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Valoración de Soluciones Acido-Base Pág.

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mismo los puntos de semiequivalencia (pH=pKa) y el


Valoración de Soluciones punto de equivalencia que es el punto máximo pendiente
de la curva.
Acido-Base El punto de equivalencia en una valoración es el punto
teórico que se alcanza cuando la cantidad de titulante
* añadido es químicamente equivalente a la cantidad de
Chavarría Jahuay Abraham A, Pérez Aguilar
analito en la muestra. No se puede determinar el punto de
Miguel Angel, Zamora Galindo Oscar Rafael. equivalencia de una valoración de manera experimental.
En lugar de eso, solo se puede estimar su posición
______________________________________ observando algún cambio físico
Asociado con la condición de equivalencia química.
Resumen: Potenciometría Directa. La posición de este cambio se llama punto final de la
valoración. Durante una valoración siempre se intenta
Justificativa y Objetivos: Las valoraciones acido base estar seguro de que cualquier diferencia de masa o
volumen entre el punto de equivalencia y el punto final
que se usan en todos los campos del análisis químico nos
sea pequeña. Sin embargo, dichas diferencias existen, y
muestran cuánto hay de determinada base o acido dentro son el resultado tanto de cambios físicos inadecuados
de una muestra de interesa. como de la poca habilidad del analista para observarlos.
Contenido: Se detalla el proceso de valoración de La diferencia en el volumen o la masa entre el punto de
soluciones acido base durante 2 sesiones prácticas en las equivalencia y el punto final se conoce como error en la
que por diversas concentraciones se titula y se valoran valoración. Por lo general, los indicadores se añaden al
estas. analito en disolución para producir cambios
físicos observables (que ponen en evidencia el punto final)
Conclusiones: cuando se llega al punto de equivalencia o cerca de él. En
la región cercana al punto de equivalencia ocurren
______________________________________________
cambios grandes en la concentración relativa del analito o
del titulante. Estos cambios de concentración provocan
Introducción: cambios en la apariencia del indicador.

En las curvas de valoración, el punto final se hace evidente


Los métodos de valoración se basan en la determinación por un cambio físico observable en un punto cercano al
de la cantidad de un reactivo de concentración conocida punto de equivalencia de la valoración. Las señales que se
que se necesita para reaccionar completamente con el utilizan comúnmente son 1) cambios de color ocasionados
analito. Este reactivo puede ser una disolución estándar de por el reactivo(titulante), el analito o un indicador y 2) un
un compuesto químico o una corriente eléctrica de cambio en el potencial de un electrodo que responde a la
magnitud conocida. En las valoraciones volumétricas la concentración de titulante o a la concentración de analito.
cantidad que se mide es el volumen de un reactivo Para entender las bases teóricas de las determinaciones
estándar. En las valoraciones coulombimétricas la por punto final y las fuentes de errores en las valoraciones
cantidad que se mide es la cantidad de carga requerida se calculan los puntos necesarios para construir curvas de
para completar la reacción con el analito. valoración para los sistemas que se están estudiando. Una
Las valoraciones son ampliamente utilizadas en química curva de valoración es una curva de alguna función del
analítica para determinar ácidos, bases, agentes oxidantes, analito o de la concentración de titulante en el eje y
agentes reductores, iones metálicos, proteínas y muchas graficada contra el volumen de titulante en el eje x.
otras especies químicas. Las valoraciones se basan en la En los Tipos de curvas de valoración, los métodos
reacción que se da entre un analito y un reactivo estándar volumétricos ocurren dos tipos generales de curvas de
conocido como titulante. Dicha reacción tiene una valoración (y, por
estequiometría conocida y reproducible. En una lo tanto, dos tipos generales de puntos finales). En las
valoración se determina el volumen o la masa de titulante curvas del primer tipo, llamadas curvas sigmoides, las
necesaria para reaccionar completamente con el analito, y observaciones importantes se hallan en una pequeña
este dato se utiliza posteriormente para calcular la región (generalmente entre 60.1 y 60.5 mL) alrededor del
cantidad de analito. punto de equivalencia.
una curva sigmoidea en la que la función-p de un analito
(o algunas veces del titulante) se grafica como función del
Las valoraciones acido base que se usan en todos los volumen de titulante. En el segundo tipo de curva, llamada
campos del análisis químico nos muestran cuánto hay de curva de segmento lineal, se hacen mediciones a ambos
determinada base o acido dentro de una muestra de lados, pero lejos del punto de equivalencia. Las
interesa ya que al analizar una curva de valoración mediciones cerca del punto de equivalencia se evitan. En
podemos deducir estas cantidades y los valores de sus pK este tipo de curva el eje vertical representa la lectura de un
dentro de la mezcla. Así como la elección de un indicador, instrumento que es directamente proporcional a la
así como el punto de su equivalencia donde se ve cómo concentración del analito o del titulante. La curva de tipo
cambia el pH siendo este un punto de inflexión. Con esto sigmoideo ofrece como ventajas la velocidad y la
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conveniencia. La curva de segmento lineal presenta a la mitad de la valoración se debe convertir a pOH, y
ventajas para reacciones que se completan únicamente en entonces corresponde al pkb.
presencia de un exceso considerable de reactivo o analito.
Durante la valoración de un ácido o una base débil. Estos
A menudo las constantes de disociación de ácidos débiles cambios pueden visualizarse al graficar la concentración
o bases débiles se determinan monitoreando el pH de la de equilibrio relativa a del ácido débil, así como la
disolución mientras el ácido o la base se están titulando. concentración de equilibrio relativa de la base conjugada.
Para las mediciones se utiliza un potenciómetro con un A menos que se indique lo contrario como funciones del
electrodo de vidrio para pH. La valoración se registra pH de la disolución.
desde el pH inicial hasta después del punto final. Después
se obtiene el pH a la mitad del volumen del punto final y
se utiliza para obtener la constante de disociación. Para un
ácido, el pH medido cuando está neutralizado a la mitad
es numéricamente igual al pK. Para una base débil, el pH

Métodos:

Primera sesión:

1) Calibración del kit potenciométrico.

3) Se titularon 5 mL de NaOH 1 M con 10


2) Se titularon 5 mL de HCl 1 M con 10 mL
mL de HCl. Registrando con el
de NaOH. Registrando con el
potenciómetro el cambio al agregarse de
potenciómetro el cambio al agregarse de
2 mL en 2 mL
2 mL en 2 mL.

2
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Gráficos:

 Gráficos del primer procedimiento.


Procedimiento 2
BURETA NaOH
VASO HCl
pH E (mv)
4 -120
7 -290
10 -410
m -48.333
b 65
r2 0.9902

4) Se titularon 5 mL de NaOH 0.1 M con Calibracion de los


10 mL de HCl. Registrando con el
amortiguadores
0
potenciómetro el cambio al agregarse de 0 2 4 6 8 10 12
-100
2 mL en 2 mL. -200
-300
y = -48.333x + 65
-400 R² = 0.9902
-500

Series2 Linear (Series2)

E (mv)
0
0 2 4 6 8 10 12
-100

-200

-300

-400

volumen

5) Se titularon 5 mL de HCl 0.1 M con 10


mL de NaOH. Registrando con el
potenciómetro el cambio al agregarse de
2 mL en 2 mL.

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Procedimiento 3
pH
BURETA HCl
10
VASO NaOH
5
pH E (mv)
4 -113
0 7 -267
0 2 4 6 8 10 12 10 -397
m -47.333
b 72.333
2
r 0.9976
20 ph/V
15
Calibracion
10
0
5 0 2 4 6 8 10 12
-100
0
0 2 4 6 8 10 12
-5 -200

-300

y = -47.333x + 72.333
-400
R² = 0.9976
-500
2nda Derivada
50

0
0 5 10 15 20 pH
-50
16
14
-100
12
10
8
6
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12

4
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Procedimiento 4
ph/V
Bureta HCl
5
Vaso NaOH
0
pH E (mv)
-5 0 2 4 6 8 10 12
4 -113
-10
7 -267
-15
10 -397
-20
m -47.33
-25
b 72.333
2 0.9976
r

100 2nda Derivada


Calibracion
50 0
-100 0 2 4 6 8 10 12

0 -200
0 5 10 15 20
-300
-50 y = -47.333x + 72.333
-400
R² = 0.9976
-500
-100

E(mv)
E(mv)
200
0
-100 0 2 4 6 8 10 12
0
-200 0 2 4 6 8 10 12
-200
-300
-400 -400
-500
-600 -600
-700

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Procedimiento 5
pH
BURETA NaOH
14
12 VASO HCl
10 pH E (mv)
8 4 -120
6
7 -290
4
2 10 -410
0 m -48.333
0 2 4 6 8 10 12 b 65
r2 0.9902

ph/V Calibracion
5
0
0 0 2 4 6 8 10 12
-100
0 2 4 6 8 10 12
-5 -200

-10 -300

-400 y = -48.333x + 65
-15
R² = 0.9902
-500

2nda Derivada
30
E(mv)
20 0
10 0 2 4 6 8 10 12
-100
0
-10 0 5 10 15 20
-200
-20
-30 -300

-400

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Segunda Sesión
pH
10

0
0 2 4 6 8 10 12

ph/V
8

0
0 2 4 6 8 10 12
-2

A) Se valoró 0.153 g de biftalato de potasio


2nda Derivada en 20 mL de Agua, al que se le añaden
30 cerca de dos gramos de fenolftaleína con
20 NaOH 0.1 F en proporciones de 2 mL en
10
2 mL hasta presentar el vire del
0
0 5 10 15 20 indicador en tonalidad rosa. Se replicó el
-10
-20 procedimiento por triplicado.
En el procedimiento se tenía previsto
que el vire se diera a un volumen de 7.5
mL de NaOH 1 F, pero en más de uno se
presentó un gasto superior al previsto.
BfK Vol. H2O Gasto mL de
Matraz
gr ml NaOH
1 0.153 20 8.8
2 0.1598 20 9.55
3 0.1644 20 9.75

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B) Se realizó la valoración de H3PO4 0.1 M C) Se realizó una valoración de una


mezclado con 5 mL de H2O y se titula solución que contiene 0.1013173 g de
con 10 mL NaOH 0.1 M. Na3PO4 y 10 mL H2O, y se le agrego una
La titulación de esta solución será en una solución de HCl 0.1 M hasta un consumo
proporción de 2 mL en 2 mL tomando de 8 mL de HCl 1 M.
lectura potenciométrica en cada punto. Se tomo lectura de cada punto al
agregarse de 2 mL de la solución de HCl
en 2 mL hasta completar la cantidad

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D) Se realizó una valoración en la que a E) Se realizó una valoración en la que se


partir del vinagre se diluyeron de 10 mL prepara una solución (0.0410164 g de
a 100 mL con lo que la solución de CH3COONa + 10 mL de H2O) para que
CH3COOH 0.1F (5 mL CH3COOH + 5 se consuman 5 mL de HCl 0.1 F en su
mL de H2O) con NaOH 0.1F. totalidad.
Tomando lectura potenciométrica de Se tituló con una solución de HCl 0.1 F
cada 2 mL en 2 mL. tomando lectura potenciométrica cada 2
mL que se le agregaban a la solución
hasta completar la reacción deseada.

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 Gráficos del segundo Procedimiento.


pH/V
Procedimiento B
60
40
Calibración 20
pH E(mv) 0
-20 0 2 4 6 8 10 12
4 -85
-40
7 -262 -60

10 -406
m -53.5
b 123.5
r2 0.9965 2da Derivada
300

200

Calibracion E(mv) 100

0 0
0 2 4 6 8 10 12 0 5 10 15 20
-100 -100

-200 -200

-300

-400 y = -53.5x + 123.5


R² = 0.9965
-500

pH
15

10

0
0 2 4 6 8 10 12
-5

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Procedimiento C

pH E(mv)
2da Derivada
4 -125
30
7 -222
20
10 -407 10
m -47 0
b 77.667 0 5 10 15 20
-10
r2 0.9698 -20

E(mv)
0
0 2 4 6 8 10 12
-100

-200

-300
y = -47x + 77.667
-400 R² = 0.9686

-500

pH
15

10

0
0 2 4 6 8 10 12

ph/V
2
0
0 2 4 6 8 10 12
-2
-4
-6
-8

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Procedimiento D
V/pH
60
Calibración 40

pH E(mv) 20
0
4 -85 -20 0 2 4 6 8 10 12

7 -262 -40
-60
10 -406
m -53.5
b 123.5
r2 0.9965
2da Derivada
300

200

100

0
Calibracion E(mv) -100
0 5 10 15 20

0
-200
0 2 4 6 8 10 12
-100

-200

-300

-400 y = -53.5x + 123.5


R² = 0.9965
-500

pH
12
10
8
6
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12

12
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Procedimiento E.
pH/V
Calibración
1
pH E(mv) 0.5
0
4 -125
-0.5 0 2 4 6 8 10 12
7 -222 -1
-1.5
10 -407
-2
m -47 -2.5

b 77.667
r2 0.9698

E(mv) 2da Deriv


0
6
0 5 10 15
-100
4
-200 2

-300 0
y = -47x + 77.667 0 5 10 15 20
-400 -2
R² = 0.9686
-500 -4

pH
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0 2 4 6 8 10 12

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Cálculos

Se realizo los cálculos de las siguientes para las titulaciones de ácido-base.


1. Se calculo la masa de biftalato de potasio para poder pesar en la báscula.
NaOH + C8O4H4KH → H2O + C8O4H4KNa
𝑚𝑜𝑙
𝑛 =𝑀∗𝐿 𝑛 = 0.1 𝐿
∗ 7.5 𝑥10−3 𝐿 = 7.5 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑔 = 𝑃𝑀 ∗ 𝑛 𝑔 = 204 𝑃𝑀 ∗ 7.5 𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 =0.153 g

Se agregaron en 3 matraces Erlenmeyer los 0.153 g y se agregan 20 mL.


2. Se calculo la masa de fosfato de sodio (Na3PO4).
𝑚𝑜𝑙
𝑛 =𝑀∗𝐿 𝑛 = 0.1 𝐿
∗3 𝑥 10−3 𝐿 = 3 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑔 = 𝑃𝑀 ∗ 𝑛 𝑔 = 97.97 ∗ 3 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 = 0.029394 𝑔 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4
𝑃𝑀

3. Se calculo Na3PO4 • 12 H2O


3 HCl + Na3PO4 → H3PO4 + 3 NaCl
𝑚𝑜𝑙
8 𝑥 10−3 𝐿 ∗ 0.1 = 8 𝑥 10−4 𝑚𝑜𝑙
𝐿
𝑔
2.6666 𝑥 10−4 𝑚𝑜𝑙 ∗ 379.94 = 0.1013173 𝑔 Na3PO4 • 12 H2O
𝑚𝑜𝑙

4. Se agrego en un vaso se agregaron 10 ml de vinagre y se aforaron con un matraz


volumétrico de 100 ml

5. Se calculo los gramos de CH3COOHNa para 5 mL HCl 0.1 M.


𝑚𝑜𝑙 𝑔
5 𝑥 10−3 ∗ 0.1 = 5 𝑥 10−4 𝑚𝑜𝑙 ∗ 82.0338 𝑚𝑜𝑙 = 0.0410164 𝑔 CH3COOHNa
𝐿

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Gráficos

Resultados

Discusión:

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