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República Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular para la Educación Superior


Universidad Rafael Urdaneta
Escuela: Ingeniería Química
Cátedra: Laboratorio de Química Analítica
Profesor: Douglas Romero

Practica No2: Determinación gravimétrica de níquel

Presentado por:

 Andrea Bermúdez, 28.087.379


 Andrés Chacín, 27.997.061
 David León 27.030.885
 Elany Franco, 27.409.507
 Daniel Giménez, 26.973.462
Sección “B”
Grupo: 1

Maracaibo, 22 de febrero del 2018


RESUMEN

En la práctica se realizó la determinación gravimétrica de Ni+2, se


tomaron 20 mL de muestra (0.2% p/v de Ni+2) y se le añadieron 0.5 mL
de HCl, luego se diluyó con agua destilada hasta 150 mL, se calentó
hasta 60°C bajo agitación constante, al calentarse se agregó 30 mL de
DMG (dimetilglioxima) al 1%, posteriormente gota a gota se agregó
NH3(1:4) bajo agitación hasta sentir un olor amoniacal, se dejó digerir
durante 15 minutos a 50°C, se enfrió a temperatura ambiente en un
baño de agua fría, se filtró al vacío y luego se secó en la estufa a 120°C,
el peso obtenido del Bis(Ni-DMG) fue de 0.37g y mediante cálculos se
obtuvo lo siguiente, 0,376 % 𝑃⁄𝑉 de Ni+2.
Introducción

El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un


elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en
un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.

Existen dos tipos de métodos gravimétricos principales: El métodos de volatilización


y el método de precipitación. El método de volatilización consiste en medir los
componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles y el método de
precipitación (método utilizado en la práctica) es aquel, en el cual el analito se
convierte en un precipitado poco soluble, este precipitado se filtra, se lava para
eliminar impurezas y se convierte en un producto descomposición conocida
mediante el tratamiento térmico adecuado y finalmente se pesa

El agente precipitante que se utiliza en la práctica es el dimeltilglioxima, este es


un agente orgánico que cuenta con varios grupos de donadores de electrones
capaces de formar enlaces covalentes coordinados con los iones metálicos,
formando un complejo. Permite que junto con el Níquel (II) precipite a partir de una
disolución ligeramente alcalina. Se produce un precipitado tan voluminoso que tan
solo pueden manejarse bajas cantidades de níquel de manera conveniente y tiene
tendencias a ascender por las paredes del contenedor cuando se filtra y se lava

El objetivo de la práctica es hacer un análisis gravimétrico con el fin de determinar


la cantidad de níquel presente en la solución
Materiales

 Equipos y materiales
 Vaso de precipitado de 250 ml
 Vaso de precipitado de 500 ml
 Plancha
 Papel de filtro
 Balanza digital
 Estufa
 Cilindro graduado 5 ml
 Cilindro graduado 25 ml
 Termometro
 Varilla de vidrio
 Vidrio de reloj
 Hielo
 Papel de filtro
 Equipo de filtración al vacio
 Gotero

 Reactivos
 Muestra de Níquel (Ni+2) al 0.2 %
 Ácido clorhídrico (HCL)
 Dimetilglioxima (DMG)
 Amoniaco (NH3)
 Agua destilada
Procedimiento Experimental

Se colocó en un beaker de 250(±0.5) mL, 20 mL de muestra (0.2%p/v de


Ni+2) y 0.5 mL de HCl con una proporción de 1:2. Posteriormente se diluyó la
solución con agua destilada hasta completar 150 mL. Se dispuso la solución sobre
la plancha y se calentó la misma hasta los 60°C, agitando vigorosamente con la
ayuda de una varilla de vidrio y tomando la temperatura con un termómetro. Se
adicionaron 30 mL de solución alcohólica de Dimetilglioxima (DMG) al 1%p/v y se
homogenizó.

Luego se agrego gota a gota solución de NH3 con una proporción de 1:4
con la ayuda de un gotero, con agitación constante hasta sentir un olor amoniacal.

Después, se dejó digerir durante 15 minutos a 50°C, para que el precipitado


se asentara; mientras se enfriaba agua destilada, al pasar los 15 se colocó el beaker
en un el vaso de precipitado con el agua destilada. Se filtró al vacio y se secó en la
estufa a 120°C por otros 15 minutos; para luego pesar la muestra y obtener el peso
del precipitado por diferencia de pesos con el peso del papel filtro vacio
(previamente secado y pesado). Se calculo la concentración del níquel en la
muestra
DISCUSION DE RESULTADOS

En la práctica se utilizo como analito una muestra a (0,2% P/V de níquel (Ni +2) +
HCL) diluida en agua destilada y como agente precipitante en exceso de
dimetilglioxima (DMG) para obtener por gravimetría la cantidad de níquel (Ni2+)
presente en la solución. La reacción que se observa es:

Ni2+ + 2C4H8O2N2Ni (C4H7O2N2)2 + 2H+

En esta reacción de precipitación se forma Bis-dimetilglioximato de níquel


(BisDMGNi), el cual es un compuesto coordinado, más específicamente, un quelato.
Los cationes pueden ejercer intensas acciones atractivas sobre los grupos
negativos o sobre los extremos negativos de moleculares neutras polares dando
lugar a la formación de combinaciones de orden superior que se denominan
complejos. El níquel, al ser un metal de transición, posee capacidad para atraer
electrones. Además, presenta orbitales D vacios que permiten la entrada de dos o
más electrones, actuando así como un acido de Lewis y aceptando el par de
electrones que le donan los nitrógenos de la DMG, que actúa como una base de
Lewis (ligando).

Figura 1. Bis-dimetilglioximato de níquel

Como puede observarse, la DMG es un ligando polidentado, ya que se une al


níquel por dos puntos de coordinación y a través de puentes de hidrogeno entre el
oxigeno y el nitrógeno, formando un compuesto cíclico conocido, como quelato o
complejo interno. Los cuales son muy estables. El Dimetilglioximato de níquel (II)
necesita un pH ligeramente básico para formarse, y en disolución acuosa forma un
precipitado de color rojo intenso.
Tras la realización del experimento se obtuvieron estos resultados:

Gramos del Bis-dimetilglioximato de níquel = 0,37g


PM del Bis-dimetilglioximato de níquel = 288.92g/mol
PM Ni2+ = 58.69g/mol

1molBis−DMGNi 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖2+


0,37g(±0.001) Bis-DMGNi × × ×
288.92gBis−DMGNi 1𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑖𝑠−𝐷𝑀𝐺𝑁𝑖
58.69𝑔 𝑁𝑖2+ 100𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
× = 0,376% 𝑃⁄𝑉 de Ni+2
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖2+ 20(±0.5)𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

0.001 0.5
Err = √(( 0.37 × 100)2+ ( 20 × 100)2)) = 2,5%

% 𝑃⁄𝑉 De Ni2+ = 0,376 (±0.009) %


A partir de una relación estequiometrica entre los gramos obtenidos de precipitado
(Bis-DMGNi), con los moles de la misma y los moles de Ni2+, se pudieron obtener
los gramos de Ni2+, y así calcular el porcentaje p/v, el cual fue de 0,376%
0.37𝑔
n= = 0,00128 moles Bis-DMGNi 3.46x10-6
288,92𝑔/𝑚𝑜𝑙

0,00128 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐵𝑖𝑠−𝐷𝑀𝐺𝑁𝑖 1𝐿


[Bis-DMGNi] = × = 0,064 M
20𝑚𝐿 1000𝑚𝐿

[Bis-DMGNi] = 0,064(±0,0002) M

En la práctica se utilizo la técnica de filtrado al vacio, para separar el sólido del


precipitado de la solución; Debido a que la solución es forzada a atravesar el
papel debido al vacio, este tipo de filtrado no es muy bueno para separar
partículas solidas muy pequeñas, ya que como se pudo observar en la solución
restante quedaban pequeñas partículas de solido agregando un porcentaje de
error al peso del precipitado final.
0,376−0,2
%E = ×100
0,376

%E= 46,81 %

Conclusión
Para poder determinar gravimétricamente el níquel en una muestra
correctamente, se deben realizar todos los pasos cuidadosamente; cumplir con los
tiempos requeridos y evitar errores en pesadas y cantidad de reactivos para obtener
el resultado más exacto posible. En el experimento realizado se agregó DMG a una
muestra de níquel; debido a que este agente precipita estos iones; como esta
reacción se produce en medio básico se agregó solución de NH3 para garantizar la
basicidad del medio. El precipitado formado fue de color rojo intenso, en el momento
en que este se enfrió con el agua destilada se produjeron cristales mas grandes lo
que posteriormente facilitó la filtración. Al secarse en la estufa el precipitado se pudo
obtener el peso del mismo; y a partir de este el porcentaje en peso; los valores que
se obtuvieron fueron de 0.37g (±0.001) y 0.367%p/v. La concentración calculada fue
de 0.064M. En este proceso, pueden ocurrir diferentes errores que hacen que el
resultado se diferencie un poco del valor teórico, al pesar en la balanza; el
precipitado que queda en los beakers o que se pierde en la filtración o al momento
de manipular la cantidad de reactivos. El objetivo de la práctica fue cumplido al
realizar la determinación gravimétrica del níquel.

Recomendaciones
Para reproducir este experimento se recomienda tener más precaución a la
hora de manejar la balanza analítica para no sobrepasar el valor exacto requerido
ya que de esto dependerá la exactitud de los cálculos, además se debe garantizar
que todos los instrumentos, especialmente los volumétricos, se encuentren en un
estado óptimo y siempre se debe visualizar que el menisco de la muestra siempre
se encuentre en la línea correspondiente para garantizar así resultados óptimos.
ANEXOS

Espera del asentamiento del precipitado


Enfriamiento de la solución

Filtrado al vacio
Secado en la estufa

Producto Final
Referencias bibliográficas
 Skoog D, West D, Holler F, Crouch S. “Fundamentos de química analítica”
Novena edición (2015). CengageLearning Editores, S.A de C.V. México,
D.F P.302-313
 https://es.wikipedia.org/wiki/Análisis_gravimétrico