INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA

LABORATORIO DE MÉTODOS CUANTITATIVOS

Práctica No. 3
“PREPARACIÓN Y USO DE DISOLUCIONES PATRÓN
OXIDO-REDUCTORAS”
Grupo: 2LM3 Equipo: No.1
Integrantes del equipo:
Ávila Arciniega Eka Lizbeth
Corrales Macías Giovana Anais
Gálvez Del Castillo Daniela Roxana
Gutiérrez Cuello Karla Frida
Pérez Cortes Daniela

Profesoras:
Aguilar Doroteo Leticia
Salinas Nicolás Milagro Clara

Fecha de entrega:
27 de febrero de 2018
 PREPARACIÓN Y USO DE DISOLUCIONES PATRÓN
OXIDO-REDUCTORAS
Objetivos:

 Preparar y estandarizar una disolución de KMnO4.

 Preparar y estandarizar una disolución de Na2S203.

Introducción:

Las volumetrías redox tienen su fundamento en el estudio cuantitativo de una reacción de oxidación-
reducción utilizando el procedimiento de valoración. En las reacciones de oxidación-reducción existe
transferencia de electrones de tal forma que hay una especie química que cede electrones (se oxida) y otra que
los capta (se reduce); el número de electrones cedidos ha de ser igual al de electrones captados y por lo tanto
el balance electrónico total en la reacción cero. La especie que cede electrones actúa como reductor y la especie
que capta electrones actúa como oxidante.

Como en toda determinación volumétrica, en las volumetrías redox es necesario que la estequiometria
de la reacción esté perfectamente establecida, que la reacción sea rápida, y que se cuente con los medios para
determinar un punto final tan cercano al punto de equivalencia como sea posible. Por otra parte también tiene
gran importancia el grado de exactitud con que se conoce la concentración de la disolución del reactivo
valorante. Por ello, siempre que sea posible debe emplearse como tal, una sustancia que sea patrón primario
(alto grado de pureza, estable en disolución, etc).

Las sustancias de tipo primario más comúnmente utilizadas en las volumetrías de oxidación-reducción
son Na2C2O4, KBrO3, KlO3, I2 y K2Cr2O7. El permanganato potásico es un oxidante fuerte y sus
disoluciones se utilizan con frecuencia para valorar sustancias reductoras. Sin embargo, el permanganato
potásico no es patrón primario (contiene pequeñas cantidades de MnO2 y reacciona lentamente con el agua) y
para poder ser utilizado como agente valorante la concentración de su disolución debe ser determinada, no por
pesada directa del sólido simplemente, sino por valoración previa con una disolución patrón (Ej.: Na2C2O4).

El tiosulfato de sodio, antes denominado hiposulfito sódico, es un compuesto inorgánico cristalino que
se encuentra con mayor frecuencia en forma de pentahidrato Na2S2O3·5H2O. Su estructura cristalina es de
tipo monoclínica.

El anión tiosulfato se presenta con forma tetraédrica, en la que se produce la sustitución de un átomo
de oxígeno por otro de azufre. La distancia entre los átomos de azufre (S-S) indica que entre ellos existe un
enlace simple, lo que implica una carga negativa en las interacciones con el oxígeno (S-O) ya que estas
presentan un enlace doble.

El tiosulfato de sodio es el titulante reductor casi universal para el yodo. En soluciones neutras ó
acidas, el tiosulfato reduce el yodo a yoduro. La forma usual del tiosulfato, Na2S2O3.5H2O no es lo
suficiente pura para ser patrón primario, El tiosulfato suele estandarizarse haciendo reaccionar con una
solución recién preparada de I2 a partir de KIO3 mas KI ó con u na solución estandarizada con As4O6.
Diagrama de bloques:

-Desarrollo experimental
1) Estandarización de una disolución de KMnO4 0.02 M.

a) Se pesó con b) Se adicionó 40 mL

Se colocó en un vaso de c) Se calentó a una
exactitud 50 mg de de agua destilada y 10
precipitados de 100mL temperatura de 55/60°C .
oxalato de sodio. mL de H2SO4 2.5 M.

Hasta que fue notorio un

d) Se realizó por cambio de color de Y con agitación
triplicado la transparente a ligeramente constante se adicionó
estandarización. con una bureta la
rosa.
disolución de KMnO4
gota a gota.

2) Estandarización de una disolución de Na2S2O3 0.07 M.

a) En un vaso de b) Se adicionaron 40 c) A la disolución anterior se

precipitados de 100 mL mL de agua destilada y agregaron 2g de KI sólido y
se pesó con exactitud 30 10mL de H2SO4 2.5 con agitación constante se
mg de KIO3 M. valoró con Na2S2O3

d) Se adicionó 1 mL de
e) Se realizó por triplicado Hasta que el color de la
almidón y se continuó con la
la estandarización. disolución fue ligeramente
valoración hasta que el vire
amarilla.
fue de color azul a incoloro.
Resultados:

Peso en g de Vol. en mL de Peso en g de Vol. en mL de

Repetición Na2C2O4 KMnO4gastados KIO3 Na2S2O3
gastados
1 0.05 7.4 0.0306 12.7
2 0.0501 7.5 0.0304 12.6
3 0.0508 7.6 0.0304 12.1

Análisis y discusión:
ESTANDARIZACION DE UNA DISOLUCIÓN DE KMnO4 0.02M
KMnO4 + Na2C2O4 + H2SO4 MnO2 + K2SO2 + CO2+ H2O
55-60°C

Mn+7 Mn+2 (Se reduce, gana 5e-)

C2+3 2C+4 (Se oxida, pierde 1e-)

(Mn+7 + 5e- Mn+2) 2

(C2+3 - 2 e- 2C+4 ) 5

2Mn+7 2Mn+2
+3
5C2 10C+4
2Mn+7 + 5C2+3 2Mn+2 + 10C+4

2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 6H2SO4 2MnO2 + K2SO2 + 10CO2+ 5Na2SO4 + 6 H2O

55-60°C

𝑚
𝑛 Na2C2O4 = 𝑃𝑀

2 moles MnO4 5 moles C2O4

x 1 mol C2O4
(𝑛 C2 𝑂4 )(2 moles Mn𝑂4 )
x= (5 moles C2 𝑂4 )

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 MnO4
𝐶 Mn𝑂4 = 𝑣 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜

Repetición 1
0.05 𝑔
𝑛= 𝑔 = 3.7313𝑥10−4 moles
134
𝑚𝑜𝑙

(3.7313𝑥10−4 moles C2 𝑂4 )(2 moles Mn𝑂4 )

x= (5 moles C2𝑂4 )
= 1.49252𝑥10−4 moles MnO4

1.49252𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 MnO4 𝑚𝑜𝑙

𝐶 Mn𝑂4 = 0.0074 𝐿
= 0.0201 𝐿
Repetición 2
0.0501 𝑔
𝑛= 𝑔 = 3.7388𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
134
𝑚𝑜𝑙

(3.7388𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 C2 𝑂4 )(2 moles Mn𝑂4 )

x= = 1.49552𝑥10−4 moles MnO4
(5 moles C2 𝑂4 )

1.49552𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 Mn𝑂4 𝑚𝑜𝑙

𝐶 Mn𝑂4 = 0.0075𝐿
= 0.0199 𝐿

Repetición 3
0.0508 𝑔
𝑛= 𝑔 = 3.7910𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
134
𝑚𝑜𝑙
(3.7910𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 C2 𝑂4 )(2 moles Mn𝑂4 )
x= (5 moles C2 𝑂4 )
= 1.5164𝑥10−4 moles MnO4

1.5164𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 Mn𝑂4 𝑚𝑜𝑙

𝐶 Mn𝑂4 = 0.0076 𝐿
= 0.01995 𝐿

MEDIA DESVIACIÓN ESTANDAR COEFICIENTE DE VARIACIÓN (%)

0.01998 8.5049X10-5 0.425

ESTANDARIZACION DE UNA DISOLUCIÓN DE Na2S2O3 0.07M

KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 3 I2 + 3 K2SO4 + 3 H2O

2I+5 I20 (se reduce, gana 5 e-).

2I-1 I20 (se oxida, pierde 1 e-).

1 moles KI𝑂3 3 moles 𝐼2

3 I2 + 6 Na2S2O3 6 NaI + 3 Na2S4O6

I20 2I-1 (se reduce, gana 1 e-).

2S2+2 S4+3 (se oxida, pierde 1 e-).

3 moles 𝐼2 6 moles N𝑎2 𝑆2 𝑂4

𝑚
𝑛KI𝑂3 = 𝑃𝑀

1 moles KI𝑂3 3 moles 𝐼2

1 mol KI𝑂3 x
(𝑛 KI𝑂3 )(3 moles 𝐼2 )
x= (1 mol KI𝑂3 )

3 moles 𝐼2 6 moles N𝑎2 𝑆2 𝑂4

1 mol KI𝑂3 y
(𝑥 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 C2 𝑂4 )(6 moles N𝑎2 𝑆2 𝑂4 )
y= (3 moles 𝐼2 )

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 N𝑎2 𝑆2 𝑂4
𝐶 N𝑎2 𝑆2 𝑂4 = 𝑣 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜
Repetición 1
0.0306𝑔
𝑛= 𝑔 = 1.4299𝑥10−4moles KIO3
214
𝑚𝑜𝑙

(1.4299𝑥10−4 moles KI𝑂3 )(3 moles 𝐼2 )

x= (1 moles KI𝑂3 )
= 4.289𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2

(4.289𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2 )(6 moles N𝑎2 𝑆2 𝑂4 )

y= (3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2 )
= 8.579𝑥10−4 moles N𝑎2 𝑆2 𝑂4

8.579𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 N𝑎2 𝑆2 𝑂4 𝑚𝑜𝑙

𝐶 N𝑎2 𝑆2 𝑂4 = 0.0127 𝐿
= 0.0675 𝐿

Repetición 2
0.0304𝑔
𝑛= 𝑔 = 1.4205𝑥10−4moles KIO3
214
𝑚𝑜𝑙

(1.4205𝑥10−4 moles KI𝑂3 )(3 moles 𝐼2 )

x= (1 moles KI𝑂3 )
= 4.2616𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2

(4.2616𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2 )(6 moles N𝑎2 𝑆2 𝑂4 )

y= (3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2 )
= 8.5233𝑥10−4 moles N𝑎2 𝑆2 𝑂4

8.5233𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 N𝑎2 𝑆2 𝑂4 𝑚𝑜𝑙

𝐶 N𝑎2 𝑆2 𝑂4 = = 0.0676
0.0126 𝐿 𝐿

Repetición 3
0.0304𝑔
𝑛= 𝑔 = 1.4205𝑥10−4moles KIO3
214
𝑚𝑜𝑙

(1.4205𝑥10−4 moles KI𝑂3 )(3 moles 𝐼2 )

x= (1 moles KI𝑂3 )
= 4.2616𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2

(4.2616𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2 )(6 moles N𝑎2 𝑆2 𝑂4 )

y= (3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2 )
= 8.5233𝑥10−4 moles N𝑎2 𝑆2 𝑂4

8.5233𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 N𝑎2 𝑆2 𝑂4 𝑚𝑜𝑙

𝐶 N𝑎2 𝑆2 𝑂4 = 0.0121 𝐿
= 0.0704 𝐿

MEDIA DESVIACIÓN ESTANDAR COEFICIENTE DE VARIACIÓN (%)

0.0685 1.344X10-3 1.96

En ambas disoluciones que preparamos, nos pudimos dar cuenta de que nuestros
resultados no fueron tan variados a los esperados, pues, pesamos de manera adecuada las
sustancias necesarias para prepararlas y planteamos correctamente nuestros cálculos para poder
sacar las estandarizaciones de éstas.
También nos pudimos dar cuenta que las titulaciones no nos quedaron perfectas, sin
embargo, fueron casi exactas a lo estimado.
Por lo tanto, es importante realizar de manera adecuada los pesajes y titulaciones sin
pasarnos ni una gota de más, ya que esto nos ayudó a que ningún factor externo interviniera en
nuestros resultados para que salieran muy variados o anormales.
Anexo: Memoria de cálculo:

ESTANDARIZACION DE DISOLUCIONES:
 Buscar el número de reducción o ganancia de electrones.
 Encontrar el número de moles de acuerdo al peso molecular:
𝑚 𝑔
𝑛 = 𝑃𝑀 = 𝑔 [=]moles
𝑚𝑜𝑙

Por una regla de 3:

(𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠)(𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠)
x= 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
[=] moles de…
 Cantidad de moles por litro:
𝑁𝑜. 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑚𝑜𝑙
𝐶= =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐿

 Repetir 3 veces por cada estandarización.

OBTENCIÓN GENERAL DE DATOS ESTADÍSTICOS:

 Media de moles gastados por litro:

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑖𝑧𝑎𝑐𝑖ó𝑛
=
𝑁𝑜.𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑖𝑧𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 [=] 𝑛

ESTANDARIZACION DE UNA DISOLUCIÓN DE KMnO4 0.02M:

= Repetición 1,2, y 3 / 3
= 0.0201+0.0199+0.01995
3
= 0.01998

ESTANDARIZACION DE UNA DISOLUCIÓN DE Na2S2O3 0.07M:

= Repetición 1,2, y 3 / 3
= 0.0675+0.0676+0.0704
3
= 1.344X10-3
 Desviación estándar:

 Coeficiente de variación:
𝑆
𝐶𝑉 = X 100
 Conclusiones:

Al terminar la práctica los objetivos si se cumplieron ya que pudimos manipular

adecuadamente el material para poder preparar y estandarizar tanto las 3 disoluciones que
hicimos de KMnO4, como las 3 disoluciones de Na2S2O3.
Cada uno de los integrantes del equipo manipulo correctamente la titulación para así poder
lograr un tono rosa tenue y un color café claro, calculando así los volúmenes gastados en cada
titulación; solo con un error al vertir el agente titulado en un primer caso de lo que nos dio la
diferencia muy alta, ya que se abrió con rapidez la llave y no se controló al momento de caer el
chorro se pasó.
Sin embargo, en las demás titulaciones se pudieron observar los cambios tenues del color,
danto el volumen del gasto mucho mejor, más preciso.
En esta práctica pudimos aprender a calcular cuántos moles de la solución reaccionaban
con cada mol del producto de la reacción, pudiendo así balancear la reacción correctamente y
observando que elemento se redujo, en este caso el Mn, ya que gano electrones y por lo contrario
el C2 se oxido ya que perdió electrones.
También se observó como la temperatura influía en las titulaciones, para eso tuvimos la
ayuda de una parrilla eléctrica y un agitador magnético que nos pudieron permitir llegar al punto
de estandarización

Bibliografía:
 Herring; Harwood; Petrucci, Química General, PRENTICE HALL 8º edición, 2003, pag.94.
 P. W. Atkins: Química General. Omega 1992.
 R. Chang: Principios Esenciales de Química General. 4ª edición McGraw-Hill 2006.