LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Nombres y
Franchesca Barzola Pesantes
Apellidos

Título de la
práctica Determinación de níquel en acero

Paralelo 1 Práctica # 9

Fecha 4/2/17 Calificación

Título de la práctica: Determinación gravimétrica de níquel en acero.

1. OBJETIVO GENERAL

 Determinar gravimétricamente el contenido de níquel en una muestra de

acero por formación del quelato insoluble dimetilglioximato de níquel.

2. OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Reconocer los complejos formados en el desarrollo de la práctica, así

como su importancia en la determinación de níquel.
 Mostrar las interferencias que se producen en la solución debido a la
presencia de hierro y de que manera se pueden evitar.

3. MARCO TEÓRICO

El contenido de níquel de una muestra de acero se puede determinar por

precipitación del níquel en solución ligeramente alcalina con solución alcohólica
de dimetilglioxima como agente precipitante. Se agrega ácido tartárico para
evitar las interferencias debidas al hierro. El valor teórico de níquel que debería
estar presente en una muestra de acero de baja concentración de níquel es de
aproximadamente 8%.
Debido al carácter voluminoso del precipitado que se obtiene, existe un límite
máximo de la cantidad de níquel que se puede manejar adecuadamente. El peso
de muestra a tomar viene determinado por esta consideración. Se debe controlar
el exceso de reactivo precipitante, no sólo porque su solubilidad en agua es
limitada, sino también porque el complejo de níquel se hace apreciablemente
más soluble en alcohol. Dicho precipitado por ser tan voluminoso tiene una gran
tendencia a ascender por las paredes del recipiente cuando se filtra y se lava. El
 sólido se seca fácilmente a 110ºC y su composición es la de su fórmula. El
contenido de níquel de la muestra se calculará a partir del precipitado obtenido,
mediante un método gravimétrico.
El agente precipitante, dimetilglioxima, da un precipitado rojo voluminoso en
presencia del níquel, éste precipitado es soluble en ácidos minerales y poco
soluble en agua.
Al producirse la reacción aparecen interferencias tales como:
 Fe3+, Al3+, Bi3+, Cr3+: se forman hidróxidos en medio amoniacal. Se evitan
agregando un tartrato o un citrato soluble.
 Fe2+: da una coloración roja. Se evita oxidando con H 2O2 o persulfato antes
de añadir amoniaco.
 Pd2+: En medio clorhídrico o sulfúrico, precipitada Pd(Dmg) 2 amarillo, de
composición similar al compuesto Ni(Dmg)2
En la práctica se utiliza un enmascaramiento el cual se define como un proceso
de eliminación de interferencias por el cual una sustancia es transformada de tal
modo que se impiden algunas de sus reacciones normales, sin que se proceda
la separación física real de dicha sustancia ni de sus productos de reacción. Por
ejemplo, la adición de ácido tartárico a una solución que contiene hierro (III)
impide que este se precipite al adicionar amoníaco. El hierro (III) ha sido
enmascarado por formación de un complejo soluble con el ácido
hidroxicarboxílico.

4. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales

 Vaso de precipitación, 100 ml; 400 ml.

 Desecador de sílica gel.
 Vidrio reloj.
 Balanza analítica con 4 decimales.
 Crisol de Gooch.
 Agitador.
 Pinzas para crisol.
 Termómetro.
 Plancha de calentamiento.
 Espátula.
 Estufa.
 Kitasato.
 Probeta, 50 ml;

Reactivos

 Dimetilglioxima, al 1% (p/v).
 Ácido Tartárico al 15%. (p/v)
 HCl, 6M.
 HNO3, 6M; 0,01M
  NH3, 6M.
 AgNO3, 0,1M
 H2O (d).

Equipos

 Campana de extracción de gases.

 Bomba de vacío.

5. PROCEDIMIENTO

1. Pese las muestras (al 0.1 mg más cercano que contengan entre 30 y 35 mg de níquel) en
vasos individuales de 400 ml.
2. Disuelva cada muestra en unos 50 ml de HCl 6M calentando suavemente (utilice campana
de extracción).
3. Agregue con cuidado aproximadamente 15 ml de HNO 3 6M y hierva poco a poco para
expeler cualesquiera óxidos de nitrógeno que se puedan haber producido. Diluya a
alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullición.
4. Introduzca alrededor de 30 ml de ácido tartárico al 15% y suficiente NH 3 concentrado para
producir un débil olor a NH3.
5. Haga ligeramente ácidas las soluciones con HCl (no debe haber olor a NH 3), caliente de
60-80ºC y adicione alrededor de 20 ml de la solución al 1% de dimetilglioxima.
6. Agite bien y agregue NH3 6M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue olor a NH 3), más
1-2 ml adicionales. Digiera los precipitados durante 30-60 minutos. Enfríe al menos
durante 1 hora y filtre.
7. Lave los sólidos con agua hasta que los lavados estén libres de Cl- (probar).
8. Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110ºC. Informe el porcentaje de
níquel en la muestra. El precipitado seco tiene la composición de Ni(C4H7O2N2)2 (288.92
g/mol).

6. REACCIONES INVOLUCRADAS

−
𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → ↓ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝑂3− (𝑎𝑐) (Precipitación del Cloruro de plata)

𝑁𝑂3 − (𝑎𝑐) + 3 𝐹𝑒 2+ (𝑎𝑐) + 4𝐻 + (𝑎𝑐) → 3 𝐹𝑒 3+ (𝑎𝑐) + 𝑁𝑂(𝑎𝑐) + 2 𝐻2 𝑂

2+
𝑁𝑖(𝑎𝑐) + 4 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑖𝐶𝑙42− (𝑎𝑐) + 2 𝐻2 (𝑔)

𝑁𝑖 2+ + 2𝐻2 𝐶4 𝐻6 𝑂2 𝑁2 → 2𝐻 + + 𝑁𝑖(𝐻𝐶4 𝐻6 𝑂2 𝑁2 )2
7. RESULTADOS

DATOS

Tabla 1

Datos de la práctica

Masa de muestra de acero (g) 0,100g

Masa de crisol sin precipitado (g) 70,1727
Masa de crisol con precipitado (g) 70,3098

CÁLCULOS

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 70,3098𝑔 − 70,1727𝑔

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 0,1371

1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 58,69 𝑔 𝑁𝑖

= 0,1371 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4𝐻7 𝑂2𝑁2)2 × × ×
288,92 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖
= 0,0278g Ni

0,0278𝑔 𝑁𝑖 𝑥 100
% 𝑑𝑒 𝑁𝑖 = = 27,85 % 𝑵𝒊
0.100 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜

8. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Se agregó 𝑁𝐻3 (𝑐) para lograr un pH ligeramente básico ya que la dimetilglioxima precipita al
níquel en una solución débilmente alcalina, y con esto se obtuvo el precipitado, que fue
pesado y por medio de los cálculos correspondientes se determinó el porcentaje de níquel.
El valor teórico de níquel que debería estar presente en una muestra de acero de baja
concentración de níquel es de aproximadamente 8%, y en comparación a la obtenida en la
práctica, la cual es de 27,85%, se puede decir que existe una gran variación, que puede
haberse producido por errores del traspaso del precipitado al embudo, o en el momento de
pasarla a los crisoles para su posterior secado.
9. OBSERVACIONES

Al momento de diluir la solución que contenida HCl y 𝐻𝑁𝑂3 hasta los 200ml, la solución tenía
un color amarillo verdoso, pero a medida que se iba calentando la solución se tornó de un
color verde oscuro, esto se debe a la presencia de complejos por parte del Niquel, en este
caso por el 𝑁𝑖𝐶𝑙4−2 (𝑎𝑐) .

Al añadir el DMG se formó un precipitado de color rojo oscuro, lo cual indica la presencia del
precipitado dimetilglioximato de níquel, ya que los quelatos metálicos presentan colores
intensos.

Se esperó 45 minutos después de agregar el agente precipitante para favorecer la digestión,

de tal forma que mejora la pureza y la capacidad de filtración de los precipitados.

Cuando se lavó el precipitado con agua destilada se observó una tendencia exasperante que
ascendía por las paredes del embudo, esto se lo conoce como trepamiento, que es el
proceso por medio del cual un precipitado (generalmente un quelato orgánico) sube por las
paredes húmedas del recipiente de vidrio.

10. RECOMENDACIONES

Utilizar guantes de neopreno para preparar las soluciones concentradas necesarias en la

práctica

Usar la campana de extracción de gases cuando se trabaja con el ácido nítrico y cuando se
calienta la solución, ya que se liberara óxido de nitrógeno.

Utilizar mascarillas para evitar la inhalación de gases tóxicos.

Utilizar las tiras de papel indicador de pH para comprobar que la solución tenga el pH alcalino
y evitar contacto directo con el amoníaco concentrado.

11. CONCLUSIONES

La muestra de acero analizada contenía un total de 0.0278 𝑔 Ni, lo cual equivale a un 27,85%
de níquel, logrando reconocer la presencia de níquel presente en una solución gracias a la
formación del precipitado dimetilglioximato de níquel, y a su color rojo intenso característico.

El porcentaje de níquel que se encuentra en el acero comercial, generalmente duplex, está

dentro del rango de 7-8, valor que se encuentra relativamente cerca al obtenido en la práctica

Este método da buenos resultados, el único inconveniente es el control de la variación de pH

que experimenta, pues de este depende que se forme o no el precipitado y de que ocurran o
no ciertas reacciones.

Se utilizó grandes cantidades de volúmenes para hacer que las concentraciones del analito
sea más baja, y así hacer más estable la formación de precipitados.
12. BIBLIOGRAFÍA

 Douglas A.Skoog / Donald M.West / F.James Holler, 1995. Química Analítica, Sexta
Edición, Editorial McGraw-Hill/Interamericana de México, impreso en Colombia, páginas
( 585-587 ) .
 Arthur Vogel, (1960) , Segunda Edición, Editorial Kapelusz, Química Analítica
Cuantitativa, pags.579-581