TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE LA LAGUNA

LABORATORIO INTEGRAL II
FATIMA QUINTERO LIRA 12131063

PRACTICA NO.2
DETERMINACIÓN DE LAS LÍNEAS DE
EQUILIBRIO T-X
(TEMPERATURA-COMPOSICIÓN) PARA UN
SISTEMA BINARIO
ELABORACIÓN: 04/ENERO/2015

INSTRUCTOR: ING.FERNANDO MIRANDA AGUILAR

Practica No.2
DETERMINACIÓN DE LAS LÍNEAS DE EQUILIBRIO T-X
(TEMPERATURA-COMPOSICIÓN) PARA UN SISTEMA
BINARIO

OBJETIVO

Obtener diagrama de destilación (T-X o Y) para el sistema CH3-C6H6 y determinar el punto

azeotrópico (en caso que lo contenga), y el valor de T y X para ese punto.

MARCO TEÓRICO

A T constante, si disminuimos la Presión pasamos de la fase líquida a la fase vapor. Reducir la

presión a Tcte es una forma es una forma de efectuar una destilación pero es más frecuente
destilar a Pcte elevando la temperatura y necesita un diagrama temperatura-composición
(disolución binaria ideal).

Las líneas de fase indican las composiciones y temperaturas a las que el líquido y el vapor
están en equilibrio, siendo la presión cte (1 atm). Nos muestra la composición de las fases en
equilibrio a diferentes temperaturas.

En la Figura 3 se muestra un diagrama de este tipo para una disolución binaria ideal.
Curva superior: composición del vapor, además nos da la Temperatura de ebullición en
función de dicha composición, yA.
Curva inferior: composición del líquido, además nos da la Temperatura de ebullición en
función de dicha composición, xA.

Figura 3. Diagrama T-composición correspondiente a una mezcla ideal con A más volátil que
B. Ebulliciones y condensaciones sucesivas de un líquido originalmente de composición a 1
conducen a un condensado de A puro.
Interpretación: Calentamos un líquido de composición, ZA= a, a P constante. Inicialmente su
estado es a1 y entra en ebullición cuando su temperatura alcanza T2. En ese punto el líquido
tiene una composición a2 (la misma que a1) y el vapor (en cantidad mínima) tiene una
composición a2'.
El vapor es más rico en A, es decir, en el componente más volátil.

Por la situación de a2 se puede conocer la composición del vapor y por la situación de la línea
a2a2' se puede determinar la temperatura de ebullición del líquido original.

En un experimento de destilación simple se separa el vapor y se condensa. Si el vapor de este

ejemplo se extrae y se condensa completamente, entonces la primera gota de líquido tiene una
composición a3, más rica en el componente más volátil que el líquido original. En la destilación
fraccionada se repite el ciclo de ebullición y condensación varias veces. El ciclo se puede
repetir hasta obtener A casi puro. Esta técnica se utiliza para separar líquidos volátiles.

Para construir un diagrama como éste, necesitaríamos, la composición del líquido (xA) y del
vapor (yA) en equilibrio a una Temperatura (línea horizontal).

En la práctica (montaje de destilación), cuando empieza la ebullición, si tenemos la llave

abierta el vapor se va condensando y no se altera la composición del líquido y del gas, la
ebullición es a T = cte, línea horizontal.

Si cerramos la llave la temperatura empezaría a aumentar y la composición del líquido y del

vapor varía (línea vertical). La temperatura de ebullición va cambiando a medida que varía la
composición del líquido.

Diagramas de fase de disoluciones reales. Azeótropos.

En el caso de las desviaciones positivas que es el caso de la práctica que realizaremos en el

laboratorio, los diagramas P-x y T-x presentan un máximo y un mínimo, respectivamente, lo
que tiene consecuencias importantes en la destilación. Llega un momento en el que la
evaporación tiene lugar sin cambio en la composición: la mezcla forma un azeótropo. Una vez
alcanzada la composición azeotrópica, la destilación no puede separar los dos líquidos, ya que
el condensado retiene la composición del líquido.

Figura 5. Desviación positiva de la ley de Raoult. (a) Diagrama P-x. (b) diagrama T-x.
 Figura 6. Azeótropo de temperatura de ebullición
mínima. Al fraccionar la mezcla en a, el vapor en
equilibrio en la columna de fraccionamiento se
desplaza hacia b.

Consideremos un líquido inicial de composición a1 y sigamos los cambios que ocurren en el

vapor que asciende por una columna de fraccionamiento.
La mezcla ebulle a a2, para dar un vapor de composición a2', que se condensa en la columna
formando un líquido de la misma composición, a3. Este líquido alcanza el equilibrio con su
vapor, a3', que se condensa más arriba en el tubo, dando un líquido de la misma composición,
a4.

Cuando se alcance la composición b el vapor tiene la misma composición que el líquido. La

evaporación tiene lugar sin cambio en la composición, la ebullición se produce a T constante y
la composición del líquido y del vapor son iguales.

x az A = yazA

Índice de refracción

Es una propiedad física del medio que nos informa de la relación entre la velocidad de la luz
en el vacío y dicha velocidad en el medio. Por tanto, va a depender de la densidad del medio
(composición) y en nuestro caso su medida nos servirá para determinar la composición de las
mezclas líquidas y condensadas (vapor), mediante un calibrado previo.

REQUERIMIENTOS

 Gradilla con 6 tubos de ensaye y tapón para los mismos.

 Refractómetro
 Balanza analítica
 Equipo para destilación (matraz redondo de tres bocas, refrigerante, mangueras)
 Termómetro -10 °C -110 °C
 Resistencia de manta con regulador de corriente
 Vaso de precipitados de 50 ml (2) .probeta de 10 ml
 Sustancias: Benceno, metanol
DESARROLLO

Prepare una serie de 6 mezclas de benceno-metanol repartidas convenientemente entre 0.0 y

1.0 como fracción molar del soluto (N2), para esto, haga las estimaciones necesarias
primeramente sobre una base de 4 gramos de mezcla en cada caso. Destare también en cada
caso el tubo de ensaye a utilizar, y prepare las mezclas pesando en la balanza analítica las
cantidades de benceno y metanol necesarias (en caso de tener cantidades aproximadas haga
la corrección de la fracción molar), utilice un gotero o bien una jeringa hipodérmica para tener
un mejor control en las pesadas, tape con tapón de hule o de corcho.
Observe si el refractómetro está calibrado al valor del índice de refracción del agua
(iH2O=1.333) colocando una gota de agua destilada. Deberá observarse una referencia,
generalmente dada por un cuadro o círculo cruzado, el cual se sombrea por movimiento de la
orientación de la luz que a su vez está relacionada con la escala de índice de refracción.
Limpie el prisma del refractómetro con un algodón o papel suave. Determine el índice de
refracción para cada mezcla, limpiando bien el prisma del refractómetro en cada caso, antes
de colocar la gota de mezcla. La gráfica de i-N2 (índice de refracción) servirá como "puente" o
referencia para determinar la composición de las muestras de destilado o residuo
posteriormente.
Monte el equipo de destilación que debe tener una toma de destilado y termómetro, según se
muestra en la Fig. Coloque aproximadamente 25 ml de CH3OH en el matraz redondo de
destilación y caliente por medio de la resistencia de manta, de forma suave hasta llegar a
ebullición (verifique la entrada y salida de agua en el refrigerante) y registre esta
temperatura. El bulbo del termómetro debe estar sumergido solamente hasta el punto de ser
cubierto por la mezcla. Enseguida enfríe un poco y agregue 1 ml de benceno. Vuelva a calentar
suavemente y lleve hasta ebullición. Cuando se produzcan las primeras dos gotas de reflujo
(goteo desde el refrigerante), observe y anote la temperatura correspondiente, tome una
pequeña muestra de destilado y suspenda el calentamiento, tome también una muestra de
residuo y colóquelas en tubos de ensaye etiquetados como D1 y R1 respectivamente, tape sus
muestras.
Deje enfriar un poco y vuelva a agregar sobre la mezcla 1 ml más de benceno y lleve a
ebullición por calentamiento suave. Al llegar al equilibrio (ebullición) anote la nueva
temperatura y tome nuevas muestras de destilado y residuo suspendiendo el calentamiento
colocando en tubos etiquetados como D2 y R2.Repita las operaciones anteriores haciendo
adiciones de 1, 1,0.5 y 0.5 ml de benceno.
La segunda parte de la práctica consiste en colocar inicialmente en el matraz redondo,
limpio y seco 25 ml de benceno y repetir el procedimiento antes descrito, con adiciones de
metanol de 2, 2, 1, l y 0.5ml.
Determine el índice de refracción de todas las mezclas.

Termómetro Muestra de
destilado

Regulador de Voltaje
Resistencia de
manta
MONTAJE DEL EQUIPO

Preparar las soluciones según las fracciones Medir el índice de refracción

seleccionadas de agua y metanol: de las soluciones preparadas

Monte el equipo de destilación que Coloque aproximadamente 25 ml de CH3OH en el matraz

debe tener una toma de destilado y redondo de destilación y caliente por medio de la resistencia de Enfríe y agregue 1 ml
termómetro. manta, de forma suave hasta llegar a ebullición. de benceno.

Dejar hasta ebullición, tomar temperatura

y muestra de destilado y residuo.

Dejar enfriar la
muestra, repetir el
procedimiento
agregando 1, 0.5 ml
de benceno. Y
después con
benceno agregando
metanol.

Medir el índice de refracción de cada

muestra de residuo y destilado obtenida.
RECOLECCIÓN Y ORDENAMIENTO DE DATOS

Calcular W1 (metanol) y W2 (benceno) con los valores arbitrarios de las composiciones X1

(metanol) y X2 (del benceno) con una base de cálculo W= 4gr. (Cálculos previos a las pruebas).

Prueba (No.
X2 X1
de matraz)
1 0.18 0.82
2 0.36 0.64
3 0.54 0.46
4 0.72 0.28
5 0.90 0.1

PM Metanol (M1) = 32 gr/mol

PM Benceno (M2)= 78.06 gr/mol

1) 𝑋1 = 0.82 y 𝑋2 = 0.18 ; W = 4gr

𝑛1
𝑋1 𝑛1 0.82
= 𝑛𝑛 = =
𝑋2 2 𝑛2 0.18
𝑛

𝑛1 = 4.5555 𝑛2

𝑊 = 𝑊1 + 𝑊2
𝑊 = 𝑛𝑀
𝑔𝑟 𝑔𝑟
𝑊 = 𝑛1 𝑀1 + 𝑛2 𝑀2 = ( 4.5555 𝑛2 ) (32 )𝑚𝑜𝑙 + (𝑛2 ) (78.06 )𝑚𝑜𝑙 = 4𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙

Despejando n2; 𝑛2 = 0.0178

𝑔𝑟
𝑊2 = 𝑛2 𝑀2 = (. 0.0178 𝑚𝑜𝑙)𝑥 (78.06 ) = 1.3894 𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙
𝑊1 = 𝑊 − 𝑊2 = 4 − 1.3894 = 2.6106𝑔𝑟

2) 𝑋1 = 0.64 y 𝑋2 = 0.36 ; W = 4gr

𝑛1
𝑋1 𝑛1 0.64
= 𝑛𝑛 = =
𝑋2 2 𝑛2 0.36
𝑛

𝑛1 = 1.7777 𝑛2

𝑊 = 𝑊1 + 𝑊2
𝑊 = 𝑛𝑀
𝑔𝑟 𝑔𝑟
𝑊 = 𝑛1 𝑀1 + 𝑛2 𝑀2 = ( 1.7777 𝑛2 ) (32 )𝑚𝑜𝑙 + (𝑛2 ) (78.06 )𝑚𝑜𝑙 = 4𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
Despejando n2; 𝑛2 = 0.0296

𝑔𝑟
𝑊2 = 𝑛2 𝑀2 = (0.0296 𝑚𝑜𝑙)𝑥 (78.06 ) = 2.3105 𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙
𝑊1 = 𝑊 − 𝑊2 = 4 − 2.3105 = 1.6895𝑔𝑟

3) 𝑋1 = 0.46 y 𝑋2 = 0.54

𝑛1
𝑋1 𝑛1 0.46
= 𝑛𝑛 = = = 0.8518
𝑋2 2 𝑛2 0.54
𝑛

𝑛1 = 0.8518 𝑛2

𝑊 = 𝑊1 + 𝑊2
𝑊 = 𝑛𝑀

𝑔𝑟 𝑔𝑟
𝑊 = 𝑛1 𝑀1 + 𝑛2 𝑀2 = ( 1.7777 𝑛2 ) (32 )𝑚𝑜𝑙 + (𝑛2 ) (78.06 )𝑚𝑜𝑙 = 4𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
Despejando n2; 𝑛2 = 0.0379

𝑔𝑟
𝑊2 = 𝑛2 𝑀2 = (0.0379 𝑚𝑜𝑙)𝑥 (78.06 ) = 2.9584 𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙
𝑊1 = 𝑊 − 𝑊2 = 4 − 2.9584 = 1.0416 𝑔𝑟

4) 𝑋1 = 0.28 y 𝑋2 = 0.72 ; W= 4 gr

𝑛1
𝑋1 𝑛1 0.28
= 𝑛𝑛 = = = 0.3888
𝑋2 2 𝑛2 0.72
𝑛

𝑛1 = 0.3888 𝑛2

𝑊 = 𝑊1 + 𝑊2
𝑊 = 𝑛𝑀

𝑔𝑟 𝑔𝑟
𝑊 = 𝑛1 𝑀1 + 𝑛2 𝑀2 = ( 1.7777 𝑛2 ) (32 )𝑚𝑜𝑙 + (𝑛2 ) (78.06 )𝑚𝑜𝑙 = 4𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
Despejando n2; 𝑛2 = 0.0441

𝑔𝑟
𝑊2 = 𝑛2 𝑀2 = (0.0441 𝑚𝑜𝑙)𝑥 (78.06 ) = 3.4424 𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙
𝑊1 = 𝑊 − 𝑊2 = 4 − 3.4424 = 0.5576 𝑔𝑟
 5) 𝑋1 = 0.1 y 𝑋2 = 0.9 ; W = 4 gr

𝑛1
𝑋1 𝑛1 0.1
= 𝑛𝑛 = = = 0.1111
𝑋2 2 𝑛2 0.9
𝑛

𝑛1 = 0.1111 𝑛2

𝑊 = 𝑊1 + 𝑊2
𝑊 = 𝑛𝑀

𝑔𝑟 𝑔𝑟
𝑊 = 𝑛1 𝑀1 + 𝑛2 𝑀2 = ( 0.1111 𝑛2 ) (32 )𝑚𝑜𝑙 + (𝑛2 ) (78.06 )𝑚𝑜𝑙 = 4𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
Despejando n2; 𝑛2 = 0.0490

𝑔𝑟
𝑊2 = 𝑛2 𝑀2 = (0.0490 𝑚𝑜𝑙)𝑥 (78.06 ) = 3.8249 𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙
𝑊1 = 𝑊 − 𝑊2 = 4 − 3.4424 = 0.1751𝑔𝑟

Resultados de los cálculos;

Prueba X2 X1 W2(gr) W1(gr)

1 0.18 0.82 1.3894 2.6106
2 0.36 0.64 2.3105 1.6895
3 0.54 0.46 2.9584 1.0416
4 0.72 0.28 3.4424 0.5576
5 0.9 0.1 3.8249 0.1751

Recalculando con W1 (peso del metanol) y W2 (peso del benceno) reales;

n2
n1 (PM=32
Prueba W1 (gr) W2 (gr) (PM=78.06 nT Y2 Y1
gr/mol)
gr/mol)
1 2.7420 1.2910 0.0856 0.0165 0.1021 0.1616 0.8384
2 1.7280 2.3060 0.0540 0.0295 0.0835 0.3532 0.6468
3 1.0685 2.9625 0.0333 0.0379 0.0712 0.5323 0.4677
4 0.6082 3.4225 0.0190 0.0438 0.0628 0.6974 0.3029
5 0.1980 3.8281 0.0061 0.0490 0.0551 0.8892 0.1108
PM Metanol (M1) = 32 gr/mol
PM Benceno (M2)= 78.06 gr/mol

𝑊1 𝑊2
𝑛1 = ; 𝑛2 =
𝑀1 𝑀2

𝑛 𝑇 = 𝑛1 + 𝑛2

𝑛2
𝑌2 =
𝑛𝑇

𝑌1 + 𝑌2 = 1

𝑛1
𝑌1 = = 1 − 𝑌2
𝑛𝑇

CÁLCULO Y COMPARACIÓN DE LOS VALORES ACEPTADOS

Para la curva de calibración:

Índice de
Prueba Y2
refracción (n)
Metanol 1.328 0
1 1.387 0.1616
2 1.427 0.3532
3 1.458 0.5323
4 1.479 0.6974
5 1.496 0.8892
Benceno 1.501 1

1.52
1.5
1.48
Índice de refracción (n)

1.46
1.44
1.42
1.4
1.38
1.36
1.34
1.32
1.3
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Fracción molar del Benceno (Y2)
Datos obtenidos en la destilación:

a) Prueba con 25 ml de Metanol

T °C n Destilado n Residuo Y Destilado Y Residuo

62 1.344 1.342 0.065 0.02
60.5 1.362 1.358 0.105 0.06
59.5 1.377 1.371 0.149 0.098
58 1.385 1.384 0.199 0.189
57 1.413 1.402 0.31 0.253

b) Prueba con 25 ml de Benceno

T °C n Destilado n Residuo Y Destilado Y Residuo

77 1.496 1.497 0.778 0.856
69 1.473 1.481 0.657 0.750
60 1.461 1.474 0.528 0.689
59 1.440 1.461 0.420 0.580
57 1.415 1.414 0.310 0.3

GRAFICO(S)

Gráfico de equilibrio Metanol- Benceno

80

75
Temperatura T (°C)

70

65

60

55

50
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
X Metanol X Benceno
Para este binario, se puede ver que es punto azeotrópico es a 57°C con una composición 0.3 de
benceno y .7 de metanol.

OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

Por medio de la destilación y con ayuda de un refractómetro, se logró determinar la

composición del residuo y destilado a diferentes puntos de ebullición del sistema binario CH3-
C6H6, obteniéndose así un gráfico tipo II, con un azeótropo (el mínimo que se puede observar)
a una temperatura de 57°C y composición 0.3 de Benceno y 0.7 de metanol.

Y según el libro de Química Orgánica Experimental de H. Dupont Durst, George W. Gokel el

ponto azeotrópico se alcanza a 58.3°C con un 39.5% de metanol. La variación pudo haber sido
causa de la presión.

BIBLIOGRAFÍA Y/O SITIOS WEB

http://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/hbasees/geoopt/refr.html
http://www.uv.es/qflab/2012_13/descargas/cuadernillos/qf1/castellano/Teoria/Teoria-
Azeotropo-F.pdf
http://www4.ujaen.es/~fespino/asignaturas/Ambientales/Cuaderno.pdf

Quimica Orgánica experimental By H. Dupont Durst, George W. Gokel

https://books.google.com.mx/books?id=xiqTfEO1a2gC&pg=PA48&lpg=PA48&dq=punto+aze
otropico+metanol-
benceno&source=bl&ots=iHn1I_JT_y&sig=FOqbQCHLXN10xBXiK5wNsi5FbuE&hl=es-
419&sa=X&ei=AYDlVKvzL5GkyASlwoGwDQ&ved=0CB4Q6AEwAA#v=onepage&q=punto%20
azeotropico%20metanol-benceno&f=false
Bibliografía
 http://quimica.laguia2000.com/quimica-inorganica/azeotropo
 Fundamentos de FISICOQUIMÍCA Maron y Prutton.