UNIVERSIDAD DE PAMPLONA

FACULTAD DE INGENIERÍAS Y ARQUITECTURA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA AMBIENTAL, CIVIL Y QUÍMICA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA

ANTEPROYECTO DE TRABAJO DE GRADO PARA OPTAR POR EL TITULO

DE INGENIERO QUÍMICO

TEMA: FORMULACIÓN DE UNA RESINA ALQUíDICA ESTIRENADA PARA

RECUBRIMIENTOS ELECTRÓNICOS.

NOMBRES Y FIRMAS DE AUTORIZACIÓN:

AUTOR:

DIRECTOR DEL TRABAJO:

DIRECTOR DEL PROGRAMA:

PAMPLONA, COLOMBIA
NOVIEMBRE 2014
 UNIVERSIDAD DE PAMPLONA
FACULTAD DE INGENIERÍAS Y ARQUITECTURA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA AMBIENTAL, CIVIL Y QUÍMICA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA

ACTA DE CALIFICACIÓN DE ANTEPROYECTO DE TRABAJO DE GRADO

EL JURADO CALIFICADOR CONFORMADO POR: (Nombres y apellidos)

PRESIDENTE: _____________________________________________________
JURADO: _________________________________________________________
JURADO: _________________________________________________________

EN SU SESIÓN EFECTUADA EN __________________A LAS _____ HORAS,

DEL DÍA____ DEL MES _____ DEL AÑO___________

TERMINADAS SUS DELIBERACIONES HA LLEGADO A LAS SIGUIENTES

CONCLUSIONES:
PRIMERA CONCLUSIÓN
EVALUACIÓN DE LAS DIMENSIONES DEL ANTEPROYECTO DE TRABAJO
DE GRADO
ACEPTABLE
No. DESCRIPCIÓN
SI NO
1 El informe del anteproyecto contiene todas sus partes
2 Tamaño
3 Pertinencia
4 Actualidad
5 Profundidad
6 Novedad
7 Individualidad
8 Originalidad
9 Independencia
10 Presupuesto económico
11 Fuentes de financiación.
12 Ética y estética
SEGUNDA CONCLUSIÓN:

OTORGAR LA CALIFICACIÓN DE:

APROBADO INCOMPLETO RECHAZADO

FIRMAR EN LA CALIFICACIÓN

AL ANTEPROYECTO DE TRABAJO DE GRADO TITULADO:

__________________________________________________________________
_________________________________

DEL AUTOR:
__________________________________________________________________
______________________

Firmas del jurado calificador.

_________________ ___________________ _________________
PRESIDENTE JURADO JURADO
 UNIVERSIDAD DE PAMPLONA
FACULTAD DE INGENIERÍAS Y ARQUITECTURA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA AMBIENTAL, CIVIL Y QUÍMICA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA.

ACTA DE OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES A ANTEPROYECTO

DE TRABAJO DE GRADO

EL JURADO CALIFICADOR CONFORMADO POR:

PRESIDENTE: _________________________________________________
JURADO: _____________________________________________________
JURADO: _____________________________________________________

EN SU SESIÓN EFECTUADA EN ____________________A LAS _____HORAS,

DEL DÍA____DEL MES _____DEL AÑO_____

TERMINADAS SUS DELIBERACIONES HA EMITIDO LA CALIFICACIÓN DE:

__________________________________________________________________
(INCOMPLETO, RECHAZADO)

Al ANTEPROYECTO DE TRABAJO DE GRADO TITULADO:

__________________________________________________________________
DEL AUTOR: ______________________________________________________

CONCLUYE LAS SIGUIENTES:

OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
Firmas del jurado calificador:
_________________ ___________________ _________________
PRESIDENTE JURADO JURADO
 RESUMEN DEL PROYECTO

En esta investigación se va a formular y caracterizar una resina, de fácil aplicación

en el proceso de recubrimiento de circuitos electrónicos. Se comparan las
propiedades dadas en las fichas técnicas de resinas comerciales existentes, para
evaluar las ventajas o desventajas en comparación con la resina obtenida.

En la formulación de la resina se estudiara el efecto que tiene el uso de un

determinado aceite en las propiedades finales de la resina y cómo afecta este el
tiempo de secado al aire, así como la presencia y el porcentaje de adición de cada
uno de los materiales que intervienen en la reacción.

La resina obtenida se va a caracterizar mediante algunas normas internacionales

(ASTM), que rigen en los recubrimientos alquídicos, además, se realizan estudios
de Análisis Termogravimétrico (TGA) y de Espectrometría de infrarrojo con
transformada de Fourier (FTIR), para determinar la estabilidad térmica de la
resina, y verificar si la reacción para obtener la resina, se ha dado
satisfactoriamente.

5
 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA Y JUSTIFICACIÓN

La protección de los circuitos electrónicos es importante para algunos aparatos

electrónicos puesto que de ellos depende el funcionamiento de los mismos. Estos
circuitos están expuestos a daños, causados por manipulación de terceros o por
agentes externos. En caso de manipulación de terceros, lo que se evitara es que
el usuario tenga contacto con el circuito electrónico, porque se ocultaría todas las
partes electrónicas del circuito y por lo tanto dificulta su manipulación y lo más
probable es que resulte en un daño del circuito. Y en el caso de un agente
externo, la función de la resina es aislar el circuito electrónico de cualquier reactivo
o componente que pueda dañarlo.

La resina debe ser capaz de proteger y de mantener el funcionamiento del circuito

electrónico, por lo que se buscó resinas en el mercado, que fuesen utilizadas para
este propósito, pero estas a su vez presentan tiempos de secado largos, por lo
que se vio la necesidad de formular la resina y reducir su tiempo de secado. Las
resinas utilizadas son las alquídicas y esta a su vez son modificadas con
diferentes aditivos que le darán propiedades determinadas a la resina final, por lo
tanto es también una necesidad conocer la proporción de los aditivos, y como
estos influyen en las propiedades finales de la resina que va a hacer utilizada para
el recubrimiento electrónico.

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 ANTECEDENTES

En la antigua Grecia se clasificaba todo material como animal, vegetal o mineral,

pero esta clasificación contiene implícitamente a los polímeros que conocemos
hoy en día, por lo que sin duda será el primer indicio de su existencia. Avanzando
en la historia, se tiene conocimiento de que los egipcios en el año 2000 a.C, en la
época de los faraones, además de usar resinas naturales para embalsamar a sus
muertos, también usaban el asta natural calentándola para moldear figuras y
recipientes. Del mismo modo tuvo sus aplicaciones en Europa durante el medievo,
con la cual se realizaban objetos cotidianos, como cucharas, peines o faroles

Posterior al asta natural se encuentra la goma laca, que es un polímero natural

producido por las secreciones de la hembra de un chinche llamado coccus lacca,
originaria de la India y el sudeste de Asia. Esta secreción endurecida se disuelve
en alcohol, y se puede aplicar sobre superficies produciendo un recubrimiento
brillante, impermeable y casi transparente. Por último, también se hallaba la
gutapercha, que es una goma vegetal similar al caucho que se extraía por
sangrado al practicar incisiones a determinados árboles que se hallan en las
Indias orientales y en Indonesia. Los indígenas la utilizan para recubrir objetos y
recipientes

Dejando atrás los polímeros naturales, surgen los primeros pasos hacia el
estireno, componente a partir del cual, más adelante nacería el poliestireno y las
resinas de poliéster. El primer paso para la obtención de los polímeros sintéticos
fue en el año 1786, en el Diccionario de la Química Práctica y teórica escrito por
William Nicholson, en el cual se describe como se destila el estorax, un bálsamo
obtenido del árbol Liquambar orientalis [1].

Durante el siglo XIX, tuvo lugar el descubrimiento del caucho, la caseína, la

ebonita y el celuloide, materiales considerados como los antecesores o padres de
los plásticos modernos. En 1820, se da los primeros pasos hacia el caucho,
cuando se consiguió una masa plástica al triturar y mezclar goma cruda con una
máquina ideada en Inglaterra por Thomas Handcock, el inconveniente es que la
naturaleza de esta materia, no la permitía mantener una forma específica al ser
extraída del molde, se deformaba y se aplastaba sobre si misma por el efecto de
la fuerza de la gravedad, el aire no la podía secar, por lo tanto su uso no era muy
viable. [2]. Fue entonces que Charles y Nelson Goodyear mejoran el proceso
originado por Handcock, pues consiguen transformar accidentalmente el caucho

7
crudo en una material resistente y elástico al vulcanizarlo con azufre [3]. De esta
forma nació el material con el que se realizarían los neumáticos en una industria
automovilística cada vez más creciente.

Posterior al descubrimiento del caucho vulcanizado, Louis Menard en 1846,

fabricaba colodión disolviendo nitrato de celulosa producto de la reacción anterior
en una mezcla de etanol y éter etílico [4]. Este material, fue el precursor de la
fotografía, además fue utilizado en la medicina y en barnices protectores. En 1909
aparece en escena otro tipo de resina de las conocidas actualmente , que fue la
resina de fenol-formaldehido mejor conocida como la bakelita , en honor a su
inventor Leo Baekeland, Además Baekeland, también preparó resinas
termoplásticas llamadas novolacas por condensación del fenol con una pequeña
cantidad de formaldehído en solución ácida. Las novolacas se transformaban en
termoestables añadiendo hexametilentetramina al formaldehido, siendo este uno
de los primeros polímeros termoestables.
Llegados a 1930, durante esa década se consigue el desarrollo industrial de los
polímeros más importantes de nuestra actualidad como el poli (cloruro de vinilo), el
poliestireno, las poliolefinas y el poli (metacrilato de metilo). Sobre todo porque de
1930 a 1935 nació la técnica de los termoplásticos, lo que permitió desarrollar una
noción más amplia acerca de las diversas herramientas y procedimientos de
trabajo para tratar estos nuevos materiales. Además en esta misma década la
investigación con el poliéster gira entorno a su aplicación como pinturas y barnices
y además surgirán lo que en el futuro supondrá un refuerzo muy utilizado en
conjunción sinérgica con las resinas de poliéster conformando así los llamados
plásticos reforzados.
A partir de estos sucesos nacen las resinas alquídicas, que son poliésteres
modificados obtenidos mediante la reacción de un poliol con un ácido polibásico y
ácidos grasos o monoglicéridos en presencia de un catalizador metálico y calor. El
desarrollo de resinas alquídicas se puede separar en dos fases diferentes. El
primer período es de 1847 a los primeros años del siglo XX. Durante este tiempo,
los productos de reacción de ácidos polivalentes y de alcoholes polivalentes
fueron estudiados por el interés académico y aplicaciones industriales. La segunda
fase comenzó después de 1918, con las investigaciones de las reacciones entre el
glicerol y el anhídrido ftálico. Estas investigaciones se llevaron a cabo por
investigadores de dos empresas eléctricas: American General Electric y British
Thomson Company. La primera resina de poliéster fue hecho por Berzelius en
1847 y en 1901 W. Smith reportó un polímero de anhídrido glicerol / ftálico/ ácidos

8
grasos. Estos fueron usados comercialmente en adhesivos a partir de 1926 .En la
década de los 30, se usaba el aceite de linaza para aglutinar las pinturas, pero
esto fue reemplazado a medida que se fue introduciendo las resinas alquídicas.
En la década de los 50, se empezó a usar las resinas alquídicas como aglutinante
de las pinturas basadas en agua. [5]

Aunque el glicerol y el ácido ftálico son los materiales de partida comúnmente

utilizados, otros polioles y ácidos dibásicos se pueden utilizar. Otros polioles
incluyen pentaeritritol, poliglicerol, y los mono y diglicéridos de ácidos grasos de
aceite de linaza. Otros ácidos dibásicos incluyen isoftálico, tereftálico,
hexahidroftálico, maleico, tetracloroftálico, y adípico. La resina alquídica tendrá
propiedades diferentes de acuerdo al tipo de aceite usado. Algunos aceites,
representan costos muy altos a la hora de desarrollar la resina por lo tanto se
extraen de algunas semillas, que son una fuente de aceites vegetales económicos
y asequibles. Aunque muchas veces estas resinas alquídicas son modificadas con
otro tipo de resinas, tales como, las resinas de urea-formaldehido, melanina-
formaldehido, acrílicas o epóxicas, con el objetivo de obtener una sinergia de sus
propiedades y así, mejorar las propiedades iniciales de la resina [6,7].

En Nigeria, algunos investigadores, aprovechan la abundancia de la semilla de

Jatropha curcas Linnaeus [8,9] para obtener aceites vegetables que puedan ser
usados en la fabricación de resinas alquídicas, lo que sería una alternativa a las
resinas de origen fósil. Además, se resalta la ventaja de que son aceites no
comestibles, por lo que no genera competencia entre alimento-resina.

En Colombia se ha extraído e investigado principalmente el aceite de higuerilla y

de palma, aunque también se ha planteado la posibilidad de usar el aceite de
cocina usado para la obtención de los monoglicéridos [10]. La reacción para
obtener monoglicéridos está condicionada a variables como el catalizador usado,
temperatura y tiempo de trabajo. Estas variables fueron estudiadas por algunos
investigadores [11], de la universidad de Antioquia, que concluyeron que el uso de
óxido de plomo (PbO) como catalizador, una temperatura de 215°C y 60 minutos
en la reacción, proporcionaban los mejores resultados de conversión a
monoglicéridos. La importancia de la conversión de monoglicéridos radica, en que
también afecta la conversión de la resina alquídica. Otra alternativa ambiental para
la obtención de las reinas alquídicas es por medio de polietilentereftalato (PET)
[12], presentes en las botellas plásticas de algunas bebidas, que por lo general
suelen ser productos de desecho y constituyen una fuente de contaminación
ambiental debido a su baja biodegrabilidad.

9
 DELIMITACIÓN

OBJETIVO GENERAL

Formular y caracterizar una resina alquídica estirenada, de fácil aplicación para el

recubrimiento de circuitos electrónicos.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Obtener un tiempo de secado rápido en comparación con las resinas

comerciales.

 Establecer la influencia del aceite utilizado, en el tiempo de secado de la

resina.

 Caracterizar las resinas obtenidas a partir del aceite utilizado en la reacción

mediante normas ASTM.

 Comparar las propiedades obtenidas en la resina, contra las propiedades

en resinas comerciales.

 Analizar las resinas obtenidas mediante espectroscopia infrarroja con

transformada de Fourier (FTIR) y Análisis Termogravimétrico (TGA).

10
 MARCO TEÓRICO

1. INTRODUCCIÓN

1.1 TIPOS DE RESINAS

1.1.1 Resinas Vinílicas. Los monopolímeros y copolímeros de cloruro de vinilo

son de las resinas termoplásticas más antiguas y de mayor flexibilidad de
aplicación. La producción es discontinua en el proceso de polimerización en
suspensión, por la amplia variedad y cantidad de productos. En este método, el
monómero se dispersa en forma de minúsculas gotas en un medio estabilizado de
suspensión, consistente en agua de 0,01 a 0,5% en peso de los agentes en
suspensión (alcohol de polivinilo, gelatina y éteres de celulosa). La suspensión se
calienta en un reactor en presencia de catalizadores, tales como peróxidos de
benzoilo, laurol, ter−butil, a fin de iniciar la polimerización. Cuando ésta se ha
completado, la suspensión del polímero se lleva a un tanque de extracción, donde
se recupera el monómero residual que no haya reaccionado. El polímero no
separado se transfiere a un depósito de reacción; la mezcla pastosa o semifluida
de polímero se bombea a centrifugadoras, en las que se lava y separa el agua. Se
completa la operación en secadores rotativos.

1.1.2 Resinas de poliestireno. La combinación de las propiedades de

poliestireno y su facilidad de tratamiento (moldeo por inyección y por extrusión)
hace del poliestireno un termoplástico muy útil, por su excelente estabilidad
térmica no deformable, elevada resistencia a la flexión y a la tracción y buenas
propiedades eléctricas.

Para la fabricación de resinas y copolímeros de poliestireno se aplica un método

discontinuo, que utiliza una combinación de procedimientos de polimerización en
masa y en suspensión. El monómero de estireno, o mezclas de monómero, se
purifican por destilación o lavado con sosa cáustica, para eliminar inhibidores. Las
materias purificadas se cargan en unión de un iniciador (generalmente del tipo de
peróxidos), en recipientes de polimerización, de acero inoxidable o de aluminio,
que están provistos de camisas para su calentamiento y refrigeración y de

11
agitadores. La polimerización del monómero se realiza a unos 90°C hasta
aproximadamente el 30% de conversión; en esta fase, la masa de reacción tiene
la consistencia de jarabe. El agua se utiliza únicamente como agente de
intercambio térmico, por lo que no entra en contacto con el producto y puede
recircularse.

El polímero o masa parcialmente polimerizada se transfiere a los reactores de

polimerización por suspensión, conteniendo agua y agentes de suspensión y
dispersión que pueden ser celulosa de metilo o de etilo, ácidos poliacrílicos ,
alcohol polivinílico y muchos otros materiales que se encuentren en forma natural
tales como gelatina, almidones, gomas, caseína y alginatos. La masa meliflua se
descompone en gotitas, por la acción del agitador, y se mantiene en suspensión
en la fase acuosa. Después de completar la polimerización, la suspensión
polimérica se envía a un depósito o tanque de extracción, en el que se separa
cualquier residuo o monómero que no haya reaccionado. La masa separada se
centrifuga y el polímero producido se filtra, se lava y se le extrae el agua.

1.1.3 Resinas Acrílicas. Las resinas acrílicas se producen por tres procesos:
polimerización en masa, en solución y en emulsión. La polimerización en masa se
utiliza para láminas fundidas o moldeadas y material para moldeos y extrusión. La
polimerización en solución se usa para la producción de revestimientos
industriales, como pintura para automóviles y revestimientos de tejidos. La
polimerización en emulsión se usa, sobre todo, en revestimientos de venta
comercial, tales como pintura domésticas. Este último proceso es de operación
discontinua.

En la producción de acrílicos en emulsión, el monómero se mezcla en un tanque

con el catalizador, agua y un agente tensoactivo. La polimerización y la emulsión
tienen lugar simultáneamente. Se quita parte del agua y se añade más agente
tensoactivo. Los grumos se quitan por filtración o por centrifugación. Se almacena
la emulsión. El producto final contiene alrededor del 50% de resinas acrílica.

1.1.4 Resinas Fenólicas. Las resinas derivadas del fenol constituyen la familia
más antigua de este tipo de productos. Sus usos principales son para moldeos de
tipo económico y para encolado de tableros de madera contrachapada. La
producción de las resinas fenólicas se efectúa por el proceso de polimerización
discontinua, por condensación de los fenoles con formalina.
12
El reactivo utilizado en la obtención de estas resinas es el Formaldehído, puesto
que es el aldehído más reactivo. La reacción es catalizada por ácidos o bases. La
naturaleza del producto obtenido dependerá del tipo de catalizador usado y de la
relación molar de los reaccionantes. En presencia de catalizadores ácidos y en
relaciones molares de 1:1, se obtienen polímeros lineales de bajo peso molecular
llamados novolacas. En cambio, en presencia de catalizadores cristalinos y con un
exceso de formaldehido, se obtienen productos solubles y fusibles con grupos de
alcohol contenidos, se llaman resoles.

La formación de resoles y de novolacas conduce, respectivamente a la

producción de resinas fenólicas por procesos de una y de dos etapas [13].

1.1.4.1 Resinas de una etapa. En este proceso todos los reactivos son
cargados directamente al reactor, y se hacen reaccionar para obtener la resina. La
relación Fenol-Formaldehído es de 1,25:1 y se utiliza un catalizador alcalino.

1.1.4.2 Resinas de dos etapas. En este proceso se introduce una parte del
formaldehído necesario para obtener la resina, en el reactor. La relación molar de
Fenol-Formaldehido es de 0,8:1. Posteriormente se agrega la
hexametilentetramina encargada de descomponer la fase de polimerización.

1.1.5 Resinas de úrea y melanina. El Proceso de fabricación de las resinas de

úrea y melamina consiste en la polimerización discontinua por condensación de la
úrea o de la melamina con formalina (solución al 40% de formaldehído en agua).
Las materias primas, úrea, melanina y formalina, se cargan en unión de los
catalizadores, aditivos y modificadores propios de cada fabricante, en un reactor
provisto de camisa de calentamiento para iniciar la reacción; luego se corta el
calentamiento para introducir agua de refrigeración con la cual controlar la
temperatura de la reacción.

La mezcla se refluye hasta obtener el grado adecuado de polimerización. La

resina es soluble en agua, de manera que no se produce separación alguna.

Las resinas de úrea y melamina se deshidratan al vacío hasta que el contenido de

sólidos sea del 50 al 60%; se venden en forma de solución, o bien se secan o
deshidratan por aspersión y se venden como producto sólido.

13
1.1.6 Resinas de Poliéter. Los poliéteres más conocidos son las resinas epoxi,
que se emplean principalmente como adhesivos. Se preparan a partir de un
epóxido y de una amina.

1.1.6.1 Resinas Epoxi. Las resinas epoxi son fundamentalmente poliéteres,

pero conservan este nombre debido, a su grupo funcional reactivo: Los epoxi. Las
reacciones de este tipo presentan un desprendimiento de calor, lo que favorece, a
que se dé el entrecruzamiento de las cadena reactivas. Este entrecruzamiento es
llevado progresivamente y produce un aumento de la viscosidad de la resina,
llegando a un punto donde esta se convierte en gel. La reacción se sigue
produciendo de forma rápida hasta llegar al punto donde el gel se solidifica, a esto
se le denomina curado. Al llegar a este punto, la reacción se vuelve lenta, ya que,
solo se da por difusión, por lo que se recomienda una etapa de post-curado, para
aumentar la velocidad de reacción.

El diglicidil éter de bisfenol A, es el principal reactivo de obtención de este tipo de

resinas, aunque debe tenerse en cuenta que este, solo es una parte de esta
resina, puesto que es necesario de un endurecedor, el cual es el encargado de
que la reacción se lleve a cabo, por eso algunos autores lo denominan iniciador.
Del tipo de endurecedor dependerá las propiedades finales de la resina epoxi,
además de estos, existen otros aditivos que pueden influir en las propiedades
finales. Los tipos de endurecedores más comunes son los amínicos, las
poliamidas cicloalifaticas y aromáticas, y los anhídridos. Los aditivos son usados
de acuerdo a los requerimientos de los fabricantes, por ejemplo, para disminuir la
viscosidad, el tiempo de secado, el tiempo de trabajo y el color.

Son muchas las variables que se deben tener en cuenta para formular esta resina,
entre ellas encontramos: la relación Base/endurecedor, temperatura y tiempo de
reacción. Además, estas resinas también pueden modificarse mediante la adición
de polímeros y fibras, con el objetivo de mejorar su tenacidad [14], debido a su
baja tenacidad por el alto entrecruzamiento de las cadenas reactivas.

Estas resinas son usadas generalmente como materiales de recubrimiento

superficial que combinan la tenacidad, flexibilidad, adhesión y resistencia química.

1.1.7 Resinas de poliéster. Los poliésteres se caracterizan por una gran

variedad en sus formulaciones, no solo según la clase de resina producida, como:

14
los poliésteres modificados por aceites (alquídicos), poliésteres insaturados, sino
también dentro de cada grupo. El proceso fundamental de fabricación para la
resina de poliéster es la polimerización por condensación, de tipo discontinuo, de
un ácido dibásico y un alcohol con varios grupos.

1.1.7.1 Resinas alquídicas. Las resinas alquídicas son de menor costo en

comparación con las resinas epoxi, son usadas para recubrimientos y fabricación
de pinturas. En el siguiente capítulo estas serán explicadas más a fondo.

15
2. GENERALIDADES DE LAS RESINAS ALQUÍDICAS

Entre las muchas composiciones posibles de las resinas alquídicas, quizás la más
común es la basada en anhídrido ftálico y glicerina [15]. Otros alcoholes
polihídricos corrientemente empleados son los glicoles, el pentaeritriol y el sorbitol.
[16]; entre los otros ácidos están el anhídrido maleico, el isoftálico y el tereftálico.

Muchas resinas son modificadas por la adición de un ácido graso o

monoglicéridos, cuando se realiza a partir de un ácido graso la obtención se haría
en dos etapas; alcoholisis y esterificación, puesto que es necesario la etapa inicial
para transformar los triglicéridos de los aceites naturales en monoglicéridos.
Cuando se realiza a partir de monoglicéridos, la resina se obtiene por
esterificación directa, etapa en la cual ocurre la polimerización. Si los aceites
contienen ácidos grasos insaturados, las resinas resultantes son del tipo de
secado al aire, que polimerizan por oxidación de los ácidos (saponificación). Las
alquídicas tipo horno se polimerizan solamente por el calor o por condensación
con resinas amino alquiladas.

2.1 OBTENCIÓN

Son polímeros producidos por la esterificación de un polialcohol con un ácido

polibásico. La obtención de estas resinas se puede hacer de manera directa o
mediante dos etapas, como se había mencionado anteriormente.

En la primera etapa denominada alcoholisis se debe obtener los monoglicéridos,

en presencia de un catalizador y la adición de calor, como se ilustra en la figura:

Figura 1. Alcoholisis del aceite para obtención de monoglicéridos

16
Es importante destacar la elevada importancia que tiene el catalizador en la
reacción, puesto que de este depende la conversión de los triglicéridos del aceite
vegetal a monoglicéridos. Algunos catalizadores usados son NaOH, KOH, CaO,
CaCO3, PbO, LiOH y acetato de plomo. En la literatura el que mejor porcentaje de
conversión presenta son los catalizadores con plomo [11], pero este componente
es tóxico y generalmente excluido de estos productos, por lo que se recomienda el
uso de los demás catalizadores. Otro factor que influye en la etapa de alcoholisis
es la relación de Aceite/Glicerina, puesto que el exceso de glicerina puede
favorecer en la conversión a monoglicéridos, pero después de cierto valor este
favorecimiento puedo disminuir, por lo que se hace necesario establecer el mejor
valor de la relación para la etapa de alcoholisis.

Figura 2. Alcoholisis del aceite vegetal con pentaeritriol [7].

En la segunda etapa, donde se da la esterificación de los monoglicéridos

obtenidos en la etapa de alcoholisis, se hace reaccionar anhídrido ftálico,
anhídrido maleico (como acido polibásico o aditivo para mejorar la producción de
la resina alquídica [17]), con una atmosfera inerte, para evitar su oxidación. En la
reacción de esterificación se producirá agua, la cual debe ser eliminada del
proceso, por arrastre con el gas inerte o mediante la adición de un solvente. En la
figura 3, se puede observar la reacción que se lleva a cabo durante esta etapa.

17
Figura 3. Esterificación del monoglicérido para producir resinas alquídicas.

En la obtención directa se evita la etapa de alcoholisis, esto genera un gasto

económico mayor que el proceso por dos etapas, pero ahorra un tiempo
considerable. Además se obtienen resinas de un color más claro y un mejor
control de los pesos moleculares promedio. Como desventaja de la obtención
directa es que da inicio a reacciones secundarias que consumen los grupos
funcionales sin favorecer la esterificación.

2.2 CLASIFICACIÓN

Se pueden clasificar por su longitud o por las modificaciones que esta pueda
tener, o por el uso de determinado aceite. La longitud de la resina es determinada
por la cantidad aceite presente en ella. Para porcentajes en peso menores a 45%,
se considera una resina alquídica corta, para valores entre 45-55 %se considera
una resina alquídica media y para valores mayores a 55% se consideran

18
resinas alquídicas largas. Dentro de esta clasificación también se podría
considerar a la resina alquídica muy corta [18], para valores menores a 26%.

Dependiendo el tipo de aceite utilizado se pueden clasificar en secantes,

semisecantes y no secantes.

2.2.1 Clasificación por su longitud.

2.2.1.1 Resinas alquídicas muy cortas. Las resinas alquídicas muy cortas,
tiene alta viscosidad y acidez, se usan para acabados de horneo, tienen una
secado al aire muy rápido al tacto, pero tardan en endurecerse y para disolverlas
hay que usar solventes cíclicos de alto poder disolvente.

2.2.1.2 Resinas Alquídicas Cortas. Las resinas alquídicas cortas pueden

ser modificadas con aceites secantes, semisecantes o no secantes. Las
modificadas con aceites secantes tienen una secado muy rápido y se emplean en
la fabricación de esmaltes de secado rápido tanto para maquinaria agrícola como
para productos manufacturados. Las modificadas con aceites no secantes se
utilizan en general para la formulación de pinturas secadas al horno, o sea, de
secado a altas temperaturas.

2.2.1.3 Resinas alquídicas medias. Las resinas alquídicas cortas tienen un

buen secado, tanto en superficie como en profundidad, brillo y un equilibrado
balance entre dureza y elasticidad. Se pueden utilizar mezcladas con las
alquídicas largas para la formulación de esmaltes sintéticos. También son
utilizadas para preparar esmaltes industriales de secado forzado, secados en
tiempos cortos y temperaturas relativamente elevadas, pinturas en aerosol. [19]

2.2.1.4 Resinas Alquídicas Largas. Son resinas solubles en hidrocarburos

alifáticos y aromáticos. Las pinturas que son formuladas con este tipo de pintura
poseen una excelente aplicación con brocha, buen brillo y poder de humectación
de los pigmentos. El secado es lento y el film seco presenta flexibilidad y es
blando. Sus características varían en función de su aceite usado para modificarla.

19
En la actualidad debido a, el alto costo de los aceites usados para su modificación
se ha buscado alternativas más económicas, cuya formulación variara según el
fabricante

Estas resinas se emplean generalmente como medio de molido, y debido a su

lento secado, se utilizan normalmente mezcladas con resinas medias.

2.2.2 Clasificación por su aceite. Dependiendo de las características del aceite

adicionado en la obtención de la resina, esta se verá afectada por el grado de
insaturación del aceite vegetal, y por el contenido de insaturaciones de los ácidos
grasos en el aceite vegetal.

En la siguiente tabla se puede observar las características que tiene cada ácido
graso en el tipo de aceite vegetal escogido para la obtención de la resina.

Tabla 1. Características de algunos ácidos grasos [20].

CARACTERÍSTICAS ACIDO
OLEICO
NO SECANTE
RICINOLEICO
SEMISECANTE LINOLEICO
ISÁMICO
SECANTE
LINOLÉNICO
LICÁNICO
SECANTE RÁPIDO
ELEOSTEÁRICO

Además el tipo de aceite vegetal usado va a contener diferentes porcentajes de

los ácidos grasos, por lo que de acuerdo a su composición de ácidos grasos y su
tipo, se establece las características del tipo de aceite vegetal usado. En la
siguiente tabla se observa el porcentaje de ácidos grasos en algunos aceites
vegetales y su tipo de secado.

20
Tabla 2. Porcentaje de ácidos grasos en aceites vegetales.
Saturada
Proporción Mono- Poli-
Aceite o Ácido Ácido Ácido
Insaturado/satura Ácido Ácido insaturad insatura
Grasa Mirístic Palmític Esteáric
do Cáprico Láurico a da
o o o
Aceite de
Linaza 9 - - - 3 7 21 69
Aceite de
Almendras 9.7 - - - 7 2 69 17
Aceite de
Girasol 7.3 - - - 7 5 19 69
Aceite de
Palma 1.0 - - 1 37 4 46 11
Aceite de
Ricino - - - 1.5 0.5 5 -

De acuerdo a lo expuesto anteriormente las resinas alquídicas son clasificadas en:

Resinas Secantes: Presentan una composición rica en ácidos grasos no

saturados (di y poli, superior al 70 %), en proporciones variables de ácidos grasos
monoinsaturados (aproximadamente 15%). Estas resinas son reactivas, o sea,
forman polímeros en la película y se emplean en agentes de imprimación, agentes
niveladores de superficie, fondos y masas. Este tipo de resina posee las siguientes
propiedades: buena adherencia a sustratos metálicos, buena resistencia química y
alta dureza.

Resinas Semisecantes: Exhiben un nivel de ácidos grasos monoinsaturados

entre el 15% y el 20% y de di-insaturados superior al 70%; el contenido de ácidos
grasos no saturados es bajo, aproximadamente el 10%.

Resinas No secantes: Incluyen mezclas ricas en ácidos grasos saturados, en

contenidos porcentuales del 90 %; la participación de monoinsaturados es baja,
inferior al 10 %. Estas resinas se alteran en la película, actúan como plastificantes
y se emplean en pinturas para dar buena apariencia, aumentar el brillo, dar más
cuerpo a la película y aumentar su resistencia a la luz.

21
2.3 MODIFICACIONES

Para mejorar las propiedades de las resinas alquídicas no solamente se agregan

aditivos o fibras, estas pueden ser modificadas con otro tipo de resinas.
Usualmente suelen ser modificadas con resinas de colofonia, fenólicas, vinílicas y
con siliconas. La de adición de estas resinas se hace con un fin único, ya sea
mejorar las propiedades mecánicas, tiempo secado, y resistencia química. A
continuación se hará énfasis en la modificación de las resinas alquídicas con
estireno.

2.3.1 Resinas Alquídicas Estirenadas.

Las resinas alquídicas se pueden modificar con estireno; que es una fuente
económica y de gran disponibilidad en la industria, además, reduce el tiempo de
secado de la resina y aumenta la resistencia química en la superficie de la resina.

Para la preparación de la resinas alquídicas estirenadas existen cuatro métodos

[21]:

1. Pre-estirenado del aceite reactivo, seguido por la formación de los

monoglicéridos con un poliol y la posterior reacción con un ácido dibásico.

2. Pre-estirenado de un ácido graso seguido por la formación de la resina

alquídica.
3. Pre-estirenado de un monoglicérido insaturado antes de la formación de la
resina alquídica.
4. Post-estirenado de una resina alquidica.

El último es usado en presencia de un solvente y la resina alquídica es preparada

de la manera normal, pero la reacción es detenida para favorecer la esterificación
en el proceso de estirenado.

22
2.4 USOS

Los principales usos de las resinas alquídicas es para la fabricación de pinturas,

lacas y barnices, así mismo estas suelen utilizadas como recubrimiento de
superficies metálicas, las cuales tienen un tratamiento de superficie que consiste
en eliminar cualquier tipo de residuo que evita la adherencia del recubrimiento.

2.5 MATERIAS PRIMAS

2.5.1 Los aceites

2.5.1.1 Aceite de Almendras. Es un aceite de tipo secante debido a su alto

contenido de ácidos grados insaturados, entre sus usos más habituales se
destacan; su uso en la cosmética y en la industria alimentaria.

2.5.1.2 Aceite de Linaza. Es un aceite de bajo punto de ebullición,

ligeramente menos viscoso que la mayoría de aceites vegetales, con un alto índice
de yodo, lo que refleja el alto grado de insaturación de sus radicales ácidos; esta
insaturación reacciona rápidamente con el oxígeno cuando es expuesto al aire en
películas delgadas o cuando se burbujea aire a temperaturas elevadas, además
que polimeriza aumentando su viscosidad cuando es calentado.

2.5.1.3 Aceite de Ricino. El aceite de ricino es el único aceite que contiene

ácido ricinoleico, que tiene la combinación única de grupos hidroxilo, además de
un alto grado de insaturación. Los grupos hidroxilo se pueden utilizar para hacer
alquídicos híbridos a base de uretano.

Los grupos hidroxilo también proporcionan una ruta conveniente para convertir el
aceite de ricino en un monómero activo durante la esterificación. Por ejemplo, se
hace reaccionar el ácido acrílico con el aceite de ricino, para producir un
monómero de acrilato reactivo para uso en recubrimientos curables UV.
23
2.5.2 Alcoholes poli o polioles

2.5.2.1 Glicerol. Es un compuesto químico básico obtenido principalmente

como producto en la industria oleoquímica, mientras que la glicerina es el nombre
comercial que reciben las mezclas con alto contenido de glicerol. Del glicerol se
destaca que es una sustancia muy estable para almacenar, no es irritante y tiene
bajo grado de toxicidad sobre el medio ambiente y, además, es compatible con
muchos otros productos químicos.

El glicerol se presenta de forma combinada como triglicéridos en todas las grasas

animales y vegetales; estos es, constituye en promedio alrededor del 10% de
estos materiales. Posee dos grupos hidroxilos primarios y uno secundario, los
cuales ofrecen diferentes posibilidades de reacción y son la base de la versatilidad
de la glicerina como materia prima [22].

2.5.2.2 Etilenglicol. Es el producto derivado del óxido de etileno más

importante. Es un líquido incoloro, inodoro y de sabor dulce que forma parte de la
mayoría de los líquidos anticongelantes, pero también tiene sus usos en la
obtención de algunos poliésteres.

2.5.3 Ácidos polibásicos

2.5.3.1 Anhídrido Ftálico. Es el anhídrido más usado en las formulaciones

de las resinas alquídicas. Se suele usar valores entre 20-30 % para las
formulaciones de las resinas.

2.5.3.2 Anhídrido Maleico. Es utilizado principalmente como un

complemento del anhídrido ftálico durante la esterificación del monoglicérido. Es
usado valores de 10% en las formulaciones más usuales, aunque también puede
originar la resina alquídica.

24
2.5.4 Catalizadores. Son una variable importante dentro de la reacción, ya que
de ellos depende la velocidad de reacción y su conversión de productos. Los
catalizadores solamente son usados en la etapa de alcoholisis, para obtener una
mejor conversión a monoglicéridos. Los catalizadores usados por lo general
suelen ser sales metálicas, entre las que se encuentran hidróxido de sodio
(NaOH), hidróxido de potasio (KOH), óxido de plomo (PbO) y óxido de litio (LiO).

2.5.5 Solventes. Los disolventes del petróleo constituyen un grupo de

compuestos muy puros del tipo aromático o cíclico. Son obtenidos normalmente
por destilación de fracciones especiales de petróleo. El tolueno y el xileno son dos
de los principales solventes utilizados en la dilución de la resina alquídica. La
cantidad utilizada de solvente para diluir la resina, va sujeta al uso destinado para
la resina.

25
3. METODOLOGÍA

Las muestras de resinas obtenidas van a ser caracterizadas mediante normas

internacionales y nacionales (ASTM y NTC). También mediante análisis
Termogravimétrico (TGA) y Espectrometría de infrarrojo con transformada de
Fourier (FTIR).

3.1 NORMAS INTERNACIONALES Y NACIONALES (ASTM Y NTC)

Las normas internacionales permiten establecer una serie de requisitos que

caracterizan la resina obtenida. En Colombia existe la norma NTC 1651, que
establece los requisitos que debe tener un imprimante con vehículo alquídico. A
su vez esta norma, está asociada a otras normas que serán enunciadas a
continuación:
Tabla 3. Normas que constituyen la norma NTC 1651

NORMA TITULO DE LA NORMA

NTC 996 Pinturas y productos afines. aplicación en láminas de

ensayo

Método de ensayo para medir la adhesión de un

recubrimiento mediante el ensayo de cinta
NTC 811

NTC 957 Practica para ensayar la resistencia al agua de los

recubrimientos en humedad relativa 100%.

ASTM D 154-85 (2009) Standard Guide for Testing Varnishes

26
Tabla 3. (Continuación)

Standard Test Method for Drying, Curing or Film Formation

of Organic Coatings at Room Temperature.
ASTM D 1640-03 (2009)

ASTM D1644-01(2012) Standard Test Method Nonvolatile Content of Varnishes

ASTM D 2485-91 (2013) Standard Test Method for Evaluating Coatings for High
Temperature Service

Otros requisitos nos permiten caracterizar los aceites usados en la formulación de

la resina alquídica, esto es importante porque pueden predecir las características
finales de la resina, estos requisitos son: el índice de yodo (ASTM D5554,NTC
283), este requisito determina el grado de insaturación del aceite, con el que se
determina el tipo de aceite ( secante, no secante y semisecante); el valor ácido del
aceite (ASTM D1980, NTC 218); el índice de hidroxilo ( ASTM D1957-86 ) y el
porcentaje de humedad ( ASTM D4377).

Para obtener el valor acido de la resina alquídica se utiliza la norma ASTM D1639-
90.

3.2 ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA)

La TGA se define como la técnica en que se mide el peso de una muestra frente al
tiempo o a la temperatura mientras se somete la muestra a un programa de
temperatura controlado en una atmósfera específica.
El programa de temperatura puede mantener la temperatura constante,
calentamiento a velocidad constante, enfriamiento o cualquier combinación de
ellos. Lo habitual es que se produzca una pérdida de peso pero también es posible
que haya una ganancia de peso. La atmósfera puede ser estática o dinámica con

27
un caudal determinado (también se emplean condiciones de presión reducida) y
los gases más habituales son N2, aire, Ar, CO2. También se usan H2, Cl2, o SO2.

Una característica fundamental de la TGA es que sólo permite detectar procesos

en los que se produce una variación de peso tales como descomposiciones,
sublimaciones, reducción, desorción, absorción. Mientras que no permite estudiar
procesos como fusiones, transiciones de fase.

3.2.1 Equipo: Termobalanza

El equipo utilizado para realizar los análisis termogravimétrico suelen constar de 5

partes principales:

 Una microbalanza electrónica y su equipo de control

 Un horno y los sensores de temperatura, habitualmente un termopar

 Un programador de temperatura

 Un controlador de la atmósfera

 Dispositivo para almacenar los datos de peso y temperatura.

La microbalanza está suspendida en un campo magnético. Donde el brazo de la

microbalanza pivota en una bobina eléctrica. La posición del brazo se mide
mediante un sensor óptico, que determina las varianzas de la posición y por ende
del peso de la muestra. Además cuando el sensor capta alguna variación, envía
un corriente a la bobina, para que el brazo sea puesto en la posición inicial.
El segundo componente fundamental es el horno, normalmente se emplea una
resistencia eléctrica enrollada de manera que se eviten las interacciones
magnéticas con la muestra y según el material se consiguen diferentes
temperaturas máximas. El horno tiene las siguientes características : Debe tener
una zona de temperatura uniforme que debe ser mayor que la muestra y el
soporte en el que se coloca, el calor del horno no debe afectar el mecanismo de la
balanza, debe ser capaz de una rápida respuesta y de calentar/enfriar con un
amplio rango de velocidades. El programador de temperatura es el encargado de
mantener la temperatura constante, cuando se trabajen en condiciones
isotérmicas o para calentar linealmente a velocidad constante.

28
3.3 ESPECTROMETRÍA DE INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE
FOURIER

La espectrometría vibracional fue una de las primeras técnicas espectroscópicas

que encontró un uso extendido, en particular la espectrometría de absorción
infrarroja (IR) que recibe su nombre de la región del espectro electromagnético
implicada. Hay una segunda forma de espectrometría vibracional (Raman) que se
sustenta en un fundamento físico diferente y proporciona información similar y
complementaria al IR [23]. La espectrometría de infrarrojo se puede diferenciar de
acuerdo al rango del infrarrojo en el que se trabaja, se divide en tres zona: IR
cercano (12800-4000 cm-1), IR medio (4000-400 cm-1), IR lejano (400-10 cm-1),
siendo el más utilizado en aplicaciones analíticas el rango del IR medio. Una de
las grandes ventajas de la espectroscopia IR es su versatilidad, ya que permite el
estudio de las muestras en cualquier estado.

El espectro obtenido mediante esta técnica es característico de cada material, por

lo que generalmente se dice que es la “huella dactilar” de la muestra. Este
espectro es obtenido mediante la absorción de radiación que pueda tener la
muestra, pero a su vez, cada grupo funcional absorbe radiación y de acuerdo a
ella, se suelen generar unas vibraciones o movimientos, lo que se ve reflejado en
un pico en el espectro de la muestra. Las vibraciones o movimientos vibracionales,
van a depender del sitio donde se encuentre el enlace en la cadena, puesto que,
esto determina si puede mover libremente o está impedido para moverse. En la
figura 4, se pueden observar las vibraciones a las que son sometidos los enlaces
de la muestra.

Figura 4. Tipos de movimientos vibracionales.

29
Algunos picos característicos son mostrados en la tabla 4, esto permite establecer
una composición cualitativa de la muestra, puesto que se puede establecer que
tipos de grupos funcionales existen en ella, debido a la vibración de sus enlaces.

Tabla 4. Picos característicos de algunos grupos funcionales [24].

No de Tipo de Vibración Tipo
onda enlace

3449 O-H Estiramiento Agua

3028 C-H Estiramiento Aromático

2926 C-H Estiramiento simétrico del –CH Alifático

2855 C-H Estiramiento asimétrico del –CH2 Alifático

1637 C=C Estiramiento Aromático

1486 C-H Estiramiento ( cuando el anillo aromático tiene sustituyentes Aromático

alquílicos)

1650 C=O Estiramiento ( banda sobrepuesta) Amida

1600 C=C Estiramiento (sobrepuesta) Aromático

1453 C-C Flexión(scissor) del –CH2 Alifático

1413 CH2-SO2 Metilenos activos Metilenos

1381 C-H Flexión(rock) del -CH2 Alifático

1223 C-O Estiramiento Alcohol

1190 C-N Estiramiento Amina alifática

1129 S=O Estiramiento del Sulfito Compuestos de azufre

30
Tabla 4. (Continuación)

1042 S=O Estiramiento ( derivado del ácido sulfonico) Compuestos de Azufre

1013 SO2 Estiramiento Compuestos de Azufre

927 S-O- Flexión fuera del plano Compuestos de Azufre

891 S-O- Flexión fuera del plano Compuestos de Azufre

837 C-H Flexión fuera del plano disustitución 1,4 del isómero para Aromático

775 S-O- Flexión fuera del plano Compuestos de azufre

670 N-H Flexión fuera del plano Aminas

678 S-O- Flexión fuera del plano Compuestos de azufre

31
 CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES.

Tabla 5. Cronograma de actividades.

SEMANA
ACTIVIDAD 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
REVISIÓN
BIBLIOGRÁFICA X X X X X X X X X X X X X X X X
COTIZACIÓN Y
COMPRA DE
MATERIALES X X
ADECUACIÓN DEL
SITIO DE TRABAJO Y
MUESTRAS X X X X
RESULTADOS Y
ANÁLISIS X X X X X X
ELABORACIÓN DE
INFORME X X X

Descripción de Actividades.

1. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA: En esta etapa se consultan los antecedentes,

a la investigación que se planea realizar.

2. COTIZACIÓN Y COMPRA DE MATERIALES: En esta etapa se contactan

las empresas distribuidores de los productos requeridos. Finalmente se genera el
pago y se reciben los materiales.
3. ADECUACIONES DEL ÁREA DE TRABAJO Y MUESTRAS: En esta etapa
se procede a adecuar al área de trabajo, con los respectivos equipos comprados.
Se ingresa el aceite con el respectivo polialcohol, los cuales son calentados
lentamente hasta alcanzar una temperatura objetivo, después se agrega el
catalizador y se mantiene la reacción hasta que se compruebe que ha terminado.
Al terminar la etapa de alcoholisis, se procede a reducir la temperatura, para
agregar los reactantes que intervienen en la esterificación. Esta etapa se da por
terminada cuando se obtiene la viscosidad y el valor ácido deseado. Finalmente se
diluye en el solvente elegido.

4. RESULTADOS Y ANÁLISIS: En esta etapa se elige la mejor formulación de

la resina de acuerdo a los resultados obtenidos.
32
5. ELABORACIÓN DEL INFORME: En esta etapa se consigna los procesos
desarrollados, y la evaluación del proyecto, para saber si este cumple con los
objetivos planteados inicialmente.

33
 POSIBLES RESULTADOS DEL PROYECTO

Obtención de una resina económica, comparada con las existentes en el mercado,

de fácil manejo, que permite mejorar el recubrimiento de circuitos electrónicos, y
así, poder garantizar el cuidado de los diferentes equipos.

PRESUPUESTO ECONÓMICO Y RECURSOS A EMPLEAR

Tabla 6. Presupuesto económico del proyecto

GASTOS TOTAL
Equipos Adquiridos
Equipos de uso propio $35.000
Materiales de consumo $416.600
Salidas de campo $20.000
Material bibliográfico
Publicaciones y patentes
Servicios técnicos
Viajes $60.000
Administración
TOTAL $531.600

34
 BIBLIOGRAFÍA

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