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INSTITUTO DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO ESTADO DO PARÁ

CAMPUS INDUSTRIAL MARABÁ


COORDENADORIA DE QUÍMICA
TÉCNICO SUBSEQUENTE EM QUÍMICA

Identificação de Cátions por Reações de Precipitação

Marabá, PA
2017
INSTITUTO DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO ESTADO DO PARÁ
CAMPUS INDUSTRIAL MARABÁ
COORDENADORIA DE QUÍMICA
TÉCNICO SUBSEQUENTE EM QUÍMICA
ARISTIDES ANDERSON PEREIRA REIS

Identificação de Cátions por Reações de Precipitação

Relatório apresentado como


requisito parcial para obtenção
da nota final da disciplina
Química Analítica Qualitativa,
ministrada pelo Prof. Dr.
Marconiel Silva, no Instituto de
Educação, Ciência e Tecnologia
do Estado do Pará

Marabá, PA
2017
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 4
2. OBJETIVO ................................................................................................................ 6
3. MATERIAL E MÉTODOS ...................................................................................... 6
3.1 Procedimento experimental .................................................................................... 6
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO .............................................................................. 7
5. CONCLUSÃO ........................................................................................................ 12
6. REFERENCIAL TEÓRICO ................................................................................... 13
1. INTRODUÇÃO
Um cátion nada mais é que um átomo que perdeu elétrons em sua camada de
valência, ficando assim com carga positiva. A análise sistemática de cátions é uma prática
comum nos laboratórios de Química Analítica tanto na análise qualitativa realizada no
meio acadêmico quanto na indústria, na identificação dos mais diferentes tipos de
amostras desconhecidas. Esta prática é fruto de um vasto conhecimento de química
acumulado em décadas por inúmeros pesquisadores e cientistas que conheciam a
reatividade de muitas classes de compostos orgânicos e inorgânicos, bem como a
propriedade de muitos deles. Para analisar determinados cátions precisamos saber de suas
propriedades, o sódio (Na) pertence ao grupo dos metais alcalinos (IA) da tabela periódica.
Em estado livre, é um metal prateado e branco. Mais leve que a água e tão mole quanto o
fósforo branco, pode ser cortado, a temperatura ambiente, com uma faca. É encontrado
em combinação com os elementos em numerosos compostos naturais, como o sal de
cozinha (NaCl, cloreto de sódio). Inicialmente conhecido sob a forma de cloreto e
carbonato de sódio, o elemento metálico foi preparado pela primeira vez, em 1807, por
HumpryDavy, ao estudar a eletrólise (passagem decorrente elétrica) de soluções alcalinas,
principalmente as de soda cáustica (NaOH, hidróxido de sódio). É o sexto elemento em
abundância na natureza e constitui 2,8% da crosta terrestre.
Conduz facilmente o calor e a eletricidade e apresenta o efeito fotoelétrico, ou seja,
emite elétrons quando exposto à luz. Os sais de sódio são de colorações branca e
tipicamente solúveis em água. Em solução aquosa são quimicamente inertes e não são
reduzidos a seus íons metálicos. O hidróxido de sódio é muito solúvel em água e é uma
fonte comum de íons OH-. Os sais de sódio frequentemente cristalizam como hidratos. Já
o Potássio (Ka), é um metal branco-prateado e mole que pode ser cortado com faca. Sua
luminosidade é inferior à do lítio. Oxida-se facilmente em contato com o oxigênio da
atmosfera, e por isso deve ser guardado sobre querosene, isolado do ar. Sétimo metal em
abundância no planeta, o potássio constitui 2,6% das rochas magmáticas da crosta
terrestre, como a silvina e a carnalita. É também encontrado em minérios como a kainita,
schoemita, sinzenita, laugbeinita e polianita.
Importante nutriente vegetal, sua carência deve ser compensada com a adição ao
solo dos adubos potássicos, como a carnalita e a silvina.O potássio se obtinha
primitivamente por aquecimento do carbonato de potássio com carvão.
Do mesmo modo que se obtém o sódio a partir de seu hidróxido, pode-se
conseguir potássio por eletrólise do hidróxido de potássio fundido (KOH), mas graças à
maior facilidade com que o metal libertado se dissolve no álcali fundido, o processo que
alcança melhores resultados consiste em usar o cloreto fundido, seja só, seja em mistura
com o cloreto de cálcio. As propriedades gerais dos sais de potássio são similares às do
sódio. São geralmente brancos e solúveis em água. O hidróxido de potássio é muito
solúvel em água e é uma base muito forte. E embora o íon amônio não seja um cátion
metálico, seus sais possuem propriedades semelhantes às dos metais alcalinos e são
geralmente incluídos neste grupo no esquema de análise qualitativa. São de coloração
branca e solúvel em água. Os sais de amônio são muito importantes; sendo em sua maioria
usados como adubos, por restabelecerem a concentração de nitrogênio do solo. Os íons
dos metais alcalinos, Na+ e K+, são os maiores cátions do período à que pertencem,
possuem carga pequena e a estrutura de gás nobre. Por esses motivos, têm uma fraca
atração por ânions e moléculas, e como consequência a maioria de seus sais são solúveis
em água e seus íons raramente formam complexos. O íon amônio está incluído neste
grupo porque apresenta propriedades semelhantes. Este grupo de cátions não possui um
reagente específico para separá-los e a identificação de cada um deve ser feita numa
solução contendo todos os íons sem prévia separação.
Segundo VOGEL (1981), para fins de análises qualitativas, os cátions são
classificados em cinco grupos, tomando por base sua peculiaridade com determinados
reagentes. Pelo emprego dos reagentes, que tendem a ser específicos para cada grupo,
podemos identificar a presença ou ausência de grupos de cátions e também é possível
separa-los para posterior análise. A classificação dos íons mais comuns é baseada nas
diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos quando reagem com
determinados reagentes (os mais comuns são o ácido clorídrico, o ácido sulfúrico, o
sulfeto de amônio e o carbonato de amônio.). Os cinco grupos são os seguintes:
 Grupo I: Os cátions desse grupo formam precipitados com ácido clorídrico
diluído. Os íons desse grupo são: chumbo, mercúrio (I) e prata.
 Grupo II: Os cátions desse grupo não reagem com ácido clorídrico, mas
forma precipitados com ácido sulfúrico em meio ácido mineral diluído. Os íons desse
grupo são: mercúrio (II), cobre, bismuto, cádmio, arsênio (III), arsênio (V), antimônio
(III), antimônio (V), estranho (II), estanho (III) e estanho (IV).
 Grupo III: Os cátions desse grupo não reagem nem com ácido clorídrico
nem com ácido sulfúrico, porem forma precipitados com sulfeto de amônio em meio
neutro ou amoniacal. Os cátions desse grupo são: cobalto (II), níquel (II), ferro (II), ferro
(III), cromo (III), alumínio, zinco e manganês (II).
 Grupo IV: Os cátions desse grupo não reagem nem com reagentes do grupo
I, nem com reagentes do grupo II e nem com reagentes do grupo III. Eles formam
precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro
ou levemente ácido. Os cátions desse grupo são: cálcio, estrôncio e bário.
 Grupo V: Cátions comuns, que não reagem com nenhum dos reagentes dos
grupos anteriores, formam o último grupo, que inclui os íons magnésio, sódio, potássio,
amônio, lítio e hidrogênio.

2. OBJETIVO
Aplicação de reações de precipitação para identificação de cátions, baseados nos
diferentes valores de produtos de solubilidade.

3. MATERIAL E MÉTODOS
- Soluções 0,2M com cátions de Mg(II), Ca(II) e Ba(II);
- Solução de NaOH 2M;
- Solução de NH4Cl 6M;
- Papel tornassol vermelho;
- Solução de Na2CO3 1,5M;
- Solução de ácido acético 2M;
- Solução de K2Cr2O7 2M;
- Solução de HCl 6M;
- Solução de oxalato de amônio 0,25M;
- Estantes de tubos de ensaio;
- Pipetas Pasteur;

3.1 Procedimento experimental


O experimento foi dividido em 4 etapas: I, II, III e IV. Em todas as etapas, 5 gotas
de cada solução 0,2 mol/L de cloretos de Mg, Ca e Ba foram despejadas em 3 tubos de
ensaio. Na etapa I, 10 gotas de NaOH 2M foram adicionadas aos referidos tubos e
analisado o meio reacional se havia se tornado alcalino ou não. Nesta etapa, adicionou-se
5 gotas de cloreto de amônio 6M aos tubos que apresentaram formação de precipitação.
Na etapa II, fez-se duplicata. Na primeira leva de tubos de ensaio, 5 gotas de
carbonato de sódio foram adicionadas e a mistura foi agitada. As observações foram
anotadas. As amostras foram para a centrífuga e o sobrenadante descartado por meio de
pipetas Pasteur. Aos que apresentaram precipitado, 15 gotas de ácido acético 2M foram
adicionadas. Na segunda remessa de tubos de ensaio, após a adição do carbonato, 5 gotas
de cloreto de amônio foram adicionadas e as observações anotadas.

Na etapa III, 4 gotas de dicromato de potássio foram adicionadas e as misturas


agitadas. Onde apareceu precipitado, adicionou-se 5 gotas de HCl 6M.

Na etapa IV, 6 gotas de oxalato de amônio foram adicionadas aos tubos de ensaios
dos cloretos e a mistura foi agitada. Onde ocorreu precipitação, adicionou-se HCl.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A tabela a seguir apresenta os resultados obtidos dos experimentos, bem como as
reações que ocorreram ao misturar as soluções.

Tabela 1 – Resultados observados durante os experimentos de precipitação


Etapa Reagente Mg2+ Ca2+ Ba2+
I NaOH Mg(OH)2 Ca(OH)2 Ba(OH)2
I.a NaOH + NH4Cl MgCl2 - -
II Na2CO3 MgCO3 CaCO3 BaCO3
II.a Na2CO3 + H3CCOOH Mg(H3COO)2 Ca(H3COO)2 Ba(H3COO)2
II.b Na2CO3 +NH4Cl MgCl2 CaCl2 BaCl2
III K2Cr2O7 - - BaCrO4
III.a K2Cr2O7 + HCl - - BaCl2
IV C2H8N2O4 - - Ba(COO)2
IV.a C2H8N2O4 + HCl - - BaCl2

As três soluções foram analisadas no quesito caráter ácido básico, em que todos
apresentaram cor azulada no papel tornassol vermelho, mostrando que o meio reacional
era básico. Após isso, foi possível visualizar somente formação de precipitado na reação
do cátion Mg2+, de modo que a adição de cloreto de amônio foi feita apenas na mistura
com este produto. Deste, formou-se novamente cloreto de magnésio, o que pode ser
inferido que essa reação de precipitação é específica para identificação de cátions de Mg.
Seguem as reações ocorridas para o magnésio abaixo:

𝑀𝑔𝐶𝑙2 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙


𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 + 2𝑁𝐻4 𝐶𝑙 → 𝑀𝑔𝐶𝑙2 + 2𝑁𝐻4 𝑂𝐻

Na etapa II, a adição de carbonato de sódio forneceu a todos os cátions


precipitados insolúveis. Estes foram levados para centrifugação na finalidade de separar
o sobrenadante do precipitado e retirada da fase líquida através de pipeta pasteur. A estes
foram adicionados ácido acético, em que ocorreu dissolução de todos os precipitados,
com liberação de gás na reação com o precipitado de magnésio, demora na dissolução do
carbonato de cálcio formado e dissolução completa do carbonato de bário. Isso é devido
à deslocação do equilíbrio assim que se adiciona ácido acético, indo para a direita,
favorecendo a dissolução dos carbonatos. No item II.b, duplicata da etapa II, a adição de
cloreto de amônio, há uma diminuição na concentração de CO32-, o que torna não
suficiente para atingir o produto de solubilidade do carbonato de Mg, não produzindo
precipitado e apresentando uma coloração azul, porém suficiente para haver a formação
dos carbonatos de cálcio e bário. A coloração azul foi inesperada, e pode-se inferir que
houve formação de algum complexo dessa reação. As reações foram as seguintes:
II:
𝑀𝑔𝐶𝑙2 + 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 → 𝑀𝑔𝐶𝑂3 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐵𝑎𝐶𝑙2 + 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 → 𝐵𝑎𝐶𝑂3 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 → 𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙
II.a:
𝑀𝑔𝐶𝑂3 + 2𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝑀𝑔(𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + 𝑔á𝑠 + 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜
𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝐶𝑎(𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + 𝑔á𝑠 + 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜
𝐵𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝐵𝑎(𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + 𝑔á𝑠 + 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜

Reação que diminui a concentração do íon carbonato:


𝐶𝑂32− + 𝐻 + ↔ 𝐻𝐶𝑂3−
𝐻𝐶𝑂3− + 𝐻 + ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3 ↔ 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2

II.b:
𝑀𝑔𝐶𝑂3 + 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 → 𝑠𝑒𝑚 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎çã𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 + 𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎çã𝑜 𝑎𝑧𝑢𝑙
𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 → 𝐶𝑎𝐶𝑙2
𝐵𝑎𝐶𝑂3 + 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 → 𝐵𝑎𝐶𝑙2
Figura 1 – Formação de soluções de coloração branca e precipitados, e o complexo de magnésio
formado com sua respectiva coloração

Fonte: Autor

Reação para a não formação de precipitado de magnésio:

𝐶𝑂32− + 𝑁𝐻4+ ↔ 𝐻𝐶𝑂3− + 𝑁𝐻3

Na adição do dicromato de potássio (etapa III), foi possível apenas a observação


de precipitado na reação com a solução de cloreto de bário. O íon dicromato será
convertido em íon cromato; e este reagirá com o cátion Ba2+. As soluções de Mg e Ca não
são possíveis nessas condições de concentração, apresentando apenas coloração caramelo,
enquanto a mistura do dicromato com cloreto de bário houve aparecimento da cor amarela
– confirmando a conversão do dicromato para cromato. Abaixo está apresentado a
formação do cromato de bário, de cor amarela. Logo em seguida está a reação com o
ácido clorídrico, em que há a reação do cromato com um próton, formando dicromato.
III.
𝐶𝑟2 𝑂72− + 𝐻2 𝑂 ↔ 2𝐶𝑟𝑂42− + 𝐻 +
𝐵𝑎2+ + 𝐶𝑟𝑂42− → 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4
𝐶𝑟2 𝑂72− + 2𝐵𝑎2+ + 𝐻2 𝑂 → 2𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 + 𝐻 +
Figura 2 – Formação do precipitado amarelo, que corresponde ao cromato de bário (BaCrO 4)

Fonte: Autor

III.a
2𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝐵𝑎𝐶𝑙2
2𝐶𝑟𝑂42− + 𝐻 + ↔ 𝐶𝑟2 𝑂72− + 𝐻2 𝑂

Figura 3 – Diferença na coloração das três amostras. Nota-se que a amostra de bário apresenta coloração
mais amarelada

Fonte: Autor

Com a adição do oxalato de amônio (etapa IV), visualizou-se a formação de


precipitado na reação com o cloreto de bário e na reação do cloreto de cálcio. Os
compostos formados foram MC2O4 (em que M é Ba2+ ou Ca2+). Após o aparecimento do
precipitado nessas misturas, a adição de HCl promoveu a total dissolução dos sais
formados. Isso se dá ao fato de que na presença de um ácido forte, há a formação do íon
HC2O4-, acarretando na dissolução dos oxalatos. Abaixo estão as reações para formação
dos oxalatos e suas dissoluções, respectivamente.
IV.
𝐵𝑎𝐶𝑙2 + 𝑁𝐻4 𝐶2 𝑂4 → 𝐵𝑎𝐶2 𝑂4(𝑠) + 𝑁𝐻4 𝐶𝑙(𝑎𝑞)
𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝑁𝐻4 𝐶2 𝑂4 → 𝑁𝑎𝐶2 𝑂4(𝑠) + 𝑁𝐻4 𝐶𝑙(𝑎𝑞)
IV.a
𝐵𝑎𝐶2 𝑂4(𝑠) ↔ 𝐵𝑎2+ + 𝐶2 𝑂42−
𝐶2 𝑂42− + 𝐻 + ↔ 𝐻𝐶2 𝑂4−

Figura 4 – Formação dos precipitados oxalatos de bário e cálcio disntinas da mistura de Mg

Fonte: Autor
5. CONCLUSÃO
O experimento mostrou eficiência na identificação de cátions, como a reação
específica para identificação de magnésio, visto que para cátions de bário e cálcio não
houve precipitado. Com outros reagentes, pode-se identificar os cátions de bário e cálcio,
até pela mesma reação, como é a reação com oxalato de amônio; logo, pode-se usar essas
reações para identificação desses cátions. Pelo dicromato, percebeu-se apenas a formação
do sólido amarelado cromato de bário, sente este o único cátion que formou precipitado,
mostrando que essa reação pode ser específica para o bário, além da notória mudança de
coloração devido à formação do cromato (de cor amarela) em relação ao dicromato (cor
laranja).
Diante disso, infere-se que reações de precipitação são ferramentas eficazes na
identificação de cátions, levando em conta o produto de solubilidade que mostra se forma
ou não precipitado, como ocorreu na adição de ácido acético aos carbonatos de Mg, Ba e
Ca, em que pela diminuição da concentração, não foi possível formar precipitado de
magnésio.
6. REFERENCIAL TEÓRICO

VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5. Ed. São Paulo: Mestre Jou,
1981

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