Práctica 3:Determinación de la acidez total de un vinagre.

1.- Introducción.

La población de consumo actual se encuentra altamente sensibilizada de la

necesidad de un control riguroso de los productos de consumo. Algunos
aspectos de los productos de uso cotidiano no son analizables de un modo
sencillo.
El Ministerio de Sanidad y Consumo en su publicación Análisis de
alimentos (Madrid, 1985) define el vinagre como “líquido obtenido de la
fermentación acética del vino puro o diluído o de piquetas de vino, con una
riqueza mínima de 50 grados de ácido acético por litro”.
El vino, además de alcohol etílico (que por oxidación se transforma en
ácido acético) contiene otra gran variedad de productos, por lo que los
vinagres son disoluciones de (acético, tartárico, citramálico, láctico, cítrico,
etc.), diferentes tipos de ácidos volátiles y fijos, sulfatos, cloruros, cobre,
dióxido de azufre, etc. Para promocionar la venta del producto, a los
vinagres comerciales se les agrega, también, colorantes artificiales que les
proporciona un atrayente color acaramelado.
El análisis de la calidad de un vinagre implica, por lo tanto, la
determinación de los anteriores productos. En la presente experiencia
analizaremos la acidez total (grado acético) de distintas muestras de
vinagres comerciales.
La acidez total (o grado acético) se define como la totalidad de los ácidos
volátiles y fijos que contiene el vinagre, expresada en gramos de ácido
acético por 100 mL de vinagre. Es decir,que para determinar la acidez total
de un vinagre hemos de obtener la proporción equivalente de ácido acético
que contiene.
Como indicamos anteriormente, la normativa española establece que los
vinagres comerciales contengan, al menos, una riqueza de 50 grados por
litro, esto es, una proporción de ácidos equivalente a un 5 % en peso de
ácido acético. Si se tiene en cuenta que la masa molecular del ácido acético
es 60.053, esto equivale a afirmar que las disoluciones comercializadas
como vinagre deben tener una concentración 0.8 M aproximadamente en
ácido acético.
Determinaremos la concentración de ácido acético en muestras de vinagre
por valoración con una disolución de hidróxido sódico, previamente
valorada. Es decir, calcularemos la molaridad en ácido acético de distintas
muestras de vinagre, a partir de la ecuación ácido-base ajustada:

CH3COOH + NaOH  CH3COO- + H2O + Na+

El valor de la constante de equilibrio de la reacción anterior es bastante
grande , lo que indica que esta reacción tiene lugar hasta completarse
prácticamente y ,por lo tanto, apta para ser utilizada como base de métodos
volumétricos de análisis.
Puesto que 1 mol de ácido acético (AcH) reacciona con 1 mol de
hidróxido sódico (NaOH), en el punto de equivalencia podemos escribir:

MHAc VHAc = MNaOH VNaOH

o lo que es igual

M NaOH VNaOH
M
VHAc

Si en vez de calcular la molaridad en acético, se prefiere expresar su

porcentaje ( relación peso/volumen),se opera del siguiente modo:

g de HAc = (nº de moles de HAc) MHAc = MNaOH..VNaOH.60.053.

Por lo tanto, el porcentaje de ácido acético en el vinagre (p/v), vendrá dado

por la expresión

g de HAc M NaOH VNaOH. 60.053

x 100  x 100
mL de vinagre mL de vinagre

¿Qué indicador químico utilizaremos para detectar el punto final de la

valoración?
En la valoración de un ácido débil (como el HAc) con una base fuerte
(como el hidróxido de sodio), antes de llegar al punto de equivalencia, en la
disolución coexistirán moléculas sin disociar de ácido acético e iones
acetato, y la disolución se comportará como una disolución amortiguadora.
En el punto de equivalencia, la disolución tendrá sólo acetato de sodio, que
en medio acuoso se hidroliza según la ecuación:

CH3COO- + H2O  CH3COOH + OH-

Es decir, que en el punto de equivalencia la disolución será básica y, por lo
tanto, para detectar el punto final de esta valoración hay que elegir un
indicador que cambie de color a pH alto, la fenolftaleína, por ejemplo.

2.- Material.

- Balanza analítica.
- Bureta.
- Pipetas aforadas de 10 mL.
- Matraces erlenmeyer de 250 mL.
- Probeta de 100 mL.
- Vasos de precipitados de 50 y de 400 mL.

3.- Reactivos y disoluciones.

- Indicador fenolftaleína (disolución alcohólica al 0.2 % (p/v)).

- Disolución valorada de hidróxido sódico 0.500 N.
- Hdrógenoftalato de potasio.

4.- Procedimiento experimental.

4.1.- Preparación de una disolución de hidróxido de sodio 0.500 N.

Se pesan en el granatario unos 10 g de NaOH, sobre un vidrio de reloj. Se

disuelven con agua destilada en un vaso de precipitados de 400 mL Se
trasvasa el contenido de este vaso a un matraz aforado de 500 mL y se lleva
a volumen con agua destilada.
Para conocer la concentración exacta de la disolución preparada, se pesan
en 3 vidrios de reloj, con aproximación de 0.1 mg, cantidades de entre
0.7000 y 0.8000 g de KHC8H4O4 (previamente secado durante unas 2 horas
a 110 ºC en estufa) y se disuelven en matraces erlenmeyer con unos 50-70
mL de agua destilada. Se añaden 4 gotas de fenolftaleína (disolución al 0.2
% (p/v) en etanol) en cada uno. Finalmente, se deja caer desde la bureta,
gota a gota y agitando contínuamente disolución de hidróxido de sodio 0.5
N, hasta viraje del incoloro al rosa. El cambio de color se suele apreciar
con mayor nitidez si debajo del matraz erlenmeyer se coloca un papel
blanco.

4.2.- Determinación de la acidez total de un vinagre.

.

1.- Se miden 10 mL del vinagre con una pipeta aforada y se vierten en un

erlenmeyer limpio de 250 mL.

2.- Se diluye la muestra de vinagre añadiendo unos 100- 150 mL de agua

destilada exenta de CO2 (basta con haberla hervido recientemente y
enfriado), hasta conseguir una disolución débilmente coloreada en la que
sea posible observar el viraje del indicador. Si el vinagre que vamos a
analizar tiene un color excesivamente oscuro, deberá ser tratado,
previamente, con carbón vegetal para decolorarlo, de tal manera que nos
permita observar con claridad el viraje de la fenolftaleína.
 3.- Se prepara una bureta de 50 mL de capacidad y se llena con la
disolución de NaOH 0.5 N, ya valorada y conocida su concentración
exacta.

4.- Se añaden unas 6 gotas de la disolución indicadora de fenolftaleína a la

disolución de vinagre contenida en el erlenmeyer, se coloca un papel
blanco debajo del matraz, y se comienza la adición de disolución de NaOH,
gota a gota, agitando de forma contínua. La aparición de un color rosado,
que permanece, al menos entre 15-30 s es la señal de que hemos llegado al
final de la determinación.

5.- Se realizan, al menos, otros dos ensayos con la misma marca de vinagre
(los resultados de los tres ensayos no deben variar en más de un 1% ), y se
calcula la molaridad de ácido acético en el vinagre utilizado, y su
porcentaje en volumen.

El Ministerio de Sanidad y Consumo emitió una orden el día 31-1-

1997,que fue publicada en el B.O.E. del día 27-7-1997, en la que exponía
el procedimiento de obtención de la acidez total, fija y volátil de los
vinagres comerciales. El procedimiento propuesto por el Ministerio es
semejante, aunque en forma extractada, al descrito en este guión. Para
obtener la acidez total o grado acético se propone la siguiente fórmula:

Acidez total (o grado acético) = V x 10 x 0.0300

Siendo V, el volumen de disolución de NaOH consumida (expresado en

mL).

5.- Bibliografía.

1.- Técnicas Experimentales de Química. Autores: A. Horta Zubiaga y

otros. Edit. UNED.

2.- Fundamentos de Química Analítica. Autores: Skoog,West, Holler. Edit.

Reverté.
ANÁLISIS DE ALIMENTOS
GRUPO:_-_ _
Vinagre. Referencia:

Valoración NaOH PKHC 8 H 4 O 4 (mg) V NaOH (ml) F NaOH

1
−−−,− −−,−− −,−−−−

2 −−−,− −−,−− −,−−−−

3 −−−,− −−,−− −,−−−−

Valoración Vinagre ml Vinagre V NaOH (ml) Acidez Total

1 −−,−− −−,−− −,−−

2 −−,−− −−,−− −,−−

3 −−,−− −−,−− −,−−

Valor medio:

RSD: