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Reporte de práctica número 6 “Coulombimetría”.

Química inorgánica descriptiva

Abstracto
En esta práctica se llevará a cabo el análisis de algunos compuestos por medio
del proceso de coulombimetría, en el método experimental se hizo una titulación
de arsénico con ion triyoduro y un indicador de almidón.

Introducción
La coulombimetría es un término dado a un conjunto de técnicas comúnmente
utilizadas en el ámbito de la química analítica, el método se basa en la
determinación de materia que cambió durante una reacción de electrólisis
midiendo en este caso la cantidad de carga eléctrica producida o consumida y
medida en coulombs. Podríamos decir que este método se basa en la oxidación-
reducción de un analito, ya que por medio de la reacción electrolítica se cambia el
estado de oxidación de un compuesto para analizar diversos parámetros químicos.

Existen dos tipos de un coulombimetría, la potencioestática que se basa en


mantener la diferencia de potencial de la reacción y la amperiostática o valoración
coulombimétrica que se basa en mantener una corriente constante para
determinar la concentración de un analito. Este último tipo de valoración es en la
que nos enfocaremos y a través de la cuál determinaremos la concentración de
ion arsénico con ion triyoduro por medio de mantener la corriente que se hará fluir
en una solución y que se titulará con ayuda de un indicador de almidón.
La coulombimetría se puede utilizar para distintas aplicaciones dentro de la
química analítica se pueden realizar distintos análisis, como la reacción de Karl-
Fischer, la determinación del ancho de una película o como la valoración de
compuestos que por su concentración iónica o por sus propiedades no puede
determinarse su concentración por métodos volumétricos.
Para el fin de esta práctica se utilizará extracto de almidón de papa por su alta
efectividad en los experimentos donde se utiliza yodo como titulante debido a su
buena capacidad de reacción, se espera una coloración azul desde el incoloro en
el punto final de la titulación.

Reacción característica del yodo como titulante

Con el objetivo de analizar la cantidad de arsénico presente en las muestras el


procedimiento mediante el cual se va a determinar la cantidad de arsénico es una
titulación coulombimétrica que consta de los siguientes pasos.
1. Se arma un circuito como el de la figura 1 y se mantiene apagada la fuente
de voltaje hasta posteriormente.
2. Se prepara una solución de un compuesto que contenga el ion triyoduro,
solución con el arsénico a determinar en concentración desconocida y
bicarbonato de sodio de grado reactivo, así como el indicador de yodo que
servirá para saber en qué momento se termina la titulación.
3. Se agita mediante un agitador magnético la solución y se sumergen los
electrodos en la solución.
4. Se enciende la fuente y se cronometra el tiempo en cambiar el color del
indicador de almidón.
5. Se toma el tiempo en el que cambia el color de la solución y se registran los
valores
Las reacciones que se llevan a cabo durante el análisis coulombimétrico de la
solución de arsénico son las siguientes.

Materiales y reactivos
 As2O3 estándar primario.  NaHCO3 grado reactivo.
 KI grado reactivo.  Almidón de papa o de maíz.
 1 piseta  1 Cronómetro
 1 probeta de 10ml  1 agitador magnético
 1 pipeta volumétrica de 10ml  Placa caliente con agitación.
 5 vasos de precipitados de
50ml

Método experimental
PARTE I Preparación de soluciones de analito y titulante
 Los compuestos con los que se trabajó en las prácticas ya estaban
preparados por lo que lo que no se prepararon previo a la práctica.

PARTE II ANÁLISIS DEL BLANCO


1. Con el circuito de análisis previamente armado, montado como el de la
figura 1 en la parte de introducción del presente reporte y se atendieron las
indicaciones del instructor sobre la corriente, los voltajes y la forma en la
que se llevara a cabo la titulación del arsénico y la medición del blanco.
2. En un vaso de precipitados de 50ml se colocaron, 10ml de agua destilada,
1ml de solución de yoduro de potasio 1M, 1ml de indicador de almidón y
una punta de espátula de bicarbonato de sodio grado reactivo.
3. Se sumergen los electrodos en el vaso en el que previamente fue
introducido y encendido un agitador magnético para mantener en constante
movimiento la solución.
4. Simultáneamente se encienden la fuente de voltaje y el cronometro,
mientras que la corriente se mantiene en el orden de los 10 miliamperios.
Para lograr esto se varía el voltaje como sea necesario.
5. Se cuenta el tiempo que tarda en cambiar de color la solución, es decir, el
tiempo que toma reaccionar al indicador y se repite el procedimiento 3
veces más para tener un tiempo de medición más exacto.
PARTE III TITULACIÓN DE ARSÉNICO CON SOLUCIÓN DE YODO E
INDICADOR DE ALMIDÓN
1. Se prepararon vasos de precipitados iguales a los del punto número 2 de la
parte II y se agrega una alícuota de solución estándar de As2O3 de
acuerdo con la tabla 1.
2. Se repite la titulación (puntos del 3 al 5 de la parte II), midiendo los
diferentes tiempos de titulación y llenando los resultados obtenidos enla
tabla 1 de la presente sección de resultados.
3. Se continúan titulando soluciones aumentando la cantidad de alícuotas de
solución de arsénico en cada titulación.

PARTE IV DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO EN UNA MUESTRA PROBLEMA


1. Se prepara una solución como la de la parte II y parte III pero en vez del
agua destilada se añaden 10ml de la muestra problema en este caso es
agua de pozo profundo de la laguna de san marcos laque se utilizará como
muestra problema para su análisis.
2. Se titula hasta que vire el color del indicador y se regsitran los datos de la
muestra problema.
3. Se realizan los cálculos de acuerdo con los resultados obtenidos para la
determinación de arsénico en una muestra.

Discusión y resultados

ml de solucion estándar mg de As2O3 mmoles de As2O3 Tiempo medido (s) Tiempo corregido (s) Carga transferida ( C ) mMoles teóricos de As2O3 titulados
0 0 0 9.25 0 0.0925 0
0.2 0.12 0.000606548 54.7 45.15 0.547 0.004679096
0.4 0.24 0.001213095 93 84.05 0.93 0.008710476
0.6 0.36 0.001819643 158 148.75 1.58 0.015415626
0.8 0.48 0.002426191 229.25 220 2.2925 0.022799581
1 0.6 0.003032738 282 272.75 2.82 0.028266299

PM 197.841 g/mol o mg/mmol 0.01


Corriente 0.01 A 96.493
concentracion 0.6 mg/ml tiempo en segundo de titulacion de un mol de As2O3 9649.3
carga de 1 mol de electrones 96493 C

Tabla 1. Tabla de resultados para la curva de calibración.


De acuerdo con la ley de Faraday la carga inducida en una reacción es
directamente proporcional al tiempo que se transfiere carga y a la corriente que
atraviesa el circuito de modo que las dos últimas columnas de la tabla se
calcularon por medio de la siguiente expresión de la ley de Faraday.
𝑄 = 𝐼𝑡
𝐷𝑜𝑛𝑑𝑒 ∶ 𝐼 = 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝐴), 𝑄 = 𝐶𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑓𝑒𝑟𝑖𝑑𝑎(𝐶) 𝑦 𝑡
= 𝑇𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜(𝑠)
Los valores calculados mediante esta expresión no coinciden con los valores
experimentales, el motivo que nosotros supones de la discrepancia es que
probablemente la corriente que se haya suministrado a l sistema para la reacción
de hidrólisis no fue ciertamente 10 miliamperios en todo momento ya que la
corriente variaba y tuvimos que variar el voltaje para mantener constante en la
medida de lo posible la corriente de modo que esta reacción pudo no ser
congruente en todo momento con los valores teóricos por esta causa.

Curva de calibración
300

250
Tiempo corregido (s)

200

150

100

50

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
As2O3 (mg)

Gráfico 1. Curva de calibración de titulaciones


Para la curva de calibración se pueden observar ciertos criterios, el primero
fenómeno a recalcar es que la curva parece ser lineal pero presenta un
crecimiento mayor al de una línea recta pasando aproximadamente el valor de
.25mg de analito agregado por lo que con las repeticiones realizadas no se puede
lograr una aproximación más exacta, de cualquier modo es más semejante a la
una recta que a una curva de tipo exponencial. De modo concreto podemos decir
que el tiempo que toma a una titulación si crece a medida que crece la
concentración de arsénico en la solución, esto debido al tiempo que toma en
reaccionar y oxidarse el compuesto con arsénico manteniendo la corriente en la
reacción.
DETERMINACION DE LA CANTIDAD DE ARSÉNICO EN LA MUESTRA
PROBLEMA
De acuerdo con la parte número IV del método de experimental de la práctica se
busca determinar la concentración de arsénico en una muestra orblema que es
una muestra de 10ml de agua de un pozo profundo de la laguna de San Marcos,
de modo que se realizó una titulación coulombimétrica que nos permita conocer
dicha concentración, los resultados obtenidos son los siguientes.
[As2O3]= 3.67902E-04 mg/L
El valor obtenido no se encuentra en el parámetro esperado como resultado para
la titulación, en realidad le tomó menos tiempo a la muestra problema titularse que
al blanco, y de acuerdo con la expectativas se esperaba una alta concentración de
arsénico en el agua por lo que los valores experimentales no coinciden con los
valores esperados, esto por causas desconocidas, la hipótesis del equipo que
explica este fenómeno es la presencia de otros metales o de otros compuestos
que comprometen la reacción electroquímica con la que se titula el compuesto,
probablemente una forma en la que podríamos probar nuestra hipótesis sería la un
proceso de determinación de la composición del agua a analizar que pueda
explicar la presencia de otros compuestos y podamos separar esos compuestos
del agua a modo de determinar únicamente la concentración de óxido arsenoso en
la muestra.
Conclusiones
La titulación coulombimétrico de tipo potencioestática no es un tipo de titulación
exacta a menos que haya un profundo cuidado en el mantenimiento de los
parámetros eléctricos. La mínima variación en la corriente puede provocar
cambios severos en los resultados obtenidos mediante la valoración, las
composiciones de arsénico evaluados cumplieron con relativa consistencia con los
valores esperados y cumplen el propósito de la reproducibilidad por lo que se
supone, el proceso es correcto aunque con algunos probables errores en la
variación de la corriente lo que modifica el tiempo final de la titulación. Del mismo
modo una forma de obtener resultado mucho más precisos es mediante la
utilización de una fuente de voltaje mucho más precisa que pueda controlarse de
forma uniforme y que mantenga los parámetros de forma constante para poder
realizar una valoración en condiciones controladas.
Con respecto a la muestra problema, no pudimos determinar de manera probable
las causas de una desrepancia tan significativa en el tiempo esperado en el orden
de los 200 segundos y como obtuvimos un valor cerano al 3 segundos es decir
cerca del 1%, fenómeno que al realizar por tres veces la titulación se siguió dando
de modo que no conocemos las causas de dicho escenario.

Referencias
DeFord, Donald D. (1960). Electroanalysis and Coulometric Analysis. Analytical
Chemistry. Consultado el 6 de octubre de 2008.
Skoog, Douglas A., Leary, James J. (1994). «Métodos coulombimétricos». Análisis
Instrumental (Cuarta Edición edición). McGraw Hill. p. 935.