SOLUBILIDAD Y RECRISTALIZACIÓN

QF.

JESÚS ARTURO REYES LEMUS

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

QUIMICA Y FARMACIA

LABORATORIO Q. ORGÁNICA

SEGUNDO SEMESTRE

BARRANQUILLA / ATLÁNTICO

2015-03-10

INTRODUCCIÓN

La solubilidad es la medida o magnitud que indica la cantidad máxima de soluto que

puede disolverse en una cantidad determinada de solvente y a una temperatura
determinada”.
La cristalización es un proceso de equilibrio de las moléculas en una red cristalina con las
moléculas en solución, de esto resulta un sólido puro.

Debe evitarse siempre un enfriamiento demasiado rápido o lento de nuestras muestras.

La cristalización está fundamentada en las reacciones de solubilidad, por tanto en sólido

debe presentar una solubilidad adecuada, ya que está en función de las polaridades del
disolvente y el soluto.

La cristalización de un sólido depende de la diferencia de solubilidades de esta con un

disolvente a temperatura ambiente y en punto de ebullición. Es muy importante también la
solubilidad de la impureza, cuando esta iguala a la solubilidad del sólido a purificar no es
eficaz esta técnica
 OBJETIVOS

GENERALES

 Aprender a identificar la solubilidad de los reactivos cuando son solubles, insolubles o

parcialmente soluble, y la recristalización de algunos solidos impuros
 Saber identificar las herramientas de trabajo con la que se vayan a trabajar en la
practica

ESPECÍFICOS

 Saber manejar la guía de trabajo la cual trae la información de cómo hacer la práctica
y el manejo de algunos conceptos sólidos.
 Especificar con la exactitud más coherente al momento de dar un resultado de lo
observado durante la práctica para no presentar errores.
 METODOLOGIA

1. Durante la práctica del laboratorio se utilizaron los siguientes materiales para

determinar la solubilidad y recristalización donde se utilizan 6 tubos de ensayos y
cada uno se le agrega 1 ml de agua desionizada, al primer tubo se le agrega una
pisca de acetanilida, al segundo una pisca de urea, al tercero una pizca de glucosa, al
cuarto una pisca de ácido benzoico, al quinto 5 gotas de aceite cristal y al sexto 5
gotas de 1-butenol, a cada uno de estos reactivos se calculara la solubilidad al
observar los resultados de cuales son solubles, insolubles o parcialmente soluble y
donde no hubo solubilidad se completara colocando el reactivo que pase por una
baño de agua caliente.

2. En este segundo procedimiento se hará una purificación de un sólido impuro para

obtener una recristalización: en un Erlenmeyer de 125 ml se agrega un gramo de
acetanilida y adicionar 30 ml de agua y llevar la mezcla a su punto de ebullición,
logrado esto con sus precauciones, cuando el sólido estecompletamente disuelto
agregar una pisca de carbón activado y dejar hervir lentamente durante 3 minutos.
Después se filtrara en caliente a través de un embudo de tallo corto donde se
encontrara un papel de filtro el cual favorece para que solamente pase el líquido y
queden los cristales pegados en el papel. El filtrado pasara por un baño de hielo de 5
minutos hasta precipitar el sólido, cuando todo el líquido se allá filtrado mantener el
vacío de 3 minutos para hacer un drenaje completo. Sacar los cristales a 70𝑜 C
durante 20 minutos y pesar los cristales para calcular el porcentaje de ellos.
 MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPOS E IMPLEMENTOS

 1 Embudo de caña corta o sin caña

 6 Tubos de ensayo y gradilla
 1 Equipo para filtración al vacío, pequeña escala
 1 Vidrio de reloj.
 1 Equipo para punto de fusión.
 Papel de filtro
 1 Capilar cerrado en un extremo

REACTIVOS

 Acetanilida o acido benzoico impuros

 Agua destilada
 Carbono activo
 Acetanilida
 Acido benzoico
 Urea
 Glucosa
 Aceite de cristal o glicerina
 RESULTADOS Y DISCUSIÓN

1. Solubilidad

Soluble Insoluble
Urea Acetanilida
Glucosa Acido benzoico
butano Aceite de cristal

La urea, la glucosa y el butanol, son solubles en agua des-ionizada a temperatura

ambiente. En cambio la acetánilida y el acido benzoico son insolubles a temperatura
ambiente, pero si solubles a mayor temperatura.
 2. Procedimiento de purificación de un sólido impuro para llegar obtener una
recristalización:

En este Erlenmeyer de 125 ml se llevó a cabo una mezcla de un gramo de acetánilida

adicionando 30 ml de agua, a su punto de ebullición donde no se debe hacer de forma
brusca para no tener perdida de solvente por evaporación, cuando el sólido se allá
disuelto, le agregamos una pisca de carbono activo y se deja hervir 3 minutos, al lograr
esto en un embudo de tallo corto con un papel adentro como filtro se agregara en caliente
el líquido para que se queden los cristales en el papel y solo quede el líquido filtrado.
Después que filtramos, tapamos el Erlenmeyer dejamos que la disolución se enfríe
lentamente para que la solubilidad disminuyera y así forme la cristalización. Cuando ya se
formó la cristalización los cristales se separan por filtración a presión reducida utilizando el
kitasato. Los cristales se lavan con el mismo disolvente que utilizamos para la
cristalización, después de terminarlo el sólido se saca del embudo en este caso el reactivo
es la acetanilida lo que nos da la purificación del reactivo la acetanilida
 CONCLUSIÓN

Por medio de esta práctica y de los conocimientos adquiridos teóricamente, ahora

sabemos cuáles son las características de solubilidad de un disolvente ideal para
cristalización, como tener una polaridad semejante a la del soluto, no disolver al soluto en
frío pero si en caliente, que tenga un punto de ebullición bajo, que sea volátil, no tóxico,
no flamable y que no reaccione con el soluto. También conocimos la forma de realizar
pruebas de solubilidad para definir correctamente al disolvente que se utilizará para la
recristalización de un sólido de manera adecuada y así mismo la forma de eliminar
impurezas de la disolución por medio de técnicas de filtración. Con lo anterior concluimos
que la técnica de recristalización es una forma de purificar sólidos eliminando así sus
impurezas y purificándolas, dándonos así compuestos más puros con los cuáles trabajar.
 PREGUNTAS

1. ¿En que se basa, estructuralmente, el proceso de recristalización como método de

purificación?

- La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios

para llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas
cantidades de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de
los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la
muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su
temperatura de ebullición. Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas,
se deja enfriar lentamente de modo que se genera una disolución del compuesto
sobresaturada lo que favorece la formación de cristales de este al encontrarse en
mayor proporción. La formación y crecimiento de cristales en una red ordenada de
forma lenta favorece la incorporación de moléculas del compuesto excluyendo de
esta red cristalina las moléculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene
un sólido enriquecido en el compuesto que queremos purificar.

2. ¿Por qué es necesario utilizar un embudo de caña corta y filtrar la solución en

caliente en la primera filtración que se hace para remover impurezas insolubles?

- Es necesario utilizar un embudo de caña corta con el fin de impedir que haya
recristalización en el papel de filtro en el embudo.
Se filtra en caliente para elimina las impurezas insolubles en la solución, si se
dejara enfriar mas la mezcla el soluto comenzaría a cristalizarse y cuando se lleva
a cabo la filtración, además de filtrar las impurezas comenzaría a filtrarse algunos
de los cristales, que a fin de cuenta es el producto que se está buscando.

3. ¿Cuáles son las condiciones a tener en cuenta para elegir una mezcla de
solventes determinada?

4. Relacione los pares de disolventes de uso más frecuente para la recristalización

en química orgánica.

- metanol-agua,
- etanol-agua,
- acetato de etilo-etanol
- acetato de etilo-hexano
- éter-acetona
5. Explique el procedimiento (experimental) usual para elegir el solvente, o mezcla de
solventes, de recristalización más adecuado.

- Un solvente ideal para realizar la recristalización de un sólido debe reunir las

siguientes características:

 Debe disolver el producto a purificar a temperatura alta (P.E. solvente). No

disolverlo o disolverlo muy poco, a bajas temperaturas (temperatura
ambiente o baño de hielo). Es decir que el cociente entre la solubilidad en
frío y en caliente debe ser apreciable.

 Debe disolver las impurezas a baja temperatura y no disolverlas a altas

temperaturas.

 Debe ser químicamente inerte al sólido a cristalizar.

 Debe poseer un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido a

cristalizar.

 Debe poseer una volatilidad suficiente para permitir una rápida eliminación
por evaporación.

 Debe dar cristales bien formados del sólido a cristalizar.

 No debe ser inflamable, ni tóxico.

6. ¿Cuál es el uso del carbón activado en el proceso de recristalización? ¿De la

Celita?

- Durante el tratamiento del carbón resulta útil a veces añadir una puntita de
coadyuvante para ayudar la filtración por gravedad. Además, el lecho de Celita
puede emplearse para romper las emulsiones en el caso que representaran un
problema durante la extracción. Después de hacer esto, la interface aparecerá
con frecuencia claramente definida.

7. Explique ¿En qué consiste la siembra de cristales y cuáles son las técnicas de
sembrado más empleadas?
- La siembra de cristales con frecuencia no es un material no cristalizada porque no
se ha iniciado el proceso de nucleación. Y se entiende por nucleación la formación
de un núcleo donde pueda comenzar a crecer el cristal. La separación de cristales
 de la disolución puede inducirse con frecuencia rascando las paredes del matraz,
algunas veces, la adición de pequeñas cantidades de material extraño inicia la
cristalización. El método más seguro consisten añadir un cristal del producto
(cristal de siembra) y con ello inducir la nucleación. La mejor superficie de
nucleación es realmente un genuino cristal de siembra. En realidad no es muy
cloro porque una materia extraña puede servir como punto de nucleación. Sin
embargo, en algunos casos hasta al polvo de aire o los trocitosde pelo se ha
atribuido la siembra de una cristalización.

8. Basándose en los puntos de fusión obtenidos ¿qué puede decirse de la

recristalización como proceso de purificación?

- Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados
de impurezas que hay q eliminar para poder disponer del producto deseado en el
mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminaron de las
impurezas que contaminan un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un
disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el
nombre genérico de Recristalización. Ya que este es un método más utilizado para
la purificación de muchas sustancias.

9. ¿Cuáles solventes utilizaría para purificar por recristalización los siguientes

compuestos: naftaleno, p-nitroacetofenona, p-nitrobenzaldehído, o-fenilendiamina
y benzalacetona?

- benzalacetona el solvente benzaldehído

- Naftaleno el solvente es el etanol

10. Un ácido carboxílico superior sólido está contaminado con impurezas orgánicas.
Explique ¿cómo purificaría usted el ácido por cristalización utilizando agua y
acetona como una mezcla de solventes?

- Básicamente primero miramos la solubilidad ya que si es soluble en un solvente a

temperatura ambiente o por medio del baño de agua caliente. Ya cuando
determinamos la solubilidad podemos hacer el método de la cristalización. Ya que
tomamos el reactivo en este caso es acido carboxílico. Lo calentamos en una
temperatura de ebullición, cuando terminamos de calentarla lo filtramos. Cuando
pasemos a este método lo dejamos reposar a temperatura ambienté para que se
forme la cristalización. Después de esto separamos los cristales en una presión
reducida al tener esto miramos el final donde nos muestra el acido carboxílico
purificado.
 BIBLIOGRAFIA

- http://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-
laboratorio-quimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf

- https://books.google.com.co/books?id=xiqTfEO1a2gC&pg=PA68&lpg=P
A67&ots=iHn2N-

- LSWt&focus=viewport&dq=siembra+de+cristales&hl=es&output=html_te
xt