PERCOBAAN I

PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN

PENDAHULUAN
Suatu analisa kimia umumnya terdiri dari 5 tahap utama yaitu: sampling, pengubahan
bentuk anilit kedalam bentuk yang sesuai dengan cara analisis, pengukuran , perhitungan, dan
interpretasi data. Tahap kedua merupakan tahap yang menentukan dalam suatu analisis. Pada
tahap ini sampel diperlakukan sedemikian rupa sehingga sesuai dengan cara atau teknik analisis
yang dipergunakan.perlakuan yang dimaksud disini salah satunya adalah memisahkan analit dari
zat-zat lain yang dapat mengganggu kegiatan analisis.
Pemisahan dengan cara pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan
khususnya jika analit yang dianalisis dengan metode gravimetri. Pengendapan suatu kation dan
anion dalam suatu larutan sampel yang terdiri dari berbagai jenis kation atau anaion dapat
dilakukan dengan berbagai cara. Satu diantaranya adalah penambahan suatu ion sehingga terjadi
reaksi yang menghasilkan senyawa yang berbentuk kristal, gelatin atau gumpalan amorf.

Cara ini pada prinsipnya berkaitan erat dengan hasil kali kelarutan suatu senyawa. Jadi
yang penting untuk dilakukan adalah penambahan suatu ion dengan konsentrasi tertentu
sehingga hasil kali kelarutan senyawa yang akan terbentuk telampaui. Pada kondisi yang
demikian akan terbentuk suatu endapan. Untuk memisahkan sejumlah ion perlu pula diatur
kondisi sampel sehingga dua atau lebih kation tidak ikut terendap secara bersama-sama ataupun
tidak terjadi kopresifitasi dansebagainya.

Endapan yang diperoleh dapat dipisahkan dengan cara filtrasi atau lainnya dan secara
kuantitatif berat endapan dapat ditentukan. Pada praktikum kali ini, ion-ion perak , besi, krom,
dipisahkan dengan cara pengendapan ion-ion tersebut secara bertingkat melalui pengaturan
kondisi lartan dan penambahan ion tertentu sehingga diperoleh suatu endapan. Endapan yang
diperoleh ditindaklanjuti dengan penentuan beratnya secara gravimetri.

ALAT DAN BAHAN

Alat
alat-alat gelas - desikator
pipet tetes - krus
hot plate - neraca
termometer - oven
buret - kaca arloji
lampu spiritus
Bahan
HNO3 - H2O2
Amonium nitrat - Natrium tiosulfat
Aquades - Kertas saring whatmann
NaOH - Amoniak
Asam klorida - KI

Sampel yang mengandung ion perak, besi dan krom

PROSEDUR KERJA
Pemisahan dan Penentuan Perak
Kedalam glas beker 100ml larutan sampel tambahkan larutan NaCl 5% tetes demi tetes sambil
diaduk perlahan dan pertahankan agar temperatur tetap konstan
Penambahan terus dialakukan hingga endapan terbentuk semua ditandai dengan jernihnya larutan
sampel bagian atas (
Ambil larutan atas yang berwarna bening,dan uj dengan beberapa tetes NaCl, bila tidak terbentuk
larutan putih atau endapan artinya semua perak telah terendapkan.
Letakkan gelas beker tersebut di tempat yang gelap + 1 jam sebelum dilakukan penyaringan
terhadap endapan.
Timbang kertas saring whatman yang akan digunakan untuk menyaring endapan catat beratnya
dengan kode A=....gr
Lakukan penyaringan secara hati-hati dan semua endapan serta fltratnya termbil secara seksama.
Beri kode untuk filtratnya sebagai FILTRAT A.
Sisihkan terlebh dulu filtratnya di tempat aman.
Endapan yang diperoleh dicuci dengan asam nitrat 0.02 N sebanyak 2 kali
Kertas saring beserta endapan dipanskan dalam oven dengan suhu 110-130o C selama satu jam
Dinginkan dan keringkan dalam deikaror/eksikator
Timbangendapannya sebagi berat AgCl.

Pemisahan Besi
Tuangkan filtrat A secara pelahan dengan pengadukan konstan kedalam beker glass yang berisi
100ml larutan NaOH5% panas
Didihkan campuran tersebut dan dinginkan pada temperatur kamar
Tambahkan beberapa ml larutan hidrogen peroksida 1:1dan didihkan kembali
Saring endapan dengan kertas saring whatman (yang telah ditimbang beratnya) lalu cuci dengan
air panas
Pisahkan filtratnya (FILTRAT B) dan satukan dengan air panas bekas pencuci endapan. Sisihkan
dulu larutan ini.
Endpan yang dipeolehh dilarutkan kemali dengan beberapa ml HCl 2N. Lalu kedalam larutan ini
tambahkan perlahan larutan amoniak 1:1 sehingga seluruh ion besi mengendap.
Pengujian adanya ion besi yang belum mengendap dilakukan denganpenambahan beberapa tetes
amoniak
Larutan yang mengandung ion besi kemudian didinginkan selama 1 menit
Saring endapan dan cuci dengan larutan amonium nitrat 1% pans sebnayak 2-3 kali
Untuk ion besi dipisahkan saja, penentuan lanjutannya dapat dilakukan sebagaimana ion perak.
Hasil akhir

Pemisahan dan Penetuan Krom

Ambil 25 ml filtrat B, masukkan kedalam erlenmeyer dan tambahkan 5 ml asam klorida 1:1
Kedalam larutan ini tambahkan 20 ml larutan KI 1N dan 5 ml HCl 1:1 serta 20 ml aquades
Biarkan larutan ini hinga 5 menit
Iodium bebas yang terbentuk lalu ditirasi denganlarutan Na-tiosulfat 0,1N
Tambahkan amilum setelah titrasi berlangsung beberapa ml , lanjutkan tirasi hingga warna biru
tepat hilang
Perhitungan krom dapat dilakukan secra oksida reduksimetri.(1mlNa-tiosulfat 0,1N serta dengan
0,02533gram Cr2O3)

PERTANYAAN
pertanyaan pra praktikum
jelaskan keterkaitan antara Ksp dengan pengendapan suatu senyawa!
Uraikanlah bagaimana perhitungannya sehingga diperoleh bahwa 1ml Na-tiosulfat 0,1N setara
dengan 0,02533gram dikromat trioksida!
Apakah yang dimaksud dengan kopresifitas, dan bagaimana pengaruhnya terhadap perhitungan
kadar pada analisis gravimetri?
pertanyaan pasca praktikum
jelaskna fungsi penambahan zat lain dalam tiap prosedur kerja untuk pemisahan dan penentuan
Ag dan Cr?
Tentukan kadar Ag, Fe, dan Cr dalam Sampel!
Faktor-faktor apakah yang mempengaruhi perbedaan hasil prektikum ini?
Analisislah dengan membandingkan hasil kerja kelompok saudara dengan satu kelompok
lainnya!