PRÁCTICA #2 “Cristalización simple.

INTEGRANTES :
- Ibarra Dominguez Katya Paola.
- Sama Pérez Axel Enrique.

Resumen
En la práctica se llevó a cabo una cristalización simple, la cual
a groso modo consiste en disolver un soluto en un disolvente
“ideal” para eliminar las impurezas de este y posteriormente
cristalizar en una forma más pura, por lo tanto es un método de
purificación. En la parte experimental primero se determinó el
disolvente ideal para la muestra problema con la que contábamos,
se tenía una muestra problema cuya masa era de 0.4703 g que al ser
sometida a este proceso de purificación se recuperó un total de
0.1722 g de este compuesto ahora puro recuperando un 36.6% de la
muestra. Posteriormente este compuesto purificado se sometió a una
prueba para determinar su punto de fusión y poderlo comparar con
el punto de fusión de una lista de “posibles muestras problema”.
El punto de fusión experimental de la muestra problema fue 117 °C
gracias al cual determinamos que la muestra problema era ácido
benzoico cuyo punto de fusión es de 122 °C. Concluyendo con
reconocer la importancia de determinar correctamente el disolvente
ideal ya que si no cumpl con las caracteristicas de este el
propósito de la recristalización que es purificar el compuesto no
se lleva a cabo de forma correcta.

Antecedentes
La ​solubilidad es una propiedad intensiva que se define como
la máxima cantidad de soluto que se puede disolver en una
cantidad dada de disolvente a una temperatura dada. La
solubilidad permite predecir si se formara un precipitado
cuando se mezclan dos soluciones o cuando se agrega un soluto
a la solución.​(4)
La regla general para relacionar la solubilidad y la
estructura molecular de las sustancias es que ​“lo semejante
​
disuelve lo semejante”, es decir un soluto polar con un
disolvente polar y un soluto no polar con un disolvente no
polar.​(1)
Ocurriendo diferentes procesos en dicha disolución tales como
la ​solvatación (proceso en el cual un ión o una molécula son
rodeados por moléculas del disolvente distribuidas de manera
 ​ específica) y la ​hidratación (proceso en el cual un ión o una
molécula son rodeados por moléculas de agua distribuidas de
manera específica).​(3)
La ​cristalización es un procedimiento de purificación por el
cual se produce la formación de un sólido cristalino, a partir
de un gas, líquido o incluso, a partir de una disolución.​(2)
La cristalización se fundamenta en la relación
soluto-solvente, donde generalmente se busca un disolvente
ideal el cual cumpla varios aspectos para disolver el soluto
en caliente y poder eliminar las impurezas de este además de
que el mismo disolvente ideal propicie la cristalización del
soluto al enfriarse.
Las características que el disolvente ideal debe cumplir son
básicamente disolver el soluto en caliente y no en frío,
disolver o muy mal o muy bien las impurezas y no reaccionar
con el compuesto a cristalizar.​(5)

Resultados y discusión

Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos.

Disolvente Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua
de etilo

★ ★
Soluble
en frío

Soluble ★
en
caliente

Formación ★
de
cristales

Análisis de la tabla 1.
Después de realizarse el paso experimental 1 se llegó a la
conclusión de que el ​disolvente ideal para trabajar nuestra muestra
problema era el agua​, ya que cumple muy bien con algunos aspectos
de un disolvente ideal, tales como disolver la muestra problema en
caliente (temperatura de ebullición del disolvente), disolvió no
muy bien las impurezas, lo cual permite el filtrado de estas, no
es tóxico, y no reacciono con el compuesto a cristalizar. En
cambio los demás disolventes no pudieron ser disolventes ideales
para esta muestra problema debido a que todos disolvieron la
muestra problema en frío, con excepción del hexano,aunque este
último no mostró cristalización al bajar la temperatura por lo que
tampoco fue el disolvente ideal.

Tabla 2. Recristalización de la muestra.

Muestra Recristalizado %
inicial Recristalizado

Peso 0.4703 g 0.1722 g 36.6%

Figura 1. Muestra a cristalizar. Figura 2. Cristalización al bajar la temperatura.

Figura 3. Filtración por vacío. Figura 4. Cristales purificados.

Análisis de la tabla 2.
En esta tabla vemos la cantidad de muestra problema inicial y
final (en gramos) que se obtuvo a través del experimento de
cristalización, esto calculado por medio de diferencias, pesando
primero el compuesto impuro y al final el compuesto puro y
realizando las operaciones (ver apartado cálculos). También
podemos ver en esta tabla que el % recuperado de la muestra fue de
un 36.6% por lo tanto fue eliminado aproximadamente un 63.4% de
impurezas y posiblemente hubo una pérdida menor del compuesto a
recristalizar.

Análisis imagen 1.
Se observa la muestra problema impura con la que se trabajó para
cristalizarla ​.

Análisis imagen 2.
Después de llevar a cabo la disolución de la muestra problema en
el disolvente en caliente, se prosiguió a cristalizar la muestra
bajando la temperatura del vaso de precipitados utilizando hielo,
formándose de esta manera los cristales como se ve en la imagen 2.

Análisis imagen 3.
Es una imagen del proceso de filtrado y secado por vacío de la
muestra pura. Donde utilizando un matraz Kitasato, un embudo
Buchner, y el vació se filtró y secó la muestra ya recristalizada.

Análisis imagen 4.
Se observa el compuesto ya recristalizado, el cual posteriormente
fue pesado para ver qué cantidad de compuesto puro había en la
muestra problema.

Tabla 3. Determinación de la muestra problema.

pf experimental pf teórico Compuesto.

117 °C 122 °C
Ac.Benzoico

Análisis tabla 3.
Se utilizó un aparato de Fisher para determinar la temperatura de
este compuesto y poder determinar el compuesto que resultó ser
ácido benzoico, el cual tiene un punto de fusión teórico de 122°C
y experimentalmente nos resultó de 117 °C atribuible a que aún no
estaba completamente puro el compuesto y esto modificó su punto de
fusión.

Conclusión

Podemos concluir de la práctica que el encontrar un disolvente

ideal para realizar una purificación es de suma relevancia en el
proceso experimental, si este disolvente no cumpliera las
características mostradas en esta práctica el experimento no se
hubiese llevado a cabo de forma correcta.
Además de notar la importancia de conocer métodos de filtración y
compuestos adsorbentes todo esto para poder llevar a cabo una
recristalización y purificar nuestro compuesto con un mayor
rendimiento.
 Cálculos
● Se llevaron a cabo sencillas diferencias para encontrar la
masa inicial y final del compuesto recristalizado:

M​0​=M​c/papl -​ M​papel1​ = 0.7620 g -0.2917 g = 0.4703 g

M​f​=M​c/vidrio y papel2 -​ M​vidrio -​ M​papel2 ​= 26.6547 g - 26.2840 g - 1.8698 g = 0.1722 g

Donde:
Tabla 4. Masas
M​c/papel1 0.7620 g

M​papel1 0.2917 g

M​c/vidrio y papel 2 26.6547 g

M​vidrio 26.2840 g

M​papel 2 1.8698 g

● Para conocer el % recuperado de la muestra se llevó a cabo

una regla de tres como se muestra a continuación:

Si 0.4703 g de muestra son el 100%

Entonces 0.1722 g es igual a X

X=((0.1722 g )(100))/(0.4703 g ) =36.6%

Referencias

1. Holum,John.“Química orgánica.Curso
breve”.Limusa.México.1986
2. http://www.chemicalbook.com/​ Consultado el 27/08/16 a las
18:46
3. Lide, David R. ​CRC Handbook of “Chemistry and Physics”
CRC Press Inc, ed. 2009
4. http://www.educarchile.cl/ech/pro/app/detalle?ID=216792
Consultado el 27/08/16 a las 19:28
5. http://ocwus.us.es/quimica-organica/quimica-organica-i/
Ultima revisión 27/08/16 a las 19:30 hrs