INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGÍA INDUSTRIAL RODOLFO LOERO

ARISMENDI
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INDUSTRIAL
MATURÍN/MONAGAS/VENEZUELA

PRÁCTICA N° 6
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UNA SUSTANCIA QUÍMICA

REALIZADO POR:
ALMÉRIDA FERNANDO
ESPINOZA EUMARIELYS
MARTÍNEZ MARYENIS
PÉREZ WILLIAM
SEC. 2DQ

MATURÍN, DICIEMBRE DE 2017

 INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico es considerado un análisis cuantitativo que determina la

cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de
pesarse.

A continuación se presenta un informe práctico en donde se llevó a cabo de manera

sencilla un análisis gravimétrico para determinar la cantidad de iones sulfato en una
muestra de sulfato de amonio mediante su precipitación con cloruro de bario,
maximizando los cuidados en las condiciones de experimentación a fin de reducir el error
experimental, pues el laboratorio de trabajo no permitió realizar una consecución
completa de las condiciones adecuadas para un análisis de este tipo.
 MARCO TEÓRICO
La gravimetría es un conjunto de técnicas de análisis en las que se miden la masa de un
producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra. Se cuentan
entre los métodos más exactos de la química analítica cuantitativa.
Métodos utilizados en el análisis gravimétrico
Método por precipitación: Es una técnica analítica clásica que se basa en la
precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita
calcular mediante relaciones, generalmente estequiométrica, la cantidad original del
analito en una muestra.
Características que debe cumplir el precipitado gravimétrico
 Que sea puro o fácilmente purificable.
 Que sea muy insoluble, para que no se pierda gran parte por lavado y filtración.
 Que precipite únicamente el analito de interés y no otras especies.
 Que el precipitado final formado, que debemos pesar, no sea higroscópico (aquel
que tiene gran tendencia a captar humedad en el ambiente).
Pasos del análisis gravimétrico
1. Precipitación: se introduce un volumen conocido de la disolución a valorar en un
Erlenmeyer y se va adicionando lentamente el reactivo precipitante.
2. Digestión: se mantiene el precipitado en contacto con la disolución madre a una
temperatura elevada (80ºC- 90ºC), lo que facilita la desaparición de los cristales
pequeños y el crecimiento de los grandes, con la consiguiente purificación del
producto.
3. Filtración: el precipitado formado se filtra mediante la técnica denominada
“filtración al vacío” donde se utiliza un embudo Buchner y un matraz kitasato
conectado a una tropa o bomba de vacío.
4. Desecación o calcinación: El precipitado gravimétrico se calienta en una estufa
de laboratorio hasta que su masa se vuelva constante. El calentamiento elimina el
disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado.
5. Pesada: en primer lugar los crisoles normales o filtrantes que van a contener la
muestra deben ser sometidos al mismo calentamiento térmico que deberán
soportar cuando contengan la muestra en su estado final, tratamiento que debe
prolongarse hasta obtener una pesada constante. Con frecuencia los productos
finales son higroscópicos, debiendo protegerlos de la humedad atmosférica.
Después de sacar el crisol de la estufa o de la mufla y ya no esté al rojo, se
introduce un desecador hasta que se enfrié y se equilibre térmicamente con el
ambiente del cuarto de balanzas.
Método por volatilización: en este método se miden los componentes de la muestra
que son o pueden ser volátiles. El método será directo si se evapora el analito y se hace
pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la
ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si se
volatiliza el analito y se pesa el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de
peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
 OBJETIVOS
 Cuantificación gravimétrica de una muestra de sulfato de amonio.
 Determinar la cantidad de sulfato, utilizando como agente precipitante al BaCl 2
para formar BaSO4.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

A continuación se mostrara el procedimiento experimental del análisis gravimétrico

realizado mediante el método de precipitación donde se empleó como muestra problema
NH4SO4.

Se emplearon los siguientes materiales:

 Embudo Buchner
 Matraz kitasato
 Vidrios de reloj, uno grande y otro pequeño
 Gotero
 Agitador
 Vaso de precipitado de 250 ml
 Cilindro graduado de 50 ml
 Pipetas graduadas
 Papel de filtro
 Plancha de calentamiento

Igualmente se utilizaron las siguientes sustancias para lograr la reacción de

precipitación: HCl 6 M, BaCl2 0,25 M.

Primeramente se procedió a determinar una masa de la muestra problema, entre

aproximadamente 0,30 g y 0,50 g sobre el vidrio de reloj pequeño; una vez hecho esto,
se transfirió la muestra al vaso de precipitado de 250 ml y se le agregaron 125 ml de agua
destilada. Luego se le agregaron 5ml de HCl 6 M y se llevó a calentamiento lentamente
a una temperatura no tan alta hasta que alcanzara la ebullición sin salpicaduras.
Seguidamente a la solución caliente se le colocó 20 ml de BaCl2 0,25 M lentamente
mientras se removía con una varilla de vidrio. Se tapó la solución con un vidrio de reloj y
se continuó calentando durante unos segundos con muy baja temperatura evitando la
ebullición de la solución. Se retiró del calentamiento y se dejó reposar durante unos
minutos.

Posteriormente para garantizar que la precipitación se completó, se le agregó a la

solución clara sobrenadante 1 o 2 gotas de BaCl2 0,25 M, y al no observarse turbiedad
se comprobó que la precipitación se había completado.
 Se dejó enfriar el vaso de precipitado hasta que pudiera agarrarse con las manos para
pasar al proceso de filtrado, para ello se cortó y amoldó un papel de filtro a un embudo
de Buchner, a dicho papel se le determinó la masa en una balanza antes del proceso de
filtrado. Se inició la filtración al vacío.

Después de haber transferido todo el precipitado al embudo para que se filtrara, se

lavó el precipitado con cierta cantidad de agua. Por último se retiró el papel de filtro con
el precipitado y se colocó dentro de una mufla no encendida con la finalidad de que se
secara lo más posible a temperatura ambiente durante unos 40 minutos y luego se
determinó la masa. Obteniéndose lo siguiente:

Masa del papel de filtro= 0,3668 g

Masa del papel con la muestra= 1,3763 g
Mediante una resta es posible conocer la masa del precipitado:
Masa del precipitado= masa del papel con la muestra – masa del papel de filtro

Masa del precipitado= 1,3763 g – 0,3668 g = 1,0095 g

En la siguiente figura se representa esquemáticamente el experimento realizado:

 ANÁLISIS DE RESULTADOS

En esta experiencia de laboratorio se buscó visualizar el procedimiento básico para

realizar un análisis gravimétrico, y en este caso particular tratar de cuantificar los iones
sulfato en una muestra de sulfato de amonio, mediante su precipitación como sulfato de
bario. Esta reacción se puede representar de la siguiente forma:

Ba2 + SO4-2 BaSO4

Superficialmente este método parece muy simple, sin embargo está sujeto a
muchas interferencias, por lo que es de suma importancia manejar las condiciones del
experimento de forma adecuada. El sólido blanquecino formado es en su mayoría sulfato
de bario el cual se clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales lo
bastante grandes para poder ser filtrados fácilmente.

Es importante acotar que durante la realización de esta experiencia, no pudo ser

llevada a cabalidad la consecución de los pasos bajo las mejores condiciones, puesto
que el penúltimo paso referido al secado de la muestra, se realizó a temperatura
ambiente, no garantizando la completa remoción del agua de lavado por lo que la masa
del precipitado obtenida podría estar sobreestimada, debido a dicha cantidad de agua
que no pudo ser extraída completamente luego del filtrado, conllevando así a cierto error
experimental.
.

.
 CONCLUSIONES

Una vez culminada la práctica es posible concluir que:

Es más preciso realizar el análisis gravimétrico de precipitados, secando el

precipitado en una mufla, dado a que esta alcanza a mayores temperaturas y elimina con
mayor eficacia el exceso de humedad en la muestra de analito. A pesar de que es más
preciso realizar el secado de la muestra en una mufla, si este no se hace con sumo
cuidado de seguir las indicaciones proporcionadas, los resultados finales también pueden
presentar un alto margen de error.

En la gravimetría de precipitados, la menor exposición del precipitado al medio

ocasiona unas notables variaciones en su masa. En el momento de enfriado del
precipitado seco, es indispensable respetar tanto los tiempos como la premisa de no
manipular la muestra si se quiere minimizar el porcentaje de error en los resultados.

Se debe tener en cuenta cuidados en los procesos de dilución y filtrado del

fertilizante, pues un papel filtro inadecuado, un filtrado al vacío mal montado y aún más
importante el no permitir que el precipitado se forme completamente influyen mucho en
esta práctica, hay que ser muy preciso y minucioso en todas las mediciones si se quiere
obtener buenos resultados.

El tamaño aparente y la forma de un precipitado cristalino varían al cambiar la

condiciones de precipitación que incluyen temperatura, velocidad de adición del reactivo
precipitante y concentración.

BIBLIOGRAFÍA

GRAVIMETRÍA. (2017). [Página web en línea]. Disponible en:

http://es.slideshare.net/mobile/flaca1512/gravimetria

MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS. (2017). [Página web en línea]. Disponible en:

http://metodosgravimetricosmd.blogpost.com

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http://quimicaanaliticametodosgravimetricos.blogspost.com/