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UNAM

Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA

Análisis de Fármacos y Materias Primas II

EMISIÓN ATÓMICA

Semestre: 2017-1

Grupo: 1502

No. De Equipo: 01

Fecha: 07/10/16
Elaboró Informe Revisó informe Aprobó informe

Ramos Mendoza María José Bautista Robles Ilse Pamela Robles Gutiérrez Fátima Montserrat

CALIFICACIONES
Nombre del alumno Evaluación Experimental Informe Bitácora
Robles Gutiérrez Fátima Montserrat
Bautista Robles Ilse Pamela
Ramos Mendoza María José
I. ANTECEDENTES

En la espectrofotometría de absorción atómica, los átomos en fase de vapor


absorben radiaciones energéticas correspondientes a sus líneas de resonancia
(UV-VIS), en cantidad proporcional a su concentración. La técnica se caracteriza
por su sencillez, rapidez y selectividad. La espectrofotometría de emisión atómica
consiste en el análisis de la radiación emitida luego de que los átomos se han
excitado por acción de la llama.
La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que
relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la concentración de la especie
absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos
absorbedores. Los componentes instrumentales de un equipo de
espectrofotometría de emisión atómica son los similares a los de un fotómetro o
espectrofotómetro de flama, excepto que en EEA se requiere de una fuente de
radiación necesaria para excitar los átomos del analito. La EEA en flama es a la
fecha la técnica más ampliamente utilizada (aunque cada vez más competida por
la EEP) para determinar elementos metálicos y metaloides.

Los mecheros comúnmente empleados son los de consumo total y mezcla previa.
En el mechero de consumo total, el combustible y el gas oxidante se llevan por
conductos diferentes a la base de la flama; mientras que el mechero de mezcla
previa la muestra es aspirada por el oxidante a una cámara donde se mezclan con
el combustible y luego son impulsados hacia el mechero.

La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo


siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y
conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas
gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se
produce una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos
absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara de cátodo hueco y la
cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración. La señal de
la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene
como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés.
Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa
a un amplificador y por último a un sistema de lectura. La flama tiene la misma
función que una celda en espectroscopia visible o Ultravioleta.

La espectrometría de emisión atómica es una técnica para determinar la


concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede
utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en una
solución.
II. OBJETIVO

Determinar el porcentaje de pureza del Cloruro de Potasio por emisión atómica.

III. HIPÓTESIS

Contiene no menos de 99% y no más de 100.5% de Cloruro de Potasio, calculado con


referencia a la sustancia seca, según la FEUM 11° edición, pag 939.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Preparación de referencia.

Se pesaron 20.2 mg (Balanza 2 Aura Espinoza) del SRef Cloruro de potasio al 99.5% en
un matraz volumétrico de 100mL, se agregó agua desionizada hasta aforar. Se pasó 5mL
de esta disolución a un matraz volumétrico de 50mL con exactitud, se llevó a aforo. Se
pasó 0 ml, 2mL, 4mL y 6mL de la solución anterior a un matraz volumétrico de 10mL con
exactitud, se llevó a aforo.

 Preparación de la muestra.

Se tomó 1mL de Cloruro de potasio inyectable (Fátima Robles) de la muestra en un


matraz volumétrico de 100mL, se agregó agua desionizada hasta aforar. Se pasó 1mL de
esta disolución a un matraz volumétrico de 10mL con exactitud, se llevó a aforo.

 Procedimiento.

Se determinaron las absorbancias de ambas disoluciones en un espectrofotómetro de


emisión atómica (Del Rio Daniel) Varian AA-1475 Atomic Absorption Spectrophotometer
y se empleó agua desionizada como blanco de ajuste.

V. PROPIEDADES

 Cloruro de Potasio SR

KCL PM 74.5513 g/mol

 Cloruro de Potasio en inyectable

KCL PM 74.5513 g/mol


VI. INSUMOS

 REACTIVOS

Cloruro de Potasio

Cloruro de potasio en solución inyectable

Agua desionizada

 EQUIPO

Balanza analítica

Espectrofotómetro de absorción atómica

 MATERIAL

4 matraces volumétricos de 10mL

1 matraces volumétricos de 50mL

3 matraces volumétricos de 100mL

1 pipeta volumétrica de 2mL, 4mL y 6mL

1 pipeta volumétrica de 1ml

Goteros

Piseta

Guantes

Papel glassine

Espátula

VII. RESULTADOS

Las lecturas de absorbancia atómica las realizó el alumno Del Rio Daniel en un
espectrofotómetro de emisión atómica, Varian AA-1475 Atomic Absorption
Spectrophotometer.
m 0.057055
A767 nm B 0.1092
CE (g/mL)
0 0.118 r 0.999484
r2 0.998968
3.9996 0.327
7.992 0.560 X -1.91391
11.9988 0.801

100 𝑚𝑙 100 𝑚𝑙 1
1.91391 ( )( )( ) = 95.6959509
1 𝑚𝑙 1 𝑚𝑙 1000

0.149 g 100%
0.9569509 mg x%= 64.23%

VIII. CRÍTICA

El instrumento de medición (espectrofotómetro de emisión atómica) al estar calibrado de


la forma correcta debe de dar valores confiables sin embargo se pueden atribuir errores a
la técnica por una mala pesada o mal aforo, así como una mala mezcla de las disoluciones.
Se puede adicionar que la preparación de estándar y problemas se realizaron por
diferentes equipos lo que llevo a un menor uso de reactivos.

IX. ANÁLISIS DE RESULTADOS

X. CONCLUSIÓN

De acuerdo a los resultados obtenidos se concluye que el Cloruro de potasio tiene 64.23%
de pureza, y no cumple con las especificaciones de la FEUM 11° edición, pag 939.

XI. GRUPO FUNCIONAL

XII. REFERENCIAS
 Secretaria de salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.11ed. México;
Secretaria de salud, comisión permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos: 2008:pag.1401-1402
 The Index Merck, Merck and Co.,Inc. Whitehouse Station, NJ.1996.

XIII. ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO

Hacer una Tomar alícuotas


Pesar 20. 1 mg de
dilución de 0, 2, 4 y 6 ml
estándar, colocar
tomando una un matraz de 10
en matraz aforado
alícuota de 5ml ml
de 100 ml,
en un matraz de
llevando al aforo
50 ml

Determinar las Hacer una Tomar 1 ml de la


absorbancias dilución tomando solución
atómicas de las una alícuota de 1 inyectable en un
disoluciones ml en un matraz matraz aforado
preparadas de 100 ml de 100 ml
previamente.

Ajustar el
espectrofotómet
ro de emisión
atómica con un
blanco (agua des
ionizada)