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DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA

Informe
Laboratorio de Principios de Química Orgánica
Departamento de Química – Facultad de Ciencias
Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá D.C.

Cristhian J. Rondón1,
Grupo 6

Martes, 6 de Marzo de 2018

1. PROCEDIMIENTO

1.1. Destilación a presión reducida.

2. MONTAJE

2.1. Destilación a presión reducida

1 cjrondonh@unal.edu.co
2.3. Índice de Refracción

Figura 1.

2.2. Densidad Figura 3.

Figura 2.

3. DATOS TEORICOS

Equilibrios Líquido-Vapor de Sistemas Binarios del Pentanol

 B 
 A 
ln  Pvap mmHg   A 
B T C  C 
; Pvap  10
T C  C
A  7.0476; B  1891.1921; C  321.0889
 1891.1921 
 7.0476  
T C  321.0889 
Pvap  10 
;0C  T  150C
1000
900
800

Presión de vapor (mmHg)


700
600
500
400
300
200
100
0
50 70 90 110 130 150
Temperatura (°C)

5
ln(Pvap)

2
0.0025 0.0027 0.0029 0.0031 0.0033 0.0035
1/T (1/K)

Figura 4. Diagrama de presión de vapor del pentanol

4. DATOS Y RESULTADOS

La incertidumbre de las temperaturas registradas es de ± 1°C, teniendo en cuenta la medida más


pequeña del termómetro usado.
Presión atmosférica: 560
mmHg

Presión de vacio: 340 mmHg

Volumen inicial de muestra: 20ml

Volumen destilado: 13.5ml

Temperatura obtención destilado: 88°C

Tabla 1. Datos y condiciones de trabajo para pentanol.

Para la densidad se tuvieron los siguientes datos utilizando un picnómetro de 5ml.

MASA PICNÓMETRO VACÍO 12.8033 g

MASA PICNÓMETRO CON AGUA DESTILADA 17.7512 g

MASA PICNÓMETRO CON MEZCLA INICIAL 16.9193 g

DENSIDAD RELATIVA MUESTRA INICIAL (17,9°C) 0.8318


Tabla 2. Densidad muestra inicial.

La siguiente tabla muestra los datos de densidad del destilado, para ellos se utilizó de nuevo un
picnómetro de 5ml.
Para la densidad se tuvieron los siguientes datos utilizando un picnómetro de 5Ml

MASA PICNÓMETRO VACÍO 12.8033 g

MASA PICNÓMETRO CON AGUA DESTILADA 17.7512 g

MASA PICNÓMETRO CON MEZCLA INICIAL 16.8505 g

DENSIDAD RELATIVA MUESTRA INICIAL (18,8°C) 0.8179


Tabla 3. Densidad muestra inicial.

Para el sobrante del balón de destilación sólo se le realizó el análisis del índice de refracción, pues el
volumen sobrante fue mínimo para analizar densidad, la figura 5 muestra el final de la muestra en el
balón.
Figura 5. Sobrante balón de destilación.

Índice de refracción

Medida η 1,4271

Temperatura 17.9°C
Tabla 4. Datos para solución inicial de su índice de refracción.

Medida 1 η 1.404

Medida 2 η 1.409

Temperatura 18.8°C
Tabla 5. Datos para destilado.

Medida 1 η 1.4065

Medida 2 η 1.4034

Ángulo 19,3°
Tabla 6. Datos para residuo balón de destilación.

5. ANÁLISIS
La sustancia destilada es pentanol, la muestra inicial es de color naranja, pero a medida que se
destila se concentra más, por tal razón se torna oscura (marrón). Por su parte el destilado es color
amarillo claro. Es importante revisar muy bien el montaje antes de iniciar las pruebas, en esta
oportunidad se tuvo un problema con una válvula abierta de otro grupo, afectando la generación de
vacio y el comienzo de la toma de datos.

Durante el desarrollo de la prueba se notó por lo menos dos fracciones, pues la temperatura se
mantenía constante pero luego aumentaba considerablemente, dichas fracciones se presentaron a
49°C y 70°C, lo que indica la presencia de sustancias volátiles en la muestra. La temperatura de
ebullición de la muestra se mantuvo cerca de los 88°C, se detuvo el proceso de destilación pues la
muestra se encontraba muy concentrada en el balón de destilación y ya se había llegado a un punto
muy cercano al mostrado en los datos teóricos de Pvap vs T.

La temperatura normal de ebullición de pentanol es de 138°C, la temperatura de ebullición a las


condiciones generadas por el vacio fue de 88°C; para una presión de vacio de 300 mmHg se obtiene
una temperatura de ebullición cercana a los 90°, por tal razón se considera que el experimento tiene
un pequeño porcentaje de error pero de igual forma, arroja resultados muy cercanos y cumple con
su objetivo principal que es el de bajar la T de ebullición lo más posible para evitar la descomposición
de la muestra y disminuir los gastos energéticos de procesos,

6. CONCLUSIONES

En un sistema continuo, la destilación a presión reducida es muy eficiente, aun así, se debe tener
presente que un sistema por lotes causaría una pérdida del producto, pues, quedarían reactivos en
las paredes, y en los recipientes de ebullición y destilación.

Se debe tener mucho cuidado con el montaje experimental, ya que cualquier fuga o válvula abierta
puede afectar el vacío y así afectar en los datos generados e incluso causar accidentes.

Es útil obtener un diagrama PvsT de la muestra problema, pues predice el comportamiento antes de
la destilación, disminuyendo incertidumbre y errores en la toma de datos; además de confirmar lo
que prevee la teoría.

7. CUESTIONARIO

i. ¿Qué función desempeña el capilar que penetra hasta el fondo del matraz Claisen durante
la destilación a presión reducida?
Tiene dos objetivos, por un lado regular la presión dentro del sistema y por el otro cumplir la función
de las perlas de ebullición como la de evitar que la sustancia salte bruscamente al hervir.
ii. Durante la destilación a presión reducida la ebullición se hace turbulenta. Mencione
algunos métodos para que la ebullición sea más homogénea.
Se puede sustituir las perlas de ebullición que son las que evitan la turbulencia en la ebullición con
algunos materiales, entre esos platos porosos o lana de vidrio.

iii. Mencione 3 industrias en donde se utilice la destilacion a presion reducida.


En primer lugar la industria petrolera utiliza este proceso para disminuir la temperatura de ebullición
de los materiales más pesados. Esto ayuda a reducir costos ya que no se requiere tanta energía
para alcanzar dicho punto. Además, algunos productos ligeros pueden descomponerse a altas
temperaturas por lo que trabajar a presión reducida protege el producto.
En la industria de los licores y especialmente en la del vino se utiliza el vacío para evitar dañar el
producto y que cambie la composición debido a las altas temperaturas, además del ahorro que
implica no generar tanto calor para destilar el producto.

Otro uso importante es en el proceso de obtención de parafina, debido a que la temperatura de


ebullición tan alta que se reduce aprovechando las características de destilación a presión reducida.

8. REFERENCIAS

C A. Guerrero F., W. Polanía B. Principios de Química Orgánica, Guías de Laboratorio. Universidad


Nacional de Colombia. Sede Bogotá. 2015.

Molina F. M. Palomeque A. L. Laboratorio de técnicas básicas, programa especial de admisión y


movilidad académica. Profesores del departamento de química facultad de ciencias- sede Bogotá.
Universidad Nacional de Colombia, documento de revisión, febrero de 2012.

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