analisis sara Freddy Orlando Guavita Orozco

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Laboratorio de fluidos
Ing Cesar Augusto Pineda Agenda Objetivos
introducción
Conceptos claves
Que es análisis SARA ?
Métodos para realizar prueba S.A.R.A
Ejemplo análisis S.A.R.A
Conclusiones OBJETIVO GENERAL
Determinar las fracciones S.A.R.A, mediante el procedimiento descrito en la norma ASTM,
y su aplicación para la solución de problemas en la industria de los hidrocarburos
Identificar las características de cada uno de los componentes de las fracciones S.A.R.A.
Explicar la utilización de métodos mejorados alternos al de la norma para la realización de
análisis S.A.R.A, comparando resultados obtenidos experimentalmente de pruebas
realizadas en diferentes estudios.
Estudiar la importancia del análisis S.A.R.A para el estudio de la estabilidad de asfaltenos.
Conocer los estudios hechos por diferentes autores acerca de la estabilidad de asfaltenos.
Estudiar la aplicación del análisis S.A.R.A en el campo Colorado OBJETIVOS
ESPECIFICOS INTRODUCCION El petróleo en su estado natural es una mezcla de
compuestos orgánicos de estructura variada y de pesos moleculares diferentes. La
adsorción es el proceso mediante el cual un sólido poroso (a nivel microscópico) es capaz
de retener partículas de una sustancia en su superficie tras entrar en contacto con éste.
ADSORCION ELUCION CROMATOGRAFIA DESORCION Proceso físico que separa
sustancias por medio de un lavado con líquido apropiado de sustancias adsorbidas
Método físico de separación para la caracterización de mezclas complejas la desorción es
la capacidad para que un producto químico se mueva con la fase móvil. ANALISIS
S.A.R.A El análisis SARA es un análisis composicional que busca cuantificar por medio de
la elusión los diferentes compuestos entre los cuales los más importantes son: Saturados,
Aromáticos, Resinas y Asfáltenos. SATURADOS AROMATICOS RESINAS
ASFALTENOS Estructura:
Básicamente consiste en cadenas lineales largas o cadenas cíclicas ramificadas.
Características:
No polares, no tienen enlaces dobles ni triples.
Forma:
Desde el CH4 hasta el C4H10 son gases; desde el C5H12 hasta el C17H36 son líquidos;
y los posteriores a C18H38 son sólidos.
Peso molecular:
Depende de la estructura.
Reactividad:
Baja SATURADOS Están compuestos por cadenas de alcanos o cicloalcanos
Comprenden los hidrocarburos alifáticos y nafténicos Son generalmente las fracciones
más livianas del crudo Comprenden cadenas lineales, no tiene enlaces dobles ni triples
Estructura:
Son hidrocarburos cíclicos (anillos con seis átomos de carbono), están constituidos
especialmente por el benceno y sus derivados.
Características:
Polares. Olor agradable.
Forma:
Derivados Estructurales del Benceno.
Peso molecular:
>78 g/mol AROMATICOS Su estructura viene derivada de la del benceno Comprenden
cadenas alquílicas y anillos cicloalquílicos Son más polares que los saturados y son
insaturados Estructura:
Básicamente consiste en anillos, principalmente aromáticos.
Características:
Solubles en alcanos livianos como el pentano y heptano, pero insoluble en propano
líquido.
Forma:
Las resinas puras son líquidos pesados o sólidos pegajosos y volátiles. Heteroátomos: S;
N; O
Peso molecular:
<1000 g/mol RESINAS Por oxidación se pueden producir asfáltenos Su estructura es muy
similar a la de los asfáltenos Estructura:
Básicamente consiste en anillos, principalmente aromáticos. Se encuentran como
coloides.
Características:
La estructura elemental de los asfáltenos es muy variada y depende del crudo del cual
provienen.
Forma:
Los asfáltenos puros son sólidos, secos, polvos negros y no volátiles.
Heteroátomos: S=0.5-10 wt%; N=0.6-2.6 wt%; O=0.3-4.8 wt%
Peso molecular:
Monómeros: 500 – 1000 g/mol
Micelas: 1000 – 5000 g/mol ASFALTENOS Los asfáltenos puros son sólidos, secos y no
volátiles Se encuentran en el crudo en forma coloidal Poseen algunos radicales polares
C10H8O4 ¿ QUE ES ANALISIS SARA Es una prueba composicional, que se desarrolla
en base a la polaridad y solubilidad del crudo y normalmente sobre fracciones pesadas.
La prueba se realiza normalmente para estimar el porcentaje en peso de la cantidad de
los compuestos saturados, aromáticos, resinas y asfáltenos Con esta prueba se puede
predecir la naturaleza de la materia orgánica de la roca madre y el grado de madurez del
crudo También podemos conocer cual o cuales fracciones pueden precipitar como sólidos
orgánicos en el yacimiento, en las facilidades de superficie y en sistemas de transporte
METODOS PARA REALIZAR PRUEBA S.A.R.A Existen diversos procedimientos de
laboratorio desarrollados especialmente para conocer y cuantificar las fracciones de
saturados, aromáticos, resinas y asfáltenos presentes en un crudo, el procedimiento
estandarizado es :

el ASTM D 2007 – 03: consiste en un método de adsorción cromatográfico,

HPLC (Cromatografía líquida de alta Presión)
TLC (Cromatografía de capa delgada) mejorados y modificados que se ajustan a otras
necesidades. METODOS DE ADSORCION CROMATORGRAFICA POR ARCILLA-GEL
(ASTM) Se requiere solventes y gran cantidad de muestra con un punto de ebullición por
encima de los 500 °F.
Si la muestra contiene agua, se debe hacer previamente una deshidratación.
Si presenta alguna clase de material particulado, se debe filtrar MONTAJE La lanilla de
fibra de vidrio evita la entrada de aire y previene la agitación.
Una los tubos cromatógrafos lubricando las uniones con vaselina para hidrocarburos
insolubles.
Las columnas adsorbentes deben mantenerse niveladas constantemente.
RECUPERACIÓN DE SATURADOS RECUPERACIÓN DE AROMATICOS SEPARACIÓN
RESINAS Pesar 10 g de la muestra en un recipiente cónico de 250 ml
Agregar 100 ml de n-pentano y mezclar bien para homogenizar la mezcla. Calentar la
mezcla en un baño de temperatura mientras la agita circularmente.
Permitir que la muestra repose por 30 minutos a temperatura ambiente.
Ensamble un filtro usando un recipiente de 500 ml y un embudo de filtrado equipado con
15 cm de papel de filtrado. Filtrar la muestra, enjuagar el recipiente cónico con 60 ml de n-
pentano y vertir el enjuague sobre el papel de filtro.
Enjuagar el papel de filtrado con otros 60 ml de n-pentano
Transferir la solución a un beaker en porciones y evaporar el n-pentano en un calentador
a (100-105)°C
Se puede considerar que el n-pentano ha sido removido cuando el peso de la muestra
sea menor a 10 mg durante 10 minutos a dicha temperatura 10 g muestra 100ml de n-
pentano
(Solvente) mezcla se deja reposar se filtran los componentes insolubles < a 10 g de la
mustra REMOCION DE ASFALTENOS Después de haber extraído la fracción de
asfáltenos de la muestra se selecciona el tamaño de muestra apropiado según el rango
de contenido polar.
Diluir la muestra con 25 ml de n-pentano y mezclar en el beaker.
Agregar 25 ml de n-pentano a la columna de arriba, permitir filtración.
Agregar dilución a la columna, lavar el beaker con n-pentano y cargar en la columna.
Muestra
( sin contenido de asfaltenos) Solvente
( De afinidad polar con la
Fracción saturada) saturados aromaticos resinas Se evapora el solvente y se obtiene la
fracción en masa de los componentes saturados. Después de que se haya drenado la
solución con la fracción de Saturados se efectúa un lavado a la columna con n-pentano
hasta recuperar 280 ml
Posteriormente se separan las dos columnas y se lava de nuevo la columna superior con
n-pentano manteniendo un nivel de 25mm por encima de la capa de arcilla hasta que se
drenen entre 150 y 200 ml.
Este drenado contiene una parte de la fracción de aromáticos que debe ser agregada a
los 280 ml obtenidos en el primer literal de esta diapositiva Muestra
( sin contenido de
saturados y asfaltenos) Solvente
( De afinidad polar con la
Fracción aromaticos) aromaticos resinas Se evapora el solvente y se obtiene la fracción
en masa de los componentes aromaticos. Después de que el n-pentano haya sido
drenado de la columna superior, hay que cargar una mezcla 50-50 en volumen de
tolueno-acetona.
Recolectar 250 ml de la mezcla en un embudo de separación de 500 ml hasta que quede
sin color
Cerrar el embudo y agitarlo circularmente varias veces para precipitar el agua, después
hay que dejar reposar por 5 minutos, drenar y descartar el agua
Agregar 10 g de cloruro de calcio anhidro y sacudir por 30 segundos ventilando la muestra
. Reposar por 10 minutos
Filtre la mezcla con papel de filtro sobre un recipiente cónico de 500 ml enjuagar el
embudo con 25 ml de n-pentano y seguir filtrando CROMATOGRAFÍA DE CAPA
DELGADA Esta prueba es un procedimiento de separación simple, rápido y poco costoso
que nos permite analizar un análisis SARA basado en el principio de adsorción y la
interacción entre una fase estacionaria y la muestra.
Generalmente se utiliza silicio o magnesio cubiertos como fase estacionaria
El plato se sumerge en un baño con solvente que va ascendiendo solubilizando ciertos
componentes de la muestra que a su vez ascienden.
Mientras que otros componentes más polares generan una interacción dipolo-dipolo
actuando más fuertemente con la fase fija, la cual los deja atados a la capa delgada que
recubre el plato. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA PRESIÓN Es un proceso
mejorado mediante el uso de presiones bastantes altas alrededor de 6000 Psi y una
bomba que impulsa muy rápido el movimiento del solvente en fase móvil
Requiere que los asfáltenos se han removidos COMPARACIÓN DIFERENTES
MÉTODOS Comparación de las fracciones S.A.R.A por los 3 métodos cromatográficos
EJEMPLO DE ANALISIS SARA Resultados Análisis S.A.R.A RESULTADOS ANALISIS
SARA Campo colorado La prueba se realizo para siete muestras del campo Colorado en
el laboratorio de espectroscopia del ICP. FUENTE: Procedimientos metodologicos para la
caracterizacion de fluidos de campos maduros, aplicacion a los fluidos del campo
colorado cristancho marcela, hoyos jorge CONCLUSION DEL ANALISIS SARA Como lo
muestra la siguiente tabla los crudos del campo colorado, según el CII, son inestables,
esto indica que un cambio en la presión puede generar precipitación de asfaltenos.
En la arena B de campo colorado se comprobó por medio de un análisis PVT que la
presión de yacimiento está por encima de la presión de saturación, estas condiciones de
presión hace que sea más inminente la precipitación de los asfaltenos INDICE DE
INESTABILIDAD COLOIDAL El índice de inestabilidad coloidal relaciona la cantidad en
porcentaje en peso entre las cuatro fracciones obtenidas del análisis S.A.R.A para
proporcionar un posible marco de referencia de la estabilidad o inestabilidad de un
determinado crudo. conclusiones EL análisis S.A.R.A permite realizar una caracterización
de un crudo determinado mediante la separación de sus componentes en 4 grupos
principales: Saturados, Aromáticos, Resinas, asfáltenos. Esta caracterización es de vital
importancia para conocer el comportamiento que va a presentar el crudo desde su
producción hasta su refinación para efectuar su comercialización. El análisis S.A.R.A es
de suma importancia para conocer las características químicas de los crudos para así
crear conceptos sobre los posibles tratamientos que se le debe aplicar para evitar
formaciones de parafinas y/o asfáltenos. Además del procedimiento en la norma ASTM,
existen otros métodos mejorados. En estos procedimientos se optimiza la cantidad de
muestra a utilizar, el tiempo necesitado para la prueba y el tipo de solvente a utilizar. Su
uso depende de la persona. El método de separación cromatográfico por columnas ASTM
ha demostrado tener gran eficiencia en amplia variedad de crudos, siendo uno de los más
sencillos de realizar a nivel de laboratorio BIBLIOGRAFIA 1.Standard Test Method for
characteristic groups in rubber extender and processing oils and other petroleum-derived
oils by the clay-gel absorption chromatographic method. Norma ASTM D 2007 – 03.
2. http://www.gunt.de/download/absorption_spanish.pdf
3. http://es.wikipedia.org/wiki/Polaridad_(qu%C3%ADmica)
4. MCCAIN, WILLIAM. “Component of natural occurring Petroleum Fluids”. En The
Properties of the petroleum fluids. 2da Edición. Tusla, Oklahoma.
5. CRISTANCHO, MARCELA Y HOYOS, JORGE. "Procedimientos metodológicos para la
caracterización de fluidos de campos maduros. Aplicación a los fluidos de campo
Colorado”. Tesis de grado, Universidad Industrial de Santander, 2008.
6. Pruebas de Laboratorio Instituto Colombiano del Petróleo, ICP. Disponible
en:http://www.sic.gov.co/Informacion_Interes/Entidades%20acreditadas/Labs%20Ensayo/
3-81.pdf PREGUNTAS
GRACIAS ......