UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN. CAMPO 1

QUÍMICA EXPERIMENTAL APLICADA

Protocolo 2: Separación y caracterización de una mezcla Orgánica

Equipo: 3

Integrantes:

-Espinosa Guevara Karen Itzel

-Morales Galván María Elena

GRUPO: 2801 A

CARRERA: Química

SEMESTRE: 2018-lI

ASESOR: Victoria Oralia Hernández Palacios

12/Febrero/2018
OBJETIVO GENERAL
Separar, analizar e identificar los componentes de una mezcla mediante el uso adecuado de criterio y
técnicas correctas para el análisis de mezclas.

INTRODUCCIÓN
Los Métodos de Separación se basan en diferencias entre las propiedades físicas de los componentes
de una mezcla, tales como: Punto de Ebullición Densidad,, Presión de Vapor, Punto de Fusión,
Solubilidad, etc. En primer lugar, la separación de ellos en compuestos individuales y, segundo, la
caracterización de estos últimos. Rara vez es posible identificar los constituyentes de una mezcla sin
separarlos previamente. La separación de los compuestos de una mezcla deberá ser tan cuantitativa
como sea posible para obtener una idea aproximada del porcentaje real de cada componente, sin
embargo es mucho más importante llevar a cabo la separación de tal manera que cada compuesto se
obtenga puro, ya que hace mucho más fácil la identificación individual. Aquí algunos métodos usados
en la separación de compuestos:

Filtración: El procedimiento de Filtración consiste en retener partículas sólidas por medio de una
barrera, la cual puede consistir de mallas, fibras, material poroso o un relleno sólido.
Decantación: El procedimiento de Decantación consiste en separar componentes que contienen
diferentes fases (por ejemplo, 2 líquidos que no se mezclan, sólido y líquido, etc.) siempre y cuando
exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases. La Separación se efectúa vertiendo
la fase superior (menos densa) o la inferior (más densa).
Evaporación: El procedimiento de evaporación consiste en separar los componentes más volátiles
exponiendo una gran superficie de la mezcla. El aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el
proceso.
Sublimación: La Sublimación aprovecha la propiedad de algunos compuestos de cambiar del estado
sólido al estado vapor sin pasar por el estado líquido. Por ejemplo, el I2 y el CO2 (hielo seco) poseen
esta propiedad a presión atmosférica.
Destilación: Este método consiste en separar los componentes de las mezclas basándose en las
diferencias en los puntos de ebullición de dichos componentes.

Cabe mencionar que un compuesto de punto de ebullición bajo se considera "volátil" en relación con
los otros componentes de puntos de ebullición mayor. Los compuestos con una presión de vapor baja
tendrán puntos de ebullición altos y los que tengan una presión de vapor alta tendrán puntos de
ebullición bajos.
Centrifugación: Es un procedimiento que se utiliza cuando se quiere acelerar la sedimentación. Se
coloca la mezcla dentro de una centrifuga, la cual tiene un movimiento de rotación constante y rápido,
lográndose que las partículas de mayor densidad, se vayan al fondo y las más livianas queden en la
parte superior.
Levigación: Se utiliza una corriente de agua que arrastra los materiales más livianos a través de una
mayor distancia, mientras que los más pesados se van depositando; de esta manera hay una
separación de los componentes de acuerdo a lo pesado que sean.
Cromatografía de Gases: La cromatografía es una técnica cuya base se encuentra en diferentes grados
de absorción, que a nivel superficial, se pueden dar entre diferentes especies químicas. En la
cromatografía de gases, la mezcla, disuelta o no, es transportada por la primera especie química sobre
la segunda, que se encuentran inmóvil formando un lecho o camino. Ambos materiales utilizarán las
fuerzas de atracción disponibles, el fluido (transportados), para trasladarlos hasta el final del camino y
el compuesto inmóvil para que se queden adheridos a su superficie.
Cromatografía en Papel: Se utiliza mucho en bioquímica, es un proceso donde el absorbente lo
constituye un papel de Filtro. Una vez corrido el disolvente se retira el papel y se deja secar, se trata
con un reactivo químico con el fin de poder revelar las manchas.

Metodología
Dado que el estudio de una sustancia orgánica desconocida es un proceso largo y laborioso, el
siguiente diagrama de flujo simplifica el procedimiento a seguir.
Examen preliminar de las mezclas.

 Se observa el estado físico. Si es un sólido suspendido en un líquido, se separa el sólido por

filtración y se examinan separadamente. Si están presentes dos líquidos inmiscibles, también se
separan y analizan por separado.
 Se determina la solubilidad o insolubilidad de la mezcla en agua
 En mezclas líquidas, se evaporan 2 mL de la solución hasta sequedad sobre un vidrio de reloj y
se observa la presencia o ausencia de residuo. Se hace al residuo la prueba de ignición.

Procedimientos generales para mezclas solubles o insolubles en agua.

Mezcla
problema

Residuo 1 Destilado 1 Acidulado con

H3PO4

Destilado 2 (acido volátil; 2 Destilación con vapor

compuestos neutros volátiles)

Residuo 2 (Fosfato de
amina)

Adición NaOH Adición de NaOH diluido y

destilación

Destilado (Solución de
3 Destilación con vapor amina)

Residuo 3 (Sal de Na del Destilado 3 Compuestos

acido volátil) neutros volátiles

Dividir en 2 partes Saturar con K2CO3 y

separar capas
 Mezclas insolubles en agua

Mezcla

Añadir éter y filtrar

Residuo 1 Solución 1

Extraer con
HCl

Capa etérea 2 Solución 2

Extraer con Añadir NaOH

NaOH extraer con éter

Capa etérea 4 Solución 4 Capa etérea 3 Solución 3

Saturar con
Evaporar éter
anhídrido
carbónico Evaporar éter Neutralizar con
HAc

Compuestos Extraer con éter

neutros Bases Compuestos
anfoteros

Capa etérea 5 Solución 5

Evaporar éter Acidular

Ácidos débiles Ácidos fuertes

Tablas de resultados
Tabla No.1 Separación de la mezcla
Método de Separación Observaciones

Destilación Simple
Destilación por arrastre de vapor

Filtración
Evaporación

Tabla No.2 Examen preliminar

Procedimiento Observaciones Observaciones Imagen

compuesto A compuesto B
Análisis de estado
físico
Color
 Olor

Prueba de ignición

Tabla No. 3 Determinación de constantes físicas

Procedimiento Observaciones compuesto A Observaciones compuesto B
Punto de fusión

Punto de ebullición

Índice de
refracción
Densidad

Tabla No. 4 Solubilidad

Procedimiento (+) / (-) Obs. Comp A (+) / (-) Obs. Comp B Imagen
Solubilidad en Agua

Solubilidad en éter
etílico

Solubilidad en HCl

Solubilidad en
NaHCO3

Solubilidad en NaOH

Tabla No. 5 pH
 Procedimiento Observación Observación
compuesto A compuesto B
Acido

Base

Tabla No. 6 Análisis elemental

Procedimiento Reactivos Observación Observación

compuesto A compuesto B
Identificación C-H

Identificación N

Identificación S

Identificación X

Identificación P

Identificación O (sin N y
S)

Tabla No. 7 Análisis funcional

Procedimiento Reactivo Observación Observación
compuesto A compuesto B
Aminas

Halógenos

Aldehídos y cetonas

Aldehídos

Fenoles

Ácidos Carboxílicos

Esteres
 Alcoholes

Aromáticos

Éteres

Tabla no. 8 Pruebas auxiliares

Observación Observación Reactivos

compuesto A compuesto B
Insaturaciones

Aromaticidad

Calendarización

Fecha No. de sesiones Actividad

12 de Febrero 1  Separación de la mezcla orgánica
 Examen preliminar

13 de Febrero 1  Determinación de constantes físicas

 Pruebas de solubilidad

14 de Febrero 1  Análisis elemental

15 de Febrero 1  Análisis funcional

 Pruebas específicas
 16 de Febrero 1  Búsqueda en literatura
 Manejo de residuos

19 de Febrero 1  Entrega del informe

Referencias

 Victoria Oralia Hernández Palacios, María del Rocío Ramírez Salgado, Graciela Martínez Cruz,
Antonio García Osornio. (2017). Análisis elemental de compuestos orgánicos. 3 febrero 2018,
de UNAM Sitio web: http://rua.unam.mx/portal/recursos/ficha/72378/analisis-elemental-de-
compuestos-organicos
 Victoria Oralia Hernández Palacios, María del Rocío Ramírez Salgado, Graciela Martínez Cruz,
Antonio García Osornio. (2017). Determinación del índice de refracción. 3 febrero 2018, de
UNAM Sitio web: http://rua.unam.mx/portal/recursos/ficha/70589/determinacion-del-indice-de-
refraccion-de-liquidos
 Victoria Oralia Hernández Palacios, María del Rocío Ramírez Salgado, Graciela Martínez Cruz,
Antonio García Osornio. (2017). Determinación del punto de ebullición. 3 febrero 2018, de
UNAM Sitio web: http://rua.unam.mx/portal/recursos/ficha/70785/determinacion-del-punto-de-
ebullicion-de-sustancias-organicas
 Victoria Oralia Hernández Palacios, María del Rocío Ramírez Salgado, Graciela Martínez Cruz,
Antonio García Osornio. (2017). Determinación del punto de fusión. 3 febrero 2018, de UNAM
Sitio web: http://rua.unam.mx/portal/recursos/ficha/21513/determinacion-del-punto-de-fusion-
de-compuestos-organicos
 Victoria Oralia Hernández Palacios, María del Rocío Ramírez Salgado, Graciela Martínez Cruz,
Antonio García Osornio. (2017). Determinación de la densidad de líquidos. 3 febrero 2018, de
UNAM Sitio web: http://rua.unam.mx/portal/recursos/ficha/71099/determinacion-de-la-
densidad-de-liquidos

 Shriner R.L., Fuson, R.C.. y Curtin D.Y. Identificación Sistemática de Compuestos

Orgánicos Limusa. México, 1977.