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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA


ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
PRÁCTICA Nº1 DE QU-342
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÁCIDO CARMÍNICO EN
COCHINILLLA
DOCENTE (teoría y prácticas): Garcia Blasquez Morote, Jorge
INTEGRANTES: Flores Alvites, Jorge Luis
GRUPO: Martes (10-1 Pm)

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I. OBJETIVOS
 Aprender el manejo, funcionamiento y cuidados del espectrofotómetro.
 Determinar la cantidad de acido carmínico en muestra de cochinilla.
 Determinar el porcentaje de humedad de la muestra.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Ácido carmínico
Código UE E-120
E-122
E-123
E-124

Uso de Colorante

Otros nombres Carmín, Cochinilla


Azorrubina
br />Amaranto

Cantidad Tonalidad

1 MOL / 1L agua*

1/2MOL / 1L agua*

1/4MOL / 1L agua*

1/8MOL / 1L agua*
(*) 1 litro de agua desmineralizada.
Colores aproximados debido a que el color final no es de tonalidad
transparente

.
Derivados y su aplicación Industrial

El pigmento de la grana-cochinilla en estado seco es utilizado para elaborar


diversas presentaciones como cochinilla seca, extracto de cochinilla, extracto
alcohólico acuoso, carmín y ácido carmínico, dentro del mercado de pigmentos

para alimentos tiene el código E-120

Extracto acuoso es obtenido al mezclar grana cochinilla molida y seca con


agua; y es utilizado para teñir textiles, cerámicas y artesanías.
Extracto alcohólico acuoso es una solución que se obtiene después de eliminar
el alcohol a partir de una mezcla de agua y etanol, con aproximadamente 18%
de pigmento; se emplea para teñir medicamentos, lácteos, carnes, confiterías,
helados, bebidas alcohólicas y no alcohólicas.

Carmín es una laca aluminio-cálcica con un contenido no menor del 50% de


materia colorante; además pueden obtenerse diferentes tonalidades de
acuerdo a la sal que se utiliza para su elaboración.

El ácido carmínico es la presentación mas pura del pigmento, presenta una


buena capacidad para acomplejar metales pesados como Al, Ba, Fe, Mg, Pb,
Hg, U, Zn, Na y B, lo cual produce carmines de diferente tonalidad por lo que
es explotado en la manufactura de éstos. Esta característica lo convierte en un
reactivo útil para la determinación espectrofotométrica de varios elementos
(Th4+, Ga3+, In3+, U6+, B3+,, ). Otra propiedad que presenta este ácido es el
dar coloración a líquidos con respecto al pH, como por ejemplo: refrescos,
jarabes, productos farmacéuticos y titulación de álcalis.

El ácido carmínico es una antraquinona del grupo de las quinonas y el principio


colorante que representa de 10 al 22% del peso seco del insecto. Su formula
química corresponde a una hidroxiantraquinona enlazada a una unidad de
glucosa que le confiere cierta resistencia a la hidrólisis ácida. Este compuesto
presenta una coloración púrpura – castaña o también rojo brillante, su elevado
costo hace que el ácido carmínico tenga usos muy específicos. Es empleado
en tinciones bacteriológicas e histológicas, como indicador de reacciones ácido
base, de óxido reducción y como acomplejante de cationes; así también en
fotografía de color y en la fabricación de pigmentos para obra de arte.

Biología del insecto

Reino Animal
Phyllum Arthropoda
Subphyllum Mandibulata
Clase Insecta
Orden Homoptera
Suborden Sternorryncha
Superfamilia Coccoidea
Familia Dactylopiidae
Subfamilia Coccinae
Género Dactylopius
Especie Dactylopius coccus Costa

La superfamilia Coccoidea incluye las formas más especializadas y


evolucionadas del Suborden Sternorryncha, las cuales son conocidas como
insectos escama o piojos harinosos debido a producción de secreciones
cerosas. Este grupo de insectos puede reproducirse en forma sexual o bien en
forma asexual.

Las especies del genero Dactylopius según De Lotto (Op. Cit.) son:

1.- Dactylopius coccus O. Costa, 1835

2.- Dactylopius austrinus De Lotto (Sp. Nov.)

3.- Dactylopius ceylonicus (Green, 1896

4.- Dactylopius confertus De Lotto (Sp. Nov.)

5.- Dactylopius confusus (Cockerell, 1893)

6.- Dactylopius opuntiae (Cockerell, 1896)

7.- Dactylopius salmianus De Lotto (Sp. Nov.)

8.- Dactylopius tomentosus (Lamarck, 1801)

9.- Dactylopius zimmermanni De Lotto (Sp. Nov.)

El ciclo biológico de Dactylopius coccus, esta en función al sexo y al medio


ambiente. El macho tiene una duración menor que la hembra y su
diferenciación entre uno y otro sexo es durante el estadio de Ninfa II.

A mayor altitud, temperaturas bajas, el insecto presenta ciclo de vida mayor o


viceversa, es decir a menor altitud, temperaturas altas el ciclo es menor.

III. MATERIALES Y REACTIVOS


 Extracto de cochinilla
 Acido clorhídrico 2N
 Agua destilada
 Peseta
 Embudo de vidrio
 Vaso de precipitado
 Fiola
 Matraz
 Luna de reloj
 espectrofotómetro
IV. PROCEDIMINTO EXPERIMENTAL
1. PROCEDIMIENTO INSTRUMENTAL DEL ESPECTROFOTÓMETRO
 Conectar el instrumento a la línea de tensión de 220V, encender y dejar
estabilizar por 15 minutos, aproximadamente.
 Seleccionar el tipo de medición a realizar.
 Ajustar la longitud de onda a 495 nm.
 Calibrar el equipo con una solución “blanco” (diluir 0.75 mL de HCl 2N a 25
mL) que se coloca en una cubeta y ajustar la absorbancia a cero o %T
igual a 100.
2. DETERMINACIÓN DE ACIDO CARMÍNICO EN COCHINILLA
PRINCIPIO: el método está basado en la comparación de los valores de
absorbancia de la muestra problema con la absorbancia de una sustancia
patrón de concentración conocida y determinada a las mismas condiciones de
operación (longitud de onda, recorrido óptico).
PROCEDIMIENTO:
2.1. Determinación de humedad:
 Pesar en una luna de reloj entre 3 y4 g de muestra.
 Someter a secado en un horno eléctrico a 70ºC por 30 minutos.
 Retirar la muestra del horno, enfriar en un desecador y pesar.
 Colocar nuevamente la muestra en el horno y continuar secando por 15
minutos, luego retirar, enfriar y pesar
 Repetir el procedimiento hasta constancia de peso.
2.2. Determinación espectrofotométrica:
 Pesar 0.05g de muestra de cochinilla seca molida y colocar en un vaso
de 100 mL y agregar 15 mL de HCl 2N.
 TAPAR CON UNA luna de reloj y llevar a ebullición por 10 minutos, hasta
que la extracción se haya completado. Enfriar la mezcla hasta
temperatura ambiente.
 La mezcla resultante se pasa a una fiola de 500 mL y se enraza con
agua destilada, homogenizar.
 Filtrar con papel de porosidad fina y eliminar los primeros 100 mL del
filtrado.
 Separar tres fracciones de aproximadamente 30 mL de filtrado y destinar
para el análisis.
 Leer la absorbancia de cada porción a 495 nm de longitud de onda, en
celdas de 1 cm de recorrido óptico.
V. CÁLCULOS Y RESULTADOS
5.1. Del porcentaje de humedad:
𝑚𝑖 − 𝑚𝑓
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100 … … … … … … … … … . . (1)
𝑚𝑖
Donde:
𝑚𝑖 = masa inicial
𝑚𝑓 = masa final
Para obtener el cálculo de % de humedad se realizan los siguientes
cálculos.
Grupo 1:

𝑀𝑎𝑠𝑎𝑖 (g) Tiempo(minutos) 𝑀𝑎𝑠𝑎𝑓 (g)


a 70°C
Grupo1 1.9886 30 1.9222
45 1.9222

Utilizando la ecuación (1)


1.9886 − 19222
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100
1.9886

%ℎ𝑢𝑚𝑒ℎ𝑎𝑑 = 3.339%

 De igual manera se calcula el % de humedad de los otros grupos, que


están en la siguiente tabla(1)
𝑀𝑎𝑠𝑎𝑖 (g) Tiempo(minutos) 𝑀𝑎𝑠𝑎𝑓 (g) % ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑
a 70°C
Grupo1 1.9886 30´ 1.9222
45´ 1.9222 3.339%

Grupo2 2.1457 30´ 2.0777


3.2020%
45´ 2.0770
Grupo3 2.0109 30´ 1.9424
45´ 1.9424 3.406%

 Observaciones
- La masa final utilizada para hallar el porcentaje de humedad en el cuadro
(1) es de los 45 minutos trascurridos, porque es el que tiene menor
humedad en su peso y a si calcular la posible cantidad de humedad que se
encuentra en la muestra que se trabajo.
 Conclusiones
- El resultado de porcentaje humedad de los tres grupos que se cálculo
en la tabla (1), no tienen mucha diferencia.
- La diferencia de estos resultados se debe a que los alumnos se
demoraron en enfriar la muestra y otros no. Esto quiere decir que pesaron
la muestra caliente y otros ya cuando la muestra avía absorbido humedad
nuevamente, por lo cual los resultados están un poco diferentes.

5.2. Del acido carmínico (AC)

𝐴𝑚
𝐶𝑚 = 𝐶𝑝 𝑥 … … … … … … … … … … … … … . (2)
𝐴𝑃
Donde:
𝐶𝑚 = concentración de la muestra (ppm)
𝐶𝑝 = concentración del patrón: 100 ppm
𝐴𝑚 = absorbancia de la muestra
𝐴𝑃 = absorbancia del patrón: 1.39
𝑚𝐴𝐶
%𝐴𝐶 = 𝑋100 … … … … … … … … … … . (3)
𝑚𝑚
Para obtener el cálculo de acido carmínico (AC) se realizan los
siguientes cálculos.
Grupo1:

𝑚𝑚 (cochinilla)(g) 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎∗
Grupo (1) 0.0523 0.298
0.308 0.0303

*Se realizo dos lecturas de absorbancia y se promedia. Para utilizar en los


cálculos.

Utilizando la ecuación (2) para hallar la concentración de AC

0.303
𝐶𝑚 = 100 𝑥
1.39
𝐶𝑚 = 21.798 𝑝𝑝𝑚

Hallando la masa del AC:

1𝑔
21.798 𝑝𝑝𝑚 𝑥 0.5 𝐿𝑥 = 0.0109𝑔
1000𝑚𝑔

Utilizando la ecuación (3) para el cálculo del % AC:

0.0109
%𝐴𝐶 = 𝑋 100
0.0523

%𝐴𝐶 = 20.84%
 De igual manera se calcula e masa de ácido carmínico y % AC de los
otros grupos, que están en la siguiente tabla(2)

𝑚𝑚 (cochinilla)g absorbancia 𝑚𝐴𝐶 (𝑔) %AC


Grupo1 0.298
0.0523 0.308 0.303 0.0109 20.84%
Grupo2 0.289
0.0529 0.289 0.289 0.0104 19.66%
Grupo3 0.340
0.0626 0.340 0.0122 19.49%
0.340

 Observaciones
- La absorbancia utilizada de la tabla 2 fue el promedio de las dos lecturas
de absorbancia que se realizo en la máquina. Para así poder obtener
datos más acertados en la práctica.
- Los cálculos de masa de ácido carmínico y su porcentaje están un poco
distantes.
 Conclusiones
- El promedio de absorbancia se utilizo para obtener un resultado más
acertado en cuanto a la determinación de concentración de ácido
carmínico.
- Los cálculos obtenidos de masa y porcentaje de ácido carminico están
un poco distantes debido a la manera de trabajar de los diferentes grupos
de práctica.
- En conclusión general se aprendió el manejo del espectrofotómetro y se
determino aceptablemente la cantidad de acido carmínico como también
porcentaje y humedad en muestra de cochinilla que se utilizo en la
práctica.

VI. BIBLIOGRAFIA

 http://eurlex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2009:006:0020:006
3:ES:PDF
 http://ec.europa.eu/food/fs/sfp/addit_flavor/flav13_es.pdf
 file:///E:/analisis%20instrumental/Colorantes%20Naturales%20Del%20Valle.ht
m
 http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Carminic_acid_structure.png

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