DEDICATORIA

Dedicamos el presente trabajo a nuestras familias, que con ansias esperan que seamos
buenos profesionales y aprovechar al máximo la vida universitaria.
 PRESENTACIÓN

Este trabajo se ha realizado con el Fin de dar a conocer información sobre los conceptos
básicos sobre el Análisis Gravimétrico, que es fundamental en el curso de Análisis
Instrumental De Minerales Y Metales a cargo de Ud. Ingeniero Roni Pezo Perez. Si
lograse encontrar alguna falla en el trabajo, por favor sépalo pasar por alto, ya que no
somos perfectos y no tuvimos la oportunidad de darle más de una revisión.
Gracias.
 ÍNDICE

Capítulo 1 Introducción 1
Capítulo 2 Marco Teórico 2
2.1 Clasificación De Los Métodos Gravimétricos 2
2.1.1 Los Métodos Directos O De Precipitación Directa 2
2.1.2 Los Métodos Indirectos, De Volatilización O Desprendimiento 4
2.1.2.1 Volatilización 4
2.1.2.2 Precipitación 5
2.2 Propiedades De Los Precipitados 5
2.3 Condiciones De La Precipitación 5
2.4 Condiciones Del Filtrado 5
Capítulo 3 Instrumentos Necesarios Para Un Análisis Gravimétrico 6

3.1 Morteros 6
3.2 Balanzas Analíticas Y Pesas De Calibración 7
3.3 Recipientes Para Pesar: Muestras Y Productos Finales 7
3.4 Papel De Filtro 7
3.5 Pinzas 8
3.6 Desecador 8
3.7Estufa (A Presión Atmosférica, Al Vacío) 8
3.8 Mufla 9
3.9 Muestras Patrón 9
Capítulo 4 Operaciones Generales En Análisis Gravimétrico 9
4.1 Preparación de la disolución 9
4.2 Precipitación 9
4.3 Digestión 10
4.4 Filtración 10
4.5 Lavado 10
4.6 Secado 10
4.7 Pesado 10
4.8 Cálculo. 10
Capítulo 5 Métodos Experimentales En Análisis Gravimétrico 10

5.1 Determinación de Humedad por calentamiento 10

5.2 Determinación de humedad en materiales que se descomponen por
el calor 11
5.3 Determinación de humedad por extracción con solventes 11
 Capítulo 1
INTRODUCCIÓN

El objetivo del presente trabajo es el estudio de otro tipo de análisis químico, el

análisis gravimétrico, que surge como aplicación directa del equilibrio heterogéneo.
El término gravimétrico se refiere a las mediciones de peso, así, se califica de
gravimétrico a todo método de análisis que termina con una operación de pesada. De
modo representativo, un análisis gravimétrico comprende dos determinaciones de
peso, la primera, el peso de la muestra inicial, y la segunda el peso final de una fase pura,
separada del resto de los componentes de la muestra que contiene el constituyente que
se desea determinar. Dicha fase pura puede ser el constituyente mismo o un compuesto
de composición conocida y definida; a partir del peso de este último se halla el peso del
constituyente buscado. La separación del constituyente a determinar del resto de los
constituyentes de la muestra puede efectuarse de varias formas.
 Capítulo 2
MARCO TEÓRICO

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en

determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente
en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que
sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir,
que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza
analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis gravimétrico es uno
de los métodos más exacto y preciso.
La gravimetría es una técnica analítica donde siempre estará involucrado la
masa. Esta masa puede ser pesada antes de empezar el análisis y/o después de generarla
durante el análisis.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan
en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales
(estequiometría) de las reacciones químicas.
En conclusión, se basan en las mediciones de masa la cantidad del analito se determina
por medio de una pesada; este se debe de separar de los demás componentes de la
mezcla, asi como del solvente.

METODOS GRAVIMETRICOS DE ANALISIS QUIMICO

Requieren el conocimiento de los equilibrios de solubilidad y precipitación. Para ello es
preciso recordar los conceptos de:
 Solubilidad
  Constante del producto de solubilidad.

Solubilidad: Máxima cantidad de soluto que se disolverá en una cantidad dada de

solvente a una temperatura especifica.

Constantes del producto de solubilidad: Es el producto de las concentraciones molares

de los iones constituyentes, cada una elevada a la potencia de su coeficiente
estequiometrico en la ecuación de equilibrio.
2+ -
MgF Mg (ac) + 2F (ac)
2

2+ - 2
Kps = [Mg ][F ]

La masa es generada por la formación de precipitados y cristales.

La sobresaturación ocasiona la formación de pequeñas partículas que son difíciles de
filtrar y por ello es mejor evitarla en el análisis gravimetrico, aumentando el tamaño de
partícula del sólido formado.
VARIABLES QUE INFLUYEN EN LA SOLUBILIDAD

Las circunstancias conque una sustancia se disuelve en otra dependen de la solubilidad;

es decir, De la naturaleza del solutoy del disolvente, así como de otros factores como
temperatura y presión.

El grado de solubilidad se mide por la cantidad de soluto disuelto en una muestra de

disolvente, para producir una disolución saturada (que no acepta la disolución de más
soluto). Cuando la disolución entre dos sustancias es completa se dice que son
miscibles; a las no posibles, se les llama inmiscibles.

CLASIFICACION DE LAS DISOLUCIONES

Las disoluciones se clasifican según su cantidad de soluto y disolvente:

Diluidas: tienen pequeñas cantidades de soluto.

Concentradas: por el contrario, tienen grandes cantidades de soluto.

Saturadas: son aquellas que ya no pueden disolver más soluto.

Sobresaturadas: contienen más soluto que las saturadas como resultado de aumentar la
solubilidad por la temperatura.

EQUILIBRIO DE SOLUBILIDAD
Se define la solubilidad (S) como la máxima cantidad de soluto disuelto permitida por
litro de disolución. Todas las sustancias en mayor o menor grado son solubles en
agua.Incluso las sustancias denominadas “ insolubles” experimentan el equilibrio de
solubilidad:
𝐴+AB(s)
+ 𝐵− AB(disuelto)

Al producirse la precipitación, los balances de masas de las especies implicadas en la

misma, dejan de cumplirse pues parte de la masa que antes había en la disolución a
pasado al precipitado. Por el contrario, la disolución permanece saturada en las especies
que forman el precipitado, de forma que se cumple el producto de solubilidad:

aA+bB <=> A B
a b

a b
K = [A] [B]
s

Un problema común en equilibrios de precipitación es la determinación de

la solubilidad, s, de un precipitado en diversas condiciones experimentales.
La solubilidad se define como la concentración del precipitado que se haya
en disolución.
En el caso anterior, si el precipitado Aa Bb se añade en agua destilada, la
solubilidad será:
S = concentración de A B disuelta = [A] / a = [B] / b
a b

por lo que:
a b
(2) K = (a s) (b s)
s

a b
b)
1/(a+
(3) s = (K / ( a b ))
s
APLICACIONES DE LAS CONSTANTES DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD
La mayoría de las sales poco solubles se disocian completamente en soluciones acuosas
saturadas.
Cuando se dice que una sal poco soluble esta completamente disociada, no significa
que toda la sal esta disuelta, sino que la poca cantidad que lo este se habrá disociado
por completo.

 Ej. Un exceso de yodato de Bario se equilibra con agua; la disociación

2+ -
Ba(IO3)2(s) Ba + 2IO 3(ac)
(ac)

 La concentración de un compuesto en estado sólido es constante,

entonces
2+ 3- 2
 K = [Ba ][IO ] = Kps constante del producto de solubilidad.
 Para que esta ecuación sea valida siempre debe haber algo de sólido

PRODUCTO DE SOLUBILIDAD
Solubilidad de un precipitado en agua pura

La expresión del producto de solubilidad permite calcular rápidamente la solubilidad de

una sustancia poco soluble que se ioniza completamente en agua. Ej.:
Cuantos g de Ba(IO ) (487g/mol) se pueden disolver en 500 ml de agua?
3 2
-9
K =1.57*10

2+ -
Ba(IO ) Ba + 2IO
3 2(s) (ac) 3(ac)
2+ 3- 2 -9
Kps = [Ba ][IO ] = 1.57*10
2+
Por c/mol de Ba(IO ) que se disuelve se forma 1 mol de Ba entonces
3 2(s) (ac)
2+
la solubilidad molar de Ba(IO ) = [ Ba ]
3 2(s)
- 2+ 3- 2+
Como se forman dos moles de IO /mol de Ba la [IO ] =2 [Ba ] luego
3
-9 2+ 3
1.57*10 = 4 [Ba ]

CALCULOS DE LA SOLUBILIDAD CUANDO EL PH ES CONSTANTE

Ej: Calcule la solubilidad molar del oxalato de calcio en una solución tamponada a Ph =
a 4.0.
1. Los equilibrios pertinentes:
2+ 2-
CaC2O4 (s) ↔ Ca + C2O4
-
El ion oxalato reacciona en agua para formar HC2O4 y H2C2O4. Por consiguiente hay
otros tres equilibrios presentes:
+ -
H C O +H O ↔ H O + HC O
3.Escribir las expresiones de las constantes de equilibrio
+2 2- -9
 [Ca ][C2O4 ] = Kps = 1.7 x 10
+ - -2
 [H3O ][HC2O4 ] = K1 = 5.6 x 10
[H2C2O4]
+ - -5
 [H3O ][C2O4 ] = K2 = 5.42 x 10
-
[HC2O4 ]
+ -14
 [H3O ][OH-] = Kw = 1.0 x 10
4. Expresiones de balance de masas:Como el CaC2O4 es la única fuente de Ca y de las tres
especies de oxalato
+2 2- -
 [Ca ] = [C2O4 ] + [HC2O4 ] + [H2C2O4] = solubilidad.
 Además que si el pH es 4.00 entonces
+ -14 - + -10
5. Escribir la[Hexpresión
3
O ] =1.00x
del10balance
y [OHde
] =carga.
Kw / [H O ]mantener
Para
3
= 1.0 x 10 el Ph en 4.00 se necesita
una tampón. El tampón consiste de un ácido débil HA y su base conjugada A-.No se ha
especificado la naturaleza y concentración de las tres especies, de modo que la
información es insuficiente para hacer un balance de carga.
6.Cuente el numero de ecuaciones independientes e incógnitas. Se tienen 4 incógnitas
[Ca2+], [C2O4-], [HC2O4-], [H2C2O4] así como cuatro relaciones algebraicas independientes.
Lo que resta es hacer las aproximaciones que en este caso no es necesario por que se
obtiene una ecuación exacta fácilmente y por ultimo resolver las ecuaciones.
EQUILIBRIO DE PRECIPITACIÓN
A idéntica situación (equilibrio) se llega si el compuesto AB se forma al mezclar
disoluciones iónicas de compuestos solubles que contienen los iones A + y B- por
separado:
Formación del precipitado
Ejemplo: Ba(SO)4
Equilibrio de precipitación
2+ 2- Ba(SO4)(s)
Ba + SO4

Equilibrio de solubilidad
2+ 2-
Ba(SO4)(s) Ba + SO4

CONSTANTE DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD (kPS)

Uno y otro tipo de equilibrios se regulan por las leyes generales del equilibrio químico.
La constante de equilibrio de solubilidad (precipitación)(kPS), se define como:
- + 2
(kPS) = (A )(B ) = (S)(S) = (S)
Sobre la solubilidad de un precipitado puede influir:

 El efecto del ión común

 El efecto salino
 Cambio de disolvente

PRODUCTODE SOLUBILIDAD

Efecto del Ion común de un precipitado:

El efecto del Ion común es el causante de la disminución de la solubilidad de un
precipitado iónico cuando se agrega a la solución en equilibrio un compuesto soluble
que tiene uno de los iones del precipitado.
De acuerdo con el Principio del Producto de Solubilidad, para una solución saturada de
un electrolito poco soluble el producto de las concentraciones de los iones permanece
constante.
Para sulfato de bario, por ejemplo:
BaSO4 (s) ←→ Ba+2 + SO42-
+2 2- −10
 Kps = [Ba ] [ SO ] = 1.1×10
4
+2
 En agua [Ba ] = [ SO ] = S
4
2 −10 -5
 Kps = S de donde S = Kps = 1.1×10 = 1.05 x 10
  En Na SO 0,01 M,
2 4

+2
 [Ba ] = S [ SO ] = S + 0.01
4
-10
 Kps = S (S + 0,01) = 1.1 x 10
-5
Esta es una cuadrática, fácil de resolver. Pero si la solubilidad en agua es 10 M, la
solubilidad en Na SO 0,01 M será menor aún y por lo tanto S << 0.01 :
2 4
-8
Kps ≅ S (0,01) ∴ S = Kps / 0.01 = 1.1 x 10

 Esta constancia del producto significa que las concentraciones de los iones no
pueden variar independientemente:
 Si aumentamos la [Ba+2] por adición de una sal soluble como BaCl2, la [SO42-]
deberá caer para mantener la constancia del producto; si adiciono un sulfato
soluble, como Na2SO4,deberá caer la [Ba+2].
 En otras palabras, la adición de un ion común resulta en una disminución en la
solubilidad del electrolito poco soluble.
 Ejemplo 1: Calcular la solubilidad del BaSO4 en agua destilada y en una solución
0.01 M de Na2SO4.

Ejemplo: ¿Cuál será la solubilidad del cloruro de plata si añadimos nitrato de plata, sal
soluble, hasta una concentración final 0,002 M?
+ 
AgCl(s) Ag (ac) + Cl (ac)

K S  1,7  10 10  [ Ag  ]  [Cl  ]  s 2

s  [ Ag  ]  [Cl  ]  KS  1,7  1010  1,3  105 M

Al añadir el AgNO3, la [Ag+] aumenta hasta 2 x103 M, pues se puede despreciar la

concentración que había antes, ya que ks es muy baja.

En consecuencia, el equilibrio se desplaza a la izquierda y la [Cl], es decir, la nueva

solubilidad, debe disminuir.

 KS 1,7  1010
s  [Cl ]   
[ Ag  ] 2  103 8,5 × 10 8 M
Ejercicio: En equilibrio de disolución de bromuro de platacuya Ks=5,2 x 1013 ¿cuál será
la nueva solubilidad si a ½ litro de disolución saturada de AgBr se añaden 0,2 ml de una
disolución 0,001 M de bromuro de potasio?

Equilibrio: AgBr (s) Ag+(ac) + Br(ac)

Conc. eq. (mol/l): c s s

K S  5,2  1013  [ Ag  ]  [Br  ]  s 2

s  [ Ag  ]  [Br  ]  KS  5,2  1013  7,2  107 M

 n(Br)0 = 0,5 L x7,2x107 mol/L = 3,6x107mol

 7
n(Br )añad = 0,0002 L x 0,001 mol/L = 2x10 mol
 Conc. inic. (mol/l): c 7,2x107 1,12x106
Conc. eq. (mol/l): c 7,2x107x 1,12x106x
KS = 5,2 x 1013= (7,2x107x)·(1,12x106x)
 De donde: x = 3,2 x 107
7
 s’ = (7,2 x 1073,2 x 107)M = 4,0 × 10 M

Efecto Salino:
 Es el efecto producido por la presencia de otros iones presentes en el medio,
ajenos a los constitutivos del precipitado.
 Dicho efecto contribuye a disminuir las concentraciones efectivas de los iones
endisolucion cotitutivos del precipitado favoreciendo su disolución.
 El efecto se cuantifica por medio del valor de lafuerza ionica (I), que tiene en
cuenta la concentracion y cara de dichos iones.
 Cuanto mayor sea la concentración salina ( mayor I) mas se hace notar el efecto
salino que contribuye a solubilizar el precipitado.

PREDICCIÓN DE LA APARICIÓN O NO DE UN PRECIPITADO

(Reacciones iónicas)
Depende del valor de la KPS y de las concentraciones
Cuanto mas pequeño sea su valor, tanto más insoluble será el precipitado ( existe
siempre relación directa entre dicho valor y la solubilidad).
  Si (A-)(B+) ≥kPS ¡se produce precipitado!

 Si (A-)(B+) < kPS¡no se produce precipitado!

Esto permite separar iones secuencialmente (precipitaciónfraccionada) usando un
reactivo precipitante común a ellos.
Ejemplo: Deduce si se formará precipitado de cloruro de plata cuyo KS = 1,7 x 10-10 a
25ºC al añadir, a 250 mL de cloruro de sodio 0,02 M, 50 mLde nitrato de plata 0,5 M.

AgCl(s) Ag+(ac) + Cl(ac)

KS = [Ag+] x [Cl] = s2
mol
n (Cl  )  0,25 L  0,02  0,005 mol
L
0,005 mol
[Cl  ]   0,0167 M
0,25 L  0,05 L
Igualmente:
mol
n ( Ag  )  0,05 L  0,5  0,025 mol
L
0,025 mol
[ Ag  ]   0,0833 M
0,25 L  0,05 L

[ Ag  ]  [Cl  ]  0,0167 M  0,0833 M  1,39  103 M 2

Como

[ Ag  ]  [Cl  ]  K S
entonces precipitará.
FATOR GRAVIMETRICO
El peso de la sustancia que se requiere analizar puede calcularse utilizando
el factor gravimétrico.
Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con
frecuencia se utiliza un factor gravimétrico.
para calcular un factor es necesario igualar el numero de átomos de la
sustancia que se busca con el de la sustancia encontrada.
Este factor se define como el valor numérico de la relación de un
equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente gramo del
compuesto pesado.
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
Factor gravimetrico = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜∗𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑜

% analito = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Encontrar el factor gravimétrico de Fe en 𝐹𝑒3𝑂4

En los métodos gravimétricos se puede proceder de diferentes maneras:

 Provocando la volatilización de un compuesto que incluye al analito y

observando el cambio de peso de la muestra que contenía el analito.
(MÉTODO DE VOLATILIZACIÓN INDIRECTO)

 Provocando la formación de un precipitado que se filtra, se seca y se pesa y que

se relaciona con el analito presente en el mismo.
(MÉTODO DE PRECIPITACIÓN)

 Depositando electrolíticamente el analito sobre el electrodo adecuado y

observando la diferencia de peso ocasionada en el electrodo.
(ELECTROGRAVIMETRÍA)

2.1 CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

Los métodos gravimétricos de análisis se pueden clasificar con base en la forma en que
se efectúa la separación en: métodos directos o de precipitación y métodos indirectos o
de volatilización o desprendimiento.
a) Métodos por precipitacion
b) Métodos por volatilización o desprendimiento
c) Métodos gravimétricos del electroanálisis

PASOS GENERALES DEL METODO GAVIMETRICO

1. Pesar la muestra
2.Adecuar la muestra al método de análisis
3. Proceder a formar el precipitado(reacción de precipitación)
4. Tratamiento del precipitado (digestión ,envejecimiento)
5. Separar el precipitado (filtración)
6. Purificación del precipitado (lavar..etc)
7.Secar y pesar o calcinar y pesar
8. Cálculos gravimétricos
 OPERACIONES GENERALES EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Un análisis gravimétrico por precipitación, consiste es un número de operaciones

importantes para obtener un precipitado puro y adecuado para pesarse, por lo que
requiere de su manipulación cuidadosa en todo momento. Después de disolver la
muestra los pasos necesarios para llevar a cabo el análisis son los siguientes:
4.1 Preparación de la disolución. Se deben ajustar las condiciones de la disolución
para mantener la baja solubilidad del precipitado, algunos factores que
interfieren son: volumen de la disolución durante la precipitación; intervalo de
concentración de la sustancia de prueba; concentraciones de otros
constituyentes; temperatura y pH.
4.2 Precipitación. El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para que, la
cantidad pérdida por solubilidad, sea inapreciable; debe estar constituido por
partículas grandes, que puedan facilitar su filtración y su contaminación por
agentes externos debe ser despreciable. Durante este proceso se debe minimizar
la sobresaturación para obtener cristales grandes, no se debe agregar demasiado
exceso de agente precipitante, para no aumentar la adsorción en la superficie del
precipitado, y se debe verificar que la precipitación sea completa.
4.3 Digestión. Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solución madre
de donde precipitó, para obtener partículas más grandes y con mayor pureza
puede acelerar el proceso a temperaturas elevadas.
4.4 Filtración. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o crisol de
vidrio fitrado.
4.5 Lavado. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado después de
filtrar, de igual manera, al realizar este procedimiento se remueven restos de la
solución madre. Muchos precipitados no se pueden lavar con agua destilada
debido la peptización, proceso en el que el precipitado se revierte al estado
coloidal y se pierde. Se debe realizar una prueba para determinar cuándo se ha
completado el proceso de lavado.
4.6 Secado. El precipitado se debe calentar para remover el disolvente y el líquido
absorbido en el lavado, si el precipitado se debe convertir a una forma más
adecuado para pesarse, se requiere de incineración.
4.7 Pesado. La masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando un crisol de
placa filtrante seco y vacío antes de realizar la operación, y de nuevo al acabarla
junto con el producto seco.
4.8 Cálculo. El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma diferente a la
del analito cuyo peso se quiere informar. En general, para convertir el peso de
una sustancia al peso de otra, se utilizan relaciones molares estequiométricas,
además de hacer uso del factor gravimétrico, que representa el peso del analito
por unidad de peso del precipitado.

Capítulo 2
MÉTODOS EXPERIMENTALES EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

5.1 Determinación de Humedad por calentamiento

La determinación de humedad por calentamiento, se lleva a cabo en una estufa (horno),
plancha eléctrica o con llama directa (mechero). La muestra no debe descomponerse
con el calor.
En los análisis de rutina se utilizan materiales que puedan calentarse y enfriarse
rápidamente, por ejemplo, crisoles de porcelana, cápsulas de aluminio o de porcelana y
crisoles de vidrio. El vidrio y la porcelana tardan más tiempo en calentarse y enfriarse,
por lo tanto, el peso constante será más difícil de determinar. El aluminio se prefiere
para análisis rápido pues se calienta y enfría más rápidamente.

Es un análisis gravimétrico directo que se lleva a cabo mediante un procedimiento como

el que se describe en la figura 10
Figura 10

Fuente: https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/gravimetria.pdf pag.12

5.2 Determinación de humedad en materiales que se descomponen por el

calor
En alimentos con alto contenido de azúcar no es posible determinar la humedad por
calentamiento, ya que tienden a “caramelizarse”. Por tal motivo se llevan a cabo en
estufas de presión reducida (al vacío) con lo cual la temperatura de ebullición del agua
disminuye y se puede evaporar la humedad a una temperatura menor a 100 oC. El
procedimiento es similar al descrito, pero la estufa utilizada tiene un dispositivo que
permite evacuar el aire con lo cual la presión interna disminuye por debajo de la presión
atmosférica.

5.3 Determinación de humedad por extracción con solventes

Este procedimiento se basa en la destilación de un solvente no miscible con agua que,
al hervir, arrastra la humedad presente en la muestra. La mezcla de agua + solvente
destilada, se condensa y se mide el volumen de agua obtenido. Este método se utiliza
para determinar el agua presente en materiales orgánicos como aceites, grasas y
productos alimenticios como la leche en polvo, que se descomponen por calentamiento.
Es un método que evita la descomposición de la muestra y es más rápido que la
determinación al vacío.
 CARACTERÍSTICAS GENERALES DE LAS GRAVIMETRÍAS
Selectividad: Esta vinculada a la selectividad del reactivo analítico precipitante
seleccionado.
Sensibilidad: Al igual que las volumetrías solo se pueden aplicar para el análisis
de componentes mayoritarios. La concentración del analito de ser superior al
1% del contenido de la muestra.
Exactitud: Excelente : 1-2%. Los cálculos son estequio-métricos.
Precisión: Está vinculada a la precisión de la obtencióndel peso del precipitado.
Hoy en día se dispone de excelentes balanzas analíticas.
Otras:

 No se requieren estándares
 No requieren calibración
 Mínimos requerimientos instrumentales
 Son procedimientos tediosos (lentos)

Ventajas:
a) Específico, exacto y preciso (más que las volumetrías)
b) No requiere soluciones de referencia
c) Se puede mejorar su pureza
Desventajas: Lento, tedioso y requiere personal entrenado

A. MÉTODOS POR PRECIPITACIÓN :

Son aquéllos en los cuales el analito se transforma, mediante reacciones
químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a
determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico y posteriormente se
pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se determina la composición
de la muestra original.
Algunas determinaciones de este tipo son: el análisis de cloro o de plata por
precipitación como cloruro de plata o el análisis de níquel, precipitándolo como
dimetilglioximato de níquel. El componente a determinar se separa por precipitación y
filtración. La pesada se puede efectuar de tres maneras:
a) En la misma forma química en que se precipitó.
b) Transformando el precipitado en otro compuesto, que contenga el mismo analito,
pero que reúna mejores condiciones para ser pesado.
c) Transformando el precipitado en otro compuesto que no contiene el analito, pero que
está ligado a éste por una relación estequiométrica conocida.

A.1. CONDICIONES PARA EL METODO POR GRAVIMETRIA POR PRECIPITACION

a) El precipitado debe ser tan poco soluble, que no se tengan perdidas apreciables
por solubilidad cuando se lo separa por flitracion.
b) El precipitado debe tener características físicas que permitan separarlo
fácilmente de la solución, por filtraccion y que se puedan eliminar las impurezas
por lavado
c) El precipitado debe poder transformarse en una sustancia pura de composición
química definida, lo que se logra por calcinación o por tratamiento quimico
simple.

A.1. CONDICIONES PARA EL PRECIPITADO ( para diapositivas)

 El precipitado debe ser poco soluble
 El precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable
 El precipitado debe ser puro
 El proceso de precipitación debe estar libre de interferencias
A.2. PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS PRECIPITANTES
 Idealmente un agente precipitante gravimetrico debería ser selectivo y
especifico.
 Los específicos, que reaccionen solo con un compuesto químico, son poco
comunes.
 Los selectivos son mas frecuentes y reaccionan solo con un numero limitado de
especies.
Además de ser especifico y selectivo el reactivo precipitante debería reaccionar
con el analito para formar un producto queSe pueda lavar y filtrar fácilmente
para quedar libre decontaminantes.
 1.Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya perdidas
importantes durante la filtración y el lavado.
2. No reaccione con los componentes atmosféricos.
3. Tenga una composición conocida después de secarlo o, si fuera necesario, de
calcinarlo.

A.3. PASOS DEL PROCESDIMIENTO

a). el analito es convertido a un precipitado poco soluble
b). luego el precipitado se filtra
c). se lava para eliminar impurezas
d). se convierte mediante tratamientos térmico adecuado en productos de
composición conocida y se pesa.
La tabla 1 presenta ejemplos de las formas de pesar el producto obtenido en un análisis
gravimétrico

Tabla 1. Forma de pesar el producto obtenido en un análisis gravimétrico

Fuente: https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/gravimetria.pdf
FACTORES QUE INFLUYEN EN LOS PRECIPITADOS

PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS

El éxito de las gravimetrías por precipitación va unido a la obtención de buenos
precipitados que deben de recolectarse con elevada eficacia.
Idealmente, sus propiedades serían:
* Baja solubilidad en el medio acuoso
* Fácilmente filtrables
* Estables al aire, en el medio..etc
* El analito supone una parte mínima constitutiva del precipitado

¡Los precipitados cristalinos son los mas deseables!

TIPOS DE PRECIPITADOS
 a) Precipitado cristalino
Cuerpo sólido de disposición geométrica de sus partículas constituyentes (átomos,
moléculas, iones) que pueden crecer significativamente.
 Su tamaño es en el orden de milimetros (mm)
 Sedimentan con facilidad
 Se pueden filtrar usando una gran variedad de medios
TAMAÑO DE PARTICULA CRISTALINO
Las partículas que tienen dimensiones de décimas de milímetros o mayores son los
Cristales y su dispersión temporal en la fase liquida se denomina suspensión
cristalina. Estas partículas tienden a sedimentar espontáneamente y se filtran con
facilidad.
En la cristalización se lleva la solución a la condición de saturación a una temperatura
alta, luego se deja enfriar lentamente y como la solubilidad es menor a menores
temperaturas se forman cristales.

La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que se produce la

formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea (soluto
en disolución o en un fundido).
Destaca sobre otros procesos de separación por su potencial para combinar purificación
y producción de partículas en un solo proceso. Comparado con otrasoperaciones de
separación la cristalización en disolución presenta varias.
Los cristales se forman a partir de pequeños "núcleos de cristalización" ( formados por
siembra de pequeños cristales, aristas de vidrio de los vasos o bien espontáneamente).
Mientras menor cantidad de núcleos de cristalización se formen, mejores y mayores
cristales se obtienen. Mientras más grande sea el cristal formado , la sustancia es más
pura o menos contaminada con impurezas.
VENTAJAS DE LA CRISTALIZACION
• El factor de separación es elevado (producto casi sin impurezas).
• En bastantes ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor
del 99% en una única etapa de cristalización, separación y lavado.
• Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto sólido
constituido por partículas discretas de tamaño y forma adecuados para ser
directamente empaquetado y vendido (el mercado actual reclama productos con
propiedades específicas).
• Precisa menos energía para la separación que la destilación u otros métodos
empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente
bajas.
DESVENTAJAS DE LA CRISTALIZACION
• En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el
soluto en una única etapa.
• Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas madres.
• La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes tecnológicos
que esto conlleva.
• En la práctica supone una secuencia de procesado de sólidos, que incluye
equipos de cristalización junto con otros de separación sólido-líquido y de
secado.

b) Precipitado coloidal
Partículas, de naturaleza cristalina o no, cuyos diámetros oscilan entre 1 y 100
nm, que permanecen indefinidamente en suspensión y atraviesan la mayoría
de los filtros
 El tamaño es en elorden deMicrometros (μm)
 No sedimentan
 No se pueden filtrarusando medioscomunes de filtración
Los coloides son sustancias intermedias entre las disoluciones y suspensiones,
constituidas por dos fases: dispersa y la dispersadora.
Ejemplo:La leche es el alimento coloidal por excelencia ya que su composición varía según su
origen. De la leche se obtiene la crema, mantequilla, yogur, quesos, etc.; por ejemplo: la
composición, aproximada, de la leche de vaca es agua 87%, sólidos 13%, grasa 4%, sólidos no
grasos 9%, proteínas 3.5%, lactosa 4.9%, 0.8% sales y 0.3% vitaminas.

Suspensoideso coloides hidrófobos:Conocidos como soles, floculan por la adición de

un electrolito.
Emulsoideso coloides hidrofílicos: Conocidos como geles, floculan por la adición de
grandesvolúmenes de electrolitos. Suelen formar masa sólidas tipo “jaleas”.
TAMAÑO DE PARTICULA DE COLOIDES
Cuando se observan las suspensiones coloidales con luz difusa, pueden verse
perfectamente clara y aparentar no contener sólidos. Sin embargo si se dirige un rayo
de luz brillante a la disolución se puede detectar la presencia de una segunda fase.
Como las partículas coloidales dispersan la radiación visible, el camino que sigue el rayo
de luz a través de la disolución puede verse a simple vista. A este fenómeno se le conoce
como efecto Tyndall.
Las partículas de las suspensiones coloidales son invisibles a simple vista. No muestran
tendencia a sedimentar ni se filtran fácilmente.
Para retener estas partículas, el tamaño del poro del medio de filtración debe ser tan
pequeño que la filtración se hace muy lenta. Sin embargo con un tratamiento adecuado,
las partículas coloidales se pueden agrupar obteniéndose así una masa filtrable.

El tamaño de particula de un precipitado esta influenciado por la solubilidad, la

temperatura, la concentración de los reactivos y de la velocidad con que se mezclan
ETAPAS DEL PROCESO DE FORMACIÓN DEL PRECIPITADO:

 Nucleación:
Se forman pequeños núcleos de precipitado, constituidos por pocas partículas (iones,
átomos o moléculas) de la especie precipitada.

 Crecimiento:
A los núcleos previamente formados se agregan nuevas partículas.
Después de la nucleación, ocurre el crecimiento de los cristales, creciendo los cristales
más grandes a costa de los pequeños, que se disuelven (recordar que toda disolución
es un sistema dinámico).
  Velocidad de nucleación:

 Velocidad de crecimiento:

A = área superficial
Teoría de Von Weimannde la formación del precipitado:

 Sobresaturación: Disolución que contiene una cantidad de soluto que rebasa la

de su solubilidad de equilibrio.
 Sobresaturación relativa (I): Diferencia entre las concentraciones instantánea
(Q) y de equilibrio (S) de un soluto en una disolución, dividida entre S.

Q = concentraccion soluto en un instante dado

S = solubilidad soluto en el equilibrio
𝑄−𝑆
SSR = 𝑄

Cuando: Q – S es grande = COLOIDE

S
Cuando: Q – S es pequeño = CRISTAL
S
Para aumentar el tamaño de partícula de un precipitado se debe minimizar la
sobresaturación relativa durante la formación del precipitado.

*La velocidad de nucleación es inversamente proporcional a SSR

*La velocidad de crecimiento es directamente proporcional a SSR
VELOCIDAD

Con valores pequeños Con valores elevados

se favorece el crecimiento SSR se favorece la nucleación
(cristales) (coloides)

Medidas para favorecer el crecimiento de las partículas en un precipitado:

 Elevar la temperatura. Favorece termodinámicamente la solubilidad.

 Agregar el precipitante lentamente y bajo agitación. Evita la sobresaturación
local.
 Preferir volúmenes grandes de disolución con baja concentración de analito y
de precipitante.

CALIDAD DE LOS PRECIPITADOS

• Una vez formado el precipitado existe el riesgo de su peptización
(DISPERSIÓN COLOIDAL)
• El precipitado formado puede experimentar dos tipos de procesos:
Coagulación (floculación):
Proceso por el que se aglutinan las partículas entre si.
 a)- Disminuye el nº de iones adsorbidos
b)- Reduce el tamaño de la capa de contraión
c)- Incrementando la concentración de electrolitos contribuye a neutralizar las
cargas y a que se formen estructuras mas pequeñas.

Peptización:
proceso por el que un precipitado floculado, revierte a su estado disperso
(coloidal). Se evita lavando con electrolitos volátiles, se desplaza el exceso de
contraión que es menos volátil, en la etapa de calentamiento se elimina el
electrolito volátil.
Ag+ + NO3- + Na+ +Cl-  AgCl + Na+ + No3-
precipitante precipitado

¡Se deben evitar riesgos de peptización enlas etapas de manipulación y

tratamientodel precipitado (purificación, lavado)!

TRATAMIENTO DE PRECIPITADOS
Además de llevar a cabo la precipitación en condiciones favorables:
- usando disoluciones diluidas
- formación lenta del precipitado, con agitación
- calentamiento de la disolución
* Son precisas las etapas de digestión y envejecimiento
Digestión:
Consiste en calentar la disolución durante un tiempo largo, una vezque se ha
formado el precipitado.(Facilita la eliminación delagua enlazada)
Aumentan el tamaño de las partículas y minimizan la contaminación

Precipitación de otras especies en la muestra junto con el analito

• Estas especies son solubles ⇒no precipitan en condiciones normales (↑ S)
(concentración > S ⇒NO seconsidera COPRECIPITACION

PUREZA DEL PRECIPITADO

COPRECIPITACION: cuando de precipita, en una solución,una sutancia escasamente
soluble, no siempre se separa en estado de alta pureza, pues puede contener impurezas
o proporciones variables, según sea el preccipitado y condiciones en que se ha
efectuado la precipitación.
TIPOS DE COPRECIPITACIONES
ADSORCIÓN EN LA SUPERFICIE:
- Adsorción de especies solubles por arrastre sobre la superficie del coloide
Ejemplo: AgCl coagulado esta contaminado por Ag+ y NO3-
- Solución: disolver el precipitado una vez filtrado y a continuación reprecipitarlo
FORMACIÓN DE CRISTALES MIXTOS:
- Uno de los iones de la red cristalina del sólido se reemplaza por otro ión
- Los iones intercambiados tienen la misma carga y no difieren en más 5% en su tamaño
Ejemplo: BaSO4 (contaminado con PbSO4)
- Solución: usar otro reactivo precipitante que no contenga ese ión
OCLUSION Y ATRAPAMIENTO MECANICO:
- Iones extraños que quedan atrapados en el interior del cristal
- Solución: disminuir la velocidad de formación del precipitado o disolver el precipitado
(se abren los huecos y salen los iones extraños)
Envejecimiento:
Consiste en dejar reposando la disolución durante tiempo.(Facilita la
destrucción de fases coloidales)

¡Ambos procesos contribuyen a la formación de precipitadosmás densos y

fácilmente filtrables!

Coprecipitación: Compuestos que habitualmente son solubles, resultan

arrastrados en la formación de un precipitado pueden ser:
 Oclusión.
 Atrapamiento o inclusión.
 Adsorción en la superficie.
 Formación de cristales mixtos.
La coprecipitación suele ser una fuente de impurezas en el precipitado pesable
y por tanto una fuente de error en el resultado.

Métodos para evitar o corregir errores derivados de la coprecipitación:

 Reprecipitación.
 Precipitación homogénea.
 Secado y calcinación.
2.4 CONDICIONES DEL FILTRADO
Una vez obtenido el precipitado, se deben tener las siguientes precauciones al
momento de filtrarlo.
a) Seleccionar el tipo de papel de filtro de tamaño y características adecuadas.
Por ejemplo, si se va a calcinar el papel, es necesario elegir del tipo sin cenizas.
(Ver en el apéndice los tipos de papeles de filtro).
b) Para lavar el precipitado, no es conveniente utilizar agua pura, es preferible
utilizar una solución diluida de un electrolito que tenga un ion en común con el
precipitado, PERO QUE NO CONTENGA EL ANALITO. Por ejemplo, al analizar
 plata por precipitación como AgCl, se pudiera utilizar cloruro de sodio, pero no
nitrato de plata.
c) Emplear la menor cantidad posible de solución de lavado. Para un mismo
volumen total de líquido, es más efectivo, para eliminar las impurezas, utilizar
pequeñas porciones varias veces, que usar volúmenes mayores pocas veces.

5. Aplicaciones de los métodos gravimétricos

Determinación de lactosa en productos lácteos.

􀁺Determinación de salicilatos en fármacos.
􀁺Determinación de Fenolftaleínaen laxantes.
􀁺Determinación de Nicotina.
􀁺Determinación de colesterol.

En alimentos se aplican entre otros para:

 Determinación de la humedad
 Determinación de fibra bruta en diversos alimentos
 Determinación de sulfatos en aguas de diversas procedencias
 Determinación de calcio en productos lacteos
 Determinación de lactosa en productos lacteos
 Determinación de colesterol en cereales
 Determinación de benzaldehido en extractos de almendras

EJEMPLOS DE APLIACION
1.- En una muestra de 0,5524 g de un mineral se precipitó en forma de sulfato de
 plomo. El precipitado se lavó, secó y se encontró que pesaba 0,4425 g. Calcule:
a) El porcentaje de plomo en la muestra.
b) El porcentaje expresado como Pb3O4.

Solución:
Se puede calcular en un solo paso el porcentaje de plomo a partir de la ecuación:

B. MÉTODOS POR VOLATILIZACIÓN O DESPRENDIMIENTO

Consisten en eliminar componentes en forma de compuestos volátiles. El
producto volátil se recoge y se pesa o se determina la masa de forma indirecta por
diferencia en las masas.
El analito es separado de otros onstituyentes de una muestra por la conversión
a gas de composición quimia conocida. El peso perdido del gas es útil para la
medición de la concentración del analito

 El analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una

temperatura adecuada
 El producto volátil se recoge y se pesa
 También se puede determinar de manera indirecta la masa del producto
por la perdida de masa en la muestra.

2.1.2.1 Volatilización: se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se

calcina para volatilizar una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se
determina la masa volatilizada. No ocurre reacción al calentar el precipitado, solamente
el precipitado pasa a estado gaseoso: sublimación.
Las condiciones para hacer el análisis son:
 El componente a determinar es volátil.
  Separación del analito de la muestra destilación a temperatura adecuada.
 por Cuantificación:
(1) pesada de un sorbente donde se recoge el destilado.
(2) pesada de la muestra antes y después de proceso de destilación.
Ejemplo: determinación del contenido de carbonato ácido de sodio en antiácido
En la figura se tiene.
figura 3

Tipos de volatización
Métodos directos: el analito a dterminar se separa de la muestra como un gas, ques e
recoge sobre un adsorbente particular. Que se adsorbe en forma especifica al analito.
La diferencia de peso que experimenta el adsorbente permite calcular la concentración
del analito.
https://prezi.com/9kyjt6gyjm4y/gravimetria-por-volatilizacion/

Métodos indirectos: sobre una masa inicial conocida de muestra se procede a la

volatilización del analito buscado. La diferencia de masa antes y después de la
volatilización, nos permite calcular la concentración del analito en la muestra. Con este
tipo de metodod es de fundamental importancia que solo se volatilize el analitoen la
muestra y que no se produzcan reaccionespiroliticas sobre el residuo.
Se usa procedimientos de este tipo en determinaciones de sílice y del carbono en acero.

La figura 2 muestra un esquema de un análisis gravimétrico indirecto.

Figura 2. Esquema de un análisis gravimétrico indirecto.
Fuente: https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/gravimetria.pdf
ECUACIONES MATEMATICAS
En este caso se determina los componentes volátiles de una muestra. Cuando es por el
método directo se tiene en cuenta la humedad relativa.
Condiciones iníciales son:
mi = masa inicial de la muestra.
Hi = masa de humedad inicial.
Ai = masa de los constituyentes de la muestra.

Mf = masa final de la muestra.

Hf = masa de humedad final.
Af = masa de los constituyentes finales de la muestra.
Método indirecto, A cambia durante el proceso.
Af = Ki*Ai
Donde Ki es un factor gravimétrico que transformaAi en Af.
%Aimi = %Af mf

Ejemplos de apliacion
Ejercicio:
Una muestra de cal se analiza como sigue CaCO3 = 86.98%, MgCO3=3.18%, Fe2O3
=3.10%, Al2O3 =0.87%, SiO2 =5.27%, H2O =0.30%. El análisis del material
calcinado
no muestra agua pero si un 1.30% de CO2. Calcular el %P/P de los óxidos en
la
muestra.

Condiciones iníciales, Base de calculo=100 cal.

Condiciones finales (después de calcinar)
Hf =1.30 g corresponde solo al CO2,no hay agua.
BC 100 g de muestra.
g CaO = 24.72
g MgO = 11.93
g FeO = 10.39
g SiO2 = 53.01
Si suponemos que la formula del silicato es:
(CaO)x (MgO)y(FeO)z(SiO2)m
Debemos calcular la mínima relación en moles de los compuestos para hallar x,y,z,m.

(CaO)3 (MgO)2(FeO)(SiO2)6 = Ca3Mg2 FeSi6 O18→ Fórmula Empírica.

C. MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DEL ELECTROANÁLISIS O ELECTROGRAVIMETRICO

Este es un método de análisis cuantitativo, se basa en el fenómeno de la
electrolisis y consiste en electrolizar una solución de la muestra que se va a
analizar, la cual se deposita cuantitativamente en los electrodos de la celda
electrolítica. Esta electrolisis se realiza usando electrodos de gran superficie en
 soluciones bien agitadas hasta una deposición completa. En la práctica, el
electrodo sobre el que se deposita la especie electroactiva, se pesa antes y
después de la electrolisis, la diferencia de masa producida por el material
depositado conduce al resultado final.

Cuando pasa corriente en una celda electroquímica, el potencial de la celda ya

no es simplemente la diferencia entre los potenciales de los electrodos: el
cátodo y el ánodo (o potencial termodinámico).

¿A QUÉ SE CONOCE COMO ELECTROGRAVIMETRIA?

• Es un metodo de analisis cuantitativo.
• Basada en el fenomeno de la electrolisis.
• La eletrosis esta regida por las leyes de Faraday
• Consiste en electrolizar una solucion que sera sometida a analisis.

La electrolisis está regida cuantitativamente por las leyes de Faraday y por las
reacciones en los electrodos. La primera ley de Faraday dice: “la masa de
cualquier sustancia, depositada o disuelta en el electrodo, es proporcional a la
cantidad de electricidad que pasa a través del electrolito”. La segunda ley nos
dice: “las masas de diferentes sustancias depositadas o disueltas en un
electrodo por un mismo número de culombios son proporcionales a sus pesos
equivalentes”.

LAS LEYES DE FARADAY

1). : “la masa de cualquier sustancia, depositada o disuelta en el electrodo, es
proporcional a la cantidad de electricidad que pasa a través del electrolito”

2). “las masas de diferentes sustancias depositadas o disueltas en un electrodo

por un mismo número de culombios son proporcionales a sus pesos
equivalentes”.

Para cconductores metálicos, se cumple ccon la ley de ohm, que se expresa la

realcion en tres magnitudes fundamentales
 Intensidad
 Fuerza electromotriz
 resistencia
la intensidad: es directamente proporcional a la fuerza electromotriz E, e
inversamente proporccional o ala resistencia, R
unidades eletricas, A (amperios), resistencia eléctrica es ohmios , la fuerza
electromotriz es en voltios( V).

2. TIPOS ELECROGRAVIMETRIA

ELECROGRAVIMETRIA SIN CONTROL DE POTENCIAL

Los procedimientos electrolíticos en los cuales no se intenta controlar el
potencial del electrodo de trabajo hacen uso de un equipo sencillo y barato que
requieren poca atención del operador. En estos procedimientos, el potencial aplicado a
través del a celda se mantiene constante durante la electrolisis.

ELECTROGRAVIMETRIA DE POTENCIAL CONTROLADO

En los siguientes análisis, suponemos que el electrodo de trabajo es un cátodo
donde el analito se deposita como metal. Sin embargo, los principios que se analizan se
pueden extender a un electrodo de trabajo anódico donde se formen depósitos no
metálicos. Ejemplos de depósitos anódicos son la determinación de Br- por formación
de AgBr y de Mn2+ por formación de MnO2.
 • En este metodo se cuenta con tres electrodos:
– electrodo de trabajo
– electrodo de referencia
– electrodo estándar de calomel

El propósito de este circuito de referencia es medir continuamente el

potencial entre el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia
 Aplicación de los métodos electrogravimétrico.

En la práctica, la electrólisis de potencial de celda constante se limita a la separación de

cationes que se reducen fácilmente de aquellos que son más difíciles de reducir que
el ion hidrogeno o el ion nitrato

Aplicaciones de los métodos de Potencial Controlado

El método de potencial catódico controlado es una poderosa herramienta para

separar y determinar especies metálicas que tengan potenciales estándar que difieran
en solo unas decimas de voltio. Este método se puede aplicar, por ejemplo, para la
determinación de cobre, bismuto, plomo, zinc y estaño en mezclas.

3.1 Aplicaciones en la Industria

Se emplea abundantemente con fines comerciales para dotar de atractivos

recubrimientos de metal a diversos objetos, tales como: parachoques de camión
recubiertos de cromo; platería, que a menudo consiste en recubrimientos de plata; y
joyería recubierta de metales preciosos por galvanoplastia (electrodepósitos). Otro
ejemplo de un objeto revestido por este método es el Oscar que se observa en la
fotografía y que se les otorga a los laureados con los premios de la academia. Cada Oscar
mide 13.5 pulgadas de alto, sin reducir la base y pesa 8.5 libras. La estatuilla se realiza
rellenando a mano un molde de acero con titanio, una aleación de estaño, cobre y
antimonio. A continuación la figura es electrodepositada con cobre y se le aplica un
recubrimiento electrolítico con níquel para sellar los poros con metal. Posteriormente
la estatuilla recibe un enchapado de plata, la cual adhiere bien el oro. Por último,
después de pulirla, la estatuilla se recubre con oro de 24 quilates mediante
electrodeposición y se le proporciona un acabado con laca secada al horno. La cantidad
de oro depositada sobre el Oscar se podría determinar pesando la estatuilla antes y
después del paso de electrólisis.

Procedimiento:
 Preparación de los electrodos.
 Preparación de las muestras.
 Electrólisis.

Datos obtenidos.

 Peso de la muestra solida: 3.1253g

 Peso del ánodo inicial: 12.3860g
 Peso del cátodo inicial: 10.6698g
 Peso del ánodo final: 13.4456g
 Peso del cátodo final:11.2018g

Para el Cu

Cálculos adicionales
 Capítulo 3
INSTRUMENTOS NECESARIOS PARA UN ANÁLISIS
GRAVIMÉTRICO
1) Morteros
2) Balanzas Analíticas y Pesas de calibración
3) Recipientes para pesar: muestras y productos finales: pesa muestra, crisoles
(porcelana, platino)
4) Papel de filtro
5) Pinzas
6) Desecador
7) Estufa (a presión atmosférica, al vacío)
8) Mufla
9) Muestras Patrón

3.1 Morteros: de porcelana o de ágata. Para reducir el tamaño de partícula de

las muestras. Los morteros de porcelana son porosos y pueden absorber parte de la
muestra, por eso en ocasiones se utilizan morteros de ágata, no absorben y permiten
pulverizar muestras muy pequeñas.
Figura 3

Fuente: Instrumental Leone S.R.L. www.instrumentalleone.com.ar/ productos/lavado

3.2 Balanzas analíticas: tienen una apreciación de 0,0001 g y deben calibrarse
periódicamente mediante pesas especiales. Es el instrumento más importante en un
análisis gravimétrico, pues el resultado depende de la masa.
 Figura 4 Balanza analítica

Fuente: Instrumental Leone S.R.L. www.instrumentalleone.com.ar/ productos/lavado

3.3 Recipientes para pesar: las muestras pueden pesarse en un vidrio de reloj,
en papel de pesada (papel parafinado, no absorbente) o en otro instrumento. El
recipiente debe estar completamente seco. Para pesar los precipitados obtenidos, se
pueden usar crisoles (de vidrio, porcelana o de platino) los cuales deben someterse a un
proceso para determinar el “peso constante”.
Figura 5 Crisoles de porcelana y de Gooch
Fuente:www.jipo-desna.cz/kat/Ken106.html

3.4 Pinzas: los crisoles deben manipularse con pinzas desde el momento en que se
pesan por primera vez, para evitar que se modifique su peso por la manipulación.
Figura 6 Pinzas de Crisol

Fuente: core.ecu.edu/.../equipment/ecrucibletongs.htm
3.5 Papel de filtro: se utiliza para filtrar en algunos análisis. En ocasiones interesa el
filtrado y se desecha el sólido, pero cuando interesa el precipitado y se desecha el
filtrado, es necesario utilizar un tipo de papel que pueda calcinarse sin dejar cenizas que
alteren el peso final, ya que es muy difícil separar el sólido del papel. (Ver en anexos los
diversos tipos de papel de filtro).

3.6 Desecador: Es una cámara donde se colocan los crisoles mientras se enfrían,
para evitar que absorban humedad el ambiente. Contienen material desecante en el
fondo. Los absorbentes de humedad que se pueden usar en desecadores: cloruro de
calcio, perclorato de magnesio óxido de bario, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico
concentrado, silica gel con indicador de humedad, entre otros.
Figura 7 Desecador

Fuente: www.biotech-sl.com/desecadores/

3.7 Estufa: se utiliza para análisis donde el producto final se somete a un calentamiento
a temperaturas entre 80 y 200oC. Si la muestra se descompone con el calor, como
sucede con muestras que contienen azúcar, se utiliza una estufa especial a la cual se le
hace vacío.
Figura 8 Estufa

Fuente: https://electrodomesticostecnologia.blogspot.pe/2016/10/cocina-electrica-de-laboratorio.html
3.8Mufla: en algunos procedimientos se requiere calentar las muestras hasta su
calcinación, lo que implica temperaturas superiores a 500oC, para lo cual se usa un
horno o mufla que puede alcanzar temperaturas de 1200oC.
Figura 9 Mufla
 Fuente: http://www.iberoptics.com/estufas-y-hormos/ineltec_hornos-de-mufla-para-laboratorios-
394.html
3.9 Muestras Patrón: a fin de comprobar la exactitud de algunos métodos, se
realizan análisis de muestras patrón de composición exactamente conocida. Este tipo de
muestras están certificadas por organismos internacionales como el National Institute
of Standards and Technology (NIST) u otro organismo debidamente registrado para tal
fin.

BIBLIOGRAFÍA

http://ciencia-basica-experimental.net/2o-curso/gravimetria.htm 10/12/2017 10:25

https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/gravimetria.pdf 10/12/2017 10:40

https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico 10/12/2017 11:15

https://es.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-reactions-stoichiome/limiting-
reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis 10/12/2017 15:30

Principios de Análisis Instrumental - Skoog, Holler, Nieman (5ta Edición) 2010;

MgGregorHill