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Universidad Central del

Ecuador

Facultad de Ingeniería
Química

Operaciones Unitarias 4
Extracción sólido líquido parte 2

Nombre: Haro Flores Robinson


Fecha: 2016/06/14

2016-2016
RESUMEN

Se estudió la Influencia de la temperatura en el proceso de extracción solido-líquido, además


se comparó los rendimientos obtenidos mediante las variaciones de temperaturas realizadas.
Se procedió a sincronizar el número de revoluciones del dosificador de sólidos y del extractor,
de tal modo que se alcance una altura de granel aproximadamente de 4cm por célula., se
establece que el caudal de disolvente no sea menor a 6L/h, se aumenta la temperatura cuando
la concentración ya no suba más.
Para determinar la influencia de la temperatura se realizó el proceso de extracción para dos
etapas y tres etapas a diferentes temperaturas y se analizaron los datos de concentración
registrados por el software para cada etapa y a cierta condición de temperatura.
Mediante el software que permite establecer mediante relaciones cuantitativas la
concentración en función de la conductividad se pudo estudiar cómo afecta la temperatura a
esta operación unitaria, indicándonos de manera indirecta la concentración del extracto.
Se concluyó que la extracción solido-liquido depende de varios factores y uno esencial es la
temperatura del solvente ya que esta operación se lleva a cabo más fácilmente a temperaturas
altas de solvente lo reduce el tiempo de extracción y el consumo de solvente.

DESCRIPTORES: EXTRACCION_SOLIDO_LIQUIDO/ EXTRACTO/ REFINADO/


TEMPERATURA_SOLVENTE
PRÁCTICA N°. 2
EXTRACCION SÓLIDO LÍQUIDO A DIFERENTE TEMPERATURA

1. OBJETIVO

1.1 Estudiar la influencia de la temperatura en la operación de extracción solido-liquido


1.2 Comparar los rendimientos obtenidos a diferentes temperaturas.

2. TEORIA

2.1. Influencia de la temperatura en la extracción Solido-Liquido


Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y aumentan los coeficientes de
transferencia de materia. El límite superior se fija atendiendo a criterios de calidad del
producto, criterios económicos y de seguridad con respecto al disolvente.
El aumento de la temperatura en la extracción tiene gran importancia, que se manifiesta en
un aumento de la solubilidad y del coeficiente de difusión del soluto en el disolvente. El
aumento de la temperatura puede mejorar el mojado por disminución de la tensión superficial,
las condiciones de flujo y de la viscosidad del solvente que se desplaza a través del sólido. El
incremento de la temperatura puede tener efectos adversos en el solvente y uno de ellos es la
disminución de su selectividad, además para la extracción de solutos orgánicos se debe tener
en cuenta la influencia de la temperatura en la estructura molecular del sólido.
El rendimiento de extracción aumenta con temperaturas más altas, ya que al incrementarse el
movimiento de calor, se reduce la viscosidad y, por tanto, se acelera la separación del soluto.
Figura 2.1-1
Influencia de la temperatura en la Solubilidad

Fuente: https://es.wikipedia.org/wiki/Solubilidad

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Materiales y Equipos


3.1.1. Equipo de extracción sólido líquido
3.1.2. Balanza Rango: 1000 g, Ap: ± 0,1 g
3.1.3. Recipiente volumétrico Rango: 20 L, Ap: ± 1 L
3.1.4. Franela

3.2. Sustancias y reactivos


3.2.1. Agua 𝐻2 𝑂(𝐿)
3.2.2. Cloruro de Sodio 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑠)
3.2.3. Silica Gel
3.3. Procedimiento

3.3.1. Sincronizar entre sí el número de revoluciones del dosificador de sólidos y del


extractor, de tal modo que se alcance una altura de granel de aproximadamente 4cm
por célula.
3.3.2. Se debe llenar el embudo con suficiente material de extracción.
3.3.3. El caudal de disolvente no debe ser inferior a 6L/h
3.3.4. Ajustar la posición de las válvulas V1 y V2 a dos etapas.
3.3.5. Conectar la bomba de proceso con un caudal de disolvente 15,5 L/h
3.3.6. Conectar el elemento calefactor y ajustar la temperatura del disolvente a T1 25 °C.
3.3.7. Observar la concentración YE1 en el punto de medición C4. Cuando la concentración
no sube más, ajustar la temperatura a T= 30 °C.
3.3.8. Observar la concentración YE1 en el punto de medición C4. Cuando la concentración
no sube más, ajustar la temperatura a T= 45 °C.
3.3.9. Repetir el mismo procedimiento de variación de Temperaturas para tres etapas
ajustando las válvulas V1 y V2.

4. DATOS

4.1. Datos de la alimentación

Tabla 4.1.1
Datos de alimentación

Agua Cloruro de Silica Gel


Sodio
[L] [g] [g]
10 464 2000
4.2. Datos de la extracción 2 y 3 etapas

Tabla 4.2.1.
Datos de extracción: dos etapas
n T C1 T1 C2 T2 C4 T4 Yc (g/l) YE1(g/l YE2 dv/dt
(min) (ms/cm) (°C) (ms/cm) (°C) (ms/cm) (°C) ) (g/l) (l/h)
1 0 0,19 18,2 0,44 19,3 1,43 19,1 0,16 0,42 0,29 18,9
2 0,5 0,19 18,2 0,43 19,3 1,35 19,1 0,21 0,42 0,29 19,3
3 1 0,2 18,2 0,46 19,1 1,35 19,3 0,19 0,44 0,29 19,3
4 1,5 0,19 18,2 0,44 19,3 1,43 19,2 0,19 0,44 0,28 19,2
5 2 0,19 18,2 0,46 19,1 1,45 19,2 0,18 0,45 0,3 19,3
6 2,5 0,19 18,2 0,46 19,3 1,38 19 0,18 0,44 0,28 19,2
7 3 0,19 18,2 0,44 19,2 1,38 19,3 0,19 0,43 0,28 19,2
8 3,5 0,2 18,2 0,48 19,1 1,36 19,2 0,19 0,44 0,29 19,1
9 4 0,15 18,2 0,46 19,3 1,35 19,2 0,18 0,38 0,28 19,2
1 4,5 0,19 18,2 0,49 19,1 1,3 19,2 0,18 0,42 0,28 19,3
0
1 5 0,19 18,1 0,47 19,1 1,45 19,2 0,19 0,42 0,3 19
1
1 5,5 0,2 18,2 0,46 19,2 1,27 19,2 0,22 0,43 0,29 19,2
2
1 6 0,18 18,2 0,43 19,1 1,23 19,2 0,21 0,44 0,3 19,2
3
1 6,5 0,16 18,1 0,44 19,1 1,36 19,1 0,18 0,42 0,29 19
4
1 7 0,22 18,2 0,46 19 1,41 19,2 0,19 0,42 0,28 19,4
5
1 7,5 0,2 18,2 0,46 19,2 1,24 19,3 0,18 0,43 0,3 19,2
6
1 8 0,19 18,2 0,43 19,1 1,42 19,2 0,17 0,43 0,27 19,1
7
1 8,5 0,2 18,3 0,47 19,1 1,3 19,3 0,19 0,42 0,29 19
8
1 9 0,18 18,2 0,43 19,1 1,23 19,3 0,21 0,41 0,3 19,2
9
2 9,5 0,2 18,2 0,43 19,3 1,34 19,2 0,19 0,43 0,31 19
0
2 10 0,19 18,2 0,47 19,1 1,37 19,1 0,19 0,44 0,26 19,4
1
2 10,5 0,19 18,4 0,44 19,1 1,26 19,2 0,17 0,43 0,27 19,3
2
2 11 0,19 18,3 0,43 19,1 1,27 19,3 0,2 0,39 0,29 19,2
3
2 11,5 0,2 18,4 0,44 19,1 1,3 19,3 0,18 0,4 0,29 19,3
4
2 12 0,2 18,3 0,42 19,1 1,34 19,3 0,19 0,41 0,28 19,2
5
2 12,5 0,19 18,3 0,46 19,2 1,29 19,1 0,19 0,42 0,3 19,1
6
2 13 0,18 18,3 0,44 19 1,36 19,3 0,19 0,42 0,29 19,4
7
2 13,5 0,21 18,3 0,46 19 1,35 19,3 0,17 0,43 0,28 19,1
8
2 14 0,19 18,5 0,44 19,1 1,38 19,1 0,16 0,43 0,3 19,1
9
Tabla 4.2.2.
Datos de extracción: tres etapas
n T C1 T1 C2 T2 C3 T3 C4 T4 Yc YE1 YE2 YE3 dv/dt
(min) (ms/cm) (°C) (ms/cm) (°C) (ms/cm) (°C) (ms/cm) (°C) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (l/h)
1 0 0,2 18,5 0,62 19,3 1,03 21,1 1,73 19,9 0,18 0,58 0,87 1,61 18,2
2 0,5 0,18 18,5 0,59 19,3 1,01 21,2 1,63 19,7 0,18 0,55 0,89 1,5 19,1
3 1 0,2 18,4 0,62 19,4 1,01 21,1 1,7 19,8 0,18 0,58 0,86 1,56 19,3
4 1,5 0,18 18,5 0,59 19,3 0,98 21,1 1,75 19,9 0,16 0,56 0,85 1,59 18,5
5 2 0,18 18,4 0,62 19,4 0,98 21,1 1,63 19,8 0,18 0,56 0,86 1,53 19,2
6 2,5 0,18 18,5 0,59 19,4 0,97 21,1 1,64 19,9 0,18 0,56 0,87 1,48 18,4
7 3 0,2 18,4 0,62 19,4 0,98 21 1,7 19,9 0,19 0,56 0,86 1,58 19,2
8 3,5 0,19 18,4 0,6 19,5 0,96 21,1 1,62 19,8 0,19 0,56 0,86 1,46 19
9 4 0,19 18,5 0,62 19,3 0,99 21 1,62 19,9 0,18 0,57 0,87 1,46 19,2
10 4,5 0,18 18,3 0,63 19,4 0,99 21 1,75 19,9 0,18 0,56 0,87 1,61 19,1
11 5 0,19 18,4 0,63 19,4 0,98 20,8 1,62 19,9 0,2 0,57 0,88 1,46 19
12 5,5 0,18 18,3 0,59 19,4 1,01 21 1,65 19,9 0,19 0,56 0,9 1,51 19,2
13 6 0,19 18,4 0,6 19,4 0,99 21 1,73 19,7 0,13 0,57 0,89 1,57 19,5
14 6,5 0,18 18,5 0,6 19,4 1,01 20,9 1,62 19,7 0,2 0,56 0,87 1,48 19
15 7 0,18 18,5 0,6 19,4 1,02 20,8 1,62 19,7 0,17 0,57 0,89 1,47 19
16 7,5 0,19 18,5 0,62 19,4 0,99 20,8 1,74 19,6 0,17 0,57 0,87 1,57 19,3
17 8 0,2 18,4 0,6 19,4 1,01 20,7 1,58 19,9 0,17 0,56 0,88 1,46 19,2
18 8,5 0,2 18,3 0,58 19,4 1,02 20,8 1,49 19,7 0,18 0,57 0,87 1,41 19,2
19 9 0,2 18,4 0,6 19,4 0,99 20,8 1,64 19,9 0,18 0,55 0,86 1,49 19,1
20 9,5 0,18 18,3 0,63 19,4 0,98 20,8 1,63 19,8 0,16 0,56 0,88 1,46 19,2
21 10 0,19 18,3 0,59 19,4 0,97 20,7 1,6 19,7 0,18 0,56 0,87 1,5 19,6
22 10,5 0,18 18,4 0,62 19,4 0,97 20,7 1,68 19,7 0,18 0,56 0,87 1,52 18,9
23 11 0,21 18,5 0,6 19,4 0,98 20,8 1,58 19,7 0,17 0,56 0,87 1,48 19,4
24 11,5 0,19 18,4 0,6 19,4 0,97 20,7 1,48 19,6 0,17 0,56 0,87 1,41 19,1
25 12 0,19 18,3 0,59 19,4 0,97 20,8 1,57 19,7 0,17 0,55 0,86 1,41 19,2
26 12,5 0,18 18,3 0,59 19,4 0,98 20,7 1,57 19,7 0,16 0,51 0,85 1,44 19,3
27 13 0,19 18,3 0,58 19,4 0,98 20,7 1,47 19,7 0,18 0,53 0,85 1,34 19,4
28 13,5 0,19 18,5 0,6 19,5 0,98 20,7 1,52 19,7 0,19 0,51 0,86 1,38 19,5
29 14 0,19 18,5 0,58 19,3 0,97 20,6 1,51 19,7 0,17 0,51 0,85 1,37 19,2
30 14,5 0,19 18,5 0,59 19,4 0,96 20,6 1,4 19,7 0,18 0,51 0,87 1,28 19,2
31 15 0,2 18,5 0,59 19,4 0,96 20,6 1,48 19,8 0,18 0,53 0,84 1,36 5,1
32 15,5 0,19 18,3 0,57 19,4 0,97 20,5 1,56 19,7 0,17 0,54 0,85 1,44 3,4
5. CALCULOS
Realizar los cálculos para 2 y 3 etapas

5.1. Concentración del material portador

𝑚1−𝑚2
𝑋𝐹 = 𝑚1
(1)

𝑚𝐴 = 464

𝑚𝑐 = 10 𝑙

464𝑔
𝑋𝐹 = ∗ 100
10000 𝑚𝑙

𝑋𝐹 = 4.64

5.2. Ganancia de extracto porcentual

𝑋𝑅,𝑒
𝜂 = (1 − 𝑋𝐹
)
(2)

2
𝜂 = (1 − )
4.64

𝜂 = 0.57

 Tres etapas

1.2
𝜂 = (1 − )
4.64

𝜂 = 0.74
6. RESULTADOS

Tabla: 6.1
Resultados

N° de etapas 𝜼 (19.3°c) 𝜼 (28°c)

2 0.57 0.62

3 0.74 0.78

7. DISCUSIÓN

El equipo empleado para el estudio de este fenómeno permite que el método empleado sea
adecuado debido a que podemos obtener de manera indirecta las concentraciones de extractos a
distintas temperaturas para dos y tres etapas.
Observando de esta manera que la ganancia de extracto porcentual es varía mucho aplicando
extracción con dos etapas y de tres etapas. Esta diferencia se basa debido a que la temperatura
favorece de manera positiva la solubilidad del solido en el líquido, aumentando la velocidad de
extracción e incrementando la concentración del extracto y disminuyendo el tiempo de
extracción.
Lo más complicado del procedimiento es regular la velocidad de giro del extractor y la cantidad
de solido que se alimenta, cometiéndose errores que se ven reflejados en los resultados obtenidos.
Es importante establecer la temperatura de cada etapa en función de la variación de la
concentración de la etapa anterior cuando el valor sea constante para en ese momento realizar el
cambio de temperatura en el software.
Se recomienda utilizar un soluto que tenga afinidad con la silica gel de esta manera el tiempo que
pasara en la solución será mucho menor y los rangos de concentraciones de estudio serán mas
amplios.

8. CONCLUSIONES

8.1. La temperatura influye en la solubilidad y el coeficiente de transporte en el proceso


de extracción solido-liquido, un incremento de la temperatura favorece la extracción
y esto se ve reflejado en los resultados obtenidos tanto para las dos y tres etapas.
8.2. El incremento de temperatura por leyes de solubilidad permite que el solvente tenga
la capacidad de aceptar más soluto, es decir el punto de saturación se mueve
permitiendo captar más soluto.

8.3. Se puede observar que el rendimiento de extracción tanto para dos etapas como para
tres etapas tiene un incremento significativo obteniendo mayor rendimiento para tres
etapas, debido a que la temperatura es un factor que influye en la velocidad de
extracción.

8.4. Como podemos observar en la figura 10.2.1 la variación de la concentración


en función del tiempo tiene variaciones muy grandes debido a las alteraciones
incontrolables en la sincronización de las revoluciones del tornillo sin fin y el
flujo de solvente.

8.5. En la gráfica 10.2.1-1. Observamos que para tres etapas de extracción la


relación de concentración-tiempo la concentración no presenta grandes
variaciones en función del tiempo manteniéndose siempre en rangos de 1.4 a
1.6.

9. BIBLIOGRAFIA

 Ullauri Patricia, (2010). Transporte de masa en Extracción Fase Solido- Liquido.


Ecuador: Universidad Central del Ecuador

10. ANEXOS

10.1. Diagrama del equipo (VER ANEXO 1)


10.2. Diagramas del sistema bicarbonato potásico-oxido de aluminio-agua:
10.3. Dos etapas: YE2[g/L] = f (t[s]) (VER ANEXO 2)
10.4. Tres etapas: YE3[g/L] = f (t[s]) (VER ANEXO 2)
10.5. Diagrama, dos etapas (cuestionario) (VER ANEXO 3)
10.6. Diagrama, tres etapas (cuestionario) (VER ANEXO 4)

11. CUESTIONARIO:

Realizar el diagrama rectangular del sistema bicarbonato potásico – oxido de aluminio agua
con todos los datos de la práctica realizada, para dos etapas y tres etapas.

(Se utiliza el diagrama rectangular ya que las concentraciones obtenidas son muy bajas)
(VER ANEXO 3, 4)
10. ANEXOS
10.1 Diagrama del equipo
Figura 10.1-1
Diagrama del Equipo y sus partes

1 Depósito de disolvente
2 Depósito de extracción
3 Válvulas para elegir el modo de servicio
4 Elemento calefactor y adición de disolvente
5 Armario de distribución
6 Esquema del proceso
7 Dosificador de sólidos para material de extracción
8 Tornillo sin fin para transporte del material de extracción
9 Extractor giratorio
10 Unidad de accionamiento del extractor
11 Depósito para residuos de extracción
12 Bomba de aspiración para el depósito de extracción
13 Bomba de proceso 3
14 Bomba de proceso 2
15 Bomba de proceso 1

Nombre Fecha
Universidad Central del Ecuador
Dibuja Robinson Haro 22-12-2016 Facultad de Ingeniería Química
Carrera de Ingeniería Química
Revisa Ing. Mario Calle 04-12-2016
Escala Lamina
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO
1
10.2Diagramas del sistema bicarbonato potásico-oxido de aluminio-agua:
10.2.1. Dos etapas: YE2[g/L] = f (t[s])
Figura 10.2.1-1
YE2[g/L] = f (t[s])

10.2.1. Tres etapas: YE3[g/L] = f (t[s])


Figura 10.2.1-1
YE3[g/L] = f (t[s])

Nombre Fecha
Universidad Central del Ecuador
Dibuja Robinson H- 22-12-2016 Facultad de Ingeniería Química
. Carrera de Ingeniería Química
Revisa Ing Mario Calle 04-12-2016

Escala Lamina
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO
2
10.3.Diagrama rectangular, dos etapas

Figura 10.3-1
Diagrama Rectangular Bicarbonato sódico- oxido de aluminio- agua (dos etapas)

F
X2
X1

Y1
Y2

Escala:
X: 1cm=0.1
Y: 1cm=1

Nombre Fecha
Universidad Central del Ecuador
Dibuja Robinson H 22-12-2016 Facultad de Ingeniería Química
. Carrera de Ingeniería Química
Revisa Ing Mario Calle 04-12-2016

Escala Lamina
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO
3
10.3.1. Diagrama rectangular, tres etapas

Figura 10.3-1
Diagrama Rectangular Bicarbonato sódico- oxido de aluminio- agua (tres etapas)

X3
X2

X1

Y1

Y2

Y3

Escala:
X: 1cm=0.1
Y: 1cm= 1
Nombre Fecha
Universidad Central del Ecuador
Dibuja Robinson H. 22-12-2016 Facultad de Ingeniería Química
. Carrera de Ingeniería Química
Revisa Ing Mario Calle 04-12-2016

Escala Lamina
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO
4