EXAMEN DICIEMBRE QUÍMICA ANALÍTICA 1 Grupo D(4)

Miércoles, 10 de diciembre de 2014

NOMBRE: APELLIDOS:

RESPONDE A LAS SIGUIENTES CUESTIONES:

1) ¿Qué dos tipos de operaciones de muestreo se hacen a muestras en origen para llevar al
laboratorio una muestra manejable para el análisis? Explica cómo hacer una granulometría.
2) Explica la extracción en fase sólida o clean-up. Fundamento, etapas, elementos necesarios.
3) Se determina la concentración de urea en sangre, mg/L. Las disoluciones se midieron en un
espectrofotómetro metiendo patrones de urea cuyos valores de absorbancia dieron la recta:
y = 0.0330 x – 0.0073; r = 0.982
Sa = 0.0137, Sb = 0.0064, Sy/x = 0.0090
a) Expresa los parámetros de la recta con sus límites de confianza al 93% de probabilidad.
Expresa de forma numérica y dimensional la sensibilidad. Comenta la linealidad r y R y
calcula la linealidad L en porcentaje. Calcula los límites de detección y cuantificación
instrumental. Define: sensibilidad, límite de detección y selectividad.
b) La medida por triplicado de un CRM de urea da 1.33±0.22 mg/L. Calcula la desviación
estándar relativa. Expresa la concentración con límites de confianza, 80%. ¿Es un valor
trazable al CRM? (1.97±0.11, N=10). Calcula y define la recuperación, AOAC.
4) Se valora una mezcla sosa-carbonato con ácido clorhídrico. En ambos casos se va a
determinar la concentración de los analitos mediante dos formas de valorar:
a) Se valora una alícuota en presencia de fenoltaleína y se valora, en segundo lugar, otra
alícuota de igual volumen esta vez con naranja de metilo.
VF1 = volumen ácido gastado con fenolftaleína
VNM1 = volumen ácido gastado con naranja de metilo
b) Se valora primero una alícuota de igual volumen con fenoltaleína y, en segundo lugar, a la
disolución resultante de esta valoración se le añade naranja de metilo y se valora.
VF2 = volumen ácido gastado con fenolftaleína
VNM2 = volumen ácido gastado con naranja de metilo
- Indíquese en los casos a y b las reacciones implicadas en cada valoración y colores
- Usando los signos <, = y >, coloca en los huecos el signo correcto razonando la decisión:
VNM1__VF1 VF1__VF2 VNM2__VF2 VNM1__VNM2
5) Factor que determina el crecimiento de partículas en una gravimetría en disolución: nombre
del factor, definición y ecuación con sus parámetros definidos. Indica además:
a) Valores cualitativos del factor según el tipo de precipitado que se pueda formar
b) Valores de los parámetros necesarios para formar un precipitado adecuado a una correcta
filtración, indicando cómo operar en el laboratorio para conseguir dichos valores
c) Nombre del tipo de precipitado deseable y razón de por qué es deseable
6) Reacciones de valoración de calcio y magnesio con AEDT y con los indicadores para
determinar la dureza cálcica, la magnésica y la total.
7) Un sólido pesa 20 g, se disuelve con ácido y se lleva a 50 ml. Se llevan 5 ml a un vaso de
precipitado de 100, se añade agua y amoniaco 1:1 gota a gota y se precipita el hierro. Se
digiere, se filtra, se seca y se quema el papel. Se introduce en mufla a 800ºC, se enfría y se
pesa, dando 0.4320 g. Calcula el porcentaje de hierro en el sólido original. Escribe las
reacciones implicadas. Calcula el peso del precipitado formado con amoníaco. Pa(Fe) = 56.
8) Una muestra contiene Cu(II). A 25 ml de una disolución resultante del tratamiento de 53.2 g
de muestra se añaden 3 g de yoduro potásico en medio ácido. Se valora el yodo formado con
tiosulfato sódico 0.25 M, gastándose 24.0 ml. Determínese la concentración de cobre (II) en
la muestra en mg Kg-1 expresado como sulfato. Datos: Pa(Cu) = 63.5, Pa(S) = 32.
 t de Student
Grados de 80% 93% 99%
libertad
1 3.078 12.706 63.657
2 1.886 4.303 9.925
3 1.638 3.182 5.841
4 1.533 2.776 4.604
5 1.476 2.571 4.032
6 1.440 2.447 3.707
7 1.415 2.365 3.499
8 1.397 2.306 3.355
9 1.383 2.262 3.250
10 1.372 2.228 3.169
11 1.363 2.201 3.106

τ1
τ2