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DE
INGENIERÍA
QUÍMICA
MANUAL DE
LABORATORIO
INTEGRAL II
Docente:
Ing. Nallely
Guerrero Vidal
Agosto 2017
0
Manual de Laboratorio Integral II
Contenido
PRESENTACIÓN ......................................................................................................................................2
REGLAMENTO INTERNO PARA EL PERSONAL........................................................................................3
REGLAMENTO INTERNO PARA ALUMNOS QUE ASISTEN AL LABORATORIO ........................................4
UNIDAD 1 EQUILIBRIO FÍSICO.......................................................................................................6
PRÁCTICA NO 1.1. DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL DE LA PRESIÓN DE VAPOR DE UN LÍQUIDO
PURO ..................................................................................................................................................6
PRÁCTICA 1.2 VOLUMEN MOLAR PARCIAL DE UNA MEZCLA BINARIA .............................................10
PRACTICA 1.3. DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA DE LA SOLUCIÓN DEL SISTEMA FENOL-
AGUA A DIFERENTES CONCENTRACIONES. ......................................................................................13
PRACTICA 1.4. DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE EQUILIBRIO .......................................................15
PRÁCTICA 1.5 LEY DE NERNST ..........................................................................................................17
UNIDAD 2. EQUILIBRIO QUÍMICO, CINÉTICA Y ELECTROQUÍMICA ..................................20
PRACTICA 2.1 DILUCIÓN DE HIERRO EN UN MEDIO ACIDO ..............................................................20
PRACTICA NO. 2.2. OBTENCIÓN DE DATOS CINÉTICOS MEDIANTE EL MÉTODO INTEGRAL Y EL
MÉTODO DIFERENCIAL EMPLEANDO COMO SISTEMA LA REACCIÓN DE SAPONIFICACIÓN DEL
ACETATO DE ETILO ...........................................................................................................................26
PRACTICA NO. 2.3. INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA SOBRE LA VELOCIDAD DE REACCIÓN DEL
AGUA OXIGENADA. ..........................................................................................................................31
PRACTICA NO. 2.4. INFLUENCIA DE LA CONCENTRACIÓN EN LA VELOCIDAD DE REACCIÓN
EMPLEANDO COMO SISTEMA ALCOHOL ETÍLICO Y EL ÁCIDO CRÓMICO..........................................40
PRACTICA 2.5 ELECTROLISIS .........................................................................................................46
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Manual de Laboratorio Integral II
PRESENTACIÓN
Esta asignatura aporta al perfil del Ingeniero Químico los fundamentos para operar y controlar
procesos en industrias químicas, al evaluar propiedades termodinámicas en sistemas puros y
mezclas, evaluar la cinética de reacciones químicas reversibles y no reversibles en reactores
químicos discontinuos y de flujo. Además de predecir las condiciones de operación de
sistemas de adsorción, con la aplicación de las modelos isotermas de adsorción. Esta
asignatura se relaciona con fisicoquímica I y II, en la evaluación de propiedades
termodinámicas, equilibrio de fases, propiedades coligativas y cinética de reacciones
químicas. Además, con la asignatura de reactores químicos para el establecimiento de los
parámetros de diseños de reactores homogéneos continuos ó discontinuo, isotérmicos ó no
isotérmicos.
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Manual de Laboratorio Integral II
Reglamento interno que está obligado a respetar el personal docente que imparta sesiones
de laboratorio.
1. Antes de cada practica el profesor está obligado a pedir a los alumnos el equipo y el
material correspondiente que requiera para apoya la realización de la práctica.
2. El profesor será el responsable de los reactivos utilizados, del uso que los alumnos
hagan de ellos, así como de la preparación que llegará a solicitarles.
3. Antes de realizar la practica el profesor deberá de explicar el desarrollo de la misma
(máximo como 15 min) así como las precauciones que deberán observar los alumnos
durante el desarrollo.
4. Al término de la practica el profesor deberá anotar en la bitácora las actividades que
desarrollo, dentro del laboratorio, así como cualquier situación y/o aclaración que
requiera de ser anotada y dada a conocer a los demás profesores (accidentes, estados
del material y de los reactivos, daños o deteriores del material en general o cualquier
observación que sea conveniente)
5. El profesor queda obligado a respetar el tiempo de la sesión del laboratorio que le
corresponde.
6. El profesor controlara la entrada y salida los alumnos.
7. La limpieza de los materiales y el laboratorio en general será supervisada por el
profesor y laboratorista con apoyo de los alumnos designados.
8. El profesor es responsable de que los reactivos que utilice en la práctica no se
contaminen y en caso de que suceda durante el desarrollo de la misma tiene la
obligación de volverlos a preparar de manera que al término de la práctica estén listos
para ser utilizados por otro grupo de alumnos.
9. El laboratorista verificara que al inicio y termino de cada practica el material y/o equipo
de laboratorio sea devuelto por los alumnos, limpio y en buenas condiciones.
10. El laboratorista tiene la responsabilidad de hacer el mantenimiento del material y/o
equipo de laboratorio o solicitarlo a las instancias correspondientes.
11. El profesor es responsable de hacer cumplir el reglamento a los alumnos.
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Manual de Laboratorio Integral II
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Manual de Laboratorio Integral II
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Manual de Laboratorio Integral II
Objetivo
Fundamento teórico
Presión de vapor: En el equilibrio de fases se deben satisfacer las condiciones del equilibrio
termodinámico: igualdad de presión, temperatura y potencial químico. A partir de éste último se puede
obtener la expresión de Clapeyron, la cual representa las líneas de sublimación, fusión o evaporación.
Mediante las hipótesis adicionales de que la fase vapor se comporta como gas ideal y que el cambio
de entalpía es independiente de la temperatura, se llega a la expresión de Clausius y Clapeyron
integrada
∆𝐻 1
ln 𝑃 = + 𝑏 …....(1)
𝑅 𝑇
∆𝐻
𝑚= ….….(2)
𝑅
Regla de fases de Gibbs: En química física, expresión matemática que describe el comportamiento de
los sistemas químicos en equilibrio, formulada por el físico estadounidense J. Willard Gibbs dentro de
sus investigaciones sobre termodinámica. Un sistema químico consiste en cualquier combinación de
componentes químicos bajo observación. Una disolución de sal en agua, por ejemplo, es un sistema
químico en el que los componentes son la sal y el agua. Los componentes químicos de un sistema
pueden presentarse en sus fases sólida, líquida o gaseosa. La regla de las fases es aplicable
únicamente a los sistemas denominados heterogéneos, en los que dos o más fases físicamente
diferentes se encuentran en equilibrio. Un sistema no puede contener más de una fase gaseosa, pero
sí puede tener varias fases líquidas y sólidas. Una aleación de cobre y níquel, por ejemplo, contiene
dos fases sólidas; una mezcla de tetracloruro de carbono y agua tiene dos fases líquidas; una disolución
de agua con sal, tres fases (la sal es la fase sólida, el agua es la fase líquida y el vapor de agua la fase
gaseosa). El agua es un ejemplo de sistema químico heterogéneo de un solo componente. Las fases
líquida y gaseosa (agua y vapor de agua) se dan conjuntamente en un amplio margen de temperatura
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Manual de Laboratorio Integral II
y presión. Bajo una temperatura y presión determinadas, que se conoce como el punto triple, se dan
en equilibrio las tres fases: vapor de agua (gas), agua (líquido) y hielo (sólido).
F=C-P+2 (1)
La regla de las fases posibilita la correlación de gran cantidad de datos físicos y, con algunos límites,
permite la predicción del comportamiento de los sistemas químicos. Esta regla se aplica en la resolución
de numerosos problemas prácticos, especialmente en la preparación de aleaciones metálicas, en
ingeniería química y en geología.
Investigaciones bibliográficas
En general para una presión fija ¿por qué los líquidos no polares hierven a menor temperatura
que los líquidos polares?
¿Qué comportamiento en la temperatura esperaría con el aumento de la presión?
¿Cuántos grados de libertad tiene el sistema de un componente puro con equilibrio líquido
vapor?
¿Cuántas veces será mayor el volumen específico del vapor saturado en relación con el
volumen específico del líquido saturado?
¿La ecuación de Clausius y Clapeyron puede describir correctamente el equilibrio líquido
vapor, a presiones moderada y alta? ¿por qué?
¿Mediante la ecuación de Clausius y Clapeyron también se puede calcular la entalpía
específica de sublimación?
¿Qué unidades tiene la pendiente de la ecuación de Clausius y Clapeyron?
Materiales
Desarrollo experimental
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Manual de Laboratorio Integral II
Cálculos
Consulte las tablas de vapor saturado (línea de saturación) en el intervalo de presión 0.2
mmHg a 60.0 mmHg.
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Manual de Laboratorio Integral II
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1/T
(1/K )
Ln P
Reporte de práctica:
Para la elaboración del reporte de la práctica se deberán agregar adicionalmente los siguientes puntos:
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Manual de Laboratorio Integral II
Objetivo
Fundamentación Teórica
Tomando una propiedad extensiva, como el volumen (V), la entalpía (H), la energía libre (G), etc., se
puede definir una propiedad asociada a cada una de ellas que será independiente de la cantidad de
materia del sistema y por lo tanto será intensiva. Cuando el sistema es una mezcla, las propiedades
intensivas adquieren distintos valores para cada componente y al aporte de cada componente a la
propiedad total se lo denomina propiedad molar parcial. Entonces será, “volumen molar parcial de un
componente determinado en una mezcla la contribución que realiza un mol de dicho componente al
volumen total de la mezcla”. El volumen ocupado por un cierto número de moléculas de una sustancia,
depende de la identidad y/o naturaleza de las moléculas que la rodean y de las interacciones con ellas,
en consecuencia, los volúmenes de los distintos componentes en una mezcla no son aditivos
aritméticamente. En este práctico se calcularán los volúmenes molares parciales de un electrolito y del
agua en soluciones de concentraciones conocidas, aplicando el método de la propiedad molar
aparente.
Investigaciones bibliográficas
Propiedades extensivas
Propiedades molares
Propiedades molares parciales
Volumen de mezcla
Volumen molar parcial
Reactivos
Cloruro de potasio
Agua destilada
Materiales
Balanza analítica.
Navecilla de pesada.
Cuchara
Matraz aforado de 100 ml.
Picnómetro.
Desarrollo Experimental
Preparación de la muestra
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Manual de Laboratorio Integral II
Cálculos
1. Conocidas las concentraciones de las soluciones y sus respectivas densidades, determinar
las molalidades de cada solución a partir de la siguiente ecuación:
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Manual de Laboratorio Integral II
para las concentraciones indicadas. Por último, calcular el volumen molar parcial del
solvente (V1 ) con la ecuación:
Reporte de Practica
Presentar un informe con los datos recolectados en el laboratorio organizando estos en tablas
para una mayor comprensión de los datos y los resultados obtenidos utilizando el método de
la propiedad.
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Manual de Laboratorio Integral II
Objetivos
Fundamentación teórica
Investigaciones bibliográficas
Temperatura crítica
Temperatura de miscibilidad
Hojas de seguridad de fenol
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Manual de Laboratorio Integral II
Desarrollo Experimental
Reporte de practica
Presentar un informe con los datos recolectados en el laboratorio organizando estos en tablas
para una mayor comprensión de los datos.
Realizar la gráfica de miscibilidad vs concentración en %peso
Calcular la fracción mol del fenol
Realizar la gráfica de temperatura vs concentración en fracción peso.
En la conclusión incluir definir cómo influye la concentración en la temperatura de una
solución, con respecto a los datos obtenidos en la práctica.
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Manual de Laboratorio Integral II
Objetivos
Fundamentación teórica
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Manual de Laboratorio Integral II
Desarrollo experimental
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Manual de Laboratorio Integral II
Objetivo
Fundamento teórico
Cuando dos disoluciones de distinta concentración están separadas por una membrana permeable, se
produce un flujo de iones a través de la membrana desde la zona más concentrada a la menos
concentrada. Esta difusión de materia conlleva también un movimiento de cargas (es decir, una
corriente eléctrica). Si la membrana es permeable sólo a los iones de un tipo, la difusión a favor de un
gradiente de concentración supone al mismo tiempo una descompensación de carga de signo contrario
en las dos disoluciones, apareciendo por lo tanto una diferencia de potencial eléctrico entre los dos
lados de la membrana. Esta transferencia de materia y carga evoluciona hasta que los procesos
contrapuestos se compensan, alcanzando así una situación de equilibrio dinámico. La relación entre el
potencial eléctrico y las concentraciones a ambos lados de la membrana en esta situación está dada
por la ley de Nernst:
dónde:
Investigaciones bibliográficas
Método experimental
1. Preparar 100 ml de una disolución 0.01 M de KCl y otros 100 ml de una disolución 0.001 M, también,
de KCl y un más de 0.1 M.
2. Para la experiencia, se dispone de una célula electroquímica con dos compartimentos (A y B)
separados por una membrana permeable sólo a los cationes (K +). En cada una de las cámaras de
la célula hay acoplado un electrodo (siempre el mismo). Los dos electrodos, a su vez, van
conectados a un multímetro para determinar la diferencia de potencial que se establece entre las
dos disoluciones. La cámara B, que denominaremos celda de referencia, contiene 50 ml de la
disolución 0.01 M de KCl, y en ella se alojará el electrodo de referencia, conectado necesariamente
a tierra en el multímetro (entrada COM). La cámara A contendrá inicialmente 45 ml de la solución
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Manual de Laboratorio Integral II
0.001 M de KCl, que se irá modificando a lo largo de la práctica. En esta cámara se sumergirá el
electrodo de trabajo, conectado al multímetro a través de la entrada V/Ω. Para las medidas, el
multímetro debe tener seleccionada la escala indicada por 200 mV, en la cual las lecturas se harán
directamente en mV.
3. La diferencia de concentraciones entre las dos disoluciones genera difusión de cationes a través
de la membrana. En este primer ensayo pasan de la cámara B (mayor concentración inicial de K +)
a la cámara A (menor concentración inicial). La disolución en B, al perder sólo iones positivos, se
irá cargando negativamente (exceso de iones Cl -), y lo contrario ocurrirá en la celda A. Se producirá
así una polarización de cargas entre ambas cámaras, con una diferencia de potencial y un campo
eléctrico que se opone precisamente al movimiento por difusión de los iones. Cuando se compense
la transferencia de cargas con el fenómeno de difusión entre las dos celdas se alcanzará un valor
estable de la diferencia de potencial (VAB en la ecuación de Nernst).
4. En esta práctica precisamente vamos a medir esta diferencia de potencial para diferentes valores
iniciales de la concentración en la cámara A, sin modificar la concentración inicial de la cámara B.
Para cambiar en cada ensayo la concentración en la cámara A se irán añadiendo fracciones de 1
ml de una disolución 0.1 M de KCl.
5. La temperatura a lo largo de la experiencia debe mantenerse constante. Para medir la temperatura
y observar su variación a lo largo de la práctica, se dispone de un termómetro suspendido en un
matraz sobre una disolución de KCl. Como mínimo se registrará su valor al inicio de la sesión de
prácticas y al final de la misma, aunque es aconsejable tomar una lectura durante el desarrollo de
la sesión. Para obtener buenos resultados, es conveniente esperar el tiempo necesario para que
se alcance el equilibrio: entre 5 y 10 minutos de espera para cada medida. La determinación de la
asimetría entre los electrodos es también un aspecto importante de la práctica. Los dos electrodos
en el vaso se mantienen suspendidos con ayuda de las pinzas y cuidando que la parte sumergida
no toque las paredes. Se utilizarán dos disoluciones: una, 0.001M y otra, 0.01M. Antes de cada
medida, las disoluciones se agitan manualmente durante 15 segundos, se deja reposar otros 30
segundos y se toma la lectura del multímetro.
6. Cada vez que se añada un nuevo alícuota de la disolución 0.1M a la cámara A se homogeneiza
con ayuda del agitador magnético para asegurar la homogeneidad de la disolución. Se pasan los
electrodos del vaso a su correspondiente celda, manteniéndolos suspendidos con ayuda de las
pinzas y sumergiéndolos sin que toquen paredes o imán. Se deja en reposo el sistema durante 5
minutos y se toma la lectura del multímetro. Se hacen sucesivas adiciones de 1 ml de la disolución
0.1 M de KCl hasta completar 8 determinaciones y se van tomando los correspondientes valores
de asimetría en el vaso y la diferencia de potencial en la célula con cada par de concentraciones
iniciales (CA, CB).
7. Las concentraciones de la celda A se calculan para cada determinación de ΔV, a partir del volumen
de disolución 0,1M añadida y de la concentración y el volumen previo existente en la cámara A. Se
debe completar la Tabla 1.3.1 con esas concentraciones finales.
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Manual de Laboratorio Integral II
Cálculos
Con las medidas obtenidas, construir la tabla de datos (Tabla 1.2.2) con los valores de V AB
(ordenadas) frente a los de ln(CB/CA) (abscisas). Representad gráficamente los datos y valorad
si se comportan linealmente. Según la ley de Nernst, la relación entre ambas magnitudes es
lineal. Mediante el correspondiente ajuste de la recta de regresión, determinar la pendiente y
el término independiente con sus respectivas incertidumbres. Representar gráficamente la
recta obtenida. ¿Se observa alguna desviación sistemática en los datos experimentales
respecto a la recta? ¿Es el coeficiente de regresión r compatible con el de una línea recta?
Utilizando el ajuste realizado, calcular la constante de Faraday (F) con su incertidumbre.
Discutir si el resultado obtenido se corresponde con el valor teórico de la constante de Faraday
y, si no es así, analizar los defectos en el procedimiento experimental que hayan podido causar
la desviación obtenida.
1.3.2. Tabla de Datos
Reporte de Practica
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Manual de Laboratorio Integral II
Objetivos:
Adquirir las habilidades adecuadas para la toma de muestras, así como para medir su
concentración y determinar su relación respecto al tiempo.
Seleccionar el método más apropiado para la obtención de los datos cinéticos para calcular la
velocidad de reacción.
Fundamentación Teórica:
La cinética química es el área de la química que tiene relación con la velocidad de reacción, es decir la
rapidez con la que ocurre una reacción química. En esta práctica aprenderemos como se mide de forma
experimental la velocidad de una reacción, por lo que para conocer este parámetro es necesaria la
obtención experimental de los datos cinéticos, es decir el cambio de la concentración (o algún
parámetro que varié linealmente con ella) con respecto al tiempo. Para las reacciones en dilución, por
ejemplo, la concentración de algunas especies se puede medir por métodos espectroscópicos. Si
participan iones, el cambio de concentración también se detecta por mediciones con conductividad
térmica y las reacciones con gases se siguen a partir de medidas de presión o conversión por métodos
cromatógrafos.
En esta práctica se consideran diversos métodos para medir la velocidad de la reacción de dilución de
hierro en ácido clorhídrico, siguiendo la desaparición de los reactivos o la aparición de los productos.
Investigaciones bibliográficas
Equilibrio químico
Cinética química
Velocidad de reacción
Métodos para la obtención de datos cinéticos en reacciones en fase gaseosa,
reacciones en solución (Instrumentales, químicos y físicos).
Desarrollo experimental
La reacción se puede seguir mediante cuatro métodos y estos se llevarán a cabo de acuerdo a las
condiciones de laboratorio.
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Manual de Laboratorio Integral II
Concentración a
Método Tipo Variable a Medir
Seguir
Titimétrico Químico CHCl VNaOH
Espectrofotométrico Físico – Químico CFeCl2 Absorbancia
Gravimétrico Físico CFe Peso del Fe
Presión
Gasométrico Físico CH2
Manométrica (Δh)
1. Método Titimétrico
Reacciones involucradas
(𝑀𝑥𝑉)𝐻𝐶𝑙 = (𝑀𝑥𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻
Despejando
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐶𝐻𝐶𝑙 =
𝑉𝐻𝐶𝑙
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Manual de Laboratorio Integral II
3 20
4 30
2. Método Espectrofotométrico
a) Prepara y valorar 1 L de solución 1M de ácido clorhídrico (HCl) cantidad suficiente para todo el
grupo.
b) Tomar 15 mL de HCl 1 M y colocar en vasos de precipitado el cual funcionara como reactor.
c) Colocar un clavo de ¼ “(no oxidado) y agregarlo en el recipiente del inciso b, en ese instante
arrancar el cronometro y simultáneamente tomar una alícuota de 2 ml la cual corresponde al
tiempo cero (t0).
d) Pasar la alícuota a un matraz Erlenmeyer y proceder a agregarle 1 mL de agua oxigenada al
30 % en peso (recién preparada; ver nota 1) y 1 mL de solución de sulfocianuro de potasio o
tiosanato de potasio (KSCN) 0.1 M. colocar parte de la solución en una celda para efectuar las
lecturas espectrofotométricas, a una longitud de onda de 450 nm, anotando los datos en la
tabla 1.2.
e) Tomar una alícuota de 2 mL cada 3 min hasta completar 15 min de la reacción y repetir el paso
d, anotando los resultados en la tabla 1.2.
Reacciones involucradas
𝐴𝑠 = 𝜀 ∗ 𝑏 ∗ 𝐶
Donde
As = absorbancia
C = Concentración (mol/L)
Despejando a C:
𝐴𝑠
𝐶=
𝜀∗𝑏
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Manual de Laboratorio Integral II
𝐴𝑠
𝐶=
𝐿
200 𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚 ∗ 1 𝑐𝑚
𝐴𝑠 𝐴𝑠 𝑚𝑜𝑙
𝐶= = [ ]
𝐿 200 𝐿
200 𝑚𝑜𝑙
1
2
3
4
5
3. Método Gravimétrico
Nota 2: Realizar el procedimiento 4 veces utilizando las combinaciones de clavo oxidado y lacerado
con HCl concentrado y 1 M, anotando los datos en la tabla 1.3
Reacciones Involucradas
𝑊𝐹𝑒 𝑔 𝑔𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐹𝑒 = [=] [=]
(𝑃𝐴𝐹𝑒 )(𝑉𝑠𝑜𝑙 ) 𝑔 𝑚𝐿
[𝑔𝑚𝑜𝑙 ]
Donde:
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Manual de Laboratorio Integral II
4. Método Gasométrico
a) En el matraz del gasómetro colocar 3 mL de HCl concentrado y revisar que el sistema no tenga
fugas y el manómetro tenga suficiente liquido indicador (fenolftaleína + NaOH en agua), así
como el líquido del manómetro este nivelado con papel milimétrico y el manómetro diferencial
marque 0 de lo contrario purgar el sistema.
b) Colocar un clavo oxidado (ver nota 3), tapar rápidamente, al momento que el clavo toque el
ácido arrancar el cronometro y medir rápidamente la distancia desplazada en el manómetro
diferencial (Δh) la cual corresponderá al tiempo cero (t0), tomar valor de la altura cada 5
segundo hasta completar 7 lecturas, anotando los resultados en la tabla 1.4, recuerda que el
volumen de hidrogeno producido es proporcional al volumen del indicador desplazado.
Nota 3: si el desplazamiento del gas fuera muy rápido (no medible) se puede probar con HCl 1 M y
clavo oxidado, o bien HCl concentrado y clavo lacerado.
Reacciones Involucradas
𝑃𝑠 = [𝜌𝐻2𝑂 ∗ 𝑔 ∗ ∆ℎ] + 𝑃𝑎
𝑃𝑠
𝐶𝐻2 =
𝑅𝑇
Donde
24
Manual de Laboratorio Integral II
Δh = diferencia de altura m
Reporte de práctica:
Para la elaboración del reporte de la práctica se deberán agregar adicionalmente los siguientes puntos:
25
Manual de Laboratorio Integral II
Objetivos
Fundamentación teórica:
Investigaciones bibliográficas
Desarrollo experimental
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Manual de Laboratorio Integral II
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻−𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 ∗ 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻−𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑀𝐻𝐶𝑙−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑟 =
𝑉𝐻𝐶𝑙−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑟
Anote sus volúmenes gastado de HCl en cada valoración y realice el cálculo correspondiente con la
expresión anterior anotando los resultados en la tabla 2.2.1.
1
2
3
Molaridad
Promedio:
Nota 2: al momento que una gota de la solución 4 toque la solución 3 arrancar el cronometro.
6. Pasar la alícuota a un matraz Erlenmeyer y titular con una solución de HCl, con vire de rosa
incoloro, anotando la lectura en la tabla 2.2.
7. Tomar alícuotas del reactor cada tres min, hasta completar 10 lecturas, repitiendo el paso no.
6.
Nota 3. Tener precaución de que el material a usas no contenga residuos de agua de lavado y se
aconseja que cuando falten 10 seg para que se cumplan los 3 min, se comience a tomar la alícuota
correspondiente.
Nota 4. Probablemente la última lectura tendrá un valor diferente de 10 ml debido a errores de medición.
En la tabla 2.2.2 se anotarán los datos obtenidos experimentalmente, en donde el cálculo para la
concentración de NaOH se efectuarán mediante el principio de equivalencia con la siguiente expresión:
27
Manual de Laboratorio Integral II
𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑀𝐻𝐶𝑙
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 = ⋯ (2.2)
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
Secuencia de Cálculos
+
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐶2 𝐻5(𝑠𝑜𝑙) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑠𝑜𝑙) → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− 𝑁𝑎(𝑠𝑜𝑙) + 𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻(𝑠𝑜𝑙)
𝑑𝐶𝐴 𝛼 𝛽
−𝑟𝐴 = = 𝑘𝐶𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐶2 𝐻5
= 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 ⋯ (2.3
𝑑𝑡
Si consideramos alimentación equimolar, es decir: 𝐶𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐶2 𝐻5 = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 , la ecuación 2.3 se puede
simplificar como sigue:
El cual puede ser resuelto como un modelo aA→Productos, en funcion del 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐶2 𝐻5 o del NaOH
mediante los métodos diferencial e integral, así como la ecuación de velocidad quedara:
𝑑𝐶𝐴 𝑛
−𝑟𝐴 = = 𝑘𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 ⋯ (2.5)
𝑑𝑡
28
Manual de Laboratorio Integral II
m=n
m = _____________ n = ____________
De la regresión lineal por lo tanto
k = eb b = ______________ k = ____________
De la misma manera que para el método diferencial con los datos t vs C NaOH, resuelva mediante el
método integral y llene la tabla 2.2.4.
29
Manual de Laboratorio Integral II
27
n=_____________
k=_____________
Con base en la cinética encontrada, calcules el tiempo de vida media (t1/2) para la reacción:
t1/2=
Reporte de práctica:
Para la elaboración del reporte de la práctica se deberán agregar adicionalmente los siguientes puntos:
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Manual de Laboratorio Integral II
Objetivos
Nota Importante: deberán traer una bolsa de hielo y una de sal por grupo.
Fundamentación teórica:
Investigaciones bibliográficas
Ecuación de Arrhenius.
Energía de Activación
Factor de frecuencia
Teoría de las colisiones
Desarrollo experimental
31
Manual de Laboratorio Integral II
Reacciones Involucradas
Descomposición
𝐻2 𝑂2 + 2𝐻𝐼 → 2𝐻2 𝑂 + 𝐼2
𝐻2 𝑂2 + 𝐻𝐼 → 𝐻𝐼𝑂 + 𝐻2 𝑂
𝐻𝐼𝑂 + 𝐻𝐼 → 𝐻2 𝑂 + 𝐼2
Titulación
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Manual de Laboratorio Integral II
(𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 ∗ 𝑀)
𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
[𝐻2 𝑂2 ] =
𝑉𝐻2𝑂2 (𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜)
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
33
Manual de Laboratorio Integral II
0.9
1. Para el tiempo cero anotar la cantidad de 𝐻2 𝑂2 suministrada en el sistema (CAo), asi como el
volumen de 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 utilizado en la titulación.
2. Para el resto de los tiempos, se considera mediante el principio de equivalencia que el gasto
de 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 es proporcional al gasto de 𝐻2 𝑂2 presente. Asi, para la determinación de la cantidad
de 𝐻2 𝑂2 presente en cada tiempo (CA) de la tabla 2.3.1, es necesarios restar el valor inicial
suministrados al sistema (CAo) la cantidad de 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 determinado mediante la expresión:
(𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜−𝑎𝑐𝑜𝑚𝑢𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑀)𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝐶𝐻2 𝑂2 = 𝐶𝐻2 𝑂2 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − [ ]
𝑉𝐻2 𝑂2 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜
Con los datos t vs CA, utilice el método diferencial o integral para calcular k y n anotando el modelo
cinético (anexar los cálculos correspondientes):
Modelo cinético:
a T=_________°C
Temperatura fría
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1. Para el tiempo cero anotar la cantidad de 𝐻2 𝑂2 suministrada al sistema (CA0), asi como el
volumen de 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 utilizado en la titulación.
2. De la misma manera que para el método a temperatura ambiente, la cantidad de 𝐻2 𝑂2 presente
en cada tiempo (CA) de la tabla 2.3.2, se calcula con la expresión:
(𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜−𝑎𝑐𝑜𝑚𝑢𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑀)𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝐶𝐻2 𝑂2 = 𝐶𝐻2 𝑂2 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − [ ]
𝑉𝐻2 𝑂2 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜
34
Manual de Laboratorio Integral II
Con los datos t vs CA, a esa temperatura, utilice el método diferencial o integral para calcular k y n
anotando el modelo cinético a continuación (anexar los cálculos correspondientes):
Modelo Cinético:
A T=________°C
Como es posible observar, existen diferencias entre el orden de reacción obtenido, por lo que se tomar
el pseudo orden de reacción n=1, para homogenizar y proseguir el cálculo con la ecuación de Arrhenius.
4. Graficar en un mismo grafico CA vs t, a temperatura ambiente y a temperatura fría, que puedes
comentar con respecto a la velocidad.
5. Utilice el método grafico o analítico para el cálculo de E y A del sistema, anotando la secuencia
de cálculos.
E= Energía de activación
A= Factor de frecuencia
35
Manual de Laboratorio Integral II
5. Al cerrar el sistema, abrir la llave de purga para nivelar las columnas del manómetro diferencial,
retirar la pinza cercana al matraz Erlenmeyer y en su lugar colocar los dedos índice y pulgar a
manera de llave, manteniendo con los dedos en posición cerrada.
6. Anotar la temperatura del sistema y arrancar el cronometro simultáneamente a la adición del
KI, presionando el embolo de la jeringa verificar que la agitación del sistema sea rápida y
constante. Una vez iniciada la reacción, con los dedos a manera de pinza ir equilibrando las
columnas del manómetro, desalojando el líquido coloreado con pintura vegetal (amarillo) en
una probeta, ya que cada 10 seg (el tiempo puede variar y será indicado por el profesor) se
medirá la cantidad de líquido desalojado. Para medir solo se levantar rápidamente la probeta
(1 o 2 segundos) sin retirar del sistema, ni dejar de equilibrar y el volumen desalojado se anotará
en la tabla 2.3.4.
36
Manual de Laboratorio Integral II
Variable Valor mL
Volumen Infinito
Volumen del sistema
Presión del sistema
1. Con los datos de las tablas 2.3.4 y 2.3.5 se procede al cálculo de la ecuación cinética para la
reacción 2𝐻2 𝑂2 → 2𝐻2 𝑂 + 𝑂2 (2A→2R+S), calculando el valor de las concentraciones de 𝐻2 𝑂2
y de O2 mediante las siguientes expresiones:
𝑃
[𝐻2 𝑂2 ] = (𝑉 − 𝑉 𝐻20−𝑑𝑒𝑠𝑎𝑙𝑜𝑗𝑎𝑑𝑜 )
𝑅𝑇𝑉𝑠𝑖𝑠𝑡. ∞
Donde:
𝑎𝑡𝑚−𝐿
𝑅 = 0.08205 𝑔𝑚𝑜𝑙−𝐾
P = Psist
Temperatura en °K
𝑚𝑜𝑙
Concentración [ ]
𝐿
Con las formulas anteriores llenar la tabla 2.3.6, en donde se concentrarán los resultados a las tres
temperaturas.
37
Manual de Laboratorio Integral II
2. Con los datos t vs CA, a cada temperatura, utilice el método diferencial o integral para calcular
k y n anotando el modelo cinético a continuación para cada temperatura (anexar los cálculos
correspondientes):
Modelo Cinético:
A Tamb=________°C
Modelo Cinético:
A T1=________°C
Modelo Cinético:
A T=________°C
Reporte de Practica:
38
Manual de Laboratorio Integral II
Para la elaboración del reporte de la práctica se deberán agregar adicionalmente los siguientes puntos:
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Manual de Laboratorio Integral II
Objetivos
Fundamentación teórica
La ecuación química describe el resultado general de una reacción química, misma que se puede
efectuar en una o varias etapas, las cuales conocemos como reacciones elementales que en conjunto
describen lo que está sucediendo a nivel molecular, por ejemplo:
𝒂𝑨 + 𝒃𝑩 → 𝒄𝑪 + 𝒅𝑫
De la ecuación anterior se puede observar que la velocidad de reacción será proporcional l número de
colisiones entre moléculas A y B por unidad de volumen:
𝑛 𝑛 𝑛𝑖
𝑟𝑖 ∞ ( 𝑉𝐴) ( 𝑉𝐵) Si 𝐶𝑖 = 𝑉
𝛽
−𝑟𝐴 = 𝑘𝐶𝑎𝛼 𝐶𝐵
40
Manual de Laboratorio Integral II
Resulta claro que este no puede ser el caso de una reacción catalizada, puesto que la función del
catalizador sigue esquemas de mayor complejidad. En consecuencia, la velocidad de una reacción que
tiene lugar en presencia de un catalizador no responderá a la ecuación deducida de la estequiometría
del sistema; es decir, se trata de reacciones complejas que transcurren a través de diversos pasos
intermedios siguiendo mecanismos más complicados debido a la acción del catalizador.
Sin embargo, la expresión cinética que pueda deducirse, teniendo en cuenta la presencia del
catalizador, tendrá una forma semejante a las obtenidas en el tratamiento de reacciones elementales.
𝑟 = 𝑘𝑓(𝐶)
Que igualmente señalara el efecto de la concentración de reactantes sobre la dinámica del sistema.
Investigaciones bibliográficas
Desarrollo experimental
41
Manual de Laboratorio Integral II
8. Inmediatamente después de agregar unas gotas de la solución de almidón (se tornará azul
oscuro-negro) y seguir titulando con tiosulfato de sodio hasta el vire a azul agua marino.
Registrar el volumen total gastado de tiosulfato en la tabla 2.4.2.
9. Repetir los pasos 7 y 8 hasta obtener 10 lecturas.
Reacciones Involucradas
Oxidación
𝐻+
4𝐻𝐶𝑟𝑂4−1 + 2𝐾𝐼 → 4𝐶𝑟 3+ + 𝐼2 +𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠
Titulación
Sistema 1 Sistema 2
t (min) Vol. Gastado de Na2S2O3 Vol. Gastado de Na2S2O3
(0.02M) mL (0.01M) mL
Secuencia de cálculos
Se observa que debido a que el cromo se reduce de +6 a +3, (3 equivalentes), se sugiere la siguiente
ecuación:
42
Manual de Laboratorio Integral II
(𝑉 ∗ 𝑀)𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
[𝐻𝐶𝑟𝑂4− ] =
3 ∗ 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
Calcular con la expresión anterior, los valores de la concentración para el [𝐻𝐶𝑟𝑂4− ] de cada sistema
anotando los resultados en la siguiente tabla.
t (min) [𝑯𝑪𝒓𝑶−
𝟒 ](mol/L)=CA
Sistema 1 Sistema 2
2. Con el fin de comparar los datos experimentales, grafica en un mismo grafico volumen gastado
de tiosulfato de sodio (mL) vs tiempo (min) para el sistema 1 y 2.
Debido a que no se tiene la concentración inicial de 𝑯𝑪𝒓𝑶𝟒− , ni datos auxiliares para su cálculo,
se opta por emplear el método diferencial para el cálculo de n y k.
Método Diferencial
Las expresiones cinéticas se obtienen considerando la reacción:
𝑑𝐶𝐴
−𝑟𝐴 = = 𝑘[𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝑂𝐻] 𝛼 [𝐻𝐶𝑟𝑂4− ]𝛽 [𝐻+ ]𝛾
𝑑𝑡
Dónde: α + β + γ = n
Si suponemos que la ecuación de velocidad solo es función de [𝐻𝐶𝑟𝑂4− ] = 𝐶𝐴 , se puede obtener la
ecuación de velocidad como:
𝑑𝐶𝐴
−𝑟𝐴 = = 𝑘𝐶𝐴𝑛
𝑑𝑡
Linealizando y aplicando logaritmos:
−∆𝐶𝐴
𝑙𝑛 [ ] = 𝑙𝑛𝑘 + 𝑛 𝑙𝑛𝐶𝐴𝑃
∆𝑡
y = b m * x
Donde:
∆𝐶𝐴 = 𝐶𝑖+1 − 𝐶𝑖
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Manual de Laboratorio Integral II
𝐶𝑖+1 − 𝐶𝑖
𝐶𝐴𝑃 =
2
Por comparación:
n=m
k = eb
Con los t vs [𝐻𝐶𝑟𝑂4− ] = 𝐶𝐴 aplique el método diferencial y llene la tabla 2.4.4 y 2.4.5.
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Manual de Laboratorio Integral II
24
27
Reporte de practica:
Para la elaboración del reporte de la práctica se deberán agregar adicionalmente los siguientes puntos:
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Manual de Laboratorio Integral II
Objetivos
Fundamentación teórica.
Investigaciones bibliográficas
Electrolisis
Corriente Alterna
Corriente Directa
Electrolitos y no Electrolitos
Material y Equipo
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Soluciones
Agua destilada
Ácido sulfúrico al 98 % y en solución al
10 %
Ácido acético glacial y en solución al 10%
Alcohol etílico
Nitrato de potasio: cristales
Sacarosa en solución al 10%
Solución indicadora de fenolftaleína
Solución de sulfato de sodio al 10 %
47
Desarrollo Experimental
Figura 2.5.1.
b) Los electrodos de plomo deberán de ser lijados y enjuagados con agua destilada cada vez que
hagas una prueba.
c) Analizar de forma individual cada una de las sustancias de la siguiente lista
Agua destilada
Agua potable
Alcohol etílico r.a.
Solución de alcohol etílico al 10%
Solución de sacarosa al 10%
Ácido acético glacial 10%
Solución de ácido acético glacial al 10%
Ácido sulfúrico r.a.
Solución de ácido sulfúrico al 10 %
Solución de Sulfato de sodio al 10%
2. Verificación de conducción de diferente tipo de corriente eléctrica (CD y CA)
a) Además de observar y comprobar si las soluciones electrolíticas conducen lo mismo la corriente
alterna que la directa y explicarse como lo hacen. Antes de cada prueba agregar a la solución de
sulfato de potasio unas cinco gotas de fenolftaleína.
b) Para verificar si los electrolitos conducen o no la corriente alterna y la directa, probar la solución de
sulfato de sodio primero con el circuito de corriente alterna y después montar el siguiente sistema
conforme el esquema de la figura 2.5.2 para observar lo que sucede al aplicarle corriente directa.
Anotar lo que observen en cada caso.
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Manual de Laboratorio Integral II
Conforme a lo indicado en el esquema de la figura 2.5.3, hacer el experimento que se te indica usando
cristales de nitrato de potasio r.a. Anota lo que observes
Reporte de práctica.
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