas y agitando hasta que la
dispersión se flocula. Anote el número de gotas que utilice.
3. Agregue al segundo tubo, solución de sulfato de sodio 0.1M contando las gotas nuevamente hasta que
ocurre floculación. Anote el número de gotas que utilice. Compare sus resultados.
Química General I 40

VII. CUESTIONARIO

1. Explique el papel que desempeña el detergente en la mezcla de agua y kerosene.


2. Establezca la diferencia entre gel, emulsión, espuma, aerosol y dé un ejemplo de cada uno de ellos.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Whitten, K.W., Gailey, K.D. & Davis, R.E. (1992). Química General. (3ra ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana de México.
Química General I 41

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL I
GUÍA DE LABORATORIO Nº 8

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: TERMOQUÍMICA

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

Cuando se producen las reacciones químicas, se presentan ya sea con absorción o con desprendimiento de
energía. Estos cambios reflejas las diferencias entre las energías potenciales asociadas con los enlaces en los
reactivos y productos. Por ejemplo, cuando se reúnen dos átomos de hidrógeno para formar una molécula de
H2, se desprende energía.

Un tipo particularmente útil de ecuación termoquímica, corresponde a la formación de una sustancia a partir
de sus elementos. A las energías relacionadas con estas reacciones se les llama calores de formación y se
denota como H°f. Ahora bien, el calor de reacción, H°reacción, es igual al calor de formación del producto,
menos el calor de formación del reactante. En general,

H°reacción = ( H°f de los productos - °f de los reactantes)

Muchos procesos físicos (fusión del hielo, condensación de un vapor) implican, también, liberación o
absorción de energía; así mismo, la disolución de un soluto en un disolvente o la dilución de una solución
implican cambios de entalpía.

El calor de disolución, Hsolución, es el calor generado o absorbido cuando cierta cantidad de soluto se disuelve
en cierta cantidad de disolvente. El ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), formado por 98% de ácido y 2% de
agua en volumen, cuando se diluye en agua se desprende una considerable cantidad de calor hacia el entorno.
Este proceso es tan exotérmico que nunca se debe intentar diluir ácido concentrado agregándole agua. El calor
generado fácilmente provoca que la solución del ácido hierva y se proyecte fuera del recipiente.
Química General I 42

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Determinar la variación de temperatura causada por una reacción química y por procesos de disolución.
2. Aplicar la Ley de Hess en la determinación del calor de ionización del Amoníaco y el agua.
3. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Los temas correspondientes a esta práctica corresponden a la unidad V, Termoquímica:


 Calor y Trabajo.
 Temperatura y Presión.
 Diferencia entre Temperatura y Calor, calorías y conversiones.
 Unidades de Temperatura y Energía.
 Calor Específico.
 Calor Latente.
 Medida del flujo de calor, calorimetría.
 Trabajo y unidades.
 Energía en tránsito y energía acumulada.
 Primera ley de la Termodinámica y Ley de la Conservación de la Energía.
 Energía interna, definición y ecuación. Entalpía.
 Cambios de Entalpía o Calor de Reacción.
 Entalpías molares estándar de formación (ΔH).
 Calor o entalpía de combustión (ΔH°c).
 Ley de Hess. Cálculo de Hrxn a partir de entalpías molares estándar de formación (ΔH°f) y
entalpía estándar de combustión (ΔH°c), utilizando sus tablas.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química General I 43

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

4 Beaker de 150 mL 50 mL Ácido Clorhídrico 1M (HCl)


1 Termómetro 50 mL Hidróxido de sodio 1M (NaOH)
1 Probeta de 50 mL 3 Lentejas de Hidróxido de sodio (NaOH)
1 Varilla de agitación 1g Cloruro de amonio (NH4Cl)
1 Pizeta 1 mL Ácido Sulfúrico concentrado (H2SO4)
25 mL Amoníaco 1M (NH3)

VI. METODOLOGÍA

CALOR DE REACCIÓN POR NEUTRALIZACIÓN

A. Base Fuerte
1. Adicione en un Beaker de 150 mL, 25 mL de HCl 1M y mida la temperatura inicial.
2. Agregue en un Beaker de 150 mL, 25 mL de NaOH 1M y mida la temperatura inicial.
3. Mezcle ambas soluciones y anote su temperatura.
Datos:
Temperatura inicial HCl 1M: ____________
Temperatura inicial NaOH 1M: ____________
Temperatura promedio ºC: ____________
Temperatura final de la solución: ____________
Variación de temperatura (t base fuerte): ____________
t = Temperatura promedio – Temperatura final de la solución

B. Base Débil
1. Adicione en un Beaker de 150 mL, 25 mL de HCl 1M y mida la temperatura inicial.
2. Agregue en un Beaker de 150 mL, 25 mL de NH3 1M y mida la temperatura inicial.
3. Mezcle ambas soluciones y anote su temperatura.
Datos:
Temperatura inicial HCl 1M: ____________
Temperatura inicial NH3 1M: ____________
Temperatura promedio ºC: ____________
Temperatura final de la solución: ____________
Variación de temperatura (t base débil): ____________
Química General I 44

CALOR DE DISOLUCIÓN

A. Disolución de Hidróxido de Sodio


1. Agregue 50 mL de agua destilada en un Beaker de 150 mL y anote la temperatura.
2. Posteriormente, adicione 3 lentejas de NaOH y agite hasta disolver el soluto. Mida la temperatura y
compare los valores de temperatura.

B. Disolución de Cloruro de Amonio


1. Agregue 20 mL de agua destilada en un Beaker de 150 mL y anote la temperatura.
2. Pese 1 g de NH4Cl y adiciónelo al agua. Agite hasta disolver el soluto. Mida la temperatura y compare los
valores de temperatura.

C. Disolución de Ácido Sulfúrico Concentrado


1. Mida 20 mL de agua y adiciónela en un Beaker de 150 mL. Anote la temperatura.
2. Agregue al agua, 1 mL de ácido sulfúrico concentrado. Mezcle con una varilla de vidrio y mida la
temperatura de la solución. Compare los valores de temperatura.

VII. CUESTIONARIO

1 Para la Base Fuerte y la Base Débil, realice lo siguiente:


a. Utilizando el valor de t calcular el calor liberado en Joule:
Q = m x Cp x t
Q: Calor liberado
m: masa de los reactivos
Cp: Calor específico

Nota: Asuma que la solución tiene el Calor específico del agua.


Cp H2O = 4.184 J/ºC.g

b. Calcule los moles de HCl que reaccionaron, tomando en cuenta el reactivo limitante:
moles = M x V
c. Calcule el calor de reacción por mol de HCl (H).

2. Combine los resultados de la reacción iónica de neutralización de la base fuerte y de la base débil: de
acuerdo a la Ley de Hess para dar la reacción de
Base Fuerte con Ácido fuerte: H+ + OH-  H2O H = valor del inciso c.
Química General I 45

Base Débil con Ácido fuerte: NH3 + H+  NH4+ H = valor del inciso c.
Aplicando la Ley de Hess calcule le calor de reacción de ionización (H) del Amoníaco.
NH3 (ac) + H2O(l)  NH4+ + OH- H = KJ ?

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Brady, J.E. (1980). Química Básica. Principios y Estructura. (2da ed). México: Editorial Limusa, S.A. de C.V.
Whitten, K.W., Gailey, K.D. & Davis, R.E. (1992). Química General. (3ra ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana de México.
QUÍMICA GENERAL II
Química General II 47

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: LAS PROPIEDADES DE LOS GASES. LEY DE CHARLES

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

Todas las sustancias puras muestran un comportamiento muy parecido en estado gaseoso. Los diferentes
gases responden casi de la misma manera a las variaciones de masa, presión y temperatura. La razón donde el
volumen de cualquier gas está relacionado con su masa, presión y temperatura se conoce como Ley de los
Gases Ideales. De esta ley se derivan varias leyes que dan la relación cuantitativa que existe entre el volumen
y sus otras variables. Las principales son:

a) Ley de Avogadro: Indica que, "si la temperatura y presión son idénticas en volúmenes iguales de gases,
hay el mismo número de moléculas". Por tanto, el número de moléculas y también el número de moles (n),
es proporcional al volumen (V) del gas:

𝐕 = 𝐤 ∙ 𝐧 (p y T son constantes) siendo k una constante de proporcionalidad.

b) Ley de Boyle: Establece que "A temperatura constante, los volúmenes que ocupan una misma masa de gas
son inversamente proporcionales a las presiones que soporta":
𝟏
𝐕 = 𝐤´ 𝐩
(T y n son constantes)

c) Ley de Charles-Gay-Lussac: Establece que "el volumen de un gas es directamente proporcional a la


temperatura absoluta del mismo".

𝐕𝟏 𝐕
𝐓𝟏
= 𝐓𝟐 cuando la presión es constante
𝟐

En la presente práctica de laboratorio el estudiante efectuará mediciones de volumen de una masa de aire
dada, cuando la temperatura varía, desde la temperatura de ambiente hasta la temperatura de ebullición del
agua.
Química General II 48

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Comprobar experimentalmente el efecto de un cambio de temperatura sobre el volumen de un gas a presión


constante.
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Estado Gaseoso:
 Funciones de Estado (Presión, Temperatura, Volumen)
 Medida de la presión.
 Comportamiento de los gases en condiciones normales.
 Leyes de los gases ideales.
 Leyes de los gases en la determinación del peso o masa molecular.
 Modelo molecular del gas ideal.
 Desviación en el comportamiento de los gases reales.
 Ecuación de Vander Waals.
 Estequiometria de gases.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Erlenmeyer de 125 mL con tapón monohoradado Agua del grifo


1 Soporte Universal 1 Pinza para el soporte con nuez
1 Beaker de 500 mL 1 Cuba hidroneumática
1 Tubo de vidrio de 10 cm de largo 1 Probeta graduada de 100 mL
1 Termómetro (hasta 100°C) 1 Probeta graduada de 100 mL
Química General II 49

VI. METODOLOGÍA

1. Para determinar el volumen del aire frío, llene un erlenmeyer de 125 mL con agua hasta los bordes. Ajuste
un tapón de hule en la boca del erlenmeyer, según fig. 1. Al ajustar el tapón, forzará algo de agua hacia afuera.
El volumen que ocupe el agua será el mismo volumen que ocupará el aire frío. Mida el volumen del agua con
una probeta graduada. Apunte el valor como V1. Deseche el agua.
2. Vuelva a ajustar el tapón al erlenmeyer vacío. Asegure el erlenmeyer en una posición vertical en el soporte
universal e introdúzcalo en un baño María hasta 2/3 de su capacidad, según muestra la fig. 2.

Matraz

Agua
Mechero Agua fría

Figura 1 Figura 2 Figura 3

3. Mida la temperatura del agua en el beaker y anótela como si fuese la temperatura del aire frío (T 1),
contenido en el erlenmeyer.
4. Caliente el agua hasta que hierva, continúe calentando por 6-8 minutos. Mida la temperatura del agua.
Considere la temperatura del agua como la temperatura del aire caliente dentro del frasco (T2).

Nota: El termómetro mide la temperatura de las sustancias cuando se introduce directamente en ellas. No
trate de agitar el termómetro para bajar la temperatura ya que por su fragilidad, éste se rompe.

5. Tape con el dedo el extremo del tubo. Saque el erlenmeyer del Baño María e inviértalo en la cuba
hidroneumática con agua fría, según la fig. 3. Quite el dedo del tubo hasta que el cuello del erlenmeyer esté
sumergido. Observe y Anote.
6. En esta posición, vierta agua fría sobre el erlenmeyer por lo menos unos cinco minutos para igualar más o
menos la temperatura del agua y el aire dentro del erlenmeyer. Mida la temperatura del agua en la cuba y
anótela como si fuera la del aire enfriado (T) dentro del erlenmeyer.
7. Tape otra vez el tubo con el dedo debajo del agua, saque el erlenmeyer y póngalo sobre la mesa en
posición normal.
Química General II 50

8. Quite el tapón, vierta el agua del erlenmeyer en una probeta graduada y anote el volumen obtenido como V,
que será igual al volumen del aire que se escapó. El volumen del aire caliente en este experimento se
encuentra:
V 2(aire caliente)= V 1(aire frío) + V (aire que se escapó)

VII. CUESTIONARIO

1. Calcule el volumen del aire caliente utilizando La Ley de Charles. Compare el resultado teórico con el
práctico (según el experimento que ha realizado). En el caso de que no coincida, explique por qué.
2. ¿Por qué se puede considerar que el volumen del agua que se metió en el erlenmeyer es el mismo volumen
del aire que se escapó del erlenmeyer al aplicar el calor?
3. Explique brevemente. Si el volumen de una muestra de gas a 20°C es de 2.5 litros, a presión constante:
a) ¿Cuál es el volumen del gas a 200°C.?
b) ¿A qué temperatura (en °C) será el volumen de 3.0 lt?
c) ¿A qué temperatura (en °C) será el volumen de 1.0 lt?
4. En un recipiente de 250 ml se encuentra gas a t=0°C y 1 atm de presión. Si la presión se mantiene a 1 atm.
¿Cuánto se aumentará el volumen por cada grado Celsius que se eleva la temperatura?
5. ¿Por qué el volumen del gas aumenta al aumentar la temperatura?

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.
Química General II 51

IX. BIBLIOGRAFÍA

Masterton, W.L., Slowinski, E.J., & Stanitski, C.L. (1991). Química General Superior. (6ta ed). México: Mc
Graw-Hill.
Whitten, K.W., Gailey, K.D. & Davis, R.E. (1992). Química General. (3ra ed). México: Mc Graw-Hill
Interameric ana de México.
Química General II 52

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: PROPIEDADES DE LOS LÍQUIDOS Y SÓLIDOS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Todo lo que existe en la naturaleza se presenta en uno de los tres estados fundamentales: sólido, líquido y
gaseoso, y en otros estados adicionales que no son más que la derivación de los anteriores, tales como el
estado coloidal que se encuentra entre sólido y líquido o entre líquido y gas (emulsiones, dispersiones,
aerosoles), y el estado de plasma que es una prolongación del estado gaseoso.

El estado de plasma se produce cuando un gas se somete a elevadas temperaturas, por encima de los
10,000°C, la energía cinética de las moléculas aumenta hasta tal punto que ellas se disocian en átomos, éstos
se ionizan y se obtiene un conjunto de partículas subatómicas: iones, electrones, protones, etc. Este estado
evidentemente no existe en la Tierra, pero sí en las estrellas, el Sol y en las capas superiores de la atmósfera,
especialmente en la ionósfera.

Los estados físicos de las sustancias se explican en principio por la existencia de partículas, átomos y
moléculas, y por el movimiento continuo de estas partículas, a causa de los constantes intercambios de energía
entre los materiales que conforman los sistemas físicos y químicos.

En cualquier sustancia, existen fuerzas que mantienen más o menos unidas a las partículas (átomos,
moléculas, iones) que la conforman; estas fuerzas pueden ser de tipo interno, como la de los enlaces químicos;
o externo, como en las atracciones electrostáticas entre las moléculas o entre los iones.

El estado sólido es aquel en el que predominan las fuerzas de atracción entre las partículas, por consiguiente
éstas permanecen en posiciones definidas y apenas sí vibran alrededor de dicha posición; esta condición hace
que los cuerpos sólidos sean rígidos, con forma y volumen propios (significa que si se deposita un sólido
dentro de cualquier recipiente, seguirá conservando su forma y volumen). Los sólidos no fluyen como lo
hacen los líquidos debido a que las moléculas ocupan posiciones fijas y por esta razón no se difunden como
los líquidos y los gases.
Química General II 53

En los líquidos las moléculas tienen movilidad, pero aún existen fuerzas de atracción considerables, las cuales
no permiten la existencia de espacios grandes entre partículas.
Debido a esta situación estructural los líquidos son incompresibles, tienen volumen constante, no tienen
forma definida, fluyen fácilmente (en contraposición a la fluidez está la viscosidad o sea la resistencia de un
fluido a que sus moléculas se desplacen), se difunden en otros líquidos y en sólidos, y se evaporan.

Es importante señalar que el valor de algunas particularidades de los líquidos, tales como la viscosidad,
tensión superficial, capilaridad, difusión y densidad permite comprender como las propiedades son el
resultado de la estructura de la sustancia.

* La viscosidad es la resistencia de un líquido a fluir y se relaciona con las fuerzas intermoleculares de


atracción y con el tamaño y forma de las partículas del mismo. Así por ejemplo, la melaza tiene alta
viscosidad a temperatura ambiente y el éter etílico tiene una viscosidad baja. Pueden medirse dos tipos de
viscosidad: Absoluta o dinámica, y Relativa o cinemática. La viscosidad relativa se puede calcular mediante la
siguiente ecuación:
𝐓𝐢𝐞𝐦𝐩𝐨 𝐞𝐧 𝐯𝐞𝐫𝐭𝐢𝐫 𝐞𝐥 𝐥í𝐪𝐮𝐢𝐝𝐨
𝛍=
𝐓𝐢𝐞𝐦𝐩𝐨 𝐞𝐧 𝐯𝐞𝐫𝐭𝐢𝐫 𝐞𝐥 𝐚𝐠𝐮𝐚

* La tensión superficial es una medida de las fuerzas internas que deben vencerse para expansionar la
superficie de un líquido. Desde el punto de vista energético, la situación más notable es aquella en que la
superficie es mínima, por esta razón las gotas de los líquidos tienden a ser esféricas.

Todas las fuerzas que tienden a mantener unido a un líquido se denominan fuerzas cohesivas. Las fuerzas de
atracción entre un líquido y otra superficie se denominan adhesivas.

* La capilaridad ocurre cuando el extremo de un tubo capilar, se sumerge en un líquido. Si las fuerzas
adhesivas son mayores que las cohesivas, el líquido ascenderá por el tubo hasta que se neutralicen entre sí las
fuerzas adhesivas y el peso del líquido. Un ejemplo concreto lo constituyen las raíces de las plantas que toman
agua y sustancias nutritivas del suelo y las transmiten hacia el tallo por capilaridad.

Los líquidos se difunden en otros líquidos con los cuales son miscibles. Por ejemplo, al añadir una gota de
colorante rojo a un vaso de agua, todo el líquido se tiñe de rojo cuando la difusión ha terminado.

* La densidad de una sustancia es simplemente la relación entre masa por unidad de volumen. Es constante a
una temperatura dada. Se expresa generalmente en g/cm3 o g/ml para sólidos y líquidos, respectivamente.
𝐦
Densidad = masa/volumen ó 𝐝 = 𝐯
Química General II 54

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Verificar algunas propiedades de los líquidos, tales como: tensión superficial, capilaridad y
difusividad mediante técnicas sencillas.
2. Determinar la densidad del alcohol etílico y kerosene utilizando un picnómetro.
3. Determinar la viscosidad relativa del kerosene y alcohol etílico.
4. Determinar la densidad de un sólido, en base a la relación de masa y volumen del mismo.
5. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, El Estado Sólido y Líquido:
 El Estado Sólido.
 Volumen Unitario. Densidad Molar.
 El Estado Líquido.
 Propiedades de los líquidos.
 Tensión Superficial, Viscosidad, Densidad
 Acción Capilar.
 Diagrama de fase del agua y cambios de estados.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Gotero 20 mL Kerosene
2 Beaker de 50 mL 5 mL Alcohol de frotación de color
1 Cronómetro 0.2 g Azufre
3 Tubos de ensayo Detergente o jabón líquido
1 Probeta de 50 mL Agua destilada
1 Gradilla para tubos de ensayo
1 Balanza
3 Tubos capilares
2 Balines o esferas de vidrio
1 Pizeta
Química General II 55

1 Termómetro
1 Bureta de 25 mL
1 Picnómetro

VI. METODOLOGÍA
"LÍQUIDOS"
- Tensión Superficial
1. En un tubo de ensayo agregue 10 mL de agua y 0.1 g de Azufre (trate de no agitar el tubo). ¿Qué
observa? Explique.
2. Agite el tubo con agua y Azufre. Observe. ¿Logró mezclar las sustancias? Explique.
3. Al mismo tubo, agregue detergente con la punta de una espátula. Observe y Anote.

- Difusión
1. En un tubo de ensayo agregue 5 ml de agua y 5 ml de alcohol de color. ¿Qué sucede con los líquidos?
Anote sus observaciones.
2. Repita el paso anterior agitando la mezcla inmediatamente. Observe y Anote.

- Medición de Densidad
1. Pese un picnómetro de 50 mL, limpio y seco, con su tapón (Anote el peso con dos cifras decimales).
2. Llene el picnómetro con alcohol etílico hasta su enrase. Póngale el tapón. Pese el conjunto. Anote el
peso.
3. Encuentre el peso del líquido por diferencia de peso. Determine la densidad.
4. Repita el mismo procedimiento para determinar la densidad del kerosene.

- Viscosidad
1. Llene una bureta de 25 mL con agua hasta la marca.
2. Descargue el líquido y mida con un cronómetro el tiempo que éste toma en descargarse
3. Realice el mismo procedimiento con kerosene y alcohol etílico. Anote sus datos y observaciones para
el cálculo posterior de la viscosidad relativa del kerosene y alcohol.

- Capilaridad
1. Tome dos beakers de 50 mL y agregue 20 mL de agua en uno, e igual cantidad de kerosene en el otro
beaker.
2. Coloque en la superficie líquida de cada uno, un tubo capilar. ¿Qué sucede? Anote sus observaciones.
Química General II 56

"SÓLIDOS"
- Densidad
1. Pese un balín o esfera de vidrio.
2. Mida exactamente 25 mL de agua en una probeta de 50 mL.
3. Coloque con cuidado el balín o esfera de vidrio en la probeta.
4. Lea y anote el volumen. La diferencia de los dos volúmenes da el volumen del sólido.
5. Determine la densidad del balín o esfera de vidrio.

VII. CUESTIONARIO

1. ¿Qué papel juega el detergente en la tensión superficial?


2. ¿Cuál de los dos (agua o kerosene) tiene mayor capilaridad? Explique. Describa brevemente la
función de un tubo capilar.
3. Explique el fenómeno de difusión de los líquidos en base a su experiencia en el laboratorio.
4. Indique bibliográficamente todo lo relacionado con el viscosímetro de Ostwald. Calcule la viscosidad
relativa del kerosene y alcohol.
5. ¿Por qué los líquidos son incompresibles y tienen volumen constante?
6. Explique a qué se debe la diferencia en la densidad de una esfera de vidrio y una esfera de corcho.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA
Whitten, K.W., Gailey, K.D. & Davis, R.E. (1992). Química General. (3ra ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana de México.
Química General II 57

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: FACTORES QUE INFLUYEN EN LA VELOCIDAD DE LAS


REACCIONES QUÍMICAS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La Cinética química trata del estudio de la velocidad de las reacciones químicas y de sus mecanismos. Si
comparamos la cinética química con la termoquímica encontramos que la primera estudia lo que ocurre en el
trayecto de la reacción, es decir, el mecanismo de la misma, mientras que la segunda sólo le interesa conocer
el estado inicial y el estado final no importando el camino que se haya recorrido.

La Velocidad de una reacción se define en términos del tiempo necesario para que desaparezca o
se trasforme una determinada masa de sustancia reaccionante o se forme uno de los productos.

Hay cinco factores fundamentales que afectan a la velocidad de una reacción:

a) Concentración. De acuerdo a la teoría de las colisiones, para que se produzca una reacción química
tienen que chocar entre sí las moléculas reaccionantes. Lo que significa, que el número de choques es
proporcional a la concentración de cada uno de los reactivos.

b) Área Superficial. Mientras más puntos de contactos haya entre las sustancias reaccionantes, la
reacción ocurre con mayor rapidez.

c) Catálisis. Este fenómeno se produce a través de sustancias presentes en pequeñas cantidades en una
reacción, las que aceleran o retardan la velocidad de la misma.

d) Temperatura. Experimentalmente se ha demostrado que un ascenso en la temperatura aumenta


proporcionalmente la velocidad de reacción.

c) Naturaleza de las sustancias reaccionantes. La tendencia a reaccionar que muestran las moléculas,
los átomos o iones de una sustancia, depende de sus distribuciones espaciales, de sus energías de
enlace y de su afinidad por las partículas de otras sustancias.
Química General II 58

La Cinética química tiene una utilidad práctica en los estudios de los procesos químicos, tanto en los
industriales como en los biológicos. En los proyectos de industrias químicas permite decidir si un proceso
determinado es factible de verificarse a una velocidad tal que produzca un rendimiento que aconseje su
producción en escala industrial. En los estudios biológicos proporciona un mayor conocimiento de los
procesos vitales en animales y vegetales, contribuyendo, de este modo, a impulsar el desarrollo de las ciencias
agropecuarias y de las ciencias médicas.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Comprobar experimentalmente el efecto de la concentración, el área de superficial, la presencia de un


catalizador y el efecto de la temperatura sobre la velocidad de una determinada reacción química.
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Cinética Química:
 Velocidad de la reacción química.
 Expresión de la Ley de la velocidad de reacción (Ley de acción de masas). Orden de Reacción.
 Factores que afectan la velocidad de una reacción química.
 Teorías que explican la velocidad de una reacción química.
 Teoría de las colisiones.
 Teoría del complejo activado de transición.
 Catálisis.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Gotero 20 mL Acido Clorhídrico concentrado [HCl(ac)]


6 Tubos de ensayo 3 mL Acido Sulfúrico 0.25M (H2SO4)
1 Termómetro 0.5g Sulfato Cobre (II) (CuSO4)
1 Pipeta graduada de 10 mL 27 mL Acido Oxálico 0.0025M (H2C2O4)
Química General II 59

1 Probeta de 50 mL 5g Zinc en polvo (Zn)


1 Beaker de 600 mL 1g Zinc en pepitas
2 Frascos de vidrio boca ancha 15 mL Permanganato de Potasio 0.0005 M (KMnO4)
1 Tapón de hule monohoradado Agua destilada
1 Tapón de hule bihoradado
1 Manguera de 20 cm
3 Tubería de vidrio
1 Gradilla para tubos de ensayo
1 Plato de calentamiento
1 Matraz volumétrico de 50 mL
1 Pinza
1 Pipeta de 5 mL

VI. METODOLOGÍA

-EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN

1. Monte el aparato generador de gases, como se ilustra en la figura 1. Use un frasco de boca ancha (A,
erlenmeyer), un tapón de hule monohoradado, con un tubo de salida (B). Al tubo (B) de salida conéctelo con
una manguera a otro tubo de vidrio (C) que será ajustado a un tapón de hule bihoradado del frasco (D),
introduzca en el otro orificio del tapón de hule un tubo de salida (E) el que desembocará en una probeta de 50
ml (F).
E
C
Manguera
B

Hidrógeno F
Producido

A Zinc, HCl D

Figura 1. Sistema para generar y recolectar gases

2. Con una pipeta agregue 5.0 mL de HCl concentrado en un matraz volumétrico de 50 mL, afore con
agua, y colóquelo en el generador de gas. (Frasco A).
Química General II 60

3. Adicione rápidamente 1 g de zinc pulverizado dentro del generador de gas (frasco A), coloque el
tapón horadado, como lo indica la fig. 1.
4. Determine el tiempo en segundos requerido para la recolección de 30 mL del agua desplazada del
frasco D, que equivale a la cantidad de H2 producido. Agite periódicamente el generador de gas
durante el curso de la reacción.
5. Repita el procedimiento con 4.0, 3.0 y 2.0 mL de HCl concentrado utilizando la misma cantidad de
zinc. Observe y anote.

-EFECTO DEL ÁREA SUPERFICIAL


1. Repita el procedimiento del experimento anterior, utilizando 3.0 mL de HCl(conc.) diluyéndolo hasta 50
mL. Agregar 1 g de pepitas o polvo de zinc al generador de gas (frasco A)

-EFECTO DEL CATALIZADOR


1. Vuelva a repetir el procedimiento del primer experimento con 3 mL de HCl(conc.), 1 g de Zn en polvo
y 0.5 g de Sulfato de Cobre. Determine el tiempo en segundos para la recolección de 30 mL de H2.

-EFECTO DE LA TEMPERATURA
1. Mediante una pipeta coloque en tres tubos de ensayo diferentes 5.0 mL de Permanganato de Potasio
0.0005 M (KMnO4) y 1 mL de ácido sulfúrico 0.25 M (H2SO4).
2. Adicione por medio de una Pipeta 9.0 mL de Ácido Oxálico 0.0025 M (H2C2O4) en otros tres tubos
de ensayos diferentes.
3. Tome uno de los tubos de ensayo que contiene Permanganato de Potasio (KMnO4) y otro de los
tubos con ácido oxálico y vierta rápidamente el ácido oxálico en el tubo de ensayo conteniendo la
disolución de KMnO4. Mida el tiempo requerido para que el ácido oxálico reaccione completamente
con el permanganato de potasio. Observe y anote. Tome como referencia que la prueba se realice a
la temperatura del laboratorio.
4. Repita el procedimiento anterior, pero en baño María. Para ello tome un beaker de 600 mL y llénelo
con agua hasta 2/3 de su volumen. Lleve la temperatura del baño a 40°C. (La temperatura de los
reactivos es igual a la temperatura del baño.)
5. Repita el procedimiento anterior a 60°C.
Reacción Global:
2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O +10CO2
Reacción Iónica:
2MnO4- + 16H+ + 5C2O4-2 --------- 2Mn2+ + 8H2O + 10 CO2
NOTA: El color de los reactivos es rosado debido a la presencia del KMnO4.
Química General II 61

VII. CUESTIONARIO

1. Determine las concentraciones de ácido clorhídrico después de la dilución para el primer


experimento (utilice los datos siguientes: densidad 1.19 g/mol, pureza 37 %).
2. Construya las siguientes gráficas a partir de los datos obtenidos en la variación de la concentración.
-Volumen vs Tiempo.
-Concentración del HCl vs Tiempo.
Explique el comportamiento de estas curvas.
3. Construya una gráfica de Volumen vs Tiempo recolectado, cuando se agregaron 2 g de pepitas o
polvo de zinc, a una concentración de HCl constante. Compare la curva obtenida con la curva del
experimento anterior a la misma concentración, pero con 2 g de zinc en polvo y explique su
comportamiento.
4. Compare el comportamiento de las diferentes curvas obtenidas para 3 mL de HCl (conc.) Explique.
5. Indique si el sulfato de cobre (CuSO4) actúa como catalizador positivo o negativo.
6. En qué forma podría afectar a los resultados la presencia adicional de agua en uno de los tubos de
ensayo en donde se añadió la disolución de ácido oxálico.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX BIBLIOGRAFÍA
Brown, T.L., Lemay, H.E. & Bursten, B.E. (1993). Química: La Ciencia Central. (5ta ed). México: Prentice-
Hall.
Química General II 62

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EQUILIBRIO QUÍMICO. FACTORES QUE AFECTAN EL


EQUILIBRIO QUÍMICO

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

Prácticamente, todos los cambios o transformaciones químicas son más o menos reversibles en condiciones
adecuadas, rehaciendo las sustancias iniciales, porque la velocidad de reacción a la izquierda se hace igual a la
velocidad de reacción hacia la derecha; ambas reacciones continúan, pero el cambio neto es cero. El equilibrio
químico se logra cuando en un sistema dado, dos reacciones opuestas ocurren simultáneamente con la misma
velocidad. Una vez alcanzado el equilibrio, el sistema permanecerá así hasta que se produzca alguna
perturbación que cambie las condiciones.

El principio de Le Chatelier es una forma de predecir el desplazamiento del equilibrio en un sistema, el cual
depende del tipo de perturbación a que dicho sistema sea sometido. Según el principio de Le Chatelier, el
sistema reaccionará desplazando el equilibrio en el sentido en que disminuya el efecto perturbador. En otras
palabras, cuando algún factor externo perturba un sistema, que se encuentra en equilibrio; dicho equilibrio se
pierde momentáneamente. El sistema comienza entonces a reaccionar químicamente hasta que el equilibrio se
restablece. Pero, en este nuevo estado de equilibrio las condiciones son diferentes a las condiciones en que
originalmente se hallaba el sistema. Se dice entonces que el efecto perturbador ha sido causante de un
desplazamiento del equilibrio, ya sea hacia la derecha o hacia la izquierda, es decir, la reacción directa o la
inversa se ven favorecidas.

Existen 3 formas de perturbar el equilibrio de un sistema químico:

a) Agregando o substrayendo un reactivo o producto del sistema.


b) Cambiando la presión o el volumen (cuando se trata de gases) del sistema.
c) Cambiando la temperatura del sistema.
Química General II 63

En la presente práctica de laboratorio se trabajará con cambios en las cantidades de los reactivos ó productos
(cambios de las concentraciones) y con cambios de temperatura. El experimento Nº 1 se basa en el siguiente
equilibrio en disolución acuosa:
2 K2CrO4 + 2 HCl K2Cr2O7 + 2 KCl + H2O
Al disminuir la concentración de ácido HCl, añadiendo solución de KOH, el equilibrio se desplaza hacia la
izquierda y se forma cromato de potasio (K2CrO4), mientras que al acidificar, el equilibrio se desplaza a la
derecha, hacia el dicromato de potasio (K2Cr2O7).

Los experimentos Nº2 y Nº3 se basan en los colores característicos de los complejos de coordinación y en el
equilibrio siguiente:
[Co (H2O)6]+2 + 4 Cl- [COCl4]2- + 6 H2O.
rosado azul
La mayoría de los complejos están caracterizados por colores brillantes y fuertes, por lo que la variación de
color es la forma más sencilla de apreciar en forma cualitativa, la transformación de un complejo en otro, o la
formación de uno a partir de átomos ó moléculas sencillas.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Comprobar el desplazamiento del equilibrio químico cambiando la concentración de los reactivos y


productos, y variando la temperatura.
2. Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad IV, Equilibrio Químico Molecular y
Equilibrio Ácido-Base:
 Estado de equilibrio.
 Constante de equilibrio.
 Relación entre la Constante de equilibrio en términos de concentración (Kc) y la Constante de
equilibrio en términos de presión (Kp).
 Principio de L'Chatelier.
 Factores que afectan el equilibrio químico.
 Otros tipos de sistemas en equilibrio.
Química General II 64

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

2 Beaker de 250 mL 1 mL Cromato de Potasio 0.1M (K2CrO4)


1 Pizeta 1 mL Dicromato de Potasio 0.1M (K2Cr2O7)
1 Gradilla 3 mL Cloruro de cobalto (II) 0.1M en solución
alcohólica (CoCl2)
1 Trípode con malla 2 mL Hidróxido de potasio 0.1 M (NaOH)
4 Tubos de ensayo 3 mL Nitrato de plata 0.1M (AgNO3)
1 Gotero Ácido clorhídrico (HCl) 12 M
1 Espátula Agua destilada
1 Probeta de 10 mL Hielo
1 Mechero o calentador eléctrico

VI. METODOLOGÍA

- EXPERIMENTO Nº 1

1. Vierta 1 ml de disolución de K2CrO4 0.1 M en un tubo de ensayo y 1 mL de solución de K2Cr2O7 0.1


M, en otro tubo de ensayo.
2. Con el gotero vierta, gota a gota, solución de KOH 0.1M sobre cada uno de los tubos de ensayo hasta
que observe algún cambio. Anote sus observaciones.
3. Ahora agregue a cada tubo de ensayo, gota a gota, solución de HCl 0.1M hasta observar algún
cambio. Anote sus observaciones.

- EXPERIMENTO Nº 2

1. Coloque 2 mL de solución alcohólica de cloruro de cobalto 0.1M en un tubo de ensayo y agregue


agua hasta lograr un cambio de color. Observe y anote.
2. Añada gotas de HCl concentrado (12 M) en el tubo de ensayo hasta lograr un cambio de color.
Observe y anote.
3. Agregue 3 mL de solución de AgNO3 0.1M. Agite. Observe y anote.
Química General II 65

- EXPERIMENTO Nº 3

1. Tome dos beaker de 250 mL y haga lo siguiente:


a) Llene un beaker con hielo.
b) Llene otro beaker con 1/3 de agua y póngalo a calentar en el mechero o calentador eléctrico.

2. Tome dos tubos de ensayo y ennumérelos. Agregue a cada uno 1 ml de solución alcohólica de cloruro
de cobalto 0.1M y 3 ml de agua destilada. Observe y anote.

3. Coloque el tubo de ensayo #1 color azul en el baño de enfriamiento ¿Qué sucede? Compare con el
tubo de ensayo #2. Observe y anote.

4. Posteriormente, introduzca el mismo tubo de ensayo en el baño de calentamiento ¿Qué sucede?


Compare con el tubo # 2. Observe y anote.

VII. CUESTIONARIO

1. ¿Qué papel juegan las disoluciones de KOH y HCl en el experimento Nº 1?

2. Escriba la ecuación de la reacción en equilibrio entre el dicromato de potasio con el hidróxido de


potasio, y en base a la ecuación calcule la Keq para su experimento. Suponga que agregó 1 ml de
KOH 0.1M a 1 ml de K2Cr2O7 0.1M.

3. Explique ¿Cuál es el papel que desempeña el nitrato de plata en el experimento Nº 2?

4. ¿Qué se pretende comprobar en el experimento Nº3 enfriando y calentando el sistema reactante?

5. ¿Cuál es la evidencia en la reacción que demuestra un cambio en el equilibrio?

6. Escriba los enunciados de los principios de Le Chatelier que se comprobaron en esta práctica.

7. ¿La reacción es endotérmica o exotérmica si, cuando aumentamos la temperatura, el equilibrio se


desplaza hacia la izquierda?
Química General II 66

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Whitten, K.W., Gailey, K.D. & Davis, R.E. (1992). Química General. (3ra ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana de México.
Química General II 67

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE LA Ka DEL ÁCIDO ACÉTICO

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

Cuando se disuelve un ácido o una base débil en agua, tiene lugar una disociación parcial de las moléculas.
Las moléculas disueltas coexisten en equilibrio con sus iones. Hay una relación sencilla entre las
concentraciones de equilibrio de las moléculas sin disociar y los iones obtenidos. Esta relación se conoce
como constante de equilibrio y se le asigna Ka cuando se trata de un ácido débil y Kb cuando representa la
constante del equilibrio de disociación de una base débil. La constante de disociación, Ka o Kb, es una
propiedad fundamental de un ácido o de una base débil.

Por medio de Ka se puede calcular la concentración de iones [H+] y el pH de una disolución preparada
disolviendo un ácido débil en agua. Además, se puede explicar y predecir las propiedades de las disoluciones
tampón.

La Kb de una base débil y la Ka de su ácido débil conjugado, se relacionan por la expresión siguiente:
Kb• Ka = 1.0x10-14
Esta relación se conoce con el nombre de regla del equilibrio múltiple.

La disolución de un ácido débil (HB), se expresa por la ecuación general:


HB (ac) ×====Ø H+ (ac) + B-(ac)
[H + ][B − ]
Ka =
[HB]
Donde la Ka es la constante ionización o constante de disociación de un ácido.

Las constantes son una medida de la cantidad de ácido que se disocia en disolución acuosa. Cuanto más
pequeña es la constante de disociación, más débil es el ácido.
Química General II 68

Los valores de Ka para un ácido débil se determinan experimentalmente. Hay diferentes formas de hacerlo, la
forma más común consiste en la medida de la [H+] o el pH en una disolución preparada al disolverse una
cantidad conocida del ácido débil en un volumen de disolución determinado.

En esta práctica de laboratorio se pretende encontrar el Ka para el ácido acético, (CH3COOH), midiendo pH
con el pH-metro y determinado su molaridad por titulación.
[H + ][B − ]
Ka =
[HB]

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinar experimentalmente la constante de equilibrio del ácido acético.


2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad IV, Equilibrio Químico Molecular y
Equilibrio Ácido–Base:
 Propiedades ácido–base.
 Teoría ácido-base: Arrhenius, Bronsted-Lowry, Lewis.
 Equilibrio ácido y bases débiles.
 pH e indicadores.
 Hidrólisis de una sal.
 Soluciones amortiguadoras.
 Solubilidad y Producto de solubilidad (Kps).

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química General II 69

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Bureta de 50 mL 100 mL Ácido acético (CH3COOH) de concentración


1 Pizeta desconocida
1 Soporte universal 100 mL Hidróxido de sodio (NaOH) 0.1M
1 Prensa bureta Fenolftaleína
3 Erlemeyer de 100 mL Agua Destilada
1 Beaker de 150 mL
1 Pipeta de 25 mL
1 Probeta de 100 mL
Papel-pH
pH-metro

VI. METODOLOGÍA

- DETERMINACIÓN DEL pH DE LA DISOLUCIÓN


1. En un Beaker de 150 mL introduzca 100 mL de la disolución del ácido acético de concentración
desconocida. Previa instrucción del profesor, determine el pH de la solución con ayuda de pH-metro
y luego con el papel-pH. Anote sus resultados.

- DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE LA SOLUCIÓN DEL ÁCIDO


ACÉTICO (CH3COOH).
1. Cargue una bureta con una disolución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1M hasta la marca de enrase.
2. Mida con una pipeta 25 mL de la disolución de ácido acético y viértalo en un erlenmeyer de 100 mL.
3. Agregue 4 gotas de indicador Fenolftaleína al ácido.
4. Titule el contenido del erlenmeyer con la disolución de NaOH 0.1M hasta que la disolución adquiera
un color rosa tenue. Anote los mililitros de NaOH gastados en la titulación.
5. Repita la titulación 2 veces. Anote sus resultados.

VII. CUESTIONARIO

1. ¿En qué caso, al utilizar el pH-metro o la cinta de papel-pH, la precisión de la medición es más alta?
Fundamente.
2. ¿Qué caracteriza el pH en la disolución del ácido acético?
3. ¿Será importante determinar el pH de las disoluciones en análisis químicos? Razone su respuesta.
4. Presente la reacción de disociación del ácido en la disolución acuosa.
Química General II 70

5. A qué tipo de reacciones pertenece la reacción química que se da en la titulación.


6.- ¿Si en cambio del indicador Fenolftaleína, se hubiera utilizado papel de tornasol, qué coloración tenía
que aparecer?
7. Calcule la concentración y la constante de disociación Ka del ácido acético.
8. Indague bibliográficamente la constante de disociación del ácido acético y compare con el dato que
obtuvo en la práctica.
9. ¿Qué significa electrolito fuerte, electrolito débil, ácido débil y ácido fuerte?
10. Escriba las ecuaciones para disociación en solución acuosa de los ácidos débiles siguientes:
- Ácido cianhídrico (HCN)
- Ácido benzoico (C6H5-COOH)
- Ácido fluorhídrico (HF)
Exprese su Ka respectivo.
11. Con el dato del pH de la disolución acuosa de ácido acético y Ka obtenido. Calcular la molaridad y el
grado de disociación del ácido acético en dicha disolución.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Masterton, W.L., Slowinski, E.J. & Stanitski, C.L. (1991). Química General Superior. (6ta ed). México: Mc
Graw-Hill.
Química General II 71

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 6

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: HIDRÓLISIS DE LAS SALES

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

La hidrólisis de una sal envuelve la transferencia de un protón entre el agua y un catión ácido o un anión
básico, para formar H3O+ u OH-. Es lo contrario de la neutralización, pues se dice que un ácido y una base se
neutralizan cuando reaccionan para formar una sal y agua, mientras que en la hidrólisis una sal reacciona con
agua para dar un ácido y una base. Ejemplo:

Hidrólisis
C2H3O2- + H2O HC2H3O2 + OH-
Neutralización

Aquí, el anión acetato acepta un protón del H2O y de ésta sólo queda OH-. No todas las sales se hidrolizan.
Los aniones de ácidos fuertes no se hidrolizan, pues no tienen tendencia a aceptar protones del agua y
tampoco se hidrolizan los cationes de bases fuertes. Vemos que una sal producida por un ácido fuerte y una
base fuerte no se hidrolizará. En cambio, el catión o catión hidratado de una base débil sí sufrirá hidrólisis,
donando protones al agua, la cual forma H3O+

[Al(H2O)6]3+ + H2O [Al(H2O)5(OH)]2+ + H3O+


Catión hidratado
de una sal

Si una sal normal no se hidroliza, su solución en agua pura dará reacción neutra. Sin embargo, la solución de
una sal hidrolizada contiene pequeñas cantidades de ácido y de base libres, de los cuales el más fuerte
impondrá sus propiedades a la solución. El carácter de hidrólisis de una sal determina su naturaleza. Existen
varios tipos de interacciones de las sales con el agua:

1. SALES DE BASE FUERTE Y ÁCIDO FUERTE (NaCl, K2SO4) prácticamente no se hidrolizan o sea, el
pH permanece igual a 7. Ejemplo, cuando se disuelve NaCl en el agua.
Química General II 72

2. SALES DE BASE FUERTE Y ÁCIDO DÉBIL siempre forman las soluciones de carácter básico.
Ejemplo: KCN, CH3COONa.
CN- + H2O OH- + HCN

3. SALES DE BASE DÉBIL Y ÁCIDO FUERTE siempre tienen carácter ácido en soluciones acuosas.
Ejemplo: Fe(SO4).
Fe2+ + H2O Fe(OH)+ + H+

4. SALES DE ÁCIDO DÉBIL Y BASE DÉBIL, en soluciones acuosas pueden ser muestras básicas o
ácidas (pH oscila entre 6-8) según las fuerzas relativas de ácido débil y la base débil de las que derive
dicha sal. Ejemplo: Sn(CN)2, FePO4.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Reconocer el carácter de hidrólisis de una serie de soluciones utilizando el pH-metro (ó papel pH) e
indicadores ácido-base.
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad IV, Equilibrio Químico Molecular y
Equilibrio Ácido–Base:
 Propiedades ácido–base.
 Teoría ácido-base: Arrhenius, Bronsted-Lowry, Lewis.
 Equilibrio ácido y bases débiles.
 pH e indicadores.
 Hidrólisis de una sal.
 Soluciones amortiguadoras.
 Solubilidad y Producto de solubilidad (Kps).

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química General II 73

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

6 Tubos de Ensayo 15 mL Ácido Clorhídrico 0.1M (HCl)


4 Beaker de 50 mL 15 mL Hidróxido de Sodio 0.1M (NaOH)
1 Gradilla 25 mL Acetato de Sodio 0.1M (CH3COO-Na+)
2 Probeta de 25 mL 25 mL Hidróxido de Amonio 0.1M (NH4OH)
1 Varilla de agitación 25 mL Acetato de Amonio 0.1M (CH3COONH4)
2 Goteros 25 mL Cloruro de Amonio 0.1M (NH4Cl)
Papel pH o 25 mL Bicarbonato de sodio 0.1M (NaHCO3)
pH-metro Agua Destilada
1 Pizeta Rojo de Metilo 1%
Fenolftaleína 1%

VI. METODOLOGÍA

EXPERIMENTO Nº 1

1. Agregue en dos beakers, 15 mL de HCl 0.1M en uno y 15 mL de NaOH 0.1M en el otro.


2. Con las explicaciones dadas por el Instructor, proceda a medir el pH de cada solución con el pH-
metro (o papel pH). Anote el dato.
3. Mezcle las soluciones anteriores. Agite con la varilla de agitación y mida el pH de la solución
resultante. Anote los datos.

EXPERIMENTO Nº 2

1. Con una probeta mida 25 mL de una solución de acetato de sodio 0.1M y viértalo en un beaker de 50
mL.
2. Mida el pH de esta solución con el pH-metro (o con papel pH). Anote el dato.
3. Repita los pasos 1 y 2 con las disoluciones de NaHCO3, NH4Cl, CH3COONH4 y NH4OH. Anote los
datos.

NOTA: No bote las soluciones, ocúpelas para el Experimento Nº 3.

EXPERIMENTO Nº 3

1. Tome 2 tubos de ensayo y ennúmerelos 1 y 2.


2. Agregue a cada tubo de ensayo, 2 ml de la disolución de acetato de sodio 0.1M.
Química General II 74

3. Añada sucesivamente a los tubos de ensayo 2 gotas de los indicadores:


- Rojo de metilo en el tubo # 1
- Fenolftaleína en el tubo # 2
Por el cambio de color de los indicadores identifique el pH aproximado de las soluciones.
4. Repita el procedimiento con las disoluciones de NaHCO3, NH4Cl, CH3COONH4 y NH4OH.

TABLA 1. INTERVALO DE CAMBIO DE COLOR DE INDICADORES

COLOR EN INTERVALO DE COLOR EN


INDICADORES SOLUCIONES CAMBIO DE SOLUCIONES
ÁCIDAS pH<7 COLOR BÁSICAS pH>7
ROJO DE METILO ROJO pH: 4.9-6.2 AMARILLO
FENOLFTALEINA INCOLORO pH: 8.2-10.0 ROJO VIOLETA

VII. CUESTIONARIO

1. Escriba la ecuación de la reacción del Experimento Nº 1 y calcule el pH de la solución resultante.


Compare este resultado con el experimental.

2. ¿Qué fenómeno ocurre en el Experimento Nº 1? Explique.

3. Clasifique las siguientes disoluciones acuosas de sales como ácidas, neutras o básicas, según el pH:
NaCN, Na3PO4, Ca(NO3)2, Fe2(SO4)3, KMnO4, K2Cr2O7, CH4Cl.

4. Defina solvatación e hidratación.

5. ¿Qué son los indicadores ácido-base?

6. Calcule el pH de la disolución 0.1M de NH4Cl, CH3COONa, NaOH y HCl. Compare con el dato
experimental obtenido durante esta práctica.
Química General II 75

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Whitten, K.W., Gailey, K.D. & Davis, R.E. (1992). Química General. (3ra ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana de México.
Química General II 76

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: REACCIONES DE OXIDACIÓN-REDUCCIÓN

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

Las reacciones en que se transfieren electrones de un átomo, ión o molécula a otro se llaman reacciones de
oxidación-reducción (redox). La oxidación es un proceso en el cual un átomo, ión o molécula pierde uno o
más electrones; la reducción implica ganancia de uno o más electrones por parte de un átomo, ión o molécula.

Un agente reductor es una sustancia que pierde uno o más electrones y en este proceso se oxida; un agente
oxidante gana uno o más electrones y con ellos se reduce. Dicho de otra forma, un reductor es un donador de
electrones y un oxidante es un receptor de electrones.

Las reacciones redox implican cambio de los estados de oxidación de los elementos. La oxidación y la
reducción deben tener lugar simultáneamente y no pueden presentarse una sin la otra. Por ejemplo,
consideremos la reacción entre el hierro y el ácido clorhídrico en la siguiente ecuación:

Fe°(s) + 2H+Cl-(g)  Fe+2Cl-2 (s) + H°2 (g)

Analizando los estados de oxidación, se pueden apreciar que mientras el hierro se oxida (aumenta su estado de
oxidación: de 0 a +2), simultáneamente el Hidrógeno se reduce (disminuye su estado de oxidación: de +1 a 0).

En la presente práctica de laboratorio se van a realizar diferentes reacciones redox con diferentes
reactivos.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Realizar una serie de reacciones redox comprobándolas por medio de los cambios que se dan.
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.
Química General II 77

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad V, Electroquímica:
 Reacciones Redox.
 Balanceo de Ecuaciones REDOX.
 Peso Equivalente Químico.
 Electrólisis.
 Celdas Galvánicas.
 Potenciales Normales de los Electrodos.
 Ecuación de Nernts.
 Corrosión.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

3 Tubos de ensayo 1 Clavo de hierro


1 Probeta de 10mL 2 mL Cloruro de antimonio 0.1M (SbCl3)
2 Goteros 1 mL Yoduro de potasio 0.1M (KI)
1 mL Permanganato de potasio 2% (KMnO4)
1 mL Dicromato de potasio 2% (K2Cr2O7)
1 mL Sulfato de Hierro (II) 0.1M (FeSO4)
4 mL Ácido Sulfúrico 1N (H2SO4)
VI. METODOLOGÍA

EXPERIMENTO Nº 1
1. En un tubo de ensayo introduzca 2 mL de solución H2SO4 1N.
2. Adicione 4-5 gotas de solución KMnO4 2%.
3. Gota a gota, agregue en el tubo de ensayo solución FeSO4 0.1M. Observe y Anote.

EXPERIMENTO Nº 2
1. Mida con la probeta 2mL de solución de SbCl3 0.1M y adiciónelo en un tubo de ensayo.
Química General II 78

2. Introduzca en el mismo tubo de ensayo un clavo. Deje el tubo de ensayo en reposo por unos 5-7
minutos. Observe y anote. Haga el próximo experimento mientras deja reposando la muestra.

EXPERIMENTO Nº 3
1. Mida con la probeta 2ml de solución de H2SO4 1N y adiciónelo en un tubo de ensayo.
2. Adicione 4-5 gotas de solución K2Cr2O7 en el mismo tubo de ensayo.
3. Introduzca gota a gota y lentamente la solución de KI hasta notar el cambio de color anaranjado.

VII. CUESTIONARIO

1. Escriba y balancee las ecuaciones de las reacciones redox que ocurren en cada experimento.
2. Indique el agente reductor y agente oxidante en cada reacción.
3. Indique por medio de semi-reacciones los procesos de oxidación y reducción.

VIII. EVALUACIÓN
Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
6.- Conclusiones Conclusiones de lo observado redactado en función de los
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Brown, T.L., Lemay, H.E. & Bursten, B.E. (1993). Química: La Ciencia Central. (5ta ed). México: Prentice-
Hall.
Masterton, W.L., Slowinski, E.J. & Stanitski, C.L. (1991). Química General Superior. (6ta ed). México: Mc
Graw-Hill.
Química General II 79

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA GENERAL II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 8

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: TITULACIÓN POR OXIDACIÓN-REDUCCIÓN

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

A diferencia de las reacciones de intercambio de iones, las reacciones de oxidación-reducción se caracterizan


por la transferencia de los electrones de un componente de la reacción a otro. La transferencia de los
electrones origina un cambio de la carga de las especies reaccionantes. Desde el punto de vista de la teoría
electrónica, se denomina oxidación el proceso en el cual tiene lugar una pérdida de electrones y reducción es
el proceso de ganancia de electrones.

Las sustancias que pierden electrones en las reacciones de oxidación-reducción se llaman agentes reductores o
simplemente reductores y a las sustancias que ganan electrones se les denomina agentes oxidantes. Por
consiguiente, el reductor siempre se oxida en la reacción y el oxidante se reduce.

Al igual que en otros tipos de reacciones químicas, hay que dedicar particular atención a la proporción molar
en la cual reaccionan los agentes oxidantes y reductores.

El permanganato de potasio, KMnO4, se emplea generalmente en las titulaciones redox debido a que es un
oxidante fuerte y autoindicador. Actúa como su propio indicador dado que una gota de solución KMnO4
0.02M imparte color rosa a un litro de agua pura. Cuando se añade KMnO4 a una solución de agente reductor
el producto de esta reacción es ión de Mn incoloro (Mn+2 o MnO2) y el punto final de la titulación es aquel en
que aparece una coloración rosa pálido en la solución que se titula.

En la mayor parte de sus aplicaciones, el KMnO4 se utiliza en disolución ácida, obteniéndose Mn+2 como
producto de su reducción. No obstante, en algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro o incluso
alcalino dando MnO2.
Química General II 80

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Estandarizar por medio de una valoración Redox una solución de permanganato de potasio.
2. Determinar la concentración molar de una solución de peróxido de hidrógeno comercial.
3. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad V, Electroquímica:
 Reacciones Redox.
 Balanceo de Ecuaciones REDOX.
 Peso Equivalente Químico.
 Electrólisis.
 Potenciales Normales de los Electrodos.
 Ecuación de Nernts.
 Corrosión.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

2 Erlenmeyer de 150 mL 40 mL Ácido Oxálico (C2H2O4) 1M


1 Bureta de 50 mL 75 mL Ácido Sulfúrico, (H2SO4) 3M
1 Soporte Universal 10 mL Ácido Fosfórico (H3PO4) conc
1 Pipeta de 20 mL 10 mL Peróxido de hidrógeno comercial (H2O2)
1 Pipeta de 10 mL Permanganato de potasio (KMnO4)
1 Prensa buretas Agua destilada
1 Matraz aforado 100 mL
1 Probeta de 50 mL
1 Pizeta
Química General II 81

VI. METODOLOGÍA

- DETERMINACIÓN DE LA MOLARIDAD DE LA SOLUCIÓN DE MnO4 DE


CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA

1. Cargue una bureta de 50 mL con la solución de MnO4— de concentración desconocida.


2. Mida 20 mL de solución de Ácido Oxálico 1M con una pipeta y descargüela en el Erlenmeyer de 150
mL. Indique en su reporte si este volumen debe medirse con precisión.
3. Acidule la solución de ácido oxálico con 15 mL de ácido sulfúrico 3M. Agite. (Indique en su reporte
si este volumen debe medirse con precisión).
4. Titule la solución de ácido oxálico con la solución de permanganato hasta la aparición de un color
rosado tenue. Agite continuamente durante la titulación.
5. Repita la titulación por segunda vez. Si los resultados obtenidos no concuerdan realice una tercera
titulación. Escoja los dos resultados más parecidos para determinar la concentración de
Permanganato.

NOTA: Si le da una coloración rosada café o rosada amarillenta, adicione 5 mL de ácido fosfórico
concentrado que provoca la decoloración del color amarillo mediante la formación de un ión
complejo y hace más notable el punto final de la titulación.

- DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN MOLAR DE PERÓXIDO DE


HIDRÓGENO COMERCIAL

1. Agregue con una pipeta, 10 mL de peróxido de hidrógeno en un matraz volumétrico de 100 mL.
Diluya con agua hasta la marca y mezcle invirtiendo el matraz varias veces.
2. Transfiera con una pipeta, 10 mL de peróxido de hidrógeno diluido a un erlenmeyer de 150 mL.
Agregue cerca de 25 mL de agua destilada y 15 mL de ácido sulfúrico 3M. Agite.
3. Titule la solución anterior con la solución de permanganato hasta la aparición de un color rosado.
Agite durante la titulación.
4. Repita la titulación dos veces más.
Química General II 82

VII. CUESTIONARIO

1. Escriba todas las reacciones que tuvieron lugar. Balancéelas por el método "ión-electrón".
2. Calcule la molaridad de la solución de KMnO4.
3. Calcule la concentración molar del peróxido de hidrógeno comercial y el porcentaje en peso.
VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

-
Masterton, W.L., Slowinski, E.J., & Stanitski, C.L. (1991). Química General Superior. (6ta ed). México: Mc
Graw-Hill.
Whitten, K.W., Gailey, K.D. & Davis, R.E. (1992). Química General. (3ra ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana de México.
QUÍMICA INORGÁNICA
Química Inorgánica 84

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA INORGÁNICA
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: SERIE DE ACTIVIDAD DE LOS METALES

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

Para preparar pequeñas cantidades de Hidrógeno en el laboratorio se puede usar el metal zinc (Zn) y un ácido
como el clorhídrico [HCl(ac)]
Zn + 2HCl(ac) → ZnCl2 + H2

El zinc, al igual que otros metales, es suficientemente activo para desplazar al hidrógeno de los ácidos. Otros,
menos activos, como el cobre, mercurio, plata, oro y platino, no lo desplazan. Dada su extrema inactividad, se
denomina a la plata el oro y al platino como metales "nobles".

Por otro lado, existen metales tales como el sodio, calcio, potasio y litio que son tan activos que pueden
desplazar el hidrógeno, aún del agua, según las ecuaciones siguientes:

2 Na + 2 H2O  2 NaOH + H2
Ca + 2 H2O  Ca(OH)2 + H2
2 K + 2 H2O  2 KOH + H2
2 Li + 2 H2O  2 LiOH + H2

Estudiando la actividad relativa de los metales más comunes, se encuentra que pueden ordenarse de acuerdo
con su actividad química en una lista o serie llamada Serie de Actividad de los Metales.

SERIE DE ACTIVIDAD DE LOS METALES


Li Rb K Na Ba Ca Mg Al Mn Zn Fe Ni Sn Pb H Cu Ag Hg Pt Au

AUMENTO DE LA ACTIVIDAD

Los metales, desde el litio (Li) hasta el calcio (Ca), desplazan al hidrógeno de los ácidos y del agua; el
magnesio (Mg), aluminio (Al), manganeso (Mn), cinc (Zn) y hierro (Fe) desplazan al hidrógeno del vapor de
Química Inorgánica 85

agua y de los ácidos. A temperaturas altas el níquel (Ni), estaño (Sn) y plomo (Pb), desplazan al hidrógeno de
los ácidos.

El desplazamiento va siendo menos violento y menos rápido conforme avanzamos en la lista. Los metales que
se encuentran a la derecha del hidrógeno, en la Serie, no lo desplazan del todo.

Esta Serie, también se utiliza para decidir si se produce el desplazamiento de un elemento por otro en una sal.
El metal que se encuentra más a la izquierda en la lista puede desplazar de las sales, al siguiente o a cualquiera
de los que estén a la derecha. Es así, como esta serie sirve para predecir, en forma elemental, si una reacción
ocurre o no. Por ejemplo:

Zn + CuSO4  ZnSO4 + Cu
Ni + FeSO4  NO OCURRE
Au + SnCl2  NO OCURRE
Cu + 2 AgNO3  Cu(NO3) 2 + 2 Ag
Ba + 2 H2O  Ba(OH) 2 + H2
Pt + HCl  NO OCURRE
Ca + 2 HCl  CaCl2 + H2

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Comprobar experimentalmente el orden de actividad de los elementos metálicos Sodio, Zinc, Plomo,
Hierro y Magnesio, de acuerdo a las reacciones con compuestos dados.
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II y III, Química de los Elementos
Representativos y Química de los Elementos de Transición:

 Reacciones, obtenciones y aplicaciones industriales de los elementos representativos.


 El hidrógeno: obtención del ácido clorhídrico.
 Elementos principales del grupo A.
 Hierro y cobalto.
 Níquel, cobre y cinc.
Química Inorgánica 86

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Espátula 10 mL Sulfato de Cobre Anhidro 0.2M (CuSO4)


1 Pizeta 10 mL Acetato de Plomo 0.1M. (CH3COO) 2Pb
1 Beaker 250 mL 10 mL Ácido Clorhídrico 6M [HCl (ac)]
5 Tubos de ensayo grandes Hierro metálico (Fe)
1 Mechero Magnesio metálico (Mg)
1 Trípode y malla Cinc metálico (Zn)
2 Pinza para tubo de ensayo Cobre metálico (Cu)
1 Pipeta 10 mL Sodio metálico (Na)
Papel pH Plomo metálico (Pb)
Gradilla p/tubos de ensayo Agua Destilada

VI. METODOLOGÍA

REACCIONES DE METALES CON AGUA

1. Adicione aproximadamente 150 mL de agua en un Beaker de 250 mL.


2. Coloque, con mucho cuidado, un trocito de sodio metálico en el Beaker. Observe y anote.
3. Mida el pH del agua con una cinta de papel pH.

REACCIONES DE METALES CON ÁCIDOS

1. Coloque en cinco tubos de ensayo trocitos de cobre, zinc, hierro, magnesio y plomo, respectivamente.
2. Añada a cada tubo, 2 mL de ácido clorhídrico 6M. Observe y compare la velocidad de desprendimiento de
gas en cada caso.
3. Caliente suavemente, si fuese necesario, para que la reacción inicie.
4. Ordene los tubos de mayor a menor actividad. Anote los resultados y deseche los residuos.

REACCIONES DE METALES CON SALES


Química Inorgánica 87

1. Coloque trozos de cobre, zinc, hierro, magnesio y plomo en diferentes tubos de ensayo y agregue 2 mL de
disolución de acetato de plomo 0.1M. Observe y anote.
2. Repita el paso anterior con 2 mL de disolución de Sulfato de cobre 0.2M. Observe y anote.
3. Caliente suavemente si fuese necesario para que la reacción inicie.

VII. CUESTIONARIO

1. Escriba la ecuación del sodio con el agua. ¿Qué demuestra la prueba con el papel pH?
2. ¿Cómo sabe usted que una reacción está ocurriendo en cada tubo? ¿Cuál es el orden, de mayor a menor
velocidad, con que reacciona los metales usados con el ácido clorhídrico? Escriba todas las ecuaciones.
3. ¿Con cuáles de los siguientes metales: Zn, Fe, Mg, Cu y Pb reacciona el acetato de plomo? ¿Con cuáles no
reacciona? Escriba las ecuaciones correspondientes.
4. Indique con cuáles metales reaccionó el Sulfato de cobre y con cuáles no. Explique. Escriba las ecuaciones
correspondientes.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Herrera, S., Barreto, A., Torres, I., & de Clavijo, E. (1995). Colección la Ciencia al Día. Química (2a ed., Vol.
1– 2). Bogotá: EDINORMA S. A.
Mortimer, Ch.E. (1983). Química. (5ta ed). México: Grupo Editorial Iberoamericana.
Química Inorgánica 88

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA INORGÁNICA
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: PURIFICACIÓN DEL CLORURO DE SODIO COMERCIAL

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Para purificar una sustancia existen diversos métodos los cuales pueden ser empleados en dependencia de la
naturaleza de la sustancia que se desea purificar, el grado de pureza que se quiere obtener, así como el tipo y
magnitud de las impurezas presentes.

Entre los métodos más utilizados para purificar las sustancias figuran los de destilación, cristalización, re-
cristalización, sublimación, así como otros en los cuales se hace uso de reacciones químicas determinadas que
permiten la separación de las impurezas por su transformación en compuestos eliminables por algunas de las
operaciones físicas enumeradas al inicio.

En ciertos casos es mejor eliminar las impurezas utilizando algunas reacciones químicas definidas que
permitan separarlas sin afectar la sustancia que se trata de purificar. Esto es especialmente aplicable, cuando la
solubilidad de la sustancia a purificar varía muy poco con la temperatura. En estos casos habrá que eliminar
no sólo las sustancias consideradas como impurezas al inicio, sino también todos los excesos de reactivos
añadidos durante la purificación.

En esta práctica vamos a purificar el Cloruro de Sodio comercial, el cual contiene usualmente sales de calcio,
magnesio, hierro (III) y aluminio, en forma de sulfatos, bromuros y yoduros.

Por otra parte el cloruro de sodio es una sustancia cuya solubilidad varía escasamente al aumentar la
temperatura, así a 0°C es de 37 g/100 g de H2O y de 39 g/100 g de H2O a 100°C. Por lo tanto, por cambios de
temperatura y de las solubilidades de las impurezas no es posible purificar el NaCl de esta forma.

Por esta razón es que la purificación del NaCl se basa en reacciones químicas que producen la precipitación
de la mayor parte de las impurezas. Así por adición de Ca(OH)2 en forma de pasta fina (para lograr una mayor
superficie de reacción) se crea un medio básico que da lugar a la precipitación de los hidróxidos de Al, Mg y
Fe (III) eliminables por filtración.
Química Inorgánica 89

Los valores de las Kps de los hidróxidos anteriores son: Al(OH)3 = 1.9 x 10-3; Fe(OH)3 = 4.0 x 10-38;
Mg(OH)2 = 5.5 x 10-12.

La adición posterior de disolución de BaCl2 permite la eliminación, por filtración del BaSO4 formado. Sin
embargo, al adicionar la sal de Ba2+ y Ca2+ hemos añadido impurezas, cuya eliminación se realiza con Na2CO3
anhidro, ya que las Kps del BaCO3 y del CaCO3 son de 4.9 x 10-9, y 4.8 x 10-4 respectivamente. Además, la
adición de esta sal refuerza el carácter básico de la disolución. El proceso de hidrólisis que tiene lugar:

Na2CO3 + 2 H2O NaOH + CO2(g) + H2O

Al realizar estos procesos en caliente se favorece la precipitación de las sustancias poco solubles.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Reconocer algunos métodos utilizados en la purificación de sustancias.


2. Comprobar experimentalmente el proceso de una cristalización con granos finos.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Química de los Elementos
Representativos:
 Reacciones, obtenciones y aplicaciones industriales de los elementos representativos.
 Elementos principales del grupo IA, IIA, VIA y VIIA.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química Inorgánica 90

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

2 Beaker de 100 mL Ácido clorhídrico 2M (HCl) (gotas)


1 Pipeta graduada de 10 mL 25 g Cloruro de Sodio comercial (NaCl)
1 Probeta de 25 mL 1.25g Hidróxido de Calcio [Ca(OH)2]
1 Embudo de filtración 25 mL Solución de Cloruro de Bario, 0. 1M
1 Vidrio Reloj (BaCl2)
1 Agitador de vidrio 0. 75 g Carbonato de Sodio Anhídrido
1 Cápsula de Porcelana (Na2CO3)
1 Pizeta Agua destilada
1 Espátula
1 Mechero, Trípode, malla
Balanza
Papel pH
Papel Filtro

VI. METODOLOGÍA

1. Disuelva 25 g de sal comercial en 100 mL de agua caliente. Luego caliente hasta ebullición. Observe y
Anote.
2. Añada 1.25 g de Cal (Hidróxido de Calcio) en forma de pasta fina. Posteriormente adicione 25 mL de una
disolución de Cloruro de Bario 0. 1M.
3. Después de eliminar completamente los sulfatos, añada 0.75 g de Carbonato de Sodio Anhidro, deje
enfriar el beaker y filtre.
4. Luego de la filtración, el filtrado (sol), si no está en pH 7:00, se neutraliza con Ácido Clorhídrico diluido 2
M !Cuidado, no lo agregue en exceso!. El ácido se agrega en pequeñas porciones, agitando la solución y
midiendo ésta con papel pH.
5. A continuación, hierva la solución hasta reducir el volumen a unos 20 mL. Si la disolución ha quedado
fuertemente ácida o la concentración se realiza lentamente aparecerán grandes cristales de NaCl que
contienen una cantidad apreciable del líquido madre.

Nota: Para evitar lo anterior se recomienda una evaporación rápida y una agitación constante del líquido.
Química Inorgánica 91

6. Deje enfriar la muestra a temperatura ambiente.


7. Filtre los cristales obtenidos utilizando un papel filtro.
8. Seque los cristales en una cápsula de porcelana limpia.
9. Pese los cristales obtenidos.

VII. CUESTIONARIO

1. Calcule el porcentaje NaCl en la muestra de sal comercial.

2. Diga cuáles son las principales impurezas presentes en la sal comercial.


3. Mencione un método que se puede utilizar para determinar la eliminación total de iones sulfatos en la
solución madre

4. ¿Qué entiende por disolución madre?

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Facultad de Química y Física. Universidad Central. (s.f). Guías de Química General. (s.e).
Química Inorgánica 92

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA INORGÁNICA
GUÍA DE LABORATORIO No 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: OBTENCIÓN Y PROPIEDADES DEL OXÍGENO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El más rápido y mejor método para preparar oxígeno en el laboratorio es por descomposición térmica del
clorato de potasio:
2KClO3 + calor 2KCl + 3O2

En la reacción anterior pueden utilizarse como catalizadores el dióxido de Manganeso (MnO2), Oxido de
Hierro (III) (Fe2O3), la arena fina o el vidrio en polvo. La acción catalizadora de estas sustancias se basa en la
superficie que el agente catalítico de contacto provee para que se desprenda el oxígeno. Por tal razón, dichos
catalizadores se clasifican como agentes de contacto.

El clorato de potasio cede oxígeno, cuando se calienta en ausencia de un catalizador pero lo hace más
lentamente y a mayor temperatura. El clorato de potasio es un ejemplo interesante de un compuesto que cede
todo el oxígeno que posee. Otros compuestos sólo ceden parte del oxígeno al ser calentados. El nitrato de
potasio fundido, por ejemplo, cede oxígeno muy lentamente pasando a nitrito de potasio:

2KNO3 + calor 2KNO2 + O2

En general, los óxidos de los metales nobles se descomponen por el calor y desprenden el oxígeno. Por el
contrario, los óxidos de los metales muy activos como el sodio, bario, potasio, calcio, no se descomponen por
acción térmica.

Al calentar permanganato de potasio a más de 250°C se desprende oxígeno quedando Manganato de potasio y
dióxido de manganeso:
2KMnO4 + calor K2MnO4 + MNO2 + O2

Del mismo permanganato se puede obtener más oxígeno (por gramo de permanganato) si se hace reaccionar
con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido sulfúrico.
Química Inorgánica 93

A concentraciones altas esta reacción ocurre con violencia explosiva:

KMnO4 + 5H2O2 + 4H2SO4 3 KHSO4 + MnSO4 + 5O2 + H2O

El oxígeno preparado en el laboratorio a partir del clorato de potasio se puede recoger sobre el agua, es decir,
haciéndolo burbujear a través de un recipiente lleno de agua y que esté boca abajo. La poca solubilidad del
oxígeno hace posible que este gas puede ser recogido por desplazamiento del agua contenida en un recipiente.
A TPN sólo 50 ml de O2 se disuelven en 1L de agua.

El oxígeno es un agente oxidante, que se combina violentamente (combustión) con algunas sustancias
produciendo calor y a veces una llama. El fósforo, el azufre y el magnesio se queman en oxígeno y producen
óxidos.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Obtener oxígeno, a nivel de laboratorio, a partir de KClO3, KNO3, CuO, H2O2.


2. Comprobar las propiedades químicas del oxígeno, por medio de las reacciones de combustión con Azufre
y Aluminio.
3. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Química de los Elementos
Representativos:
 El oxígeno.
 Obtención del oxígeno. Método de Linder.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química Inorgánica 94

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

3 Tubos de ensayo 3.5 g Clorato de Potasio, (KClO3)


1 Soporte Universal 1.0 g Nitrato de Potasio, (KNO3)
1 Espátula 1.0 g Óxido de Calcio (CaO)
1 Probeta de 10 mL 1.0 g Dióxido de Manganeso, (MnO2)
1 Trípode con malla metálica 5 mL Peróxido de Hidrógeno 3%, (H2O2)
2 Pinza para tubo de ensayo 0.1 g Azufre en polvo, (S)
1 Cuba hidroneumática 1.0 g Óxido de Cobre (II) (CuO)
2 Botellas de Vidrio con tapa, 250 mL Agua destilada
1 Pipeta de 5 mL.
1 Pinza empalmadora para soporte
1 Pinza para sostener astilla
1 Erlenmeyer de 125 mL con tapón de hule horadado
1 Tubito de vidrio de 10 cm con manguera delgada de 50 cm.
3 Astilla de madera
1 Mechero de Bunsen
Papel pH
Paste de Aluminio

VI. METODOLOGÍA

PRODUCCIÓN DE OXÍGENO EN PEQUEÑAS CANTIDADES

1. Coloque 1.0g de cada una de las siguientes sustancias en tubos de ensayo limpios y secos: KNO3, CuO,
CaO.
2. Caliente cada tubo de ensayo y su contenido directamente en la llama y compruebe si se desprende o no el
oxígeno introduciendo una astilla de madera en brasa con una pinza. Observe y anote los cambios que se
producen. Escriba la ecuación de la reacción química correspondiente.
3. Coloque en un tubo de ensayo 5 ml de disolución de peróxido de hidrógeno al 3% (H2O2) y añada con la
punta de una espátula una pequeña cantidad de dióxido de manganeso (MnO2), aplique un poco de calor
para iniciar la reacción, observe la evolución del gas. Compruebe si se desprende oxígeno utilizando una
astilla en brasa. Escriba la ecuación de la reacción química ocurrida.
Química Inorgánica 95

RECOLECCIÓN DE OXÍGENO SOBRE AGUA

1. Mezcle, con la ayuda de una espátula, 7g de clorato de potasio y 2g de dióxido de manganeso en un balón
de fondo redondo. Coloque el balón en un sistema para recoger gases sobre el agua, según la figura 1.

AGUA

Figura 1

2. Introduzca en una cuba hidroneumática 2 botellas con agua para que el oxígeno producido, desplace al
agua y ocupe el volumen de éstas.

Nota: No recoja los primeros mililitros de gas que salen, deje escapar las primeras burbujas.

3. Caliente la mezcla en el balón para provocar la reacción química. Tape de inmediato las botellas llenas de
oxígeno. ¿A qué se debe la nube dentro de las botellas con oxígeno? ¿Cuál es el color del gas oxígeno?

ALGUNAS PROPIEDADES QUÍMICAS DEL OXÍGENO

1. Coloque azufre en la punta de una espátula. Caliente hasta que el azufre se encienda e introduzca
rápidamente la espátula con el azufre encendido en la primera botella con oxígeno.
2. Note el color de la llama; espere a que todo el azufre se queme, ¿Qué olor tiene?
3. Tape inmediatamente la botella y agite. Pruebe la disolución con papel pH. Anote sus resultados.
4. Repita el procedimiento utilizando paste de aluminio impregnado de un poco de azufre en la segunda
botella con oxígeno. Observe y anote. Planteé las ecuaciones químicas correspondientes.
Química Inorgánica 96

VII. CUESTIONARIO

1. Indague bibliográficamente sobre:


a) Un método industrial de obtención del oxígeno.
b) Cómo se produce el oxígeno en la naturaleza.
c) Propiedades organolépticas del oxígeno.
d) Principales propiedades químicas del oxígeno.
2. ¿Qué es combustión?
3. ¿Qué se entiende por temperatura de ignición?
4. ¿Cuál es la diferencia entre oxígeno y ozono?
5. ¿Qué es un agente catalítico?
6. Demuestre mediante las ecuaciones como se obtienen los siguientes ácidos: H3PO4, H4P2O7, H3PO3 de los
anhídridos respectivos.
7. ¿Qué es un óxido, un peróxido, un ácido oxálico, un óxido básico, un óxido ácido. Dé ejemplos.

VIII. EVALUACIÓN
Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Garzón, G. (1986). Fundamentos de Química General. Con manual de laboratorio. (2ª ed). México: Mc
Graw-Hill.
Mortimer, Ch.E. (1983). Química. (5ta ed). México: Grupo Editorial Iberoamericana.
Química Inorgánica 97

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA INORGÁNICA
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: OBTENCIÓN DE COMPUESTOS DEL BORO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El ácido Bórico y sus sales se forman a partir: de los boratos como el Bórax (Na2B4O7 · 10H2O ó más
exactamente: Na2[B4O5(OH)4•8H2O) , por hidrólisis de los halogenuros de Boro, de los Hidruros etc. Este
ácido se obtiene en forma de agujas cristalinas blancas que contienen grupos B(OH)3 unidos entre sí mediante
enlaces de hidrógeno, formando capas indefinidas de simetría aproximadamente hexagonal.

Es moderadamente soluble en agua y posee un calor de disolución grande y negativo, de modo que la
solubilidad aumenta marcadamente con la temperatura.

Es un ácido sumamente débil, exclusivamente monobásico, que no reacciona como donador de protones, sino
como ácido de Lewis, aceptando OH—
B(OH)3 + H2O B(OH)4- + H+ pK = 9.00

Forma complejos muy estables con los dioles o polidioles del tipo 12-II. Su acidez aumenta por complejación.
Los compuestos de Boro, encuentran algunas aplicaciones en el campo de la conservación de los alimentos y
en el farmacéutico.

Los compuestos ácido bórico y tetracloroborato de amonio, constituyen ejemplos típicos de combinaciones de
boro. El ácido bórico se prepara a partir del bórax, que es uno de los principales minerales de Boro. A partir
del ácido bórico se pueden preparar otros derivados del boro como el tetracloroborato de amonio (NH4BCl4).

Solubilidades 0ºC 20ºC 100 ºC


B(OH)3 2.66 g/100ml. 5.04 g/100 ml 27.6 g/100ml
NH4BCl4 25 g/100 ml 97 g/100 ml.
Química Inorgánica 98

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1.- Ilustrar la química de los Boratos y sus características ácido – base.


2.- Comprobar la formación experimentalmente de un poliborato en función de la aplicación de principios
termodinámicos básicos como el de Le Chatelier.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Química de los Elementos
Representativos:
 Reacciones, obtenciones y aplicaciones industriales de los elementos representativos.
 Elementos principales del grupo IIIA.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Beaker de 250 mL 10 gr de Boráx (Na2B4O7 •10 H2O)


1 Espátula 12 mL. HCl al 20 %
1 Probeta de 30 mL 30 mL H2SO4 6 M
1 Beaker de 100 mL 4 gr Ácido Bórico
1 Embudo de filtración 10 gr Cloruro de Amonio
1 Mechero Agua Destilada
1 Trípode y malla.
1 vidrio de reloj.
1 Pizeta
Papel Filtro
Agitador de vidrio
Papel pH.
Horno
Balanza
Hielo
Química Inorgánica 99

VI. METODOLOGÍA

OBTENCIÓN DEL ÁCIDO BÓRICO

1.- Colocar 10 grs. de Boráx en un erlenmeyer de 250 mL. Y disolverlo en 20 mL. de agua.

2.- Calentar casi a ebullición, agregar poco a poco 12 mL. de HCl al 20 % y comprobar al final el pH.
Observe y anote.

3.- Calentar a ebullición durante unos minutos y si aparece un precipitado, filtrar rápidamente.

4.- La disolución resultante, recogerla en un beaker, enfriarla exteriormente con “hielo” (cristalizar).

Observe y anote.

5.- Recoger el precipitado cristalino obtenido en el paso anterior y lavarlo con 10 mL. de H2O a 0ºC y
secarlo en un horno

6.- Pese el ácido Bórico obtenido.

OBTENCIÓN DEL TETRACLOROBORATO DE AMONIO

1.- Tome 4 gr del ácido bórico obtenido anteriormente, disuélvalo en 30 mL. de H2SO4 6M, calentando si es
necesario hasta que se disuelva en un erlenmeyer.

2.- Sobre la disolución del paso anterior, adicionar 10 grs. de Cloruro de Amonio en pequeñas porciones para
evitar la pérdida por evaporación del cloruro de hidrógeno. La reacción se completa una vez añadido todo
el cloruro, manteniéndola en un baño de agua hirviendo durante media hora

Observe y anote. (Nota: no se exponga a los vapores ya que se puede desprender HCl)

3.- Posteriormente, enfriar exteriormente el erlenmeyer con agua y después en baño de hielo.

4.- A continuación, filtrar los cristales obtenidos, y secarlos comprimiéndolos entre papeles filtro.

5.- Pese el tetracloroborato de amonio obtenido.

VII. CUESTIONARIO

1.- Escriba y ajuste la reacción entre el bórax y el ácido Clorhídrico.

2.- Aplicando el principio de Le Chatelier ¿Qué especie de boro se encuentra favorecido en medio ácido? ¿Por
qué hay que asegurarse de que el medio final sea ácido?
Química Inorgánica 100

3.- Calcule el número de moles adicionados de Bórax y de Ácido Clorhídrico ¿Quién está en exceso. ¿Y por
qué?

4.- ¿Qué cantidad de ácido bórico se obtendría si el rendimiento de la reacción fuese del 100%?

5.- Calcule el número de moles adicionados de ácido bórico, cloruro de amonio y de ácido sulfúrico. ¿Quién
está en exceso? ¿Por qué?

6.- ¿Qué cantidad de NH 4 BCl 4 se obtendría si el rendimiento de la reacción fuese del 100%?

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Cotton, F. & Wilkinson, G. (1978). Química Inorgánica Básica. (1ª ed). México: Limusa Noriega Editores.
Moller, T. (1988). Química Inorgánica. (2ª ed). Barcelona: Editorial Reverté.
Mortimer, Ch.E. (1983). Química. (5ta ed). México: Grupo Editorial Iberoamericana.
Whitten, K.W., Gailey, K.D. & Davis, R.E. (1992). Química General. (3ra ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana de México.
Química Inorgánica 101

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GUÍA DE LABORATORIO Nº 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: REACTIVIDAD DE LOS HALÓGENOS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Los halógenos constituyen el grupo VIIA de la tabla periódica, son el grupo más reactivo de los no-metales.
Flúor, Cloro, Bromo e Yodo son los primeros cuatro miembros; el Astatino es un elemento radioactivo que se
ha preparado en cantidades muy pequeñas. El Cloro y el Yodo son esenciales para los procesos de nuestra
vida, cierta cantidad de flúor se considera esencial para una dentadura sana. El bromo sin embargo no tiene
importancia fisiológica para el hombre.

A causa de su reactividad, los halógenos nunca se encuentran en estado libre o en estado natural. A excepción
del Flúor, los halógenos se pueden preparar en pequeñas cantidades, sin dificultad alguna, usando equipos
sencillos y reactivos disponibles. El Flúor en estado libre es una sustancia extremadamente peligrosa que
requiere aparatos electrolíticos especializados para su preparación, a esto se debe el que no sea usado en
experimento de los laboratorios.

Los halógenos, en estado libre, son diatómicos siendo éstos: F2, Cl2, Br2 y I2. Todos los halógenos son capaces
de combinarse con otros elementos ya sean metales o no metales. El Flúor es el más reactivo y es el agente
oxidante más activo. La reactividad y el poder de oxidación de los halógenos, en estado libre, disminuye a
medida que aumenta el número atómico.

Cuando los halógenos reaccionan directamente con los metales más activos, especialmente a temperaturas
elevadas, forman sales conocidas como Haluros de metal. La facilidad con la cual los iones haluro (X—1) son
oxidados sigue, exactamente, el orden inverso que el anterior. Los iones Yoduros son más fáciles de oxidar y
los iones fluoruros los más difíciles de oxidar. Cualquier halógeno, en estado libre, oxidará iones haluro de
número atómico más alto y cualquier ión haluro reducirá a los halógenos, en estado libre, de número atómico
más bajo a iones (1).
Química Inorgánica 102

Los halógenos en estado libre se preparan mediante varios métodos, un procedimiento común de laboratorio
es oxidar el haluro apropiado con dióxido de manganeso en presencia de ácido sulfúrico concentrado. Este
método es satisfactorio para todos los halógenos excepto el flúor.

Los iones de bromo e yodo se oxidan por acción de ácido Sulfúrico concentrado; el BrH y IH no pueden ser
preparados en forma pura por este método, porque son poco volátiles.

Cloro, Bromo y Yodo reaccionan con agua, pero la reacción es reversible, usando X para representar a los
átomos de Halógenos, la ecuación general es:
X2 + HOH HX + HOX

Si un metal M entra en contacto con una solución halogenada en agua, son posibles tres RX diferentes.
M + X2  MX2
M + 2HXMX2 + H2
M + HOH+ HX MX2 + H2O.

La reacción que predominará en cualquier momento específico dependerá de: la naturaleza del metal y del
halógeno, temperatura y concentración de los reactivos.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Preparar yodo en el laboratorio a partir de su oxidación con dióxido de manganeso en medio ácido.
2. Comprobar la reactividad de los halógenos por medio de reacciones químicas con diferentes especies.
3. Desarrollar habilidades en uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Química de los Elementos
Representativos:
 Reacciones, obtenciones y aplicaciones industriales de los elementos representativos.
 Elementos principales del grupo VIA o Halógenos.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química Inorgánica 103

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Gradilla para tubos de ensayo Virutas de cobre (Cu)


2 Pinzas para tubos de ensayo Cristales de Iodo (I2)
1Probeta 10 mL Hojillas de Magnesio (Mg)
1 Espátula 0.2 g Dióxido de manganeso (MnO).
1 Gotero 0.2 g Cloruro de Potasio (KCl)
1 Vidrio de Reloj 2 mL Tetracloruro de carbono (CCl4)
1 Gafa protectora 2 mL Ácido Sulfúrico concentrado (H2SO4)
5 Tubos de Ensayo 12 mL Agua de Yodo saturada
5 Tapones de hule sin horadar 1 mL Nitrato de sodio 0.1M (NaNO3)
Papel pH 0.3 g Yoduro de potasio (KI)

VI. METODOLOGÍA

NOTA

1. Los halógenos en estado libre son irritantes y tóxicos. Evite el contacto con líquidos y sólidos halogenados,
así como también, evite respirar los vapores y gases.
2. Use lentes protectores.

CARACTERÍSTICAS FÍSICAS DEL YODO


1. Observe las características físicas del Yodo en el frasco de reactivos (No permita que el Yodo toque su
piel).
2. Prepare 5 tubos de ensayo en la gradilla y agregue lo siguiente:

Tubo #
1 3 mL de agua de Yodo saturada.
2 3 mL de agua de Yodo saturada y 20 gotas de Tetracloruro de carbono (CCl4).
3 1 cristal de Yodo (no más grande que un grano de arroz) y 2 ml de agua.
4 1 cristal de Yodo (no más grande que un grano de arroz), 2 ml de agua y 0.1g de cristales de Ioduro
de potasio.
5 1 cristal de Yodo (no más grande que un grano de arroz) y 2 ml de etanol.

3. Tape y chequeé cada uno de los tubos sosteniéndolos fuertemente, observe el color y la solubilidad del
yodo en estas mezclas. Anote sus observaciones.
Química Inorgánica 104

PREPARACIÓN DEL YODO

1. Mezcle una pequeña cantidad de ioduro de potasio (no más grande que la mitad de un borrador de lápiz)
con una cantidad igual de dióxido de manganeso.
2. Traslade la mezcla a un tubo limpio y seco, y tápelo herméticamente con un tapón de hule, previendo que
no queden partículas adheridas en la parte superior del tubo.
3. Agregue 3 gotas de Ácido sulfúrico con un gotero.
4. Caliente la mezcla ligeramente (no más de 15 segundos). Caliente lo suficiente a fin de permitir la
reacción, pero no tanto para producir vapores fuera del tubo. Observe y Anote.

REACCIÓN DE SOLUCIONES DE AGUA DE YODURO CON METALES

1. Prepare dos tubos de ensayo limpio pero no necesariamente seco, en la gradilla.


2. Agregue a uno de los tubos de ensayo, cobre y al otro, hojilla de magnesio. No deben ser más grande que
el borrador de un lápiz. Usando un agitador presione las muestras hasta el fondo del tubo de ensayo.
3. Agregue a cada tubo de ensayo, 3 ml de agua de Yodo.
4. Agite los tubos de ensayo. Examine cada tubo de ensayo durante 5, 10 y 20 minutos. Observe evidencias
de reacción como cambios de color, evolución de gases, etc.

OXIDACIÓN DE IONES CLORURO

1. En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque una pequeña cantidad de Cloruro de potasio (no deben ser
más grande que el borrador de un lápiz).
2. Agregue 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado con un gotero. Deje que la mezcla reaccione por un par de
segundos.
3. Ahora, coloque el borde del tubo de ensayo, inclinado a un ángulo de 30°.Introduzca un trozo de papel
tornasol. Esto permitirá que el gas obtenido en la reacción, fluya y haga contacto con el papel tornasol.
Observe cualquier evidencia de la reacción en el cristal del cloruro de potasio y en el papel tornasol.
4. Repita los pasos 1, 2 y 3, agregando una cantidad igual de dióxido de manganeso al cloruro de potasio,
mezclarlos en el tubo de ensayo, antes de añadir ácido sulfúrico concentrado.

OXIDACIÓN SELECTIVA DE UN IÓN HALURO

1. Coloque dos tubos de ensayo, limpios y secos, en una gradilla.


2. Agregue, al primer tubo de ensayo, una pequeña cantidad (no más grande que un grano de arroz) de
Cloruro de potasio.
Química Inorgánica 105

3. Añada, al segundo tubo de ensayo, una pequeña cantidad (no más grande que un grano de arroz) de yoduro
de potasio.
4. Agregue, a cada tubo de ensayo, 3 ml de agua destilada. Agite y disuelva los cristales.
5. Cuando los cristales estén disueltos, agregue a cada tubo de ensayo, 5 gotas de Nitrato de sodio 0.1 M y 1
ml de Tetracloruro de carbono. Mezcle muy bien. Observe y anote cuál de los iones haluros fue oxidado
por el Nitrato de sodio.

VII. CUESTIONARIO

1. Explique un método para preparar cloro en el laboratorio. ¿Cómo lo colectaría?


2. Escriba las ecuaciones balanceadas para las reacciones que observó durante el procedimiento.
3. Explique por qué no se puede obtener HF a partir de la reacción de H2 con F2.
4. Explique por qué el HF debe guardarse en envases plásticos y no de vidrio.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Mortimer, Ch.E. (1983). Química. (5ta ed). México: Grupo Editorial Iberoamericana.
Whitten, K.W., Gailey, K.D. & Davis, R.E. (1992). Química General. (3ra ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana de México.
Química Inorgánica 106

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GUÍA DE LABORATORIO Nº 6

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: COMPUESTOS DE CROMO Y MANGANESO

TIEMPO: 90 MINUTOS

I. INTRODUCCIÓN

El cromo (Cr) es un metal de transición que se encuentra en el grupo VIB. El cromo, al igual que otros
metales de transición, presenta diferentes estados de oxidación.

El catión Cr3+ es verde o violeta, a veces gris, según el grado de hidratación o la clase de sal en que se haya
disuelto. El hidróxido del catión ácido se disuelve, con alguna dificultad, en exceso de reactivo dando el
anión cromito (CrO2), pero precipita el hidróxido al hervir (hidrólisis). El catión Cr3+ forma complejos
aminados de color malva con un gran exceso de amoníaco, que también se destruye por ebullición,
precipitando el hidróxido; origina complejos bastantes estables con los aniones oxálico, cítrico y fluorhídrico.
Este catión puede ser fácilmente oxidado, en medio ácido, con permanganato de potasio, peryodato de
potasio, clorato de potasio, bismutato de sodio o con persulfatos alcalinos utilizando nitrato de plata como
catalizador. En medio alcalino, la oxidación puede verificarse con peróxidos alcalinos, agua oxigenada,
halógenos, perboratos, hipocloritos, ferricianuros o con óxido de plomo (II).

Existe el catión cromoso (Cr2+), verde azulado. Este tiene un gran poder reductor por lo que no es estable al
aire y no cuenta en las soluciones ordinarias.

El cromo puede funcionar con valencia 6, pero entonces la acidez del elemento se exalta tanto que ya no
puede existir como catión, formando el anión estable cromato (CrO4-), de color amarillo. Este anión en
medio ácido se apropia de otra molécula de anhídrido (CrO3) originando el anión dicromato (Cr2O72-), rojo
naranja. Por consiguiente, la existencia de cromatos y dicromatos depende del pH del medio:
2 CrO4- + 2 H +  Cr2O72- + H2
Los cromatos y dicromatos por el elevado potencial redox que adquieren en medio ácido, son reducidos a Cr3+
por numerosos agentes reductores como los cationes Fe2+ y Sn2+, y los aniones oxálico, sulfuro, sulfito,
yoduro, alcohol etílico, peróxido de hidrógeno, etc.
Química Inorgánica 107

El Manganeso (Mn) se encuentra localizado en el grupo VII B. Este metal de transición también presenta
diferentes estados de oxidación.

El Mn2+ es de color rosado débil, estable en medio ácido o neutro. Su hidróxido blanco no es soluble en
exceso. Este ion forma complejos poco estables con los ácidos fosfórico, oxálico y con los compuestos
orgánicos polihidroxilados y complejos más estables con fluoruros y cianuros (éstos últimos de color verde).
El Mn2+ se oxida a permanganato (MnO4-) de color violeta, en medio ácido con oxidantes fuertes cuyo
potencial sea mayor de 1.5 v; se oxida a MnO2 en medio alcalino o neutro con H2O2, halógenos e incluso con
el oxígeno del aire, aunque lentamente. También, se oxida a MnO42- (verde) por vía seca con carbonato de
sodio y nitrato o clorato de potasio.

El Mn6+ es ya tan ácido que no origina cationes y sí aniones. El manganato (MnO42—) es estable solamente en
medio fuertemente alcalino. En medio ácido, incluso muy débil, se dismuta a MnO2 y MnO4—.

El Mn7+ origina el anión permanganato (MnO4-) de color violeta intenso, estable en cualquier pH. Se reduce
con numerosos agentes reductores a Mn2+ en medio ácido y a MnO2 en medio alcalino.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Observar las propiedades químicas del cromo y del manganeso.


2. Comprobar experimentalmente las propiedades Redox del dicromato de potasio y del permanganato de
potasio.
3. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Química de los Elementos de
Transición:
 Reacciones, obtención y aplicaciones industriales.
 Cromo y Manganeso.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química Inorgánica 108

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

6 Tubos de ensayo 8 mL Cromato de potasio 1 M, (K2CrO4)


1 Gradilla 7 mL Ácido Sulfúrico 2M (H2SO4)
2 Probeta de 10 mL 7 mL Dicromato de potasio 1M (K2Cr2O7)
2 Pinza para tubo de ensayo 3 mL Hidróxido de sodio 30% (NaOH)
1 Espátula 2 mL Hidróxido de sodio 2M (NaOH)
1 Pizeta 2 mL Yoduro de potasio 1M (KI)
2 Goteros 12 mL Ácido acético 2M (CH3COOH)
Papel pH 6 mL Cloruro de bario 0.5M, (BaCl2)
6 mL Nitrato de plata 0.5M, (AgNO3)
4 mL Permanganato de potasio 0.02 M (KMnO4)
Cristales de yoduro de potasio (KI)
Cristales de Permanganato de potasio (KMnO4)
Peróxido de hidrógeno 3% (H2O2)
Solución de Sulfato de hierro (II) 1 M (FeSO4)
Solución de Almidón

Sugerencia: bajar concentraciones. A excepción del peróxido (mucha p.p.)

VI. METODOLOGÍA

EQUILIBRIO CROMATO-DICROMATO

1. A 2 mL de solución de cromato de potasio 1M, añada gota a gota ácido sulfúrico 2M hasta cambio de
color. Mida el pH.
2. A la solución anterior, agregue lentamente y gota a gota, hidróxido de sodio 2M hasta observar un nuevo
cambio de color. Determine nuevamente el pH.

PRECIPITACIÓN DE CROMATOS Y DICROMATOS

1. En dos tubos de ensayo adicione 3 mL de solución de cloruro de bario 0.5 M. A uno de los tubos agregue
3 ml de solución de cromato de potasio 1 M. Al otro tubo, adicione 3 ml de solución de dicromato de
potasio 1M. Observe si se forma precipitado en ambos tubos y anote.
2. Repita el paso anterior utilizando solución de nitrato de plata 0.5 M. Observe y anote.
Química Inorgánica 109

3. A los cuatro precipitados anteriores, adicione a cada uno gota a gota 3 mL de ácido acético 2 M. Observe y
anote.

PROPIEDADES OXIDANTES DEL DICROMATO

1. A 1 mL de solución de dicromato de potasio 1M, añada 2 mL de ácido sulfúrico 2 M.


2. Adicione, poco a poco, 2 mL de solución de yoduro de potasio 1 M. Agregue dos gotas de almidón.
Observe y anote.

REDUCCIÓN DEL PERMANGANATO

1. En tres tubos de ensayo deposite un cristal de permanganato de potasio.


2. A los dos primeros tubos adicione 3 o 4 cristales de yoduro de potasio y al tercer tubo, adicionar sólo uno.
3. Agregue 3 ml de ácido sulfúrico 2 M al primero; 3 ml de agua destilada al segundo y 3 mL de de
hidróxido de sodio al 30% al tercero. Observe y anote. Tenga en consideración que en medio básico el
yoduro pasa a yodato.

PROPIEDADES OXIDANTES DEL PERMANGANATO

1. A 2 mL de permanganato de potasio 0.02 M, adicione gota a gota solución de sulfato de hierro (II) 1M,
hasta observar un cambio de color.
2. Añada a otros 2 mL de permanganato de potasio 0.02 M, 5 gotas de ácido sulfúrico 2 M y luego agregue,
poco a poco, peróxido de hidrógeno 3%, hasta observar un cambio de color permanente.

VII. CUESTIONARIO

1. Escriba la ecuación iónica representativa del equilibrio existente entre los iones cromato y dicromato.
Explique cuál es la relación existente entre el pH de la disolución y el grado de condensación de los
cromatos.
2. Ordene en forma decreciente los precipitados obtenidos en el experimento Nº2, tomando como índice su
producto de solubilidad en agua.
3. Explique el comportamiento del ácido acético.
4. Escriba las ecuaciones de todas las reacciones que se producen en cada experimento.
Química Inorgánica 110

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S. & Hernández, J. (1981). Química Analítica Cualitativa. (1ª ed).
Madrid: Editorial Paraninfo.
Química Inorgánica 111

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA INORGÁNICA
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: IONES COMPLEJOS Y COMPUESTOS DE COORDINACIÓN

TIEMPO: 90 MINUTOS

I. INTRODUCCIÓN

Un compuesto de coordinación es el que posee un átomo metálico o ion que tiene otros átomos, iones o
moléculas enlazadas en forma covalente con él. Estos grupos enlazados son llamados ligandos y podrán ser
grupos neutros o cargados negativamente, pero deberán tener cuando menos un par de electrones no
enlazantes para donar el enlace covalente. Algunos de los ligandos más comunes están en la Tabla 1.

TABLA 1. LIGANDOS MÁS COMUNES

NEGATIVOS NEUTROS NO LIGANDOS*


F-, Cl-, Br-, I- H2O NO3-
OH- NH3 SO42-
SCN- (Tiocianato) CO ClO2-
CN- CO32-
NO2- CO2
C2O42-

* Estos grupos no forman compuestos de coordinación con facilidad, aunque se pueden encontrar uno o dos
compuestos de coordinación muy raros.

Los iones de los metales de transición comúnmente forman compuestos de coordinación, y algunos de los
otros iones metálicos lo hacen en menor grado. Estos iones metálicos difieren en el número de ligandos que
pueden aceptar. El número de ligandos se llama Número de coordinación del metal. Algunos de los iones
metálicos más comunes y sus números de coordinación y geometría se ven en la Tabla 2.
Química Inorgánica 112

TABLA 2. METALES QUE FORMAN COMPLEJOS DE COORDINACIÓN

ION METÁLICO NÚMERO DE GEOMETRÍA EJEMPLO


COORDINACION
Cr2+, Cr3+ 6 Octaédrico Cr(NH3)63+
Fe2+, Fe3+ 6 Octaédrico Fe(CN)63-
Co2+, Co3+ 6 Octaédrico Co(NO2)63-
Cu2+ 6 Octaédrico Cu(H2O)62+
(4)
Ni2+ 4 Cuadrada Planar Ni(CN)42-
Zn2+ 4 Tetraédrico Zn(OH)42-
Al3+ 4 Tetraédrico Al(OH)4-
Hg2+ 4 Tetraédrico HgI42-
Ag+ 2 Lineal Ag(CN)2-

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Preparar diferentes compuestos de coordinación utilizando agua, amoníaco, ion tiocianato, ion hidróxido e
iones haluro como ligandos.
2. Desarrollar habilidades en el uso, cuido y manejo de los materiales y reactivos del laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad IV, Químicca de Coordinación:
 Compuestos de coordinación y número de coordinación.
 Ligantes y complejos, clasificación.
 Efecto quelato.
 Nomenclatura de compuestos complejos.
 Reacciones de sustitución de ligantes (mecanismos).
 Reacciones de complejos quelatos.
 Reacciones de transferencia de electrones.
 Reacciones de ligantes coordinados.
Química Inorgánica 113

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

6 Tubos de Ensayo 0.2 g Sulfato de Cobre anhidro (CuSO4)


1 Gradilla 3 mL Nitrato de plata 0.5M, (AgNO3)
1 Probeta de 10 ml. 5 mL Solución de Cinc (II) 0.5 M (Zn2+)
1 Pizeta 5 mL Nitrato de mercurio 0.5M, [Hg(NO3)2]
1 Espátula 2 mL Tiocianato de potasio 0.5M, (KSCN)
0.2 g Cloruro de hierro III (FeCl3)
Cloruro de Sodio 1M, (NaCl)
Amoníaco 6M, (NH3)
Hidróxido de sodio 2M, (NaOH)
Yoduro de potasio 0.5M, (KI)
Ácido Nítrico 6N, (HNO3)
Cristales de Fluoruro de Sodio (NaF)
Agua Destilada.
VI. METODOLOGÍA

EL AGUA COMO LIGANDO

1. Ion Cobre (II)


Mida 5 ml de agua destilada y agréguela en un tubo de ensayo. Añada 0.2 g de Sulfato de Cobre anhidro.
Agite. Observe y Anote. No bote la solución.

2. Ion Hierro (III)


En un tubo introduzca 0.2 g de Cloruro de hierro (III). Añada 5 ml de agua destilada. Agite. Observe y anote.
No deseche la solución.
Química Inorgánica 114

EL AMONÍACO COMO LIGANDO

1. Ion Cobre (II)


A la solución de Cu2+, preparada anteriormente, añada unas gotas de solución de amoníaco (6M). Observe y
anote.

2. Ion Plata (I)

Ponga en dos tubos de ensayo, 1 ml de solución de Nitrato de Plata (0.5M). A uno de los tubos adicione 1 ml
de solución de amoníaco (6M). Ahora, trate de precipitar el cloruro de plata, agregando solución de Cloruro
de Sodio (1M), gota a gota, a los dos tubos (Adicione la misma cantidad en los dos tubos). Anote los
resultados en su hoja de datos.

Al tubo de ensayo que contiene el amoníaco en solución acuosa, agregue gota a gota una solución de HNO3
(6N), hasta que se forme el precipitado. Anote sus observaciones.

EL ION TIOCIANATO COMO LIGANDO

1. Ion Hierro (III)


A la solución de Fe3+, preparada anteriormente, añada 2 ml de solución de Tiocianato de potasio (0.5M).
Observe y Anote. No deseche la solución.

EL ION HIDRÓXIDO COMO LIGANDO

1. Ion Cinc (II)


Adicione en un tubo de ensayo 5 ml de solución de Zn2+. Añada gota a gota hidróxido de sodio (2M) hasta
que se forme un precipitado. Después, añada más solución de NaOH (2M) hasta que el precipitado se
disuelva. Anote sus observaciones.

LOS IONES HALUROS COMO LIGANDOS

1. Ion Fluoruro
A la solución de Fe3+ del punto anterior, agregue unos cristales de Fluoruro de Sodio. Agite. Observe el
cambio de color. Anote sus observaciones.

2. Ion Yoduro
A una solución de 5 ml de Hg(NO3)2, adicione gota a gota una solución de KI (0.5M) hasta que se forme un
precipitado. Continúe agregando KI hasta que el precipitado se disuelva. Precipite la sal de plata agregando
unas gotas de solución de AgNO3. 0.5M. Observe y Anote todos los colores.
Química Inorgánica 115

VII. CUESTIONARIO

1. Escriba todas las ecuaciones que tienen lugar y dé los nombres de los compuestos de coordinación que se
forman.
2. Explique por qué al agregar solución de NaCl a la solución de amoníaco, no se observa formación de
precipitado.
3. Dibuje la geometría octaédrica, la geometría cuadrada planar y la geometría tetraédrica. Haga una maqueta
que represente una estructura geométrica de las mencionadas anteriormente.
4. Defina qué es un Complejo Lábil. Dé dos ejemplos.
5. Defina qué son ligandos polidentados. Dé dos ejemplos.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Cotton, F. & Wilkinson, G. (1978). Química Inorgánica Básica. (1ª ed). México: Limusa Noriega Editores.
Biechler, S.S. (1971). El comportamiento de la materia. Introducción a la experimentación química. (1ª ed).
México: Publicaciones Cultural, S.A.
QUÍMICA ANALÍTICA
Química Analítica 117

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: MARCHA ANALÍTICA DEL GRUPO I

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El primer grupo de cationes está formado por Ag+, Pb+2, Hg+2 los cuales al adicionarle HCl 3M, como agente
precipitante, forman los respectivos cloruros que precipitan debido los valores pequeños de kps (Tabla 1). Una
excepción es el kps del PbCl2 que no es tan pequeño, y por lo tanto el cloruro de plomo es soluble en una
solución acuosa caliente.

Para aprovechar el efecto del ión común originado por el anión cloruro procedente del HCl es conveniente
agregar un exceso de reactivo con el objetivo que disminuya la solubilidad de los cloruros al tener una alta
concentración de éstos en la solución.
TABLA 1

COMPUESTO Kps SOLUBILIDAD


AgCl 1.56 x 10-10 1.24 x 10-5M
PbCl2 1 x 10-4 2.51 x 10-2M
Hg2Cl2 2 x 10-18 1.88 x 10-5M

De acuerdo con sus solubilidades los iones plata y mercurioso precipitan totalmente en forma de cloruros, en
cambio el ión plomo precipita incompletamente ya que su solubilidad es alrededor de 1000 veces más con
respecto a las otras dos sales.

La solubilidad del cloruro de plomo permite separarlo de los cloruros de plata y mercurioso. El cloruro de
plata se separa del cloruro mercurioso por que la plata es soluble en una solución de amoníaco al formarse un
complejo amoniacal Ag(NH3)+2. El ión mercurioso en presencia de amonio se dismuta en ión mercúrico y en
mercurio metálico ambos insolubles.
Química Analítica 118

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinar los cationes presentes en la muestra problema, de la Marcha Analítica I.


2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Química Analítica Cualitativa:
 Principios generales.
 Introducción al análisis cualitativo.
 Técnicas de análisis cualitativo semimicro (clasificación, reactivo específico).
 Química Analítica de los cationes.
 Reglas de solubilidad.
 Clasificación analítica de los cationes.
 Grupos I y II.
 Quimica analítica de los aniones.
 Aniones oxidantes y reductores.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Centrífuga 2 mL Ácido Clorhídrico 3M (HCl)


7 Tubos de ensayo para centrífuga 1 mL Ácido Acético concentrado (CH3COOH)
1 Varilla de agitación 1 mL Cromato de Potasio 1M (K2CrO4)
1 Porta tubos de ensayo 1 mL Yoduro de Potasio 1M (KI)
2 Goteros 2 mL Amoníaco 3M (NH3)
1 Cápsula de porcelana 1 mL Agua Regia [HCl +HNO3 (3:1)]
3 Pinzas para tubo de ensayo 2 mL Cloruro Estanñoso (SnCl2) 0.1N
1 Pizeta 2 ml Ácido Nítrico concentrado (HNO3)
1 Probeta de 5 mL Agua destilada
Química Analítica 119

1 Baño María
1 Beaker de 50 ml
Papel pH o pH-metro

VI. METODOLOGÍA

PASO 1. Precipitación del Grupo I

En un tubo de ensayo se pone 2 ml de la muestra problema y se le agrega 1 ml de HCl 3M. Agitar y


centrifugar por tres minutos. Recuerde que para centrifugar hay que colocar un tubo de ensayo gemelo con
igual volumen de agua en la parte opuesta de la centrífuga para nivelarla. Al sacar los tubos de ensayo de la
centrífuga se debe hacer con cuidado para que el precipitado no se levante.

Se deja escurrir una gota de HCl 3M por la pared del tubo que contiene el precipitado para ver si la
precipitación fue completa. Si la solución queda clara significa que todos los iones del grupo I precipitaron
completamente. Si se forma más precipitado, significa que la cantidad de agente precipitante (HCl) fue
insuficiente. Por lo que se agita, se centrífuga y se agrega otra gota de HCl 3M, repitiendo todas las
operaciones hasta que con la adición de más HCl ya no se forme más precipitado alguno.

Después de estar seguro que no hay más precipitación, se decanta o separa el sólido de la solución clara por
medio de un gotero con punta fina. La solución se descarta:
Pb+2 + 2Cl-  PbCl2
Hg+22 + 2Cl-  Hg2Cl2
Ag+ + Cl-  AgCl

PASO 2. Separación del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2

Esta separación se fundamenta en el hecho de que el PbCl2 es mucho más soluble en agua caliente que el
AgCl y el Hg2Cl2. Al precipitado que queda en el tubo del ensayo en el paso 1 se le agrega 1 ml de agua
destilada. Se calienta el tubo de ensayo por 2 min. en un baño de agua caliente agitando constantemente hasta
que hierva o ebulla la muestra. Se saca el tubo caliente del baño de agua y se centrífuga por dos minutos, la
solución se guarda para el siguiente paso (paso 4)
PbCl2  Pb+2 + 2Cl-
Química Analítica 120

PASO 3. Ensayo para el Plomo

La solución obtenida en el paso anterior se separa en dos porciones. La primera porción se trata con 5 gotas de
CH3COOH concentrado y 1 ml de una solución de K2CrO4 1M Si se forma un precipitado amarillo es indicio
de que está presente el ión plomo. La segunda solución se trata con una solución 1M de KI, y se agita. La
reacción es positiva, si se tiene un precipitado de color amarillo.
Pb+2 + 2CrO-24  PbCrO4
Pb+2 + 2I-  PbI2

PASO 4. Separación del AgCl y Hg2Cl2

El precipitado del paso 2, se lava con 2 ml de agua destilada caliente, para eliminar el cloruro de plomo que
pueda haber quedado, se centrífuga por un minuto y el agua de lavado se descarta por decantación, así
separamos por lavado, al cloruro de plomo del precipitado para cuando se adicione una solución de amoniaco
no produzca [Pb(OH)2 o Pb(OH)Cl], ambos de color blanco, los cuales podrían encubrir el color negro
cuando se identifique el Hg. El precipitado se disuelve en una solución de 2 ml de NH3 3M, para separar el
AgCl del Hg2Cl2, formándose de esta manera el ion complejo Ag(NH3)2 + que es soluble, guardándose para el
paso No. 5, después de separarse del precipitado. La solución se guarda para el paso número 5.
Al precipitado que contiene cloruro mercurioso se le adiciona 1 ml de NH3 3M, para que reaccione formando
partículas muy pequeñas de Hg (negras) y de Hg(NH2)Cl (blancas), el color negro predomina, así el
precipitado se ve de color gris muy oscuro o negro. Este precipitado se guarda para el paso 6.
AgCl + 2NH3  Ag (NH3)2 + Cl-
Hg2Cl2 + 2NH3  Hg + HgNH2 + NH+4 + Cl-

PASO 5: Ensayo para la Plata

La solución del paso cuatro que contiene Ag (NH3)2+ y exceso de NH3, se pasa a un beaker de 50 ml, con el,
objeto de evitar que la solución se derrame cuando se le adicione HNO3 debido a la cantidad de calor que se
genera.

A la solución contenida en el beaker de 50 ml se le agrega HNO3 concentrado con un gotero punta fina gota a
gota y agitando continuamente con una varilla de vidrio para evitar salpicaduras proveniente de la ebullición,
hasta que la solución este ácida (compruebe con papel pH), si la solución se enturbia o se forma un
precipitado de color blanco la reacción es positiva.
Química Analítica 121

Ag (NH3)2 + 2H3O+  Ag+ + 2NH+4 + 2H2O


Ag+ + Cl-  AgCl

PASO 6: Ensayo para el Mercurio

El precipitado obtenido en el paso 4 se pone en una cápsula de porcelana, se le agregan 5 gotas de agua regia
y se lleva a ebullición, cuidando de no llegar hasta sequedad. Se diluye con 2ml de agua destilada y se le
añaden 5 gotas de una solución de cloruro Estañoso. Si se forma un precipitado blanco o gris oscuro, la
reacción es positiva. (Mezcla de cloruro mercurioso metálico).

2HgCl2 + SnCl-24  Hg2Cl2 + SnCl-26


Hg2Cl2 + SnCl-24  2Hg (s) + SnCl-26

VII. CUESTIONARIO

1. Mencionar dos compuestos diferentes del HCl que se podrían usar para precipitar los iones del grupo
1.

2. Si en la precipitación del grupo 1 se agrega HCl en exceso ¿Qué ión puede no precipitar?

3. Escribir la fórmula iónica de una sustancia que:


a) Forme un precipitado con una solución de KCl o bien de ZnCl2.
b) Forme un precipitado con CrO-24 y también con Cl-.
c) Forme un precipitado con solución de HCl y también con solución de HNO3.
d) Disuelva al PbCl2 pero no al AgCl.
e) Disuelva al AgCl pero no al Hg2Cl2.
Química Analítica 122

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Brumblay R.U. (1969/1985). Análisis Cualitativo. (14va Reimpresión). México: Editorial CECSA.
Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S. & Hernández, J. (1981). Química Analítica Cualitativa. (1ª ed).
Madrid: Editorial Paraninfo.
Química Analítica 123

ESQUEMA DE LA MARCHA DEL GRUPO PRIMERO DE CATIONES

MUESTRA
Marcha # 1

Paso 1. Agregar HCl 5 ó 6 M


Centrifugar

Sólido Solución

PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 Puede contener todos los iones metálicos


cuyos cloruros son solubles.
Agua caliente y
Centrifugar Paso 2. Agregar

Sólido
Solución

AgCl, Hg2Cl2 Pb, Cl

Paso 4. Agregar solución de NH3 3M y Paso 3


Centrifugar Dividir

Sólido Agregar: CH3COOH [ ] Agregar: KI 1M


Solución
K2CrO4 1M

Hg, HgNH2Cl Ag(NH3)2+ + Cl-

Paso 6. Agregar Agua Regia (3 HCl: Paso 5. Agregar HNO3 PbCrO4 PbI
1 HNO3) (amarillo) (amarillo
Hervir, agregar agua destilada y
SnCl4 cristalino)

AgCl
(Blanco)

Hg, Hg2Cl2
(blanco ó gris oscuro)
Química Analítica 124

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: MARCHA ANALÍTICA DEL GRUPO II

TIEMPO: 3 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en solución ácida diluida. Este hecho se
aplica para separar el Grupo II de los otros grupos de cationes, cuyos sulfuros son considerablemente más
solubles y no precipitan en una solución ácida en la cual la concentración de iones hidrogeno es de 0.2M a 0.5
M.

En la precipitación del Grupo II intervienen fenómenos de peptización o disolución inducidas, influencia de


algunos aniones presentes, así como variaciones de la acidez en el transcurso de la marcha. La mayor parte de
estos fenómenos se evitan verificando la precipitación en dos fases: una, en medio de ácido clorhídrico 6 M
aproximadamente y a la temperatura de ebullición, y otra en una acidez 3 M, con la que aseguramos una
precipitación y una separación lo más perfecta posible.

La separación de los sulfuros de los cationes de este grupo se fundamenta en la solubilidad en medio alcalino
de los sulfuros de As, Sb y Sn originando tiosales. Los sulfuros pueden tener distintos agente posibles:
hidróxidos alcalinos, sulfuros de sodio o amonio, polisulfuros o carbonato amónico. Todos estos reactivos
tienen determinadas ventajas e inconvenientes respecto a la perfecta separación en los dos subgrupos y a la
comodidad de su manipulación.

Los álcalis fuertes tienen la ventaja de que al acidular la solución de tiosales, para proseguir con el análisis del
subgrupo IIB, no liberan mucho H2S, ni precipitan azufre. En cambio, con el polisulfuro amónico sucede todo
lo contrario. Pero los álcalis tienen la desventaja que en presencia de azufre disuelven casi todo el HgS, y por
eso éste catión es mejor reconocerlo en el subgrupo IIB, originando una complicación en este subgrupo y una
fragmentación del Hg en dos grupos, lo que puede dificultar su apreciación cuando existen pequeñas
cantidades del catión.
Química Analítica 125

Los álcalis fuertes no disuelven al Sulfuro de estaño II (SnS) cuya pequeña carga no le da suficiente carácter
ácido para originar tiosal con los hidróxidos alcalinos. Para obviar este inconveniente es imprescindible oxidar
el catión Sn2+ a Sn4+, antes de precipitar con ácido sulfhídrico (H2S).

Los sulfuros alcalinos poseen la ventaja de que no actúan sobre el Sulfuro de cobre (CuS), pero en cambio, al
igual que los álcalis cáusticos, no disuelven el Sulfuro de estaño II (SnS), pero si atacan en disolución al
Sulfuro de mercurio II (HgS).

El polisulfuro amónico tiene el inconveniente de que origina una excesiva precipitación de azufre cuando se
acidula la solución IIB, lo que puede impedir la apreciación de pequeñas cantidades de sulfuro. También
disuelve algo de Sulfuro de cobre (CuS); pero no tanto como para que éste catión no pueda reconocerse en su
subgrupo. Tiene la desventaja de su inestabilidad descomponiéndose con facilidad, con precipitación de
azufre. Posee la ventaja de su alto carácter oxidante, por lo que disuelve al Sulfuro de estaño II (SnS).
También disuelve a los sulfuros de platino, oro y a otros elementos recién precipitados por el ácido sulfhídrico
(H2S), Por este carácter oxidante forma tiosales de valencia máxima y por consiguiente, aniones muy
estables, que se conservan bien sin precipitación espontánea. Por estas razones se aconseja usar en esta
marcha polisulfuro amónico como reactivo formador de tiosales.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinar los cationes presentes del Grupo II en la muestra problema, utilizando la Marcha
Analítica II.
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Química Analítica Cualitativa:
 Principios generales.
 Introducción al análisis cualitativo.
 Técnicas de análisis cualitativo semimicro (clasificación, reactivo específico).
 Química Analítica de los cationes.
 Reglas de solubilidad.
 Clasificación analítica de los cationes.
 Grupos I y II.
 Quimica analítica de los aniones.
 Aniones oxidantes y reductores.
Química Analítica 126

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Centrífuga 1 ml Cloruro de amonio 4 M (NH4Cl)


1 Gradilla 3 ml Sulfuro de amonio [(NH4)2S]
2 Goteros 3 ml Tiocetamida 10 % (CH3CSNH2)
7 Tubos de ensayo para centrífuga 0.5ml Nitrato de Amonio 1M (NH4NO3)
1 probeta de 5ml 3 ml Ácido Nítrico 3M (HNO3)
3 pinzas para tubo de ensayo 2 ml Ácido Nítrico concentrado (HNO3)
1 Varilla de agitación 2 ml Ácido Sulfúrico concentrado (H2SO4)
1 Pizeta 1 ml Ácido Sulfúrico 9M (H2SO4)
1 Baño María 1 ml Hidróxido de Sodio 6M (NaOH)
4 ml Amoníaco 1:1 (NH3)
0.5ml Cloruro Estañoso (SnCl2)
2 ml Ácido Acético concentrado (CH3COOH)
1.5ml Amoníaco concentrado (NH3)
0.5ml Hexaciano ferrato de potasio 0.2M [K4Fe(CN)6]
2 ml Cianuro de potasio 0.2M (KCN)
2 ml Ácido Clorhídrico 6M (HCl)
2 ml Ácido Clorhídrico concentrado (HCl)
1 ml Hidróxido de Amonio (NH4OH)
1 ml Peróxido de Hidrógeno (H2O2)
1 ml Mixtura Magnesiana
0.5ml Cloruro de Mercurio (HgCl2)
0.5 g Ácido Oxálico (C2O4H2)
Alambre o tachuela
Nitrato de Bismuto [Bi(NO3)2 . 5H2O]
Nitrato de Cobre [Cu(NO3)2 . 6H2O]
Nitrato de Cadmio [Cd(NO3)2 . 4H2O]
Óxido de Arsénico (III) (As2O3)
Cloruro Estañoso (SnCl2 . 2H2O)
Química Analítica 127

VI. METODOLOGÍA

PASO Nº 1. Preparación de Solución Lavadora

Antes de iniciar la marcha, se debe preparar una solución para lavar el precipitado que contendrá los cationes
del Grupo II.

1. Adicione en un tubo de ensayo 1 ml de agua destilada. Agregue 5 gotas de solución de Cloruro de


amonio 4M (NH4Cl) y 1 gota de Tiocetamida al 10% (CH3CSNH 2).

PASO Nº 2. Precipitación de Sulfuros del Grupo II

1. Adicione en un tubo de ensayo 5 ml de la muestra desconocida y 12 gotas de Tiocetamida al 10%.


Mezcle completamente. Coloque el tubo de ensayo en un baño María a 100°C por 10 minutos.
2. Agregue al tubo de ensayo con la muestra, 1.5 ml de agua destilada y 3 gotas de Tiocetamida al 10%,
mezcle y coloque el tubo nuevamente en el baño María por 5 minutos. Centrifugue de inmediato.
3. Coloque el tubo de la solución lavadora en el baño María por 2 minutos.
4. Después de centrifugar, separe la solución del precipitado y descártela. El precipitado está constituido
por sulfuros de los elementos del grupo II que se encuentran presentes.
5. Lave dos veces el precipitado con 10 gotas de solución lavadora, mezcle y centrifugue. Deseche la
solución cada vez.

PASO Nº 3. Separación del Grupos IIA (Mercurio, Plomo, Bismuto, Cobre y Cadmio) y del Grupo
IIB (Arsénico, Estaño y Antimonio)

1. Agregue al precipitado obtenido anteriormente, 15 gotas de Sulfuro de amonio. Agite por 1 minuto y
centrifugue.

NOTA: Si todo el precipitado se disuelve continué con el PASO Nº 9.

2. Separe el precipitado del líquido. Guarde la solución.


3. Repita los dos pasos anteriores con 10 gotas de solución de sulfuro de amonio. Junte las soluciones y
guárdelas (PASO 9)
4. Lave dos veces el precipitado con una solución caliente de Nitrato de amonio preparada añadiendo 1
gota de solución de Nitrato de amonio 1M a 15 gotas de agua destilada. Centrifugue cada vez y
deseche el lavado. El sólido contiene los sulfuros del grupo IIA.
Química Analítica 128

PASO Nº 4. Separación del Mercurio de los otros elementos del Grupo IIA. Ensayo del Mercurio

1. Al precipitado anterior, agregue 20 gotas de agua destilada y 1 ml de ácido nítrico 3M (HNO3).


Caliente el tubo de ensayo en el baño María por 3 minutos y centrifugue.
De haber precipitado indica que puede haber mercurio presente; si no hay precipitado, continué con el
PASO Nº 5.
2. Decante el líquido en otro tubo de ensayo y guárdelo para el PASO Nº 5. Adicione al precipitado 5
gotas de ácido nítrico 3M y 5 gotas de agua destilada, centrifugue y descarte la solución de lavado. El
precipitado está listo para el Ensayo del mercurio (Ver Guía Nº 1).

PASO Nº 5. Separación del Plomo del Bismuto, Cobre y Cadmio. Ensayo para el Plomo

1. A la solución del paso anterior, agregue 5 gotas de ácido sulfúrico 9M. Agite con cuidado la solución
y la deja reposar por 10 minutos.
2. Agite suavemente la solución y observe de cerca el centro del tubo contra un fondo negro. Si se
juntan pequeños puntos blancos sólidos probablemente sea PbSO4. Si no hay formación de
precipitado, descarte la presencia de plomo y continúe con el PASO Nº 6.
3. Centrifugue y decante la solución en otro tubo de ensayo y guárdelas para el PASO Nº 6.
4. Lave dos veces el precipitado con 10 gotas de una solución que contiene 1 gota de ácido sulfúrico en
20 gotas de agua destilada. Centrifugue cada vez y deseche el lavado. El precipitado esta listo para el
Ensayo del Plomo (Ver Guía Nº1).

PASO Nº 6. Separación del Bismuto del Cobre y Cadmio. Ensayo del Bismuto

1. A la solución del PASO Nº 5, agregue gota a gota y agitando vigorosamente, solución de amoníaco
1:1 hasta que todo el ácido esté neutralizado. Pruebe con papel pH. Una vez que la solución esté
neutra, adicione 3 gotas de amoníaco concentrado. Si el cobre está presente, la solución se pondrá de
un color azul intenso.
La formación de un precipitado blanco indica que puede haber bismuto presente; si no hay
precipitado, continué con el PASO Nº 7.
2. Centrifugue y decante la solución en otro tubo de ensayo. Conserve para el Ensayo del cobre (PASO
Nº 7).
3. Lave el precipitado con 10 gotas de agua destilada. Centrifugue y deseche el líquido. Repetir una vez
más.
4. Agregue 4 gotas de hidróxido de sodio 6M. Agite y enfríe por dos minutos bajo la llave de agua fría.
Química Analítica 129

5. Añada 2 gotas de solución de cloruro Estañoso. Mezcle con una varilla de agitación. La formación
instantánea de un precipitado negro, confirma la presencia de Bismuto.

PASO Nº 7. Ensayo para el Cobre

1. Divida la solución anterior en tres partes. Una parte se utiliza para el ensayo del cobre y las otras dos
para el ensayo del cadmio.
2. Agregue a la solución para la prueba del cobre, ácido acético concentrado en porciones de dos gotas a
la vez. Pruebe con el papal pH para saber si la solución esta ácida.
3. Añada a la solución acidificada 2 gotas de hexacianoferrato (II) de potasio 0.2M. Mezcle bien. Un
precipitado color rojo ladrillo confirma la presencia de Cobre. Una turbiedad rojiza indica que el
cobre se encuentra en pequeñas cantidades.

PASO Nº 8. Ensayo para el Cadmio (Peligroso)

1. Si el cobre está presente, medir el pH a las dos partes restantes. Si la solución no es básica, adicione
amoníaco 1:1 hasta que los sea.
2. Agregue gota a gota y con agitación, cianuro de potasio 0.2M hasta que el color azul desaparezca
totalmente.

Nota: Los cianuros no deben usarse descuidadamente. Si se agregan a soluciones ácidas, forman
HCN que es un gas venenoso.

3. Añada 2 gotas de sulfuro de amonio. Si se forma un precipitado amarillo, indica la presencia de


Cadmio en la solución. Después de la prueba, la solución debe vaciarse a la cañería con abundante
agua.

PASO Nº 9. Precipitación de los Sulfuros del Subgrupo IIB

1. A la solución obtenida en el PASO Nº 3, añada ácido clorhídrico 6M gota a gota, hasta que la
solución se acidifique. Agite con una varilla de vidrio y pruebe la solución con papel pH.
2. Tan pronto la solución esté ácida, los sulfuros deben precipitar. En caso que no se produzca un
precipitado o si la cantidad es muy pequeña y de color blanco, indica que ninguno de los elementos
del Subgrupo IIB está presente y los siguientes procedimientos se pueden omitir.
3. Centrifugue y descarte la solución.
4. Lave el precipitado con 1 ml de agua destilada caliente, centrifugue y deseche el agua de lavado.
5. Repita el paso anterior.
Química Analítica 130

PASO Nº 10. Separación del Arsénico y Mercurio del Antimonio y Estaño

1. Agregue al precipitado anterior, 15 gotas de ácido clorhídrico concentrado.


2. Coloque el tubo de ensayo en el baño María por dos minutos. Durante el calentamiento, agite con una
varilla de vidrio. Si todo el precipitado se disuelve, continué con el PASO
Nº 14.
3. Centrifugue inmediatamente y separe la fase sólida de la fase líquida. Guarde la solución para el
PASO Nº 14.
4. Lave el precipitado con 10 gotas de ácido clorhídrico 6M. Centrifugue y deseche la solución. Si el
precipitado es de color amarillo brillante omitir los PASOS Nº 11 y Nº 12, y continuar con el PASO
Nº 13. Descarte la solución.

PASO Nº 11. Separación del Mercurio y el Arsénico

1. Agregue al precipitado 10 gotas de agua destilada. Mezcle bien y centrifugue.


2. Deseche el líquido y añada 10 gotas de solución concentrada de amoníaco. Agite por 30 segundos
con una varilla de agitación.
3. Centrifugue y decante la solución en un tubo de ensayo para el PASO Nº 12. La parte sólida
constituida por sulfuro de mercurio (II) y azufre, y se descarta.

PASO Nº 12. Re-precipitación del Sulfuro de Arsénico

1. Añada a la solución anterior 5 gotas de ácido nítrico 3 M y agite. Pruebe con papel pH si la solución
está ácida. Agregue más gotas de ácido nítrico hasta acidificar la solución. Observe.
2. Si hay arsénico presente se formará un precipitado amarillo; en caso contrario, descarte la presencia
de arsénico y omita el PASO Nº 13.
3. Centrifugue y descarte la solución. Guarde el sólido para el siguiente procedimiento.

PASO Nº 13. Ensayo para el Arsénico

Ensayo Nº 1
1. Lave el precipitado con 1 ml de amoníaco 1:1 y 1 ml de peróxido de hidrógeno.
2. Centrifugue y decante el líquido de lavado.
3. Caliente el precipitado próximo a disolución y añada 10 gotas de mixtura magnesiana.
Química Analítica 131

4. Coloque el tubo de ensayo en un baño María por 10 minutos hasta aparición de un precipitado
blanco.

Ensayo Nº 2
1. Añadir al precipitado del PASO Nº 12, 5 gotas de ácido nítrico concentrado.
2. Coloque el tubo de ensayo en un baño María por 10 minutos. Agite ocasionalmente.
3. Adicione con un gotero, dejando escurrir lentamente por la pared del tubo de ensayo, amoníaco
concentrado. Agite el tubo después de cada adición de amoníaco. Pruebe con papel pH y continúe
agregando hasta que la solución sea alcalina.
4. Agregue 5 gotas de molibdato de amonio y 5 gotas de ácido nítrico concentrado para neutralizar el
amoníaco.
5. Centrifugue para separar el azufre de la solución de molibdato de amonio. Decante la solución en otro
tubo de ensayo y descarte el sólido.
6. Coloque el tubo de ensayo en un baño María, agite y caliente por 5 a 10 minutos. Observe.
7. Si en el PASO Nº 12 obtuvo precipitado y en el paso anterior no se observa, agregue 2 gotas de
molibdato de amonio y 10 gotas de ácido nítrico concentrado.
8. Mezcle bien y caliente por 5 minutos más en el baño María. Un precipitado amarillo confirma la
presencia de arsénico.

PASO Nº 14. Ensayo para el Estaño

1. Divida la solución del PASO Nº 10 en dos partes iguales, una para el Ensayo del Estaño y otra para el
Ensayo de Antimonio.
2. Hierva la mitad de la solución durante unos cuantos segundos para expulsar el ácido sulfhídrico que
pudiera haber, pero sin llegar a sequedad.
3. Agregue un pequeño alambre limpio y lustroso o una tachuela pequeña.
4. Adicione 10 gotas de agua destilada y caliente la solución en baño María por 5 minutos.
5. Centrifugue y decante la solución en un tubo de ensayo. Los restos de clavo y antimonio sólido se
descartan.
6. Añada a la solución una gota de solución saturada de cloruro de mercurio (II). Si se forma un
precipitado blanco gris, se confirma la presencia de estaño.

PASO Nº 15. Ensayo para el Antimonio

1. Hierva la otra mitad de la solución por unos cuantos segundos y agregue 0.5 g de ácido oxálico y 5
ml de agua destilada. Agite con una varilla de vidrio hasta disolver el ácido oxálico.
Química Analítica 132

2. Añada 5 gotas de Tiocetamida al 10% y caliente en baño María por 2 minutos. La formación de un
precipitado rojo-naranja indica la presencia de antimonio.

VII. CUESTIONARIO

1. ¿Qué principios se aplican en cada separación efectuada en los diferentes pasos de esta guía?
2. Escriba todas las ecuaciones de las reacciones químicas que se presenten.
3. Escribir, en cada paso, la fórmula de un reactivo que:

a. Dé un precipitado con Pb2+ pero no con Bi3+.


b. Disuelva el SnS2, pero no al SnCl-2
c. Dé un precipitado con (NH4)2S, pero no con HCl.
d. Establezca diferencia entre el CdS y el As2S3.

4. Si las diferentes soluciones contienen los siguientes pares de iones. Cómo se separan los elementos en
el procedimiento del Grupo II?
a. Pb2+ y Cu2+
b. Hg2+ y Cd2+
c. Sb2+ y Bi3+

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.
Química Analítica 133

IX. BIBLIOGRAFÍA

Brumblay R.U. (1969/1985). Análisis Cualitativo. (14va Reimpresión). México: Editorial CECSA.
Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S. & Hernández, J. (1981). Química Analítica Cualitativa. (1ª ed).
Madrid: Editorial Paraninfo.
Química Analítica 134

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA
GUÍA DE LABORATORIO Nº 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: NORMALIZACIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.1N FRENTE A


CARBONATO DE SODIO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Los ácidos frecuentemente se valoran con pesos conocidos de carbonato de sodio. El carbonato de sodio
puro se puede obtener en el comercio o prepararlo a partir de carbonato ácido de sodio, calentándolo entre
270°C y 300°C durante 1 hora.
2NaHCO3(s) Na2CO3(s) + H2O + CO2(g)

En la titulación del carbonato de sodio se observan 2 puntos finales. El primero corresponde a la


conversión de carbonato ácido, y ocurre a un pH de aproximadamente 8.3, en tanto que el segundo, en el
cual se forman ácido carbónico y dióxido de carbono, se observa un pH alrededor de 3.8, este punto final
es el que se emplea siempre en la normalización ya que el cambio de pH es mucho mayor. Hirviendo la
solución para eliminar el dióxido de carbono producido, se puede obtener un punto final todavía más
acentuado.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1.- Determinar la concentración normal del ácido clorhídrico, titulando con un Standard primario.
2.- Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Química Analítica Cuantitativa:
 Clasificación de los métodos cuantitativos.
 Evaluación de los datos analíticos. Precisión y exactitud. Error. Media y mediana. Desviación
estándar, coeficiente de variación varianza, intervalos de confianza. Rechazo de datos: Prueba Q.
Aplicaciones de las estadísticas a series: Prueba F de Fisher.
Química Analítica 135

 Requisitos fundamentales para reacciones utilizadas en volumetría.


 Reactivos utilizados en análisis volumétricos. Patrones primarios. Detección del punto final.
Indicadores.
 Cálculos en análisis volumétricos. Teoría de las valoraciones por neutralización. Curvas de
valoración ácido-base. Métodos de neutralización. Reactivos para las reacciones de neutralización.
Indicadores acido-base. Aplicaciones de las valoraciones acido-base. Cálculos en volumetría acido-
base.
 Efecto del pH.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

3 Matraces Erlenmeyer 50 ml 0.6g de Carbonato de sodio (Na2CO3)


1 Bureta de 50 ml 150 ml de Ácido Clorhídrico (HCl) 0.1 N
1 Espátula Indicador verde bromo cresol
1 Soportes con pinzas 100 ml de solución de Cloruro de Sodio (NaCl) 0.05M
1 Termostato Agua destilada
1 Pizeta

VI. METODOLOGÍA

Después de haber realizado lo siguiente:

a) Preparación del HCl 0.1N (para 8 grupos de trabajo). El HCl concentrado tiene una densidad
de 1.18g/ml y contiene el 37% en peso de HCl. Por lo que deben diluirse 9 mL aproximadamente del
ácido concentrado en un matraz aforrado de un litro con agua destilada hasta la marca de aforo para
obtener HCl 0.1N. se agita para homogenizar la muestra.
b) Se pesa aproximadamente 6g de Na2CO3 en cápsula de porcelana y se introduce en una mufla
entre 110 a 160 ºC por dos horas. Después enfriar en una desecadora por aproximadamente 30 minutos,
para luego proceder a la práctica indicada.
Química Analítica 136

Normalización

1.- Pese 3 muestras individuales de 0.20g de Na2CO3 en matraces cónicos de 50 ml, y disuelva con
agua destilada hasta la marca de enrase.
2.- Se añaden de 2 a 4 gotas del indicador verde de bromo cresol a cada matraz. El cambio de color
de este indicador es de azul a verde pálido y amarillo. Se titula con ácido hasta un color azul verdoso
(justamente antes del punto final), la titulación se interrumpe en este punto y la solución se hierve durante
2 minutos para expulsar el CO2. El color debe de cambiar de nuevo a azul. La solución se enfría a
temperatura ambiente y se continúa la titulación hasta observar el color verde pálido. Este es el punto final
de la titulación.
3.- Las atrás dos muestras se titulan del mismo modo que la primera y se calcula la molaridad del
ácido basándose en los pesos de Na2CO3 que se tomaron.
4.- Determine una corrección por indicador titulando aproximadamente 100 ml de NaCl 0.05F en un
matraz de 250 ml y agregar tres gotas del indicador. Hierva brevemente, enfríe y complete la titulación.
Reste del ácido para el blanco de los datos de valoración

VII. CUESTIONARIO

1.- Calcule la concentración de la solución de HCl. Reste los ml de HCl gastados en el blanco del
volumen de HCl gastados en la titulación.
2.- Calcule: a) La concentración promedio
b) La desviación Standard
c) Varianza
e) Intervalo de confianza
3.- Calcule el volumen de HCl concentrado que se necesita para preparar 2L de HCl 0.1N (d=1.9
g/ml; % pureza = 37 %)
4.- ¿Cuál reactivo es el Standard primario? Explique.
5.- ¿Por qué se dice que en esta titulación existen 2 puntos finales? ¿a que se refiere esto?
6.- ¿Por qué se hierve la solución de carbonato de sodio, después del primer viraje del
indicador?
7.- ¿Por qué es necesaria la prueba en blanco?
8.- Realice la curva de titulación (pH vs. ml de valorante) de una solución de hidróxido de sodio
0.01N con Ácido Clorhídrico 0.01N. De acuerdo al pH en el punto de equivalencia, mencione cual es el
indicador más adecuado para la realización de la titulación.
Química Analítica 137

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Skoog, D., West, D., Holler F.J. & Crouch, C. (1995). Química Analítica. (6ª ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana.
Whitten, K.W., Gailey, K.D. & Davis, R.E. (1992). Química General. (3ra ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana de México.
Química Analítica 138

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La alcalinidad de un agua, se debe a la presencia de aniones como bicarbonatos, carbonatos, hidroxilos,


provenientes de la disociación de sales de ácidos débiles y bases fuertes. También, contribuyen a ella los
fosfatos, boratos y silicatos, aunque muchas veces los silicatos están presentes en forma coloidal y no
contribuyen significativamente al balance de aniones. Estos compuestos contribuyen el sistema amortiguador
del agua que impide los cambios bruscos de pH por la adición de ácidos o alcalinos.

Analíticamente, la alcalinidad de un agua se define como la capacidad que tiene de neutralizar un ácido fuerte,
hasta un determinado pH.

En las mezclas compatibles de hidróxido, carbonatos y bicarbonatos los constituyentes presentes pueden
determinarse por valoraciones que implican la utilización de dos indicadores. La posibilidad de estas
valoraciones descansa en las consideraciones siguientes:

a. El color alcalino (Rosado) de la Fenolftaleína aparece a pH igual o superior a 8.3 y su color ácido
(incoloro) a pH inferior a 8.3.
b. El color alcalino del anaranjado de metilo (amarillo) aparece a pH superior a 4 y su color ácido (rojo)
a pH inferior a 4.

La clasificación estequiométrica de los iones alcalinos presentes en el agua: hidróxidos, carbonatos y


bicarbonatos, se puede deducir de acuerdo con la relación de volumen de ácido gastado en la titulación, para
el viraje de los indicadores. La siguiente tabla, permite calcular la concentración de cada una de las especies
iónicas.
Química Analítica 139

TABLA Nº 1

RELACIÓN ALCALINIDAD DE ALCALINIDAD DE ALCALINIDAD DE


VOLÚMENES EN LA HIDRÓXIDOS CARBONATOS BICARBONATOS
TITULACIÓN mg CaCO3/L mg CaCO3/L mg CaCO3/L
F=0 0 0 T
F < ½T 0 2F T - 2F
F = ½T 0 2F 0
F > ½T (2F - T) 2F 2(T - F) 0
F=T T 0 0

F = ALCALINIDAD A LA FENOLFTALEÍNA
T = ALCALINIDAD TOTAL

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinar la alcalinidad a la Fenolftaleína y la alcalinidad total de una muestra de agua por método
volumétrico usando dos indicadores.
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Métodos Volumétricos de
Análisis:
 Reactivos utilizados en análisis volumétricos. Patrones primarios. Detección del punto final.
Indicadores.
 Cálculos en análisis volumétricos. Teoría de las valoraciones por neutralización. Curvas de
valoración ácido-base. Métodos de neutralización. Reactivos para las reacciones de neutralización.
Indicadores acido-base. Aplicaciones de las valoraciones acido-base. Cálculos en volumetría acido-
base.
 Solubilidad de los compuestos poco solubles.
 Efecto del ión común. Efecto del pH. Efecto de la hidrólisis. Efecto de la formación de complejos.
 Volumetría de precipitación. Curvas de valoración para reacciones de precipitación.
Química Analítica 140

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Bureta de 50 ml 50 ml de Carbonato de Sodio 0.02 N (Na2CO3)


1 Pipeta volumétrica de 50 ml Ácido Sulfúrico 0.1 N (H2SO4)
3 Matraz erlenmeyer de 250 ml Fenolftaleína 0.5%
1 Matraz aforado de 100 mL Anaranjado de metilo 0.1%
1 Soporte Agua destilada
1 Pizeta
2 Goteros
1 Pinza doble de bureta

VI. METODOLOGÍA

NORMALIZACIÓN DEL ÁCIDO SULFÚRICO

1. Prepare 100 ml de una solución de ácido sulfúrico 0.02 N, a partir de una solución 0.1N.
Para éste cálculo use las leyes de dilución.
2. Introduzca la solución de ácido sulfúrico 0.02 N en una bureta de 50 ml.
1. Titule 20 ml de carbonato de sodio 0.02 N usando como indicador anaranjado de metilo. Repita la
titulación 2 veces más. (asegúrese que el carbonato de sodio a utilizar haya sido previamente secado
en un horno entre 110ºC a 160 °C. Para después proceder a la normalización del ácido sulfúrico de lo
contrario introducirá un error en los cálculos)
4. Calcule la concentración exacta del ácido sulfúrico, tomando en cuenta el volumen de carbonato de
sodio 0.02 N utilizados en la titulación.

TITULACIÓN DE LA MUESTRA

1. Tome 50 ml de agua del grifo, medido con una pipeta volumétrica e introdúzcala en un erlenmeyer de
250 ml
Si la muestra tiene cloro libre, adicione una gota de tiosulfato de sodio.
Química Analítica 141

2 adicione a la muestra3 gotas de Fenolftaleína.

NOTA: Si la muestra se torna roja continuar con el paso 3, pero si no cambia de color adicione a la
misma 2-3 gotas de anaranjado de metilo y continúe con la titulación.

3. Titule, lentamente y con agitación constante, con la solución de ácido sulfúrico que preparó, hasta que
la muestra se torne incolora. Anote el dato. El volumen de ácido sulfúrico gastado en este paso se
utiliza para calcular la Alcalinidad a la Fenolftaleína (mg CaCO3 /L).
4. Adicione a la misma muestra, 2 ó 3 gotas de anaranjado de metilo, lo que le da un color amarillo a la
solución. Continúe agregando ácido sulfúrico hasta el viraje del indicador a un color rojo. El volumen
total gastado se utiliza para calcular la Alcalinidad Total (mg CaCO3 /L).
5. Repita los pasos anteriores con dos alícuotas más de muestra de agua (50 ml).

VII. CUESTIONARIO

1. Calcule:

a) Los gramos de Carbonato de sodio necesarios para preparar 250 ml de una solución 0.02 N.
b) El volumen de ácido sulfúrico concentrado (97% de pureza; densidad 1.84) que se necesita
para preparar 1 litro 0.1 N.
c) El volumen de ácido sulfúrico 0.1 N necesarios para reaccionar con 20 ml de Carbonato de
sodio 0.02 N, en el punto de equivalencia de la titulación.

2. De acuerdo a los resultados obtenidos de:

a) Volumen de ácido sulfúrico para la alcalinidad a la Fenolftaleína


b) Volumen de ácido sulfúrico para la alcalinidad total,
Calcule la media, la mediana, la desviación estándar, el coeficiente de variación y el intervalo de
confianza del 95%.

3. Determine la alcalinidad a la Fenolftaleína, en mg CaCO3 /L, a partir de la ecuación:


meq CaCO3 = meq H2SO4

4. Determine la alcalinidad total, en mg CaCO3 /L, a partir de la ecuación:


meq CaCO3 = meq H2SO4
Química Analítica 142

5. De acuerdo a la Tabla 1, determine la alcalinidad de hidróxidos, la alcalinidad de carbonatos y la


alcalinidad de bicarbonatos en mg CaCO3/L.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Ayres, G.H. (1981) Análisis Químico Cuantitativo. (s.e). México: Harper & Row Latinoamericana.
Day, R.A. & Underwood, A.L. (1989). Química Analítica Cuantitativa. (5ª ed). México: Prentice Hall.
Skoog, D., West, D. & Holler F.J. (1995). Química Analítica. (6ª ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana.
Química Analítica 143

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA
GUÍA DE LABORATORIO Nº 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El cloruro (Cl-) es uno de los aniones inorgánicos más encontrados en aguas naturales y aguas de desecho.
Los cloruros en proporciones razonables no son dañinos a la salud, en concentraciones superiores a 250
mg/L dan sabor salino al agua si el catión es sodio (NaCl), siendo desagradable para el consumo humano.
Para el agua de uso público se recomienda un límite de 250 mg/L de Cl-. El típico sabor salino puede estar
ausente en aguas que contengan hasta 1000 mg/L, cuando los cationes predominantes son calcio y
magnesio. Altas concentraciones de cloruros aceleran la corrosión en reactores, calderas, etc., además
interfieren en procesos industriales tales como refinación del azúcar, envasado de alimentos congelados,
etc.

La formación de un segundo precipitado, fuertemente coloreado es la base para la detección del punto
final en el método de MOHR. Para una buena determinación de cloruro se requiere un control del PH, la
determinación debe llevarse a cabo en un medio neutro o cercano a la neutralidad (pH 7 a 10). La
introducción de bicarbonato de sodio o bórax mantiene la concentración del Ion hidrógeno en límites
aceptables.

Existen distintos métodos para determinar la concentración de cloruros. En la presente práctica se va a


realizar el método de Mohr, que es el más apropiado para aguas relativamente limpias.

El Método de Mohr
En una solución ligeramente alcalina se usa el cromato de potasio para indicar el punto final de la
titulación del cloruro con nitrato de plata. El cloruro de plata se precipita cuantitavamente antes de que se
forme el cromato de plata rojo:

Ag+ + Cl- AgCl Kps = 3 x 10-10


blanco
Química Analítica 144

Cuando la concentración de ión cloruro tiende a agotarse, el exceso de iones plata empieza a combinarse
con el ión cromato del indicador, hasta el punto en que es sobrepasado el valor de su producto de
solubilidad y se forma el precipitado café-rojizo:

2Ag+ + CrO4-2 AgCrO4 Kps = 5 x 10-12


café-rojizo

Al llevar a cabo la titulación el pH de la muestra deberá estar comprendido en el rango de 7 a 8, ya que si


el pH es alto los iones Ag+ se precipitan como AgOH y si por el contrario, el pH es bajo el ión cromato
(CrO4-2) se convierte a Ion dicromato (Cr2O7-2).

Interferencias: No interfieren las sustancias que comúnmente se encuentran en aguas potables, en


cantidades normales. Los bromuros, yoduros y cianuros se registran en concentraciones equivalentes al
cloruro. Interfieren los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito; pero pueden ser removidos por tratamiento con
peróxido de hidrógeno, en solución neutra el sulfito y en solución alcalina el sulfuro y el tiosulfato. En
exceso de 25 mg/L el ortofosfato interfiere por su precipitación como fosfato de plata. En exceso de 10
mg/L el hierro interfiere “enmascarado” el viré.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinar la concentración del ión cloruro (Cl-) en una muestra de agua por el método de
Möhr.
2. Desarrollar habilidades en el uso, cuido y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Métodos Volumétricos de
Análisis:
 Fundamentos del análisis volumétrico.
 Tipos de reacciones en volumetría.
 Requisitos fundamentales para reacciones utilizadas en volumetría.
 Reactivos utilizados en análisis volumétricos. Patrones primarios. Detección del punto final.
Indicadores.
 Cálculos en análisis volumétricos. Teoría de las valoraciones por neutralización. Curvas de
valoración ácido-base. Métodos de neutralización. Reactivos para las reacciones de neutralización.
Química Analítica 145

Indicadores acido-base. Aplicaciones de las valoraciones acido-base. Cálculos en volumetría acido-


base.
 Efecto del pH.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

3 Matraz erlenmeyer de 250 mL 3 mL Solución indicadora de Dicromato de potasio 3%. (K2CrO4)


1 Bureta de 50 mL 100 mL Solución valorada de cloruro de sodio (NaCl) 0.141N
1 Pipeta 100 mL Solución valorada de Nitrato de plata (AgNO3), 0.0141N
2 Gotero 5 mL Hidróxido de sodio (NaOH) 1N
pH-metro ó papel pH 5 mL Ácido sulfúrico (H2SO4) 1N
25 mL Agua destilada

VI. METODOLOGÍA

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

1. Tome 25 ml de agua del grifo e introdúzcalo en un matraz de 250 ml


2. Ajuste el pH en el rango de 7 a 10 adicionando H2SO4 1N o NaOH 1N según sea necesario
3. Repita el mismo procedimiento del paso 1 y 2 con dos alícuotas de 25 ml de agua del grifo

NOTA: Como Blanco valore 25 ml de Carbonato de Calcio con la misma cantidad de indicador que
las muestras, el cual debe estar libre de cloro, con el objeto de hacer una corrección en el cálculo. Este
blanco también sirve como patrón de color en la valoración

TITULACIÓN DE LA MUESTRA

1. Adicione 1.0 ml de solución indicadora K2CrO4 3%


Química Analítica 146

2. Titule con la solución valorada de AgNO3 0.0141N, hasta que se dé el vire del indicador
(amarillo-rosado). Se debe ser consistente en el reconocimiento del punto final.
3. Realice el mismo procedimiento para las otras 2 muestras.
4. Titule un blanco consistente en agua destilada libre de cloruros. Para ello, tome 25 mL. De agua
destilada, agregue 1.0 mL del indicador y valore con AgNO3.

FÓRMULA PARA LOS CÁLCULOS

mg/L de Cl- = (A - B) x N x 35 450/ml muestra

Donde: A = ml de titulación gastados en la muestra


B = ml de titulante gastados en el blanco
N = normalidad de AgNO3

mg/L NaCl = (mg/L Cl-) x 1.65

VII. CUESTIONARIO

1. Determinar la concentración de una muestra de cloruros, si se tomaron 1.65 g de NaCl para


preparar 2 lt.

2. Calcule la media, mediana, desviación estándar, intervalo de confianza con sus datos. Con sus
datos y los de un grupo de sus compañeros realice la prueba F.

3. ¿Cómo prepararía usted una solución de K2CrO4 al 3%?

4. Calcule los ppm de Cl- en su muestra.

5. ¿Cuántos gramos se necesitan de AgNO3 para preparar 2 lt de una solución 0.0141N?

6. Con la concentración de NaCl calculada en la pregunta # 1, calcule el volumen teórico de AgNO3


que se requieren para la titulación de los 25 ml de NaCl (muestra). Calcule el error con los valores
obtenidos en la práctica.
real  exp erimetal
%E  *100
real

7. ¿Qué daños pueden ocasionar las altas concentraciones de cloruros a los equipos en las industrias
y al medio ambiente?
Química Analítica 147

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Ayres, G.H. (Ed.). (1981). Volumetrías de precipitación y de formación de complejos o ionógenos débiles.
En Análisis Químico Cuantitativo. (1ª ed., pp. 350—375). México: Harper & Row Latinoamericana.
Química Analítica 148

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA
GUÍA DE LABORATORIO N° 6

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE BROMO POR EL MÉTODO DE VOLHARD

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Para valorar el bromo por el método de VOLHARD, se usa una solución patrón de tiocianato de potasio.
Al valorar el ión plata con una solución patrón de tiocianato de potasio se produce la siguiente reacción
química:
Ag+ + SCN- → FeSCN2+

El indicador es el Hierro II, que proporciona un color rojo a la solución que se valora con el primer ligero
exceso de tiocianato
Fe3++ SCN- → FeSCN2+ (rojo)

Una ventaja del método VOLHARD para la determinación del bromo es la necesidad de un medio ácido
(pH 1 a 3), que evita que los iones carbonatos, oxalatos, arseniatos precipiten como sales de plata
interfieran en el análisis
AgI(s) + SCN- → AgSCN + I-

El método de Volhard fue descrito por primera vez en 1874 por el químico alemán Jacob Volhard. En el
método de Volhard los iones plata se titulan con una solución patrón de tiocianato:

Ag+ + SCN-  AgSCN (s)

El indicador es el hierro (III), y la solución se vuelve roja con un ligero exceso de ion tiocianato:
Fe3+ + SCN-  FeSCN2+ Kf = [Fe(SCN)2+] = 1.05 x 103
[Fe3+][SCN-]

La titulación debe llevarse a cabo en medio ácido para evitar la precipitación del hierro (III) como óxido
hidratado.
Química Analítica 149

La aplicación más importante del método de Volhard tiene lugar en la determinación indirecta de
halogenuros. A la muestra se le añade un exceso conocido de solución estándar de nitrato de plata. El
exceso de ion plata se determina en una retitulación con una solución patrón de tiocianato. El medio
fuertemente ácido que se requiere en el método de Volhard representa una ventaja sobre los otros
métodos de análisis de halogenuros, ya que en éste no interfieren iones como carbonato, oxalato y
arseniato (el cual forma sales de plata ligeramente solubles en medio neutro pero no en medio ácido).

Ag+ + X- AgX (s)


Exceso halogenuro
SCN + Ag+
-
AgSCN(s)
Blanco
SCN- + Fe3+ FeSCN2+
Rojo

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1.- Determinar la concentración de bromo en una muestra, utilizando el Método de Volhard.


2.- Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Métodos Volumétricos de
Análisis:
 Fundamentos del análisis volumétrico.
 Detección del punto final. Indicadores.
 Cálculos en análisis volumétricos. Teoría de las valoraciones por neutralización. Curvas de
valoración ácido-base. Métodos de neutralización. Reactivos para las reacciones de neutralización.
Indicadores acido-base. Aplicaciones de las valoraciones acido-base. Cálculos en volumetría acido-
base.
 Efecto pH.
 Volumetría de precipitación. Curvas de valoración para reacciones de precipitación.
 Desviación estándar, coeficiente de variación varianza, intervalos de confianza. Rechazo de datos:
Prueba Q. Aplicaciones de las estadísticas a series: Prueba F de Fisher.
Química Analítica 150

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Probeta 5 mL 50 mL Tiocianato de potasio 0.1M, (KSCN)


3 Matraz Erlenmeyer 1 mL Nitrato de hierro III 1M [Fe(NO3)3]
1 Bureta 50 mL 3 mL Ácido Nítrico 0.25M (HNO3)
1 Soporte con pinzas Nitrato de plata 0.05 M (AgNO3)
1 Pizeta Agua destilada
1 Pipeta 25 mL 1000 ppm de I- en un litro de agua destilada (muestra)
1 Espátula
1 Matraz de 100 mL
Papel pH
.
VI. METODOLOGÍA

1. Tome 25 mL de muestra previamente preparada (se puede preparar con NaBr 100ppm) y transfiérala a
un beaker de 100 mL.

2. En una bureta adicione la solución de AgNO3 0.05M y agréguela al baeker que contiene la muestra
hasta que no se observe formación de precipitado. Adicione 5-10 mL de AgNO3 en exceso. Anote
exactamente el volumen de AgNO3 añadido al beaker.

3. Adicione 3 mL de HNO3 0.25M. Agite la muestra y mida el pH de la solución. Si el pH es mayor que


3, agregue más cantidad de HNO3 hasta tener un pH entre 1-3.

4. Añada 1 mL de solución de FeNO3 III 0.1M. Valore con la solución KSCN 0.1M hasta que persista
un color rojo. Anote el volumen de KSCN gastado en la titulación.

5. Repetir el procedimiento anterior dos veces más.


Química Analítica 151

VII. CUESTIONARIO

1. Calcular el porcentaje de Bromuro (Br-) y KBr en la muestra.

2. Deducir la curva de valoración de 25ml de Bromuro de Potasio con Nitrato de Plata 0.05M gastados
en la valoración. (Concentración de KBr es la encontrada en la pregunta 1).

3. Calcular la media, la desviación estándar y el Intervalo de confianza al 95%. Realice la prueba F con
los datos de otro grupo de sus compañeros de clase.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Day, R.A. & Underwood, A.L. (1989). Química Analítica Cuantitativa. (5ª ed). México: Prentice Hall.
Skoog, D., West, D. & Holler F.J. (1995). Química Analítica. (6ª ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana.
Química Analítica 152

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA CON EDTA

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Históricamente la “dureza” se definía como la capacidad de los cationes, de una muestra de agua, para
reemplazar, los iones de Na+ ó K+ de los jabones y formar productos poco solubles. Esta propiedad
indeseable está compartida por la mayoría de los cationes que poseen cargas múltiples; en las aguas
naturales, las concentraciones de los iones Ca++ y Mg++ generalmente son superiores a los de cualquier
otro ión metálico. La dureza se define como la concentración de carbonato de calcio que es químicamente
equivalente a la concentración de cationes multivalentes (principalmente calcio y Magnesio de la muestra)

La determinación de la dureza es útil como una medida analítica de la calidad del agua. La dureza es de
particular interés en procesos industriales debido a que el calentamiento del agua dura causa la
precipitación del carbonato de calcio, que luego obstruye. Calderas y tuberías. A demás, los precipitados
formados entre jabones y los cationes responsables de la dureza son un perjuicio para los usuarios
domésticos

Uno de los agentes quelantes más comúnmente utilizados en la química analítica y en las determinaciones
de dureza, es el Ácido Etilendiamino (N, N,N,N) tetraacético, abreviado en general como EDTA:

HOOC – CH2 CH2 – COOH

N-CH2 -CH2-N

HOOC – CH2 CH2 – COOH

El EDTA es un ácido tetraprótico (pKa1 = 2,0; pKa2 = 2.8; PKa3 = 6.2; pKa4 = 10.3). En su forma
desprotanada, el EDTA puede producir enlaces de coordinación en seis puntos: los cuatro oxígenos y los
dos nitrógenos. La mayoría de los iones metálicos que tienen un número de coordinación de seis forman
complejos muy estables con el EDTA en su estado de desprotonación completa. Si la desprotonación del
EDTA no es completa, estos quelatos no son estables.
Química Analítica 153

En la determinación de dureza con EDTA, existen varios equilibrios competitivos. La solución de la


muestra se regula a un pH de 10.0 ± 0.1 para tener una relación entre la estabilidad de los quelatos (la
estabilidad del quelato del EDTA aumenta al aumentar el pH) y la necesidad de evitar la precipitación de
los iones metálicos, por ejemplo como CaCO3(s) y Mg(OH)2(s). En este análisis se utiliza un regulador de
Cloruro de amonio/amoníaco para mantener el pH adecuado y también, evitar la precipitación de los iones
metálicos ya que el amoníaco puede formar con éstos complejos débiles.

Como el EDTA y los complejos de dureza no son coloreados, se agrega un agente quelante adicional, el
Eriocromo Negro T (ENT) para facilitar la detección del punto final. El ENT es triprótico y existe
principalmente como el anión divalente de color azul, Hln2- a pH 10. Antes de la titulación con EDTA se
agrega una pequeña cantidad de ENT a la solución de prueba y se forma un complejo de color rojo con el
Mg2+.

Hln2-(azul) + Mg2+ === H+ + Mgln- (rojo) (Ecuación 1)

El regulador con frecuencia contiene una cantidad agregada mínima de EDTA. Mg2+ para facilitar la
detección del punto final en el caso, poco probable, de que la muestra no contenga Mg2+.
A medida que se agrega EDTA en la solución, éste se combina primero con Ca 2+.y después con Mg2+ por
que el complejo EDTA-Ca2+ es más estable que el complejo EDTA-Mg2+.

EDTA + Ca2+ EDTA- Ca2+. K = 10+10.7

EDTA + Mg2+ EDTA + Mg2+ K = 10+8.7

Los iones metálicos se eliminan con facilidad de sus complejos de amoníaco por que el quelato EDTA-
metálico es mucho más estable. Después que el EDTA ha formado complejos con todo el Mg2+ libre,
eliminará el Mg2+ del complejo rojo enteramente. Mg2+ haciendo que la ecuación 1, proceda de derecha a
izquierda y formará el color azul del Hln2-

EDTA + H+ + Mgln-(rojo) == EDTA. Mg2+. + Hln2-(azul)


Química Analítica 154

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Introducir el concepto de formación y estabilidad de complejos e ilustrar la aplicación analítica y


de éstos conceptos a la determinación de concentraciones de calcio y magnesio (dureza) en agua.
2. Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Métodos Volumétricos de
Análisis:
 Cálculos en análisis volumétricos. Teoría de las valoraciones por neutralización. Curvas de
valoración ácido-base. Métodos de neutralización. Reactivos para las reacciones de neutralización.
Indicadores acido-base. Aplicaciones de las valoraciones acido-base. Cálculos en volumetría acido-
base.
 Efecto pH.
 Desviación estándar, coeficiente de variación varianza, intervalos de confianza. Rechazo de datos:
Prueba Q. Prueba F de Fisher.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

3 Erlenmeyer de 250 mL 75 mL de muestra


1 Probeta de 10 ó 5 mL 2 mL de Solución Reguladora
1 Probeta de 25 mL 0.5 g de Eriocromo negro T ó
pH-metro ó papel pH 1 mL de ENT
1 Gotero 150mL de EDTA 0.01M
1 Espátula 25 mL de Agua destilada
Química Analítica 155

PREPARACIÓN DE REACTIVOS

1. Desecar el EDTA – disódico (Na2H2 Y 2H20) purificada durante 1.30 horas en una estufa a 80 °C.
Enfriar en un desecador, seguidamente pesar 3.8 g, en un matraz aforado de 1lt añadir 600 mL de
agua destilada y agitar y mezclar bien durante aproximadamente 15 minutos o más diluir hasta la
marca de aforo la solución es 0.01 M de EDTA
2. Solución Reguladora de pH 10 disuelva 17.5 g de NH4Cl y 143 mL de NH3 en un matraz
erlenmeyer de 250 mL adicionando agua destilada hasta la marca de aforo mezcle bien agitando
continuamente
3. Preparación del indica del negro de eriocromo T:
a) Disuelva 100mg (0.1g) de negro de eriocromo T sólido en una solución formada por 15 mL de
trietunolamina dos semanas. Las refrigeración detiene un poco el deterioro
b) 50mg de negro de eriocromo T sólido se mezcla con 5 g de Na y 5 gramos de hidroxilamina. De
esta mezcla disolver 0.5 gramos en 100ml de alcohol etílico.

VI. METODOLOGÍA

1.- Mida 25 mL de muestra en una probeta de 25ml. (puede ser agua del grifo) y trasfiéralo a un
erlenmeyer de 250ml
2.- Adicione 1-2ml de solución reguladora. El pH de la muestra debe ser 10.0 ± 0.1
3.- Adicione indicador ENT en la punta de la espátula ó 3 gotas de solución de ENT.
4.- Titule con solución de EDTA 0.01M, hasta un color azul. La duración de la titulación no debe
exceder 5 minutos.
5.- Realice la titulación por triplicado.
6.- Titule 25 mL de agua destilada, adicione solución reguladora y ENT, para que sirva como
blanco o testigo.

FÓRMULA PARA ANÁLISIS DE DATOS

1.- Calcule la dureza total de la muestra.


mg Ca CO3/L = A x B x 1000
ml de la muestra,
A - mL de EDTA gastados
B - mg CaCO3 equivalente a 1 mL de EDTA
Química Analítica 156

VII. CUESTIONARIO

1. Calcule la media, mediana, desviación estándar, intervalo de confianza con sus datos.
2. Con sus datos y los datos de un grupo de sus compañeros, realice la prueba F.
3. Explique por qué la titulación no debe exceder de 5 minutos.
4. Calcule los ppm de Calcio y Magnesio en la muestra.
5. Explique qué provoca la dureza del agua
6. Explique por qué se debe regular el pH de la muestra

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

American Public Health Association. (1975). Method 309-B. Hardness–EDTA Titrimetric Method. En
Standard Methods for the Examination of water and wastewater. (14a ed., pp. 200-206).
Washington, D.C: American Public Health Association.
Sawyer, C.N. & McCarty, P.L. (1978). Chemistry for Environmetal Engineering. (3ª ed). Mc Graw Hill
Book Company.
Química Analítica 157

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA
GUÍA DE LABORATORIO N° 8

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE HIERRO POR VALORACIÓN CON


PERMANGANATO DE POTASIO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El Oxalato de sodio es muy utilizado como patrón primario para la valoración de soluciones de ion
permanganato. En medio ácido el permanganato de potasio oxida al ácido oxálico a dióxido de carbono y
agua:
2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 (g) + 2 H2O

Esta reacción es compleja y el proceso transcurre lentamente, incluso a elevada temperatura, a menos que
esté presente el manganeso (II) como catalizador. Por tanto, las primeras adiciones de permanganato a una
solución de ácido oxálico en caliente, requieren algunos segundos para que se produzca la decoloración.
Sin embargo, tan pronto como la concentración de manganeso (II) se hace apreciable la reacción tiene
lugar rápidamente como resultado de la autocatálisis.

Los métodos volumétricos de análisis de muestras que contienen hierro comprenden tres pasos:
1. Disolución de la muestra.
2. Reducción del hierro al estado divalente.
3. Valoración con un Reactivo oxidante patrón.

Las muestras de hierro se descomponen completamente por tratamiento con ácido clorhídrico
concentrado. Una pequeña cantidad de Cloruro de Estaño (II) acelera la velocidad del ataque,
probablemente reduciendo los óxidos de hierro (II) en la superficie de las partículas a especies más
solubles de hierro (II). Como el hierro (III) tiende a formar complejos más estables con el ion cloruro, el
ácido clorhídrico es un disolvente más eficaz que el ácido nítrico o el sulfúrico.
Química Analítica 158

En la muestra disuelta todo o una parte del hierro estará en estado trivalente y antes de la valoración hay
que realizar una pre-reducción con Cloruro de Estaño (II). El exceso de estaño (II) se elimina por adición
de cloruro de mercurio (II).
Sn2+ + HgCl2 Hg2Cl2 (s) + Sn2+ + 2 Cl-

El Cloruro de mercurio (I) poco soluble que se produce no reducirá el permanganato, ni tampoco el exceso
de mercurio (II) re-oxidará al hierro (II). Sin embargo, hay que tener cuidado de evitar la formación de
mercurio elemental por la reacción:
Sn2+ + HgCl2  Hg (l) + Sn2+ + 2 Cl-

El mercurio metálico reacciona con el permanganato y origina resultados altos en el análisis. La formación
de mercurio se favorece con un exceso apreciable de estaño (II), y se evita con una adición rápida de
cloruro de mercurio (II). La adición de este reactivo dará lugar a la formación de una pequeña cantidad de
cloruro de mercurio (I) blanco.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1.- Determinar el porcentaje de hierro en una muestra, por la valoración con permanganato de
potasio.
2.- Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Métodos Volumétricos de
Análisis:
 Cálculos en análisis volumétricos. Teoría de las valoraciones por neutralización. Curvas de
valoración ácido-base. Métodos de neutralización. Reactivos para las reacciones de neutralización.
Indicadores acido-base. Aplicaciones de las valoraciones acido-base. Cálculos en volumetría acido-
base.
 Efecto pH. Efecto de la hidrólisis. Efecto de la formación de complejos.
 Volumetría de precipitación. Curvas de valoración para reacciones de precipitación
 Desviación estándar, coeficiente de variación varianza, intervalos de confianza. Rechazo de datos:
Prueba Q. Prueba F de Fisher.
Química Analítica 159

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Probeta 25 mL 250 mL Permanganato de potasio 0.1N, (KMnO4)


3 Matraz erlenmeyer 0.3g Oxalato de sodio (C2O4Na2)
1 Bureta 50 mL 40 mL Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
1 Varilla de vidrio 3 mL Cloruro estañoso 0.25 M (SnCl2)
1 Soporte con sus pinzas 40 mL Cloruro de mercurio (II) 5% (HgCl2)
1 Pizeta 200 mL Acido sulfúrico 0.9 M, (H2SO4)
1 Gotero 100 mL Reactivo de Zimmermann-Reinhardt (7g
1 Pipeta ó Probeta 10 mL de MnSO4, 11mL de H2SO4 concentrado y 20 mL
1 Espátula de H3PO4 al 85%)
1 Plancha de calentamiento Trozos de Estaño (Sn)
1 Matraz de 100 mL Agua destilada
1 Hoja de afeitar
1 Vidrio de reloj
1 Termómetro de 100ºC

VI. METODOLOGÍA
PREPARACIÓN DE REACTIVOS

1. REACTIVO DE ZIMMERMANN-REINHARDT (para 1 Litro)

Disolver 70g de MnSO4 en 500 mL de agua destilada. Agregue lentamente y con agitación constante 110
mL de H2SO4 concentrado y 200 mL de H3PO4 al 85%. Diluir a 1 Litro.

2. SOLUCIÓN DE CLORURO DE MERCURIO (II) AL 5%

Disuelva 50 g de HgCl2 en, aproximadamente, 1 litro de agua caliente. Deje enfriar. La cristalización del
cloruro de mercurio (II) durante el enfriamiento permite tener la seguridad de que la solución está
saturada.
Química Analítica 160

3. CLORURO ESTAÑOSO 0.25 M

Disuelva 6.0 g de SnCl2. 2H2O en 10 mL de HCl concentrado, si es necesario, caliente. Una vez disuelto,
diluir hasta aproximadamente 100 mL, guarde en un frasco ámbar y tápelo bien. Agregue unos trozos de
estaño metálico dentro del frasco, para evitar la oxidación del Sn (II) por el aire.

4. AGUA EXENTA DE OXÍGENO DISUELTO

Hierva agua destilada durante unos dos minutos en un matraz. Tápelo, invirtiendo un pequeño un vaso
sobre el cuello del matraz y deje enfriar en agua helada. El matraz debe taparse herméticamente para
evitar la redisolución del oxígeno del aire. Esta agua se usa para diluir las soluciones de hierro antes de
hacer las valoraciones.

NORMALIZACIÓN DEL PERMANGANATO DE POTASIO

1. Desecar el Na2C2O4 (Oxalato de sodio) patrón primario al menos 1 hora entre 110 y 120ºC. Enfríe a
temperatura ambiente en un desecador.

2. Pese 3 muestras individuales de 0.2 g de Oxalato de sodio, anote el peso exacto, y transfiera cada
muestra a un matraz erlenmeyer de 250 mL. Disuelva el sólido en unos 50 mL de H2SO4 0.9 M.

3. Añada con una bureta el permanganato de potasio 0.1N suficiente para reaccionar con el 90% del
oxalato (calcule el volumen teórico de permanganato de potasio 0.1N que se necesitaría para
determinar el punto final de la titulación).

4. Deje reposar hasta que la coloración el permanganato desaparezca. Calentar entre 55-60°C y
completar la valoración, tomando como punto final el primer color rosado que persiste durante 30 seg.

5. Determinar un blanco valorando unos 50 mL de ácido sulfúrico 0.9 M. Corregir (en caso necesario) el
punto final con el blanco, y calcular la normalidad de la solución de permanganato de potasio.

NOTA: La solución de permanganato de potasio no debe permanecer en la bureta más tiempo del
necesario, ya que puede descomponerse a MnO2.
Química Analítica 161

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE HIERRO Y VALORACIÓN CON KMnO4

1. Tome 1/8 de una Hoja de afeitar (muestra) y transfiérala a un beaker de 250 mL. Adicione 10 mL de
HCl concentrado, tape la muestra con un vidrio de reloj y caliente suavemente hasta disolución
completa. Si la muestra no se ha disuelto y el HCl se evaporó, agregue 10 mL más. Enfrié y transfiera
la muestra a un balón de 100 mL y diluya hasta la marca.

2. Tome una alícuota de 20 mL de la muestra diluida y caliente la solución hasta casi a ebullición.
Seguidamente añada SnCl2 0.25 M gota a gota hasta que desaparezca el color amarillo. Añada dos
gotas en exceso. Enfrié a temperatura ambiente e introduzca rápidamente 10 mL de una solución de
HgCl2 5%. Se producirá una pequeña cantidad de Hg2Cl2 blanco y sedoso. Si no se forma precipitado
o éste es gris, se debe desechar la muestra.

3. Aproximadamente 2 ó 3 minutos después de haber introducido el HgCl 2, añada 25 ml del reactivo de


Zimmermann-Reinhardt y 150 ml de agua destilada. Valore inmediatamente con KMnO4 hasta que
persista un color rosa pálido durante 15 ó 20 seg. En ningún caso valore rápidamente. Restar el
volumen del reactivo necesitado en la valoración, al volumen de KMnO4 utilizado en el blanco.

4. Repetir el paso 2 y 3 dos veces más.

VII. CUESTIONARIO

1. Calcular la media, la desviación estándar y el Intervalo de confianza al 95%. Realice la prueba F con
los datos de otro grupo de sus compañeros de clase.

2. Calcular el porcentaje de Fe y Fe2O3 en la muestra.

3. Explique a qué se debe que el precipitado de Hg2Cl2 no sea blanco y aspecto lustroso en algunos casos
y por qué debe desecharse la muestra.

4. ¿Cuál será la normalidad de una solución de Dicromato de potasio si se necesitaron 38.47 mL de ella
para valorar el hierro en 0.2446 g de hierro electrolítico de 100% de pureza?

5. Explique por qué se adiciona MnSO4 y ácido fosfórico en el reactivo de Zimmermann-Reinhardt para
la determinación de hierro.
Química Analítica 162

6. La versatilidad del KMnO4 como reactivo volumétrico oxidante en medio ácido es enorme. La
mayoría de esas reacciones son suficientemente rápidas para realizar las valoraciones directamente.
Mencione al menos 3 aplicaciones de las valoraciones con KMnO4.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Skoog, D., West, D. & Holler F.J. (1995). Química Analítica. (6ª ed). México: Mc Graw-Hill
Interamericana.
Day, R.A. & Underwood, A.L. (1989). Química Analítica Cuantitativa. (5ª ed). México: Prentice Hall.
Química Analítica 163

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA
GUÍA DE LABORATORIO N° 9

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL SULFATO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El sulfato se precipita como sulfato de bario con cloruro de bario, en caliente debidamente acidificado con
ácido clorhídrico: SO42— + BaSO4. Esta reacción presenta muchas dificultades a causa de la co-
precipitación de otras sustancias. Se consiguen determinaciones cuantitativamente exactas con
disoluciones en condiciones muy definidas. El contenido de sulfato se calcula así: g SO3 = g BaSO4 x g
SO3/ g BaSO4
SO42- + Ba2+ ____ BaSO4

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1) Determinar la cantidad de sulfato en una muestra pesada de sulfato de sodio


2) Hacer uso de formula químicas y matemáticas en el cálculo gravimétrico
3) Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de reactivos materiales de laboratorio

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con el contenido de la unidad IV: Métodos Gravimétricos de Análisis.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química Analítica 164

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

4 Tubos de ensayo para centrífuga 2g de Sulfato de Sodio Na2SO4


1 Pinzas para tubo de ensayo 2 ml de Ácido Clorhídrico HCl
1 Probeta de 10 ml Cloruro de Bario 0.25M
1Gotero Agua destilada
1 Balanza analítica
Baño de maría
Centrífuga

VI. METODOLOGÍA

1. Pese 2g de Na2SO4 y séquese en una estufa aproximadamente a110 °C durante dos horas, desee enfriar
durante 30 minutos aproximadamente

2. Del sulfato de sodio (Na2SO4) frío pese 0.1g en una balanza de precisión e introdúzcalo en un tubo de
ensayo (pese el tubo de ensayo) realice la operación por triplicado.

3. Agregue a cada tubo de ensayo4ml de agua destilada para disolver la muestra

4. Agregue a cada tubo 2ml de HCl G x 1

5. Coloque los tubos en baño maría teniendo la precaución de no introducir agua en los tubos de ensayos

6. Añada a4 gotas de BaCl2 0.25 M previamente preparado para precipitación completa

7. Si la precipitación es completa no hay turbidez deje reposar por 10 minutos a muestra

8. Caliente la muestra en baño de maría y centrifugue en caliente por 2 minutos a máxima revolución.

9. Añada gotas de BaCl2 para comprobar precipitación completa si aparece turbidez (repita el paso 8)
hasta que no aparezca turbidez

10. Decante el líquido sobre nadante, lave el precipitado con 2 ml de agua destilada caliente 2 veces, el
agua del lavado desechado evita arrastrar sólido al desechar el agua.

11. Introduzca con medida el has tubos de ensayo con los precipitados en una malla a 500 °C durante 5
minutos.
Química Analítica 165

12. Deje enfriar en el desecador y pese en la balanza analítica.

Nota: Preparación del BaCl2 0.25 M. Disolver aproximadamente 5.2g en 100ml de agua destilada

FÓRMULA PARA LOS CÁLCULOS

% SO3 = (g BaSO4 * Pf SO3/Pf BaSO4)* 100

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Ayres, G.H. (Ed.). (1981). Determinación del sulfato y del bario. En Análisis Químico Cuantitativo. (1ª ed., p.
236). México: Harper & Row Latinoamericana.
Christian, G.D. (1981). Química Analítica. (2ª ed). México: Limusa.
QUÍMICA ORGÁNICA I
Química Orgánica I 167

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DE SUSTANCIAS


ORGÁNICAS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El punto de fusión de una sustancia orgánica sólida se utiliza tanto para caracterizar la sustancia como para
determinar el grado de pureza. Una sustancia orgánica es considerada pura cuando posee un punto de fusión
con un intervalo de ± 1°C.

Sustancias contaminadas por impurezas se funden en un intervalo de temperatura relativamente ancho. Se


define el punto de fusión de una sustancia como la temperatura a la que el sólido y la fase líquida
(fundida) se encuentran en equilibrio. Puede también referirse como temperatura de fusión a la que la
presión de vapor del sólido es igual a la presión de vapor del líquido.

En la Fig. 1 Diagrama Presión de Vapor vs. Temperatura, la curva AB representa la presión de vapor
(determinada experimentalmente) de un sólido orgánico X en el intervalo de Temperatura TA - TB. La curva
BC representa la presión de vapor de la misma sustancia en estado líquido (fundido) en el intervalo de
temperatura TB - TC. En el punto de temperatura identificado como TB, X (sólido) posee exactamente la
misma presión de vapor PB que X (fundido); TB representa, por lo tanto, la temperatura de fusión.

T
C
TB
B
D1

TD
D
E1
E
A
TA
PS PV
Fig. 1 Diagrama Presión de Vapor vs Temperatura
Química Orgánica I 168

Al añadir a la sustancia pura fundida X una pequeña cantidad de una impureza, se reduce, de acuerdo a la ley
de Raoult, la presión de vapor del líquido sobre todo el intervalo de temperatura.
En el diagrama, la curva BC representa la presión de vapor del líquido (fundido) puro X. Para la solución de
Y en X, sin embargo, esta curva se traslada a DD1. TD representa el punto de fusión de la sustancia X con la
impureza Y.

Al aumentar la cantidad de impureza Y, la temperatura de fusión continuará reduciéndose hasta que X se haya
saturado de Y. (Y ya no puede disolverse en X). La temperatura correspondiente es denominada eutéctica
(TE).

Por otra parte, cabe señalar, que para la determinación del punto de fusión es necesario una sustancia pura y
seca, la cual en caso necesario, debe pulverizarse con un mortero.

El punto de fusión puede determinarse utilizando un tubo de Thiele (ver Fig. 2), el cual contiene una sustancia
líquida con elevado punto de ebullición (aceite de silicona o ácido sulfúrico).

Al calentar cuidadosamente el codo, el líquido distribuye el calor por convección en todo el volumen,
garantizando un aumento gradual de la temperatura. En la parte lateral del tubo Thiele se coloca un tubo
capilar.

El extremo inferior del capilar se encuentra cerrado. Para llenar el capilar se presiona el extremo abierto sobre
la sustancia. El capilar se introduce de tal forma que el extremo cerrado (con la sustancia) esté en contacto con
el extremo inferior del termómetro. Para evitar que el capilar caiga en el líquido, es conveniente unirlo con un
hilo al termómetro.
Química Orgánica I 169

Tapón Monohoradado

Termómetro
Tubo Thiele

Tubo Capilar

Mechero

Fig. 2 Montaje para la determinación del Punto de Fusión

Asimismo, se debe calentar rápidamente hasta alcanzar una temperatura cercana a los 20°C. A partir de esta
temperatura debe calentarse a razón de unos 2°C por minuto. El mechero debe permanecer bajo el brazo del
tubo durante todo el procedimiento; la velocidad del calentamiento se controla variando el tamaño de la llama.

Al determinar el punto de fusión de una sustancia desconocida, es conveniente hacer algunas pruebas previas
con una muestra real, calentando rápidamente, para luego hacerlo con mayor exactitud.

El aparato de Thiele permite determinaciones de punto de fusión hasta aproximadamente 250°C con una
exactitud máxima 0,5°C. En los resultados se debe aparecer siempre el intervalo de fusión (comienzo-final);
no es correcto tomar como temperatura de fusión el promedio de estos valores.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. - Determinar la temperatura de fusión de sustancias orgánicas sólidas por medio del tubo de Thiele.

2. - Verificar el efecto de impurezas sobre la temperatura de fusión de sustancias puras.

3. - Identificar una sustancia desconocida de una serie dada por medio de la temperatura de fusión.

4. - Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.


Química Orgánica I 170

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Introducción a la Química
Orgánica:
 Objeto de estudio.
 Enlace químico, energía de formación y disociación de enlaces.
 Propiedades físicas y estructura: punto de fusión, ebullición, solubilidad, ácidos y bases.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Tubo Thiele Aceite de silicona/ácido sulfúrico (H2SO4) o


1 Mechero de Bunsen Glicerina
1 Soporte Universal Sólido orgánico desconocido
3 Tubos Capilares
1 Trípode
1 Mortero
1 Termómetro
1 Pinza
1 Nuez doble con su mordaza
3 Frascos pesa sustancias
Hilo

VI. METODOLOGÍA

A. Determinación de la temperatura de fusión de una sustancia conocida

Con ayuda del tubo Thiele determine el intervalo de fusión de la sustancia disponible.
Compare los resultados con los datos de la literatura.
Química Orgánica I 171

B. Identificación de una sustancia desconocida

El instructor le entregará 2 sustancias desconocidas, seleccione una y determine su punto de fusión.


Identifíquela comparando los resultados obtenidos con los datos de la literatura.

VII. CUESTIONARIO

1) Qué errores causaría:


a) Un calentamiento muy rápido del tubo de Thiele
b) Un capilar de paredes muy gruesas
2) ¿Por qué no es correcto indicar como temperatura de fusión de una sustancia el valor promedio del
intervalo de fusión?

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.


Química Orgánica I 172

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DECOMPUESTO


ORGÁNICOS

TIEMPO: 3 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Los métodos comunes utilizados en Química Inorgánica, no son aplicables directamente a los compuestos
del carbono, ya que éstos son formados por enlaces covalentes. Antes de aplicar cualquier ensayo
cualitativo para conocer los elementos químicos que conforman a determinado compuesto orgánico, se
hace necesario pasar dichos compuestos hasta iones sencillos.

Los elementos que comúnmente se encuentran en los compuestos orgánicos son, entre otros, el carbono,
hidrógeno y el oxígeno, el nitrógeno, el azufre y los halógenos.

Un ensayo de ignición proporciona información sobre la naturaleza de la sustancia. Si al calentar una


sustancia desconocida directamente en la llama del mechero, ésta arde con una llama luminosa, dejando o
no un pequeño residuo, es casi seguro que el producto desconocido es orgánico. La presencia de agua
confirma la existencia de hidrógeno en la muestra.

En el ensayo para determinar carbono e hidrógeno (prueba de Liebig), se calienta una sustancia orgánica
con óxido de cobre (II). La presencia de CO2 se evidencia por la formación de un precipitado blanco de
CaCO3, cuando dicho gas pasa por Ca(OH)2.

El nitrógeno puede determinarse por el calentamiento de una muestra orgánica más cal sodada (NaOH +
CaO) y comprobando la formación de amoníaco gaseoso (método de Will-Warrentrap).

La prueba para determinar la presencia de halógenos en compuestos orgánicos se denomina método de


Belstein. Otro tipo de prueba conocida como método de Volhard se emplea para determinar azufre.
Química Orgánica I 173

Para el reconocimiento del azufre, el nitrógeno y los halógenos es necesario someter a la sustancia orgánica a
una fusión con sodio, en la que los elementos se transforman en iones fácilmente identificables aplicando
métodos de análisis cualitativos relativamente sencillos.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

a) Identificar las características básicas de las sustancias orgánicas mediante pruebas a la llama.
b) Determinar cualitativamente la presencia de carbono, hidrógeno y nitrógeno en sustancias
orgánicas.
c) Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales, reactivos y equipos de
laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Introducción a la Química
Orgánica:
 Enlace químico, energía de formación y disociación de enlaces.
 Propiedades físicas y estructura: punto de fusión, ebullición, solubilidad, ácidos y bases.
 Clasificación de los compuestos orgánicos en base a su grupo funcional.
 Tipos de nomenclatura orgánica: IUPAC, común trivial.
 Técnicas de aislamiento, purificación y análisis de compuestos orgánicos.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Tubo de ensayo 20x150 mm 1 tapón de goma monohoradado


1 Gradilla para tubos de ensayo 1 gotero
1 Beaker de 25 mL 1 conexión de goma
1 tubo de vidrio fusible acodado 1 embudo de vidrio
1 tubo de vidrio fusible recto 1 agitador de vidrio
Química Orgánica I 174

1 cápsula de porcelana/crisol 1 soporte universal


1 espátula 1 pinza de extensión
1 Beaker de 100 ml 1 papel filtro
1 pinza para tubos de ensayo 1 rollo de papel pH
Vaselina, azúcar, kerosene agua destilada
6 g de óxido de cobre (II) polvo 1g Tioacetamida
1 mL Ácido acético 1% (CH3COOH) 6g de sulfato de cobre anhidro
4 g hidróxido de calcio Clara de huevo desecada
0.1g ácido benzoico (C6H5COOH) 4 g óxido de calcio
4 g hidróxido de sodio 10 mL Ácido acético
1 mL Ácido nítrico conc. (HNO3) 1 mL Acido sulfúrico 1% (H2SO4)
0.3 g Acetato de plomo [(CH3COO)2Pb 3 mL Alcohol etílico (CH3CH2OH)
0.3 g Cloruro de Hierro (III) (FeCl3) 0.5 g Nitrato de plata (AgNO3
0.3 g Sulfato de Hierro (II) (FeSO4) 0.2 g Muestra desconocida
Sodio metálico (Na) Agua destilada

VI. METODOLOGÍA

1. ENSAYO DE IGNICIÓN

En un crisol pequeño se agrega 0.1 g de ácido benzoico y se calienta (utilizando pinzas para sujetar el
crisol) en la región oxidante de una llama pequeña del mechero. Se debe observar los fenómenos
siguientes:
a) Fusión
b) Características de la llama
c) Formación de vapor de agua (la condensación del vapor de agua en una varilla de vidrio fría
mantenida encima de la muestra en combustión en una confirmación de la presencia de
hidrógeno)
d) Formación de residuo después de calentar al rojo.

DETERMINACIÓN DE CARBONO E HIDRÓGENO

1) Vierta 2 g de óxido de cobre (II) en un tubo de ensayo y caliéntelo flameando para la eliminar la
humedad. Espere que el tubo se enfríe y agregue la muestra (kerosene, azúcar o ácido benzoico),
cuidando de que ésta sature todo el óxido de cobre.
Química Orgánica I 175

2) Monte un aparato como el que se indica en la figura. Añada en el extremo superior del tubo de
ensayo que contiene el óxido de cobre (II), una pequeña cantidad de sulfato de cobre anhidro.
Tape el tubo de ensayo de tal manera que el sulfato de cobre anhidro quede cerca del tapón.
Introduzca el tubo de conexión dentro de un Beaker conteniendo una disolución saturada de Ca
(OH)2.
3) Caliente suavemente el tubo de ensayo.
¿Qué observa en las paredes del tubo de ensayo?
¿Qué observa en las paredes del Beaker?
¿Qué cambios ocurren en el sulfato de cobre y en el agua de cal?
Deje enfriar el tubo de ensayo y saque el sulfato de cobre (II) y los productos de la reacción.
Observe y anote.
4) Pruebe la solubilidad del precipitado en ácido acético diluido. Observe y anote los resultados.

Fig. 1 Montaje para determinar C e H en compuestos orgánicos

2. FUSIÓN CON SODIO ¡CUIDADO

El sodio es muy peligroso y debe manejarse con cuidado. Deben utilizarse pinzas y nunca se manipulara
directamente con la mano. Se seca con un papel filtro y se corta con una espátula. Nunca se pone en contacto
con el agua. Con frecuencia, durante la fusión alcalina se produce un pequeño estallido o explosión. En tal
Química Orgánica I 176

situaci1ón, se deben utilizar gafas de seguridad, y el tubo en el que se realiza la fusión no debe dirigirse hacia
cualquier compañero cercano.

Coloque un trozo de sodio metálico de aproximadamente 4 mm de diámetro en un tubo de ensayo Pyrex


mantenido en posición vertical mediante unas pinzas. Caliente la parte inferior con una llama pequeña hasta
que el sodio se funda y sus vapores se elevan unos 3 cm en el tubo.

Posteriormente, separe la llama y rápidamente, pero con cuidado, agregue 4 gotas de la sustancia desconocida
(si es líquida) ó 0.2 g (si es sólida), de tal forma que caiga directamente en el vapor de sodio sin tocar las
paredes del tubo. Al final, se calienta el tubo al rojo durante un minuto y finalmente se deja enfriar a
temperatura ambiente.

Una vez frío el sistema, se añade gota a gota 3 mL de alcohol etílico, removiendo y triturando el sólido
contenido en el tubo con una varilla de vidrio para asegurar la destrucción total del sodio que no ha
reaccionado.

Al final, se llena el tubo hasta la mitad con agua destilada, se hierve suavemente durante 2 minutos y
finalmente, se filtra la disolución caliente, guardando la disolución alcalina que se filtra para los ensayos a
continuación:

3. RECONOCIMIENTO DE AZUFRE

Unos 2 mL de la disolución alcalina se acidula con 1 mL de ácido acético y se añaden 0.3 g de acetato de
plomo. Un precipitado negro de sulfuro de plomo indica la presencia de azufre. Si el líquido toma un color
pardo y no se ve bien el precipitado negro, dudando de la existencia de éste, se procederá a la filtración del
líquido de ensayo.

4. RECONOCIMIENTO DE NITRÓGENO

A 3.0 mL de la disolución alcalina se agregan 0.3 g de sulfato de hierro (II) y 0.3 g de cloruro de hierro (III),
se añade ácido sulfúrico gota a gota. Si en la disolución alcalina había nitrógeno, aparecerá en este momento
una coloración o suspensión azul intensa. La formación de una coloración azul verdosa indica que existe
nitrógeno, pero que la fusión alcalina fue incompleta.
Química Orgánica I 177

5. RECONOCIMIENTO DE HALÓGENOS

Unos 3 mL de líquido de la fusión alcalina se acidula con 1 mL de ácido nítrico concentrado. Si anteriormente
se ha encontrado en la muestra azufre, nitrógeno o ambos elementos, la disolución ácida se hierve durante tres
o cuatro minutos. A continuación se añaden 4 ó 5 gotas de disolución de nitrato de plata. La formación de un
precipitado blanco o amarillo que oscurece rápidamente al exponerlo a la luz indica la presencia de halógenos.

6. OTRA FORMA DE RECONOCER NITRÓGENO

a) Caliente en un tubo de ensayo una muestra de clara de huevo desecada y cal sodada (NaOH +
CaO).

b) Huela ligeramente el gas que se desprende. Acerque a la boca del tubo de ensayo papel pH
previamente humedecido.

Nota: Para preparar la clara de huevo desecada, bata la clara de huevo y añádale 6 veces su
volumen de agua; luego decante el exceso de agua.

VII. CUESTIONARIO

1. - ¿En qué se basa la determinación cualitativa del carbono?


2. - ¿En qué se transformó el óxido de cobre (II) cuando se calentó con una sustancia orgánica?
3. - Explique por qué el precipitado blanco de carbonato de calcio en la determinación del carbono se
disuelve después de un tiempo
4. - ¿Qué indica el cambio de coloración en el papel pH, en la determinación de nitrógeno?
5. - ¿Qué se puede deducir acerca de la composición cualitativa de los compuestos orgánicos
utilizados en esta práctica?
6. - En química Inorgánica el reconocimiento de los elementos de una sustancia desconocida es casi
suficiente para la caracterización de la misma. Esto no ocurre con los compuestos orgánicos.
Explique.
Química Orgánica I 178

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Brewster, R.Q., Mc Ewen, W.E. & Vanderwerf, C.A. (1976/1981). Curso Práctico de Química Orgánica. (2ª
Reimpresión). La Habana: Editorial Pueblo y Educación.
Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.
Universidad de Costa Rica (s.f). Química Orgánica. Manual de Prácticas. (s.e). San José: Editorial
EDUCAR EMV.
Química Orgánica I 179

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I
GUÍA DE LABORATORIO N° 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EXTRACCIÓN DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La extracción es la técnica más empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o
para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de un componente de una
mezcla por medio de un disolvente.

En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las disoluciones o suspensiones
acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgánico
inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas.

De este modo, las sales inorgánicas prácticamente insolubles en los disolventes orgánicos más comunes,
permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no forman puentes de hidrógeno,
hidrocarburos, derivados halógenos, insolubles en agua, se encontrarán en la orgánica. En general, los
compuestos pertenecientes a los tipos citados se separan bien con una sola extracción.

La extracción puede ser discontinua (agitando una disolución acuosa con éter etílico en un embudo de
separación) o continúa (con extractor Soxhlet).

En la Extracción líquido- líquido, el componente se encuentra disuelto en A y para extraerlo se necesita un


disolvente en B los que deben de ser inmiscibles. A una T° dada, las concentraciones de soluto en cada
disolvente guardan una relación que se denomina "Coeficiente de Distribución o de Partición", que se expresa
así:
K= Ca/Cb= [Wa/100 ml]/ [Wb/100 ml] = Sa/Sb

Donde Ca y Cb son las concentraciones en cada una de las capas respectivamente, y Wa y Wb son las
masas en gramos de material disuelto en cada capa respectiva, las concentraciones son proporcionales a
las solubilidades respectivas.
Química Orgánica I 180

Se puede calcular fácilmente la cantidad de material extraído a un volumen dado de disolvente y la cantidad
de soluto remanente en la capa acuosa, si el valor numérico de la velocidad de distribución (coeficiente de
distribución K) es conocido. De otra manera, se puede expresar lo siguiente:
Wa
[100 ml]
𝐊=
(Wb − Wa)
[ 100 ml ]

Donde (Wb-Wa) es la cantidad remanente de A en la fase acuosa. En general, para un volumen


determinado de líquido extractivo, la eficacia de la extracción aumenta con el número de la misma.

En la práctica, no obstante, deben tenerse en cuenta también el tiempo y el trabajo requerido por las
repetidas extracciones y los inconvenientes que presenta la manipulación de muy pequeñas cantidades de
disolvente.
Otros disolventes orgánicos muy utilizados a este respecto son: el benceno, el tolueno, éter de petróleo,
cloruro de metileno, cloroformo, tetracloruro de carbono, acetato de etilo y el alcohol n-butílico. La
elección del disolvente se realiza en cada caso teniendo en cuenta la solubilidad en el mismo de la
sustancia a extraer y la facilidad con que puede separarse ésta del disolvente.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Extraer la xantofila y el -caroteno de la zanahoria


2. Desarrollar habilidades y hábitos en el cuido, uso y manejo de equipos, materiales y reactivos de
laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Introducción a la Química
Orgánica:
 Enlace químico, energía de formación y disociación de enlaces.
 Propiedades físicas y estructura: punto de fusión, ebullición, solubilidad, ácidos y bases.
 Clasificación de los compuestos orgánicos en base a su grupo funcional.
 Técnicas de aislamiento, purificación y análisis de compuestos orgánicos.
Química Orgánica I 181

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

2 Beaker de 100 ml 45ml Éter de Petróleo


1 Beaker de 500 ml 40ml Metanol al 92% (CH3OH)
1 Probeta de 10 ml 3ml Ácido Sulfúrico1:4 (H2SO4)
1 Pipeta de 5ml 2ml Ácido Clorhídrico concentrado (HCl)
2 Matraces erlenmeyer de 50 ml 0.1g Nitrito de Sodio (NaNO2)
1 Matraces erlenmeyer de 125 ml Agua destilada
1 Embudo de separación de 125 ml
1 Embudo Buchner
1 Embudo de separación
1 Mortero y pilón
1 Vidrio de reloj
1 Gotero
1 Kitasato
Bomba de Vacío
Papel filtro
Cerillos
Mechero
Trípode

Nota: Traer una zanahoria, un cuchillo y un colador por grupo de trabajo

VI. METODOLOGÍA

EXTRACCIÓN DE XANTOFILA Y ß-CAROTENO.

1. Corte la zanahoria en trozos pequeños, hiérvalos en agua durante 45 minutos, cuélelos con un colador
y exprímalos para separar toda el agua posible. Pulverice el residuo en un mortero.
Química Orgánica I 182

2. Mida 45 ml de éter de petróleo y adiciónelo a un matraz erlenmeyer de 125 ml. Transfiera el residuo
anterior a este matraz que contiene el éter de petróleo. Deje reposar la mezcla durante 30 minutos.

3. Filtre la mezcla y adicione el filtrado (solución etérea) en un embudo de separación de 125 ml


limpio y seco, sujeto por un aro.

4. Agregue 20 ml de metanol al 92%. Tape el embudo e inviértalo. Abra la llave del mismo para
prevenir cualquier sobrepresión. Cierre la llave, agite suavemente durante unos instantes y vuelva a
abrir aquella. Repita el proceso cuantas veces sean necesarias hasta que al abrir la llave no se aprecie
sobrepresión en el interior.

5. Cierre la llave una vez más, agite enérgicamente durante un minuto y por último coloque el embudo
de nuevo en el aro, destápelo y espere hasta que ambas capas se separen. Observe y anote.

6. En la capa metanólica (inferior) queda la xantofila y en la capa etérea superior quedan los ß-
carotenos. Separe las dos capas y recoja la fase metanólica en un matraz erlenmeyer de 50 ml.
Observe y anote.

7. Repita los pasos 3, 4 y 5 con una nueva porción de 20 ml de metanol al 92%. La segunda porción de
la fase metanólica se recoja en el mismo matraz donde se recogió la primera. Recoja la fase etérea en
un segundo matraz erlenmeyer.

PRUEBAS PARA XANTOFILA Y ß-CAROTENO

1. Agregue 4 ml de la disolución metanólica en un Beaker de 50 ml. Adicione 2 ml del HCl


concentrado. Agite. Observe y anote los resultados.

2. A 2 ml del extracto en éter de petróleo agregue una mezcla compuesta por 0.1g de nitrito de sodio y 3
ml de disolución de ácido sulfúrico (1:4). Agite. Observe y anote los resultados.

VII. CUESTIONARIO

1. Investigue la fórmula molecular de la xantofila y el ß-caroteno.

2. Explique por qué la presión en el interior del embudo de separación que contiene una mezcla de éter
y agua aumenta cuando aquel se agita por primera vez. ¿Por qué no ocurre lo mismo después de
varias extracciones?
Química Orgánica I 183

3. ¿Por qué se debe destapar siempre un embudo de separación cuando se está sacando, a través de la
llave, el líquido que contiene?

4. ¿Es el tetracloruro de carbono un disolvente adecuado para extraer alcohol etílico en una solución
acuosa? Consulte un libro de constantes físicas y explíquese.

5. Explíquese el efecto de la miscibilidad parcial de dos disolventes sobre la eficacia de la extracción.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.


Química Orgánica I 184

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I
GUÍA DE LABORATORIO N° 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: CRISTALIZACIÓN

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Desde el tiempo de los alquimistas, los sólidos se han purificado por cristalización en el disolvente
adecuado. Hoy en día, esta técnica se mantiene como el procedimiento más adecuado para la purificación
de sustancias sólidas. Lo primero que debe efectuarse en la cristalización es la elección del disolvente
adecuado y para ello se realizan ensayos preliminares con pequeñas cantidades de muestra y diferentes
disolventes o combinación de éstos.

Un disolvente, para una re-cristalización ideal, debe poseer un coeficiente de temperatura elevado para la
sustancia que se va a purificar, es decir, debe disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de
ebullición y sólo una pequeña cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de ella.

Debe poseer también, un coeficiente de temperatura bajo para las impurezas y, además, al enfriarse debe
suministrar rápidamente cristales bien formados del compuesto que se purifica, de los cuales deben ser
fácilmente separables. No debe reaccionar con el soluto, y su utilización no debe ser peligrosa
(inflamable). Desde luego debe ser barato. Si un compuesto recristaliza de agua, se elegirá ésta
preferentemente sobre cualquier otro disolvente.

En general, la purificación por recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son
más solubles en un disolvente en caliente, generalmente a ebullición; la mezcla caliente se filtra para
eliminar todas las impurezas insolubles y, entonces, la disolución se deja enfriar para que se produzca la
cristalización.

En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas
solubles deben quedarse disueltas en las aguas madre. Finalmente, los cristales se separan por filtración y
se dejan caer. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse
utilizando el mismo u otro disolvente.
Química Orgánica I 185

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Reconocer la técnica de Cristalización como uno de los procesos básicos de purificación de


sustancias sólidas
2. Interpretar adecuadamente el fundamento teórico de las técnicas de purificación por cristalización.
3. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Introducción a la Química
Orgánica:
 Enlace químico, energía de formación y disociación de enlaces.
 Propiedades físicas y estructura: punto de fusión, ebullición, solubilidad, ácidos y bases.
 Clasificación de los compuestos orgánicos en base a su grupo funcional.
 Técnicas de aislamiento, purificación y análisis de compuestos orgánicos.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Matraz erlenmeyer de 125 mL 1 g Ácido benzoico (C6H5COOH)


1 Beaker de 500 mL 0.1g Carbón activado
2 Matraces erlenmeyer de 50 mL Benceno o éter de petróleo
2 Vidrio de reloj Agua destilada
1 Embudo buchner Hielo
1 Bomba de vacío
1 Plato de calentamiento
1 Espátula
1 Kitasato
1 varilla de vidrio
Química Orgánica I 186

VI. METODOLOGÍA

1. -Ponga 1 g de ácido benzoico en un matraz erlenmeyer de 125 mL, añada un poco de agua hirviendo
hasta que se disuelva el ácido. Luego agregue un exceso de 5-10% de disolvente (benceno o éter de
petróleo). Posteriormente, adicione 0.1 g de carbón activado, agite vigorosamente y ponga a hervir la
disolución.
2. -Después de 3 a 4 minutos, filtre la suspensión, aplicando succión, utilizando un embudo Buchner con
un Kitasato.
3. -Divida el filtrado en dos porciones y ponga cada porción en matraces erlenmeyer de 50 ml. Cubra uno
de los matraces con un vidrio de reloj y deje enfriar la disolución lentamente.
4. -Coloque el otro matraz en un baño de hielo y raspe el interior del matraz mientras se está enfriando.
Terminada la separación observe el tamaño de los cristales formados. Caliente para disolver el
precipitado, cubra este matraz con un vidrio de reloj y déjelo enfriar junto al primero.
5. -Guarde ambos matraces y su contenido para la próxima práctica donde deberá verificar el tamaño de
los cristales.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA
Brewster, R.Q., Mc Ewen, W.E. & Vanderwerf, C.A. (1976/1981). Curso Práctico de Química Orgánica. (2ª
Reimpresión). La Habana: Editorial Pueblo y Educación.
Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.
Química Orgánica I 187

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I
GUÍA DE LABORATORIO N° 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: ISOMERÍA CIS–TRANS. Transposición del ácido maleíco a ácido


fumárico.

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La isomería se da en compuestos que tienen uno o más dobles enlaces. Los sustituyentes que se
encuentran sobre los carbonos pueden estar situados al mismo o distinto lado del doble enlace.

Este tipo de isomería que se conoce como CIS–TRANS se da mucho en compuestos naturales como el
caucho natural (cis–1,4–poliisopreno), en el que las cadenas hidrocarbonadas se encuentran del mismo
lado del doble enlace, mientras que en la forma trans dichas cadenas se encuentran en lados distintos.

En esta práctica apreciaremos como el anhídrido maleíco se hidroliza fácilmente para dar el ácido
maleíco, cuya configuración es CIS, soluble en agua y bajo punto de fusión. Por otra parte, el ácido
clorhídrico lo isomeriza fácilmente en ácido fumárico (isómero geométrico TRANS), muy insoluble y de
punto de fusión muy elevado.

H2O
ANHIDRIDO MALEÍCO ÁCIDO MALEÍCO ÁCIDO FUMÁRICO

COMPUESTO SOLUBILIDAD EN AGUA


Ácido Maleíco 50%
Ácido Fmárico 1%

La transformación de un compuesto a su isómero CIS O TRANS, depende de la utilidad que le asignen al


producto a obtener, asimismo como las ventajas y costos que ésta pueda conllevar.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Verificar experimentalmente la transposición del ácido maleíco a ácido fumárico, a partir del
anhídrido maleíco.
2. Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y equipos de laboratorio.
Química Orgánica I 188

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Estereoquímica:
 Isomería, Estereoquímica y Estereoisomería.
 Conformaciones: Reacciones con estéreo isómeros (generación de un centro quiral, reacciones de
moléculas quirales, formación de enantiómeros y diasterómeros, resolución óptica).
 Isomería geométrica: Estereoisomerìa de cicloalcanos, isomería cis y trans, isomería E y Z,
análisis conformacional.
 El carbono asimétrico y actividad óptica.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Tubos de ensayos grandes 2.5g Anhídrido Maleíco


Beakers de 500 mL 1.0g Ácido Maleíco
Embudo Buchner o Embudo Hirsch 1.0g Ácido Fumárico
Pinzas para tubos de ensayo 2.5mL Ácido Clorhídrico HCl concentrado
Mecheros 4mL Disolución de Br2 al 1%
Papel filtro 4mL Disolución de KMnO4
Agua destilada y helada

VI. METODOLOGÍA

1. En un tubo de ensayo grande, hierva 3 mL de agua destilada. Luego agregue 2,5 g de anhídrido
maleíco. Al comienzo se funde el anhídrido maleíco, luego se combina con el agua y se disuelve.
2. Enfríe la disolución en agua helada. Recoja el ácido maleíco precipitado, usando un Buchner o un
embudo Hirsch. Guarde los cristales (de ácido maleíco).
3. A los licores madres, se le añade 2.5 mL de ácido clorhídrico concentrado; luego caliente suavemente
la mezcla hasta que empiecen a separarse cristales (5 a 10 minutos). Guarde los cristales (de ácido
fumárico).
Química Orgánica I 189

4. Haga pruebas comparativas entre los cristales obtenidos y los estándares dados por el profesor de los
ácidos maleíco y fumárico.
5. Disuelva 20 mg de ácido maleíco y agréguele 1 mL de disolución acuosa de bromo al 1%. Repita la
prueba con la misma cantidad de muestra y 1 mL de disolución de KMnO4 al 1%. Observe y anote.
6. Disuelva 20 mg de ácido fumárico y repita las pruebas del paso anterior (con bromo acuoso al 1% y
KMnO4 al 1%). Observe y anote.

VII. CUESTIONARIO

a) ¿Cuál de los dos ácidos es más estable¿ ¿Por qué?


b) Indague sobre la toxicidad de los ácidos fumárico y ácido maleíco.
c) ¿Cuál de los dos ácidos se convierte fácilmente a anhídrido maleíco? Explique.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.


Shriner, R.L., Fuson, R.C. & Curtin, D.Y. (1977). Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. (s.e).
México: Limusa.
Química Orgánica I 190

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I
GUÍA DE LABORATORIO Nº 6

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: OBTENCIÓN Y PROPIEDADES DEL METANO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El metano es el más sencillo de todos los compuestos orgánicos. Es el primer término de la serie de los
hidrocarburos saturados, también llamados parafinas o alcanos. De hecho, todos los demás términos de
esta serie se pueden considerar como derivados del metano, en los que uno o más de los hidrógenos de
este hidrocarburo se han sustituido por grupos alquilo.

El metano constituye el 50-97 % del gas natural y se forma en la naturaleza por descomposición
bacteriana anaerobia. En esta experiencia se prepara el metano por un procedimiento sencillo:
descarboxilación del acetato de sodio.
FUSION

CH3—COONa + NaOH CH4 + Na2CO3

En el laboratorio, para realizar la reacción se necesitan condiciones drásticas, como la pirólisis de una sal
del ácido. La descarboxilación de ácidos es un método clásico para la síntesis de alcanos, pero los
rendimientos son pobres y los productos obtenidos bastante impuros.

Las propiedades químicas que se observen en el metano, durante esta experiencia, son características de
todos los alcanos.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Preparar metano por pirólisis del acetato de sodio.


2. Comprobar algunas de las propiedades del metano por medio de diferentes ensayos.
3. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.
Química Orgánica I 191

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad IV: Alcanos y Cicloalcanos:
 Alcanos. Estructura, características y propiedades físicas. Grupos alquilo. Fuentes de obtención y
síntesis. Reacciones, propiedades físicas y obtención.
 Cicloalcanos. Estructura y Nomenclatura y Reacciones.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Tubo de ensayo grande de 25cm 8.2 g Acetato de sodio anhidro (CH3COONa)


5 Tubos de ensayo medianos 10 g Cal sodada [5 g de Hidróxido de sodio
1 Mechero de Bunsen (NaOH) + 5 g de Oxido de Calcio (CaO)]
1 Mortero 2 mL Permanganato de potasio 0.3 %(KMnO4)
1 Espátula 2 mL Solución de Bromo (Br) en tetracloruro
1 Tapón monohoradado de carbono (CCl4) 5 %
1 Soporte Universal
1 Tubo de desprendimiento
1 Cuba hidroneumática
1 Gotero
1 Pinza de empalme para soporte
1 Gradilla
1 Probeta de 5 mL
1 Tapón sin horadar para
tubo de ensayo mediano
Química Orgánica I 192

VI. METODOLOGÍA

A. PREPARACIÓN DE METANO POR PIRÓLISIS DEL ACETATO DE SODIO

1. Mezcle en un mortero 8.2 g (0.1 moles) de acetato de sodio anhidro (fundido) y 10 g de cal sodada.
2. Pase rápidamente la mezcla a un tubo de ensayo grande (25 cm) y adapte al tubo, un tapón
monohoradado y un tubo de desprendimiento.
3. Monte el sistema tal como se indica en la figura 2. El tubo debe quedar ligeramente inclinado hacia
abajo, para que el agua absorbida que se desprende de la mezcla al calentar, no vuelva a la parte
caliente del tubo y lo rompa.
4. Caliente las paredes del tubo de ensayo directamente con la llama del mechero, al principio con
cuidado y después fuertemente, para mantener una producción de metano constante (sujete el
mechero con una mano para aplicar la llama por todo el tubo).
5. Una vez desplazado el aire del tubo, recoja el metano en cinco tubos de ensayo con agua, que se
mantendrán invertidos sobre el agua, hasta la realización de los ensayos que siguen. Siempre se debe
sacar el tubo desprendido de la cubeta de agua antes debe quedar ligeramente inclinado interrumpir la
calefacción.

B. ALGUNAS PROPIEDADES DEL METANO

1. En la boca de uno de los tubos de ensayo con metano, aplique una llama. Observe el carácter de la
reacción y de la llama. Anote cualquier observación sobre la naturaleza de los productos de reacción.
2. Deje abierto el segundo tubo de ensayo con metano en su posición normal durante 15 segundos. A
continuación, aplique una llama en la boca del tubo. Observe el carácter de la reacción y de la llama.
Anote lo observado.
3. Al tercer tubo, agregue, agitando, unos 2 ml de una solución de permanganato al 0.3 %. Observe y
anote.
4. Añada en los dos tubos restantes, 4 ó 5 gotas de una solución de bromo en tetracloruro de carbono al
5 %. Tape uno de los tubos y déjelo en la mesa; y el otro expóngalo a una luz brillante (puede ser luz
solar).
5. Después de 5 minutos, observe. Posteriormente, sople en la boca de cada uno de los tubos. Observe si
hay diferencia en los dos casos. Anote sus observaciones.
Química Orgánica I 193

VII. CUESTIONARIO

1. Calcule las densidades relativas del metano y del aire. Si se desea recoger metano por desplazamiento
de aire, ¿qué debe utilizarse, un desplazamiento de aire ascendente o descendente?
2. Formule las ecuaciones ajustadas de la reacción para la combustión del metano, la reacción del
metano con bromo en presencia de la luz, la combustión del pentano, la reacción del pentano con
bromo en presencia de la luz.
3. Formule, paso a paso, el mecanismo para la reacción del metano con bromo en presencia de la luz. ¿A
qué tipo general pertenece esta reacción?
4. Formule la reacción general para la combustión completa de un alcano, CnH2n+2.
5. ¿Qué nombre general recibe la reacción de los alcanos con los halógenos? ¿Qué función desempeña
la luz?
6. ¿Qué volumen de metano, en condiciones normales, se podría obtener teóricamente a partir de 8.2 g
de acetato de sodio? Esta cantidad recibe el nombre de rendimiento teórico de la reacción.
7. Si se obtiene un rendimiento práctico de 1.12 litros de metano (en condiciones normales), calcule el
Porcentaje de Rendimiento.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.


Química Orgánica I 194

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QUÍMICA ORGÁNICA I
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: SINTESIS Y PROPIEDADES DE LOS ALQUENOS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Los alquenos son hidrocarburos que contienen un doble enlace carbono—carbono y debido a que tienen
menos hidrógeno que los alcanos (CnH2n + 2) se conocen como no saturados. El doble enlace de los alquenos
consta de dos tipos de enlaces: un enlace sigma y un enlace pi, en los cuales los electrones que los ocupan
están más expuestos a la influencia de los campos eléctricos.

Los alquenos se conocen también como Olefinas, debido a que el eteno al reaccionar con cloro, forma una
sustancia de consistencia aceitosa.

La deshidratación total de alcoholes (eliminación de un mol de agua por cada mol de alcohol) es un
procedimiento de laboratorio sencillo para preparación de alquenos. La deshidratación se puede efectuar
calentando el alcohol en presencia de un catalizador ácido. En el laboratorio, lo más cómodo es calentar el
alcohol en un matraz con un ácido protónico no volátil, como los ácidos sulfúrico o fosfórico.
H+
R–CH2CH2–OH R – CH = CH2 + H–OH

Cuando se utiliza el ácido sulfúrico concentrado y caliente como catalizador, oxida también a una parte de la
materia orgánica. El ácido se reduce a dióxido de azufre, comunicando con frecuencia su olor característico al
producto oleofínico.

La facilidad relativa de deshidratación de los distintos tipos de alcoholes disminuye de un alcohol terciario
hasta un alcohol primario.

En lo general, los alquenos son hidrocarburos de mayor actividad química que los alcanos. Con los halógenos,
ácidos halogenhídricos, ácido sulfúrico, ácido carboxílicos orgánicos e hipohaloácidos, forman productos de
adición.
Química Orgánica I 195

Los agentes químicos oxidantes pueden fácilmente oxidar a los alquenos, ya que atacan a los electrones pi del
doble enlace y los transforman en glicoles (compuestos con dos grupos hidróxilo adyacentes) e incluso puede
oxidarlos hasta ácidos, cetonas o aldehídos con ruptura de la cadena carbonada. Estas reacciones pueden ser
de gran utilidad como pruebas químicas para detectar la presencia de un doble enlace, o bien, para síntesis.

Al igual que los alcanos, los alquenos pueden utilizarse como combustibles. Su combustión completa produce
dióxido de carbono y agua,
3
CnH2n + 2
n O2 n CO2 + n H2O

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. - Aplicar las técnicas adecuadas para sintetizar un alqueno a partir de un alcohol.


2. - Reconocer de manera experimental, las propiedades de los alquenos.
3. - Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de utensilios, aparatos y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad V; Alquenos, Cicloalquenos y
Polímeros:
 Estructura, propiedades físicas y nomenclatura. Obtención y Reacciones.
 Cicloalquenos, estructura, caracterìsticas y propiedades fìsicas. Obtención y Reacciones.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Matraz de destilación de 125 mL 15 mL Etanol (CH3CH2OH)


6 Tubos de ensayo 3 mL Alqueno
1 Probeta de 10 mL 9 mL Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
1 Gotero 6 mL Solución de Bromo al 1 % en
1 Soporte con pinza Tetracloruro de carbono (Br/CCl4)
Química Orgánica I 196

1 Tapón de goma 6 mL Permanganato de potasio al 10 %


1 Manguera con tubo de vidrio (KMnO4)
1 Mechero Agua destilada
1 Trípode con malla Arena
Papel pH

VI. METODOLOGÍA

OBTENCIÓN Y PROPIEDADES DEL ETENO


1. Arme el equipo según la figura 1. Coloque en el balón 5 ml de etanol, luego agregue 3 ml de ácido
sulfúrico e introduzca en el balón una pequeña cantidad de arena para acelerar la reacción. Caliente
flameando, y en el extremo de la manguera en donde hay un tubo de vidrio acerque un fósforo
encendido. ¿Qué observa? ¿Cuál es el gas producido?
Escriba la ecuación de la reacción que se produce.
2. Repita el paso anterior, pero ahora introduzca la manguera en un tubo de ensayo que contenga 5 ml
de solución de bromo en CCl4. Caliente suavemente el balón y observe los cambios que ocurren.
Escriba las ecuaciones de las reacciones que se producen.
Nota: Si se desprenden humos blancos, coloque en la boca del tubo de ensayo una tira de papel
indicador humedecido. Observe y anote cualquier cambio de color.

PRUEBA DE INSATURACIÓN CON REACTIVO DE BAYER


Utilizando los mismos reactivos dentro del balón, introduzca la manguera en un tubo de ensayo que
contenga 5 ml de KMnO4 al 10% en agua. Caliente suavemente, flameando y observe los cambios.
* ¿Qué reacción ocurre con el KnMnO4?
* Escriba la ecuación de la reacción correspondiente.
* ¿Qué olor se percibe de la sustancia formada dentro del tubo de ensayo?

PROPIEDADES DE LOS ALQUENOS (Ensayos con otros Alquenos)


1. PRUEBA DE BAYER
Coloque en un tubo de ensayo 10 gotas del alqueno que le proporcionará el instructor y añádale unas
10 gotas de una disolución de KMnO4 al 1 %. Agite, observe y anote el resultado.

2. PRUEBA DE ADICIÓN DE BROMO


Química Orgánica I 197

En otro tubo de ensayo ponga 10 gotas del mismo alqueno y agréguele 10 gotas de una disolución de
bromo al 1% en CCl4. Observe y anote los resultados. Si se desprenden humos blancos, coloque en la
base del tubo una tira de papel indicador humedecido. Observe y anote.

3. PRUEBA DE COMBUSTIBILIDAD
En una cucharilla de combustión, coloque 10 gotas del mismo alqueno, acérquelo a la llama. Observe
el color de la flama. Observe y anote.

VII. CUESTIONARIO

1) Supóngase que se tienen dos frascos, uno con metano y otro con eteno, y que ambos han perdido sus
etiquetas. ¿Cómo se podría determinar qué frasco contiene el metano y cuál contiene el eteno?
Formúlese las ecuaciones ajustadas para todas las reacciones que se indiquen.
2) ¿Cómo podría regenerar el etileno a partir del bromuro de etileno? Explique el procedimiento a seguir
con los reactivos correspondientes.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Brewster, R.Q., Mc Ewen, W.E. & Vanderwerf, C.A. (1976/1981). Curso Práctico de Química Orgánica. (2ª
Reimpresión). La Habana: Editorial Pueblo y Educación.
Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.
Química Orgánica I 198

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I
GUÍA DE LABORATORIO Nº 8

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: NITRACION DEL BENCENO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El mecanismo de la nitración de los compuestos aromáticos ha sido muy estudiado, y aunque los
procedimientos operatorios varían, sobre todo en el disolvente utilizado, parece que en la mayoría de los
procesos el agente nitrante es un ion nitronio positivo (NO2+). Algunos compuestos, como el fenol, se pueden
nitrar rápidamente con ácido nítrico diluido en solución acuosa.
2H2SO4 + HNO3  2HSO4- + H3O+ + NO2+
C6H6 + NO2+  C6H5NO2 + H+

En otros casos, se puede utilizar ácido acético u otros disolventes. Como procedimiento estándar, que puede
servir de comparación con otros, es el uso de una mezcla de ácidos sulfúrico y nítrico concentrados, con los
que se puede estudiar bien el mecanismo de la nitración.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Obtener nitrobenceno a partir de la reacción entre el benceno y una mezcla sulfonítrica.


2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad VII, Compuestos Aromáticos:
 Estructura del benceno, estabilidad del anillo bencénico, resonancia del benceno.
 Aromaticidad.
 Obtención del Benceno y sus derivados.
 Reacciones del Benceno y sus derivados.
 Compuestos aromáticos alifáticos (arenos). Estructura, Propiedades físicas y nomenclatura.
Obtención y Reacciones.
Química Orgánica I 199

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Matraz erlenmeyer de 500 mL 30.0 mL Ácido Nítrico (HNO3)


1 Probeta de 50 mL 30.0 mL Ácido Sulfúrico (H2SO4)
1 Probeta de 5 mL 22.5 mL Benceno (C6H6)
1 Termómetro 2.5 g Cloruro de Calcio (CaCl2)
1 Embudo de separación Agua destilada
1 Tapón monohoradado Hielo
1 Tubo de vidrio de 25-30 cm
1 Varilla de vidrio

VI. METODOLOGÍA

1. Adicione 30 mL de ácido nítrico concentrado en un matraz de 500 mL.

2. Posteriormente, añada 30 mL de ácido sulfúrico concentrado al matraz que contiene el ácido nítrico.
(Mezcla nitrante)

3. En una probeta mida 22 mL de benceno y añada 2-3 mL a la mezcla nitrante. Agite fuertemente el
matraz con un movimiento rotatorio para mezclar bien los reactivos.

Nota: adapte a la boca del matraz un tapón monohoradado, atravesado con una varilla de vidrio de
unos 6 mm diámetro y unos 25-30 cm de longitud, para que los vapores de ácido nítrico y
nitrobenceno, que irritan la piel, se desprendan lejos de la mano.

4. Mida la temperatura de la mezcla y si ésta se eleva a más de 60ºC, coloque el matraz en un baño de
agua fría. La temperatura debe mantenerse entre 50º-60ºC. Si la temperatura desciende, el matraz se
debe calentar en un baño María.

5. Tan pronto como la reacción haya cesado, añada una nueva porción de 2-3 mL de benceno y agite
fuertemente el matraz.
Química Orgánica I 200

6. Enfríe el matraz, si fuese necesario, para mantener la temperatura de 50ºC-60ºC y se continúa la


nitración de esta forma hasta que se haya añadido todo el benceno.

7. Posteriormente, agite toda la mezcla reaccionante continuamente durante 10 minutos.

8. Después del período de agitación, se enfría el matraz y su contenido se pasa a un embudo de


separación

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Brewster, R.Q., Mc Ewen, W.E. & Vanderwerf, C.A. (1976/1981). Curso Práctico de Química Orgánica. (2ª
Reimpresión). La Habana: Editorial Pueblo y Educación.
Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.
QUÍMICA ORGÁNICA II
Química Orgánica II 202

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: PROPIEDADES FÍSICAS DE ALCOHOLES, FENOLES Y ÉTERES

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Los alcoholes son compuestos covalentes, polares, debido a la presencia del grupo OH. Esta polaridad es más
marcada en los alcoholes de baja masa molecular, debido a que los electrones del grupo OH están un poco
desplazados hacia la cadena hidrocarbonada, a medida que crece la longitud de la cadena. Sus temperaturas
de fusión y ebullición guardan una relación directa con el aumento en el número de carbonos en la cadena.
Los fenoles son compuestos aromáticos que poseen el grupo funcional OH, el cual está unido directamente al
anillo.

Los fenoles se consideran como un grupo independiente de los alcoholes, porque difieren en sus propiedades.
La principal diferencia radica en el carácter ácido del hidrógeno del grupo OH en los fenoles, lo cual se debe a
un fenómeno de resonancia en el ión fenóxido. Esta diferencia se nota claramente en las constantes ácidas
para el fenol y etanol.

Los éteres son compuestos que se representan por la fórmula R–O–R. Estos compuestos son menores en la
polaridad con relación a los alcoholes y se asemejan más a los hidrocarburos; por esta razón presentan puntos
de fusión y ebullición bajos.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Reconocer las principales propiedades físicas de alcoholes, fenoles y éteres e identificar el grado y
sentido en que varían esas propiedades.
2. Comparar las propiedades físicas de los alcoholes y fenoles con la del benceno.
3. Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.
Química Orgánica II 203

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I; Alcoholes, Fenoles y Éteres:
 Alcoholes: Estructura y particularidades del grupo funcional OH, propiedades físicas, fuentes de
obtención, reacciones y aplicaciones.
 Fenoles: Estructura, comparación con alcoholes, propiedades físicas, obtención y reacciones más
importantes.
 Éteres y epóxidos: Estructura y clasificación, propiedades físicas, formas de obtención y reacciones.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

6 Cápsula de porcelana 6 mL 2–Butanol


6 Tubos de ensayo 6 mL Alcohol Etílico
1 Gradilla 6 mL Ter–butanol
1 Gotero 6 mL Eter
1 Probeta 5 ml 6 mL Fenol 2%
Fósforos 2 mL Benceno
Papel tornasol 3 mL Hidróxido de Sodio 1 M
Pizeta Agua Destilada

VI. METODOLOGÍA

1. En una cápsula de porcelana deposite por separado 2 ml de cada una de las muestras de alcoholes,
fenol y éter.
2. Con las muestras de alcohol, fenol y éter realice las pruebas de olor, color y estado físico.
3. Enciéndalos con cuidado y observe, el color y luminosidad de la llama. Compare lo observado entre
los alcoholes, fenol y éter. Anote sus observaciones.
4. Coloque en tubos de ensayo 2 ml de cada uno de los alcoholes, fenol y éter y agregue a cada tubo,
lentamente, gota a gota, 2 ml de agua destilada. Agite y observe la solubilidad de estos compuestos.
Química Orgánica II 204

5. Posteriormente, introduzca en cada tubo un pedacito de papel tornasol y observe los cambios que
ocurren. Anote sus observaciones.
6. Agregue unas gotas de disolución de NaOH 1M, al tubo que contiene el fenol y a uno de los tubos
que contiene alcohol. Observe los cambios que ocurren. Explique. Haga nuevamente la prueba con
papel tornasol. Anote sus observaciones.
7. Realice las mismas pruebas del paso 3 al paso 4, pero con benceno.

VII. CUESTIONARIO

1. Elabore una Tabla de las Propiedades Físicas y Químicas de los alcoholes, fenoles y éteres.
2. Indague sobre la relación de los puntos de fusión y ebullición de los hidrocarburos en comparación
con los de los alcoholes, fenoles y éteres.
3. De acuerdo con el comportamiento del fenol frente al NaOH, ¿Cuál de los dos es más ácido?,
escriba la ecuación de la reacción del fenol con NaOH.
4. Explique a qué se debe la diferencia de acidez entre los alcoholes y fenoles. Escriba la ecuación de la
reacción.
5. ¿De acuerdo con el comportamiento con el papel tornasol, se puede afirmar que el papel está
ionizado?
6. ¿Que características posee el recipiente donde se guarda el éter. Por qué debe tener esas
características?
Química Orgánica II 205

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.


Fessenden, R.J. & Fessenden, J.S. (1983). Química Orgánica. (2ª ed). México: Grupo Editorial
Iberoamericana.
Shriner, R.L., Fuson, R.C. & Curtin, D.Y. (1977). Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. (s.e).
México: Limusa.
Wingrove, A.S. & Caret, R.L. (1984). Química Orgánica. (2ª ed). México: Editorial Harla.
Química Orgánica II 206

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: PROPIEDADES QUÍMICA DE ALCOHOLES Y FENOLES

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Las propiedades químicas generales de los alcoholes varían en su velocidad y en su mecanismo, según el
alcohol sea primario, secundario o terciario. Las reacciones que dependen del desplazamiento del hidrógeno
del grupo oxhidrilo, son más rápidas en los alcoholes primarios, mientras que en las reacciones donde se
sustituye el oxhidrilo completo son más fáciles en los alcoholes terciarios.

Los tres tipos de alcoholes (primarios, secundarios y terciarios), poseen propiedades diferentes, las cuales
permiten diferenciarlos y además utilizarlos para variados compuestos orgánicos. Así los alcoholes primarios
por oxidación dan aldehídos o ácidos carboxílicos, mientras que los secundarios forman cetonas y los
terciarios no se oxidan.

Con los ácidos orgánicos, los alcoholes forman ésteres usualmente con olores de frutas o flores. Los alcoholes
primarios son muy reactivos, mientras que los terciarios experimentan reacciones muy lentas.

Los fenoles poseen el mismo grupo funcional de los alcoholes, pero son ácidos mucho más fuertes, propiedad
que le confiere la unión directa del grupo OH al anillo aromático. Las principales pruebas de fenoles se dan
con agua de bromo, con cloruro de hierro (III), con permanganato de potasio o nitrito de sodio (reacción de
Liebermann).

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Reconocer las principales propiedades químicas de los alcoholes y fenoles.


2. Identificar el grado y sentido en que varían las propiedades químicas de los alcoholes y fenoles.
3. Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.
Química Orgánica II 207

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I; Alcoholes, Fenoles y Éteres:
 Alcoholes: Estructura y particularidades del grupo funcional OH, propiedades físicas, fuentes de
obtención, reacciones y aplicaciones.
 Fenoles: Estructura, comparación con alcoholes, propiedades físicas, obtención y reacciones más
importantes.
 Éteres y epóxidos: Estructura y clasificación, propiedades físicas, formas de obtención y reacciones.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Mechero 10 ml Alcohol primario


3 Tubos de ensayo 10 ml Alcohol secundario
1 Gradilla 3 ml Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
1 Trípode con rejilla 6 ml Dicromato de Potasio 1% (K2Cr2O7)
1 Beaker 250 ml 7 ml Ácido sulfúrico conc. (H2SO4)
3 Pinzas para tubo de ensayo 10 ml Hidróxido de Potasio 20% (KOH)
2 Pipetas 5 ml 6 ml Solución Yodo–yoduro (I/KI)
1 Probeta graduada 10 ml 6 ml Ácido acético conc. (CH3COOH)
1 Pizeta 4 ml Fenol 0.1%
3 Matraces de 100 ml 1 ml Cloruro de hierro (III) 1% (FeCl3)
1 Probeta graduada 50 ml 2 ml Permanganato de Potasio 2% (KMnO4)
3 Beakers 100 ml 2 ml Nitrito de Sodio (NaNO2)
1 Espátula 0.1g Fenol
2 Goteros Sodio Metálico
1 Pera Agua destilada
Química Orgánica II 208

VI. METODOLOGÍA
ALCOHOLES

IDENTIFICACIÓN CON EL ÁCIDO CLORHÍDRICO

Prepare tres tubos de ensayo limpios y secos, rotúlelos con R–OH 1º, R–OH 2º, respectivamente. Coloque en
cada uno de ellos 1.0 ml de cada muestra de alcohol y 1 ml de ácido clorhídrico concentrado. Agite los tubos
en forma rápida y vigorosa, déjelos reposar por unos 10 minutos. Posteriormente al tubo que no ha presentado
reacción, caliéntelo por 10 minutos en baño María. Observe y anote los resultados.

OXIDACIÓN CON MEZCLA CRÓMICA

Vierta en tubos de ensayo diferentes, previamente rotulados, muestras de 1,0 ml de alcoholes primario,
secundario. Agregue a cada uno 2 ml de dicromato de potasio al 1%. Añada 3 gotas de ácido sulfúrico
concentrado a cada tubo y agite fuertemente. Caliente suavemente. Observe los cambios de color que se
presentan y el olor de los productos formados en cada caso. Anote los resultados.

Nota: Otra alternativa de preparación de la mezcla sulfocrómica es la siguiente: se disuelve 25 gr de K2Cr 2O7
en 100 ml de agua y se añaden 40 ml de ácido sulfúrico concentrado.

PRUEBA DEL YODOFORMO

Vierta en tubos de ensayos diferentes, previamente rotulados, muestras de 1.0 ml de alcoholes primario,
secundario Agregue 2 ml de lugol (disolución de yodo–yoduro de potasio). Añada gota a gota, una disolución
de hidróxido de potasio al 20% hasta que desaparezca la coloración del lugol. Luego caliente los tubos en
baño María durante 4–5 minutos. Observe y anote los resultados.

Nota: La disolución de yodo–yoduro de potasio se prepara añadiendo 200g de yoduro de potasio y 100 g de
yodo, a 800 ml de agua destilada y agitando hasta que la disolución sea total.

HIDRÓGENOS ACTIVOS

Deje caer un trocito de sodio metálico sobre muestras de 1 ml de alcoholes primario, secundario disponibles.
Observe el desprendimiento de hidrógeno, anote el tiempo que dura la reacción.
Química Orgánica II 209

ESTERIFICACIÓN

Vierta 2 ml de cada una de las muestras de alcoholes en tubos de ensayo diferentes, luego añada a cada uno 2
ml de ácido acético y 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Caliente cada una de las mezclas en baño
María hasta ebullición, continuándose el calentamiento unos 3–4 minutos más. Vierta cada mezcla, por
separado, sobre 50 ml de agua helada contenida en un beaker de 100 ml. Observe y anote los resultados.
Procure identificar el olor.
FENOLES

ENSAYO CON CLORURO DE HIERRO (III)

Vierta en un tubo de ensayo 1 ml de fenol al 0.1% y agregue gota a gota una disolución de cloruro de hierro
(III) al 1%. Compare el color que produce sobre el fenol el agua pura y una gota de disolución de cloruro de
hierro (III). Plantee otro método alterno para pruebas positivas del ensayo anterior.

ENSAYO CON PERMANGANATO DE POTASIO

Vierta en un tubo de ensayo 1 ml de fenol y 2 ml de agua. Luego agregue una disolución de permanganato de
potasio al 2% (gota a gota y con agitación) hasta que persista el color púrpura del permanganato de potasio. Si
el color no cambia entre 0.5 y 1 minuto, deje reposar los tubos durante 5 minutos con ocasional agitación
vigorosa.

VII. CUESTIONARIO

1. Escriba las ecuaciones de las reacciones entre cada uno de los tipos de alcoholes con el ácido
clorhídrico.

2. Escriba las ecuaciones correspondientes a las reacciones que se verificaron, entre cada uno de los
tipos de alcoholes con la mezcla crómica.

3. ¿Qué papel desempeña el ácido sulfúrico en la reacción de esterificación. Escriba la ecuación de la


reacción.

4. Escriba la ecuación de la reacción que se produce entre el fenol y el permanganato de potasio. Si la


reacción es débil, ¿a qué se debe?
Química Orgánica II 210

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.


Shriner, R.L., Fuson, R.C. & Curtin, D.Y. (1977). Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. (s.e).
México: Limusa.
Werthein E. (1951). A laboratory guide for Organic Chemistry. (3ª ed) Toronto: The Blakiston Company.
Química Orgánica II 211

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE ALDEHÍDOS Y


CETONAS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Los aldehídos y cetonas son compuestos orgánicos que contienen en su estructura al grupo carbonilo. Son
compuestos de importancia extraordinaria. Así por ejemplo, algunas cetonas se utilizan como disolventes. Las
disoluciones acuosas concentradas de formaldehído (HCHO) se utilizan para preservar tejidos animales para
su estudio biológico. La mayoría de los aldehídos y cetonas son líquidos a temperatura ambiente.

Los puntos de ebullición de los compuestos carbonílicos son menores que los de ácidos y alcoholes de masa
molecular similar, pero mayores que los hidrocarburos y éteres de las mismas características. Como los
aldehídos y cetonas tienen solo hidrógenos unidos a carbono, no se forman puentes de hidrógeno con
moléculas de aldehídos o cetonas.

Las reacciones de aldehídos y cetonas son muy similares, únicamente se diferencian en su comportamiento
frente a los agentes oxidantes. Esta diferencia en cuanto a facilidad de oxidación de los aldehídos se emplea
para distinguir los aldehídos de las cetonas.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Reconocer las principales propiedades físicas y químicas de aldehídos y cetonas e identificar el grado,
condiciones y sentido en que varían esas propiedades.
2. Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Aldehídos y Cetonas:
 Aldehídos: Estructura y clasificación, propiedades físicas, obtención y reacciones.
 Cetonas: Estructura y clasificación, propiedades físicas, obtención y reacciones.
Química Orgánica II 212

 Aldehídos y cetonas no saturadas.


 Aplicaciones de Aldehídos y Cetonas.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Beaker de 150 ml 6 ml Formaldehído


1 Matraz de 100 ml 8 ml Acetaldehído
4 Beaker de 50 ml 11ml Acetona
5 probetas de 10 ml 6 ml Butiraldehído
5 Tubos de ensayo 6 ml Ciclohexanona
1 Embudo 1 ml Reactivo de Schiff
1 Termómetro 15 ml Reactivo Fehling A
1 Baño María 15 ml Reactivo Fehling B
1 Pizeta 15 ml Reactivo de Tollens
2 Goteros 5 ml Ácido Clorhídrico (HCl)
Papel Filtro 10 ml Permanganato de Potasio 2–4% (KMnO4)
10 ml Disolución saturada de Bisulfito de Sodio de
(NaHSO3) (a la disolución saturada se le agrega 70% su
volumen de metanol)
Ácido Sulfúrico 1:10 (H2SO4)
Benceno
Sal común (NaCl)
Carbonato de sodio
Agua destilada
Hielo
Química Orgánica II 213

VI. METODOLOGÍA

PROPIEDADES FÍSICAS

Tome cinco tubos de ensayo y rotúlelos. Coloque 2 ml de formaldehído en el Nº1, 2 ml de acetaldehído en el


Nº2, 2 ml de acetona en el Nº3, 2 ml de Butiraldehído en el Nº4 y 2 ml de ciclohexanona en el Nº5. Ensaye
pruebas de olor, color y estado de agregación; de solubilidad en agua y solubilidad en benceno.

Haga un cuadro comparativo con los resultados obtenidos en cada ensayo.

ALGUNAS REACCIONES DE ALDEHÍDOS Y CETONAS

REACTIVO DE SCHIFF: Tome cinco tubos de ensayo y agregue, por separado, 1mL de cada una de
las muestras de aldehídos y cetonas de que dispone. Agregue a cada tubo una o dos gotas del Reactivo de
Schiff (que deberá estar incoloro). Observe y anote los resultados.
NOTA: En caso de no haber reactivo de Schiff, éste debe prepararse disolviendo 0.2g de clorhidrato de p–
rosanilina (fucsina) en 100mL de agua. Luego añada 2g de bisulfato de sodio y posteriormente 2mL de ácido
clorhídrico concentrado. Afore la mezcla a 200 ml usando agua destilada.

REDUCCIÓN DEL REACTIVO DE FEHLING: Ponga en cinco tubos de ensayo 3mL de Reactivo
de Fehling A y 3mL de Reactivo de Fehling B y agregue, por separado, 1mL de cada una de las muestras de
aldehídos y cetonas de que dispone. Introduzca los tubos de ensayo en el Baño María y caliente durante 10
minutos, saque los tubos, observe y anote los resultados. Explique los resultados y escriba las ecuaciones de
las reacciones.

ESPEJO DE PLATA. REACTIVO DE TOLLENS: En cinco tubos de ensayo, agregue, por separado,
1mL de cada una de las muestras de aldehídos y cetonas de que dispone. Agregue a cada tubo 3mL del
Reactivo de Tollens. Posteriormente, introduzca los tubos de ensayo en el Baño María y caliente durante 10
minutos. Saque los tubos, observe y anote los resultados. Escriba las ecuaciones de las reacciones.

OXIDACIÓN CON PERMANGANATO DE POTASIO DILUIDO: Ponga en cinco tubos de ensayo


1mL de cada una de las muestras de aldehídos y cetonas de que dispone. Agregue a cada tubo de ensayo 2mL
de disolución de KMnO4 al 2–4% y acidule con unas gotas de ácido sulfúrico diluido (1:10). Observe y anote
los resultados. Explique los resultados y escriba las ecuaciones de las reacciones.
Química Orgánica II 214

POLIMERIZACIÓN: En un tubo de ensayo, agregue 2mL de acetaldehído, rodéelo con hielo y un poco de
sal (al hielo). Introduzca el termómetro y si marca entre 0 y 5°C, ponga una gota de ácido sulfúrico en la punta
del termómetro y vuélvalo a introducir en el acetaldehído. Retire el tubo del hielo, agítelo cuidadosamente con
el termómetro durante 1 minuto. Luego adicione 3–4mL de agua al tubo y observe la formación de un
polímero líquido (paraldehído), el cual es insoluble en agua.

ADICIÓN DE BISULFITO DE SODIO: Añada lentamente 5mL de acetona a 10mL de una disolución
saturada de bisulfito de sodio, agitando fuertemente y enfriando externamente con hielo. Luego, filtre el
precipitado que se forma y divídalo en dos porciones. A una porción, agregue carbonato de sodio y agua.
Observe y anote los resultados. A la segunda porción añada 5mL de HCl. Observe y anote los cambios que
ocurren. Escriba las ecuaciones de las reacciones que ocurren.

VII. CUESTIONARIO

1. Explique, ¿A qué se debe que los puntos de ebullición de aldehídos y cetonas son superiores a los de

hidrocarburos y éteres de masa molecular similar?

2. Describa otro procedimiento de preparación del reactivo de Schiff, diferente al planteado en esta guía.

3. Describa la forma de preparación de los reactivos: Fehling A, Fehling B, Tollens.

4. Resuma todas sus observaciones en una tabla con los datos siguientes:

COMPUESTOS
REACTIVOS
Nº 1 Nº 2 Nº 3 Nº 4 Nº 5
SCHIFF
FEHLING
TOLLENS
KMnO4
POLIMERIZACIÓN
NaHSO3
Química Orgánica II 215

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.


Rakoff, H. & Rose, N.C. (1974). Química Orgánica Fundamental. (s.e). México, D.F.: Limusa.
Shriner, R.L., Fuson, R.C. & Curtin, D.Y. (1977). Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. (s.e).
México: Limusa.
Wingrove, A.S. & Caret, R.L. (1984). Química Orgánica. (2ª ed). México: Editorial Harla.
Química Orgánica II 216

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: SÍNTESIS DE LA ASPIRINA

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Sin duda alguna la aspirina es uno de los medicamentos de uso más general. Desde que, en 1899, fue
introducida por primera vez por DRESER como analgésico y antipirético suave, su empleo fue creciendo
hasta llegar a convertirse en la principal defensa contra las pequeñas indisposiciones, como resfriados y
dolores de cabeza.

El producto de partida para la fabricación de este medicamento es el ácido salicílico que, a su vez se prepara
como sal sódica por tratamiento del fenolato sódico con dióxido de carbono a unas 5 atm de presión y una
temperatura de 125°C (Síntesis de Kolbe).

SÍNTESIS DE KOLBE. El tratamiento de una sal del fenol con dióxido de carbono produce el reemplazo de
un hidrógeno anular por el grupo carboxilo –COOH.

Esta reacción se conoce como REACCION DE KOLBE, siendo su aplicación más importante, la conversión
del propio fenol en ácido O–hidroxibenzoico o ácido salicílico.
Química Orgánica II 217

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Obtener aspirina a través de un método especial para su síntesis.


2. Desarrollar habilidades en el cuido uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Ácidos Carboxílicos y sus
derivados:
 Ácidos Carboxílicos y Dicarboxílicos.
 Grupo carboxilo, formas de obtención y reacciones.
 Derivados de los àcidos carboxílicos (Cloruros de àcido, èsteres, amidas, anhídridos de ácido y
nitrilos).
 Estructura y características.
 Propiedades Físicas y Químicas.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Erlenmeyer 250 ml 5g Ácido Salicílico


1 Probeta de 10 ml 10 ml Anhídrido Acético
1 Pipeta de 5 ml 2 ml Ácido Sulfúrico concentrado (H2SO4)
1 Balanza 10 ml Benceno
1 Beaker de 100 ml 0.5 g Cloruro Férrico (FeCl3)
1 Embudo Buchner Agua destilada
1 Kitasato Hielo
1 Matraz de 100 ml
1 Pizeta
1 Bomba de vacío
1 Pera
Vidrio de reloj
Papel Filtro
Química Orgánica II 218

VI. METODOLOGÍA

PREPARACIÓN DE LA ASPIRINA

En un erlenmeyer de 250 ml, agregue según el orden siguiente: 5 g de ácido salicílico, 10 ml de anhídrido
acético y 1–2 ml de ácido sulfúrico concentrado. Al agitar la mezcla suavemente, la temperatura se eleva hasta
70–80°C y todo el ácido salicílico se disuelve. La reacción exotérmica continúa manteniendo la temperatura
de la solución por encima de 70°C durante varios minutos. En 12 ó 15 minutos la solución se habrá enfriado a
35–40°C y el contenido del erlenmeyer será casi una masa sólida de cristales de aspirina.

Añada 50 ml de agua fría, agite bien la suspensión y recoja los cristales por filtración sobre un embudo
buchner. Presione el producto sobre el papel para eliminar la mayor cantidad posible de agua y la muestra de
aspirina se extiende sobre un papel filtro para secarla al aire. Cuando el producto esté seco, se puede
recristalizar de benceno. Pese la cantidad de producto que obtuvo en su experimento.

El rendimiento es de unos 4 g. El punto de fusión de la aspirina varía entre 130 y 135°C, porque se
descompone parcialmente.

ENSAYO CON CLORURO FÉRRICO

Pruebe unos 0.1 g de producto preparado, se suspenden en un poco de agua y se añaden 1–2 ml de solución de
cloruro férrico. Observe y anote los resultados.

VII. CUESTIONARIO

1. ¿Es de esperarse que la aspirina de alguna coloración con cloruro férrico? ¿Por qué?

2. Si con cloruro férrico aparece alguna coloración, ¿A qué se debe?

3. ¿Qué papel desempeña el ácido sulfúrico en la reacción?

4. ¿A qué se debe que la esterificación del grupo fenólico es impedida en la reacción?

5. Calcule el Reactivo limitante, el Rendimiento Teórico y el Porcentaje de Rendimiento.


Química Orgánica II 219

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.


Rakoff, H. & Rose, N.C. (1974). Química Orgánica Fundamental. (s.e). México, D.F.: Limusa.
Shriner, R.L., Fuson, R.C. & Curtin, D.Y. (1977). Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. (s.e).
México: Limusa.
Wingrove, A.S. & Caret, R.L. (1984). Química Orgánica. (2ª ed). México: Editorial Harla.
Química Orgánica II 220

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QUÍMICA ORGÁNICA II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: PREPARACIÓN DE JABÓN (SAPONIFICACIÓN)

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La saponificación es la hidrolisis básica de las grasas y aceites. Uno de los productos es el jabón y la palabra
saponificación se deriva de la palabra latina saponis, que significa jabón.

Esta reacción se descubrió 500 A.C. cuando se encontró que se obtenía cuajo al calentar la grasa animal con
ceniza de madera. Las sustancias alcalinas de las cenizas promueven la hidrólisis de los enlaces en la grasa.
Por lo general el jabón se fabrica hirviendo grasa animal o aceite con una solución de hidróxido de sodio.

Reacciones:
R–CO2–CH2 CH2–OH
R'–CO2–CH + 3NaOH RCO2Na + R'CO2Na + CH–OH
R"–CO2–CH2 CH2–OH

Químicamente, el jabón es la sal de sodio o potasio de un ácido graso las grasa sólidas, como el sebo consiste
principalmente en una mezcla de esteres glicéridos de los ácidos carboxílicos saturados de una masa
molecular elevada.

Los éteres glicéridos de los ácidos carboxílicos no saturados (contienen uno o más enlaces dobles) los líquidos
a temperaturas ordinaria y aunque todos ellos son grasa generalmente reciben el nombre de aceites.

Una propiedad química fundamental de las grasas saturadas es la saponificación. Una grasa no saturadas, no
solo sufre la saponificación de los grupos esteres, sino que también muestra reacciones de adición a los dobles
enlaces.

Los jabones son aceites limpiadores debido a las diferentes afinidades de los dos extremos de su molécula
(hidrofílica, hidrofóbica y lipofílica). Aunque la utilidad de los jabones está limitada debido a su tendencia a
precipitar en agua dura.
Química Orgánica II 221

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1- Desarrollar experimentalmente el proceso de saponificación, para obtener jabón.


2- Constribuir al desarollo de habito y habilidades y uso de los materiales y reactivos.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Ácidos Carboxílicos y sus
derivados:
 Ácidos Carboxílicos y Dicarboxílicos.
 Grupo carboxilo, formas de obtención y reacciones.
 Derivados de los àcidos carboxílicos (Cloruros de ácido, ésteres, amidas, anhídridos de ácido y
nitrilos).
 Estructura y características.
 Propiedades Físicas y Químicas.
 Jabones y Detergentes.
 Ceras, grasas y aceites.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química Orgánica II 222

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Beaker de 500ml 25g Aceite, manteca de cerdo u otra grasa


2 Beaker de 250ml 6g Hidróxido de Sodio
1 Probeta de 10ml 15ml Alcohol Etílico
1 Regia 50g Cloruro de Sodio
1Tripode Agua destilada
1 Varilla de vidrio
1 Espátula
1 Mechero
1 Termómetro
1 Soporte
1 Pinza para beaker
1 Embudo de vidrio

VI. METODOLOGÍA

En un Beaker de 250 ml (A), agregue 25g de aceite. Adicione 15 mL de alcohol etílico al beaker A.
Disuelva 6g de hidróxido de sodio en 25 ml de agua destilada y agréguelo al contenido del Beaker A

Coloque el beaker A en otro de beaker de 500ml (B) que contiene agua previamente calentada entre 80–90
0
C, aplicándole calor para mantener dicha temperatura. Agite con frecuencia con la varilla de vidrio,
calentando aproximadamente una hora hasta que se ponga pastosa. Si la mezcla de reacción se hace casi
solida por la evaporación del agua y alcohol, entonces se añade un poco de agua destilada para mantenerla
pastosa.

Después del periodo de calentamiento, prepare una disolución de 200 ml de cloruro de sodio saturado y
adicione a la mezcla pastosa.

Enfrié y filtre al vacío

Prense el jabón y déjelo secar en una cápsula o caja pequeña que pueda servir a la vez de molde.

VII. CUESTIONARIO

1. ¿Qué entiende por saponificación?


Química Orgánica II 223

2. Formule la reacción que se produce en la preparación de jabón, suponiendo que la grasa es estereato de
glicerina puro.
3. ¿Qué sales generalmente constituyen los jabones?
4. ¿Para qué se agrega alcohol en la práctica?
5. ¿Qué función tiene el hidróxido de sodio?
6. ¿Para qué se le agrega la solución de cloruro de sodio saturado?
7. ¿Qué reacción dará una solución acuosa de jabón al papel tornasol?
8. Suponiendo que 20Kg de grasa estuvieran formados por tripalmitina pura, calcule la cantidad de jabón de
sodio y la cantidad de glicerina que se podría producir.
9. Explique brevemente la acción limpiadora de los jabones.
10. ¿Qué ventajas ofrecen los detergentes sintéticos sobre los jabones?

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Fessenden, R.J. & Fessenden, J.S. (1983). Química Orgánica. (2ª ed). México: Grupo Editorial
Iberoamericana.

Shriner, R.L., Fuson, R.C. & Curtin, D.Y. (1977). Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. (s.e).
México: Limusa.
Química Orgánica II 224

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QUÍMICA ORGÁNICA II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 6

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE PROPIEDADES Y DE LOS GRUPOS


FUNCIONALES DE LA GLUCOSA. DETECCIÓN DE AZÚCARES REDUCTORES

TIEMPO: 1 ½ HORA

I. INTRODUCCIÓN

La glucosa (C6H12O6) es un sólido blanco, cristalino. Si tratamos una disolución de glucosa con Cu(OH)2 se
observa una disolución de color azul, lo mismo que durante la reacción de la glicerina con el Cu(OH)2. Por
otra parte, si calentamos una disolución de glucosa con disolución amoniacal de nitrato de plata (reactivo de
Tollens) se forma un espejo de plata.

La sacarosa no reduce a los iones cobre (II) o a los de otros oxidante en disolución alcalina, ya que los grupos
reductores de la aldosa y la cetosa no están libres en la molécula del disacárido, sin embargo los productos de
su hidrólisis (glucosa y fructosa tienen un grupo aldehído libre, oxidable por la acción de agentes como cobre
(II), yodo y otros, en medio alcalino). Estas diferencias entre sus propiedades reductoras permiten determinar
la cantidad de sacarosa invertida en guarapos, mieles y azúcares, valorando estos productos con disolución de
Fehling, donde el cobre (II) constituye el agente oxidante y el azul de metileno, indicador del punto final de la
reacción.

El conocimiento del grado de inversión de la sacarosa en cualquier paso del proceso de fabricación de azúcar
permite tomar medidas conducentes a minimizar esta reacción y así la pérdida de sacarosa.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Reconocer las principales propiedades físicas de los carbohidratos (glucosa).


2. Determinar los grupos funcionales de la glucosa, utilizando los reactivos adecuados.
3. Detectar azúcares reductores en una disolución que los contenga.
4. Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.
Química Orgánica II 225

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad V, Carbohidratos:
 Monosacáridos, disacáridos y polisacáridos. Clasificación, propiedades físicas, reacciones más
importantes y reacciones bioquímicas.
 Polisacáridos: Celulosa.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Pizeta 17g Glucosa


4 Tubo de ensayo 2ml Alcohol Etílico (CH3CH2OH)
1 Gradilla 3ml Ácido Sulfúrico conc.(H2SO4)
2 Pipeta 5 ml 1 ml Reactivo de Tollens
1 Beaker 1000 ml 1 ml Hidróxido de Sodio 5% (NaOH)
1 Pera 1 ml Permanganato de Potasio 0.01N
1 Matraz 100 ml (KMnO4)
1 Espátula 4 ml Hidróxido de Sodio 3M (NaOH)
1 Probeta 10 ml Azul de Metileno 2%
1 Trípode con rejilla 5g Sacarosa
1 Pipeta 5 ml 1 ml Sulfato de Cobre 10% (CuSO4)
1 Gotero

VI. METODOLOGÍA

PARTE I

1. Tome una muestra de glucosa y determine las propiedades siguientes: olor, color, sabor, solubilidad
en agua y solubilidad en alcohol.
Química Orgánica II 226

2. Tome un beaker y agréguele 5 g de glucosa; adicione 3 ml de H2SO4. Observe y anote. ¿A qué se


debe este fenómeno? ¿Qué tipo de reacción se verifica?

PARTE II

1. Tome 4 tubos de ensayo y agregue a cada uno, 2,5 ml de disolución de glucosa al 10%. Realice las
pruebas para determinar sus grupos funcionales con: Reactivo de Tollens, KMnO4 diluido, NaOH
3M, NaOH 5%.

Nota: Para preparar el reactivo de Tollens se disuelven 3 gr de AgNO3 en 30 ml de agua, luego se


agrega gota a gota NH4OH diluido (1:1) hasta que se disuelva el precipitado formado (éste no debe
conservarse por más de 10 horas porque forma una mezcla explosiva).

PARTE III

1. Deposite 5 g de sacarosa en un beaker y añádale agua, agitando hasta que el volumen total sea de 15
ml, luego adiciónele 2,5 ml de disolución de NaOH 3M.
2. Caliente la disolución hasta que comience a hervir y entonces agréguele 1 ml de disolución de CuSO4
al 10%. Agite y observe el color amarillo rojizo que toma la disolución. ¿A qué se debe esto? Luego
añada una gota de disolución de azul de metileno al 2%. Observe y anote. ¿Por qué se decolora la
disolución de azul de metileno?

VII. CUESTIONARIO

1. Escriba la ecuación de la reacción entre la glucosa y el reactivo de Tollens, glucosa y KMnO4,


glucosa y NaOH.
2. ¿A qué se debe que algunas reacciones típicas de los aldehídos no se presentan con una marcada
característica en la glucosa?
3. ¿Cuál es el fundamento del método para determinar la concentración de azúcares reductores?
Química Orgánica II 227

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Brewster, R.Q., Mc Ewen, W.E. & Vanderwerf, C.A. (1976/1981). Curso Práctico de Química Orgánica. (2ª
Reimpresión). La Habana: Editorial Pueblo y Educación.
Pérez, F.H. & Raola, O.E. (1984). La Química: Un Universo a tu alcance. (s.e). La Habana: Editorial
Científico–Técnica.
Química Orgánica II 228

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 7

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: COMPROBACIÓN EXPERIMENTAL DE ALGUNAS


PROPIEDADES DE LOS CARBOHIDRATOS

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

Los azucares, almidones y celulosas pertenecen a grupos de compuestos orgánicos llamados carbohidratos. El
nombre se derivo del hecho que de que la mayoría de los compuestos de este tipo tienen la formula general
(CX(H2O)Y y pueden por consiguientes , parecer , hidratos de carbono. Los carbohidratos, sin embargo no
contienen agua, son oxi–aldehídos, oxi–cetonas o sustancias obtenidas de ellos.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinar las reaciones químicas que se llevan a cabo en la practica


2. Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad V, Carbohidratos:
 Monosacáridos, disacáridos y polisacáridos. Clasificación, propiedades físicas, reacciones más
importantes y reacciones bioquímicas.
 Polisacáridos: Celulosa.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Química Orgánica II 229

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Gradilla Glucosa
8 Tubos de ensayo Sacarosa
1 Beaker de 250ml Galactosa
1 Mechero Maltosa
1 Tripode Macarosa
1 Termómetro Alcohol etílico
Almidón
Reactivo de Tollens
Reactivo Fehling A
Reactivo Fehling B
Agua destilada

VI. METODOLOGÍA

1. Toma 0,5g de los carbohidratos en diferentes tubos de ensayo agregue 2 mL de agua destilada y agite
vigorosamente durante 1 minuto deje reposa un minuto. Observe y anote.
2. Repita el procedimiento anterior pero con alcohol etílico.
3. Prepare soluciones de cada uno de los azúcares al 10% al mismo tiempo prepare un baño maría y llévelo a
600C
4. En diferentes tubos de ensayos coloque 1ml de los azúcares preparados y agregue 1 mL del reactivo de
Tollens.
5. Compruebe con el termómetro que la temperatura de baño maría sea adecuada y coloque dentro del
beaker los tubos de ensayo que contienen la solución de azúcar y el reactivo de Tollens (marque cada uno
de los frascos para evitar confusiones) mantenga los tubos en el baño maría por 5 minutos.
6. Repita el procedimiento anterior pero esta vez con 0.5mL de reactivos de Fehling A y 0.5mL de reactivos
de Fehling B.
7. Observe los cambios y anote los resultados.
8. Coloque en un tubo de ensayo 2mL de solución de sacarosa al 1% y agregue 3–4 gotas de HCl agite la
mezcla y caliente por un minuto.
9. Deje enfriar y agregue 0.5mL de Fehling A y 0.5mL de Fehling B caliente en un baño maría por tres
minutos.
Química Orgánica II 230

VII. CUESTIONARIO

1. ¿Cómo se interpreta la prueba con el reactivo de Tollens y con reactivo de Fehling?


2. ¿Qué aplicaciones tiene dicha prueba?
3. Explique los resultados obtenidos en las pruebas de solubilidad.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Fessenden, R.J. & Fessenden, J.S. (1983). Química Orgánica. (2ª ed). México: Grupo Editorial
Iberoamericana.
Potapov, V.M. & Tatarinchik, S.N. (1979). Química Orgánica. (s.e.). Moscú: Editorial MIR Moscú.
Química Orgánica II 231

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA II
GUÍA DE LABORATORIO Nº 8

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: PROPIEDADES QUÍMICAS DE LOS ÁCIDOS


MONOCARBOXÍLICOS

TIEMPO: 30 MINUTOS

I. INTRODUCCIÓN

Los acido carboxílicos son ácidos orgánicos y en sus moléculas presentan el grupo funcional carboxilo.

La estructura de los ácidos saturados monocarboxílicos pueden escribirse de forma natural

Los ácidos en general son solubles en agua. Tienen sabores característicos ácidos y colorean de rojo el
tornasol azul. Son buenos conductores de corrientes eléctricas y se disocien en soluciones acuosas.

De acuerdo con el grado de disociación que poseen, los ácidos orgánicos son generalmente débiles, por lo
que sus disoluciones acuosas tienen las características de las disoluciones de los electrolitos débiles. De
ellos el más fuerte es el acido fórmico y también más solubles, aunque esta solubilidad disminuye a
medida que aumenta el resto de la cadena carbonada.

Los ácidos orgánicos alifáticos reaccionan al igual que los que los ácidos inorgánicos con los metales
activos, los óxidos, los hidróxidos y los carbonatos.

Al reaccionar con algunas sales de ácidos débiles y más volátiles, los ácidos orgánicos forman también
sales orgánicas.
Química Orgánica II 232

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Comprobar experimentalmente las propiedades químicas más significativa de los ácidos


monocarboxílicos
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de reactivos y materiales del laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Ácidos Carboxílicos:
 Ácidos Carboxílicos y Dicarboxílicos.
 Grupo carboxilo, formas de obtención y reacciones.
 Derivados de los àcidos carboxílicos (Cloruros de ácido, ésteres, amidas, anhídridos de ácido y
nitrilos).
 Estructura y características.
 Propiedades Físicas y Químicas.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

4 tTbos de ensayo 3ml Ácido Acético glacial


1 Gradilla 3ml Ácido Benzoico
1 Probeta de 10ml 0.5g Zinc en polvo
3ml Carbonato de Sodio concentrado

VI. METODOLOGÍA

1. Tome dos tubos de ensayos limpios y secos. Adicione al primer tubo 3ml de ácido acético glacial y al
segundo tubo 3ml de disolución de acido benzoico.
2. Agregue a cada tubo 0,5g de zinc en polvo observe y anote los resultados. Si es necesario, caliente para
activar la reacción. Escriba la ecuación de cada una de las reacciones correspondientes.
Química Orgánica II 233

3. Tome otros dos tubos de ensayos limpios y secos. Adicione a cada uno 3ml de disolución de ácido
benzoico. Observe y anote los resultados. Escriba la ecuación de la reacciones.

VII. CUESTIONARIO

1- Defina los términos carboxilación y descarboxilación.


2- ¿En qué se diferencia un ácido graso de un ácido graso volátil?
3- Explique por qué el átomo de oxigeno del carbonilo de un acido carboxílico es más básico que el
oxígeno de hidrógeno.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Wade, L.G. (1993). Química Orgánica. (2ª ed). México: Prentice Hall Hispanoamericana, S.A.
FISICOQUÍMICA I
Fisicoquímica I 235

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FISICOQUÍMICA I
GUÍA DE LABORATORIO No 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Determinación de la Constante de equilibrio de la Fenolftaleína

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

En la determinación de la constante de equilibrio es necesario conocer las concentraciones de las especies


en equilibrio, a una temperatura y presión dadas. Para ello es importante asegurarse que se llegó al
equilibrio y que el mismo no se altera al hacer las medidas.

Una fuente común de errores reside en realizar la medida antes de haber llegado a la posición de
equilibrio. Existen distintos métodos para evitar que esto ocurra. Uno de ellos consiste en partir de los
productos para llegar al equilibrio y luego de los reactivos para llegar también al equilibrio, determinando
en cada caso la constante. Si los valores determinados concuerdan, se tiene la certeza de que la
determinación de la constante es correcta. Otro método consiste en partir de diferentes proporciones de
reactivos y verificar en cada uno de los casos que la constante de equilibrio determinada tiene el mismo
valor.

En lo que respecta a la alteración de la posición de equilibrio por la propia medida, es un problema que
suele ocurrir cuando se determina la concentración por un método químico (por ejemplo: una valoración
volumétrica). En estos casos, cuando se está valorando se está alterando la posición de equilibrio, razón
por la cual si se quiere utilizar este tipo de método se debe reducir la alteración de la posición de equilibrio
en el transcurso de la valoración. Esto se puede lograr enfriando el sistema o agregando un inhibidor de la
reacción.

Por las razones anteriormente expuestas es preferible buscar una propiedad física que se relacione con la
concentración de alguna especie presente en el sistema y cuya determinación no incida en la posición del
equilibrio. Ésta puede ser, por ejemplo, la densidad, la presión, la absorbancia, etc.
Fisicoquímica I 236

En esta práctica se determinará la Keq de un indicador ácido–base (Fenolftaleína) a una temperatura dada.
La Fenolftaleína es un poliácido que absorbe en el visible (560 nm) cuando se encuentra en su forma
básica. La Fenolftaleína tiene un rango de viraje situado entre pH 8.0 y 10.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

• Determinar la constante de equilibrio de la disociación de la Fenolftaleína por medidas de absorbancia

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Equilibrio en Sistemas Cerrados:
 Entropía y equilibrio.
 Coordenada de reacción y constantes de equilibrio (cómo plantear el equilibrio usando Kc y Kp
para reacciones homogéneas y heterogéneas). Relación entre Kp y Kc.
 El principio de Le Chatelier: Temperatura y equilibrio, presión y equilibrio. El catalizador y el
punto de equilibrio. Reacciones exotérmicas y su relación con la conversión en función de la
temperatura.
 Conversión y grado de disociación. Cálculo de concentración de reactivos y productos en
equilibrio, fracciones molares en el equilibrio.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

EQUIPOS REACTIVOS
 Espectrofotómetro  Solución de Fenolftaleína 0.06 %
 Termómetro de 60ºC  Solución de H3BO3 0.1 M
 pH-metro  Solución de NaOH 0.1 M
Fisicoquímica I 237

MATERIALES
 4 matraces aforados de 100 mL
 1 matraz aforado de 500 mL
 1 pipeta aforada de 1 mL
 1 pipeta aforada de 50 mL
 1 pipeta aforada de 25 mL
 1 pipeta aforada de 10 mL
 1 Bureta de 25 mL

VI. METODOLOGÍA

El estudiante previo a la realización del laboratorio debe conocer la ley de Bouguer-Beer

1. Verificación de la Ley de Bouguer–Beer.

Preparación de soluciones de referencia o patrón


1. Preparar en un matraz aforado de 100 mL una solución de Fenolftaleína de referencia con 1.00 mL de la
solución madre y 10.00 mL de NaOH 0.10 M. Enrasar con agua destilada.
2. Preparar una solución de NaOH 0.010 M. Tomar 25.00 mL de NaOH 0,10 M y verterlos en un matraz
aforado de 250 mL. Enrasar con agua destilada.

Preparación de soluciones de concentración conocida


3. Preparar tres soluciones de Fenolftaleína de acuerdo a la siguiente tabla:

Solución de Fenolftaleína
Solución de NaOH 0.01M
de referencia [mL]
A 2 50 mL
B 5 50 mL
C 10 50 mL

4. Medir en el espectrofotómetro a = 560 nm las absorbancias de la solución de referencia y de las


soluciones preparadas en el punto anterior.

2. Determinación de la Keq

1. Prepare la siguiente solución (solución 1) agregando los reactivos en el siguiente orden:


2. En un matraz de 100 mL agregue 12 mL de NaOH 0.1 M, 50 mL de H3BO3. 0.10M, 1ml de
Fenolftaleína 0.06 % y afore con agua destilada.
Fisicoquímica I 238

3. Inmediatamente después mida la absorbancia de la solución a 560 nm y el pH.


4. Repita la operación descrita en 2.1 para las siguientes soluciones. Mida la temperatura de trabajo.

Solución NaOH 0.10 M H3BO3 0.10 M Fenolftaleína


H2O destilada
problema [ml] [ml] 0.06 % [mL]
2 21.30 50 1 100 mL
3 32 50 1 100 mL
4 40.80 50 1 100 mL
5 43.90 50 1 100 mL

VII. CUESTIONARIO

1. Graficar absorbancia vs. concentración y verifique Ley de B. Beer.


2. Calcular la constante de equilibrio

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Ayres, G.H. (1981) Análisis Químico Cuantitativo. (s.e). México: Harper & Row Latinoamericana.
Stenesh, J. (1984). Experimental Biochemistry. (s.e). Boston, USA: Allyn and Bacon, Inc.
Fisicoquímica I 239

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FISICOQUÍMICA I
GUÍA DE LABORATORIO No 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Estudio y Construcción del Diagrama de solubilidad de un sistema de


dos componentes

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El equilibrio entre fases puede establecerse en sistemas simples y complejos. El primer tipo corresponde a
los sistemas de un componente, por ejemplo, el equilibrio entre las fases líquidas y vapor, del agua, y en el
segundo, el caso más sencillo es el de los sistemas de dos componentes. En dependencia de las
características de cada uno de los componentes que se mezclen, el sistema binario resultante puede
presentar diferentes propiedades. En esta práctica estudiaremos los sistemas de dos componentes líquidos.
Al mezclar dos líquidos pueden observarse todas las posibilidades de la solubilidad mutua: desde
insolubilidad prácticamente completa (mercurio–agua) hasta miscibilidad total como la formación de la
solución homogénea (etanol–agua). El diagrama temperatura–composición permite obtener una completa
descripción de cualquier sistema de dos líquidos y su interpretación constituye un importante ejercicio en
la aplicación de la regla de las fases.

Método
Para el estudio de la solubilidad mutua de dos componentes se utiliza el método de Alexéev que está
basado en la preparación de una serie de mezclas las cuales se colocan en baño maría cuya temperatura va
elevándose gradualmente. Las mezclas se agitan interrumpidamente. Se define la temperatura cuando el
sistema se convierta en homogéneo. Los valores de la temperatura determinada se comprueban por el
enfriamiento lento del sistema hasta la aparición de la segunda fase líquida (la solución se enturbia). La
diferencia entre las indicaciones del termómetro no debe sobrepasar un grado.

En las mezclas de una sola fase es preciso iniciar el experimento a partir del enfriamiento y considerar
como indicio de heterogeneidad la formación de cristales de fenol o de hielo (o aparición de la turbiedad
en la solución). Al estudiar esta parte del diagrama que corresponde a las concentraciones bajas de fenol,
es conveniente buscar las temperaturas de equilibrio a la temperatura baja utilizando la mezcla frigorífica
(sal común con hielo).
Fisicoquímica I 240

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

 Construir el diagrama de solubilidad para el sistema binario fenol-agua.


 Analizar el comportamiento obtenido en la práctica, con respecto al que se esperaba teóricamente.
 Conocer la curva característica (diagrama de fases) para un sistema cuyos componentes son
parcialmente miscibles en fase líquida.
 Determinar la temperatura de codisolución máxima para este sistema.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Equilibrio en Sistemas Abiertos;
 Definición e importancia del equilibrio de fases.
 Criterios de Equilibrio.
 La solución ideal: Ley de Raoult y Henry.
 Termodinámica del mezclado para soluciones ideales
 Regla de las fases. Aplicación a sistemas binarios y ternarios.
 Representación geométrica de Sistemas binarios y ternarios. Equilibrio líquido-vapor. Equilibrio
líquido-líquido y Equilibrio sólido-líquido.
 Análisis de un Diagrama.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

 Tubos de ensayo  Fenol


 Termómetro  Agua
 Mechero  Hielo
 Trípode  Sal
 Aro metálico  Agitador de vidrio
 Beaker de 200 mL
Fisicoquímica I 241

VI. METODOLOGÍA

1. Tomar un conjunto de tubos de ensayo numerados que contengan mezclas de fenol y agua en
distintas composiciones. Las composiciones de la mezcla y la temperatura recomendada del baño
vienen dados en la tabla.

Número de Tubo de ensayo Fenol Temperatura


[% en peso] [oC]

1 100 50
2 90 15
3 80 5
4 79 5
5 70 35
6 60 60
7 50 70
8 40 70
9 30 70
10 20 70
11 10 45
12 6 10

2. Es necesario proveer cada tubo de ensayo del termómetro, con la particularidad de que para las
composiciones del ejemplo # 3, 4, 12 es deseable tener termómetros precisos que abarcan el
intervalo de temperatura desde +5 hasta –5°.

VII. CUESTIONARIO

1. Tabule los datos obtenidos en el experimento de acuerdo con el siguiente orden:

Número Ts (Temp. Solidfi.) Tb (Temp. Fusión) composición


de Tubo [% en peso]

2. Construya el gráfico de solubilidad: Temperatura versus composición en peso.


3. Determine el por ciento de error de los datos obtenidos.
4. Redacte las conclusiones del experimento, tomando como base los resultados obtenidos.
Fisicoquímica I 242

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Barrow, G.M. (1978). Fisicoquímica. (3ª ed). Barcelona: Editorial Reverté.


Daniels, F. & Alberty, R. (1972). Fisicoquímica. (2ª ed). México: Edictorial CECSA.
Levine, I.N. (1995). Fisicoquímica. (4ª ed). New York: Mc Graw-Hill.

ADVERTENCIA
La sustancia a utilizar en este laboratorio (Fenol) es TÓXICO EN CONTACTO CON LA PIEL, TÓXICO
POR INGESTION Y PROVOCA QUEMADURAS.

EFECTOS TÓXICOS
El vapor irrita el sistema respiratorio y los ojos. La inhalación del vapor por largo tiempo puede causar
perturbaciones digestivas, desordenes nerviosos, erupciones de la piel. Dermatitis puede resultar del
contacto prolongado con soluciones de éste. Si se ingiere causa severas quemaduras, dolor abdominal,
vómitos y derrame interno.
Reacciona violenta o explosivamente con una variedad de sustancias.

CONSEJOS DE PRUDENCIA.
En caso de contacto con la piel lavarse inmediatamente con abundante agua.
Fisicoquímica I 243

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FISICOQUÍMICA I
GUÍA DE LABORATORIO No 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Determinación de la constante de distribución

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Cuando una sustancia se distribuye entre dos líquidos miscibles entre sí o ligeramente miscibles, la
relación de las concentraciones de dicha sustancia en las dos fases será constante, independientemente de
la cantidad de soluto que se disuelva o del volumen de líquido empleado. Esta distribución está sujeta a las
siguientes condiciones:

a) El reparto se debe efectuar a temperatura constante durante todo el proceso, puesto que la temperatura
influye sobre la cantidad de soluto disuelta en cada líquido, de forma que para cada temperatura de trabajo
el equilibrio de distribución del soluto en los distintos disolventes será distinto.

b) No debe producirse ninguna reacción química entre ninguno de los componentes del sistema, ya que si
se forma un nuevo producto, esto falsearía los datos referidos a las concentraciones del soluto inicial.
c) Las disoluciones deben ser diluidas. A altas concentraciones aparecen interacciones entre soluto y
disolventes que interfieren en la proporción en la que el soluto se distribuye en las distintas fases.

Bajo estas condicionantes podemos formular la siguiente ley de distribución que podemos considerar un
caso particular de la Ley de Henry:

Ki=C1/C2
Donde:
C1 : concentración del soluto en la fase I.
C2 : concentración del soluto en la fase II.
Ki : constante adimensional llamada constante de distribución.

A efectos prácticos, esta ley permitiría predecir la concentración final de soluto en las distintas fases,
siempre y cuando conozcamos el valor del Coeficiente de Reparto para un sistema determinado y estemos
trabajando bajo las condicionantes en las cuales se cumple esta ley de distribución. En la bibliografía
Fisicoquímica I 244

podemos encontrar tablas en las que se listan valores de Coeficientes de Reparto para distintos solutos,
distintos disolventes y condiciones; sin embargo, podemos necesitar valores de dicha constante que no se
encuentren en la bibliografía. En la presente práctica, se realizará la determinación experimental del
Coeficiente de Reparto para un sistema concreto. Es importante mencionar que la realidad es que cuando
se realizan sucesivamente una serie de determinaciones con concentraciones diferentes, pocas veces se
encuentra que la relación C1/C2 permanece constante.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinar experimentalmente la constante de distribución para un componente parcialmente miscible


en fase líquida.
2. Aplicar la ley de Lambert–Beer para la construcción de rectas de calibrado.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II y III, Equilibrio en Sistemas
Abiertos y Equilibrio Líquido Vapor:
 Equilibrio de fases.
 Criterios de Equilibrio.
 La solución ideal: Ley de Raoult y Henry.
 Regla de las fases. Aplicación a sistemas binarios y ternarios. .
 Estudio cualitativo y cuantitativo del ELV
 Equilibrio líquido-vapor (ELV) en sistemas binarios.
 Diagramas de fase para sistemas en ELV.
 Constante de distribución. Evaluación de la constante de distribución.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Fisicoquímica I 245

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

 Espectrofotómetro
 Balanza
 Embudo de separación
 Matraz aforado de 1000 mL
 Matraz aforado de 50 mL
 Beaker de 50 mL
 Cloroformo
 Agua destilada
 Cristal violeta

VI. METODOLOGÍA

A) Construcción de la curva de calibración

1. Preparar 1 litro de solución de cristal violeta de 50 ppm (1 ppm = 1mg/mL).


2. Por dilución de la solución anterior preparar 6 disoluciones de 0.1, 0.5, 1, 2, 3, y 4ppm en un
matraz aforado de 50 mL.
3. Medir la absorbancia de cada solución en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 540 nm.
4. Construir la recta de calibración Absorbancias vs Concentraciones.

B) Extracción del Cristal Violeta

1. En un embudo de decantación de 250 mL, introducir 30 mL de la solución madre de cristal


violeta y 30 mL de cloroformo. Agitar vigorosamente abriendo de vez en cuando la llave del
embudo colocado de forma invertida.
2. Coloque el embudo en el soporte de forma invertida y dejarlo destapado hasta que las dos fases se
separen (15 minutos).
3. Separar el cloroformo del embudo, dejando el cristal violeta en la fase acuosa.
4. Medir por medio del espectrofotómetro la concentración del cristal violeta en la fase acuosa.
Vaciar el embudo de separación y lavarlo.
5. Repetir los pasos anteriores (1–4) pero esta vez con 15 mL de cloroformo y 30 mL de la solución
madre de cristal violeta.
6. Después de retirar el cloroformo del embudo de separación agregar otros 15 mL al embudo,
agitar, reposar y separar como antes.
Fisicoquímica I 246

VII. CUESTIONARIO

a) Tabular los datos obtenidos.


b) Calcular la constate de distribución.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Ayres, G.H. (1981) Análisis Químico Cuantitativo. (s.e). México: Harper & Row Latinoamericana.
Barrow, G.M. (1978). Fisicoquímica. (3ª ed). Barcelona: Editorial Reverté.
Daniels, F. & Alberty, R. (1972). Fisicoquímica. (2ª ed). México: Edictorial CECSA.
Levine, I.N. (1995). Fisicoquímica. (4ª ed). New York: Mc Graw-Hill.
FISICOQUÍMICA II
Fisicoquímica II 248

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA


FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FISICOQUIMICA II
GUÍA DE LABORATORIO N 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Reacciones Redox y Montaje de Celdas Electroquímicas

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCION

El objetivo principal de la electroquímica moderna es estudiar el comportamiento y las reacciones de los


iones en diversos ambientes. La información obtenida tiene aplicaciones importantes en gran variedad de
procesos que incluyen pilas de potencia, celdas de combustión, catálisis, corrosión y el funcionamiento de
membranas biológicas. No obstante, el conocimiento de la electroquímica en equilibrio sienta la bases
para la comprensión de procesos de no equilibrio y tiene muchas aplicaciones importantes.

Esta práctica de laboratorio pretende demostrar como el potencial estándar permite predecir la
espontaneidad de una reacción química. En la primera parte de la práctica se podrá observar que reacción
química no tiene lugar en algunos tubos de ensayo debido a diferentes potenciales de metales
involucrados. En la segunda parte de la experimentación, los estudiantes tendrán la posibilidad de medir
los potenciales de algunas celdas electroquímicas y así determinar, cual de estos tiene mayor potencial
para oxidarse mientras que el otro metal sufriría la reducción.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

- Determinar a través del valor de potencial estándar si los sistemas en estudio reaccionaran o no
suponiendo condiciones estándar, identificando teóricamente los productos que han de obtenerse.

- Adquirir destreza en el montaje de celdas electroquímicas y haciendo mediciones directas determinar el


potencial de diferentes metales frente a un electrodo de calomel saturado.
Fisicoquímica II 249

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Equillibrio Electroquímico:
 Actividad y coeficiente de actividad iónico medio en los electrolitos.
 La fuerza iónica. Teoría de Debye-Huckel.
 El papel de los electrodos. Electrodos tipos.
 El potencial electroquímico. El potencial eléctrico.
 El potencial eléctrico en la interfase; electrodo gas/metal inerte, electrodo ion/sal insoluble/metal,
electrodo oxido-reducción.
 Celdas electroquímicas. Equilibrio en la celda.
 La fuerza electromotriz, FEM, el potencial de electrodo. Ecuación de Nernst.
 Potencial estándar de electrodo. Determinación de potenciales estándar.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Parte I: (por grupo de trabajo)

- 3 tubos de ensayo - 3 ml CuSO4 0.5M


- 1 espátula - 3 ml Pb(NO3)2 1M
- 1 gradilla - 3 ml FeCl2 0.25M
- 1 pinza de madera - Zn en polvo
- 1 varilla de agitación

Parte II:
- 1 Electrodo de Cobre - 1 Electrodo de Plomo
- 1 Electrodo Zinc - 1 Lija suave
- 1 Beaker de 150-250 ml - Voltímetro
- 100 ml CuSO4 1 M
- 100 ml Pb(NO3)2 1M
- 100 ml de Zn(NO3)2 1M
Fisicoquímica II 250

VI. METODOLOGÍA

Parte I.
1. Tomar 3 tubos de ensayo y colocar en cada uno de ellos una pequeña porción de Zn en polvo, luego
agregar por separado 3 ml de las siguientes soluciones acuosas 0.1M a cada uno de los tubos:
Tubo 1: CuSO4 0.5M
Tubo 2 : Pb(NO3)2 1M
Tubo 3: FeCl2 0.25M

2. Dejar reposar por 20 minutos de reposo. Observe y anote sus observaciones.

Parte II.
1. Verter 50 ml de una solución de Pb(NO3)2 1M en un vaso de precipitado (beaker) de 100 ml y 50 ml
de una solución de Cu(NO3)2 1M en un segundo beaker de 100 ml.

2. Lijar suavemente los diferentes electrodos con el propósito de eliminar las posibles capas de oxido y
lavar con agua.

3. Colocar el electrodo limpio de plomo en el beaker que contiene la solución de plomo y el electrodo
limpio de cobre en el beaker que contiene la solución de cobre.

4. Conectar los extremos de ambos electrodos a un voltímetro como se muestra en la Figura 1.


Determinar el valor de potencial de la celda.

Figura 1. Montaje experimental de una celda electroquímica.

5. Repetir el procedimiento con los siguientes pares redox:


 ZnZn2+(1M)Cu2+(1M)Cu
 ZnZn2+(1M)Pb2+(1M)Pb
El electrodo del potencial mas negativo es el que se oxidará (se corroerá) con mayor facilidad en una
reacción espontánea en un ambiente agresivo.
Fisicoquímica II 251

VII. CUESTIONARIO

Parte I:
1. Escribir las ecuaciones netas balanceadas de las reacciones electroquímicas que tuvieron lugar en el
experimento. Indicar los potenciales estándares de las semirreaciones involucradas en las reacciones.
2. Calcular el potencial estándar de las reacciones electroquímicas.

Parte II:
1. Resumir los resultados experimentales en una tabla en la que los potenciales figuren en orden de mayor
a menor nobleza (del mas sucesible a menos sucesible a la corrosión).
2. Indicar los potenciales estándares teóricos de todos los electrodos utilizados. Para ello use la tabla de
potenciales estándares.
3. Determinar el potencial estándar teórico de cada una de las celdas electroquímicas y comparar con los
resultados experimentales obtenidos.
4. ¿Qué metal, enfrentado al cobre, es mas activo y cual es mas noble?

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA
Atkins, P.W. (1991). Fisicoquímica, (3ª ed). S.A, EUA: Editorial Addison-Wesley Iberoamericana.
Levine, I.N. (2004). Fisicoquímica. (5ª ed., Vol. 2). México: Mc Graw Hill.
Fisicoquímica II 252

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FISICOQUÍMICA II
GUÍA DE LABORATORIO N 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Medición de la Fuerza Electromotriz en Sistemas Electroquímicos

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Las pilas o celdas pueden definirse como la expresión física de un sistema espontáneo de óxido-reducción.
Esto significa el acoplamiento de dos sistemas metal-ión metálico en solución, denominados electrodos o
medias celdas, donde en uno hay reducción en tanto que en el otro hay oxidación. Como consecuencia,
siendo que cada electrodo posee un potencial, entre las puntas externas de la celda se genera una
diferencia de potencial a la que se le llama fuerza electromotriz y se simboliza como Ec o FEM (ver
Fig.1).

Figura 1. Esquema de una pila o celda electroquímica.

La FEM puede expresarse, por convención, como: Ecelda = Ecátodo - Eánodo

donde:

Ecátodo = electrodo en el que se realiza la reducción

Eánodo = electrodo en el que se realiza la oxidación.


Fisicoquímica II 253

En general se ha enfocado las reacciones redox en las que los reactivos y productos se encuentran en sus
estados estándar, pero a menudo es difícil mantener estas condiciones. Existe una relación matemática
entre la FEM de una celda y la concentración de reactivos y productos de una reacción redox en
condiciones que no corresponden al estado estándar. Esta ecuación es la ecuación de Nernst:

RT Re d r
EE  o
ln
nF Oxio
Donde:
E: potencial de celda (V)
Eo: potencial estándar (V)
R: constante de los gases (8.314 J/(Kmol)
T: temperatura (K)
F: constante (96,485 C/mol)
n: cantidad de e- transferibles

La FEM (E) depende no solamente de la naturaleza de los electrodos y de los iones, sino también de las
concentraciones de las especies que participan en la reacción redox y de la temperatura a la cual funciona
la celda.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

- Adquirir destreza en el diseño y montaje de celdas galvánicas.


- Medir la FEM en diferentes sistemas electroquímicos.
- Medir experimentalmente el cambio de la FEM a diferentes temperaturas.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Equillibrio Electroquímico:
 Actividad y coeficiente de actividad iónico medio en los electrolitos.
 La fuerza iónica. Teoría de Debye-Huckel.
 El papel de los electrodos. Electrodos tipos.
 El potencial electroquímico. El potencial eléctrico.
 El potencial eléctrico en la interfase; electrodo gas/metal inerte, electrodo ion/sal insoluble/metal,
electrodo oxido-reducción.
 Celdas electroquímicas. Equilibrio en la celda.
 La fuerza electromotriz, FEM, el potencial de electrodo. Ecuación de Nernst.
Fisicoquímica II 254

 Potencial estándar de electrodo. Determinación de potenciales estándar.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

- 6 beakers de 50 ml - 1 Electrodo de Cobre


- Material para puente salino - 1 Electrodo de Plomo
- 2 conectores caimán/caimán - 1 Electrodo Zinc
- 1 Lija suave - 1 Electrodo de Hierro
- 1 voltímetro - KCl saturado
- 2 Pinzas de soporte universal - 50 ml 1M FeCl2 (ac)
- 50 ml 1 M Cu(NO3)2 (ac) - 50 ml 1 M Pb(NO3)2(ac)
- 50 ml 1 Zn(NO3)2(ac)

VI. METODOLOGÍA

4.1 MEDICIÓN DE LA FEM

1. Con las soluciones de iones metálicos preparadas (solución electrolítica) y los electrodos dados,
diseñe el montaje de 3 diferentes celdas galvánicas con puente salino.
2. Proceda al montaje de las celdas; para ello, agregue a cada beaker 50 mL de solución e introduzca
su respectivo electrodo.
3. Para la preparación del puente salino, tome un trozo de tubo plástico e introduzca un tapón de
algodón en una de las extremidades. Por la otra extremidad agréguele KCl(ac) saturado y luego
ponga un tapón de algodón en el otro extremo. Procure que el tubo quede completamente lleno de
KCl(ac).
4. Una vez preparado el puente salino introduzca cada extremo del puente salino entre las dos
semiceldas en las que va a medir la FEM de la celda.
5. Con el Multímetro mida la FEM de las diferentes celdas que se hayan diseñado. Anote sus
resultados.
Fisicoquímica II 255

4.2 INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA SOBRE LA FEM

1. Diseñe y prepare una celda galvánica. Mida la temperatura inicial de las semiceldas con un
termómetro.
2. Encienda el calentador y sobre su superficie coloque la celda que haya diseñado.
3. Cada 3 minutos anote la lectura de la FEM y la temperatura de la semicelda. Mantenga el termómetro
dentro del beaker cuidando de que este no toque las paredes o el fondo del beaker.
4. Una vez terminada la práctica limpie su lugar de trabajo y déjelo ordenado.

VII. CUESTIONARIO

1. Calcule la FEM de cada una de las celdas que se hayan diseñado utilizando la ecuación de Nernst.
Compare los resultados prácticos con los teóricos.
2. Utilizando la ecuación de Nernst calcule la FEM a las diferentes temperaturas que se midieron.
Haga un grafico de FEM vs. Temperatura. Grafique los datos experimentales y los teóricos.
Compare los resultados. Calcule el coeficiente térmico de cada celda.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA
Atkins, P.W. (1991). Fisicoquímica, (3ª ed). S.A, EUA: Editorial Addison-Wesley Iberoamericana.
Chang, R. (2007). Química. (9ª ed). México: Mc. Graw Hill Interamericana.
Fisicoquímica II 256

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FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FISICOQUÍMICA II
GUIA DE LABORATORIO N 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTANCIA EQUIVALENTE

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCION

La conductividad electrolítica es una expresión numérica de la capacidad de una solución para transportar
una corriente eléctrica, debido al movimiento de iones a través de una solución o un líquido puro. La
conductividad de una solución depende de la presencia de iones que se mueven en esta solución, así como
de la movilidad, valencia, naturaleza y la concentración relativa de estos iones. Así mismo, depende del
tipo de solvente y de la temperatura.

El método para la determinación de la conductividad electrolítica se basa en la propiedad que adquiere el


agua de conducir la corriente eléctrica cuando tiene iones disueltos. Otra forma de expresar la capacidad
de conducción de una solución es mediante su Conductancia Equivalente. Para determinar la
conductancia equivalente de una concentración dada de electrólito es necesario determinar la
conductividad o conductancia específica ()

La Conductancia Equivalente () se define matemáticamente como:



  1000 (1)
c
Algunas veces se introduce una nueva magnitud, la Conductancia Molar (m) que es la conductancia
de la cantidad de solución que contiene 1 mol de electrólitos si se coloca entre dos electrodos
separados 1 cm entre sí, y se define matemáticamente como:

 m  1000 (2)
c
Donde m es la conductancia molar (Scm2mol-1),  es la conductancia específica o la conductividad de
la disolución (Scm-1) y c es la concentración del electrolito (molL-1).

Sin embargo, la conductancia molar depende de la concentración y de la fuerza del electrolito. Kohlrausch
demostró que las medidas de la conductancia molar para diferentes clases de electrolitos (fuertes y
Fisicoquímica II 257

débiles) mostraron la existencia de dos tipos de comportamientos. Según Kohlrausch, para electrolitos
fuertes o verdaderos el comportamiento se ajusta a la siguiente ecuación:

 m  0m  A. C (3)
donde ºm es la conductancia molar límite y A es un coeficiente que depende de la naturaleza del
electrolito, del disolvente y de la temperatura. Para determinar los parámetros ºm y A, valores
experimentales de m en función de la raíz cuadrada de la concentración del electrólito debe ser graficado.
Donde A corresponderá al valor de la pendiente de la línea recta y ºm será la ordenada en el origen de la
recta.

La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de mineralización del
agua natural potable, residual, residual tratada, de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio de
análisis de rutina o para trabajos de investigación. En la Figura 1 se resumen los rangos de valores de
conductividad para distintos tipos de aguas.

mS mS

0.1 1 10 100 1 10 100 1000

agua pirodestilada

agua deionizada

agua demineralizada

agua potable

agua de desecho

agua superficial

agua de mar

agua de desecho industrial

Figura 1. Rangos de valores de conductividad para distintos tipos de aguas.


Fisicoquímica II 258

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

- Determinar experimentalmente la conductividad del Cloruro de potasio con la ayuda de un


conductivímetro.
- Determinar la conductancia molar del Cloruro de Sodio a diferentes concentraciones para observar
la influencia que tiene la concentración en la conductancia de una solución electrolítica.
- Analizar la calidad de diferente tipo de agua a través de la medición de conductividad.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Generalidades de la
Electroquímcia Dinámica:
 Mediciones electroquímicas y conceptos básicos relacionados.
 Conducción eléctrica en los metales y electrolitos sólidos fundidos.
 Conductividad eléctrica de las soluciones. Conductividad iónica y electrónica. Conductividad y
conductancia especifica. Conductividad molar, la conductancia equivalente. Ley de Kohlrausch.
 Aplicaciones de las mediciones de conductividad: Determinación de concentraciones, solubilidad,
constante de ionización, grado de disociación, determinación de la dureza del agua, titulaciones
conductimétricas.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

- 1 Conductivimetro - 30 ml de NaCl(ac) 0.01M


- 2 beaker de 50 ml - 30 ml de NaCl(ac) 0.005M
- 1 termómetro - 30 ml de agua desionizada
- 30 ml de KCl(ac) 0.1M - 30 ml de agua destilada
- 30 ml de NaCl(ac) 0.1M - 30 ml de agua potable
- 30 ml de NaCl(ac) 0.05M - 30 ml de agua de desecho residual
Fisicoquímica II 259

VI. METODOLOGÍA

Parte I: Determinación de la Conductividad y Conductancia Molar

1. Después de las instrucciones del profesor, tomar 30mL de agua destilada en una probeta de 50mL.
Medir su conductividad por medio del conductivímetro. Anotar el valor de la conductividad obtenida
 H O 
2

2. Hacer el mismo procedimiento con la solución de KCl 0.10 M y anotar el valor de la conductividad
 KCl  . Mida la temperatura de la solución.
ac

3. Calcular el valor de la Conductancia especifica () del KCl mediante la siguiente ecuación:

 KCl   KClac   H2O (4)

Parte II: Conductancia Molar de un Electrolito Verdadero a diferentes Concentraciones

1. Enjuagar el electrodo del conductivímetro con agua destilada para evitar la contaminación de la
muestra por electrolitos.
2. Tomar 30 ml de una solución de NaCl 0.1M en una probeta de 50mL y mida la conductividad de la
solución (NaCl 0.1M). Anote el dato.
3. Repetir el paso No. 1 y No. 2 para las soluciones 0.05M, 0.01M y 0.005M de NaCl. No olvide
enjuagar la probeta cada vez que realice una medición. Anote los resultados

Parte III: Análisis de diferentes tipos de agua a través de la medición de conductividad

1. Cada grupo de estudiantes recibirá del profesor 4 frascos numerados con agua de diferente calidad.
2. Por medio del conductivímetro determinar la conductividad de todas las soluciones. No olvide
enjuagar el electrodo del conductivímetro antes de realizar la medición para evitar la contaminación
de la muestra. Registre los resultados obtenidos.

VII. CUESTIONARIO

1. Haga el cálculo de la Conductancia Molar (m) del KCl mediante la Ecuación (2) con el valor
experimental de la conductividad del KCl (KCl) obtenida en la parte I del laboratorio.
2. Organice los datos obtenidos en la parte II del laboratorio por medio de una tabla. Realice un gráfico
de m en función de c NaCl y determine los valores de ºm y A. Calcule el valor de ºm con la Ley de
Fisicoquímica II 260

la Migración de los Iones Independientes y compare este resultado con el obtenido


experimentalmente.
3. Presente los resultados de medición de conductividad de los diferentes tipos de agua y haciendo uso
de la Figura 1, concluya que tipo de agua se encuentra en cada frasco. Explique los resultados.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Atkins, P.W. (1991). Fisicoquímica, (3ª ed). S.A, EUA: Editorial Addison-Wesley Iberoamericana.
Castellán, G. (1998). Fisicoquímica. (2ª ed). México: Addison-Wesley Longman de México.
Fisicoquímica II 261

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
FISICOQUÍMICA II
GUÍA DE LABORATORIO N 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: APLICACIONES CONDUCTIMÉTRICAS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La determinación de la conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de mineralización del
agua natural potable, residual, residual tratada, de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio de
análisis de rutina o para trabajos de investigación. Así también, puede ser utilizada para la determinación de la
solubilidad y producto de solubilidad (Kps) de sales insolubles y para la determinación de la constante de
disociación de ácidos y bases débiles.

Determinación de la Solubilidad y el Kps de Sales Insolubles

Supongamos que se quiere determinar la solubilidad (S) y el Kps (constante del producto de solubilidad) de
la sal insoluble MA en agua a 25ºC. El equilibrio de solubilidad para dicha sal puede escribirse como:
MA(s)  M+(ac) + A-(ac)
La solubilidad vendrá dada por la concentración de los iones M+ y A- en disolución, la que, por tratarse de
una sal insoluble, es muy pequeña. Si:
 ion
cion  1000 (1), y cion = S.
m
Y además, ion puede expresarse en función de las conductividades de la disolución y del agua:
ion = sol  agua (2)
Por lo tanto, la Ec. (1) queda:
   agua 
S  1000
sol
(3)
m
Como la disolución es muy diluida en sus iones, la conductancia molar puede ser sustituida por su valor a
dilución infinita:
 sol   agua   sol   agua
S  1000  1000 (4)
om i
o
i
Fisicoquímica II 262

Para una sal insoluble del tipo MA, el Kps viene dado por: K ps  S 2 (5)

Sustituyendo el valor de S, expresado en la ecuación (4), se obtiene:


 1000
 sol   agua  2

K ps  (6)
 om 

Determinación de la constante de disociación de ácidos débiles


A una cierta concentración inicial C, un electrolito puede estar sólo parcialmente disociado. El equilibrio
de disociación para un ácido débil HA de concentración C en mol L-1 en solución acuosa será:
HA  H+ + A-
En 1887, Arrhenius sugirió que el grado de disociación,, de un electrolito podía calcularse como:
m
 (7)
om
Donde m es la conductancia molar a concentración C y mº es el valor correspondiente a dilución infinita
(C  ). Por otro lado, las concentraciones en el equilibrio se pueden expresar como:

[HA] = CHA (1  ) (8)


[H+] = [A-] = CHA   (9)
De acuerdo a la definición de la constante de equilibrio para la disociación ácida es:

K HA 
H A 
 

HA  (10)

Sustituyendo el valor [HA], [H+] y [A-] de las Ecuaciones (8) y (9) en la expresión de la constante de
equilibrio, y posteriormente, introduciendo la ecuación (7) se obtiene:

C HA  2m
K HA 

om om   m  (11)

Reordenando la ecuación anterior (12) se obtiene:

  m  C HA  
1 1 1

 
(12)
 m K HA  om 2
om

 1 
Por lo tanto, graficando   vs. (m  CHA), se puede obtener om de la ordenada en el origen y KHA de
 m 
la pendiente.
Fisicoquímica II 263

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

- Determinar experimentalmente la solubilidad (S) y el producto de solubilidad (Kps) de una sal


insoluble.
- Determinar experimental la constante de disociación de un ácido débil a partir de medidas
Conductimétricas.
- Adquirir destreza y habilidades en el uso de materiales, reactivos y equipos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Generalidades de la
Electroquímcia Dinámica:
 Mediciones electroquímicas y conceptos básicos relacionados.
 Conducción eléctrica en los metales y electrolitos sólidos fundidos.
 Conductividad eléctrica de las soluciones. Conductividad iónica y electrónica. Conductividad y
conductancia especifica. Conductividad molar, la conductancia equivalente. Ley de Kohlrausch.
 Aplicaciones de las mediciones de conductividad: Determinación de concentraciones, solubilidad,
constante de ionización, grado de disociación, determinación de la dureza del agua, titulaciones
conductimétricas.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica, y se
dividirán en grupos de cuatro integrantes dentro del aboratorio. Aunque la división de los mismos puede estar
bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

- 1 Conductivímetro - Sal de Sulfato de calcio [CaSO4]


- 2 probetas de 50ml - Ácido Acético grado reactivo [CH3COOH]
- 1 termómetro - Agua destilada
- 1 pipeta graduada de 10mL
Fisicoquímica II 264

VI. METODOLOGÍA

Parte I: Determinación de la Solubilidad y el Kps de una Sal Insoluble

4. Pesar 1.0 g de una sal insoluble e introducirla en un beaker de 150 mL. Adicionar 100 mL de agua
destilada y agitar en un agitador magnético por 5 minutos. Medir la conductividad de la mezcla y

anotar el valor de la conductividad  sol  . Mida la temperatura de la mezcla.


5. Tomar 30mL de agua destilada en una probeta de 50mL. Enjuagar el electrodo del conductivímetro y

medir la conductividad del agua destilada. Anotar el valor de la conductividad obtenida  agua 
Parte II: Determinación de la constante de disociación de ácidos débiles

1. A partir de una solución madre de ácido acético 0.50M, prepare 50 mL de una solución de ácido
acético 0.20M.
2. A partir de la solución de ácido acético 0.20M, prepare 25 mL de ácido acético 0.10M, 0.04M y
0.008M.
3. Enjuague el electrodo del conductivímetro y mida la conductividad de la solución de ácido acético
0.20 M. Anote el dato.
4. Repetir el paso No. 3 para las soluciones 0.10M, 0.04M y 0.008M de ácido acético. No olvide
enjuagar el electrodo del conductivímetro cada vez que realice una medición. Tabule los resultados.

VII. CUESTIONARIO

Parte I: Determinación de la Solubilidad y el Kps de una Sal Insoluble

1. Determine la solubilidad y el Kps de la sal insoluble con los valores medidos de las conductividades de
la disolución de la sal insoluble y la del agua, y con los valores tabulados de las conductancias iónicas

a dilución infinita (oi ) .


2. Compare sus resultados con datos de Referencias Bibliográficas de solubilidad y Kps de la sal
insoluble obtenidos

Parte II: Determinación de la constante de disociación de ácidos débiles

1. Calcule la conductividad del ácido acético para cada solución aplicando la Ec. (2) de la guía.
2. Calcule la conductividad molar (m) de cada solución con los resultados del punto 1.
Fisicoquímica II 265

 1 
3. Grafique   vs. (m  CHA) y determine el KHA y la conductancia molar límite ( om ) del
 m 
CH3COOH a partir del gráfico.

4. Compare sus resultados con datos teóricos de KHA y la conductancia molar límite ( om ) del ácido.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Atkins, P.W. (1991). Fisicoquímica, (3ª ed). S.A, EUA: Editorial Addison-Wesley Iberoamericana.
Castellán, G. (1998). Fisicoquímica. (2ª ed). México: Addison-Wesley Longman de México.
Fisicoquímica II 266

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FISICOQUÍMICA II
GUÍA DE LABORATORIO N 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: ELECTRODEPOSICIÓN DE METALES EN CELDA


ELECTROLÍTICA

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Una de los métodos para proteger de la corrosión a los metales es depositarles en su superficie otros
metales más resistentes al ambiente corrosivo. Estos metales pueden depositarse directamente a partir del
estado fundido (como es el caso del galvanizado) o mediante el empleo de una celda electrolítica
adecuada. En este caso el material que se desea proteger actúa como cátodo y el metal a depositar se
puede encontrar en la solución electrolítica y también formando parte del ánodo.

Los metales que se depositan no solo actúan como barreras protectoras, sino que adicionalmente pueden
conferir dureza (el caso del cromo) o una presentación brillante (cromo, níquel, etc.). Esto se consigue
depositando distintas capas de metales dependiendo el propósito del cubrimiento.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

- Adquirir destreza en el montaje de una celda electroquímica.


- Observar el fenómeno de electrodeposición de un metal en la superficie del otro.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Procesos en los Electrodos:
 Importancia practica de los procesos en los electrodos.
 La doble capa en la interfase.
 Relación potencial densidad de corriente. Teoría del complejo activado. Velocidad de
transferencia de carga. Densidad de corriente. Sobrepotencial. Curvas potencial de corriente vs.
Potencial.
Fisicoquímica II 267

 Electrolisis y polarización. Polarización por reacción. Polarización por difusión. Ley de Fick.
Polarización por cristalización. Polarización por resistencia óhmica. Leyes de Faraday.
Definiciones y leyes aplicadas.
 Métodos de mediciones de algunos parámetros dinámicos y significado práctico de los mismos.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

- 4 Vasos de precipitados de 500 ml - Electrodo de Cu


- 1 Amperímetro - Electrodo de Zn
- Monedas de cobre - Electrodo de Ni
- Clip de acero - 100 ml de agua destilada
- Material para puente salino - 100 ml de HNO3 1M
- Baterías (2 pilas de 1.5 V) - 500 ml de CuSO4 1M
- 500 ml de ZnSO4 1M
- 500 ml de KNO3 1M

VI. METODOLOGÍA

Parte I
1. Montar el sistema electroquímico esquematizado en la figura 1.
2. En el beaker colocar la 100 ml de solución de KNO3 y 1 ml de HNO3.
3. Sujetar la moneda de cobre (o una pieza pequeña de este metal) con un alambre y conectarla al polo
positivo de las baterías. El clip metálico se conecta al polo negativo de las baterías.
3. Puede intercalarse un amperímetro para chequear el valor de la corriente durante la electrólisis.
4. Conectar el sistema, tomar el valor de corriente cada 5 minutos y observar.
Fisicoquímica II 268

Figura 1. Esquema electroquímico con acero y cobre


Parte II

1. Montar el sistema electroquímico esquematizado en la figura 2.


2. En un tubo en U colocar un algodón en su parte inferior lo más compacto posible. En una de las ramas
se coloca solución de CuSO4 1M y el electrodo de Níquel. En la otra rama se coloca la solución de ZnSO4
1M y el electrodo de Zn.
3. Conectar a las baterías los electrodos, y el amperímetro si se desea controlar la corriente. El electrodo
de níquel se conecta al polo negativo de la batería y el electrodo de Zn en el polo positivo.
4. Observar las características del depósito formado.
5. Cambiar la polaridad (invirtiendo la conexión a las baterías) y observar.

Figura 2. Esquema del sistema electroquímico con electrodo de Níquel y Zinc.


Fisicoquímica II 269

VII. CUESTIONARIO

1. ¿Qué características presenta el depósito formado en el primer experimento?. Investigue de que


metal se trata.
2. Escriba reacciones químicas que tuvieron lugar en los electrodos.
3. ¿Si se invirtiera la polaridad se produciría depósito de metal sobre la moneda?

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Atkins, P.W. (1991). Fisicoquímica, (3ª ed). S.A, EUA: Editorial Addison-Wesley Iberoamericana.
Castellán, G. (1998). Fisicoquímica. (2ª ed). México: Addison-Wesley Longman de México.
Levine, I.N: (1998). Fisicoquímica. (4ª ed., Vol. 2). Madrid: Mc Graw Hill Interamericana de España.
Fisicoquímica II 270

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA


FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FISICOQUÍMICA II
GUÍA DE LABORATORIO N 6

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: TRATAMIENTO DE EFLUENTES POR MEDIO DE PROCESOS


ELECTROQUÍMICOS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Como una alternativa a los procesos físico-químicos tradicionales de tratamiento de aguas, los procesos
electroquímicos pueden ser utilizados para este mismo propósito.

Electro-floculación es el proceso de eliminación eficiente de contaminantes orgánicos (pigmentos,


residuos, etc.) por medio de la separación de flóculos de materia orgánica del efluente a tratar, los cuales
se precipitan o flotan en la superficie.
Igualmente se puede utilizar estos métodos para la recuperación o eliminación de metales. Este proceso
permite la eliminación o disminución de metales en solución. Cuando un metal se encuentra disuelto en
agua en su forma iónica, puede considerarse contaminante en mayor o menor grado de acuerdo la
naturaleza de estos metales (mercurio, cadmio, níquel, etc.)

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

- Realizar el proceso de purificación de agua de una textilera por método electroquímico de electro-
floculación.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad IV, Procesos Electródicos de interés
tecnológico:
 Electroquímica y contaminación de medio ambiente.
 Métodos electroquímicos de tratamiento de contaminantes
 Evaluación de la eficiencia del tratamiento electroquímico
 Remediación de suelos
Fisicoquímica II 271

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

- 1 Vasos de precipitación de 500 ml - 100 ml de agua destilada


- 1 Amperímetro - Electrodo de Al
- Baterías (2 pilas de 1.5 V) - Electrodo de Carbono
- Diferentes tipos de agua contaminada

VI. METODOLOGÍA

1 Introducir 250 ml de agua a tratar a un reactor (beaker de 500 ml).


2 Introducir al reactor un electrodo de Aluminio que actuará como ánodo y otro de unmaterial
inerte, que jugara el papel de cátodo.
3. Conectar los electrodos a una fuente de energía directa (vea Figura 1).
** En el cátodo se producirán las burbujas de Hidrogeno, mientras en ánodo se oxidara el aluminio
para producir los iones que formaran coágulos pesados que se precipitan. Los coágulos más
pequeños que no precipitan son llevados a la superficie por las burbujas de hidrogeno. Al final
queda el agua libre de materia orgánica.
4. Repita el procedimiento con diferentes tipos de agua contaminada.

Materia
orgánica a
remover

Figura 1. Esquema del reactor para tratamiento de agua residual


Fisicoquímica II 272

VII. CUESTIONARIO

1. Escriba las reacciones química que tienen lugar en los electrodos.


2. Compare resultados de tratamiento en diferentes tipos de agua.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Atkins, P.W. (1991). Fisicoquímica, (3ª ed). S.A, EUA: Editorial Addison-Wesley Iberoamericana.
Castellán, G. (1998). Fisicoquímica. (2ª ed). México: Addison-Wesley Longman de México.
Levine, I.N: (2004). Fisicoquímica. (4ª ed., Vol. 2). Madrid: Mc Graw Hill Interamericana de España.
Fisicoquímica II 273

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FISICOQUÍMICA II
GUÍA DE LABORATORIO N 7

TÍTULO DE LA PRÁCTICA CORROSION POR AIREACION Y CONCENTRACION


DIFERENCIAL

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Cuando una parte de una pieza metálica se encuentra en contacto con una concentración de oxígeno mayor
que la que hay en otra zona de la misma pieza, siempre se cumple que en la zona rica de oxígeno tiende a
producirse la reducción de dicho gas, mientras que en la zona más pobre en oxígeno tiende a producirse la
oxidación del metal. En otras palabras, la zona rica en oxígeno actúa como cátodo y la pobre en oxígeno
como ánodo.

Este fenómeno, que se conoce como principio de la aireación diferencial, tiene un gran interés desde el
punto de vista práctico. En este caso comprobamos que en la corrosión no solo puede tener un papel
importante el agua, sino también el oxígeno. Al emplear dos electrodos metálicos iguales, introducidos
ambos en soluciones idénticas; cuando se elimine el oxígeno en una de ellas se tendrá una pila de
corrosión.

Cuando se ponen en contacto dos electrodos de un mismo metal, introducidos en soluciones de sales que
contienen iones del mismo metal pero en distinta concentración, se produce pasaje de corriente originado
por la tendencia espontánea a igualar las concentraciones. De esta manera el metal sumergido en la
solución más diluida se oxidará y ocasionará un aumento de la concentración del ión en la solución. El
proceso inverso ocurrirá en el otro electrodo. Este tipo de pilas recibe el nombre de pilas de concentración
y se caracterizan porque, aunque el potencial estándar de la celda sea cero (¿por qué?), generan un voltaje
que viene dado por el término logarítmico de la ecuación de Nernst. Un ejemplo de este tipo de pilas suele
darse en una tubería donde ocurran cambios en la concentración del líquido que transporta.
Fisicoquímica II 274

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

- Determinar el potencial de corrosión en un pila con aireación diferencial


- Determinar el potencial de corrosión en una pila con concentración diferencial
- Familiarizarse con tipos de corrosión existentes.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad IV, Procesos Electródicos de interés
tecnológico:
 Corrosión. Mecanismo de corrosión como celda galvánica
 Clasificación de corrosión (según el medio y según la forma): corrosión de estructuras enterradas,
corrosión microbiológica, corrosión plástica, corrosión de monumentos
 Corrosión por temperatura, aireación y concentración diferencial.
 Métodos de protección de la corrosión

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

- 4 Vasos de precipitados de 500 ml - 3 Electrodos de Cu


- Material para 2 puentes salinos - 1 Electrodos de Zn
- 1 Voltímetro - Sulfito sódico
- NaCl - CuSO4
- 1 Probeta de 50 ml - Agua destilada

VI. METODOLOGÍA

Parte I: Corrosión por aireación diferencial


1. Preparar una solución de NaCl al 3,5% en peso.
2. Montar el sistema electroquímico esquematizado en la figura 1.
Fisicoquímica II 275

3. Llenar ambos beaker con la solución de NaCl, unidos por un puente salino lleno de la misma
solución.
4. Introducir los electrodos metálicos en cada vaso de precipitación y sus extremos se conectan a los
terminales de un voltímetro.
5. Para reducir el nivel de oxígeno disuelto en una de las dos soluciones añadir unos cristales de
sulfito sódico, después de lo cual se mide la magnitud y el signo de la diferencia de potencial.

Na2S

Figura 1. Esquema de una pila de corrosión

Parte II: Corrosión por concentración diferencial


6. Preparar 250 ml de solución de CuSO4 1M.
7. Montar un sistema como el mostrado en la figura 2. Se ponen 100 ml de la solución en cada vaso
y se sumergen dos electrodos de cobre y se conectan a un voltímetro.
9. Previamente colocar el puente salino con NaCl.
10. Haciendo uso de una probeta, en uno de los vasos añadir 4 porciones sucesivas de 50 ml de agua
destilada. Después de cada adición homogeneizar la solución y se medir el potencial

Figura 2. Esquema de una pila de corrosión por concentración diferencial


Fisicoquímica II 276

VII. CUESTIONARIO

Parte I
1. Explique, ¿Qué electrodo es más reductor, el que tiene más o menos oxígeno en la solución?
2. Escriba las semireacciones se producen en cada vaso, para originar la pila de corrosión.
3. Investigue algún proceso industrial en que pueda originarse aireación diferencial.

Parte II
1. Anote la diferencia de potencial inicial entre ambos electrodos y después de cada adición de agua.
2. Calcule las concentraciones del sulfato de cobre después de cada adición de agua.
3. Explique ¿Cuál de los dos electrodos tiene mayor poder oxidante?
4. Escriba cada semi-reacción que ocurre en cada electrodo. Indique el recorrido de los electrones a
través del circuito.
5. Investigue algún proceso industrial en que pueda originarse pila de concentración

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Atkins, P.W. (1991). Fisicoquímica, (3ª ed). S.A, EUA: Editorial Addison-Wesley Iberoamericana.
Castellán, G. (1998). Fisicoquímica. (2ª ed). México: Addison-Wesley Longman de México.
Levine, I.N: (2004). Fisicoquímica. (4ª ed., Vol. 2). Madrid: Mc Graw Hill Interamericana de España.
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Análisis Instrumental 278

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ANÁLISIS INSTRUMENTAL
GUÍA DE LABORATORIO Nº 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: REFRACTOMETRÍA

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Los métodos refractométricos de análisis están basados en la determinación del índice de refracción de una
sustancia desconocida.

El índice de refracción es una constante física ampliamente utilizada en la identificación de sustancias y como
criterio de pureza. Para su determinación se precisan únicamente unas pocas gotas de sustancia, aunque es
necesario realizar calibraciones periódicas del instrumento, sobre todo si se requieren valores seguros a partir
de la cuarta cifra decimal. Para la calibración se utilizan los siguientes líquidos: agua (n25 = 1,3250),
cloroformo (n25 = 1,44293), y benceno (n25 = 1,4790).

Cuando se combinan las determinaciones de densidad con las de índice de refracción se obtiene bastante
información de la estructura. El cambio de dirección que se produce cuando un haz de luz entra en un medio
más denso se debe a una interacción de la radiación electromagnética y las nubes de electrones de la muestra,
por lo tanto, es función de número de electrones presentes y del tipo de enlace. En consecuencia, existe una
relación entre los valores del índice de refracción, las constantes dieléctricas y la densidad. Por ejemplo, en
una serie homóloga de compuestos orgánicos no polares, el índice de refracción aumenta regularmente con la
longitud de la cadena hidrocarbonada y este aumento es paralelo al de la densidad y la constante dieléctrica.

Si el índice de refracción se ajusta teniendo en cuenta la densidad del medio, el valor resultante puede
utilizarse como una medida de las propiedades electrónicas de las moléculas. Uno de los métodos más
recomendados para tomar en consideración la densidad de la sustancia es la ecuación de la Refracción
Específica de Lorentz–Lorentz.
𝐧𝟐 − 𝟏 𝟏
𝐫= ∙
𝐧𝟐 + 𝟐 𝐝
Donde: r = Refracción Específica
n = Índice de refracción observado
d = Densidad del medio
Análisis Instrumental 279

Ya que el índice de refracción no tiene dimensiones, la refracción específica tendrá como unidades las
recíprocas de la densidad. La refracción específica se utiliza para la identificación de sustancias y sirve
también como criterio de pureza. También puede tomarse en consideración el estado de los átomos y
moléculas en el medio calculado la Refracción Molar R, que viene dada por la ecuación 2:
𝐑=𝐫𝐌
Donde M es el peso molecular de la sustancia.
R tiene por lo tanto unas dimensiones de volumen por mol.

La refracción molar es una propiedad más o menos aditiva de los grupos o elementos que forman el
compuesto. En la tabla Nº 1 se indican una serie de valores de refracciones <<atómicas>>.

TABLA Nº 1
CONTRIBUCIÓN DE DISTINTOS ÁTOMOS
A LA REFRACCIÓN A TEMPERATURA AMBIENTE

R, cm3/mol
ÁTOMO GRUPO
(Línea D del sodio)
H 1,100
C Enlace simple 2,418
Enlace doble 1,733
Enlace triple 2,398
O Hidroxilo 1,525
Etér, éster 1,643
Carbonilo 2,211
F 1,2
Cl 5,967
Br 8,748
I 13,900
N Amina primaria 2,322
Amina secundaria 2,502
Amina terciaria 2,840

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Adquirir habilidades en el manejo de un refractómetro ABBE y de un refractómetro de Inmersión.


2. Adquirir destreza en la determinación de la densidad, haciendo uso de varios métodos.
3. Calcular la refracción específica y la refracción molar de dos sustancias a partir del índice de refracción
observado y de las densidades determinadas.
4. Demostrar la aditividad de la refracción específica al determinar las concentraciones de dos compuestos de
una mezcla por el método de las pendientes.
Análisis Instrumental 280

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Refractometría:
 Radiaciones electromagnéticas. Leyes fundamentales de la fotometría.
 Clasificación de Métodos espectroscópicos y no espectroscópicos.
 Métodos No Espectroscópicos. Principio y aplicación. Refracción. Reflexión. Dispersión. Difracción.
Polarización.
 Métodos Espectroscópicos. Espectroscopía Ultravioleta-visible.
 Métodos de Emisión y Absorción. Principios y aplicaciones.
 Espectroscopía infrarroja, vibraciones normales. Técnicas del experimento. Aplicación de la
espectroscopia infrarroja.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Refractómetro 15.0g Cloruro de sodio (NaCl)


1 Refractómetro de inmersión 15.0g Cloruro de potasio (KCl)
1 Balanza Westphal 15.0g Sacarosa
1 Balanza electrónica Glicerina
2 Matraz volumétrico 100 mL Alcohol Etílico
4 Beaker 150 mL Agua destilada
1 Densímetro Lambda 602
1 Densímetro
1 Refractómetro
1 Pizeta
1 Gotero
1 Espátula
Algodón
Análisis Instrumental 281

VI. METODOLOGÍA

DETERMINACIÓN DE LA REFRACCIÓN ESPECÍFICA Y MOLECULAR DE DOS


SUSTANCIAS

1. Determine la densidad del agua, de la glicerina, de la sacarosa y del Alcohol Etílico utilizando la
balanza Westphal, densímetro Lambda 602 y densímetros.

1. a. Balanza Westphal:
a. Calibre la balanza Westphal.
b. Determine la densidad del agua.
c. Calibre de nuevo la balanza.
d. Determine la densidad de la glicerina.
e. Determine la densidad de la sacarosa y el alcohol etílico, con previa calibración de la balanza
Westphal.

1. b. Densímetro Lambda:
a. Ajuste el termostato a 25ºC.
b. Inserte agua destilada en la celda medidora de densidad.
c. Saque el agua usando una jeringa.
d. Introduzca la muestra problema.
e. Lea la densidad de la sacarosa.

1. c. Densímetro:
a. Introduzca el densímetro en la muestra problema.
b. Lea la densidad de la muestra en la graduación del densímetro que coincida con el menisco
de la muestra.

2. Encuentre el índice de refracción de la glicerina, de la sacarosa y del alcohol etílico utilizando el


refractómetro. Limpie la placa del refractómetro, cada vez que lo utilice, con algodón y agua.

DETERMINACIÓN DE LAS CONCENTRACIONES DE DOS COMPUESTOS DE UNA MEZCLA


POR EL MÉTODO DE LAS PENDIENTES.

1. Prepare 3 soluciones de 100 mL de NaCl y 3 soluciones de 100 mL de KCl con concentraciones de 2.5%,
5.0% y 7.5%.
Análisis Instrumental 282

2. Determine, con la balanza de Westphal, las densidades de las soluciones anteriores y de una mezcla
desconocida.
3. Vierta de 8 a 10 ml de las soluciones salinas en los vasitos del refractómetro, que acompañan al
instrumento.
4. Cuidadosamente, introduzca la punta del refractómetro de inmersión en una de las soluciones, mueva la
luz hasta obtener un campo brillante y ajuste el compensador (anillo de plata situado aproximadamente a la
mitad del refractómetro) para producir un límite neto entre los campos negro y blanco.
5. Obtenga la lectura refractométrica (Brix) para la solución. Lea las décimas y las centésimas de división,
con el vernier. Repita este proceso para cada una de las soluciones, para la muestra y para agua destilada.

VII. CUESTIONARIO

1. Determine las refracciones molares de la Glicerina, de la Sacarosa y el Alcohol Etílico a partir de las
refracciones atómicas. (Tabla Nº 1).

2. Calcule la Refracción Específica (r) de la Glicerina, la Sacarosa y el Alcohol Etílico a partir de:
a. Índice de Refracción observado y la Densidad, utilizando la ecuación de Lorentz–Lorentz.
b. Sus pesos moleculares y refracciones molares (punto 1), utilizando la Ecuación 2.
c. Compare los resultados de los incisos a y b. Calcule % error tomando como valor real el valor del inciso
b.

3. De los resultados obtenidos en el punto B, grafique densidad en función de la concentración y la lectura en


el refractómetro (Brix) en función de la concentración. Por medio de las pendientes encuentre los
parámetros de un sistema de dos ecuaciones (una en base al NaCl y otra en base al KCl) para poder
aplicarla en la determinación de la concentración de una mezcla.

A NaCl X NaCl + B KCl X KCl = (Densidad muestra – Densidad agua )


C NaCl X NaCl + D KCl X KCl = (Brix muestra – Brix agua)
A: Pendiente de la densidad del NaCl.
B: Pendiente de la densidad del KCl.
C: Pendiente de la Lectura del refractómetro (Brix) para NaCl.
D: Pendiente de la Lectura del refractómetro (Brix) para KCl.
Análisis Instrumental 283

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Clifton, E.M. & (1973). Problemas y Experimentos en Análisis Instrumental. (s.e). México: Editorial Reverte
Mexicana, S.A.
Análisis Instrumental 284

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ANÁLISIS INSTRUMENTAL
GUÍA DE LABORATORIO Nº 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN TURBIDIMÉTRICA DE AZUFRE

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La Turbidimetría y la Nefelometría son técnicas analíticas basadas en la dispersión de la luz por partículas en
suspensión en el seno de una disolución. La diferencia entre estas dos técnicas está en la forma de medir la luz
dispersada. En la turbidimetría se mide la disminución de la intensidad de la radiación emitida por la fuente al
atravesar la disolución de la muestra. En la nefelometría se mide la luz dispersada según una dirección que
forma ángulo (generalmente de 90°) con el rayo incidente.

Esta diferencia en el ángulo de medida, hace que la turbidimetría sea más adecuada para determinar
concentraciones relativamente altas de partículas en suspensión y la nefelometría sea una técnica mejor
cuando se trata de determinar concentraciones muy bajas. En turbidimetría se mide la transmitancia del haz de
radiación primario.

𝐈
𝐓 = Transmitancia =
𝐈𝟎

Siendo I0 la intensidad de la radiación incidente, generalmente medida después de atravesar una cubeta de
referencia que contiene disolvente e I la intensidad de la radiación después de atravesar la cubeta de la
muestra. La radiación transmitida se relaciona con la concentración C de la materia en suspensión mediante
una ecuación análoga a la de la Ley de Beer.

𝐈𝟎
𝐒 = 𝐋𝐨𝐠 = 𝐤∙𝐛∙𝐂
𝐈

Donde S puede designarse por <<turbidancia>> debida a la dispersión (término análogo a la absorbancia), k
es una constante de proporcionalidad, a veces designada como Coeficiente de Turbicidad y b es el camino
óptico. El valor de k depende del tamaño y forma de la partícula, de la longitud de onda y de los índices de
refracción de las partículas en suspensión y del medio.
Análisis Instrumental 285

Casi todas las medidas turbidimétricas se realizan con colorímetros o espectrofotómetros ordinarios. También
pueden usarse instrumentos visuales sencillos, tales como el Turbidímetro Parr o el Colorímetro Duboscq.

La técnica ordinaria para un análisis turbidimétrico implica la elaboración de una curva de calibración con una
serie de soluciones de concentración conocida.

Análisis de Regresión Lineal. Se utiliza para obtener una línea recta exacta; donde Y es la medida de
turbidez y X es la concentración, Y' es el nuevo valor de la medida de turbidez después de realizar el análisis
de regresión lineal.
(∑ X)(∑ Y)
∑ XY −
Y´ = a + mX Donde m= n
D
(∑ X)2 ∑Y − m ∑X
D = ∑ X2 − a=
n n

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinar por análisis turbidimétrico la concentración de azufre en una muestra desconocida.


2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo del turbidímetro, materiales y reactivos del laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Refractometría:
 Radiaciones electromagnéticas. Leyes fundamentales de la fotometría.
 Clasificación de Métodos espectroscópicos y no espectroscópicos.
 Métodos No Espectroscópicos. Principio y aplicación. Refracción. Reflexión. Dispersión. Difracción.
Polarización.
 Métodos Espectroscópicos. Espectroscopía Ultravioleta-visible.
 Métodos de Emisión y Absorción. Principios y aplicaciones.
 Espectroscopía infrarroja, vibraciones normales. Técnicas del experimento. Aplicación de la
espectroscopia infrarroja.
Análisis Instrumental 286

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Turbidímetro 0.80g Cloruro de Bario (BaCl2)


1 Balanza electrónica 0.468g Sulfato de Sodio (Na2SO4)
4 Matraz volumétrico 50 mL 4.80g Cloruro de Sodio (NaCl)
1 Probeta de 10 mL 0.4 mL Acido Clorhídrico concentrado [HCl(ac)]
1 Bureta de 50 mL Agua destilada
1 Pipeta graduada 10 mL
1 Espátula
1 Pizeta
1 Beaker 150 mL
4 Matraz Erlenmeyer 250 mL
1 Soporte de Bureta

VI. METODOLOGÍA

PREPARACIÓN DE REACTIVOS

1. Solución estándar de azufre (150 ppm): Disuelva 0.626 g de sulfato de sodio en un litro de agua.
2. Solución de HCl-NaCl: Disuelva 60g de cloruro de sodio en 150 mL de agua, añada 5 ml de HCl
concentrado y agua destilada hasta completar 250 mL.

DETERMINACIÓN TURBIDIMÉTRICA DE AZUFRE

1. Prepare con la solución estándar de azufre, 50 mL de cada una de tres soluciones que contengan
respectivamente 120, 60 y 30 ppm.
2. Agregue 5 mL de la solución HCl–NaCl antes de hacer cada una de las diluciones finales.
3. Tome una alícuota de 30 mL de la muestra desconocida, agregue 5 mL de la solución HCl–NaCl y afore a
un volumen final de 50 mL.
4. Vierta cada una de la soluciones en matraces Erlenmeyer de 250 mL y agregue en cada caso 0.2 g de
BaCl2. Agite.
Análisis Instrumental 287

5. Calibre el turbidímetro con soluciones estándares de 100 y 1000 FTU.


6. Mida la turbidez de las soluciones de concentración conocida y la muestra.

VII. CUESTIONARIO

1. De los resultados obtenidos, realice el análisis de Regresión Lineal y grafique medida de turbidez (FTU)
en función de la concentración.
2. A partir del gráfico, determine la concentración en ppm del azufre en la disolución y en la muestra.
3. Si se disolvió 1.0g de la muestra desconocida en un litro y de ésta tomó los 30mL, calcule el porcentaje de
azufre, con los datos obtenidos en el punto 2 del cuestionario.
4. Mencione las aplicaciones del método turbidimétrico y el método nefelométrico.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Clifton, E.M. & (1973). Problemas y Experimentos en Análisis Instrumental. (s.e). México: Editorial Reverte
Mexicana, S.A.
Willard, H., Merrit, L. & Dean, J. (1978). Métodos Instrumentales de Análisis. (1ª ed). México: Compañía
Editorial Continental, S.A., México.
Análisis Instrumental 288

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ANÁLISIS INSTRUMENTAL
GUÍA DE LABORATORIO Nº 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO DE COBALTO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Uno de los métodos más empleados en análisis es el de la medida de la absorción o emisión de la energía
radiante. La gran difusión de esta técnica se debe a los factores siguientes:

1. El amplio intervalo de longitudes de onda y sus diferentes modos de interacción con la materia.
2. La existencia de instrumentos cada vez más precisos.
3. Las ventajas inherentes al método.

El espectro de absorción es la figura que se obtiene al graficar como ordenadas los valores crecientes de la
absorbancia sobre una escala lineal contra valores crecientes de longitud de onda (en nm). La importancia del
espectro de absorción estriba en que mediante la gráfica se puede seleccionar la longitud de onda óptima en la
cual se da el valor de absorbancia máximo.

El análisis cuantitativo es sin duda, la aplicación más frecuente de la espectrofotometría ultravioleta y visible.
La Ley de Beer es la base de la aplicación de los métodos espectrofotométricos al análisis cuantitativo.

Una técnica muy útil que permite trabajar en la presencia de una interferencia sin eliminarla y realizar una
determinación exacta de la concentración del analito, es el Método de Adición Patrón. Se efectúan
determinaciones exactas sin eliminar la interferencia preparando una curva de calibración en la presencia de la
interferencia. Se añaden los patrones a porciones de las muestras con lo cual se permite que alguna
interferencia presente en la muestra, afecte también a las soluciones patrón.
Análisis Instrumental 289

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Adquirir habilidades en el manejo del Espectrofotómetro Ultravioleta-Visible.


2. Determinar el Espectro de Absorción del Cobalto y seleccionar la Longitud de Onda óptima.
3. Determinar por espectrofotometría la concentración de Cobalto utilizando el Método de Adición Patrón.
4. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Refractometría:
 Radiaciones electromagnéticas. Leyes fundamentales de la fotometría.
 Clasificación de Métodos espectroscópicos y no espectroscópicos.
 Métodos No Espectroscópicos. Principio y aplicación. Refracción. Reflexión. Dispersión. Difracción.
Polarización.
 Métodos Espectroscópicos. Espectroscopía Ultravioleta-visible.
 Métodos de Emisión y Absorción. Principios y aplicaciones.
 Espectroscopía infrarroja, vibraciones normales. Técnicas del experimento. Aplicación de la
espectroscopia infrarroja.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 Espectrofotómetro Nitrato de cobalto hexahidratado [Co(NO3)2∙6H2O]


Ultravioleta Visible Agua destilada
2 Matraz volumétrico 50 mL
1 Pipeta graduada 10 mL
1 Pipeta de 25 mL
1 Pizeta
1 Matraz volumétrico de 100 mL
1 Espátula
Análisis Instrumental 290

1 Probeta de 25 mL
1 Papel milimetrado

VI. METODOLOGÍA

DETERMINACIÓN DEL ESPECTRO VISIBLE

1. Prepare una solución de 100 mL de nitrato de cobalto hexahidratado 1.0 x 10-2 M, utilizando como
diluyente agua destilada.
2. Mida la absorbancia de la solución en un rango de longitud de onda de 450–600 nm, en intervalo de
10 nm, utilizando agua destilada como blanco.
3. Grafique Absorbancia en función de longitud de onda y a partir del espectro, determine la longitud de
onda óptima del cobalto.

MÉTODO DE ADICION PATRÓN

1. Prepare las siguientes soluciones:


a) 25 mL de la muestra problema más 25 mL de agua (A1, concentración 0).
b) 25 mL de la muestra problema más 5 mL de solución patrón más 20 ml de agua (A2 y
concentración 1).
c) 25 mL de la muestra problema más 12.5 mL de solución patrón más 12.5 mL de agua (A3,
concentración 2).
d) 25 mL de la muestra problema más 25 mL de solución patrón. (A4, concentración 3).
2. Mida la absorbancia de las soluciones anteriores a la longitud de onda previamente seleccionada.

VII. CUESTIONARIO

1. A partir de las absorbancias medidas (Y), realice los cálculos de regresión lineal para obtener Y'. Grafique
la absorbancia (Y') en función de la concentración (X), para los dos métodos: de calibración y adición
patrón.
2. A partir de los gráficos calcule la concentración molar del Nitrato de Cobalto hexahidratado y la
concentración de Cobalto en ppm.
3. Calcule el porcentaje Cobalto en la muestra utilizando los datos anteriores, si se disolvió 1.25g de muestra
en 250 mL
Análisis Instrumental 291

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Clifton, E.M. & (1973). Problemas y Experimentos en Análisis Instrumental. (s.e). México: Editorial Reverte
Mexicana, S.A.
Willard, H., Merrit, L. & Dean, J. (1978). Métodos Instrumentales de Análisis. (1ª ed). México: Compañía
Editorial Continental, S.A., México.
Análisis Instrumental 292

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ANÁLISIS INSTRUMENTAL
GUÍA DE LABORATORIO Nº 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DEL PESO


EQUIVALENTEY Ka DE UN ÁCIDO DÉBIL DESCONOCIDO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Una valoración potenciométrica implica la medida del potencial de un electrodo indicador adecuado en
función del volumen del reactivo valorante. En comparación con las valoraciones que utilizan indicadores
químicos, los puntos finales potenciométricos proporcionan datos más exactos. La principal desventaja de las
valoraciones potenciométricas es que se emplea más tiempo que en las que se utilizan indicadores.

Para determinar el punto final de una valoración potenciométrica se pueden utilizar varios métodos. El más
directo se basa en una representación directa del potencial en función del volumen de reactivo. El punto
medio en la porción ascendente de la curva se determina visualmente y se toma como el punto final.

Otro procedimiento para la detección del punto final consiste en calcular la variación de potencial por unidad
de volumen del valorante (es decir, E/mL). La representación de estos datos en función del volumen
promedio origina una curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión (punto final de la
titulación).

Con frecuencia los ácidos orgánicos recién sintetizados se caracterizan por titulación potenciométrica de una
muestra purificada del ácido. Generalmente se utiliza un pH–metro para este tipo de titulaciones
potenciométricas.

Se obtiene el peso equivalente y la constante de ionización del ácido desconocido graficando el pH en función
de mililitros del titulante hidróxido de sodio de concentración conocida.

El número de miliequivalentes de titulante empleados se encuentra usando el número de mililitros de titulante


en el punto en que la gráfica de pH en función de mililitros de titulante varía de pendiente (punto de
equivalencia).
Análisis Instrumental 293

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinar por potenciometría la constante de acidez y el peso equivalente de un ácido débil.


2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Métodos Electrométricos:
 Clasificación de los métodos electrométricos de análisis.
 Potenciometría.
 Reacciones en el electrodo. Ecuación de Nernst. Potencial de un electrodo y potencial de celda.y
Cálculo de E.
 Potenciometría y valoraciones potenciométricas. Nociones teóricas. Equipo: medidas del pH.
Utilización de electrodos selectivos. Titulación potenciométrica. Titulación de precipitación y
Redox.
 Tituladores automáticos. Aplicación sensibilidad y precisión.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 pH-metro 50mL Hidróxido de Sodio (NaOH)


1 Bureta de 50 mL 0.3g Ácido débil desconocido
1 Matraz volumétrico de 50 mL 50mL Alcohol Etílico (CH3CH2OH)
1 Soporte de bureta con pinza Agua destilada
1 Espátula
2 Beaker de 250 mL
1 Pizeta
1 Probeta de 50 mL
Análisis Instrumental 294

VI. METODOLOGÍA

1. Prepare 50mL de una solución de hidróxido de sodio 0.1M.


2. Pese 0.300g del ácido desconocido y disuélvalo completamente en 50 mL de alcohol etílico.
3. Calibre el pH–metro con soluciones amortiguadoras de referencia de pH 4 y pH 7.
4. Enjuague los electrodos con un frasco lavador, séquelos y sumérjalos en el Beaker que contiene la
solución del ácido débil. Mida el pH.
5. Titule potenciométricamente con la solución valorada de hidróxido de sodio 0.1M. Añada incrementos de
3 mL, hasta completar 18 mL. Después agregue incrementos más pequeños de 0.5mL. Después de cada
incremento, agite perfectamente y anote el volumen del titulante y el pH en este punto. Añada 5 mL del
titulante después del punto final.

VII. CUESTIONARIO

1. En papel milimétrico construya la curva de titulación. Grafique el pH en función de los mililitros de


hidróxido de sodio 0.1M.

2. Grafique pH/V en función de los mililitros de hidróxido de sodio 0.1M.

3. Calcule el peso equivalente del ácido.


4. Determine la constante de ionización del ácido desconocido y su pKa.
5. Calcule los ml de NaOH teórico que se gastarían en el punto de equivalencia.
6. Calcule el porcentaje de error con respecto al Peso equivalente y la constante de ionización del ácido débil.
Análisis Instrumental 295

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Clifton, E.M. & (1973). Problemas y Experimentos en Análisis Instrumental. (s.e). México: Editorial Reverte
Mexicana, S.A.
Willard, H., Merrit, L. & Dean, J. (1978). Métodos Instrumentales de Análisis. (1ª ed). México: Compañía
Editorial Continental, S.A., México.
Análisis Instrumental 296

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ANÁLISIS INSTRUMENTAL
GUÍA DE LABORATORIO N° 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: CURVA POTENCIOMETRICA DE VALORACIÓN ÁCIDO–BASE,


ÁCIDO DÉBIL CON BASE FUERTE

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Una solución que contiene un par ácido–base conjugado, muestra una marcada resistencia a los cambios
de pH, que resultan de adición o base. La capacidad de una solución reguladora para resistir los cambios
está relacionada con la concentración total de las especies reguladora para resistir cambios especies
reguladora, así como de su relación de concentraciones, por ejemplo 400mL de una solución producida
por una dilución de diez veces la solución reguladora NH3/NH4+, cambiara alrededor de 0.5 unidades de
pH cuando se trate con la misma cantidad de NaOH o de HCl.

Antes de proceder a la construcción de una curva para la valoración de un ácido débil, merece la pena
deducir su representación cualitativa, basado en lo anterior, primero conocemos que el pH inicial será más
alto que el de un ácido fuerte con la misma concentración formal. Además la relación [HA]/ [A] al
principio será numéricamente grande; esto es, [HA] >> [A]. La primera adición de base puede causar que
la concentración de A– aumente en un orden de magnitud o más; el relativo descenso en la concentración
de HA, de otra parte, será un pequeño porcentaje de su concentración original. La consecuencia es que la
relación [HA]/[A–] sufrirá un marcado descenso. Por lo tanto será de esperar un incremento proporcional
del pH. Cuatro cálculos diferentes se consideran en la construcción de una curva de valoración de un ácido
débil, HA con una base fuete.

1) Al principio, la especie predominante de soluto que determina el pH es HA; el pH se calcula a partir de


la concentración formal de este ácido y su constante ácido.

2) Con la adición de base, la solución consistirá en una serie de soluciones reguladoras con HA y A- como
principales especies de soluto.

3) En el punto de equivalencia, la especie predominante de soluto será A; el pH se calcula a partir de la


concentración formal del A–.
Análisis Instrumental 297

4) Mas allá del punto de equivalencia, la solución tendrá la base débil A–, así como un exceso de base
fuerte; el pH estará determinado en gran medida por la concentración del exceso de valorante.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1) Construir una curva de valoración potencio métrica ácido débil base fuerte, utilizando un pH metro.
2) Adquirir habilidad en el manejo de equipos de laboratorios

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Métodos Electrométricos:
 Clasificación de los métodos electrométricos de análisis.
 Potenciometría.
 Reacciones en el electrodo. Ecuación de Nernst. Potencial de un electrodo y potencial de celda.
Cálculo de E.
 Potenciometría y valoraciones potenciométricas. Nociones teóricas. Equipo: medidas del pH.
Utilización de electrodos selectivos. Titulación potenciométrica. Titulación de precipitación y
Redox.
 Tituladores automáticos. Aplicación sensibilidad y precisión.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 pH–metro CH3COOH 1 L 0.1000F


Agitador Magnético NaOH 1 L 0.100F
Magneto H2O destilada
Bureta 50 mL Papel milimetrado
Pipeta 10 mL Beaker de 250 mL
Probeta 25 mL Papel pH cinta
Erlenmeyer 250 mL 2 balones aforados de 1 L c/u
Soporte Universal Equipado con pinza para bureta
Análisis Instrumental 298

VI. METODOLOGÍA

1) Prepare una solución de ácido glacial o grado reactivo, a una concentraci0on 0.100 F y una solución de
NaOH 0.100F (NaOH grado reactivo). Tome 50mL de valorado, en introdúzcale en un erlenmeyer de 25
mL para su valoración.

2) Monte el equipo de valoración usando el soporte universal equipado con pinza para bureta.

3) Prepare el pH–metro calibrado con solución pH = 4, pH = 7 y pH =10.

4) Introduzca el electrodo previamente calibrado en la solución valorada y anote el pH inicial

5) Valore la solución de ácido débil con NaOH, 0.100F midiendo el pH en la adición de cada mL de
valorante, recuerde que la agitación del valorado debe de ser constante para la valoración debe tomar 50
mL de valorado.

6) Adición 0.5 ml después del punto de equivalente con la misma concentración formal. Además la
relación [HA]/[A–] al principio será numéricamente grande; esto es, [HA] >> [A]. La primera adición de
base puede causar que la concentración de A– aumente en un orden de magnitud o más; el relativo
descenso en la concentración de HA, de otra parte, será un pequeño porcentaje de su concentración. La
consecuencia es que la relación [HA]/[A], sufrirá un marcado descenso. Por lo tanto será de esperar un
incremento proporcional del pH. Cuatro cálculos diferente se consideran en la construcción de una curva
de valoración de un ácido débil, HA con una base fuerte con los datos obtenidos.

VII. CUESTIONARIO

Construya un grafico de valoración en un papel milimetrado, graficando pH vs Volumen adicionado


colocando volumen en el eje de las X y pH en el eje Y

1) ¿Por qué se forma un sistema buffer al valorar un ácido débil con una base fuerte? (Explique el
fenómeno mediante reacciones químicas)

2) ¿Cual es la importancia de las concentraciones de ambas especies en la valoración?


3) ¿Se produce el mismo fenómeno en la valoración de un ácido fuerte con base fuerte?
4) ¿A que responden los cambios bruscos de pH en el punto o cerca del punto de equivalencia?
5) ¿Si la valoración no fuera potencia métrica que tipos de indicadores usarían para detectar el punto final?
(Explique el hecho)
6) ¿Que tiene que ver la constante del ácido en la valoración? (Explique mediante un ejemplo concreto)
Análisis Instrumental 299

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Clifton, E.M. & (1973). Problemas y Experimentos en Análisis Instrumental. (s.e). México: Editorial Reverte
Mexicana, S.A.
Skoog, D. A. & Leary, J. (1994). Análisis Instrumental. (4ª ed). Madrid: Mc Graw-Hill Editors.
Skoog, D.A. & West, D.M. (1989). Análisis Instrumental. (s.e). México: Mc Graw-Hill Interamerica de
México, S.A. de C.V.
FUNDAMENTOS DE LOS PROCESOS
BIOLÓGICOS
Fundamentos de los Procesos Biológicos 301

ADVERTENCIA

Es de suma importancia que los alumnos, previo a la realización de la práctica, comprendan en su


totalidad lo que se hará, cómo se efectuará y por qué.

REGLAMENTO INTERNO DEL LABORATORIO

Toda persona que haga uso del laboratorio, deberá sujetarse al presente reglamento.

1. Dentro del laboratorio es indispensable el uso de gabacha.


2. No se permite fumar, comer o beber dentro del laboratorio.
3. Durante el período de prácticas las mesas deben mantenerse limpias, por lo que hay que secar
inmediatamente cualquier salpicadura o mancha que se produzca. Cuando la práctica termine, cada
estudiante deberá limpiar su lugar de trabajo antes de abandonar el laboratorio.
4. No colocar artículos personales y libros sobre las mesas a excepción de la guía de laboratorio y
cuaderno de apuntes.
5. Evitar manipular equipo del cual se desconoce su operación así como también, el que no se esté
usando.
6. Debe evitarse la proximidad del mechero a sustancias tales como alcohol, éter, parafina, etcétera.
7. Regresar a su sitio inmediatamente los frascos de reactivos después de ser utilizados.
8. Manejar con cuidado los reactivos químicos, especialmente los ácidos y las bases.
9. Al calentar una sustancia en un tubo de ensayo, no dirigir la boca del tubo hacia sus compañeros o
hacia usted mismo.
10. Cuando se trabaje con sustancias inflamables, asegurarse antes de que no existan llamas en sus
proximidades.
11. Nunca probar una disolución o sustancia por inofensiva que sea.
12. Verter siempre los ácidos concentrados, especialmente el ácido sulfúrico (H2SO4), sobre el agua con
sumo cuidado; no realizar jamás la operación inversa ya que puede producir calentamiento violento
con salpicaduras.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 302

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE LOS PROCESOS BIOLÓGICOS


GUÍA DE LABORATORIO No. 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Obtención e Hidrólisis del almidón de la papa

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El almidón ha sido parte fundamental de la dieta del hombre desde los tiempos prehistóricos, además de
que se la ha dado un gran número de usos industriales.

En las plantas constituye el producto de reserva predominante. Se presenta por lo general en forma de
gránulos que pueden ser esféricos, lenticulares u ovoides y con una marcada estructura en capas. El
almidón vegetal está formado por los dos glucanos amilosa (15 a 27 %) y amilopectina. La amilosa es
soluble en agua caliente y es responsable del color azul típico que adopta el almidón al tratarlo con yodo.
Está formada por cadenas no ramificadas de D-glucosa unidas por enlaces glucosídicos . La
amilopectina se esponja al ponerla en agua y al calentarla forma engrudo; al tratarla con yodo se obtienen
una coloración que va desde el púrpura hasta el marrón.

En los microorganismos el almidón se reconoce por la coloración con la disolución de yodo, azul como
almidón y de color pardo como glucógeno.

La hidrólisis del almidón se puede probar de dos maneras:

1. Por la desaparición del color azul característico de la prueba del yodo.


2. Por la aparición de glucosa, como azúcar reductor.

Los almidones de distinta procedencia se diferencian por su ramificación, grado de polimerización y por
otras características.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 303

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Obtener el almidón de la papa siguiendo el procedimiento indicado.


2. Estudiar las propiedades químicas del almidón como polisacárido.
3. Comprobar la hidrólisis del almidón a través de la degradación en sus componentes elementales.
4. Valorar la prueba del yodo en la comprobación de la hidrólisis del almidón.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Bioquímica de los Procesos
Biológicos; y unidad II, Química de los Procesos Biológicos:
 Introducción a las macromoléculas biológicas.
 Metabolismo de los carbohidratos
 Glucólisis Ciclo de Krebs o del ácido cítrico
 Transporte electrónico o Fosforilación oxidativo
 Gluconeo-génesis y glucogenólisis
 Regulación del metabolismo de los carbohidratos
 Química de los Carbohidratos.
 Reacciones químicas más importantes de los carbohidratos. Hidrólisis. Deshidratación y degradación
térmica o caramelización.
 Polisacáridos presentes en los alimentos
 Almidón y proceso de gelatinización.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 304

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

 Ralladores finos. Pipetas de 5 mL


 Agitadores de vidrio. Hornilla
 Beakers de 250 mL Centrífuga con tubos para 25 mL
 Beakers de 600 mL Plancha de calentamiento o mechero
 Tubos de ensayo Baño María con control de temperatura.
 Gradillas. Una papa de regular tamaño *
 Goteros. Agua destilada
 Probetas de 10 mL Solución de almidón al 1%
 Pipetas graduadas Solución de yodo.

* Lo traen los estudiantes

VI. METODOLOGÍA

Parte A. Obtención del almidón


1. Pelar una papa y luego rayarla.
2. Mezclar la pulpa con el doble de agua destilada y agitar fuertemente.
3. Filtrar a través de dos dobleces de gasa.
4. Eliminar las partículas gruesas retenidas en la gasa.
5. Lavar con agua el sedimento obtenido de la filtración.
6. Re-suspenderlo y centrifugarlo varias veces.
7. Suspender el almidón en 100 mL de agua.
8. Hervirlo durante unos minutos para formar el gel.
9. Colocar 5 ml de agua en tres tubos de ensayo.
10. Verter en el primero 5 gotas de solución de almidón al 1%, al segundo una gota de solución de
almidón y al tercero no agregar nada.
11. Luego añadir una gota de solución de yodo a cada uno de los tres tubos y notar la diferencia de
color.
12. Colocar los tres tubos en un baño de agua caliente (700C) y observar cualquier cambio de color
que se dé.
13. Enfriar los tubos y observar nuevamente.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 305

Parte B. Hidrólisis del almidón


1. Verter sobre un tubo de ensayo 5 mL de agua destilada, 0.5 mL de almidón al 1% y gota de
solución de yodo (testigo 1).
2. Verter sobre otro tubo de ensayo 5 mL de agua y 1 gota de la solución de yodo (testigo 2).
3. Colocar 10 ml de almidón al 1% y 0.3 mL de HCl concentrado en un tubo de ensayo y caliente
durante 5 minutos en un baño de agua hirviendo.
4. Tomar otro tubo de ensayo y agregar 5 mL de agua destilada, 0.5 ml de almidón hidrolizado y 1
gota de yodo. Note el color azul intenso que se produce.
5. Repetir el paso anterior por lo menos tres veces hasta que la prueba de yodo sea negativa.

VII. CUESTIONARIO
1. Enumerar otros productos naturales con altos porcentajes de almidón.
2. ¿Por qué es necesario tener siempre una muestra testigo?
3. ¿Por qué es necesario controlar la temperatura en el paso No 12 de la parte A?
4. ¿A qué se deben los cambios de color observados en la parte A?
5. Por medio de una reacción química explicar la hidrólisis del almidón

VIII. EVALUACIÓN
Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA
Facultad de Ingeniería Química. (s.f). Fundamentos de los Procesos Biológicos. Guía de Laboratorio. (s.e).
Managua: Universidad Nacional de Ingeniería.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 306

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE LOS PROCESOS BIOLÓGICOS


GUÍA DE LABORATORIO No. 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Reconocimiento de la enzima catalasa

TIEMPO: 2 HORAS

I.INTRODUCCIÓN

La catalasa es una enzima que se encuentra en las células de los tejidos animales y vegetales. La función
de esta enzima en los tejidos es necesaria porque durante el metabolismo celular, se forma una molécula
tóxica que es el peróxido de hidrógeno, H2O2 (agua oxigenada). Esta enzima, la catalasa, lo descompone
en agua y oxígeno, por lo que se soluciona el problema.

La reacción de la catalasa sobre el H2O2, es la siguiente:


2H2O2 catalasa
 2H2O  O2

Por otro lado, ya que la catalasa químicamente es una proteína, podemos desnaturalizarla al someterla a
altas temperaturas. Al perder la estructura terciaria, perderá también la función y como consecuencia su
función catalítica.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Poner de manifiesto la presencia de la enzima catalasa en tejidos animales y vegetales.


2. Comprobar una de sus propiedades (la desnaturalización).

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Bioquímica de los Procesos
Biológicos:
 Macromoléculas importantes.
 Proteínas: estructura general, clasificación y funciones.
 Enzimas.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 307

 Naturaleza general. Clasificación de las enzimas. Cofactores, coenzimas e isoenzimas. Efecto de


la temperatura, energía de activación y pH.
 Inhibición de las enzimas: competitiva, no competitiva y acompetitiva. Control de la actividad
enzimática.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)


 Gradilla
 Pipetas
 Tubos de ensayo
 Mechero
 Agua oxigenada
 Tomate *
 Hígado *

* Lo traen los estudiantes

VI. METODOLOGÍA

Parte 1. Identificación de la catalasa


1. Colocar en un tubo de ensayo unos trocitos de hígado.
2. Añadir 5 mililitros de agua oxigenada.
3. Se observará un intenso burbujeo debido al desprendimiento de oxígeno.
4. Repetir este paso con trocitos de tomate.

Parte 2. Desnaturalización de la catalasa


1. Colocar en un tubo de ensayo varios trocitos de hígado.
2. Añadir agua para hervir la muestra. Hervir durante 5 minutos.
3. Después de este tiempo, retirar el agua sobrante.
4. Añadir el agua oxigenada.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 308

VII. CUESTIONARIO

1. ¿En cuál de los tejidos (animal o vegetal) se observó mayor burbujeo? ¿Por qué?
2. ¿Por qué no se observó burbujeo después de hervir los tejidos?
3. Dibuje la estructura orgánica de la enzima catalasa.
4. ¿Qué tipo de enzima es la catalasa?

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Facultad de Ingeniería Química. (s.f). Fundamentos de los Procesos Biológicos. Guía de Laboratorio. (s.e).
Managua: Universidad Nacional de Ingeniería.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 309

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE LOS PROCESOS BIOLÓGICOS


GUÍA DE LABORATORIO No. 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Actividad Catalítica de las enzimas ante el pH

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La concentración de ion hidrógeno es uno de los factores más importantes que influyen en la velocidad de
las reacciones bioquímicas; tales reacciones son inducidas y controladas por enzimas, por ende es
necesario conocer cómo afecta el pH en la actividad de las enzimas. Cada enzima es activada dentro de
un intervalo específico y limitado y presenta su máxima actividad a un pH óptimo, por encima o por
debajo de ese pH la actividad disminuye. Algunas enzimas actúan mejor a pH bajos (ácidos), otras
requieren pH altos (básicos) pero la mayoría son más efectivas en soluciones neutras.

El presente experimento prueba la catálisis de una enzima por el pH, para lo cual se utiliza el sistema
catalasa/H2O2.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Extraer la enzima catalasa de una papa.


2. Preparar diferentes concentraciones de catalasa mezclando la extracción con varios volúmenes de
agua destilada.
3. Probar la enzima en varias concentraciones y hacerla reaccionar con el sustrato H2O2.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Bioquímica de los Procesos
Biológicos:
 Macromoléculas importantes.
 Proteínas: estructura general, clasificación y funciones.
 Enzimas.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 310

 Naturaleza general. Clasificación de las enzimas. Cofactores, coenzimas e isoenzimas. Efecto de


la temperatura, energía de activación y pH.
 Inhibición de las enzimas: competitiva, no competitiva y acompetitiva. Control de la actividad
enzimática.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

 Beakers de 500 mL Servilletas


 Probeta de 100 mL Reloj
 Probeta de 10 mL Agitador de vidrio
 5 Beakers de 50 mL Licuadora
 1 beaker de 500 mL para desechos Gasa para filtrar
 1 beaker de 100 mL marcado (“reacción”) H2O2 al 3%
 2 Erlenmeyer de 250 mL Soluciones amortiguadoras de pH 4, 7 y 10
 Pinzas Cinta adhesiva y marcador
 40 discos de papel filtro Agua destilada

VI. METODOLOGÍA

Parte 1. Preparación del extracto de papa

1. Lavar una papa, partirla en dos.


2. Cortarla en pedazos, sin quitar la cáscara, y echarla en la licuadora.
3. Agregar agua destilada hasta cubrir los pedazos de papa.
4. Licuar a la velocidad máxima durante 15 segundos.
5. Filtrar el puré en un embudo con gasa, recolectando tanto líquido como sea posible.
6. Agregar agua destilada para subir el volumen a 200 ml. Marcar este contenido como “100%” con
cinta adhesiva.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 311

Parte 2. Actividad enzimática

1. Poner 30 mL de H2O2 al 3% en el vaso marcado “reacción”.

2. Agregar 30 mL de solución amortiguadora pH 4.

3. Sumergir con pinzas un disco en el vaso de catalasa al “100%” por cinco segundos. Después quitar el
exceso de líquido sacudiendo levemente el disco (no tocar con la servilleta u otro objeto).

4. Dejar caer el disco en el vaso de “reacción” y sincronizar el reloj. Se observarán burbujas


desencadenadas de la reacción.

5. Anotar el tiempo necesario para que el disco suba hasta tocar la superficie a causa de las burbujas en
orientación horizontal.

6. Tirar el contenido del vaso con H2O2 y llenarlo de nuevo.

7. Repetir los pasos 1 a 5 con soluciones amortiguadoras pH 7 y 10.

8. Hacer el experimento testigo No. 1: poner un disco mojado en agua destilada en 30 mL de H2O2 y con
30 mL de solución amortiguadora pH 4, 7 y 10, por separado. Dejar el tiempo necesario hasta que
flote. Anotar el tiempo.

VII. CUESTIONARIO

1. ¿En cuál de las soluciones amortiguadoras se observa mayor actividad enzimática?

2. ¿Por qué es importante que el H2O2 tenga la concentración adecuada?


Fundamentos de los Procesos Biológicos 312

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Facultad de Ingeniería Química. (s.f). Fundamentos de los Procesos Biológicos. Guía de Laboratorio. (s.e).
Managua: Universidad Nacional de Ingeniería.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 313

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
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GUÍA DE LABORATORIO No. 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: TITULACIÓN DE AMINOÁCIDOS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Desde el punto de vista químico, los aminoácidos (AA) son ácidos orgánicos con un grupo amino en
posición alfa. Según esta definición, los cuatro sustituyentes del carbono alfa en un aminoácido son:
 el grupo carboxilo
 un grupo amino
 un átomo de hidrógeno
 una cadena lateral R, que es característica de cada AA

Los AA son excelentes amortiguadores, gracias a la capacidad de disociación del grupo carboxilo, del
grupo amino y de otros grupos ionizables de sus cadenas laterales (carboxilo, amino, imidazol, fenol,
guanidino, etc). Los grupos ácido-base débiles presentan una capacidad tamponadora máxima en la zona
próxima al pKa. El comportamiento ácido-base de los AA es el que va a determinar las propiedades
electrolíticas de las proteínas, y de ellas dependen, en gran medida, sus propiedades biológicas. En el
modelo de interacción proteína-ligando, la carga eléctrica de una y otro juegan un papel fundamental. Por
este motivo, la función de las proteínas es extraordinariamente sensible al pH.

Los aminoácidos pueden tener, por lo tanto, tres estados que dependen del pH: a pH<pI se encuentran en
forma protonada o catiónica; en el pI su carga es cero, y a pH>pI adquieren una carga negativa o aniónica.
Es decir, no existe un pH en el cual estos anfolitos estén completamente ausentes de cargas eléctricas, ya
que las presentan aun en el PI; en cualquiera de sus tres estados pueden ligar iones de carga contraria por
fuerzas electrostática débiles.

La ionización de los AA sigue la ecuación de Henderson-Hasselbach:


(base)
pH  pKa  log
(ácido)
Fundamentos de los Procesos Biológicos 314

Usualmente esta ecuación es utilizada en la titulación de la glicina con ácido y base. La glicina contiene
dos grupos ionizables: un grupo carboxilo y un grupo amino, con valores de pKa de 2.4 y 9.6
respectivamente. La mayoría de aminoácidos contienen grupos carboxilo y grupos amino con pKa
similares a los de la glicina.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinación de la curva de titulación de dos aminoácidos (Glicina y Arginina)


2. Calcular los valores de pKa por inspección visual de la curva de titulación

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Bioquímica de los Procesos
Biológicos; y unidad II, Química de los Procesos Biológicos:
 Clasificación de los aminoácidos en esenciales y no esenciales.
 Catabolismo del Nitrógeno de los aminoácidos.
 Biosíntesis de los aminoácidos esenciales y no esenciales.
 Química de las proteínas.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

 pH–metro
 Agitador magnético
 Dos aminoácidos desconocidos en soluciones 0.1 M
 NaOH 0.1 M
 HCl 0.1 M
 Bureta
 Beaker de 250 mL
 Pipeta
 Soporte universal
 Pinzas para buretas
Fundamentos de los Procesos Biológicos 315

VI. METODOLOGÍA

TITULACIÓN DE GLICINA
1) Colocar 25 mL de la solución de glicina y 50 mL de agua en un beaker de 250 mL. Sumergir el
electrodo del pH metro en la solución y agitar utilizando el agitador magnético.
2) Llenar la bureta con la solución de HCl 0.1 M y colocarla encima del beaker.
3) Agregar poco a poco el HCl, midiendo el pH correspondiente y el volumen de ácido utilizado, hasta
obtener un pH de 1.5.
4) Repetir los pasos 1 a 3, utilizando NaOH 0.1 M como titulante. Titular hasta obtener un pH de 11.5.

TITULACIÓN DE ARGININA
Repetir el procedimiento descrito anteriormente pero ahora utilizando una solución de arginina 0.1 M.

VII. CUESTIONARIO

a) Dibuje la curva de titulación de cada aminoácido


b) Determine los valores de pKa, para cada aminoácido
c) Calcule los puntos isoeléctricos de cada aminoácido
Fundamentos de los Procesos Biológicos 316

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Facultad de Ingeniería Química. (s.f). Fundamentos de los Procesos Biológicos. Guía de Laboratorio. (s.e).
Managua: Universidad Nacional de Ingeniería.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 317

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FUNDAMENTOS DE LOS PROCESOS BIOLÓGICOS


GUÍA DE LABORATORIO No. 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: SIEMBRA EN MEDIOS SÓLIDOS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Hay ciertos procedimientos que son indispensables en microbiología, y entre ellos están las técnicas
estándar del vaciado en placa y el estriado en placas y tubos de ensayo. Estos métodos tienen la virtud de
ser eficaces tanto para la identificación como la enumeración de diferentes microorganismos presentes en
especimenes típicos utilizados en estudios.

El procedimiento de placa estriada es un ejemplo de una técnica de dilución que fue desarrollada
originalmente por dos bacteriólogos, Loeffler y Gaffkey. El método moderno para la preparación de una
placa y un tubo estriados incluye la diseminación de una sola asada de material con microorganismos
sobre la superficie de un medio con agar que ya se ha solidificado.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Conocer algunos tipos de siembra empleados en Microbiología así como, aprender a hacer
siembra de microorganismos en medio sólido.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Microbiología de los Procesos
Biológicos:
 Introducción a la Microbiología.
 Clasificacion de los microorganismos principales: Algas, Hongos, Levadura, Mohos, Bacterias.
 Proceso de crecimiento de los microorganismos. Curva de crecimiento. Condiciones de los
procesos microbianos.
 Parámetros intrínsecos al medio de crecimiento: pH, Humedad, Potencial de oxido-reducción
(Eh), Contenido de elementos nutritivos y Presencia de componentes antimicrobianos.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 318

 Parámetros extrínsecos o del medio ambiente: Temperatura, Humedad del medio ambiente,
Presencia y concentración de gases en el medio ambiente y Condiciones aerobias y anaerobias.
 Crecimiento de los microorganismos en el medio continúo. Métodos de medición del crecimiento
bacterioano.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

 Cajas de Petri estériles


 Tubos de ensayo estériles
 Gasa y algodón
 Asa de siembra
 Mechero
 Agar Nutritivo como medio de cultivo

VI. METODOLOGÍA

A) Llenado de placas y tubos

1. Fundir el agar nutritivo colocándolo en baño maría.


2. Tomar la caja de petri estéril y destaparla con los dedos índice y pulgar sosteniendo la base con
los demás dedos. Flamear el labio de la caja.
3. Con la otra mano se destapa el matraz que contiene el medio de cultivo, sosteniendo el tapón con
los dedos meñique y anular. También se flamea la boca del matraz y se vierte en la caja de
petri a ¾ partes de su capacidad.
4. Depositar la caja de petri en la mesa de trabajo y dejar solidificar el medio.
5. El llenado de los tubos se efectúa en forma semejante al de las cajas de petri con la diferencia que
estos se colocan en forma inclinada en ángulo de 450.
Fundamentos de los Procesos Biológicos 319

B) Siembra en placas por estrías

1. Se esteriliza el asa de siembra en la región de mayor calor del mechero hasta el rojo vivo.
2. Se toma una asada de la cepa bacteriana contenida en el tubo de ensayo, este se abre de la misma
forma como se llenó: flameando la boca del tubo al destaparlo y antes de taparlo.
3. La caja de petri se abre en la misma forma que como cuando se llenó, se flamea el labio y el asa se
desliza sobre el medio de cultivo, sin perforar el agar, formando estrías. La figura 1 muestra un esquema
de cómo se lleva a cabo esta operación.
4. Las cajas sembradas se incuban a 320C.

C) Siembra en tubos de ensayo por estrías.

1. Tomar una muestra de colonia con el asa de la siembra estéril de la misma forma que se hizo en el
inciso B de la siembra en placas.
2. Usando los medios de cultivo inclinados deslizar el asa sobre la superficie del medio en forma de
estrías. La figura 2 muestra la forma de hacerlo.
3. Una vez inoculado los tubos, se incuban a temperatura de 320C.

Una pequeña cantidad


de inóculo que se toma
del área de descarga, se
2
distribuye en la caja por
medio de estrías.

1 5

Inóculo

Figura 1. Técnica Normal de siembra.


Fundamentos de los Procesos Biológicos 320

Asa de siembra

Fin

Principio

Vista lateral Vista de frente

Figura 2. Siembra en tubos de cultivo por estrías

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA
Facultad de Ingeniería Química. (s.f). Fundamentos de los Procesos Biológicos. Guía de Laboratorio. (s.e).
Managua: Universidad Nacional de Ingeniería.
FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL I
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 322

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL I


GUÍA DE LABORATORIO No. 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Medición de Caudal

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El medidor de flujo es usado para determinar la velocidad promedio del agua. Las velocidades del flujo se
modifican por dos razones:

a. Las velocidades varían a través de toda la sección cruzada del flujo. En general, las velocidades
son más grandes en el centro del flujo y menores cerca del fondo y lados del canal.
b. Los cambios de velocidad del agua con el tiempo. En una corriente fluyendo suavemente, la
velocidad a un punto específico varía de 1 a 2 pies por segundo sobre un minuto de tiempo. Estas
pulsaciones o variaciones del flujo deben ser promediadas para obtener una lectura de velocidad
promedio exacta (deje que el medidor en el flujo descienda suavemente de manera vertical en el
flujo).

El medidor del flujo (Figura 1) puede ser usado de dos maneras para determinar la velocidad promedio en
una corriente.

a. Para corrientes pequeñas y tuberías: El medidor del flujo debe ser movido lentamente y
suavemente dentro del flujo de manera vertical para hacer las mediciones de velocidad promedio
desde la superficie hasta el fondo tratando de mantener el medidor en cada punto dentro del flujo
por aproximadamente la misma cantidad de tiempo. Continué moviendo el medidor por 20-40
segundos para obtener una velocidad promedio que tome en cuenta las variaciones. Cuando usted
remueva el medidor del agua, el valor de la velocidad quedara congelado en la pantalla.

b. Para grandes corrientes y ríos: Divida la corriente en secciones de 1 m de ancho. Obtenga un


perfil de flujo en el centro de cada sección y mueva verticalmente el medidor desde la superficie
hasta el fondo bajando lenta y suavemente de 20-40 segundos para obtener un buen promedio, la
velocidad promedio obtenida con el medidor de flujo multiplicada por el área de la sección es
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 323

igual al caudal (Q = V x A). Una vez que todas las secciones han sido medidas, súmelas para
obtener el caudal total.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

Determinar la velocidad promedio, velocidad máxima, y caudal para una tubería y un canal abierto usando
un medidor de flujo.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Hidraúlica:
 Definición y Propiedades de Fluidos
 Presión de Agua
 Flujo a Presión. Gradiente Hidráulico y Gradiente de Energía. Flujo en Tuberías. Perdidas por
Fricción. Perdidas por Turbulencia. Cálculos Hidráulicos.
 Flujo en Canales Abiertos. Fórmulas de Flujo. Características del Flujo. Numero de Reynold.
Numero de Froud. Transporte de Arenilla.
 Medición de Agua. Medición de Presión. Medición de Velocidad. Medición de Flujo. Descarga
en Conductos Cerrados. Descarga en Canales Abiertos.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 324

V. RECURSOS: MATERIALES (Para un grupo de trabajo)

Cabeza Electrónica (Pantalla)

Propela
Figura 1. Medidor de Flujo.

VI. METODOLOGÍA

 Asegúrese de que la propela en el medidor gira libremente, para ello sople fuertemente sobre la
propela.
 Ponga la propela directamente dentro del flujo que usted desea medir, en dirección al flujo.
 Use el botón para seleccionar la función que quiere medir después que aparece AVGSPEED en la
pantalla. El número de arriba en la pantalla indica la velocidad instantánea, el número de abajo
indica la velocidad promedio. Presione el botón por 3 segundos si quiere borrar la velocidad
promedio y quiere iniciar una nueva medición. Mientras tome la lectura promedio, la velocidad
máxima también será medida. Presionando el botón hasta MAXSPEED, causa que la parte baja
de la pantalla indique este valor. Si se presiona nuevamente pro 3 segundos, el valor se borrara.
Presionando el botón pro 5 minutos, los valores de velocidad promedio y velocidad máxima se
borran de ambas funciones.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 325

 Para hacer una medición, coloque la propela en el punto deseado y sostenga el botón por 3
segundos para borrar el valor que aparece en la pantalla, y 5 segundos si quiere borrar los valores
de velocidad promedio y velocidad máxima. Sostenga el medidor de flujo en el lugar hasta que la
lectura sea estable, remueva el medidor de flujo del agua. Los valores de las velocidades son
actualizados si la propela está dentro del agua girando.
 Mida o calcule el área secciona cruzada de su corriente en m2. Si mide el flujo en tuberías, mida la
profundidad del agua y use la tabla que aparece en el anexo A. Si en cambio está midiendo el
flujo en canales abiertos, manualmente mida la profundidad del agua en varios puntos a través del
flujo. Esas mediciones son más fáciles si previamente dibuja un diagrama en papel milimetrado
con una escala que sea equivalente a 1 pie2 por cada cuadro del papel milimetrado. El área
cruzada seccional puede ser encontrada al contar el número de cuadros en la corriente en pie2,
después haga la conversión a m2.
 La velocidad promedio leída con el medidor de flujo multiplicada por el área seccionar es igual al
caudal, Q = V x A.
 Si la propela se atasca, límpiela hasta que la propela se mueva libremente de nuevo.

VII. CUESTIONARIO

Los resultados deberán ser reportados en la siguiente Tabla.

Tabla de Resultados

Velocidad Promedio Velocidad Máxima Caudal Área de la Tubería


(Vp) (VM) (Q)
Vp1 = VM1 = Q1= Diámetro de la Tubería,
Vp2 = VM2 = Q2= D = _____
Vp3 = VM3 = Q2= h de Columna de Agua,
Vp = VM = Q= h = ______
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 326

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Global Water. (s.f). FP101-FP201 Global Flow Probe. User´s Manual. Recuperado el 20 de enero de
2015, de http://www.globalw.com/downloads/flowprobe/flowprobe_manual_past.pdf
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 327

Anexo A: Calculo para Flujo en Tuberías parcialmente llenas


Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 328

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL I


GUÍA DE LABORATORIO No. 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Determinación de ciertos parámetros en una muestra de agua


potabilizada

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Un agua de consumo humano debe cumplir ciertos requisitos para determinar si ésta es apta para
consumo humano. Estos requisitos se encuentran en las normas emitidas por la comunidad europea, por la
organización mundial de la salud o en las normas CAPRE que son especiales para países de
Centroamérica y el Caribe. De acuerdo a las normas CAPRE la muestra de agua a analizar debe cumplir
con los siguientes valores de parámetros:

Valor Recomendado Valor Admisible


Turbiedad (NTU) 1 5
pH 6.5 - 8.5
Conductividad (mS/cm) 400
Sólidos Totales Disueltos (mg/L) 1000
Temperatura (oC) 18 - 30
Oxígeno Disuelto (mg/l) >8
Color (mg/L Pt-Co) 5 15

Las normas tienen dos valores uno recomendado y otro admisible, se prefiere que el agua que se
distribuye para el consumo humano cumpla con los valore recomendados, pero de no ser así los valores
admisibles pueden ser usados. Nunca se debe distribuir agua que tenga valores de parámetros por encima
de los valores admisibles. Los parámetros que se presentan arriba son sólo una parte de los parámetros
que deben cumplir el agua potabilizada, en otro experimento se determinarán más de estos parámetros.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 329

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

Determinar la turbiedad, temperatura, pH, conductividad, y oxígeno disuelto en una muestra de agua
cruda y otra potable para saber si esta última cumple con las normas de calidad para agua de consumo
humano.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Potabilización de Agua:
 Introducción a la Potabilización del Agua. Contaminantes Acuáticos. Contaminación de agua
dulce. Efectos de los Contaminantes en la Salud Humana. Normas y Parámetros de Calidad.
Evaluación de la Calidad del Agua.
 Procesos de Tratamiento de Agua. Aireación. Rejillas.Coagulación. Floculación. Sedimentación.
Filtración. Ablandamiento. Intercambio Iónico. Procesos de Membrana. Desinfección.
Fluoridización. Residuales de las Plantas Potabilizadoras.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Materiales Reactivos
Turbidímetro Soluciones Calibradoras de pH.
Termómetro Solución Calibradora del Conductivímetro
pH-metro Solución Calibradora del Oxigenómetro
Conductivímetro
Colorímetro
Oxigenómetro
4 Beakers
Papel Toalla
Pizeta
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 330

VI. METODOLOGÍA

a. Turbiedad

Previo a realizar la medición de la turbiedad, el equipo debe calibrarse introduciendo los estándares de
calibración para los tres siguientes rangos: 0-10, 10-100 y 100-1000 NTU. Para esto se enciende el
equipo, se abre la tapa del compartimento y se introduce la celda que contiene el estándar más bajo y se
presiona el botón cal, cuando aparece en la pantalla el icono SO presione la tecla read y aparecerá un
valor, si este se encuentra dentro del rango de 0-10 presione la tecla edit. Se saca la celda con el estándar y
se coloca una nueva celda que contenga el segundo estándar siguiendo el mismo procedimiento anterior.
Repetir con el tercer estándar.

1. Recolecte una muestra de agua en un recipiente limpio. Llene una celda de 15 ml con esta agua,
tenga el cuidado de tomar la celda por arriba.

2. Limpie la celda con una toalla de papel suave para remover marcas de grasa o cualquier otra
suciedad en la superficie de la celda.

3. Presione el botón 1/0. El turbidímetro se encenderá. Coloque el turbidímetro en una superficie


plana al momento de hacer las mediciones.

4. Ponga la muestra en el compartimento del equipo para tal fin, de modo que el diamante de la
celda este de frente, cierre la tapa del compartimento.

5. Seleccione un rango (RANGE) adecuado de trabajo esto dependerá de cuan oscura vea su muestra
de agua. La pantalla mostrará AUTORNG.

6. Seleccione SIGNAL AVERAGE. La pantalla mostrará SIG AVG.

7. Presione READ, la pantalla mostrará la turbiedad en NTU. Tome el valor de turbiedad después
que el icono de la lámpara desaparezca.

b. Temperatura

Este parámetro puede ser medido en el momento de tomar las muestras usando un termómetro o
leyéndolos directamente desde el pH-metro o usando un termómetro de mercurio.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 331

c. pH

El pH metro debe calibrarse usando las soluciones buffer 4,7 y 10. Siempre se comienza con la solución
buffer más baja y debe asegurarse que todas las soluciones estén a temperatura ambiente. Se enciende el
pH-metro, se sumerge el electrodo en la solución buffer de pH 4 y se le toca la tecla mode, cuando esté
listo le aparecerá el valor y la palabra ready (listo), edítelo tocando la palabra edit, después continué con
las soluciones de pH 7 y 10.

1. Presiones el botón POWER para encender el equipo.

2. Meta el electrodo en 100 ml de la solución a analizar asegurándose que los orificios del electrodo
quedan completamente sumergidos en el líquido. Agite suavemente para que salga cualquier
burbuja de aire atrapada.

3. Deje el electrodo en la solución hasta que se estabilice la lectura. Esto toma solo algunos
segundos si la temperatura de la solución y el electrodo son iguales. Pero si la diferencia de
temperatura es mayor puede tardar hasta 2 minutos para estabilizarse.

4. Cuando aparezca la palabra ready, significa que ese es el valor de pH de la muestra que usted está
analizando.

d. Conductividad

El Conductivímetro debe calibrarse usando una solución calibradora a base de KCl. Se enciende el
equipo, se sumerge el electrodo en la solución calibradora y se presiona la tecla Cal, aparecerá en la
pantalla varios rangos de medición, con la tecla que dice arrow seleccione el rango de acuerdo a su
solución calibradora, presiones edit, le aparecerá el valor y la palabra ready (listo), edítelo tocando la tecla
que dice yes. El equipo está listo para leer las muestras.

1. Presiones el botón ON para encender el equipo. Ponga el control de coeficiente e temperatura en


2% en el valor deseado.

2. Meta el electrodo en 100 ml de la solución a analizar asegurándose que los orificios del electrodo
quedan completamente sumergidos en el líquido. Agite suavemente para que salga cualquier
burbuja de aire atrapada.

3. Presione el botón 199.9 mS. Observe el número que aparece en la pantalla del equipo.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 332

4. Si la lectura es más alta que el rango seleccionado, aparecerá el número 1 a la izquierda de la


pantalla. Entonces presione un botón con un rango más alto hasta que aparezca una lectura
correcta.
5. Deje el electrodo en la solución hasta que se estabilice la lectura. Esto toma solo algunos
segundos si la temperatura de la solución y el electrodo son iguales. Pero si la diferencia de
temperatura es mayor puede tardar hasta 2 minutos para estabilizarse.

6. El resultado es la conductividad de la solución a 25°C expresada como microsiemens (mS) o


milisiemens (ms) dependiendo del rango seleccionado.

7. Moviendo la flecha hacia el botón que dice TDS (Sólidos Totales Disueltos) se determina la
concentración de estos.

e. Oxígeno Disuelto

El Oxigenómetro debe calibrarse usando una solución calibradora llamada OD. Se enciende el equipo, se
sumerge el electrodo en la solución calibradora y se presiona la tecla mode, cuando esté listo le aparecerá
el valor y la palabra ready (listo), edítelo tocando la palabra edit. Apunte el valor en su cuaderno de notas.

1. Presiones el botón ON/OFF para encender el equipo.

2. Meta el electrodo en 100 ml de la solución a analizar asegurándose que los orificios del electrodo
quedan completamente sumergidos en el líquido. Agite suavemente para que salga cualquier
burbuja de aire atrapada.

3. Deje el electrodo en la solución hasta que se estabilice la lectura. Esto toma solo algunos
segundos si la temperatura de la solución y el electrodo son iguales. Pero si la diferencia de
temperatura es mayor puede tardar hasta 2 minutos para estabilizarse.

4. Cuando aparezca la palabra ready, significa que ese es el valor de oxígeno disuelto de la muestra
que usted está analizando.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 333

f. Color
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 334

Resultados

Parámetro 1 2 3 Promedio
o
T ( C)
pH
Conductividad (mS/cm)
Sólidos Totales Disueltos (mg/L)
Turbiedad (NTU)
Color Real
Color Aparente

VII. CUESTIONARIO

 Considera que su muestra de agua es apta para consumo humano. Si no es apta, que alternativa de
tratamiento propone usted de acuerdo a los parámetros que no cumplen con la norma de CAPRE.

 Defina los siguientes términos: Turbiedad, Conductividad, Oxígeno Disuelto, pH, Temperatura,
Color Aparente, Color Verdadero. En que se fundamentan los métodos de análisis de estos
parámetros.

 ¿Por qué deben calibrarse todos los equipos previos a realizar un análisis?
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 335

VIII. EVALUACIÓN
Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Hach 2010. Medidores de pH, Turbiedad y Color. Manual del usuario. (s.f). (Traducción realizada por
García, I.). Managua: Universidad Nacional de Ingeniería.
Thermo. Oxigenómetro y Conductivimetro ORION. Manual del usuario. (s.f). (Traducción realizada por
García, I.). Managua: Universidad Nacional de Ingeniería.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 336

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL I


GUÍA DE LABORATORIO No. 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Análisis de una muestra de agua que contiene Hierro y Manganeso

TIEMPO: 4 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El contenido de hierro y manganeso en las aguas no se puede explicar solamente desde el punto de vista
de la química inorgánica, nuevos descubrimientos indican que también se puede deber a la presencia de
bacterias que originan reacciones biológicas de mayor consideración.

El hierro existe en el suelo, principalmente como óxido férrico, que es insoluble. En algunas partes se
encuentra como carbonato ferroso (siderita), que es ligeramente soluble. Como las aguas subterráneas
frecuentemente contienen cantidades considerables de CO2, pueden disolver gran cantidad de carbonato
ferroso, como sigue:
FeCO3 + CO2 + H2O  Fe+2 + 2HCO3

También existen problemas en sitios donde hay compuestos férricos insolubles. Siempre que se tenga
oxígeno disuelto, no existe disolución de hierro en cantidades apreciable aún en presencia de CO 2. En
cambio bajo condiciones anaeróbicas se reduce el hierro férrico a ferroso y la disolución se lleva a cabo
fácilmente.

El manganeso existe en el suelo principalmente como MnO2, que es muy insoluble en el agua que
contiene CO2 bajo condiciones anaeróbicas se reduce el Manganeso de valencia +4 a +2 y queda en
solución.
MnO2 + 2e  MnO

En las aguas superficiales, una parte del hierro y el manganeso se encuentra en forma suspendida. En la
capa superficial de la mayoría de los cuerpos de aguas naturales, debido al pH y la concentración de
oxígeno disuelto; el hierro y el manganeso son oxidados y convertidos a sus formas insolubles.

Sin embargo cuando penetra materia orgánica en el cuerpo de agua, ésta consume oxígeno creando las
condiciones para la reducción del Fe+3 y Mn+4, volviéndose solubles.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 337

Existe también la influencia de un grupo de microorganismos autotróficos oxidantes del ión ferroso, tales
como thiobacillus y ferro-oxidantes.

Hasta la fecha no se conocen efectos perjudiciales a la salud del hombre por beber agua que contenga Fe y
Mn.

El agua subterránea al entrar en contacto con el aire absorbe oxígeno y se vuelve turbia e inaceptable
desde el punto de vista estético, debido a la oxidación a Fe+3 y Mn+4, que forman precipitados coloidales,
además el hierro imparte sabor al agua aún en concentraciones bajas.

Las aguas que contienen hierro favorecen el crecimiento de la bacteria de hierro, conocida como
crenothrik del hierro. Esta bacteria es abundante en las tuberías de aguas, sistemas de recirculación
produciendo incrustaciones que reducen el flujo de agua.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

Determinar hierro y manganeso en una muestra de agua superficial y una muestra de agua potabilizada
mediante procedimientos colorimétricos.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Potabilización de Agua:
 Introducción a la Potabilización del Agua. Contaminantes Acuáticos. Contaminación de agua
dulce. Efectos de los Contaminantes en la Salud Humana. Normas y Parámetros de Calidad.
Evaluación de la Calidad del Agua.
 Procesos de Tratamiento de Agua. Aireación. Rejillas.Coagulación. Floculación. Sedimentación.
Filtración. Ablandamiento. Intercambio Iónico. Procesos de Membrana. Desinfección.
Fluoridización. Residuales de las Plantas Potabilizadoras.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 338

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Materiales Reactivos
Espectrofotómetro HCl concentrado
Papel filtro NH2OH HCl
Erlenmeyer de 100 ml NH4C2H3O2
Erlenmeyer de 250 ml CH3COOH concentrado
Matraz aforado de 100 ml HNO3 concentrado
10 tubos de ensayo H2SO4 concentrado
1 Calentador Na2C2H3O2 *3H2O
3 Probetas de 20 ml C12H8N2H2O
2 Probetas de 50ml Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O
4 Matraces de 1000 ml KMnO4 0.1N
2 Pipetas de 50ml HgSO4
1 Pera de Succión AgNO3
2 Pipetas de 5 ml H3PO4 al 85%
10 Erlenmeyers de 125 ml (NH4)2S2O8 sólido
2 Probetas de 5 ml N2C2O4
Perlas de vidrio H2O2 al 30%
Espátulas NaHSO3
Lana de Vidrio NaNO2
3 Beakeres de 400 ml HClO4 al 60%
5 Matraces de 250 ml
10 Matraces de 100 ml

VI. METODOLOGÍA

1. Muestreo y Almacenamiento

El recipiente de muestreo debe lavarse tres veces con el agua a ser analizada y después se le adiciona
HNO3 para evitar que estos cationes metálicos sean adheridos en el recipiente, es preferible usar
recipientes de vidrio para evitar esto.

Toda la cristalería a ser utilizada en la determinación de hierro y manganeso tiene que ser lavada con HCl
concentrado para evitar interferencias.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 339

2. Digestión de la muestra

Previo a la determinación de hierro y manganeso se debe digestar las muestras que contienen estos
cationes para eliminar interferencias tales como: polifosfatos, cianuros y nitritos. Esta digestión se realiza
de la siguiente manera:

Tome 100 ml de muestra y colóquela en un erlenmeyer de 250 ml, adicióneles perlas de vidrio.

Acidifique la muestra anterior con 2 ml de H2SO4 y 2 ml de HNO3 concentrados póngala a digestar en una
campana de extracción hasta reducir el volumen a 30 ml aproximadamente y hasta que aparezca el vapor
blanco denso de SO3.

Enfríe y diluya hasta aproximadamente 50 ml con agua destilada. Caliente hasta casi ebullición para
disolver las sales disueltas. Filtre.

Transfiera el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml, enjuagando previamente el erlenmeyer con 5 ml
agua por dos veces y adicionando estos al matraz. Enfríe, diluya hasta la marca y mezcle fuertemente.
Tome porciones de esta solución para determinar el metal requerido. Asegúrese que el pH este entre 2.9 –
3.5 para asegurar un rápido desarrollo de color.

3. Preparación de soluciones para la determinación de hierro

3.1 Solución de hidroxilamina: disolver 10 g de NH2OH HCl en 100 ml de agua destilada.

3.2 Solución amortiguadora de acetato de amonio: disolver 250g de NH4C2H3O2 en 150 ml de agua
destilada. Agregar 700 ml de CH3COOH concentrado. Debido a que el acetato de amonio contiene
cantidades significativas de hierro, se deben preparar nuevos patrones cada vez que se prepara esta
solución.

3.3 Solución de acetato de sodio: disolver 200g de Na2C2H3O2 *3H2O en 800 ml de agua destilada.

3.4 Solución de fenantrolina: disolver 100 mg de 1,10 fenantrolina monohidratada, C12H8N2H2O en 100
ml de agua destilada, con agitación y calentamiento a 80oC, pero hay que evitar la ebullición.

3.5 Solución madre de hierro: se adicionan lentamente 20 ml de H2SO4 concentrado a 50 ml de agua


destilada y se disuelven 1.404g de Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O. Se agrega gota a gota, KMnO4 0.1 N hasta que
persista un débil color rosa. Se diluye hasta 1000 ml con agua destilada exenta de hierro y se mezcla. Esta
solución madre contiene 200 mg de Fe por 1 ml.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 340

3.6 Soluciones patrón de hierro. Estas soluciones se preparan el día que se van a usar.

a. Se pipetean 50 ml de la solución madre a una matraz volumétrico de 1000 ml se afora hasta la


marca con agua destilada libre de hierro. Está solución contiene 10 mg de Fe por 1 ml.
b. Se pipetean 5 ml de la solución madre a una matraz volumétrico de 1000 ml se afora hasta la
marca con agua destilada libre de hierro. Está solución contiene 1 mg de Fe por 1 ml.

4. Metodología para el análisis de hierro total

a. Mezclar vigorosamente la muestra y medir 50 ml o una porción más pequeña diluida a 50 ml con
agua destilada en un erlenmeyer de 125 ml.
b. Se adicionan 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de NH2OH HCl. Se agregan unas cuantas perlas de
vidrio y se calienta a ebullición, hasta que el volumen se reduzca a 15 ml.
c. Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumétrico de 100 ml. Se agregan 10 ml
de la solución amortiguadora de acetato de amonio y 4 ml de la solución de fenantrolina y se
diluye hasta aforar a 100 ml.
d. Mezcle muy bien y deje reposar por 10 ó 15 minutos hasta lograr el máximo desarrollo de color.

4.1. Medición de Color

Para preparar la curva de calibración en el rango de 0 a 100g de Fe en 100 ml de volumen final se realiza
el siguiente procedimiento:

a. Se pipetea 0, 2, 4, 6, 8, y 10 ml de la solución patrón más concentrada de hierro (3.6, inciso a) e


introduzca cada volumen en matraces de 100 ml.
b. Agregue posteriormente a cada matraz 1 ml de la solución de NH2OH HCl y 1 ml de la solución de
acetato de sodio y diluya hasta 75 ml con agua destilada.
c. Agregar 10 ml de solución de fenantrolina y diluir hasta 100 ml con agua destilada; mezcle fuerte y
deje reposar por 10 minutos.
d. Medir la absorbancia de cada solución en una celda de 5cm a 510 nm contra un blanco o testigo
preparado con agua destilada a la cual se adicionan iguales cantidades de todos los reactivos, exceptuando
obviamente la solución patrón de hierro.
e. De los datos obtenidos se traza la curva de calibración para absorbancia contra concentración de hierro
(mg/100 ml de solución).
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 341

Para convertir la concentración de hierro de la curva de calibración se divide esta por los ml de muestra,
quedando finalmente la concentración en mg/l.

Esquema que muestra las alternativas para la determinación colorimétrica del hierro
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 342

5. Preparación de soluciones para la determinación de manganeso

a. Reactivo especial: disolver 75g de sulfato mercúrico HgSO4 en 400 ml de HNO3 concentrado y 200 ml
de agua destilada. Agregar 200 ml de H3PO4 a 85% y 35 mg de AgNO3. Enfriar y diluir a 1000 ml.
b. Solución patrón de manganeso: preparar una solución 0.1 N de KMnO4 disolviendo 3.2g en agua
destilada, ajustando hasta un litro. Dejar por varias semanas a la luz del día o calentar por varias horas (4 a
5) cerca del punto de ebullición (70 u 80oC), entonces filtre a través de vidrio poroso, lana de vidrio,
recogiendo el filtrado en un matraz limpio.

c. Pese varias muestras de 100 a 200 mg N2C2O4, transfiéralas a beakers de 400 ml; adicione 100 ml de
agua destilada a cada uno y agite para disolver.

Adicione 10 ml de H2SO4 1+1 y caliente ligeramente a 90-95oC. Titule rápidamente con la solución de
KMnO4 que va a valorar, agitando, hasta que el color rosa débil del punto final persista por un minuto. No
permita que la temperatura disminuya a menos de 85oC. Si se requiere, mantenga el beaker en un
calentador durante la valoración. 100 mg de consumirán alrededor de 15 ml de KMnO4. Valorar como
blanco o testigo, agua destilada con H2SO4.

Normalidad del KMnO4 = g de N2C2O4 / A-B x 0.06701

A: ml de titulante para la muestra


B: ml de titulante para el blanco

Promediar los resultados de varias valoraciones. Calcule el volumen necesario de esta solución para
preparar 1 litro de solución, en forma tal que 1 ml = 50 mg de Mn como sigue:

ml de KMnO4 = 4.55 / Normalidad de KMnO4

A este volumen se agregan de 2 a 3 ml de H2SO4 concentrado y solución de NaHSO3 gota a gota, con
agitación; hasta que el color del permanganato desparezca. Caliente para remover el exceso de SO2; enfríe
y diluya a 1000 ml con agua destilada.

d. Solución de Bisulfato de sodio: disolver 10g de NaHSO3 en 100 ml de agua destilada.

e. Solución de Nitrato de sodio: disolver 5g de NaNO2 en 95 ml de agua destilada.


Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 343

6. Metodología para la muestra.

6.1 Tratamiento de la muestra.

Esta de debe de digestar como el hierro.

6.2 Desarrollo del color.

A una porción adecuada de muestra, de 10 ml agregar 5 ml de reactivo especial y una gota de H2O2 al 30%

Agregar 1g de (NH4)2S2O8 y llevar la muestra a ebullición durante un minuto, removerla de la fuente de


calor y dejarla reposar por 1 minuto, entonces, enfríe bajo chorro de agua.

Diluir a 100 ml con agua destilada exenta de sustancias reductoras. Mezclar.

Hacer la lectura en un espectrofotómetro a 525 nm usando agua destilada como blanco. Convierta la
lectura de absorbancia a microgramos de Mn mediante la curva de calibración.

6.3 Curva de calibración.

Preparar una serie de patrones que contengan entre 0 y 1.5g de Mn por 100 ml de volumen final,
pipeteando a matraces de 250 ml; los volúmenes adecuado de la solución patrón.

Continuar con el procedimiento de desarrollo de color.

Hacer las mediciones de absorbancia contra un blanco de agua destilada

Trazar la curva de calibración concentración de Mn vs absorbancia.

6.4 Cálculos.

Cuando una porción de muestra digerida (100 ml de volumen final) se toma para el análisis:

mg/l de Mn = (microgramos de Mn/100 ml / ml de muestra ) x 100/A

Donde:
A= porción en ml que se toma de la muestra ya digerida.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 344

Esquema que muestra las alternativas para la determinación colorimétrica del manganeso.

VII. CUESTIONARIO

1. Como afecta la presencia de hierro y manganeso al ser humano y sus actividades.

2. Si las concentraciones de hierro y manganeso están fuera de las normas de calidad de


CAPRE que tratamiento propondría usted para disminuir estas concentraciones.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 345

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

American Public Health Association. (1998). Standard Methods for the Examination of water and
wastewater. (20a ed). Washington, D.C: APA/AWA/WEF.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 346

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL I


GUÍA DE LABORATORIO No. 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Determinación de las Características Orgánicas en una muestra de


Agua Cruda

TIEMPO: 4 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Las características de la materia orgánica (NOM) varían grandemente de manera física y química, y no
existe una sola técnica analítica disponible para caracterizarla, por ello se recurre a parámetros sustitutos
para poder describirla, estos parámetros son: carbono orgánico total (TOC), carbono orgánico disuelto
(DOC), ultravioleta a 254 nm (UV254) y ultravioleta específica (SUVA). La importancia de la remoción
de materia orgánica se debe a que si ésta no es removida antes del proceso de desinfección, puede
reaccionar con los compuestos de cloro u ozono para formar subproductos de la desinfección lo cual se
sabe son cancerígenos. A continuación se explica cada uno de estos parámetros.

Carbón Orgánico Total (TOC)

La mayoría del TOC reportado en la literatura, puede asumirse como representante del carbono orgánico
disuelto en el agua a tratarse. Típicamente, las partículas de carbono orgánico son sólo la menor fracción
de TOC.

Aunque el TOC es una medida directa del contenido de carbono orgánico del agua, no es necesariamente
una medida consistente de las concentraciones de los precursores de los DBPs. Una explicación para esta
observación es que el TOC no proporciona una indicación de la aromaticidad, la naturaleza alifática,
química de grupo funcional, o enlaces químicos asociados con las moléculas orgánicas naturales. Es
probable que la reactividad de los enlaces químicos y los grupos funcionales sea un factor significativo en
la explicación por qué las aguas de distintas fuentes pero con la misma concentración de TOC formarán
concentraciones de DBPs diferentes bajo las mismas condiciones de la desinfección y niveles de bromuro.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 347

Carbón Orgánico Disuelto (DOC)

El DOC mide la cantidad de carbono orgánico disuelto en el agua dada. La fase orgánica disuelta puede
ser más reactiva que las partículas de la parte orgánica. Así, la proporción de DOC a TOC también puede
ser considerada un factor importante en explicación del porqué las distintas aguas que tienen la misma
concentración de TOC formarán concentraciones de DBPs diferentes.

Si la proporción de DOC/TOC es relativamente baja (la mayor cantidad de material orgánico está en
forma de partículas), puede esperarse que los procesos físicos como sedimentación y filtración remuevan
un fragmento significante del NOM. Por otro lado, las proporciones de DOC/TOC relativamente altas
indican que tanto la NOM está en forma soluble. Por consiguiente, otro proceso como coagulación,
adsorción de GAC, y filtración de membrana son requeridos para lograr una remoción significante.

Absorbancia de Luz Ultravioleta a 254 nm (UV254)

El principio detrás de este método es que los constituyentes de la absorción UV absorberán luz en
proporción de su concentración. La absorbancia UV254 indica la concentración de moléculas orgánicas con
agrupaciones aromáticas o la unión extendida. Deben medirse muestras de UV en el agua antes de la
adición de un oxidante o desinfectante. Esto es necesario porque los oxidantes reaccionan con compuestos
orgánicos y se adhieren a los dobles enlaces que absorben UV.

El análisis de las muestras no debe exceder 48 horas, después del muestreo. No pueden ajustarse los pH
de muestra de UV.

Absorción Ultravioleta Específica (SUVA)

Absorción ultravioleta específica (SUVA) es un indicador del contenido húmico del agua. Es un
parámetro calculado, igual a la absorción ultravioleta (UV254) a una longitud de onda de 254 nm dividida
por el carbono orgánico disuelto (DOC) contenido en el agua (mg/l). El principio detrás de este método es
que los constituyentes de la absorción UV absorberán luz UV en proporción de su concentración. La
ecuación es:

SUVA (l/mg-m) = 100 (cm/m) [UV254 (cm-1)/DOC mg/l]

Los valores de SUVA menores que 3 l/mg-m significan que el agua contiene principalmente material no
húmico. Los valores de SUVA de 4 a 5 l/mg-m son típicos de agua que contiene principalmente material
húmico. Las aguas con valores de SUVA bajos contienen principalmente material no húmico y no son
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 348

aptas para la coagulación mejorada. Dos métodos analíticos separados son necesarios para hacer esta
medición: UV254 y DOC. Las aguas con altos valores de SUVA exhiben reducciones grandes en SUVA y
TOC como resultado de la coagulación mejorada, indicando una remoción sustancial de la NOM total.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

Determinar la calidad orgánica de una muestra de agua cruda para evitar la formación de subproductos de
la desinfección.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad II, Potabilización de Agua:
 Introducción a la Potabilización del Agua. Contaminantes Acuáticos. Contaminación de agua
dulce. Efectos de los Contaminantes en la Salud Humana. Normas y Parámetros de Calidad.
Evaluación de la Calidad del Agua.
 Procesos de Tratamiento de Agua. Aireación. Rejillas.Coagulación. Floculación. Sedimentación.
Filtración. Ablandamiento. Intercambio Iónico. Procesos de Membrana. Desinfección.
Fluoridización. Residuales de las Plantas Potabilizadoras.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Material Reactivos
Reactor COD Solución Buffer pH 2
Probeta graduada de 10 ml Dos viales de digestión acida para
Erlenmeyer de 50 ml TOC
Embudo pequeño Dos ampulas indicadoras
Plato de agitación Dos sobre de persulfato para
Micropipetas de 0.3 ml TOC
Papel toalla Agua libre de materia orgánica
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 349

Adaptador para viales Agua desionizada


Espectrofotómetro HACH 2010
Filtro de 0.47 mm
Bomba de vacío
Kitasato

VI. METODOLOGÍA

1. Carbono Orgánico Total

 Encienda el reactor de COD, calienta a 103 y 105oC. Coloque la capa plástica en el reactor.
 Use una probeta graduada y adicione 10 ml de la muestra a un erlenmeyer de 50 ml que también
contiene una barra de agitación.
 Adicione 0.4 ml de solución buffer pH 2.0, verifique el pH.
 Coloque el erlenmeyer en un plato de agitación y agite a velocidad moderada por 10 minutos.
 Rotule dos de los viales de digestión ácida a alto rango, uno será el blanco y el otro la muestra.
 Use un embudo para colocar a cada vial un sobre de persulfato para TOC.
 Use las micropipetas para adicionar 0.3 ml de agua libre de materia orgánica al vial que contendrá
el blanco y al otro vial adicione 0.3 ml de la muestra previamente preparada. No tape los viales,
agítelos suavemente.
 Enjuague dos de las ampulas que contienen el indicador con agua desionizada y séquelas con
papel suave, no toque las ampulas de los lados, tómelas de las cabezas.
 Coloque cada ampula en los viales, cuando sobre el vial aparezca la marca de la ampula quiebre la
cabeza de la ampula y permita que descienda dentro del vial. No invierta el vial, tape
inmediatamente.
 Coloque los viales por dos horas a 103-105oC en el reactor.
 Después de pasadas las dos horas, remueva los viales del reactor y colóquelos en un soporte para
tubos.
 Coloque el adaptador de viales en el compartimiento del reactor.
 Presione enter 426, rote la longitud de onda a 600 nm.
 Seque los viales con un papel toalla, no deje marcas en los viales.
 Coloque el blanco en el adaptador y coloque la cubierta al adaptador.
 Presione zero, coloque el vial con la muestra y tape nuevamente el adaptador.
 Presione read, los resultados se leerán en mg/l como TOC.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 350

2. Carbono Orgánico Disuelto

Es el mismo procedimiento de TOC, pero la muestra debe ser filtrada con papel filtro de 47 mm.

3. Ultravioleta a 254 nm

 El volumen de la muestra debe estar sobre la base de la longitud de la celda guía o de la dilución
requerida para producir una absorbancia UV entre 0.05 y 0.9. Use 100 ml de muestra si se requiere de
una celda de 10 cm.
 Preparación de la muestra: Lavar el filtro. Para aplicaciones y correlaciones específicas, el pH de la
muestra puede ser ajustado con HCl o NaOH. Se debe tener cuidado para evitar la formación de
precipitados durante el ajuste del pH. La absorbancia UV de la solución de Ácido fúlvico que es
aparentemente constante entre pH de 4 a 10. Una vez que la muestra ha sido ajustada o medida, filtrar
la muestra. Preparar un blanco de agua libre de orgánicos. Medir absorbancia UV a 254 nm de la
menor de las 2 porciones de la muestra a temperatura ambiente.

Cálculos

Reportar la absorción UV en cm-1 usando la siguiente notación. Para reportar las unidades en m-1
multiplicar la ecuación por 100.

 A
UVpH =   * D
b
Donde:

UVpH = Absorción-UV, cm-1

B = Longitud de la celda guía

___
A = Absorbancia medida

D = Factor de dilución resultante del ajuste de pH o dilución con agua libre de orgánicos.

Volumen de la muestra final


D
Volumen de la muestra inicial
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 351

Los correctos resultados de la absorción contribuyen para el conocimiento de la sustancias de


interferencia. Si la absorción UV que contribuyó con las sustancias de interferencia, excede el 10% de la
absorción UV total no se use absorción UV a 254 nm como indicador de sustancias orgánicas.

4. Absorción Ultravioleta Específica (SUVA)

Use la ecuación que aparece en la introducción.

VII. CUESTIONARIO

1. Especifique el tipo de materia orgánica presente en el agua.


2. Calcule a través de ecuaciones, la formación de trihalometanos.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

HACH (2010). Handbook of Water and Wastewater Analysis HACH 2010. (s.e). Loveland, Colorado,
USA: Hach Company.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 352

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL I


GUÍA DE LABORATORIO No. 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Determinación de la Capacidad de Oxigenación (o.c.)

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La velocidad de transferencia de oxígeno de las burbujas de aire a través de la interfase aire-agua en el


agua es determinada por la solubilidad del oxígeno en el agua, Cs; el coeficiente de transferencia de
oxígeno en el agua, KL, el área interfacial disponible y la temperatura.

El coeficiente de difusión del oxígeno en el agua es mucho más bajo que en el aire y la resistencia contra
la transferencia de oxígeno será por lo tanto determinado por la resistencia en la fase líquida. Asumiendo
que la capa interfacial está saturada con oxígeno, la transferencia de masa total, m, se expresa en kgO2/h,
puede ser escrita como:

m =KL*A*(Cs-CL)

Dividiendo ambos lados de esta ecuación por el volumen del agua, se obtiene la siguiente ecuación
diferencial:
dc/dt = KL*a*(Cs-C(t))

Donde: KL = coeficiente de transferencia de masa (m-1* h-1)


a = Área superficial específica interfacial (A/V) (m2/m3)
Cs = Concentración de Saturación a P y T dados (mg/l)
C(t) = Concentración de Oxígeno disuelto a tiempo t

La expresión Cs-C(t) es llamada déficit de oxígeno. El valor de área superficial específica interfacial
depende del número de burbujas en el volumen de agua y del tamaño de las burbujas. Esos valores no
siempre son conocidos. Por lo tanto, el coeficiente de transferencia de gas K2, es introducida, K2 es el
producto de KL y a. Como el incremento de la concentración de oxígeno en el tiempo medio decrece, la
ecuación se escribe como:
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 353

d(Cs-C(t))/dt = K2*(Cs-C(t))
ln Cs-C(t)/Cs-Co = -K2*t
Graficando la curva semi-logarítmica como la del gráfico 1, el coeficiente de transferencia de masa total
K2 puede ser determinado por la pendiente de la curva. Una vez conocido, K2, la capacidad de
oxigenación puede ser calculada. Sin embargo, deberá tenerse en cuenta que o.c. es definido para las
condiciones estándar de temperatura de 10oC. El valor de K2 puede ser recalculado para esta temperatura,
usando la siguiente ecuación:
K2,10 = K2,T*1.0188(10-T)

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

Medir la capacidad de oxigenación y determinar el impacto de la profundidad y la velocidad de flujo de


aire en la velocidad de transferencia de oxígeno.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Potabilización de Agua:
 Introducción a la Potabilización del Agua. Contaminantes Acuáticos. Contaminación de agua
dulce. Efectos de los Contaminantes en la Salud Humana. Normas y Parámetros de Calidad.
Evaluación de la Calidad del Agua.
 Procesos de Tratamiento de Agua. Aireación. Rejillas.Coagulación. Floculación. Sedimentación.
Filtración. Ablandamiento. Intercambio Iónico. Procesos de Membrana. Desinfección.
Fluoridización. Residuales de las Plantas Potabilizadoras.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Materiales Reactivos
Medidor de flujo de aire Na2SO3*xH2O
Oxígenometro
Columnas de plexiglas de 0.9 y 1.5 m
Cronómetros
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 354

VI. METODOLOGÍA

 Haga el agua anaeróbica adicionando una cantidad calculada de Na2SO3*xH2O.

 Ajuste y registre la velocidad de flujo de aire (l/h) y mida la concentración de oxígeno en función
del tiempo.

 Realice el experimento para tres diferentes velocidades de aireación.

VII. CUESTIONARIO

 Llene la siguiente tabla para cada corrida.

Parámetros 1 2 3
o
Temperatura del Aire C
Temperatura del Agua oC
Presión Atmosférica kPa
Altura Columna de Agua
Flujo de Aire (l/h)
G (m3/m2*h)
o.c

 Prepare un gráfico semilogarítmico como el del gráfico 1 y determine K2.

 Calcule o.c.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 355

Gráfico 1. Determinación de K2 de la pendiente en la curva semilogarítmica.

Usando el valor de K2, el o.c. puede ser calculado. El valor de K2 de la pendiente de la curva en el gráfico
semilogarítmico de abajo:
0.4343 K2 = log(0.1)-log(1)/1190
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 356

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Popel, H.J. (1990). Aeration and Gas Transfer. Lectures Notes. Delft University of Technology. The
Netherlands.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 357

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIERNTAL I


GUÍA DE LABORATORIO No. 6

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Prueba de Jarras

TIEMPO: 3 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El efecto de la turbiedad en el agua cruda es mostrado en la siguiente figura 1. Como puede observarse, el
agua con baja turbiedad puede necesitar más dosis de coagulantes que el agua altamente turbia. Esto es
debido al hecho que el agua con baja turbiedad contiene sólo un número limitado de núcleos que sirvan
como base para el crecimiento de las partículas. Es una práctica en el tratamiento de agua, adicionarle
arcilla para incrementar la turbiedad del agua artificialmente.

Figura 1. Efecto de la Turbiedad Residual en un Agua Cruda.

El proceso de coagulación es no estequiométrico y por lo tanto no es posible calcular el pH y la dosis de


coagulante, esos parámetros tienen que ser determinados experimentalmente, lo cual es realizado en la
prueba de jarras

Esta prueba es un procedimiento de laboratorio para determinar la combinación óptima de dosis de


coagulante y el pH del agua cruda. La prueba es realizada en una serie de beakers los cuáles son
simultáneamente y uniformemente agitados. Para determinar la dosis óptima de coagulante, diferentes
cantidades de coagulantes son adicionados a cada beaker llenado previamente con agua cruda a un pH
constante. Para determinar el pH óptimo, el experimento es llevado a cabo con una dosis constante de
coagulantes y variando el pH inicial. Los siguientes pasos son llevados a cabo en la prueba de Jarra:
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 358

Coagulación: Los coagulantes son adicionados al agua con un rápido mezclado para asegurar un intenso
e inmediato contacto entre las especies coagulantes activas y las partículas coloidales.
El proceso de mezclado es muy importante y directamente determina la eficiencia del proceso de
coagulación/floculación. Un mezclado no homogéneo puede resultar en una sobre dosis (re-estabilización)
o una baja dosis en el agua coagulada, lo cual significativamente afecta el resultado de la coagulación.
Floculación: Después de un corto período de mezcla rápida, un mezclado lento de la solución coagulada
pone a las partículas en contacto unas con otras, permitiendo la formación de grandes flóculos.

Separación por Sedimentación: Posteriormente los flóculos se sedimentan resultando una solución
clara.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

Determinar experimentalmente la combinación óptima de dosis de coagulante y pH de una muestra de


agua cruda.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Potabilización de Agua:
 Introducción a la Potabilización del Agua. Contaminantes Acuáticos. Contaminación de agua
dulce. Efectos de los Contaminantes en la Salud Humana. Normas y Parámetros de Calidad.
Evaluación de la Calidad del Agua.
 Procesos de Tratamiento de Agua. Aireación. Rejillas.Coagulación. Floculación. Sedimentación.
Filtración. Ablandamiento. Intercambio Iónico. Procesos de Membrana. Desinfección.
Fluoridización. Residuales de las Plantas Potabilizadoras.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 359

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Materiales Reactivos
pH-metro Caolin
7 Beakers de 1000 ml c/u Al2(SO4)3*18H2O
14 Beakers de 100 ml c/u FeCl3*6H2O
Cronómetros
7 Pipetas de 50 ml
Probeta graduada de 1000 ml

VI. METODOLOGÍA

El agua cruda es almacenada en un contenedor de 20 litros y consiste de agua cruda de un río a la cual se
le adicionó arcilla y ácido húmico para incrementar la turbiedad y la intensidad del color. Cada grupo de
estudiante determinará la dosis óptima de coagulante para el agua cruda que ellos están usando al pH del
agua cruda El experimento será llevado a cabo dos veces usando sales férricas y de aluminio.

 Mezcle el agua en el contenedor antes de usar. Llene siete beakers grandes con un litro de agua
cruda, use la probeta graduada plástica de 1000 ml. Coloque los beakers en el equipo mezclador
(Figura 2), mida el pH y la turbiedad del agua cruda. Rotule los beakers con el pH inicial,
turbiedad y la dosis de coagulante.

Figura 2. Prueba de Jarra.

 Adicione la cantidad requerida de coagulante (0, 1, 2, 4, 8, 12 o 20 ml) a cada beaker mientras se


agita vigorosamente a 200 rpm. Trate de adicionar el coagulante tan rápido como sea posible. Use
los beakers de 100 ml para adicionar las dosis. Después de adicionado, continúe el rápido
mezclado por 30 segundos más.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 360

 Ponga el agitador en 10-15 rpm y deje la solución que se agite lentamente por un período de 20
minutos.
Examine el fenómeno de floculación en los beakers, note la aparición de los primeros flóculos visible,
forma de los flóculos y tamaño de estos.
 Después de 20 minutos de un mezclado lento, apague el equipo y deje que los flóculos se
sedimenten por 30 minutos.
 Tome 50 ml de muestra por medio de una pipeta un cm debajo de la superficie del agua y
transfiérala a un beaker rotulado de 100 ml. Use una nueva pipeta por cada beaker.
 Mida el pH y la turbiedad residual de cada muestra.
 Repita el procedimiento para el segundo tipo de coagulante; agite nuevamente la muestra de agua
cruda antes de llenar los beakers de 1000 ml.

VII. CUESTIONARIO

 Liste los resultados, pHf y turbiedad residual en la siguiente tabla.

Dosis de Aluminio Dosis de


(mg/l) pHin = Hierro pHin =
(mg/l)
pHf Turbiedad pHf Turbiedad
0 0
1 1
2 2
4 4
8 8
12 12
20 20

Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 361

 Basados en estos resultados, prepare las figuras de turbiedad residual y pH final como función de
la dosis del coagulante para ambos coagulantes.

Figura 3. Turbiedad Residual.

 Prepare un reporte por grupo e incorpore los gráficos realizados. El reporte deberá contener lo
siguiente: discusión de los resultados y comparación entre la eficiencia de las sales de aluminio y
las sales férricas como coagulantes.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 362

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Bratby, J. (1980). Coagulation and floculattion. With an emphasis on water and wastewater treatment.
(n.e). Croydon, England: Upland Press Ltd.
Sawyer, C.N & McCarthy, P.L. (1997). Chemistry for Sanitary Engineers. (2a ed). New York: Mc Graw-
Hill Book Company.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 363

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GUÍA DE LABORATORIO No. 7

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Curva de Sedimentación

TIEMPO: 3 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Sedimentación es una operación unitaria para el tratamiento de Potabilización de agua y Aguas Residuales
en la cual los sólidos suspendidos son removidos del agua. Durante este proceso las partículas cuyas
densidades son más altas que la del agua se moverán descendentemente por acción de la gravedad y se
sedimentarán al fondo del tanque, dejando el agua clarificada.

En general, la velocidad de sedimentación de las partículas suspendidas se incrementará con el


crecimiento del tamaño de la partícula y con el aumento en la densidad específica (partícula/agua). La figura
1 muestra la velocidad de sedimentación de las partículas en el agua como función del diámetro de la
partícula y la densidad de masa específica.

Figura1. Curva de Velocidad de Sedimentación como función del tamaño de la partícula y la densidad
específica.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 364

En el campo de la ingeniería sanitaria y ambiental, muchos tanques de sedimentación operan


continuamente por las fuerzas de gravedad. Esto es llamado sedimentación natural e incluye la
sedimentación discreta y floculenta. Cuando las partículas son forzadas a aglomerarse y formar grandes
partículas después de la adición de algún coagulante, la sedimentación floculenta predominará. A
continuación se definen los términos sedimentación floculenta y discreta.

Sedimentación Floculenta: muchas partículas coloidales tales como arcilla, bacterias, precipitados
químicos compuestos orgánicos complejos están presentes en el agua natural. Esas partículas tienen que
removerse a través del proceso de tratamiento de agua para reducir la turbiedad, color y problemas de
olor.

La sedimentación discreta de partículas coloidales con diámetro de menos de 0.01 mm es poco efectiva,
su velocidad de sedimentación es más pequeña que 0.002 mm/s o 3.6 mm/d. La velocidad de
sedimentación de esas partículas puede incrementarse por procesos de floculación natural o artificial
llamados sedimentación floculenta. Las partículas suspendidas son sujetas a sedimentación floculenta
cuando las partículas interaccionan y se aglomeran. La nueva partícula formada es más grande en tamaño
y por lo tanto sedimenta más rápidamente.

Es común adicionar coagulante al agua cruda para promover la aglomeración de partículas para formar
flóculos. En este proceso la velocidad de sedimentación floculenta incrementa con la altura h del tanque
de sedimentación. El principal parámetro de diseño para la sedimentación es la velocidad de sobreflujo So
y se define como:
So = Q /A (m/h)

En el cual Q es el caudal en m3/h y A es el área superficial en m2 de la unidad de sedimentación.

La eficiencia de remoción de las partículas suspendidas es altamente determinada por So: más alta So, más
baja la eficiencia de remoción. Sin embargo, la eficiencia de remoción para partículas floculentas también
depende del tiempo de detención del líquido To. Como la velocidad de sedimentación incrementa con el
incremento de la altura h, la eficiencia de remoción también se incrementará con la profundidad del
tanque.
To = H/So

Para las partículas discretas, la eficiencia de remoción es independiente del tiempo de detención cuando
su velocidad de sedimentación permanece constante a través del tanque de sedimentación.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 365

En este experimento una corrida de sedimentación floculenta será hecha usando arcilla como material de
suspensión para simular la turbiedad del agua. La columna de sedimentación es llenada con la suspensión
previamente preparada mientras un agitador hace que las partículas floculen y se mantenga la suspensión
homogénea. Cuando la columna es llenada, la agitación es detenida. A intervalos de tiempo regulares,
muestras de la suspensión serán tomadas a diferentes profundidades y será analizada la turbiedad. Una
curva de sedimentación será hecha graficando la turbiedad contra el tiempo.

El diseño de tanques en la sedimentación discreta se basa en la curva de distribución de frecuencia de la


velocidad de sedimentación. Esta curva determina la eficiencia de remoción para las diferentes
velocidades de flujo.

Un procedimiento diferente debe seguirse para graficar la turbiedad de las muestras contra varios tiempos
y a diferentes profundidades (Figura 2). De esta figura, el radio de remoción puede ser encontrado por
cualquier combinación de profundidad y tiempo después de que el experimento comenzó.

El radio de remoción r puede ser calculado a través de la siguiente ecuación:

r = (SS original  SS remanente)/SS original x 100%

Figura 2. % de P vs T y H Figura 3. % de Remoción vs T y H

Los radios de remoción encontrados en esta manera son graficados a las varias profundidades del
tanque y a los diferentes tiempos (Figura 3) o pueden ser graficados como función de la velocidad de
sobreflujo So (Figura 4).

De la figura 4 es claro que con la sedimentación floculenta ambas So y H determinan la eficiencia de


sedimentación.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 366

Figura 4. Radio de Remoción como función de Figura 5. Eficiencia de Remoción como


So y H. función de To y So.

Para propósito de diseño, los radios de remoción encontrados en la figura 3 pueden ser directamente
graficados como función de So y el tiempo de detención como aparece en la figura 5. Esas curvas
pueden ser utilizadas para diseñar tanques de sedimentación horizontal a cualquier radio de remoción.
Una vez diseñado debe siempre verificarse el número de Reynold y el de Froude.

Para propósito de diseño, los radios de remoción encontrados en la figura 3 pueden ser directamente
graficados como función de So y el tiempo de detención como aparece en la figura 5. Esas curvas
pueden ser utilizadas para diseñar tanques de sedimentación horizontal a cualquier radio de remoción.
Una vez diseñado debe siempre verificarse el número de Reynold y el de Froude.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

Construir una curva de velocidad de sedimentación floculenta para diseñar un tanque horizontal de
sedimentación.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 367

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Potabilización de Agua:
 Introducción a la Potabilización del Agua. Contaminantes Acuáticos. Contaminación de agua
dulce. Efectos de los Contaminantes en la Salud Humana. Normas y Parámetros de Calidad.
Evaluación de la Calidad del Agua.
 Procesos de Tratamiento de Agua. Aireación. Rejillas.Coagulación. Floculación. Sedimentación.
Filtración. Ablandamiento. Intercambio Iónico. Procesos de Membrana. Desinfección.
Fluoridización. Residuales de las Plantas Potabilizadoras.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Material Reactivos
10 beakers de 100 ml Caolin
Turbidímetro FeCl3*6H2O
Matraz de 1000 ml
Contenedor de 100 litros
Probetas de 1000 ml
Controlador de tiempo

VI. METODOLOGÍA

 Adicione 150 ml de solución de caolín que contiene 22 mg de caolín, en un contenedor llenado


con 100 litros de agua cruda solución stock.
 Adicione 20 ml de solución coagulante a la solución stock y agite vigorasamente por un minuto.
La concentración del coagulante es de 483 mgFeCl3*6H2O/100 ml, resultando en una
concentración de 0.2 mg Fe/l en la solución stock.
 Llene la columna de sedimentación (Figura 6) con la suspensión de arcilla, mantenga agitada la
solución stock durante el llenado de la columna.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 368

 Cuando en nivel del agua en la columna es cerca de 1.90 m detener el llenado de la columna y
encender nuevamente el agitador.
 Mantenga la agitación por 20 minutos y mida el nivel del agua.
 Tome la primera serie de muestras, una muestra de cada llave antes de apagar el agitador.
 Tome la muestras restante a cada 10 minutos por 90 minutos y mídale la turbiedad a cada muestra.

Figura 6. Columna de Sedimentación.

VII. CUESTIONARIO

 Grafique una curva de Turbiedad contra tiempo y a las diferentes alturas.


 Calcule y grafique una curva de porcentaje de remoción con función de la velocidad de
sobreflujo So para las diferentes alturas del tanque (Figura 4).
 Grafique velocidad de sobreflujo So contra el tiempo de detención para los radios de remoción
a 60 y 80% (Figura 5).
 Basado en sus resultados, diseñe un tanque de sedimentación horizontal con las siguientes
condiciones dadas: Q (300 m3/h), H (3 m) y eficiencia de remoción del 60 y 80%.
 Verifique su diseño calculando Reynold y Froude. Si es necesario modifique su diseño.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 369

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Huisman, L. (1986). Sedimentation and Flotation. Lectures Notes. Delft University of Technology. The
Netherlands.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 370

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL I


GUÍA DE LABORATORIO No. 8

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Demanda de Cloro y Cloro Residual

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

Un agua para consumo humano debe de ser desinfectada para evitar enfermedades de origen hídrico como
diarreas, gastroenteritis, hepatitis A, cólera, etc. El método más común de desinfectantes es la cloración
porque es barato y eficaz, pero tiene el inconveniente de los subproductos como los trihalometanos que se
sospechan sean cancerígenos. Por eso en países desarrollados ya no se utiliza el cloro como desinfectante
y hacen uso de ozono, ultravioleta (uv) como proceso de desinfección. El valor recomendado de cloro
residual es de 0.5–1 mg/l en el agua de los grifos. Este parámetro se determina usando el
espectrofotómetro HACH 2010 y el método DPD. La demanda de cloro es la cantidad de cloro que se
debe adicionar a un agua por unidad de volumen, para que reaccione con los materiales clororeactivos.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

Determinar el cloro residual y la demanda de cloro en una muestra de agua.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Potabilización de Agua:
 Introducción a la Potabilización del Agua. Contaminantes Acuáticos. Contaminación de agua
dulce. Efectos de los Contaminantes en la Salud Humana. Normas y Parámetros de Calidad.
Evaluación de la Calidad del Agua.
 Procesos de Tratamiento de Agua. Aireación. Rejillas.Coagulación. Floculación. Sedimentación.
Filtración. Ablandamiento. Intercambio Iónico. Procesos de Membrana. Desinfección.
Fluoridización. Residuales de las Plantas Potabilizadoras.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 371

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Materiales Reactivos
Espectrofotómetro HACH 2010 Sobres de DPD
Celdas de 15 ml Agua desmineralizada
6 Beakeres de 1 lt NaOCl grado reactivo
1 balón de 1 lt Na2S2O3
Papel Toalla
Balanza Analítica
Agitadores

VI. METODOLOGÍA

Determinación de Cloro Residual

1. Encienda el espectrofotómetro y presione 88 enter.

2. La pantalla mostrará: DIAL to 530 nm, lo que significa que seleccione la longitud de onda
de 530 nm.

3. Cuando este seleccionada la longitud de onda, la pantalla mostrará: Zero sample; mg/l Cl 2
HR

4. Llene dos celdas, cada una con 10 ml de muestra.

5. Adicione el contenido de un sobrecito de DPD a una de las celdas. Tape la celda e invierta
varias veces hasta disolver el polvo. Destape la celda.

6. Después de un minuto de la adición del reactivo, agregue agua desmineralizada a cada celda
hasta la marca de 25 ml.

7. Coloque la muestra diluida (sin el reactivo) dentro del espectrofotómetro. Cierre la tapa.

8. Presione ZERO, la pantalla mostrará: Zeroing.....then: 0.00 mg/l Cl2 HR.


Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 372

9. Coloque la muestra preparada en el espectrofotómetro, cierre la tapa.

10. Presione: READ, la pantalla mostrará: Reading..... then los resultados en mg/l Cl2

Determinación de la Demanda de Cloro

1. Se vierten porciones individuales de 500 ml de la muestra en una serie de beakers de un litro de


capacidad.

2. Adicionar la dosis de cloro en incrementos de 0.5 mg/l, agite suavemente mientras adicione el
cloro.

3. Al finalizar el periodo de contacto estipulado determine el cloro residual como en el


procedimiento anterior.

4. Inmediatamente después de remover las porciones para determinar cloro residual,


adiciones 0.5 ml de solución de Na2SO3 al resto de cada muestra y estime el número de
organismos sobrevivientes (coliformes fecales) como se hizo en fundamentos de los
procesos biológicos.

VII. CUESTIONARIO

1. ¿Por qué es importante que exista cloro residual en el agua potable y cuál es su papel
fundamental?
2. ¿Por qué es necesario calcular la demanda de cloro?
3. Investiguen si existen otros métodos de detección de cloro residual y enumérelos.
4. ¿Por qué se utiliza, en América Latina, con más frecuencia la cloración como método de
desinfección?
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 373

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

American Public Health Association. (1998). Standard Methods for the Examination of water and
wastewater. (20a ed). Washington, D.C: APA/AWA/WEF.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 374

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL I


GUÍA DE LABORATORIO No. 9

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Filtración de una Suspensión

TIEMPO: 3 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

A través del uso de plantas pilotos se pueden obtener datos importantes para el diseño de plantas de
filtración rápida. Generalmente, una corrida de un filtro rápido tarda de 20 a 40 horas. Para este
experimento se harán ajustes para hacer una corrida de 6 u 8 horas; por lo que los valores que se
encuentren no tienen ninguna aplicación práctica.

La planta piloto consiste de dos tubos paralelos hechos de material plástico con un diámetro de 0.09 m y
mangueras para tomar muestras, el agua cruda es traída del lago de Managua. FeCl 3 es usado como
coagulante, mientras NaOCl es adicionado para prevenir cualquier actividad biológica. El agua coagulada
es directamente suministrada a los filtros. La velocidad de filtración es mantenida constante regulando una
válvula a la entrada.

La presión de distribución de agua en el lecho filtrante puede leerse en el sistema de manómetros. Una
microbomba está continuamente bombeando muestras del filtro de las diferentes profundidades a un
caudal muy pequeño. Las turbiedades de las muestras serán determinadas con un turbidímetro HACH.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

Simular el proceso de filtración en una planta piloto para determinar las pérdidas de carga del lecho
filtrante y el porcentaje de remoción de las partículas suspendidas.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad III, Potabilización de Agua:
 Introducción a la Potabilización del Agua. Contaminantes Acuáticos. Contaminación de agua
dulce. Efectos de los Contaminantes en la Salud Humana. Normas y Parámetros de Calidad.
Evaluación de la Calidad del Agua.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 375

 Procesos de Tratamiento de Agua. Aireación. Rejillas.Coagulación. Floculación. Sedimentación.


Filtración. Ablandamiento. Intercambio Iónico. Procesos de Membrana. Desinfección.
Fluoridización. Residuales de las Plantas Potabilizadoras.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Materiales Reactivos
2 Columnas de Filtración FeCl3
Bomba NaOCl
Válvula
Rotámetro
Beakers de 100 ml
Turbidímetro HACH
Papel Kleenek
Cronómetro

VI. METODOLOGÍA

1. Ajuste el caudal correcto del sistema con la ayuda de un rotámetro y la curva de calibración.
2. Lea las pérdidas hidráulicas en el lecho limpio.
3. Ajuste la bomba a la dosificación correcta.
4. Lea el manómetro cada 15 minutos.
5. Tome después de 20 minutos de haber iniciando el proceso de filtración cerca de 40 ml de muestra del
influente, el efluente y de las diferentes alturas del filtro y mida la turbiedad de cada una de estas
muestras. Repita este proceso cada hora.
6. La corrida del filtro ha finalizado cuando la máxima pérdida de carga es excedida.
7. Lave el filtro con una expansión del 30%.
8. Cierre la válvula lentamente cuando el filtro no descarga más flóculos.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 376

Parámetro Filtro 1 Filtro 2

Dosis de Hierro +3 g/m3

Concentración de Cloro residual total g/m3

Temperatura del Agua °C

pH

Velocidad de filtración m/h

Material Filtrante

Tamaño del grano mm


Altura del material filtrante m
Masa del material filtrante seco Kg
Velocidad de retrolavado, expansión del 30%

VII. CUESTIONARIO

1. Haga un gráfico de las pérdidas de carga en función de la altura y el tiempo, de sus comentarios.
2. Presente las pérdidas de carga totales y la turbiedad del influente y efluente en la forma de un gráfico
en función el tiempo.
3. Haga un gráfico de remoción de turbiedad en función de la altura y el tiempo en un papel
semilogarítmico.
4. Determine el coeficiente de filtración g en función del tiempo para un lecho de arena uniforme con la
ayuda del último gráfico. Use la ecuación C=Coegy, en la cual C es la turbiedad de la muestra a las
diferentes alturas, Co es la turbiedad del influente y y es la altura del lecho filtrante.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental I 377

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Huisman, L. (1986). Rapid Sand Filtration. Lectures Notes. Delft University of Technical. The
Netherlands.
FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL II
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 379

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL II


GUÍA DE LABORATORIO N 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS EN AGUA

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

En esta práctica determinaremos el contenido de todos los sólidos presentes en una muestra de agua
residual. La guía se basa en el manual de métodos estandarizados (“Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater”) para análisis de aguas. Los sólidos en el agua tienen diferente tamaño y según
este pueden ser clasificados en disueltos, coloidales o suspendidos. La figura 1 presenta la escala de
tamaño de las partículas sólidas y el método de su remoción.

Figura 1. Tamaño de sólidos presentes en el agua

La clasificación de los sólidos también puede ser representada en forma de un esquema, basándose en el
mecanismo de remoción de estos en una muestra de agua.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 380

Sólidos Totales

Volátiles y Fijos

Filtrables Suspendidos Totales


Volátiles y fijos [no filtrantes]
Volátiles y fijos

Disueltos Coloidales
(Volátiles y fijos) (Volátiles y fijos)

Sedimentables No -
Volátiles y fijos Sedimentables

Figura 2. Clasificación de sólidos presentes en agua

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. Determinar el contenido de Sólidos Totales (ST), Sólidos Totales Volátiles (STV) y Sólidos Totales
Fijos (STF), Sólidos Disueltos (SD), Sólidos Suspendidos Totales (SST), Sólidos Suspendidos Volátiles
(SSV) y Sólidos Sedimentables (SSed) en una muestra de agua residual.
2. Adquirir destreza en el uso de equipo y material de laboratorio de química del agua

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Ingeniería de las Aguas Residuales:
 Introducción a la terminología del Agua Residual.
 Componentes y Cálculo de Caudales.
 Introducción al Tratamiento de las Aguas Residuales.
 Clasificación de los Tratamientos por Nivel
 Operaciones Unitarias, Tratamientos Físicos: tamizados, reducciones de sólidos gruesos,
ecualización de flujos, mezclado y floculación, separaciones por gravedad, remoción de arenillas,
sedimentación primaria, clarificación de alta tasa, flotación, aireación.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 381

 Procesos Unitarios, Tratamientos Químicos: coagulación química, precipitación química, oxidación


química, neutralización química.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1) EQUIPO

Cápsulas de porcelana de 100 ml de volumen y de 90 mm de diámetro


Mufla eléctrica para calcinar (550°±50°C).
Estufa de secado (180°±2°C) y baño María.
Desecador y agente desecante.
Probetas graduadas de 100 ml.
Balanza analítica
Bomba de Vacío
Matraz para filtración al vacío, con tubo lateral
Discos de fibra de vidrio para filtrar 2.1 o 2.4 c o filtros de papel (Whatman GFC o equivalente).

VI. METODOLOGÍA

PARTE 1. SÓLIDOS TOTALES

1) PRINCIPIO
El método consiste en colocar la muestra en un crisol (cápsula de porcelana), previamente secado y tarado,
evaporarla y secarla a 1030-1050. El aumento en peso del crisol presentará a los sólidos totales.

2) INTERFERENCIAS
Ocasionarán resultados no reproducibles la presencia de partículas grandes, material flotante, precipitados
o muestras no homogéneas. También afectará la presencia de películas de grasa en la superficie.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 382

3) METODOLOGÍA
Cuando la muestra tiene pH inferior a 4.3 se recomienda ajustarlo a ese valor agregando NaOH. El peso
de NaOH adicionado se sustrae del peso del residuo.

Preparación de la cápsula:
1. Pesar la cápsula de porcelana en una mufla, por una hora y a una temperatura de 5500±500C.
2. Enfriar y pesar (se enfría primero al aire y finalmente en un desecador para completar el enfriamiento
en una atmósfera seca). Almacénela en desecador hasta el momento de usarla.

Tratamiento a la muestra:
1. Medir el volumen de la muestra en una probeta graduada y transferirlo a la cápsula preparada (el
tamaño de la muestra se puede estimar mediante el valor de la conductividad y debe ser tal que nos dé un
residuo entre 2.5 y 200 mg).

Nota : Sólidos disueltos mg  Lts   conductividad (micromhos


cm
)
  0.55 a 0.9 

2. Evaporar la muestra a sequedad; primero en baño maría hasta que se consuma todo el líquido y luego en
la estufa a 1030-1050 al menos por una hora.

Nota : Si seutiliza un horno eléctrico, sebaja la temperatura a 980 para prevenir la ebullición.

3. Secar la cápsula en un desecador (una hora es usualmente suficiente).


4. Pesar la cápsula con el residuo.
5. Repetir el ciclo de secado a 1030-1050, enfriar y pesar la cápsula hasta obtener un peso constante o hasta
que la pérdida de peso sea menor del 4% (ó 0.5 mg) del peso anterior.

4) CÁLCULOS

SólidosTotales mg  
 B  A 1000
Lts ml de muestra
donde B  peso dela cápsula mas el peso del residuo, mg.
A  peso dela cápsula, mg.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 383

PARTE 2. SÓLIDOS TOTALES VOLÁTILES Y FIJOS

1) PRINCIPIO
La prueba consiste en un procedimiento de combustión en el cual la materia orgánica es convertida a CO2
y H2O.

La perdida de peso se interpreta en términos de materia orgánica, pues la temperatura se controla para
prevenir la descomposición y volatilización de sustancias inorgánicas.

La muestra se somete a calcinación a 5000C aproximadamente.

A temperaturas relativamente menores la materia orgánica, particularmente los residuos, de carbón que
resulta de la pírolisis de carbohidratos, se oxidan a una velocidad razonable.


CX ( H 2 O)Y   XC  YH 2 O

C  O2   CO2

Por consiguiente a 5500C se reduce la descomposición de las sales inorgánicas. Cualquier compuesto de
Amonio no liberado durante el secado se volatiliza, pero la mayoría de otras sales inorgánicas son
relativamente estables, con excepción del carbonato de Magnesio:


MgCO3 
3500 C
 MgCO  CO2

En la determinación del contenido volátil de sólidos suspendidos (No filtrable), las sales inorgánicas
disueltas no se consideran, debido a que son eliminadas durante el proceso de filtración. Cuando se
analizan lodos, los compuestos de amonio, principalmente como carbonato de amonio, se volatizan
completamente durante los procedimientos de evaporación y secado y no están presentes para interferir en
la determinación de sólidos volátiles:


NH4 HCO3   NH 3  CO2  H 2O
Existen otras sales inorgánicas en los lodos que son inestables, sin embargo, su presencia están pequeña
que se ignora su influencia.

El control de la temperatura es importante; el CaCO3 se descompone a temperaturas superiores a 8250C,


como es una de las principales sales inorgánicas de las muestras que se someten a estos análisis su pérdida
en la calcinación ocasionaría errores serios.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 384

Si las calcinaciones se efectúan adecuadamente, la pérdida de peso sería una medida razonable de la
materia orgánica, y el residuo remanente o ceniza, de los sólidos fijos.

2) METODOLOGÍA
3.1 Determine los sólidos totales (PARTE 1)
3.2 Calcinar el residuo de análisis de sólidos totales.
Para ello se introduce la cápsula en la mufla a 5500±500 C hasta obtener un peso constante, el
cual se obtiene cuando la diferencia entre dos pesadas sucesivas es del 4% o menos (se ha
encontrado que los residuos de efluentes y aguas residuales usualmente alcanzan su peso
constante después de 15 a 20 minutos de calcinación).
3.3 Dejar enfriar la cápsula en el aire hasta que casi todo el calor haya sido disipado y colocarla
dentro de un desecador durante una hora, para que termine de secarse en una atmósfera seca (No
se debe sobrecargar el secador).
3.4 Pesar la cápsula.

3) CÁLCULOS
Reportar las pérdidas de peso en la calcinación como sólidos volátiles y el remanente como sólidos fijos:

mg  B  C  1000
Sólidos Volatiles 
Lts ml de la muestra.
mg  C  A  1000
Sólidos Fijos 
Lts ml de la muestra.
donde A  peso de la cápsula, mg.
B  peso de los residuos sólidos más peso de la cápsula antes de la calcinación, mg.
C  peso de los residuos sólidos más peso de la cápsula.

PARTE 3. SÓLIDOS SUSPENDIDOS (NO FILTRANTES)

1) PRINCIPIO
Los sólidos suspendidos están constituidos por la materia suspendida que permanece sobre un filtro de
fibra de vidrio, cuando filtramos una muestra de agua residual previamente agitada.

La determinación está sujeta a errores considerables si no se toman las precauciones adecuadas; un


exceso podría ocluir los poros del filtro.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 385

El peso de los sólidos removidos raras veces excede 20 mg., y a menudo es menor a 10 mg., errores
pequeños en la pesada o pérdida del borde del filtro pueden ser bastante significativos.

Es muy importante que los crisoles gooch estén cuidadosamente preparados y llevados a peso constantes
antes de usarse.

Para obtener mayor exactitud en la determinación, es necesario filtrar una mayor cantidad en aguas
tratadas biológicamente o ligeramente contaminadas; a menudo se requiere filtrar 500 ml de muestra para
producir un aumento de peso de 10 mg de sólidos.

2) METODOLOGÍA
Preparación del filtro de fibra de vidrio:
a. Colocar un disco de fibra de vidrio para filtrar (o un circulo de papel-filtro) en un embudo de
Buchner, con la superficie rugosa hacia arriba, teniendo cuidado que el disco se coloque en el
fondo y cubra completamente las perforaciones. Colocar el embudo con el filtro en un aparato de
filtración y aplicar el vacío.

b. Con el vacío aplicado, lavar el disco con tres porciones de 20 ml de agua destilada, después que el
agua se ha filtrado desconectar el vacío.

c. Colocar el filtro con el crisol en una estufa a 103°C por una hora.

d. Dejar enfriar el crisol en un desecador.


e. Una vez que el crisol ha alcanzado la temperatura ambiente, se seca y se pesa.
f. Repetir el ciclo hasta obtener un peso constante.

2.2 Tratamiento de la Muestra:


a. Excepto para las muestras que contienen una concentración muy elevada de sólidos suspendidos o
para filtros muy lentos, seleccionar un volumen de muestra que sea igual a 14 ml., o más por cm2
de área de filtro (escoger un volumen de muestra de tal forma que no obtenga mas de 200 mg., de
sólidos suspendidos).
b. Colocar el crisol con el disco en el aparato de filtración, con el vacío aplicado, humedecer el disco
con agua destilada para colocarlo en el crisol gooch.

Medir el volumen seleccionado de muestra bien mezclada con una pipeta volumétrica, matraz
volumétrico o probeta. Filtrar la muestra a través del disco, usando succión. Dejando la succión lavar el
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 386

filtro tres veces con porciones de 10 ml., de agua destilada, permitiendo un drenado completo entre los
lavados.

c. Interrumpir la succión, remover el crisol gooch y secarlo en una estufa a 103-105 ºC por una hora
d. Enfriar el crisol con el filtro en un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
e. Pesar el crisol y el filtro en una balanza analítica.
f. Repetir el ciclo de secado hasta obtener un peso constante, el cual “se obtiene” cuando la perdida
de peso entre dos pesadas sucesivas es menos del 4 % o 0.5 mg.

NOTA: El residuo así obtenido en el crisol gooch puede usarse para determinar las fracciones fija y volátil
de los sólidos suspendidos.

3) CALCULO

mg D  E  *1000
Sólidos Suspendidos 
lt ml. de muestra.

Donde D = peso del crisol con el filtro mas el peso de los sólidos retenidos (mg)
E = peso del crisol con el filtro (mg)

PARTE 4. SÓLIDOS SUSPENDIDOS VOLÁTILES Y FIJOS

1) PRINCIPIO
Partir del residuo obtenido en la determinación de los sólidos suspendidos (103 ºC) y calcinarlos a 550ºC.

La diferencia entre los pesos antes y después de la calcinación representa la fracción volátil de los sólidos
suspendidos. Además, la diferencia entre los sólidos suspendidos y su fracción volátil representa la
fracción fija de los sólidos suspendidos.

2) METODOLOGÍA
Calcinar el papel filtro con los sólidos suspendidos en un crisol (obtenidos en 103C-3.2f) por 15
minutos a 550 ºC.
Enfriar el crisol parcialmente en el aire hasta que casi todo el calor haya sido disipado y completar el
enfriamiento en un desecador.
Después que se haya secado hasta la temperatura ambiente pesar el crisol, inmediatamente, en una
balanza analítica.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 387

3) CÁLCULOS

mg D  F  *1000
Sólidos Suspendidos Volátiles 
lt ml. de muestra
Donde D = peso del crisol con el filtro mas el peso de los sólidos antes de calcinarse (mg).
F = peso del crisol con el filtro mas el peso de los sólidos después de calcinarse (mg).

La diferencia entre los Sólidos suspendidos y los Sólidos suspendidos volátiles nos da la cantidad de los
Sólidos suspendidos fijos.

PARTE 5. SÓLIDOS DISUELTOS (FILTRANTES)

1) PRINCIPIO
Los sólidos disueltos pueden obtenerse, además de usar las medidas de conductividad especifica, por
diferencia entre los Sólidos Totales y los Sólidos Suspendidos Totales o por evaporación y posterior
secado (a 103-105ºC) o (179-181ºC) de una muestra filtrada (lo que pasa por el filtro) siguiendo la misma
técnica que en la determinación de Sólidos Totales (PARTE 1).

PARTE 6. SÓLIDOS DISUELTOS VOLÁTILES Y FIJOS

1) PRINCIPIO
La prueba consiste en someter una muestra filtrada (lo que pasa por el filtro) al procedimiento utilizado en
la determinación de Sólidos Totales Volátiles y Fijos.

PARTE 7. SÓLIDOS SEDIMENTABLES

1) PRINCIPIO
La materia que sedimenta en aguas de superficie y en aguas salinas como también en desechos líquidos y
domésticos e industriales, puede ser determinada y reportada en volumen (ml/lt) o en peso (mg/lt).

2) EQUIPO
Se requiere el mismo equipo que en la determinación de Sólidos Totales (103A-3). Para la determinación
volumétrica se requiere solo un cono Imhoff.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 388

3) METODOLOGÍA

3.1 Por Volumen:


a. Agite la muestra y vierta 1.0 lt., de esta en un cono Imhoff. Deje Sedimentar por 45 minutos.
b. Agitar suavemente el líquido contenido en el cono con un agitador o mediante una rotación del
cono, para que se desprendan y sedimenten los sólidos de la pared del recipiente.
c. Dejar sedimentar durante 15 minutos más.
d. Registrar la cantidad de sólidos sedimentados en ml/lt, leyendo directamente en el cono. La
lectura se hace tomando como referencia la línea de separación entre el material flotante y el no
flotante, es decir, el material flotante no se estima como sedimentable, (Véase figura 103G-1).

3.2 Por peso:


a. Determine los Sólidos Suspendidos de una muestra bien mezclada (103C).
b. Verter la muestra bien mezclada a un recipiente de vidrio de no menos de 9 cm., de diámetro.
Usar un volumen de muestra no inferior a 1.0 lt., y suficiente para dar una profundidad de 20 cm.
Alternativamente use recipientes de vidrio de mayor diámetro y mayores volúmenes de muestra.

Figura 4. Conos IMHOFF

c. Deje reposar por una hora, al cabo de la cual se sifonean 250 ml., sin perturbar el material
sedimentado o flotante. El sinfoneo se practica desde un punto equidistante entre la superficie del
material sedimentado.
d. Determine los Sólidos Suspendidos (103C) de este líquido sobrenadante. Esta es la cantidad de
sólidos no sedimentables.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 389

4) CÁLCULOS
Sólidos Sedimentables (mg/lt) = Sólidos Suspendidos (mg/lt) – sólidos no
Sedimentables (mg/lt).

VII. CUESTIONARIO

Emplee las las ecuaciones de los Cálculos para determinar:


 Los Sólidos Totales (parte 1).
 Los Sólidos Volátiles y los Sólidos Fijos (parte 2).
 Los Sólidos Suspendidos (parte 3).
 Los Sólidos Suspendidos Volátiles y Fijos (parte 4).
 Los Sólidos Disueltos Filtrantes (parte 5).
 Los Sólidos Disueltos Volátiles y Fijos (parte 6).
 Los Sólidos Sedimentables (poarte 7).

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

American Public Health Association. (1998). Standard Methods for the Examination of water and
wastewater. (20a ed). Washington, D.C: American Public Health Association.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 390

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL II


GUÍA DE LABORATORIO N˚ 2

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO


PARA AGUAS RESIDUALES Y AGUA DE MAR. Método de digestión con reactor, aprobado por la
USEPA para el análisis de aguas residuales.

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La DQO o Demanda Química de Oxigeno es la cantidad de oxigeno necesaria para oxidar toda la materia
orgánica y oxidable presente en un agua residual o la cantidad de oxigeno en mg de O2 consumida por
cada litro de muestra respectivas. Es por tanto una medida representativa de la contaminación orgánica de
un efluente siendo un parámetro a controlar dentro de las distintas normativas de vertidos y que nos da una
idea muy real del grado de toxicidad del vertido. Existen distintas formas de disminuir la DQO como el
tratamiento físico-químicos, la electrocoagulación y el ozono.

Uno de los procesos para pode utilizar los tratamientos propuestos son los procesos aerobios, estos se
basan en microorganismos que en presencia de oxigeno transforman la materia orgánica en gases y en
nueva materia celular que usan para su propio crecimiento y reproducción.

Los reactores de aireación ayudan a conseguir una mejor oxidación como complemento de procesos de
Coagulación y Floculación disminuyendo DQO en algunos casos.

1.1 Ventajas y limitaciones del ensayo DQO

Ventajas
 Tiempo, manipulación y costos de equipos son menores para ensayos de DQO.
 Condiciones de ensayos de DQO pueden ser estandarizados con mas facilidad para dar resultados
precisos
Limitaciones
 La oxidación del Ion cloruro o cloro puede afectar los resultados de la DQO.
 No es aconsejable esperar resultados precisos en aguas saladas.3

3
Para mayor información visitar Web: http://www.hannachile.com/consejos/47/bioqu%C3%ADmica_Oxigeno.htm
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 391

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

1. Determinar la Demanda Química de Oxigeno a través de la Medición Colorimétrica para las


muestras respectivas.
2. Adquirir destreza en el uso de equipo y material de laboratorio de química del agua.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Ingeniería de las Aguas Residuales:
 Introducción a la terminología del Agua Residual.
 Componentes y Cálculo de Caudales.
 Introducción al Tratamiento de las Aguas Residuales.
 Clasificación de los Tratamientos por Nivel
 Operaciones Unitarias, Tratamientos Físicos: tamizados, reducciones de sólidos gruesos,
ecualización de flujos, mezclado y floculación, separaciones por gravedad, remoción de arenillas,
sedimentación primaria, clarificación de alta tasa, flotación, aireación.
 Procesos Unitarios, Tratamientos Químicos: coagulación química, precipitación química, oxidación
química, neutralización química.

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

REACTIVOS
Descripción Cantidad Requerida por análisis Unidad
Agua desionizada variable 4 litros
Seleccione la gama de tubos DQO adecuada :
Tubos DQO gama baja 0-150 mg/l 1 ó 2 tubos Pqt. 25
Tubos DQO gama alta 0-1.500 mg/l 1 ó 2 tubos Pqt. 25
Tubos DQO gama alta plus 0-15.000 mg/l 1 ó 2 tubos Pqt. 25
ACCESORIOS
Adaptador para tubo DCO, DR/2010 1 1
Mezclador 1,2 litros, 120 V, 50/60 Hz 1 1
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 392

Mezclador 1,2 litros, 240 V, 50/60 Hz 1 1


Herramienta para tapón de tubo DQO 1 1
Pipeta volumétrica clase A, 2,00 ml 1 1
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml 1 1
Pipeteador 1 1
Soporte para tubos DQO 1 1
Reactor COD 230 V (Europa) 1 1
Reactor COD 115/230 V 50/60 Hz (USA/Canadá) 1 1

VI. METODOLOGÍA

DIGESTIÓN

1. Homogeneizar 500 ml de muestra durante 30 segundos en un mezclador.

Nota: Mezclar la muestra antes de homogeneizarla. Para mejorar la exactitud y la reproducibilidad,


verter la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250 ml. Agitar suavemente sobre el
agitador magnético. Aumentar el tiempo de homogeneización para las muestras que contengan
grandes cantidades de sólidos.

Nota: Algunos reactivos utiliza dos en esta técnica pueden ser peligrosos para la salud y para la
seguridad del operario si se manipulan inadecuadamente o si se utilizan accidentalmente de forma
errónea. Lea las advertencias del capítulo Seguridad de este manual. Utilizar ropa y gafas de
protección para la seguridad de operario. En caso de contacto, lavar la parte afectada con agua del
grifo. Seguir atentamente las
Instrucciones.

2. Encender el reactor COD. Precalentar a 105 °C. Colocar la pantalla de seguridad delante del reactor.
Nota: Verificar que los aparatos de seguridad están en su sitio para proteger al operario de las
proyecciones en caso de escape de reactivo.

3. Quitar el tapón de un tubo de reactivo DQO de la gama adecuada.

Gama de concentración de la muestra mg/l Adaptador para tubo DQO

de 0 a 150 Gama baja


de 0 a 1.500 Gama alta
de 0 a 15.000 Gama alta plus
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 393

Nota: El reactivo es sensible a la luz. Almacenar los tubos no utilizados en una caja opaca, a ser posible
dentro de la nevera. La luz que reciben los tubos durante la prueba no afecta al resultado.

4. Mantener el tubo con un ángulo de 45 grados. Añadir 2,00 ml ( 0,2 ml para la gama de 0 a 15.000 mg/l)
de muestra en el tubo

Nota: Para la gama de 0 a 15.000 mg/l: Añadir con la pipeta sólamente 0,20 ml de muestra en lugar de
2,00 ml con una pipeta TenSette. Para mayor exactitud, realizar un mínimo de 3 pruebas y calcular la
media de los resultados Nota: Cualquier resto de reactivo derramado afectará a la exactitud del análisis.
El reactivo es peligroso para la piel y demás materiales. No analizar los tubos en los que se ha derramado
una parte del reactivo. Lavar el reactivo derramado con abundante agua.

5. Cerrar herméticamente el tapón del tubo. Si es necesario, utilizar la herramienta suministrada. Aclarar
el tubo DQO con agua desionizada y secar cuidadosamente con papel absorbente.

6. Agitar el tubo varias veces sujetándolo por el tapón para mezclar el contenido encima del lavabo.
Colocar el tubo en el reactor COD precalentado.

Nota: El tubo se calienta mucho cuando se mezcla.

7. Preparar un blanco repitiendo las fases de la 3 a la 6, sustituyendo la muestra por 2,00 ml (0,20 ml para
la gama de 0 a 15.000 g/l) de agua desionizada. Nota: Utilizar una pipeta limpia.

Nota: Analizar un blanco por cada serie de muestras. Realizar todas las pruebas (muestras y blanco) con
el mismo lote de tubos. El número de lote aparece en la etiqueta de la caja.

8. Calentar los tubos durante 2 horas.Nota: Muchas muestras de aguas residuales que contienen
sustancias que se oxidan fácilmente se dingieren totalmente en menos de 2 horas. Si es necesario, medir la
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 394

concentración (en los tubos calientes) a intervalos de 15 minutos hasta que el resultado deje de cambiar.
Para efectuar la medición final, enfriar los tubos a temperatura ambiente.

Seleccionar
una
Gama

9. Apagar el reactor. Esperar aproximadamente 20 minutos para que los tubos se enfríen a 120 °C o a
menos.

10. Agitar todos los tubos varias veces mientras están calientes. Colocar todos los tubos sobre un soporte.
Esperar a que los tubos se hayan enfriado.Nota: Si el tubo es de color verde puro, medir la DQO y, si es
necesario, repetir la prueba en una muestra diluida o utilizar un tubo de otra gama.

11. Utilizar uno de los siguientes métodos para determinar la concentración de la muestra

• Medición colorimétrica de 0 a 150 mg/l DQO.


• Medición colorimétrica de 0 a 1.500 mg/l DQO.
• Medición colorimétrica de 0 a 15.000 mg/l DQO.

Nota: También hay una técnica volumétrica disponible. Para más información contactar con Hach o con
su distribuidor Hach.

MEDICIÓN COLORIMÉTRICA DE 0 A 150 MG/L DQO


Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 395

1. Pulsar el número del programa grabado para la DQO de gama baja.


Pulsar: 4 3 0 ENTER
La pantalla indicará: Ajustar nm a 420

2. Girar el dispositivo que regula la longitud de onda hasta que la pantalla indique:420 nm.
Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicará brevemente: Muestra cero y a
continuación: mg/l DQO GB.

3. Colocar el adaptador de tubos DQO en los soportes de medición con la señal hacia la derecha.

4. Secar el exterior del tubo del blanco con un trapo limpio.

Nota: Para eliminar las huellas de dedos y demás marcas, secar con un trapo mojado y después con uno
seco.

5. Colocar el blanco en el adaptador con el logotipo Hach hacia el operario. Cerrar la tapa.

Nota: El blanco permanece estable si se almacena en la oscuridad, ver Blancos para medición
colorimétrica al final de esta técnica

6. Pulsar: ZERO La pantalla indicará: Ajuste cero y a continuación:0,0 mg/l DQO GB

7. Secar el exterior de un tubo de muestra con un trapo limpio.

8. Colocar el tubo en el adaptador con el logotipo Hach hacia el operario. Cerrar la tapa.

9. Pulsar: READ. La pantalla indicará: Lectura a continuación aparecerá el resultado en mg/l de QO.

Nota: Para mayor precisión con muestras de cerca de 150 mg/l DQO, repetir el análisis con una muestra
diluida.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 396

MEDICIÓN COLORIMÉTRICA, DE 0 A 1500 Y DE 0 A 15.000 MG/L DQO

1. Pulsar el número del programa grabado para la DQO de gama alta y alta plus. Pulsar: 4 3 5 ENTER
La pantalla indicará: Ajustar nm a 620

2. Girar el dispositivo que regula la longitud de onda hasta que la pantalla indique:620 nm Una vez que
se indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicará brevemente: Muestra cero y a continuación:
mg/l DQO GA

3. Colocar el adaptador de tubos DQO en los soportes de medición con la señal hacia la derecha

4. Secar el exterior del tubo del blanco con un trapo limpio.Nota: Para eliminar las huellas de dedos
demás marcas, secar con un trapo mojado y después con uno seco.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 397

5. Colocar el blanco en el adaptador con el logotipo Hach hacia el operario. Cerrar la tapa.

Nota: el blanco permanece estable si se almacena en la oscuridad, ver Blancos para medición
colorimétrica al final de esta técnica.

6. Pulsar: ZERO. La pantalla indicará: Ajuste cero y a continuación: 0 mg/l DQO GA

7. Secar el exterior de un tubo de muestra con un trapo limpio.

8. Colocar el tubo en el adaptador con el logotipo Hach hacia el operario. Cerrar la tapa

9. Pulsar: READ. La pantalla indicará: Lectura a continuación aparecerá el resultado en mg/l de DQO.

Nota: Con los tubos para la gama de 0 a 15.000 mg/l, multiplicar el valor que aparece en pantalla por 10
Nota: Para mayor precisión con muestras de cerca de 1500 o de 15.000 mg/l DQO, repetir el análisis con
una muestra diluida.

VII. CUESTIONARIO

Tabular los resultados y realizar un análisis de los mismos.


Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 398

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

HACH. (2000). Espectrofotómetro DR 2010 HACH. Manual del instrumento. (s.e). Loveland, Colorado,
USA: Hach Company
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 399

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL II


GUÍA DE LABORATORIO No. 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOLÓGICA DE


OXÍGENO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) es una prueba usada para la determinación de los
requerimientos de oxígeno para la degradación bioquímica de la materia orgánica en las aguas
municipales, industriales y en general residuales. Su aplicación permite calcular los efectos de las
descargas de los efluentes domésticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos
receptores. Los datos de la prueba de la DBO se utilizan en ingeniería para diseñar las plantas de
tratamientos de aguas residuales. La prueba de la DBO es un procedimiento experimental, tipo
bioensayos, que mide el oxígeno requerido por los organismos en sus procesos metabólicos al consumir la
materia orgánica presente en las aguas residuales o naturales. Las condiciones estándar del ensayo
incluyen la incubación en la oscuridad a una temperatura a 20°C por un tiempo determinado,
generalmente cinco días. Las condiciones naturales de temperatura, población biológica, movimiento del
agua.luz solar y la concentración de oxígeno no pueden ser reproducidas en el laboratorio. Los resultados
obtenidos deben tomar en cuenta los factores anteriores para lograr una adecuada interpretación.

Las muestras de agua residual o una dilución conveniente de las mismas, se incuban por cinco días a 20°C
en la oscuridad. La disminución de la concentración de oxígeno disuelto (OD), medida por el método
Winkler o una modificación del mismo, durante el período de incubación produce la medida de la DBO.

Existen numerosos factores que afectan la prueba de la DBO, entre ellos a relación de la materia orgánica
soluble a la materia orgánica suspendida, los sólidos sedimentables, los flotables, la presencia de hierro en
su forma oxidada o reducida, la presencia de compuestos azufrados y las aguas no bien mezcladas. Al
momento no existe una forma de corregir o ajustar los efectos de estos factores. Existen dos tipos de DBO:
la nitrogenada y la carbonácea. La oxidación de las formas reducidas del nitrógeno como amoníaco y
nitrógeno orgánico, medida por los microorganismos, ejerce una demanda nitrogenada, que ha sido
considerada una interferencia a la prueba; sin embargo ésta puede ser eliminada con la adición de
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 400

inhibidores químicos. Cuando se inhibe la demanda nitrogenada de oxígeno, se reportan los resultados
como demanda bioquímica de oxígeno de forma carbonácea (DBOC5); cuando no se inhibe, se presentan
los resultados como DBO5.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

 Determinar la demanda biológica de oxígeno en muestras de agua residual industrial y cárnica.


 Adquirir destreza en el uso de equipo y material de laboratorio de química del agua.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Ingeniería de las Aguas Residuales:
 Procesos Unitarios, Tratamientos Químicos: coagulación química, precipitación química, oxidación
química, neutralización química.
 Tratamientos Biológicos: Objetivo de los tratamientos biológicos, nitrificación, desnitrificación,
remoción de fósforo, fermentación anaeróbica y oxidación, procesos biológicos de crecimiento
suspendidos y procesos biológicos de crecimiento adheridos

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Materiales Equipos Reactivos


Toallas de papel Equipo de DBO OXITOP Inhibidor de nitrógeno
Balón de diferentes volúmenes Controlador OXITOP Pastillas de NaOH
Botellas DBO oscuras
Magnetos de agitación
Removedor de magnetos
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 401

VI. METODOLOGÍA

Toma y Preservación de las Muestras

 Las muestras para la determinación de la DBO se deben analizar con prontitud, si no es posible,
refrigerarlas a una temperatura cercana al punto de congelación, ya que se pueden degradar
durante el almacenamiento y dar como resultados valores bajos. Sin embargo es necesario
mantenerlas el mínimo de tiempo posible en almacenamiento, incluso si se llevan a bajas
temperaturas. Antes del análisis calentarlas a 20°C.

 Muestras de Simples. Si el análisis se emprende en el intervalo de dos horas después de la


recolección no es necesario refrigerarlas; de lo contrario guardar las muestras a 4°C o menos,
reportar junto con los resultados el tiempo y la temperatura de almacenamiento. Bajo ningún
concepto iniciar el análisis después de 24 h de haber tomado las muestras. Las muestras
empleadas en la evaluación de las tasas retributivas o en otros instrumentos normativos, deben de
ser analizadas antes de que transcurran 6 h a partir del momento de la toma.

 Muestras Compuestas. Mantener las muestras a 4°C o menos durante el proceso de composición,
que se debe limitar a 24 h. Aplicar los mismos criterios que para las muestras sencillas, contando
el tiempo transcurrido desde el final del período de composición. Especificar el tiempo y las
condiciones de almacenamientos como parte de los resultados.

Metodología

 Encierre el equipo OXITOP y ajuste la temperatura a 20°C.


Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 402

 Remueva las cabezas amarillas y el tapón de hule de color negro del cuello de las botellas oscuras
para DBO.

 Determine el volumen a utilizar usando la Tabla 1 y midiendo este en el balón, procure que se
forme un menisco convexo

Tabla 1. Volúmenes de la Muestra y Factor de Corrección

Volumen de Muestra (mL) Rango de Medición (mg/L) Factor


432 0  40 1
365 0  80 2
250 0  200 5
164 0  400 10
97 0 800 20
43.5 0 2000 50
22.7 0 4000 100

Ponga el volumen del balón dentro de la botella oscura, adicione 5 gotas de inhibidor de nitrógeno e
introduzca un magneto.

 En el tapón de hule color negro coloque dos pastillas de NaOH con una pinza. No las toque
directamente con las manos.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 403

 Coloque la cabeza amarilla y cierre la botella.

 Ponga la botella dentro del equipo OXITOP.

 Para iniciar las cabezas, encienda el controlador del OXITOP presionando la tecla ON/OFF.

 Presione la tecla donde aparece un icono del controlador enviado señal a la cabeza.

 Coloque el controlador a una distancia máxima de 40 cm de cada cabeza.

 Presione la tecla RUN/ENTER, para iniciar la cabeza.

 Seleccione el rango de medición y presione nuevamente RUN/ENTER.

 Con las flechas direccionales del controlador cambie el número de cabeza e inicie la activación
presionando nuevamente RUN/ENTER.

 Después que la temperatura de incubación se ha alcanzado, el equipo iniciará automáticamente la


medición de de consumo de oxígeno (tarda 2h).

 Para realizar las mediciones primero, encienda el controlador del OXITOP presionando la tecla
ON/OFF.

 En la pantalla se mostrará la lista de las cabezas activadas al tocar el botón, seleccione el número
de la muestra que desea leer y presione RUN/ENTER.

 Seleccione con flechas direccionales la opción “llamar datos” y presione RUN/ENTER.

 Presione la tecla del controlador que tiene el ícono de una cuadrícula, en la pantalla aparecerá
nuevamente la lista de las cabezas activadas.

 Seleccione con las flechas direccionales el número de la muestra que desea leer y presione la tecla
que tiene el ícono de gráficas. En la pantalla aparecerá el comportamiento del consumo de
oxígeno con respecto al tiempo de medición.

 Al transcurrir cinco días, lea la lectura final y multiplique ese valor por el factor de dilución que
aparece en Tabla 1.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 404

VII. CUESTIONARIO

a. Compare los valores de DBO obtenidos en las dos muestras analizadas con el decreto 3395
correspondiente al tipo de efluente industrial analizado.
b. Suponiendo que la DQO de ambas muestras es 540 mg/L para el efluente cárnico y 187 para el
efluente textil, estime la relación DBO/DQO y proponga alternativas de tratamiento para los dos
tipos de efluentes.
c. Recuerde la estructura del reporte de laboratorio explicado en clase.

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Wissenschaftlich-Technische Werkstätten, WTW. (2011). Medición de DBO/Agotamiento. (s.e).


Recuperado el 20 de enero de 2015, de: http://www.wtw.de/es/productos/laboratorio/dbo-
respiracion.html
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 405

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL II


GUÍA DE LABORATORIO No. 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE FÓSFORO TOTAL Y ORTOFOSFATOS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El fósforo existe en las aguas naturales y en las aguas residuales casi totalmente como fosfato. Estos son
clasificados como ortofosfatos, fosfatos condensados (piro, meta y otros polifosfatos) y fosfatos
orgánicamente unidos. Existen en solución, en partículas o detritus o en los cuerpos de los organismos
acuáticos.

Las formas de fosfatos proceden de gran variedad de fuentes, como son:

 Aguas de retorno agrícola, las cuales pueden contener fertilizantes que incluyen fósforo en su
formulación.
 Escurrecimientos superficiales.
 Aguas residuales de origen doméstico que contengan residuos humanos, animales y vegetales,
detergentes, los cuales contienen del 25 al 45% de diversas formas de fósforo, microorganismo y
otras masas celulares como son los residuos de los alimentos.
 Aguas residuales industriales relacionadas con procesos de control de la corrosión, aditivos usados
en el control de las incrustaciones, detergentes.

El fósforo es de gran importancia en los estudios de calidad del agua ya que influyen sobre los procesos de
productividad acuática, reduce la eficiencia de los procesos de coagulación, es difícil de remover mediante
tratamientos convencionales para obtener concentraciones bajas, forma una gran variedad de compuestos
y posee la característica de cambiar de una u otra forma en determinadas condiciones.

Al igual que el hidrógeno, carbono, nitrógeno y azufre, el fósforo forma parte de los nutrientes primarios,
aunque no son tóxicos, pueden causar crecimiento excesivo de algas y malezas en los cuerpos de aguas
receptores.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 406

El incremento de fitoplancton puede ocasionar problemas de olor y sabor en los sistemas de


abastecimiento de agua, puede ocluir los filtros utilizados para remover los sólidos, aumenta el índice de
turbiedad e imparte cierto color al agua. En algunos lugares se ha establecido como nivel crítico de fósforo
inorgánico, concentraciones cercanas a 5 mg/L.

El análisis de fósforo incluye dos etapas: primero la conversión de las formas de fósforo de interés a
ortofosfatos y luego la determinación colorimétrica del ortofosfato disueltos.

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

 Determinar el contenido de fósforo en una muestra de agua de origen industrial.


 Adquirir destreza en el uso de equipo y material de laboratorio de química del agua.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Ingeniería de las Aguas Residuales:
 Procesos Unitarios, Tratamientos Químicos: coagulación química, precipitación química, oxidación
química, neutralización química.
 Tratamientos Biológicos: Objetivo de los tratamientos biológicos, nitrificación, desnitrificación,
remoción de fósforo, fermentación anaeróbica y oxidación, procesos biológicos de crecimiento
suspendidos y procesos biológicos de crecimiento adheridos

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 407

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Materiales Equipos Reactivos


8 Erlenmeyers de 100 mL Espectrofotómetros UVVis a Fenolftaleína
8 probetas de 50 mL 420 nm HCl 1:1
Pipetas Volumétricas de Aparato de Filtración H2SO4 concentrado
diferentes volúmenes. Balanza Analítica H2SO4 0.5 M
Filtros de 0.45 micras Plancha de Calentamiento NaOH 1M
6 Matraces Aforados de 50 mL Campana de Extracción Carbón Activado
3 Matraces Aforados de 1000 mL 25 g de Molibdato Amónico
Espátulas [(NH4)6Mo7O24•4H2O]
Perlas de Ebullición 1.25 g Metavanadato de Amonio
Pizetas con Agua Desionizada (NH4VO3)
219.5 mg de KH2PO4
Persulfato de Amonio

VI. METODOLOGÍA

Toma y Preservación de Muestras


 Todos los recipientes tanto para la toma de muestras como para el análisis deben de ser lavados
con HCl diluido. Si se van a diferenciar las formas de fósforos en filtrable y no filtrable, hay que
filtrar una parte de la muestra con filtro Whatman de 0.45 micras.
 Si el análisis no se realiza inmediatamente, hay que preservar las muestras con 40mg de HgCl 2 por
litro de muestra. Si sólo se determina fósforo total, preserve con 1 mL de HCl concentrado por
litro de muestra congelar.

Metodología
Determinación de fosfatos por el Método del Ácido Fosfovanadomolíbdico

En una solución diluida de ortofosfato, el molibdato amónico reacciona en condiciones ácidas para formar
un heteropoliácido, ácido molibdofosfórico. En presencia de vanadio forma ácido vanadomolibdofosfórico
amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentración de fosfatos. Los reactivos se
preparan de la siguiente forma:

a. Reactivo Vanadato-Molibdato: para este reactivo compuesto se preparan dos soluciones:


Solución A: Se disuelven 25 g de molibdato amónico, (NH4)6Mo7O24•4H2O, en 300 mL de agua
destilada.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 408

Solución B: Se disuelven 1.25 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, calentado hasta ebullición en


300 mL de agua destilada.
Una vez enfriada la solución B a temperatura ambiente, verter la solución A sobre la B, mezclar y
diluir a 1 L.
b. Reactivo para Curva de Fósforo
Disolver 219.5 mg de KH2PO4 anhidro en agua destilada y diluir a 1000 mL, donde 1 mL equivale a
una concentración de 50.0 μg de PO43P

METODOLOGÍA:

Debes realizar los siguientes pasos previos para eliminar interferencias y conservar la muestra:

Ajusta el pH de la muestra: Si el pH de la muestra es mayor de 10, añade 0.05 mL (una gota) de indicador
fenolftaleína a 50.0 mL de muestra y decolora el color rojo con HCl 1+1 antes de diluir a 100 mL.

Elimina el color de la muestra: Eliminar el excesivo color de la muestra agitando unos 50 mL con 200 mg
de carbón activado en un erlenmeyer durante 5 minutos y filtrando para eliminar el carbón. Comprueba los
fosfatos de cada lote de carbón porque algunos producen blancos con mucho reactivo.

Desarrollo de color de la muestra: Pon 35 mL de muestra o menos que contenga 0.05 a 1.0 mg de P, en un
matraz aforado de50 mL. Adicione10 mL de reactivo vanadato-molibdato y diluye hasta la marca de 50
mL con agua destilada. Debes de preparar un blanco con 35 mL de agua destilada en lugar de la muestra.
Al cabo de 10 minutos o más, mide la absorbancia de la muestra frente a un blanco a longitud de onda de
400 a 490 m en función de la sensibilidad deseada. El color es estable durante días y su intensidad no es
afectada por las variaciones de la temperatura ambiente.

Se prepara la curva de calibrado: Debes preparar una curva de calibrado utilizando volúmenes adecuados
de solución patrón de fosfato y procediendo como el apartado anterior. Cuando el ión Fe +3 sea lo
suficiente bajo para no interferir, elabora un conjunto de rectas de calibrado de una serie de soluciones
patrón para varias longitudes de onda. Esta acción permite una amplia gama de concentraciones en una
serie de determinaciones. Analiza, al menos, un patrón con cada juego de muestras.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 409

Tabla 1. Volúmenes y Contenido de Fósforo en los Patrones para Curva de Calibración.


Solución Patrón de Fósforo: 50 mg/L
mL P(μg) P(mg)
0 0 0
2 100 0.1
4 200 0.2
6 300 0.3
8 400 0.4
10 500 0.5
12 600 0.6
14 700 0.7
16 800 0.8
18 900 0.9
20 1000 1.0
22 1200 1.1
25 1250 1.25

Expresión de los resultados: Para determinar la concentración de P expresados en mg/L se aplica el


siguiente cálculo:
𝑚𝑔 𝑃 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑃 (𝑒𝑛 50 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 ) × 1000
=
𝐿 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Determinación de Fósforo Total por el Método del Ácido Fosfovanadomolíbdico

La digestión con persulfato amónico de la muestra convierte la mayoría de compuestos orgánicos de P,


polifosfatos, hexametafosfatos y fosfitos inorgánicos en ortofosfatos susceptibles en las determinaciones
colorimétricas explicadas en los puntos anteriores.

Las soluciones de reactivos para determinar fósforo total son las siguientes:

Solución de Ácido Sulfúrico 0.5 M: Adicione sobre 100 mL de agua destilada, 31 mL de ácido sulfúrico
concentrado comercial.

Solución de NaOH 1M: Disuelve 40 g de sólido en agua destilada, enrasando a 1000mL.

METODOLOGÍA:

Toma 50 mL de muestra en un recipiente termoresistente y añade 1 mL de ácido sulfúrico concentrado y


0.4 g de persulfato de amonio sólido. Llévalo a ebullición en la plancha de calentamiento, reduciendo su
volumen hasta unos 10 mL.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 410

Alcaliniza la muestra después de enfriar a temperatura ambiente, con NaOH 1M hasta 7.58.0. Ajusta el
pH, si es necesario, con ácido sulfúrico 0.5 M.

Enrasa la muestra a un total de 50 mL con agua destilada.

Una vez realizada la digestión puedes analizar la muestra usando el método del ácido
fosfovanadomolibdato.

VII. CUESTIONARIO

¿Qué concentraciones de fósforos y ortofosfatos encontró en las dos muestras de aguas residuales dadas?
Calcule el porcentaje de remoción y compare con el valor normado de fósforo para este tipo de industria.
¿Cuáles son las técnicas de tratamiento más utilizadas en la remoción de fósforo?
¿Por qué para la remoción de fósforo es necesario que no ocurra nitrificación?

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Cuervo, H. (1983). Análisis de aguas y aguas residuales. (s.e). Medellín, Colombia: Universidad de
Antioquía.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 411

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DE INGENIERÍA AMBIENTAL II


GUÍA DE LABORATORIO No. 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO INORGÁNICO.


NITRÓGENO ORGÁNICO Y NITRÓGENO TOTAL

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

En las aguas y aguas residuales las formas de nitrógeno de gran interés en orden decreciente del estado de
oxidación son: nitratos, nitritos, amonio y nitrógeno orgánico. Todas esas formas de nitrógeno así como el
nitrógeno gaseoso son bioquímicamente interconvertibles y son componentes del ciclo del nitrógeno. Ellos
son de interés por muchas razones.

El nitrógeno orgánico es definido funcionalmente como nitrógeno enlazado orgánicamente en el estado de


oxidación tri-negativo, este no incluye todos los compuestos del nitrógeno orgánico. Analíticamente, el
nitrógeno orgánico y el amonio pueden ser determinados juntos y se refieren como nitrógeno Kjeldahl,
este es un término que refleja la técnica utilizada en su determinación. El nitrógeno inorgánico incluye
materiales naturales como proteínas y péptidos, ácidos nucleicos y urea así como numerosos materiales
sintéticos orgánicos. El nitrógeno orgánico tiene una concentración típica que varía de unos pocos cientos
de microgramos por litro en algunos lagos a más de 20 mg/L en aguas crudas residuales.

El nitrógeno total oxidado es la suma de los nitrógenos en la forma de nitratos y nitritos. El nitrato
generalmente ocurre en cantidades de trazas en el agua superficial, pero puede tener altos niveles en las
aguas subterráneas. En excesivas cantidades contribuye a la enfermedad conocida como
metahemoglobulina. Un límite de 10 mg/L de NNO3 es impuesto como valor máximo admisible en el
agua potable para prevenir tal desorden. Los nitratos son encontrados en pequeñas cantidades en el
efluente doméstico, pero en los efluentes de las PTAR con tratamientos biológicos nitrificantes, los
nitratos son encontrados en concentraciones de 30 mg/L de NNO3. Este es un nutriente esencial para
muchos autótrofos sintéticos y en algunos casos han sido identificados como nutrientes limitantes del
crecimiento.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 412

El nitrito es un estado de oxidación intermedio de nitrógeno, ambos en la oxidación del amonio al nitrato y
en la reducción del nitrato. Tales oxidaciones y reducciones pueden ocurrir en las PTAR, sistemas de
distribución y en aguas naturales. Los nitritos pueden entrar al sistema de suministros de agua ya que son
usados como inhibidores de la corrosión en los procesos industriales del agua. Los nitritos son agentes
etiológicos reales de la metahemoglobulina. Los ácidos nitrosos que se originan de los nitritos en solución
ácida, pueden reaccionar con aminas secundarias (RR´NN), a la forma nitrosaminas (´RR´NNO),
muchos de los cuales son conocidos como carcinógenos. La significancia toxicológica de las reacciones
del nitrógeno en el ambiente natural es el sujeto de muchas preocupaciones así como de investigaciones.

El amonio está presente naturalmente en las aguas superficiales y residuales. Su concentración


generalmente es baja en las aguas residuales porque se adsorbe a las partículas del suelo y arcilla y no es
lixiviada rápidamente del suelo. Esta es producida grandemente por deaminación de los compuestos
conteniendo nitrógeno orgánico y por hidrólisis de la urea. En las PTAP el amonio es adicionado para
reaccionar con el cloro para formar cloro residual combinado. Las concentraciones de amonio encontradas
en el agua varían de 10 μg NNH4/L en algunas fuentes de aguas naturales y superficiales a más de 30
mg/L en las aguas residuales.
El nitrógeno total (NT) es la suma del nitrógeno orgánico e inorgánico (NNH4 + NNO3 + NNO2).

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

 Determinar el contenido del nitrógeno orgánico, inorgánico y total en una muestra de agua de
origen industrial.
 Adquirir destreza ene l uso de equipo y material de laboratorio de química del agua.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Ingeniería de las Aguas Residuales:
 Procesos Unitarios, Tratamientos Químicos: coagulación química, precipitación química, oxidación
química, neutralización química.
 Tratamientos Biológicos: Objetivo de los tratamientos biológicos, nitrificación, desnitrificación,
remoción de fósforo, fermentación anaeróbica y oxidación, procesos biológicos de crecimiento
suspendidos y procesos biológicos de crecimiento adheridos
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 413

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Materiales Equipos Reactivos


2 Celdas de 10 mL con tapa Espectrofotómetro HACH 5000 2 sobres de Nitraver 5
Papel toalla Aparato de Digestión HACH 2 sobres de Nitraver 3
1 Probeta de 250 mL Balanza Analítica 20 g de HBO3
1 Probeta de 100 mL pH-metro H2SO4 concentrado
1 Probeta de 25 mL Campana de Extracción NaOH 1N
1 Probeta de 25 mL con tapa 4 mL de estabilizador mineral
2 Erlenmeyers de 250 mL 5 mL de Alcohol Polivinílico
1 Matraz para aforo de 250 mL 5 mL de Reactivo Nessler
1 Matraz para aforo de 100 mL 1 mL de Indicador de TKN
1 Beaker de 400 mL (nitrógeno Kjedahl)
2 Espátulas 50 mL de H2O2 al 50 %
Perlas de Ebullición 2 mL de KOH 8 N
1 Pizeta con Agua Desionizada 1 g de Na2B4O7
Masking Tape 1 g de NaAsO2
1 Marcador
1 Cronómetro

VI. METODOLOGÍA

A continuación se presentan los procedimientos a utilizar de acuerdo a la técnica de análisis


espectrofotométricas usando HACH.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 414

a. Determinación de Nitratos
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 415

b. Determinación de Nitritos

c. Determinación de Amonio

Para determinar la cantidad de amonio presente en una muestra de agua hay que hacer previamente la
destilación:

 Mida 250 mL de la muestra en una probeta graduada y colóquela en un beaker de 400 mL.
Destruya el cloro si es necesario adicionando dos gotas de una solución de arsenito de sodio por
mg/L de Cl2.
 Adicione 25 mL de una solución buffer de borato y mezcle. Ajuste el pH a 9.5 con NaOH 1N, use
un pHmetro. La solución buffer de borato se prepara adicionando 88 mL de NaOH 1N a 500 mL
de solución de tetraborato de sodio Na2B4O7 0.025 M (0.5 g/L), diluya a 1L.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 416

 Coloca el aparato de digestión como aparece en la siguiente figura, recuerde colocar el magneto
de agitación.

Figura 1. Aparato de Destilación HACH


Adpatado de http://www.hach.com

 Use una probeta para medir 25 mL de agua desionizada en un Erlenmeyer de 250 mL. Adicione el
contenido de una bolsita de ácido bórico en polvo. Mezcle fuertemente, coloque el erlenmeyer a la
salida del tubo o manguera de destilado de tal forma que quede el tubo inmerso en la solución.
 Si no hay ácido bórico en bolsita prepare esta solución absorbente por adicionar 20 g de HBO 3 a
1000 mL de agua desionizada.
 Encienda el calentador, coloque el control de agitación a 5 y el calentamiento a 10.abra el paso del
agua y mantenga constante el flujo de agua a través del condensador.
 Apague el aparato de destilación después de recolectar 150 mL de destilado. Inmediatamente
remueva el erlenmeyer del tubo o manguera de destilado para evitar succión. Mida el destilado
para asegurar 150 mL de recolectado. El volumen total debe de ser 175 mL.
 Ajuste el destilado a pH 7 con NaOH 1N usando el pH-metro.
 Coloque el destilado en un matraz de 250 mL; enjuague el erlenmeyer con agua desionizada y
adicione el enjuague al matraz volumétrico. Diluya la marca. Tape, mezcle fuertemente. Analice
el amonio con el procedimiento de abajo.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 417

d. Determinación de Nitrógeno Kjeldahl

Previo a la determinación analítica del nitrógeno Kjeldahl, la muestra debe ser previamente tratada con el
digestor HACH. La metodología es la siguiente:
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 418

 Transfiera una cantidad medida de acuerdo a la siguiente tabla al frasco de digestión HACH de
100 mL. La muestra no debe de contener más de 0.5 de sólidos. Adicionar perlas de ebullición.

Tabla 1. Volumen a tomar para la digestión de acuerdo a la concentración de Nitrógeno esperada.

Concentración de Nitrógeno esperada (mg/L) Volumen requerido de Muestra (mL)

0.528 10
2112 5
11560 2
452250 1
42522500 0.5

 Abrir el grifo, verificar que ha habido una aspiración en la columna de fraccionamiento.


 Adicionar 3mL de ácido sulfúrico, concentrado a la muestra en el frasco de digestión HACH.
Colocar el peso y la columna sobre el frasco.
 Colocar el frasco sobre la placa de calentamiento. Regular la temperatura a 440°C. Una vez que
comience a salir vapores blancos, inicie el reflujo. Dejar que la muestra carbonice entre 3 a 5
minutos. No evaporar en seco
 Adicionar 10 mL de agua oxigenada al 50% a la muestra con el embudo de la columna de
fraccionamiento. Calentar por dos minutos más.
 Retirar la columna de fraccionamiento del frasco de digestión HACH, y quitar éste de la placa de
calefacción. Dejar enfriar.
 Transferir el filtrado en un frasco volumétrico de 100 mL. Diluir el volumen con agua
desionizada. La muestra está lista para ser analizada.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 419

Figura 2. Digestor HACH


Adpatado de http://www.hach.com
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 420
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 421

VII. CUESTIONARIO

¿Qué tipos de microorganismos intervienen en los procesos de nitrificación y desnitrificación?


¿Cuándo es necesario aplicar el proceso de nitrificación en un agua residual doméstica o industrial?
¿Cuándo es necesario aplicar el proceso de desnitrificación en un agua residual doméstica o industrial?
Estimar el nitrógeno total de la muestra de agua residual analizada.
Compare los valores de nitrógeno total y nitrógeno amoniacal con el decreto 3395 para este tipo de
industria. Si el valor medido excede la muestra ¿qué medidas de mitigación propone usted?
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 422

VIII. EVALUACIÓN

Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Clescery, L. Greenberh, A. E. & Eaton, A. D. (1998). Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater. (20th ed). American Water Work Association. Washington D.C: USA.
HACH. (s.f). Ammonia, Nitrate and Nitrite. (s.e). Recuperado el 20 de enero de 2015, de:
http://www.hach.com/quick.search-download.search.jsa?keywords=nitrate
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 423

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GUÍA DE LABORATORIO No. 6

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE ALUMINIO Y CIANURO

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El aluminio es el segundo elemento del grupo IIIA de la Tabla Periódica, su abundancia en la corteza
terrestre es 8.1%, en el suelo es del 0.9% al 6.5 %; en arroyos o corrientes es 400 μg/L. en el agua potable
el aluminio se encuentra en concentración de 54 μg/L y en agua subterránea es < 0.1 μg/L. El aluminio se
encuentra en combinación con silicio y oxígeno formando fedelpasto,mica y minerales arcillosos. Los
minerales más importantes son bauxita y corundio, el cual es usado como material abrasivo. El aluminio y
sus aleaciones son utilizados en intercambiadores de calor, partes de aeronaves, materiales de
construcción, contenedores, entre otros. El sulfato de aluminio potásico (alumbre) es usado en el proceso
de tratamiento para flocular partículas suspendidas, sin embargo éste puede dejar residuos de aluminio en
el agua tratada.

La existencia de aluminio en el agua natural es controlada por el pH y por material particulado muy fino.
El catión de aluminio trivalente (Al+3) predomina en pH menor que 4 (pH< 4). Arriba del pH neutro. La
forma disuelta predominante es Al(OH)4.el aluminio es considerado como no esencial para plantas y
animales. Aquellas concentraciones que no superen 1.5 mg/L constituyen un peligro tóxico en el ambiente
marino, y niveles menores que 200 μg/L representan un riesgo mínimo. La Organización de las Naciones
Unidas para los Alimentos y Agricultura recomienda un nivel máximo de aluminio de 5 mg/L para aguas
de riego. El aluminio ha sido ligado al mal de Alzheimer, por lo que la Agencia de Protección Ambiental
de los Estados Unidos (USEPA, 2009) ha propuesto como valor máximo admisible de aluminio 0.05 mg/L
en agua potable.

El ácido cianhídrico es muy tóxico para la vida acuática, este es formado por cianuro en solución por la
reacción hidrolítica del CN con el agua. La toxicidad del CN es menor que la del HCN, esto no tiene
mucha importancia dado que el HCN es la especie predominante, debido a que le pH de la mayoría de las
aguas naturales se encuentra por debajo del pKa del HCN. La toxicidad de los peces a la mayoría de las
soluciones de complejos de cianuro se atribuye al HCN que se forma por la disociación de los complejos.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 424

II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICO

 Determinar el contenido de aluminio y cianuro en una muestra de agua de origen industrial.


 Adquirir destreza en el uso de equipo y material de laboratorio de química del agua.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Ingeniería de las Aguas Residuales:
 Procesos Unitarios, Tratamientos Químicos: coagulación química, precipitación química, oxidación
química, neutralización química.
 Tratamientos Biológicos: Objetivo de los tratamientos biológicos, nitrificación, desnitrificación,
remoción de fósforo, fermentación anaeróbica y oxidación, procesos biológicos de crecimiento
suspendidos y procesos biológicos de crecimiento adheridos

IV. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Para tener mejores condiciones de aprendizaje no se deberá exceder de 20 alumnos por cada práctica de
laboratorio. Se sugiere dividirlos en grupos de cuatro integrantes, aunque la división de los mismos puede
estar bajo el critetrio del docente.

V. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

Materiales Equipos Reactivos


2 Celdas de 10 mL con tapa Espectrofotómetro HACH 5000 2 sobres de Ácido Ascórbico
Papel Toalla Aparato de Digestión HACH 2 sobres de Aluver 3
3 Probetas de 5 mL pH-metro 2 sobres de Bleaching reagent
1 Beaker de 400 mL Campana de Extracción H2SO4 concentrado
2 Espátulas NaOH 1 N
Perlas de Ebullición 50 mL de H2O2 al 50%
1 Pizeta con agua desionizada 2 sobres de Cyaniver 3
Masking Tape 2 sobres de Cyaniver 4
1 Marcador 2 sobres de Cyaniver 5
1 Cronómetro
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 425

VI. METODOLOGÍA

A continuación se presentan los procedimientos a utilizar de acuerdo a la técnica de análisis


espectrofotométricas usando HACH.

a. Determinación de Aluminio
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 426
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 427

b. Determinación de Cianuros
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 428

Digestión de la Muestra

Previo a la determinación analítica del aluminio, la muestra debe ser previamente tratada con el digestor
HACH. La metodología es la siguiente:

 Transfiera 5mL de muestra al frasco de digestión HACH de 100 mL.La muestra no debe de
contener más de 0.5 g de sólidos. Adicionar perlas de ebullición.
 Abrir el grifo, verificar que ha habido una aspiración en la columna de fraccionamiento.
 Adicionar 3 mL de ácido sulfúrico concentrado a la muestra en el frasco de digestión HACH.
Colocar el peso y la columna sobre el frasco.
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 429

 Colocar el frasco sobre la placa de calentamiento. Regular la temperatura a 440°C. Una vez que
comience a salir vapores blancos, inicie le reflujo. Dejar que la muestra carbonice entre 3 a 5
minutos. No evaporar en seco.
 Adicionar 10 mL de agua oxigenada al 50% a la muestra con el embudo de la columna de
fraccionamiento. Calentar por dos minutos más.
 Retirar la columna de fraccionamiento de frasco de digestión HACH, y quitar éste de la placa de
calefacción. Dejar enfriar.
 Transferir el filtrado a un frasco volumétrico de 100mL.diluir el volumen con agua desionizada.
La muestra está lista para ser analizada.

Figura 1.Digestor HACH.


Adpatado de http://www.hach.com

VII. CUESTIONARIO

 Después de determinar la concentración de aluminio y cianuro en la muestra de agua, compare


éste con los valores normados por el decreto 3395 de MARENA para efluentes vertidos en el
sistema de alcantarillado.
 Escriba las reacciones de aluminio y cianuro con otros compuestos presentes en el agua
Fundamentos de Ingeniería Ambiental II 430

 Mencione y explique dos tratamientos para remover aluminio y cianuro.

VIII. EVALUACIÓN
Para la evaluación del estudiante se sugiere tomar en cuenta la siguiente estructura:

EVALUACIÓN
1.- Introducción Introducción de la temática referente a la práctica de laboratorio.
2.- Objetivos Los mismos descritos en la guía.
3.- Marco Teórico Relación teórica de la práctica de laboratorio.
4.- Metodología Procedimientos descritos en la guía.
Apuntes de los resultados observados en la corrida experimental.
5.- Resultados y discusión Datos o valores obtenidos en la práctica. Redactado en forma
impersonal.
Conclusiones de lo observado redactado en función de los
6.- Conclusiones
objetivos de la guía. Redactado en forma impersonal.
7.- Lista de referencia Bibliografía o sitios web consultados de acorde a las normas APA.
8.-Anexos (Cuestionario, diagramas, Respuestas a las preguntas del cuestionario y diagramas o figuras
tablas, figuras, entre otros) que podrían ser útiles complementando los resultados observados.

IX. BIBLIOGRAFÍA

Clescery, L. Greenberh, A. E. & Eaton, A. D. (1998). Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater. (20th ed). American Water Work Association. Washington D.C: USA.
HACH. (s.f). Aluminum and Cyanide. (s.e). Recuperado el 22 de enero de 2015, de:
http://www.hach.com/quick.search-download.search.jsa?keywords=nitrate
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