V INGEPET 2005 (EXPL-4-CC-112)

EXPERIMENTO EN LABORATORIO DE INYECCIÓN DE NITRÓGENO CON FLUIDOS

CRÍTICOS SINTÉTICOS

Carlos Coronado P., Juan Escobar R. ─ Ecopetrol – Instituto Colombiano del Petróleo

Resumen
En años recientes se ha incrementado el uso de Nitrógeno como gas de inyección para recuperar fluidos
de petróleo cercanos al punto crítico. El comportamiento de fases de mezclas de hidrocarburos en la
región crítica presenta fenómenos complejos de gran interés cuando se trata de encarar un proyecto de
recuperación con Nitrógeno. Es conveniente por tanto, tener información experimental de las variables
termodinámicas PVTxi, muchas veces escasas para este tipo de fenómenos críticos. El presente artículo
reporta las medidas experimentales del comportamiento de fases realizadas sobre un fluido sintético en
un proceso de inyección de Nitrógeno. Se obtuvo las variaciones de la presión de saturación, relación
gas ─ aceite, densidad y composición de la fase de hidrocarburos al inyectar Nitrógeno al 10, 20, 30 y
40% molar sobre diferentes porciones volumétricas de la muestra madre. Los datos suministrados
representan un aporte valioso en el entendimiento de los fenómenos asociados a las regiones
retrogradas y cercanamente crítica, además de su uso en el ajuste y desarrollo de modelos
composicionales mas elaborados como las ecuaciones cúbicas de estado.

Introducción
El comportamiento de fases de fluidos cercanamente críticos es de importancia clave para la mayoría de
procesos a altas presiones, tales como extracción super crítica de fluidos, explotación de yacimientos de
gas condensado y aceite volátil críticos e inyección de gas en procesos de recobro mejorado (Moses y
Wilson, 1978; Boersma y Hagoort, 1994; Lamus, 1997). A medida que la presión disminuye en un
yacimiento de aceite volátil es conveniente inyectar gas para mantener una alta presión que favorezca la
extracción del fluido (Thomas et al., 1991; Danesh et al., 1991). En años recientes se ha incrementado
el uso de Nitrógeno como gas de inyección para recuperar y mantener la presión de fluidos de petróleo
cercanos al punto crítico. El Nitrógeno tiene la ventaja que no es una molécula reactiva y puede
extraerse de la atmósfera. Conocer y entender como el N2 modifica las propiedades termodinámicas
PVTxi del crudo en sus fases aceite y/o gas permitiría el desarrollo de estrategias más eficaces y claras
de extracción y separación de crudos de yacimientos. Además proporcionando una poderosa
herramienta para el ajuste y desarrollo de ecuaciones cúbicas de estado (EOS, por sus siglas en inglés)
(Soreide, 1989; Chou y Prausnitz, 1989; Danesh et al., 1990; Pelaez y Escobar, 1995). Aunque el
comportamiento de fases de mezclas y relaciones PVT binarias y ternarias que contienen Nitrógeno se
ha estudiado experimentalmente en muchos sistemas, generando una inmensa cantidad de datos los
cuales pueden ser correlacionados con propósitos de investigación (Llave et al., 1985; Wisotzki y
Schneider, 1985; Leeuw et al., 1989; Sadus, 1992), tales datos medidos para mezclas multicomponentes
en regiones críticas son escasos. En el presente estudio se obtuvo las variaciones medidas de la presión
de saturación, relación gas aceite, densidad y composición de la fase de hidrocarburos al inyectar
Nitrógeno al 10, 20, 30 y 40% molar sobre diferentes porciones volumétricas de la muestra madre
(mezcla sintética y discreta de Nitrógeno, Metano, n – Butano y n – Tetradecano).

Diseño Experimental
Durante la investigación se manipuló la variable independiente concentración molar de Nitrógeno. A
partir de una muestra sintética con una concentración inicial de Nitrógeno, la concentración inicial de
Nitrógeno se varió en tres porciones volumétricas de la muestra patrón, en valores representando el 10,
20, 30 y 40% molar de Nitrógeno. Para cada porcentaje de N2 se determinó el valor de tres variables
dependientes a saber:
• Presión de saturación (psia): Tres réplicas para cuatro concentraciones de Nitrógeno incluida la
muestra madre, mediante el ensayo de expansión a composición constante (CCE).
• Relación gas – aceite (SCF/STB): Tres réplicas para cuatro concentraciones de Nitrógeno incluida
la muestra madre, mediante la determinación de la relación gas – aceite.
• Densidad del fluido a condiciones de yacimiento (g/ml): Tres réplicas para cuatro
concentraciones de Nitrógeno incluida la muestra madre, mediante prueba gravimétrica.

Recinto experimental.─ Las pruebas se realizaron en el Laboratorio de Análisis PVT (Presión, Volumen
y Temperatura) del Instituto Colombiano del Petróleo – ECOPETROL, el cual se encuentra ubicado en el
Km. 7 vía Bucaramanga – Piedecuesta. El laboratorio PVT del ICP cuenta con la acreditación de su
competencia técnica como laboratorio de pruebas y ensayos, por parte de la Superintendencia de
Industria y Comercio de Colombia, norma ISO – NTC 17025.
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Equipos.─ Para realizar los experimentos se utilizaron básicamente:
Dos equipos de comportamiento de fase, GOR aparatus, dos cromatógrafos, balanza analítica
electrónica, cilindro, líneas y conectores para alta presión. Bomba volumétrica de desplazamiento
positivo (rango de presión de trabajo 0 – 10 000 psia), capacidad volumétrica 250 ml., horno, baño de
aire termostatado, controladores de temperatura y termómetro.
• GOR Aparatus: Es usado para determinar la relación Gas – Aceite, cuenta con un cilindro y un pistón
(gasómetro) el cual recibe la muestra de gas, al ser liberada del picnómetro portador de la muestra
representativa del fluido del yacimiento. El picnómetro es llenado con un volumen conocido de
muestra representativa y es instalada en el GOR aparatus. En este se hace circular el gas a través
del líquido con el fin de hacer un contacto más dinámico y establecer una mezcla de gas
representativa.
• Cromatógrafo de Gases: Equipo utilizado para la determinación composicional de la fase no polar, la
que se fracciona generalmente en dos fases (liquida y gaseosa). Las cuales son analizadas por
separado en cromatógrafos diferentes.
• Cromatógrafo de Gases para la Fase Gaseosa: Equipo utilizado para determinar la composición de
la fase gaseosa y corresponde a un cromatógrafo marca Hewlett Packard modelo 6890 y cuenta con
las siguientes especificaciones: Horno con rango de trabajo de 35 a 350 °F, Detector FID y TCD,
Columnas: HP – 1 capilar para inorgánicos, Tiempo de corrida es de 52 minutos y el gas de arrastre
Helio.
• Cromatógrafo de Gases para la Fase Líquida: Equipo utilizado para determinar la composición de la
fase líquida y corresponde un cromatógrafo marca Hulet and Packart modelo 6890 y cuenta con las
siguientes especificaciones: Horno con rango de trabajo es de 50 a 600 °F, Detector FID, Columnas
(capilar sílica fundida), Tiempo total 120 minutos y el gas de arrastre Helio.
• Balanza Marca Metler: Rango de trabajo de 0 a 1 200 gr, resolución de 0,1 mg, calibrada con
trazavilidad internacional. Utilizada para la determinación del peso del picnómetro, con y sin muestra,
datos utilizados en el cálculo de la densidad de fluido a condiciones de yacimiento.
• Picnómetros: Cilindros de 50 ml capacidad promedio en acero inoxidable con volumen conocido,
usado para capturar volúmenes de muestra transferidos desde la celda para diferentes operaciones
entre ellas la determinación de densidad y análisis cromatográfico. Cilindros aforados
volumétricamente con resolución de 0,01 ml y con capacidad promedio de 75 ml con presiones de
trabajo desde 0 psia hasta 1 800 psia.

Materiales.─ Los materiales utilizados para llevar a cabo los ensayos son los siguientes:
• Mercurio tridestilado: Utilizado como pistón, para comprimir, expandir y/o transferir los fluidos en
estudio, adicionalmente usado como patrón volumétrico pues su comportamiento ante la presión y
temperatura es exactamente conocido y por ende calculable.
• Solventes: Se utiliza Hexano, Tricloroetano y Varsol, para la adecuada limpieza de los equipos, que
garantizan una muestra libre de contaminantes.

Componentes de la Mezcla.─ Se ilustra la cantidad de los componentes para elaborar la muestra

sintética.
• Hidrocarburos: La composición calidad industrial para el Metano y el n-Butano manifiesta una
pequeña concentración de Nitrógeno que repercute en la composición final de la muestra sintética,
Metano: Se inyectó hasta la concentración de 59,26% molar, n-Butano: Se inyectó hasta la
concentración de 31,12% molar, Se inyectó n-Tetradecano hasta la concentración de 6,17% molar.
• Nitrógeno: Se inyectó en concentración de 10, 20, 30 y 40% molar sobre la fase de hidrocarburos
(muestra madre), propiedades: Peso molecular 28,0134 , Presión crítica 493,1 psia, Temperatura
crítica -232 °F.

Procedimientos.─ Se describen los procedimientos de los ensayos que se realizaron durante la

investigación y comprenden desde la preparación de la muestra sintética, pasando por la inyección de
nitrógeno, así como la determinación de la presión de saturación, relación gas ─ aceite, densidad y
composición de la muestra a condiciones de yacimiento:

• Preparación de la muestra madre (Recombinación): En un cilindro de recombinación limpio y

probado hidrostáticamente y conociendo su volumen 1,2 litros, se inyecta la cantidad de Metano
precalculada para la concentración aproximada de 60% molar, luego se inyecta a este mismo una
cantidad de n-Butano hasta la concentración aproximada de 33% molar y por último se inyecta a
este mismo cilindro, una cantidad conocida de n-Tetradecano hasta la concentración aproximada de
7% molar. La inyección se lleva a cabo desde los cilindros individuales de cada componente hacia el
cilindro de recombinación a temperatura de laboratorio y a presiones promedio de 4 000 psig.
El cilindro internamente cuenta con esferas de teflón que favorecen la mezcla de los componentes
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durante 7 días de agitación, a temperatura de laboratorio y presión de 7 000 psig. Así se obtiene una
muestra sintética de hidrocarburos en una sola fase. A partir de la caracterización de la muestra
patrón se continúa con las siguientes pruebas.

• Expansión a composición constante (CCE, Pedersen et al., 1989; Whitson y Brule, 2000):
Básicamente de una prueba CCE se obtiene la presión de saturación, la compresibilidad del fluido y
una función analítica para correlacionar los volúmenes relativos por debajo de la presión de
saturación.

• Densidad del fluido a condiciones de yacimiento (g/ml): El objetivo principal de esta prueba es medir
la variación de la densidad desde la presión de yacimiento hasta la presión atmosférica.

• Determinación de la relación gas ─ aceite (SCF/STB): Con el picnómetro donde se tomó la muestra
para determinar la densidad del fluido a condiciones de yacimiento, se instala en el puerto de
entrada del GOR aparatus, donde a temperatura controlada se hace recircular el gas a través del
cilindro y adicionalmente agitando para obtener una fase gaseosa en equilibrio termodinámico de la
fase gas y la fase aceite a condiciones de separador. El equilibrio es pesado determinada su
densidad y por ende el peso y volumen. El gas es cuantificado en el gasómetro interno de esta
manera podremos obtener un GOR confiable.

• Determinación composicional del fluido a condiciones de yacimiento. Básicamente se recombinan las

composiciones obtenidas de las cromatografías líquida y gaseosa para obtener la composición del
fluido de yacimiento en una sola fase.

• Inyección de Nitrógeno: Disponiendo de Nitrógeno gaseoso en un cilindro a alta presión, se inyecta

un volumen precalculado sobre una porción (50 ml) de la muestra sintética (muestra madre), la cual
debe estar en la celda a condiciones de yacimiento, para las otras concentraciones se procede de la
misma forma y en tiempos diferentes. Se les inyecta Nitrógeno para la primera porción hasta 10%
molar, a la segunda porción se le inyecta Nitrógeno hasta 20% molar y la tercera porción se le
inyecta hasta 30% molar y se realiza una prueba de CCE expansión a composición constante.
Luego se restituye la presión y se procede a seguir inyectando Nitrógeno hasta la concentración de
40%. Para las mezclas con concentración de Nitrógeno al 10, 20 y 40% molar se les realiza los
ensayos para determinar la presión de saturación, relación gas ─ aceite, densidad y composición a
condiciones de yacimiento.

Resultados y Análisis
La Tabla 1 muestra los resultados experimentales de las propiedades termodinámicas PVT y de
equilibrio, para los diferentes porcentajes de N2 (10, 20, 30 y 40%) adicionados al fluido base,
representando un aceite volátil de alta merma o casi – crítico. La definición de fluido de “alta merma” la
tomamos al comparar la densidad de la muestra madre con valores de gravedad específica y gradientes
de presión tabulados Dahlberg (1995). Adicionalmente se tomó como base las condiciones de presión,
temperatura y composición promedio de los fluidos del Piedemonte Llanero en Colombia, de forma tal
que la muestra base representara un fluido crítico de alta merma. Además los compuestos seleccionados
presentan diferencias considerables en su volatilidad (considere los puntos de ebullición del N2 , C1, y n–
C14,) lo que nos permite expandir la región retrograda y crítica a estudiar. Y la relación ó interacción entre
componentes como C1, y n–C4, ó n–C4, n–C14 que a altas presiones y temperaturas presentan procesos
adecuados de transferencia de masa, como en los escenarios reales de inyección de Nitrógeno ó
comportamientos composicionales, Lee et al. (1994).
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Componente M.S M.S + 10% N2 M.S + 20% N2 M.S + 30% N2 M.S + 40% N2
N2 3,45 9,98 19,89 29,73 39,77
C1 59,26 55,25 49,17 43,13 36,97
n-C4 31,12 29,02 25,82 22,65 19,41
n-C14 6,17 5,75 5,12 4,49 3,85
Propiedad PVT
Presión de Saturación (PSIA) 3 236 3 641 4 580 4 867 5 296
Relación Gas-Aceite (SCF/STB) 6 647 8 544 9 286 49 000
Densidad (g/ml) @ P = 5 000 0,449 0,432 0,4106 0,4187*
Prop. Críticas Calculadas
Presión Crítica (PSIA) 3 298 3 645 4 408 4 544 5 505
Temperatura Crítica (°F) 258 237 253 210 160
Tabla 1. Resultado de las propiedades termodinámicas PVTx para diferentes porcentajes de Nitrógeno
adicionado a temperatura de yacimiento de 200°F. M. S: Muestra Sintética Inicial. Las composiciones se
dan en % molares. * Calculada a P= 5 500 psia.

Las propiedades mostradas en la Tabla 1, representan valores promedios de tres réplicas medidas para
cada una de ellas, como se acotó al principio de esta sección. La concentración de 30% de nitrógeno se
le determinó experimentalmente la presión de saturación, utilizada (con las otras presiones de saturación
medidas) con fines de ajuste de modelos EOS y cálculos PT que se detallarán más adelante.

La data de densidad del yacimiento determinados a una temperatura de 200°F y presión de 5000 psia,
excepto para 40% de N2, que se midió a 5500 psia, corroboran un comportamiento consistente. O sea
decreciente con el aumento de cantidad de nitrógeno, algo lógico pues el N2 tiene menor densidad que la
mezcla, ver Tabla 1.

El valor de GOR total obtenido experimentalmente, para la muestra madre, lo caracteriza como un gas
condensado (McCain, 1994), aunque pueden existir aceites volátiles con GOR mayores de 3500
SCF/STB y fracciones pesadas menores al 12%, o un gas condensado con GOR de 3500 y un contenido
de fracción pesada mayor al 12% (McCain, 1994). Lo anterior identifica fluidos de alta complejidad como
los casi – críticos. La Figura 1, muestra el aumento del GOR con la cantidad de nitrógeno inyectado, para
nuestro estudio. Claramente revela la consistencia de los datos experimentales, ya que al aumentar la
concentración de nitrógeno aumenta la proporción de gas en la muestra.

La Figura 1, representa los % molares de N2 adicionado por mol de fluido original, es decir el fluido base
es cero, tiene nitrógeno (lo tiene “naturalmente”) pero no se le ha inyectado aún.
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GOR vs % de Nitrógeno
30
35.
532

70
64.
447

10
94.
362
GOR(Scf/Stb)

50
23.
278

90
52.
193

30
82.
108

0
1. 7
241 0.3 7.6 14.8 22.0 29.2 36.4 43.7

Nitrogeno inyectado (%)

Figura 1. Relación gas – aceite para diferentes porcentajes de N2.

La Figura 1 muestra, haciendo analogía con curvas de GOR contra el tiempo en gases retrógrados y
aceites volátiles, dos secciones relativamente bien definidas. La primera corresponde a los primeros
puntos de adición de N2, la cual nos presenta un aumento del GOR, tipo aceite volátil. La segunda,
concatenando los dos puntos finales, nos dice de una curva GOR prototipo de gas condensado. Lo
anterior parece revelar una transición de punto de burbuja a punto de rocío. Hasta el momento los datos
experimentales presentan una importante herramienta, para reafirmar nuestro conocimiento de los
fenómenos complejos de comportamientos PVT y adicionalmente nos presentan “luces” para el
emprendimiento hacia nuevos fenómenos. En la próxima sección utilizaremos los datos experimentales
de las primeras etapas para el ajuste de modelos con el fin de realizar un análisis PTx mas amplio y
detallado.

Mediante los datos experimentales de presión de saturación se ajustó la ecuación de estado (EOS) de
un simulador PVT y se procedió a generar las envolventes para cada una de las composiciones
experimentales con su respectiva fracción de Nitrógeno, de tal forma que la curva de puntos de
saturación tocara los puntos experimentales (Silva y Rodríguez, 1992; Whitson y Torp, 1983; Coats y
Smart, 1982). La técnica anterior se utiliza con frecuencia en procesos de recobro mejorado para generar
modelos composicionales que se acoplan posteriormente a simuladores de yacimientos.

La Figura 2 revela el evidente aumento en presión de saturación con el incremento del gas Nitrógeno en
la mezcla de hidrocarburos. La presión pasa de un valor inicial de 3 236 a 5 296 psia. Los cambios en la
presión evidencian una vez más los datos experimentales y su confiabilidad.
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Presión vs % de Nitrógeno
0
2. 0
550

0
0. 0
509

0
8. 0
467
Presión(Psia)

0
6. 0
426

0
4. 0
385

0
2. 0
344

0
0. 0
303 0.3 7.6 14.8 22.0 29.2 36.4 43.7

Nitrogeno inyectado (%)

Figura 2. Presión de Saturación contra diferentes porcentajes de N2.

Las Figuras 3 y 4 muestran los diagramas de fases PT para la mezcla inicial y las mezclas con
porcentajes 20, 30, 40% de Nitrógeno. Estas Figuras nos dan a conocer la transición de la mezcla inicial
de fluido, considerada como un aceite volátil de alta merma a un fluido considerado como un gas
condensado. Obsérvese la Figura 3, tanto en la parte superior e inferior de ella el fluido se presenta con
punto de burbuja a la temperatura de yacimiento de 100°F, teniendo la parte inferior una mayor presión
al tener mayor contenido de N2 (20%), desplazándose dinámicamente el diagrama de fases hacia la
izquierda, es decir al Nitrógeno.

El fenómeno continúa su movimiento y llega a “coincidir” la temperatura del yacimiento (200 °F) con la
temperatura crítica de la mezcla (210 °F), ver Figura 4 (la superior) y Tabla 1 (30 % N2). Si nos fijamos
en la misma gráfica en la parte inferior, a un porcentaje de Nitrógeno de 40%, verificamos que es un
punto de rocío a temperatura de yacimiento de 200 °F. La distancia que hay del punto de rocío al punto
crítico de la mezcla es apreciable, evidenciándose que la transición pudo ocurrir a concentraciones de
alrededor de los 31 a 33% de N2.
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Figura 3. Envolventes de saturación para la mezcla patrón y para un porcentaje de 20% de Nitrógeno.

Si el fenómeno ó proceso de desplazamiento continuara hacia arriba (manteniendo presión) y a la

izquierda (cambiando de fluido) podríamos esperar una adición tal de Nitrógeno que “sacará” de la
envolvente de fases al fluido en estudio. Lo anterior permite plantearnos diferentes alternativas para la
recuperación de un fluido de yacimiento, en el hecho de poder trabajar con una sola fase de mayor
movilidad, mas exactamente, un yacimiento con fluido tipo aceite volátil cercano al punto crítico que vaya
a ser sometido a un proceso de mantenimiento de presión, puede pasar a ser un fluido de yacimiento
tipo gas condensado (e incluso húmedo) y este cambio puede ocurrir a bajas concentraciones de
Nitrógeno, dependiendo de su proximidad al punto crítico.
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Figura 4. Envolventes de saturación para las mezclas de 30 y 40% en porcentaje de Nitrógeno.

Conclusiones
Se obtuvo las variaciones experimentales mediante una prueba de expansión a composición constante
(CCE) de las variables termodinámicas: Presión de saturación, relación gas ─ aceite, densidad y
composición de la fase de hidrocarburos al inyectar Nitrógeno al 10, 20, 30 y 40% molar sobre diferentes
porciones volumétricas de una muestra madre sintética, caracterizada como un fluido crítico de alta
merma. Los datos suministrados se utilizaron para ajustar un modelo EOS y representar fenómenos de
alta complejidad como son los cambios en las regiones críticas de fluido tipo volátil a condensado.
Mediante el entendimiento de los fenómenos asociados a las regiones retrogradas y cercanamente
crítica, se pueden dilucidar nuevas alternativas al enfrentar un proyecto de inyección de gas, mas
específicamente Nitrógeno.
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Contribuciones
• Los datos experimentales suministrados en el presente estudio, constituyen un aporte valioso para
entender y correlacionar los fenómenos críticos altamente complejos. Teniendo en cuenta, que los
experimentos con mezclas multicomponentes son bastante escasos.
• Las características especiales y análisis de los datos presentados, permiten a otros investigadores
tener nuevas luces en el desarrollo y optimización de modelos termodinámicos para el manejo de
fluidos críticos en otras áreas del conocimiento.
• El entendimiento del comportamiento de fases complejo de mezclas reales a partir pruebas de
laboratorio con fluidos críticos sintéticos, es prioritario en la determinación de reservas, interpretación
de pruebas de presión, reformulación de técnicas de muestreo, ensayos PVT, ajuste de modelos
cúbicos de estado, planeación y desarrollo de campos mediante desplazamiento miscible o
inmiscible, entre otros.
• Se pretende en la actualidad bajo la perspectiva de estudios similares, liderar un proceso de recobro
mejorado (entre 1 y 3%) con inyección de gas nitrógeno en los fluidos del Piedemonte Llanero. Esto
llevará a beneficios altamente económicos y sociales para el país, en momentos en que la recepción
exploratoria de nuevos descubrimientos nos enfoca a la extracción de lo que se encuentra en el
subsuelo.
• Material Suplementario disponible: La celda PVT, cuenta con una video cámara, la cual grabó el
estudio experimental del presente trabajo, a fin de observar con mayor detenimiento las transiciones
de fases en las regiones críticas.

Bibliografía
• Material Suplementario disponible: La celda PVT, cuenta con una video cámara, la cual grabó el
estudio experimental del presente trabajo, a fin de observar con mayor detenimiento las transiciones
de fases en las regiones críticas.
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